葵花子油与间苯二甲酸和三羟甲基丙烷的聚合物

市场上销售的花生油中，有一部分掺入了葵花籽油，个别商贩掺入量达50％以上，严重损害了消费者的利益。然而目前尚无检测方法，许多行业专家做了大量的工作，如调查油品的进货渠道，进行油样冷冻试验等。在此基础上，推荐用折光法快速检验花生油中葵花籽油含量。一、试验方法(一) 斑点试验1.试验样品：1、花生油2、葵花籽油3、花生油+葵花籽油4、大豆色拉油5、芝麻油6、棉籽油7、胡麻油2.试验步骤：取数滴浓硫酸于白瓷点板上，加入两滴油样，反应一段时间后，观察反应物表面颜色。(二) 折光试验试验步骤：将纯净葵花籽油加入纯花生油中，全自动折光仪，测其不同比例的折光指数。二、讨论根据斑点试验，从瓷点板试验看，油样与浓硫酸反应5min后，油样表面颜色不同。花生油为橙色；葵花籽油为深红棕色；花生油与葵花籽油的混合油为黄带红棕色；其他油则分别显示另外的颜色。反应10min后，花生油为橙黄色；纯葵花籽油为深红棕色；花生油与葵花籽油的混合油为深红棕色；其他油样仍显不同的颜色。反应20min后，反应物颜色与10min时无显著差别。由于油样与浓硫酸反应5min后，花生油与葵花籽油的混合油所显示的颜色与其它油样所显示的颜色有明显的区别，可以此判定花生油中是否掺有葵花籽油。根据折光试验，葵花籽油掺入量的检出界限在20％以上，不同产地、不同批次的油样略有差异。这可能与油籽籽粒在成熟过程中的不同阶段有关。如在蜡熟、完熟、后熟、休眠及萌芽状态等。当葵花籽油的折光指数为1.4765、花生油的折光指数为1.4718时，葵花籽油掺入量的检出限在25％以上，不同产地、批次的油样掺入量的检出限可能不同。因为葵花籽油的折光指数与花生油的折光指数均为不同范围而不是固定值【葵花籽油的折光指数为1.461—1.468；花生油的折光指数为1.460—1.465】，本次试验用的葵花籽油与花生油油样的折光指数均在其折光指数范围的高限。如果两种油样的折光指数均在其低限时，葵花籽油的检出限可能会大于25%；若花生油的折光指数在其高限，葵花籽油在其低限，检出限可能小于25%。根据不同物质的液体具有不同的折射率，可借此定量的分析溶液的成分，检验其纯度。用这种方法可以检出花生油中葵花籽油的含量。三、小结斑点试验，油样与浓硫酸反应5min后，可以定性判定花生油中是否掺有葵花籽油。折光试验，可以定量检出掺入花生油中葵花籽油的含量。来源：中国化工仪器网

食用油在加工和贮藏过程中会发生一系列氧化酸败反应，产生小分子的醛、酮、酸及挥发性物质，这些氧化反应不仅破坏了油脂风味及营养成分，同时产生的氧化产物还会损坏机体酶系统，引起细胞功能的衰退及组织的坏死，诱发各种生理异常，长期食用甚至有致癌危险.传统的评价油脂氧化程度的方法主要对初级及次级氧化产物含量的变化进行检测,但这些指标的检测过程均耗时费力，且消耗大量有机溶剂，因此，通过快速、灵敏的检测技术与理化检测指标之间相关性的研究寻找新的油脂品质检测方法成为当前国内外的研究热点之一.低场核磁共振(LF － NMＲ)是一种非常有潜力的油脂快速检测新技术，其多组分弛豫图谱(T2)可以反映样品内部自旋核子种类及其所处物理化学环境的变化，表征油脂品质的优劣.http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FyP3Q1wt/G9Dd.png由上图 可以看出，新鲜葵花籽油在25、65 ℃贮藏过程其多组分弛豫图谱(T2)均由T22、T23两个主峰及信号量较小的T21峰构成，在25 ℃下氧化72 d 后，弛豫图谱总体变化不明显，而在65 ℃条件下图谱整体有逐渐左移趋势，且峰面积比例S21逐渐增大，S22、S23比例也略有变化。为进一步研究油脂在贮藏过程中LF － NMＲ 信号的变化规律，将T21、T22、T23峰起始时间随贮藏时间的变化列于下图。http://pic.yupoo.com/niumagqw2/FyP3Qeo6/13YTnv.png葵花籽油在25 ℃贮藏期间氧化聚合等反应相对缓慢，与新鲜状态相比其质子所处的物理化学环境无较大改变，从而使得T2值无显著变化; 与之相比，葵花籽油在65 ℃贮藏期间初期的氧化反应缓慢，随着贮藏时间的延长氧化反应加快，使得氧化产物的聚合度增大，分子中氢质子所受束缚力增大，从而导致弛豫过程缩短，表现为T2值的减小，且油样T2弛豫分布逐渐左移。由于温度升高加速了葵花籽油的热分解、聚合等氧化反应，油脂的组成成分在氧化作用下发生了显著改变，使其反映样品整体特征的T2W弛豫特性也发生了改变.参考文献："葵花籽油贮藏过程理化性质与LF-NMＲ 弛豫特性的相关性"《分析测试学报》第33 卷第4 期2014 年4 月

衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

不知道哪里能查到葵花子的理化指标，在实验中都需要测定哪些指标。有没有比较成熟的测定程序或方法

常用高分子聚合物名称缩写(希望对大家有用！认为有用帮忙顶下！！)PA 聚酰胺(尼龙)PA-1010 聚癸二酸癸二胺(尼龙1010)PA-11 聚十一酰胺(尼龙11)PA-12 聚十二酰胺(尼龙12)PA-6 聚己内酰胺(尼龙6)PA-610 聚癸二酰乙二胺(尼龙610)PA-612 聚十二烷二酰乙二胺(尼龙612)PA-66 聚己二酸己二胺(尼龙66)PA-8 聚辛酰胺(尼龙8)PA-9 聚9-氨基壬酸(尼龙9)PAA 聚丙烯酸PAAS 水质稳定剂PABM 聚氨基双马来酰亚胺PAC 聚氯化铝PAEK 聚芳基醚酮PAI 聚酰胺-酰亚胺PAM 聚丙烯酰胺PAMBA 抗血纤溶芳酸PAMS 聚α－甲基苯乙烯PAN 聚丙烯腈PAP 对氨基苯酚PAPA 聚壬二酐PAPI 多亚甲基多苯基异氰酸酯PAR 聚芳酰胺PAR 聚芳酯(双酚A型)PAS 聚芳砜(聚芳基硫醚)PB 聚丁二烯-［1，3］PBAN 聚(丁二烯-丙烯腈)PBI 聚苯并咪唑PBMA 聚甲基丙烯酸正丁酯PBN 聚萘二酸丁醇酯PBR 丙烯-丁二烯橡胶PBS 聚(丁二烯-苯乙烯)PBS 聚(丁二烯-苯乙烯)PBT 聚对苯二甲酸丁二酯PC 聚碳酸酯PC/ABS 聚碳酸酯/ABS树脂共混合金PC/PBT 聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯弹性体共混合金PCD 聚羰二酰亚胺PCDT 聚(1，4-环己烯二亚甲基对苯二甲酸酯)PCE 四氯乙烯PCMX 对氯间二甲酚PCT 聚对苯二甲酸环己烷对二甲醇酯PCT 聚己内酰胺PCTEE 聚三氟氯乙烯PD 二羟基聚醚PDAIP 聚间苯二甲酸二烯丙酯PDAP 聚对苯二甲酸二烯丙酯PDMS 聚二甲基硅氧烷PE 聚乙烯PEA 聚丙烯酸酯PEAM 苯乙烯型聚乙烯均相离子交换膜PEC 氯化聚乙烯PECM 苯乙烯型聚乙烯均相阳离子交换膜PEE 聚醚酯纤维PEEK 聚醚醚酮PEG 聚乙二醇PEHA 五乙撑六胺PEN 聚萘二酸乙二醇酯PEO 聚环氧乙烷PEOK 聚氧化乙烯PEP 对-乙基苯酚聚全氟乙丙烯薄膜PES 聚苯醚砜PET 聚对苯二甲酸乙二酯PETE 涤纶长丝PETP 聚对苯二甲酸乙二醇酯PF 酚醛树脂PF/PA 尼龙改性酚醛压塑粉PF/PVC 聚氯乙烯改性酚醛压塑粉PFA 全氟烷氧基树脂PFG 聚乙二醇PFS 聚合硫酸铁PG 丙二醇PGEEA 乙二醇(甲)乙醚醋酸酯PGL 环氧灌封料PH 六羟基聚醚PHEMA 聚(甲基丙烯酸-2-羟乙酯)PHP 水解聚丙烯酸胺PI 聚异戊二稀PIB 聚异丁烯PIBO 聚氧化异丁烯PIC 聚异三聚氰酸酯PIEE 聚四氟乙烯PIR 聚三聚氰酸酯PL 丙烯PLD 防老剂4030PLME 1：1型十二(烷)酸单异丙醇酰胺PMA 聚丙烯酸甲酯PMAC 聚甲氧基缩醛PMAN 聚甲基丙烯腈PMCA 聚α-氧化丙烯酸甲酯PMDETA 五甲基二乙烯基三胺PMI 聚甲基丙烯酰亚胺PMMA 聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)PMMI 聚均苯四甲酰亚胺PMP 聚4-甲基戊烯-1PNT 对硝基甲苯PO 环氧乙烷POA 聚己内酰胺纤维POF 有机光纤POM 聚甲醛POP 对辛基苯酚POR 环氧丙烷橡胶PP 聚丙烯PPA 聚己二酸丙二醇酯PPB 溴代十五烷基吡啶PPC 氯化聚丙烯PPD 防老剂4020PPG 聚醚PPO 聚苯醚(聚2，6-二甲基苯醚)PPOX 聚环氧丙烷PPS 聚苯硫醚PPSU 聚苯砜(聚芳碱)PR 聚酯PROT 蛋白质纤维PS 聚苯乙烯PSAN 聚苯乙烯-丙烯腈共聚物PSB 聚苯乙烯-丁二烯共聚物PSF(PSU) 聚砜PSI 聚甲基苯基硅氧烷PST 聚苯乙烯纤维PT 甲苯PTA 精对苯二甲酸PTBP 对特丁基苯酚PTFE 聚四氟乙烯PTMEG 聚醚二醇PTMG 聚四氢呋喃醚二醇PTP 聚对苯二甲酸酯PTX 苯(甲苯、二甲苯)PTX 苯(甲苯、二甲苯)PU 聚氨酯(聚氨基甲酸酯)PVA 聚乙烯醇PVAC 聚醋酸乙烯乳液PVAL 乙烯醇系纤维PVB 聚乙烯醇缩丁醛PVC 聚氯乙烯PVCA 聚氯乙烯醋酸酯PVCC 氯化聚氯乙烯PVDC 聚偏二氯乙烯PVDF 聚偏二氟乙烯PVE 聚乙烯基乙醚PVF 聚氟乙烯PVFM 聚乙烯醇缩甲醛PVI 聚乙烯异丁醚PVK 聚乙烯基咔唑PVM 聚烯基甲醚PVP 聚乙烯基吡咯烷酮

[size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]微胶囊技术是一种用成膜材料将分散的固体、液体, 甚至是气体物质包裹起来, 形成具有[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]半透性或密封囊膜的微小粒子的技术。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]包囊的过程即微胶囊化, 得到的微小粒子叫微胶囊, 一般粒子大小在微米或毫米范围, 习惯上是指粒径处于1～1000μm的粒子。对于功能性油脂而言, 微胶囊造粒技术就是将功能性油脂微胶囊化成为固体微粒产品的技术。为胶囊化能保护被包裹的物料, 使之与外界环境相隔绝, 最大限度的保持功能性油脂原有的功能活性, 防止营养物质的破坏与损失, 从而防[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]止或延缓产品劣变的发生。同时, 它是油脂由液态转化为较稳定的固态形式, 便于工业化的加工 、 贮藏和运输 。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]另外, 微胶囊技术还可以掩盖某些油脂 (如鱼油 、 海狗油 ) 所带有的不良气味, 改善产品品质, 有利于扩展产品的适用范围。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]利用变性淀粉和玉米醇溶蛋白为主要壁材的葵花籽油粉末油脂, 在 80℃水浴条件下, 可以根据测定其中包埋葵花籽油的过氧化值与普通葵花籽油相比, 得出结论, 微胶囊有保护其中被包埋的油脂的功效 。这样可以为今后, 油脂的长时间保存提供一种新的方法 。[/font][/color][/size]

聚二甲基硅氧烷类聚合物对GPC柱子会不会有影响？

[size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]葵花籽油可以用绿色 、 天然 、 健康三个词汇来形容。具体说来, 葵花生长的环境自然纯净,不用施化肥, 害虫不侵, 不用施农药, 无公害,是天然的绿色健康食品 。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]富含亚油酸葵花籽油富含人体必需的不饱和脂肪 “亚油酸 ”, 含量高达58% ～ 69%, 在人体中起到清道夫的作用, 能清除体内的 “垃圾 ”。[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]微胶囊技术是一种用成膜材料将分散的固体、液体, 甚至是气体物质包裹起来, 形成具有[/font][/color][/size][size=10.5pt][color=#444444][font=微软雅黑]半透性或密封囊膜的微小粒子的技术。[/font][/color][/size]

今天接到一个任务，要求检查葵花子中有无农残，有哪些，如何检测呢？头疼啊，各位帮帮忙吧

[align=center][color=#0021b0][size=4]CPSC发布正式的邻苯二甲酸盐测试方法和材料规定[/size][/color]2010年4月1日，CPSC发布了正式的邻苯二甲酸盐测试标准CPSC-CH-C1001-09.3。对于儿童产品中的邻苯二甲酸盐要求是在CPSIA第108节中规定的。 [/align]这是2009年3月3日和2009年7月27日，CPSC分别发布邻苯二甲酸盐的测试方法草案CPSC-CH-C1001-09.1和CPSC-CH-C1001-09.2之后，所发布的第三版测试标准，也是正式的测试方法。相比第二个版本，只是对样品制备过程和萃取过程做了细微改动。邻苯二甲酸盐是一类化合物的总称，主要是作为增塑剂添加到聚氯乙烯（PVC）塑料中起软化作用，其他塑料（如PVA、PVDC、PU等）中也可能会添加。当然也不是所有的塑料都会含有邻苯二甲酸盐。以下材料一般会含有邻苯二甲酸盐：● PVC及相关聚合物塑料，如聚偏氯乙烯（PVDC）和聚乙烯醇（PVA）；● 软塑料，但聚烯烃除外；● 软橡胶，但硅橡胶和天然乳胶除外；● 泡沫橡胶或泡沫塑料，如聚亚安酯（PU）；● 表面涂层、防滑涂层、抛光剂、彩釉和印刷图案；● 睡衣等服装上的弹性材料；● 黏合剂和密封剂；● 电气绝缘材料。以下材料通常不会含有邻苯二甲酸盐，因此一般不需要测试：● 未加工金属；● 天然木材，但加了涂层和黏合剂的除外；● 棉花和羊毛等天然纤维制作的纺织品，但带印刷装饰、防水涂层或其他表面处理、背面涂层和弹性材料（特别是睡衣）除外；● 聚酯纤维（涤纶）、丙烯酸和尼龙等合成材料制作的纺织品，但带印刷装饰、防水涂层或其他表面处理、和弹性材料的除外。所有含PVC及相关聚合物的纺织品必须进行测试；● 聚乙烯和聚丙烯纤维（聚烯烃类）；● 硅橡胶和天然乳胶；● 矿物

以白色葵花籽原料为研究对象，考察温度、包装、避光等不同贮藏方法对原料葵花籽在贮藏过程中过氧 化值、酸价、碘价、p- 茴香胺值和TBA 值变化的影响。结果表明：葵花籽原料在贮藏过程中发生了油脂的氧化 酸败，表现为过氧化值、酸价、p- 茴香胺值和TBA 值上升，碘价下降。采用低温贮藏和真空避光包装可显著降低葵花籽的氧化酸败、延缓品质劣变，可延长贮藏期。

急急急 葵花籽油中水分大概是多少 数值

请问有些聚合物用热压法会粘到金属板上或一些聚合物膜上，粒子很硬，用溴化钾可以吗？还是有其他什么更好的方法介绍？或用什么膜压片？如要用涂抹法用什么溶剂？？如ＰＡ６６，聚对苯二甲酸乙二醇酯？

聚羟丙基二甲基氯化铵现在只知道CAS 25988-97-0，为一种聚合物，含量一般50%-60%，现在想用HPLC测一下，安捷伦的1260，试了EXTEND/XDB C18色谱柱，都是没保留，有没有测这类物质推荐的色谱柱和流动相

内容摘要： 塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 塑化剂分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。（北京标准物质） 塑化剂,邻苯二甲酸酯(DEHP)分子结构类似荷尔蒙,是一种在塑胶中常用的塑化剂，被称为“环境荷尔蒙”，台湾将之列为第四类毒性化学物质，不得添加在食品里，这种塑化剂如被长期大量食用可能影响肝脏和肾脏，甚至致癌。　　系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物，经由食物链进入体内，形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，造成内分泌失调。 塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 塑化剂分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。（中华标准物质网） 塑化剂产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。　　一般常使用的保鲜膜，一种是无添加剂的PE(聚乙烯)材料，但其黏性较差；另一种广被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鲜膜，有大量的塑化剂，以让PVC（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。　　另一个广泛存有塑化剂的产品是PVC制造的儿童玩具，欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下，但目前台湾尚无明确规定或限制。　　女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。编辑本段成分及性质　　1.邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters， PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。　　2. 邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。　　3.邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。 食用后果及危害 香港浸会大学生物系用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食“塑化剂”的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减，反映“塑化剂”毒性属抗雄激素活性，造成内分泌失调。专家表示，研究可以应用到人类身上，显示长期摄吸“塑化剂”对男性的影响较女性大。（中国标准物质中心）　　塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，对人体毒性虽不明确，但它广泛分布于各种食物内，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。　　塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。　　1、可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。　　2、目前虽无法证实对人类是否致癌，但对动物会产生致癌反应。　　3、邻苯二甲酸酯可能影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌，引发激素失调，有可能导致儿童性早熟。 塑化剂产品的优缺点 优点　　由于PVC本身是硬质的物料，添加塑化剂后，可使得塑料成品具有柔软、易于弯曲、折迭、弹性佳的性质而易于塑形，也因此黏性较PE保鲜膜为佳。　　此外，女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。 缺点　　1.保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易「溶」出塑化剂。（标物中心）　　2.塑料制品中的塑化剂释放至环境中所含浓度并不高，但在自然界分解机制所需时间可能长达数年，再经由食物链浓缩，人体无意间所摄入的塑化剂浓度，就比环境中的浓度还要高很多倍。曾有阳明大学研究学者指出，抽样调查60个人的尿液中就有90%的人检验出这些塑化剂的代谢物，足见我们该对塑化剂有更多认识才对。（国家标准物质网站）　　3.PVC保鲜膜使用后通常是直接丢弃，进入焚化厂后若焚烧温度不当则易产生所谓世纪之毒–戴奥辛（Dioxin），只要一点点，就足以对我们造成各式各样的文明病，如心脏病、糖尿病、过敏、不孕、癌症等。　　4.邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤、造成畸形儿。

ABS Acrylonitrile-Butadiene-Styrene(resin) 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂 AS Acrylonitrile-Styrene(resin) 丙烯腈-苯乙烯树脂 ASA Acrylic-styrene-acrylonitrile 丙烯酸-苯乙烯-丙烯腈 CA Cellulose Acetate 醋酸纤维素 CAP Cellulose Acetate Propionate 醋酸丙酸纤维素酯 CB Cellulose Butyrate 纤维素酪酸酯 CP Cellulose Propionate 丙酸纤维素酯 CN Collodion wool 硝酸纤维素CTFE Polychlorotrifluoroethylene 聚一氯三氟乙烯 EAA Ethylene Acrylic Acid 乙烯丙烯酸 EAE Ethylene Acrylic Ester copolymer 乙烯-丙烯酸乙酯 共聚物EC Ethyl cellulose 乙基纤维素ECTFE Ethylene-chlorotrifluoroeethylene 乙烯-一氯三氟乙烯共聚合物 EMA Ethylene Methyl Acrylate copolymer 乙烯-甲基丙烯酸酯 共聚物EMAA Ethylene Methacrylic Acid copolymer 乙烯丙烯酸甲酯 共聚物ENBA Ethylene N-Butyl Acrylate copolymer 乙烯-丙烯酸丁酯 共聚物EP Epoxy resin 环氧树脂ETFE Copolymer of ethylene and chlorotetrafluoroethylene 乙烯一氯四氟乙烯共聚物 EVA Ethylene Vinyl Acetate copolymer 乙烯-醋酸乙烯共聚物EVOH Ethylene-Vinyl alcohol copolymer 乙烯-乙烯醇共聚物FEP Fluorinated ethylene-propylene copolymer 氟化乙丙共聚物 HDPE High density Polyethylene 高密度聚乙烯 HDPE High density Polyethylene 高密度聚乙烯 LCP Liquid crystal polyester 液晶聚酯 LCP Liquid crystal polymer 液晶聚合物LDPE Low density Polyethylene 低密度聚乙烯 IONOMER ionomer 离子聚合物 LCP Liquid crystal polyester 液晶聚酯 LDPE Low density Polyethylene 低密度聚乙烯 LLDPE Linear Low density Polyethylene 线性低密度聚乙烯 MBS 甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯 共聚物MDPE Medium density Polyethylene 中密度聚乙烯 PA Polyamide 聚酰胺 PA11 Polyamide 11 聚酰胺 11 PA12 Polyamide 12 聚酰胺 12 PA4/6 Polyamide 4/6 聚酰胺4/6 PA6 Polyamide 6 聚酰胺 6 PA6/10 Polyamide 6/10 聚酰胺 6/10 PA6/12 Polyamide 6/12 聚酰胺 6/12 PA6/6 Polyamide 6/6 聚酰胺 6/6 PA6/9 Polyamide 6/9 聚酰胺 6/9 PAI Polyamide-imide 聚酰胺酰亚胺 PBT Polybutylene terephathalate 聚对苯二甲酸二丁酯 PC Polycarbonate 聚碳酸酯 PCL Polyamide-6 layer sheet 聚己内酰胺PCT Polycarbonate hexandimethanol Terephthalate 聚环已醇二乙酯 PE Polyethylene 聚乙烯PEC Polyethylene-Chlorinated 氯化聚乙烯PEG Polyethylene glycol 聚乙二醇PEI Polyethyleneimineimpregnated 聚乙烯亚胺PEO Polyoxyethylenesorbitan 聚氧化乙烯PEEK Polyetheretherketone 聚醚醚酮 PEI Polyetherimide 聚醚酰亚胺 PES Polyethersulfone 聚醚砜 PET Polyethylene terephathalate 聚对苯二甲酸二乙酯 PFA Perfluoroalkoxy 过氟烷氧基 PI Polyimide 聚酰亚胺 PK Polyketone 聚酮 PMMA Polymethylmethacrylic 聚甲基丙烯酸甲酯 (有机玻璃）PMP Polymethylpentene 聚甲基戊烯 Polyolefin -- 聚烯烃 POM Polyoxymethylene 聚甲醛 PP Polypropylene 聚丙烯 PPE Polyphenylene Ether 聚苯醚 PPO Polypropylene Oxide 聚环氧丙烷 PPS Polyphenylene Sulfide 聚苯硫醚 PS Polystyrene 聚苯乙烯 PSF Polysulfone 聚砜 PTFE Polytetrafluorothylene 聚四氟乙烯 PU Polyurethane(TP) 聚氨基甲酸乙酯 PVA Polyvinylalcohol 聚乙烯醇PVB Polyvinylbutyral 聚乙烯醇缩丁醛PVC Polyvinyl Chloride(TP) 聚氯乙烯 PVDC Polyvinyl Dichloride 聚偏氯乙烯 PVDF Polyvin ylidene fluoride 聚偏氟乙烯 PVP Polyvinylpyrrolidone 聚乙烯吡咯烷酮SAN(AS) Styrene-Acrylonitrile 苯乙烯-丙烯腈 SBR Styrene-Butadiene Rubber 苯乙烯-丁二烯橡胶 SMA Styrene Maleic Anhydride 苯乙烯-马來酸酐 TPE Thermoplastic Elastomer (TPE) 热塑性弹性体 TPO Thermoplastic Polyolefin(TPO) 热塑性聚烯烃

邻苯二甲酸酯类增塑剂替代品的开发和应用中文摘要：邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）作为增塑剂，被广泛地应用于食品塑料包装材料中。其能导致动物体重减轻，白细胞增加，贫血，血尿，肝组织损伤等。其中一些品种已在欧盟及一些发达国家中被禁用，其代用品的研发是当务之急。本文重点介绍了几种邻苯二甲酸酯类增塑剂的替代品——低渗出、低迁移或低毒性甚至无毒性的新型高效增塑。关键词：邻苯二甲酸酯、增塑剂、毒性、替代品常用的食品塑料包装材料大多采用邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）作为增塑剂，以增加聚合物材料的可塑性和提高塑料强度。该类化合物具有良好的综合性能，是一种比较理想的增塑剂，因而被广泛地应用于塑料制品生产中。世界增塑剂消费情况见图1、2。在塑料中，PAEs与聚烯烃塑料分子之间由氢键或范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质，因此随着时间的推移，可由塑料迁移扩散到外环境，造成对空气、水、土壤和食品的污染。在PVC类软质制品中，特别是保鲜膜，一般需添加PAEs40%～50%，聚胺酯类硬质制品需添加PAEs10%～20%。

[align=center][b]电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定作业指导书[/b][/align][b] 一、 目的[/b]实验室制定作业指导书，详细描述、规定检测过程，从而保证检测过程不因为检测人员的不同操作、检测时间的差异而出现大的波动。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]GC-MS测定电子电气产品中各种材料中增塑剂的测试。规范实验室测试流程符合标准要求，保证结果的准确性和可靠性。[b]二、 适用范围[/b]适用于本公司，本方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质量选择检测器（GC-MS）测定增塑剂的含量。适用于各种电子电气产品中部分增塑剂，检测电子电气材料内邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)，邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP)，邻苯二甲酸丁基苄酯 (BBP)，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 (DEHP)，邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)，邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)含量的测定。[b]三、 引用标准[/b]IEC62321-1：2013 简介和概述.IEC62321-2：2013 拆卸拆分和机械制样.IEC62321-8：2017 电子电器产品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GC-MS）或者高温裂解热吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱法检测电子电气中的邻苯二甲酸酯.[b]四、 测试原理[/b]根据标准要求，本作业指导书采用GC-MS测试法进行测试，在GC-MS法中，采用超声波萃取溶解和沉淀样品基质或使用索氏萃取法提取和分离样品基质，使用GC-MS定量分析萃取样品后溶液的DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP和DIDP的含量。[b]五、 试剂[/b]分析测试中除特殊说明，所有试剂均用分析纯试剂，材料和仪器并无具体规定5.1四氢呋喃；5.2正己烷；5.3乙腈；5.4三氯甲烷；5.5二氯甲烷；5.7二氯二甲基硅烷（DMDCS）；5.8甲醇；5.9氦气、氮气（纯度大于99.999%，体积分数）；5.10增塑剂邻苯二甲酸酯标准物质；标准溶液的配制：分别称取一定重量的增塑剂标准物质，配制成一系列的浓度的标准溶液，检查标准曲线的线性关系r＞0.990，直到获得满意的曲线。邻苯二甲酸酯标准物质（DIBP，DBP，BBP，DEHP，DNOP，DINP和DIDP）的定量特征离子，见附表一。[b]六、 仪器设备[/b]6.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（GC-MS）；6.2索氏提取仪；6.3粉碎机或类似设备；6.4万分之一（千分之一）分析天平；6.5旋转蒸发仪；6.6超声波仪；6.7容量瓶、移液管、圆底（平底）烧瓶（适当体积规格玻璃量具）；6.8高压微波消解仪；6.90.5mm筛网；6.10去活化玻璃进样衬管.将衬管浸入含有5％二氯二甲基硅烷（DMDCS）的二氯甲烷或甲苯中15 分钟。用镊子取出衬管，排尽试剂并反复将其浸泡在DMDCS中三次，以确保石英棉被彻底覆盖淹没和冲洗；再次排干衬管内溶液，并用干净的滤纸吸干残留溶液。将衬管浸入甲醇中10分钟至15分钟，再次排干/浸泡三次。用甲醇冲洗衬管内部和外部，然后用二氯甲烷冲洗；最后将衬管转移到用氮气吹扫的真空烘箱中，并在110℃下干燥至少15分钟。烘干后就可以使用。[b]七、 样品制备[/b]7.1根据标准IEC62321-2拆卸拆分和机械制样要求，对电子电气产品拆分至均质拆料。将拆分的塑料样品破碎成小于0.5cm×0.5 cm的小块，样品萃取前使用0.5mm筛网过筛，或者用粉碎机或类似设备破碎成粒径符合测试标准大小要求的颗粒。7.2为了防止样品中邻苯二甲酸酯的假阳性检测或不准确定量，应避免使用实验室物品，如塑料瓶，注射器和过滤器，或在确认不含邻苯二甲酸酯后方可使用。[b]八、 分析步骤8.1 索氏提取器的预萃取[/b]将索氏萃取器清理干净，加入约70 mL的正己烷溶液，然后进行2 小时的预萃取，完成后将洗涤溶剂正己烷转移至废液桶。[b]8.2 索氏萃取[/b]a)称取（500±10）mg的样品试样定量转移到用于索氏萃取的纤维素萃取套管中。对于所含邻苯二甲酸酯浓度可能非常低/高的样品，测试称取的样品量可相应变化，记录试样质量精确到0.1 mg。b)使用漏斗将样品转移到萃取套管中，为了确保定量转移，完成后漏斗应该用约10mL正己烷溶液冲洗一遍。c)有必要的话用石英棉覆盖套管，防止样品浮起影响萃取效果。d)准备大约120ml正己烷用于索氏回流萃取。样品萃取时间至少6小时以上，每小时6 ~ 8个循环回流。较短的萃取时间会降低测试样品的回收率。回流温度根据标准附录（使用GC-MS定量分析邻苯二甲酸酯的样品前处理示例）提供40℃，实验室根据实际情况进行设置，确保每小时6 ~ 8个循环回流。e)经过6小时回流后，在真空（或类似的方法）下使用旋转蒸发仪将萃取后溶液浓缩至约10mL，然后用正己烷溶液转移稀释定容至50mL容量瓶。[b]8.3 可溶性聚合物的替代萃取程序[/b]对于四氢呋喃可溶性聚合物样品(例如PVC类)，可以使用如下替代萃取程序：a)称取（300±10）mg样品试样并将其转移到容量大于40 mL的有盖器皿中。对于所含邻苯二甲酸酯浓度可能非常低/高的样品，测试称取的样品量可相应变化，记录试样质量精确到0.1 mg。b)加入10mL 四氢呋喃溶液，并记录混合物的整个质量。c)盖紧瓶盖，将其置于超声波清洗器中并超声处理30分钟至60分钟，建议超声处理60分钟为宜，直到样品溶解。可以使用封口膜封紧盖子从而来防止瓶盖振动松动。d)样品溶解后取出，将试样瓶冷却至室温称重并记录质量。验证质量是否与上述步骤b）中记录的重量一致。e)准确移取20mL 乙腈溶液，使用玻璃滴管逐滴加入至试样萃取液中，以便沉淀样品中基质。f)将上述得到的萃取液在室温下静置30分钟（聚合物材料将在器皿底部产生沉淀）。g)使用0.45μm聚四氟乙烯膜过滤上述沉降聚合物或混合物。h)移取1mL试样萃取液转移到GC-MS样品/自动进样器进样瓶内，然后设置好GC-MS各个条件参数进行定性/定量分析。[b]九、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪绘制标准曲线[/b]9.1GC-MS需要用1个空白和至少5个标准溶液。9.2使用0.0 μg/mL的空白溶液将进行零点校准，保存溶液在读取样品和标准之前将仪器重归零。9.3读取标准溶液：建立标准曲线，通过峰面积（纵坐标或y-轴）和邻苯二甲酸酯含量μg/mL（横轴或x-轴）绘制线性方程，每个标准都要包括0.0μg/mL的标准。9.4标准曲线的相关系数应≥ 0.995，r≥ 0.990，否则要建立新的曲线；每个校准曲线的线性回归拟合相对标准偏差（RSD）应小于或等于15％。[b]十、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪条件[/b]仪器参数设置可根据实际情况调整进行分析10.1色谱柱：毛细管柱，30m x 0.25mm id,0.25um（或相同类型色谱柱）；固定相100%二甲基聚硅氧烷、5%苯基95%二甲基聚硅氧烷.10.2色谱柱温度：80℃（0min）→110℃（0.5min）→20℃/min 280℃（1min）→20℃/min 320℃（5min）；10.3进样口温度：250℃；10.4接口：280℃；10.5离子源温度：230℃；10.6载气：氦气，纯度≥99.999%；流速；1.5mL/min；恒流（线速度）；10.7进样量：1 μL；10.8进样方式：不分流进样 10.9电离方式：EI；10.10质量扫描范围：（50～1000）m/z；10.11电离能量：70eV；10.12电子倍增器电压：0.7~1.5kV；10.13溶剂延迟：3min；10.14扫描方式：Scan（定性）、Sim（定量）.[b]十一、 结果计算[/b]按下列公式计算试样中增塑剂邻苯二甲酸酯单体含量：[img=,131,47]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]ω邻苯二甲酸酯单体含量——样品中的被测含量(mg/kg)c——试样溶液中被测邻苯二甲酸酯单体的浓度(μg/mL)c[sub]o[/sub]——空白溶液中被测邻苯二甲酸酯单体的浓度(μg/mL))V——试样中溶液的体积(mL)f——稀释因子m[sub]样品[/sub]——试样的重量(g)[b]十二、 结果报告[/b]a) 分析实验室的名称、地址、位置和实验人员姓名；b) 收样日期和测试执行日期；c) 报告的唯一识别方式，例如序号和每一页的页码及总页数；d) 样品的识别和描述，包括对测试样品是由何种产品拆解得到的描述；e) 参考本标准，所使用的程序或等效性能程序，包括消解方法和测试仪器；f) 检出限LOD和定量限LOQ；g) 测试样品结果被表述为毫克/千克mg/kg；h) 可供选择的但在本标准中没有规定的细节及其它可能影响到测试结果的因素。任何的偏离本标准中规定的测试程序不论是否取得客户同意。附表：[align=center][b]附表-1 部分邻苯二甲酸酯CAS号和特征离子[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]邻苯二甲酸酯类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]CAS号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]定量/特征离子[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Dibutyl phthalate (DBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正丁酯[/align] [/td][td] [align=center]84-74-2[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],150,223,205,278[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Butyl benzyl phthalate (BBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸丁基苄酯[/align] [/td][td] [align=center]85-68-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],091,206,238[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Bis-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯[/align] [/td][td] [align=center]117-81-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],167,279,150[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-n-octyl phthalate (DnOP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯[/align] [/td][td] [align=center]117-84-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],279,150,261,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-isononyl phthalate (DINP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯[/align] [/td][td] [align=center]68515-48-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],127,293,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-isodecyl phthalate (DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯[/align] [/td][td] [align=center]26761-40-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],141,307,150,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-n-hexyl phthalate (DnHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正己酯[/align] [/td][td] [align=center]84-75-3[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],233,251[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二环已酯[/align] [/td][td] [align=center]84-61-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],167,249[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Diisobutyl phthalate（DIBP）[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异丁酯[/align] [/td][td] [align=center]84-69-5[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],223,205,57[/align] [/td][/tr][/table][align=center]附录A -[b]电子电气产品邻苯二甲酸酯测试使用各种器皿清洗推荐程序[/b][/align][align=center] [/align][b]A.1使用高溫炉（仅限于不带容量刻度的玻璃器皿）[/b]a)在开始清洗程序之前，用水刷洗或摇晃（如果含有滤纸碎片），将明显松散的污染物从玻璃器皿中移除。如果溶剂离开玻璃器皿时有刺鼻味或异味，将玻璃器皿放在通风橱中，直到所有的气味消失。b)将玻璃器皿完全浸入无皂洗涤剂的水溶液中（玻璃器皿的内部区域应充满无皂洗涤剂的水溶液）至少四小时以清除颗粒物。c)用刷子轻轻擦洗玻璃器皿，并用溶液充分摇动。d)用大量自来水冲洗玻璃器皿，除去所有洗涤剂，然后用丙酮淋洗。e)有序地将不带容量刻度的玻璃器皿（例如烧杯，圆底/平底瓶，小瓶）按顺序放入高溫炉中，然后打开马弗炉，并在400°C~500℃下加热玻璃器皿4小时或一整夜。（切勿将带容量刻度的玻璃器皿放入内）。f)达到时间后，关掉炉子，冷却到室温（不要马上打开炉子，否则可能会烫伤皮肤）。g)从炉子中取出玻璃器皿，并将玻璃器皿储存在干净，坚固和标识良好的柜子中，以减少不必要的暴露。h)如果使用实验室玻璃器皿洗涤器，将合适的插入物装入不带容量刻度的玻璃器皿中，然后将玻璃器皿放在篮子中。将篮子放入洗涤器。在合适的洗涤器中使用合适的既定程序去除有机残留物，清洁玻璃器皿。如果残留物或粘附物仍然附着在玻璃器皿的表面，则重复步骤e）至 g）。[b]A.2 不使用高溫炉（玻璃器皿和塑料器皿）[/b]a)在开始清洁程序之前，用水刷洗或摇晃（如果含有滤纸碎片），将明显松散的污染物从玻璃器皿中移除。如果溶剂离开玻璃器皿时有刺鼻味或异味，将玻璃器皿放在通风橱中，直到所有的气味都消失。b)将实验室器皿完全浸入无皂洗涤剂的水溶液中（玻璃器皿的内部区域应充满无皂洗涤剂的水溶液）至少四小时以清除颗粒物。c)用刷子轻轻擦洗实验室器皿，并用溶液充分摇动。d)用大量自来水冲洗实验室器皿，除去所有洗涤剂，然后用丙酮淋洗。e)将实验室器皿浸入酸槽（5 %硝酸）完全干燥至少8小时或一整夜。f)按步骤c）再次擦拭实验室器皿，并用反渗水和丙酮淋洗。g)将玻璃器皿－带容量刻度的玻璃器皿除外（例如容量瓶，移液管，滴管）放置在干燥箱中，直到完全干燥。（对于带容量刻度的玻璃器皿，空气干燥更合适）。h)将器皿存放在干净，牢固且充分标记的橱柜或支架或架子中，以减少不必要的暴露。i)如果使用实验室玻璃器皿洗涤器，将合适的插入物装入不带容量刻度的玻璃器皿中，然后将玻璃器皿放在篮子中。将篮子放入洗涤器。在洗涤器中使用合适的清洁程序去除有机残留物，清洁玻璃器皿。之后重复步骤b)到e)。j)对于带容量刻度的玻璃器皿，应按K.3所述，确保容器壁足够干净。[b]A.3 带容量刻度的玻璃器皿内部的清洁评估[/b]为了确认玻璃设备清洁程度，请在添加或移除液体时观察其性能。对于具有特定体积刻度的容器，缓慢倒入液体直到达到最高刻度。上升的液体弯液面不得变形（例如边缘应均匀）。同样地，在过量填充后抽出一点液体。上述玻璃的表面的润湿度应保持均匀，并且弯液面的边缘不得变形，而是逐渐合并到容器的壁上。根据经验，观察者能够识别相对于其直径的受污染弯月面的形状。

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。

[align=center][b]3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品[/b][/align][align=center][b]相关产品新品种[/b][/align]一、食品接触材料及制品用添加剂新品种[align=left]（一）富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物：异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/align][table=718][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,69]中文[/td][td=1,1,532]富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物：异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/td][/tr][tr][td=1,1,69]英文[/td][td=1,1,532]Homopolymers of distillates (petroleum), C[sub]3-6[/sub], piperylene-rich (C[sub]5[/sub]) and copolymers with one or more of the following: isobutylene (C[sub]4[/sub]), styrene, and alpha-methylstyrene[/td][/tr][tr][td=2,1,186]CAS号[/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]使用范围[/td][td=1,1,532]粘合剂[/td][/tr][tr][td=2,1,186]最大使用量（%）[/td][td=1,1,532]按生产需要适量使用[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/align][/td][td=1,1,532]0.05 (α-甲基苯乙烯)[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/align][/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]备注[/td][td=1,1,532]添加了该物质的粘合剂不得与食品直接接触，使用温度不得超过100℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]二、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用添加剂（一）3-氨丙基三乙氧硅烷[table=691][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,503]3-氨丙基三乙氧硅烷[/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,503]3-Aminopropyltriethoxysilane[/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,503]919-30-2[/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,503]塑料：聚酰胺（PA）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,503]0.0145[/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]0.05[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]添加了该物质的聚酰胺塑料材料及制品使用温度不得超过135℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]三、食品接触材料及制品用树脂新品种（一）己二酸与间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，2-甲基-1,3-丙二醇，2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[table=691][tr][td=1,2,118][align=left]产品名称[/align][/td][td=1,1,71][align=left]中文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]己二酸与间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，2-甲基-1,3-丙二醇，2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=left]英文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]Polymer of adipic acid with isophthalic acid, maleic anhydride, 2-methyl-1,3-propanediol, 2,2-dihydroxymethyl butanol and dimethyl-2,6-naphthalene dicarboxyla[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]CAS号[/align][/td][td=1,1,503][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]使用范围[/align][/td][td=1,1,503][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,503][align=left]75[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]5（以间苯二甲酸计）；30（以马来酸计）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；6（2,2-二羟甲基丁醇）；0.05（2,6-萘二甲酸二甲酯）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]（二）间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐，邻苯二甲酸酐, 磷酸，2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,113]产品名称[/td][td=1,1,68]中文[/td][td=1,1,510]间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐，邻苯二甲酸酐, 磷酸，2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,68]英文[/td][td=1,1,510][align=left]Polymer of isophthalic acid, maleic anhydride, phthalic anhydride, phosphoric acid, trimethylol propane and 2-methyl-1,3-propanediol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,182]CAS号[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]使用范围[/td][td=1,1,510]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,510]3.5[/td][/tr][tr][td=2,1,182]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,510]5（以间苯二甲酸计）；30（以马来酸计）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；6（2,2-二羟甲基丁醇）[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]备注[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]（三）间苯二甲酸, 对苯二甲酸，己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,119]产品名称[/td][td=1,1,72]中文[/td][td=1,1,501]间苯二甲酸, 对苯二甲酸，己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,72]英文[/td][td=1,1,501][align=left]Polymer of isophthalic acid and terephthalic acid, adipic acid, trimethylol propane, 2-methyl-1,3-propanediol and ethylene glycol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]CAS号[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][tr][td=2,1,190]使用范围[/td][td=1,1,501]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,501]81[/td][/tr][tr][td=2,1,190]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,501][align=left]5（以间苯二甲酸计）；7.5（以对苯二甲酸计）；[/align][align=left]6（2,2-二羟甲基丁醇）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；30（以乙二醇计）[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,501][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]备注[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]四、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用树脂[align=left]（一）聚氯乙烯[/align][table=741][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,553][align=left]聚氯乙烯[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,553][align=left]Polyvinyl chloride[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,553][align=left]9002-86-2[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,553][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,553][align=left]50[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,553]ND（氯乙烯，SML，DL=0.01mg/kg）；ND（1,1-二氯乙烷，SML，DL=0.01mg/kg）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,553]1（氯乙烯，QM）；5（1,1-二氯乙烷，QM）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,553][align=left]以该物质为原料生产的食品接触用涂料及涂层与食品接触的温度不得超过127℃，且仅限一次性使用。[/align][/td][/tr][/table]

按来源分类按来源可把高分子分成天然高分子和合成高分子两大类。按性能分类可把高分子分成塑料、橡胶和纤维三大类。塑料按其热熔性能又可分为热塑性塑料（如聚乙烯、聚氯乙烯等）和热固性塑料（如酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂等）两大类。前者为线型结构的高分子，受热时可以软化和流动，可以反复多次塑化成型，次品和废品可以回收利用，再加工成产品。后者为体型结构的高分子，一经成型便发生固化，不能再加热软化，不能反复加工成型，因此，次品和废品没有回收利用的价值。塑料的共同特点是有较好的机械强度（尤其是体形结构的高分子），作结构材料使用。纤维又可分为天然纤维和化学纤维。后者又可分为人造纤维（如粘胶纤维、醋酸纤维等）和合成纤维（如尼龙、涤纶等）。人造纤维是用天然高分子（如短棉绒、竹、木、毛发等）经化学加工处理、抽丝而成的。合成纤维是用低分子原料合成的。纤维的特点是能抽丝成型，有较好的强度和挠曲性能，作纺织材料使用。橡胶包括天然橡胶和合成橡胶。橡胶的特点是具有良好的高弹性能，作弹性材料使用。按用途分类可分为通用高分子，工程材料高分子，功能高分子，仿生高分子，医用高分子，高分子药物，高分子试剂，高分子催化剂和生物高分子等。塑料中的“四烯”（聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯），纤维中的“四纶”（锦纶、涤纶、腈纶和维纶），橡胶中的“四胶”（丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和乙丙橡胶）都是用途很广的高分子材料，为通用高分子。工程塑料是指具有特种性能（如耐高温、耐辐射等）的高分子材料。如聚甲醛、聚碳酸酯、聚砚、聚酰亚胺、聚芳醚、聚芳酰胺和含氟高分子、含硼高分子等都是较成熟的品种，已广泛用作工程材料。离子交换树脂、感光性高分子、高分子试剂和高分子催化剂等都属功能高分子。医用高分子、药用高分子在医药上和生理卫生上都有特殊要求，也可以看作是功能高分子。按主链结构分类可分为碳链高分子、杂链高分子、元素有机高分子和无机高分子四大类。碳链高分子的主链是由碳原子联结而成的。杂链高分子的主链除碳原子外，还含有氧、氮、硫等其他元素，如：如聚酯、聚酰胺、纤维素等。易水解。元素有机高分子主链由碳和氧、氮、硫等以外其他元素的原子组成，如硅、铝、钛、硼等元素，但侧基是有机基团，如聚硅氧烷等。无机高分子是主链和侧链基团均由无机元素或基团构成的。天然无机高分子如云母、水晶等，合成无机高分子如玻璃。高分子化合物的系统命名比较复杂，实际上很少使用，习惯上天然高分子常用俗名。合成高分子则通常按制备方法及原料名称来命名，如用加聚反应制得的高聚物，往往是在原料名称前面加个“聚”字来命名。例如，氯乙烯的聚合物称为聚氯乙烯，苯乙烯的聚合物称为聚苯乙烯等。如用缩聚反应制得的高聚物，则大多数是在简化后的原料名称后面加上“树脂”二字来命名。例如，酚醛树脂、环氧树脂等。加聚物在未制成制品前也常有“树脂”来称呼。例如，聚氯乙烯树脂，聚乙烯树脂等。此外，在商业上常给高分子物质以商品名称。例如，聚己内酰胺纤维称为尼龙-6，聚对苯二甲酸乙二酯纤维称为涤纶，聚丙烯腈纤维称为腈纶等。

欧盟委员会近期提名15种化学物质获列化学品REACH法规“黑名单”，其中有8种属于聚合物生产常用化学品。　　首批高度关注化学品REACH法规“黑名单”里包括备受关注的化学品，包括过去60年里在多种聚合物产品生产部门最常使用的增塑剂DEHP，DEHP的禁用预示着工业生产中许多常用的物质将濒临淘汰。　　被提名对聚合物工业有影响的化学物质如下： 　　DEHP,DBP&BBP――用于PVC和其它聚合树脂生产的邻苯二甲酸酯增塑剂　　HBCDD――用于聚苯乙烯生产的阻燃剂　　MDA――用于在聚氨酯生产中MDI制造　　SCCPs――用于橡胶、油漆、密封剂和胶粘剂生产的阻燃剂　　三丁基氧化锡――用于船舶防污漆生产的杀菌剂　　首批REACH“黑名单”强调了聚合物生产商和聚合物产品使用者务必遵循REACH法规的执行。此批“黑名单”将于月底前公布。一经生效，企业将对所有产品里含这些物质超过0.1%重的禁止使用。消费者可直接向供应商或零售商咨询这些物质含量信息，厂商或零售商需在45天内给予回复。　　长远看来，这些化学物质的使用将在权威方案的执行过程中被逐步淘汰。特殊情况下，如作为中间体等使用的物质可另行声请。和REACH法规中其它部分不同的是，对被禁用的化学品吨位未作规定，而这正是很多公司尚未察觉到的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进0 引言 　　邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体，它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。其实酒中添加塑化剂能让年份不够的酒看起来有醇度，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，还能产生粘杯挂杯的效果。目前国家已经颁布的检测食品中邻苯二甲酸酯类的国家标准GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》[3]，但该标准对酒中邻苯二甲酸酯提取所测定的结果不稳定，回收率低。本文采用GC/MS联用技术建立了测定酒中最常检出的三种邻苯二苯酸酯类中的邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯的方法，测定的结果稳定，回收率高，能满足检测酒中邻苯二甲酸酯的测定要求。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器与试剂 　　①安捷伦7890A-5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪、EI源、1701A色谱工作站；②邻苯二甲酸标准物质（国家标准物研究中心，三种标准物质的标值：DIBP：99.0%，DBP：99.0%，DEHP：99.0%。）；③氯化钠：分析纯，600℃烘4小时，冷却后干燥器中保存；④正己烷：农残级；⑤丙酮：农残级。 　　1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱条件 　　①色谱柱：PH-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm），载气：氦气（纯度大于等于99.999%），流速1ml/min；②进样口温度：260℃；③升温程序：初始温度90℃，保持1min，以25℃/min升温300℃保持3min；④进样方式：不分流进样；⑤进样量：1ml；⑥辅助加热温度：290℃；⑦电离方式：电子轰击源（EI）；⑧电离能量：70ev；⑨溶剂延迟：3.5min；⑩监测方式：SIM模式。 　　1.3 DIBP、DBP、DEHP标准曲线的建立 　　将含有DIBP、DBP和DEHP的混合标准溶液用正己烷稀释配制0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0PPM浓度的标准溶液，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器，以SIM模式扫描进行分析测定，以浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 　　1.4 试样处理 　　称取酒样品5g于10ml带塞玻璃管中，置于80℃的水中水浴40min，取出冷却至室温，加入5ml正已烷，添加氯化钠至饱和，再旋涡振荡2min，以4000r/min的转速离心5min，吸取上层清液置于另一离心管中，再加入2ml正已烷于原样品中，重复二次上述步骤吸取出上层清液，将三次所吸取出的上层清液合并，将合并的提取液置40℃水浴氮吹浓缩为2ml，上机分析。 　　2 结果分析与讨论 　　2.1 玻璃仪器对分析结果的影响 由于邻苯二甲酸酯类易迁移和溶出对浓度影响很大，因此提取酒中塑化剂一定要避免接触塑料类容器，以及洗涤干净所用的玻璃器皿。本实验所用玻璃器皿清洗干净后，用蒸水淋洗三次，再用丙酮浸泡1h，最后在200℃下烘烤2h，冷却至室温备用避免污染。 　　2.2 质谱色谱条件的确定 不同浓度的混合标样首先使用全扫描方式（质量范围50-450u）进行测试。从质谱图的碎片分析邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）碎片离子149为基峰，223、205、167为特征离子峰。邻苯二甲酸二丁酯（DBP）碎片离子149为基峰223、205、121为特征离子峰，邻苯二甲酸（2-乙）基己酯（DEHP）碎片离子149为基峰167、279、113为特征离子峰。 　　2.3 样品提取方式的影响 由于酒中有大量水和乙醇，而邻苯二甲酸酯类化合物在乙醇又易溶，因此用正己烷溶剂萃取白酒中邻苯二甲酸酯类效果欠佳，为了能有效完全萃取邻苯二甲酸酯类，本方法采用水浴加热挥发乙醇正己烷萃取提取法，经加标回收试验发现80℃水浴是最佳提取温度。 　　2.4 线性关系与检出限 按照结果表明，在0.50～5.00 mg/L范围内所测的3种邻苯二甲酸酯类物质显良好线性关系。 　　DIBP、DBP和DEHP的混合标液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 PPM六种浓度的总离子图叠加图，如图1所示。 　　2.5 加标回收率及方法准确度 按照上述实验方法处理样品，对市售的白酒进行测定，对 DIBP、DBP、DEHP各组分进行加标回收实验，分别添加2个浓度水平的混合标样。结果表明，平均回收率为95.7%-98.3%。 　　3 结论 　　本实验方法使用的匀为玻璃器皿，所用的玻璃器皿均经丙酮浸泡后烘烤，防止使用的玻璃器皿带来污染。进标样前先做空白试验， 谱图采用离子描方式得到，不存在杂质峰干扰。所用的仪器要求清洁度较高，稳定性较好。配制标准物质时注意要充分摇均匀，才能获得良好线性关系的标准曲线。 　　本方法与国标相比：①增加了80℃的水浴40min挥发乙醇。邻苯二甲酸酯类物质的沸点高，稳定性好，80℃的水浴不会挥发邻苯二甲酸酯类物质。由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好，因此在使用正己烷溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时，效果较差。先除去酒中乙醇后再用正己烷提取分析测定可避免乙醇带来的误差。②加入氯化钠至饱和，可以使有机相与无机相分层效果更好。氯化钠使用前600℃烘4小时，把氯化钠试剂可能带来的邻苯二甲酸酯类挥发，消除对测试的干扰。③离心，使分层时间更短效果更好。有些配制酒加入正己烷旋涡振荡后产生许多气泡，静置很长时间都不能分层。用离心机以4000r/min的转速离心5min即可分层取出上清液。④正己烷提取增加到三次，再合并提取液浓缩。如果加2ML正己烷萃取一次，测定结果经常出现重复性差，经过三次提取更充分。

现在实验室测试邻苯二甲酸酯，而且检测的种类越来越多，有几种物质没有标准品，还不大确定，邻苯二甲酸二（C6-C10）烷基酯（68515-51-5），1,2-苯二甲酸, 混合二己二辛二癸酯, 其中邻苯二甲酸二己酯含量≥0.3％（68648-93-1），支链和直链1，2-苯二羧二戊酯（84777-06-0），这三种 CAS号的邻苯只查到了中文名称，但是不知道检测的特征离子，麻烦问一下哪位老师知道，帮忙解答一下，万分感谢

近日，媒体频繁曝光邻苯二甲酸酯违规使用事件，相关部门也采取必要措施，进行限制、排查。针对邻苯二甲酸酯违规使用带来的危害，天瑞仪器出台了相关检测解决方案。事件：台湾食品掺入塑化剂引风波 据中国网络电视台消息，2011年5月24日，台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”（避免饮料油水分层）含有化学成分邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP），该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工。 截至30日，台湾卫生部门最新统计的数据显示，64家厂商、94种产品确定使用了致癌添加剂。饮料、民众常吃的钙片、乳酸菌咀嚼片等都受到波及，连儿童感冒糖浆也可能含有塑化剂。 短短数日，邻苯二甲酸酯这一化学名词频频出现在媒体的头条，随即曝光的还包括：玩具、纺织、食品包装材料、化妆品等消费品中邻苯二甲酸酯的过量使用。危害：邻苯二甲酸酯危及人体健康 研究表明，人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯，可能影响肝脏和肾脏健康。塑化剂的毒性比三聚氰胺强20倍，成人每天承受量为1.2毫克，一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料，就达到了承受量的上限。 此外，人类与使用含邻苯二甲酸酯的玩具、化妆品等产品过多接触，会增加儿童性早熟及女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。政策：塑化剂被列入非食用物质“黑名单” 据新华社北京6月1日电，针对日前邻苯二甲酸酯相关事件，国务院食品安全委员会办公室已采取措施，加强对台湾进口运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管和排查。 排查主要针对进出口、市场流通、餐饮服务、企业生产等环节，检测出的有害产品一律被查封、调查和召回。5月31日，广东省质监部门查封台商投资企业“东莞昱延食品有限公司”，该企业使用来自台湾的含有邻苯二甲酸酯类物质的原料生产食品添加剂，产品主要流向广州、江门、东莞等地。产品流向的彻查及信息公布正在进行中。 同时，国家食品安全部门已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”。方案：天瑞推出邻苯二甲酸酯解决方案 天瑞仪器应用研发中心一直致力于环保健康与食品安全领域的检测方法的研发，具有雄厚的研发实力和技术力量，能满足客户的多样化要求。 针对目前轰动的邻苯二甲酸酯非法使用事件，天瑞仪器进行了广泛而深入的调查及研究。目前，天瑞已经针对食品、玩具、食品包装材料、化妆品等各行业，推出了邻苯二甲酸酯检测解决方案。 如您需要详细的解决方案，请致电天瑞客服热线800-9993-800。 方案链接：http://www.skyray-instrument.com/cn/service/fanganshow.aspx?fanganid=900

[font=宋体][b]1.前言[/b]邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性、增强制品柔软性的助剂，也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类，其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛。邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中，随着使用时间的推移，可由塑料中转移到环境中，造成污染。也可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人体，导致肝肾功能下降，具有致突变性、致癌性。全球已有很多国家通过立法限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括欧盟 REACH 法规和美国的《消费品安全改进法》等。增塑剂在食品安全引起关注，首先是 2011 年 5 月起台湾食品中先后检出 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP 等 6 种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截至6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达 961 项。6 月 1 日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。近段时间，白酒中检测出塑化剂的风波再次引起大家的关注，白酒添加塑化剂则有可能是为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。但同时也有可能是白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要是生产或包装过程中与塑料制品接触，塑化剂被酒精溶出所造成的。目前国内颁布了 [url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]GB/T 21911-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]食品中邻苯二甲酸酯的测定[/url]》的检测方法。本实验在此标准基础上，进行优化，采用水浴加热去除乙醇后，正己烷提取，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000）分析检测白酒中 16 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度。[b]2.实验部分[/b]2.1 仪器和试剂 质谱仪 : TSQ 8000 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱 : TR-PesticideII 30 m* 0.25 mm* 0.25 μm 毛细管色谱柱（带 5 m 预柱）； 试剂：正己烷，农残级； 白酒：自购于超市。2.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法： 柱温箱：60oC 保持 1 min，以 20oC/min 升至 220oC，保持1 min，再以 5oC/min 的速率升至 280oC，保 持 3 min； 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 250oC；载气：恒流，1 ml/min； 传输线：280oC质谱方法：离子源温度为 250 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[b]3. 实验结果分析[/b]3.1 全自动二级质谱条件的优化（Auto-SRM）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－三重串联四极杆质谱联用检测过程中，为了保证定性和定量的准确，必须对待测物的离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数进行优化，以期达到最佳的灵敏度。使用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，可采用特有的 Auto-SRM 模式，可全自动完成所有化合物的二级质谱参数优化，并自动给出碰撞能量优化结果，简单直观，如图 1 所示，大大节省了分析时间。本实验在固定色谱条件下，通过优化后的仪器参数，样品色谱图与标准物质色谱图比较，保留时间相对偏差不超过标准物质±2.5％；采用多离子对定性，相对离子丰度最大允许偏差不超过 ±20％，确保了定性的准确度。3.2 色谱分离结果由于溶剂中可能含有邻苯二甲酸酯类物质，所以每次做样前我们都做了溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应，摒除假阳性结果。由于 16 种邻苯二甲酸酯的离子对信息有一些比较相似，所以我们选择了分离度比较好的弱极性色谱柱，从而保证了 16种邻苯二甲酸酯在色谱上得以分离，使定性定量更加准确。16种邻苯二甲酸酯色谱分离情况如图 2 所示：[/font][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202537114958.png[/img][/align][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202545120917.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202552172975.png[/img][/align][font=宋体][b]3.3 标准曲线及最低定量限[/b]以正己烷为溶剂，分别配制 1 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，50 μg/L，100 μg/L，500 μg/L 的混标溶液，建立标准曲线，各化合物的标准曲线如表 2 所示，相关系数 R 2 均大于 0.991，表明这16 种化合物的标准曲线线性良好。由于溶剂本底中部分邻苯二甲酸酯是存在干扰的。所以需要将标准溶液扣除本底后再计算标准曲线，以使标准曲线更加准确。本次实验中 16 种邻苯二钾酸酯类化合物的最低定量限均为 1 μg/L，见图 3。其中溶剂中的 DEP、DIBP、DBP 和 DEHP 含量估计是 1 μg/L 标准品的20-30%，所以最低定量限设定为 1 μg/L。[/font][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202570777932.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202582428175.png[/img][font=宋体][b]3.4 方法精密度和回收率的测定[/b]称取白酒样品，分别添加 2 个水平浓度的标准品，选取其中低浓度水平平行测定 6 次。结果表明，平均回收率为 81.5- 115%，相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。回收率和精密度数据结果见表 3。表3: 方法的精密度和回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202589628411.png[/img][/font][font=宋体][b]3.5 实际样品检测[/b]按照上述前处理方法，对市售的 4 种不同的白酒进行邻苯二钾酸酯类残留分析检测。测试结果统计见表 4。其中超过线性范围的采用二次稀释后定量。表 4：实际样品检测结果统计[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202598516277.png[/img][/font][font=宋体]对检出的化合物可以通过二级质谱定性离子与定量离子的离子比例进一步确证化合物，下图显示了样品 1 中检出的 DIBP 的离子比例符合标准值，因此可以确证样品 1 中确实检出的是DIBP。[/font][font=宋体]根据 GB9685-2008《[url=https://www.antpedia.com/standard/5803603.html]食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准[/url]》的规定，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (2- 乙基己 ) 酯 (DEHP) 和邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP) 最大残留量分别为 1.5 mg/kg 和 0.3 mg/kg。我们的样品测定结果表明， DIBP、DBP、DEHP 在白酒中普遍存在，其中1个样品中DBP,DEHP的含量超过规定，样品4中 DBP含量达2.885mg/L即样品含量为1.154 mg/kg，超标285%；DEHP的含量高达11.606 mg/L 即样品含量为4.64 mg/kg，超标 209%。[/font][font=宋体][b]4.结论[/b]本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器的污染，节约了分析和维护成本。同时 TSQ 8000 提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在 100、20 μg/L 两个添加水平下，回收率为 81.5-115%，20 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要[/font]

什么是增塑剂：增塑剂（英文：Plasticizer）又称“塑化剂”，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。常用的塑化剂产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。典型的塑化剂是在聚氯乙烯（PVC）中按照产物的特殊要求添加低于10%到高于40%以上的邻苯二甲酸（2-乙基）已酯（DEHP）。常用的邻苯二甲酸酯类物质有：邻苯二甲酸（2-乙基）已酯（DEHP），用于建材和医用器具；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），用于水管、鞋、玩具和建材；邻苯二甲酸（正丁基）二丁酯（DnBP、DBP），用于食品包装、粘着剂、化妆品、指甲油、洗发剂、防晒品、保湿膏和防蛀剂等；邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP），用于轮胎、底漆和地毯；邻苯二甲酸二辛酯（DOP），用于地板材料、炸药等；邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP），广范用于塑化剂。增塑剂作用：增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健，即范德华力，从而增加了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。聚氯乙烯（PVC）质地脆硬，加入塑化剂后，成品材料的柔韧度、耐力便于调节。塑化剂在衣料、塑胶、橡胶、车体等各种生活用品中都有所应用。此外，PU 制品、水泥、混凝土、墙板等也可使用塑化剂。增塑剂的危害：邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。环境荷尔蒙系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物，经由食物链进入体内，形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，会造成内分泌失调。什么是起云剂：起云剂（英文：clouding agent），是食品添加剂的一种，在食品卫生规范内可合法使用。为了帮助食品的乳化，经常使用于运动饮料、非天然果汁及果冻、果酱、浓糖果浆、优酪乳粉末等食品中，让饮料避免混合物沉淀或油水分离，并可增加饮料中的白雾感及浓稠感。通常由阿拉伯胶、乳化剂、葵花油、棕榈油等多种食品添加物混合制成。2011 年5 月24 日，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有DEHP。27 日，台卫生部门负责人邱文达在记者会上称，目前已下架果汁果酱类食品40000 多公斤，运动饮料、茶饮类980000 多瓶，益生菌类粉包262000 多箱。据新华社6 月8 日报道，台湾卫生机构7 日发布的最新“染塑”统计数字：961 项产品，280 家厂商。台湾“塑化剂”事件的曝光，使得增塑剂继双酚A 之后，成为大众热议的话题。下面介绍国内有关增塑剂检测的标

邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物，是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。目前全球各国也纷纷针对邻苯二甲酸酯类建立规范，以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害，各国现行法规整理如下：欧盟方面，1999 年公佈的1999/815/EEC 指令说明，放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中，六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为：DEHP、DBP、BBP、DINP 、DIDP 及DNOP)。2005 年12 月27 日，欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。美国方面，加州于今年2月提出AB 1108法令，预计于2009年1月1日开始实施，其要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦方面，除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种：己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二己酯(DHP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)资料来源：《California State Senate》