氧代乙酸钠与甲酚和乙二胺的反应产物的铁钠盐

本文使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，参考现行标准《SN/T 3885-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定》，建立了食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定方法。实验结果显示，乙二胺四乙酸二钠在0~100 μg/mL的浓度范围内线性相关系数r为0.9998；标准品溶液重复进样6次，峰面积RSD%为0.54%；加标回收率实验中，乙二胺四乙酸二钠的平均加标回收率在92.9~96.4%之间。该方法简单快捷，可有效检测食品中乙二胺四乙酸二钠的含量。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

肥皂产品在个人健康和公众健康中发挥着重要的作用，帮助我们清除细菌、灰土和其它污垢，呵护我们的健康，使我们的生活环境更加舒适。肥皂一般由动物油脂、植物油脂或其脂肪酸制成。肥皂主要由长链脂肪酸钠盐或钾盐构成，油脂中的甘油三酯在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液条件下发生水解，生成皂和甘油。该过程即油脂水解反应，也被称为皂化过程（图1）。皂化反应属放热反应，皂化过程中会释放热量，生成的皂悬浮分散在反应混合物中，然后往悬浮液中加入氯化钠，皂便以固体形式析出，这个过程称为皂的盐析。如果皂化反应不彻底时，会残留游离脂肪酸（FFA），游离脂肪酸影响体系碱度，影响下游的应用。皂化生产中会采用多种测试方法来监测皂化反应进度，例如测试脂肪酸组成（FAC）、游离脂肪酸（FFA）、总脂肪含量（TFM）、甘氨酸（Gly）、水分（MI）、乙二胺四乙酸（EDTA）等等。制皂行业质量控制实验室每年在上述检测方法上投入高达数百万美金，耗时耗力，消耗大量化学试剂。针对皂化质量控制，PerkinElmer 开发出快速FT-IR-ATR光谱方法，使用PerkinElmer Frontier FT-MIR/NIR 光谱仪，结合衰减全反射（UATR）附件，进行样品质量控制。FT-IR-ATR 方法无需对样品预处理，为油脂制皂业提供了一种高效、环保、省时和省钱的解决方案。

生活饮用水消毒过程中，消毒剂（如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧）与无机物或有机物发生反应时，会产生消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。其中，溴酸盐的最高含量不允许超过10  g/L，亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L，二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50  g/L和100  g/L。饮用水中除含有消毒副产物外，还含有多种常规离子，如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等，含量可达数百ppm，对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部：消毒副产物指标》中，给出了推荐的色谱条件，使用KOH作为淋洗液，梯度洗脱，分析方法时长约为40 min。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的方法，借助于4 m的IonPac AS19小粒径柱，21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸，与国标推荐方法相比，效率提升100%。Inuvion的卓越性能，使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下，检出限远低于国标限度要求，可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。

柱温：40 oC ( 4 min ) - 315 oC, 10 oC/min ( 5 min )载气：H2, 43 cm/sec, 40 oC进样方式：分流, 20:1, 315 oC样品：乙二胺, 3.0 μ L, ~5-80 ng检测：FID, 6.4 x 10-11 AFS, 315 oC

SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL）活化：MAX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入 5 mL待净化液，弃去流出液；加入 5 mL 5% 甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液；再加入 4.5 mL甲酸 / 甲醇 / 水溶液（5:20:75, v/v/v）进行洗脱 , 收集洗脱液（整个上样淋洗洗脱过程中流速小于 1 mL/min）。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

氨茶碱片：临床上用于支气管哮喘型慢性支气管炎的治疗，其质量标准中规定测定项分别为茶碱和乙二胺的含量，由于颜色变化指示终点不明显，本文采用电位滴定仪，减小误差提高结果的准确性。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪快速测定自来水中消毒副产物二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的分析方法。本方法采用Shim-pack Scepter C18-120 色谱柱和0.0005%甲酸－乙腈流动相体系在5 min内实现两种卤乙酸的同时测定。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内，2种卤乙酸的线性相关系数均大于0.999。2 ng/mL浓度下，连续进样6针，峰面积的RSD均小于4%，仪器精密度良好。自来水平行进行6次加标回收率试验，DCAA和TCAA的回收率在95 %~105%之间。DCAA和TCAA的方法检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

双乙酸钠水解产物为乙酸，属于极性化合物，《GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定方法》使用纯水相作为流动相检测乙酸含量。我们选择了两款可以耐100%水相的反相色谱柱，CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK ADME HR，分别对乙酸标准品和馒头样品进行分析，均能得到良好的分离结果。

本文研究建立了大体积直接进样、新型高效阴离子交换柱分离、抑制电导-离子色谱法测定自来水中消毒副产物的分析方法。在此条件下，亚氯酸根和溴酸根的分离比可超过70:1；水质保存剂乙二胺不影响亚氯酸根和溴酸盐的分离测定；正常操作温度下，实现了亚硝酸根和二氯乙酸的分离。方法的选择性和适用范围均较广。

利用带有圆二色检测器的jasco手性拆分液相色谱对(R)-和(S)-沙利度胺(反应停）体外羟基化代谢产物进行分析,得到所有代谢产物的绝对构型.

我们模拟了传统的黑灰咸蛋和盐泥涂层中所含的金属元素。采用K2CO3、CaCl2、MgCl2、ZnCl2和FeC6H5O7金属盐部分取代氯化钠(NaCl)，研究了这些金属盐对鹌鹑蛋酸洗过程中理化性质、质地和微观结构的影响。筛选出几种合适的低钠替代品，为低钠盐鹌鹑蛋生产工艺优化提供理论依据。

头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸（7－ACA）经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收，用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解，但短时降解产物未产生乳酸及乙酸，因此可以用离子色谱进行测试。

研制了以N , N , N′, N′- 四甲基乙二胺(TMEDA) 为活性物质的PVC 膜氢离子传感器。该传感器制作方法简单, 在pH 1. 36～13. 04 有宽的线性响应, 斜率为29.90 mV/pH , 稳定性和重现性良好, 而且对Na+ 、K+ 、Ca2+ 离子都有很好的选择性。电极寿命不低于2个月。

本文参考HJ 1050-2019《 水质 氯酸盐、亚氯酸盐等的测定 离子色谱法》，采用IC-2800离子色谱仪及EG-100淋洗液自动发生器对自来水中的五种消毒副产物进行了同时检测。结果表明，该方法具有无需进行样品预浓缩、操作简便、灵敏度高等优点，可以有效地监控水中的消毒副产物的变化。

伊班膦酸钠（bandronate, IB），化学名称为 1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸 单钠盐一水合物。IB 属于第三代双膦酸类药物，用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及 乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生，并可预防和治疗骨质疏松症，是目前适应症最广的双膦酸 盐药物，具有高效、低毒和使用方便等优点。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

邻菲啰啉法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。1、方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。2试剂和材料2.1硫酸；2.2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2· 12H2O2]；2.3硫酸：1＋35溶液；2.4氨水：1＋3溶液；2.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；2.6抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；2.7邻菲啰啉溶液：2.0g/L；2.8过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

本方法采用IC1020离子色谱仪，30min内可完成5种消毒副产物的分析，相比于GC等方法，不需要衍生后再检测，大大减少了前处理的繁琐步骤，可一针满足对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸的检测，同时检测满足国标限量要求。

研制了以N,N,N',N'- 四甲基乙二胺(TMEDA) 为活性物质的PVC 膜氢离子传感器。该传感器制作方法简单, 在pH 1. 36～13. 04 有宽的线性响应, 斜率为29. 90 mVPpH , 稳定性和重现性良好, 而且对Na + 、K+ 、Ca2 + 离子都有很好的选择性。电极寿命不低于2 个月。

采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇－水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA)；在1-100 μ g· L-1浓度范围内，9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99；50 μ g· L-1浓度下，连续进样6针，RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μ g· L-1 浓度下，信噪比(S/N) 分别为：315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求，可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。

目前，对氟乙酰胺的测定有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法、气质联用法等。液质联用法和气质联用法操作繁琐, 并不能对氟乙酰胺或其水解产物直接测定, 需要衍生后再测定，不便操作，易造成测定误差；液相、气相色谱法精密度不理想，确定一种准确、快速、灵敏度高、经济效益好的检验方法一直是我国刑事技术领域中悬而未决的疑难课题。离子色谱是近年来发展起来的一种分离技术，分析时其突出的特点是有机物的干扰小，因此可以简化样品的前处理。由于氟乙酸根、氟离子和乙酸根离子在离子色谱上的保留性质相似，本研究的目的是建立在牛血中同时存在几种相近性质的离子体系中准确定性和定量氟乙酸根的离子色谱方法。本方法样品前处理简单，准确度高，重现性好，结果稳定、可靠，其他物质的干扰小，因此被认为是我国刑事技术领域分析氟乙酰胺极为有效的方法。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二氯乙酸甲酯等物质的测试。