氨基氯三乙酰

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商，本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询！ 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品 对乙酰氨基酚标准品，一般在2-8℃之间冷藏保存（原则上最好保存在15℃以下的阴凉处），但相对于产品运输时，并不是所有产品的运输温度与储存温度一致，冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性，个别产品特殊要求，我们将冷藏运输。 规格：可定制多种纯度、多种级别、多种包装的产品，详情联系我单位客服； 用途：含量测定 保存：常温，避光 级别：色谱纯、分析纯、化学纯。 贮存：密封阴凉保存。 供货期：最新批次现货供应，周期短，检验结果准确。 应用领域：使用前仔细阅读本说明书，仅供科研使用，不得用于医学诊断。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书，客户和我们沟通的非常顺畅，了解我们的产品后，客户对我们非常有信心，当即就下了订单，下面是和客户的沟通记录： 远慕生物，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询与订购！

醋氨酚【对乙酰氨基酚，退热净（一种替代阿司匹林的解热镇痛药）；扑热息痛（APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药，用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用，所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP)，在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道，抗坏血酸（维生素C）对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚（APAP）、抗坏血酸（AA）、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法，非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电：400-628-2898 Email:analysis@126.com！

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

测量技术在工业制造能力的发展升级中，具有重要作用，例如高精度测量技术的演进，推动着精密制造的前行。同样，在大型工程机械的生产过程中，高效准确的测量技术也支撑着生产能力的再次升级。本期，我们将走进三一重装，了解如何通过高精度工业三维扫描技术赋能，实现具有更大尺寸的超大型矿车的顺利生产。生产更大尺寸超大型矿车，测量工具亟需升级在矿车等工程机械的生产过程中，随着产品的更新迭代，矿车的载重能力不断提升，矿车的整体尺寸也不断增大，这给生产过程带来了一定挑战。- 大型结构件 -当超大型矿车的整体尺寸增加时，其所有结构件的尺寸均同比增加，有些结构件长度可达7-8米。在面对如此大型工件时，之前的测量方式无法适用：人工难以准确测量三维尺寸，同时三坐标量程范围也难以覆盖如此大型工件。由于缺少测量技术，导致在生产更大尺寸的超大型矿车的过程中，无法准确把控结构件的变形情况，需要不断测试，对于生产效率具有严重影响。工业光学3D测量技术，突破大型工件测量限制为了顺利地生产具有更大尺寸的超大型矿车，三一重装和先临天远合作，引入了高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术，采用FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪获取大型工件的完整三维数据，与设计数据相对比，快速进行大型工件加工偏差的尺寸检测。作为一项工业测量工具，FreeScan UE Pro具有以下优势：● 测量准确：FreeScan UE Pro具有高精度且重复性精度稳定的优势（精度0.02mm*），结合新一代双目摄影测量系统，体积精度高达0.02mm+0.015mm/m*，能够准确测量大型工件的形面偏差。*FreeScan系列产品 ISO 17025 认证：基于JJF1951-2021和 VDI/VDE 2634 第 3 部分标准。基于可追踪球体直径测量数据对探测误差性能进行评估，在工作范围内基于可追踪长度标准件从多视角方向进行测量，来评估球体间距误差。可通过集成或内置摄影测量获取体积精度进一步优化的数据。- 测量过程截图 -● 便携高效：FreeScan UE Pro具有强大的环境适应性，可以直接在产线旁进行三维检测，无需将工件搬至测量室等，使用便携高效。同时不管是摄影测量还是三维扫描，设备使用流畅，工作效率高。在摄影测量过程中，FreeScan UE Pro无需布置编码点，省去了布置/去除编码点的应用流程，节省时间，提升效率。- 摄影测量，无需编码点 -在扫描过程中，FreeScan UE Pro具有210万点/秒的扫描速度，具有600 mm×550 mm大幅面，且配合先临天远优化软件算法，扫描过程快速流畅。不管是测量结果还是测量效率，FreeScan UE Pro作为一款工业测量工具，均能满足生产要求，成为了三一重装超大型矿车生产过程中的测量利器，解决了大型工件测量难题。技术赋能，实现超大型矿车生产能力升级准确、便携、高效，通过FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪，三一重装能够轻松完成大型零部件的尺寸检测，从而顺利生产具有更大尺寸的超大型矿车，提升了矿车生产能力。现在，这些超大型矿车已经成功下线并按时交付给客户。接下来，在高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术的加持下，三一重装也将在工程机械领域具有更强的创新性，能够生产更加强大的机械设备。自主品牌三维扫描技术为自主品牌工程机械赋能，先临天远将继续优化这项工业光学3D测量技术，为三一重装等制造企业提供技术支撑，共同走向世界，一起在国际舞台上打造中国制造业闪亮的名片！

10月25日，中国分析测试协会发布《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》CAIA标准，于12月1日实施。据悉，此标准由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会提出；由中国分析测试协会标准化委员会和中国材料与试验团体标准委员会科学试验领委员会科学试验创新方法技术委员会归口；由北京市科学技术研究院分析测试研究所、吉林大学、广东省科学院测试分析研究所、长春吉大小天鹅仪器有限公司、盘锦检验检测中心、广州市食品检验所六家单位为起草单位。文件规定了用分光光度法测定乙酰胆碱酯酶活性的方法，适用于有机磷与氨基甲酸酯类农药残留检测专用试剂中乙酰胆碱酯酶活性的测定。 具体内容详见附件：《乙酰胆碱酯酶 活性检测 分光光度法》.pdf更多内容：《中国分析测试协会标准》团体标准合集

各相关单位：由广东省化妆品学会牵头，多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见，现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注：如本标准涉及相关专利问题，请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人：杨佩珊通讯地址：广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402，广东省化妆品学会联系电话：13503059375邮箱地址：msc@cgdca.org附件：1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf

近期，中科院合肥研究院智能所黄青研究员课题组利用红外和拉曼光谱识别赖氨酸乙酰化特征，为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。相关研究成果发表在国际光谱专业期刊Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy上。 乙酰化是生物学中常见且极其重要的蛋白质修饰，在细胞代谢中都起着关键性的调节作用。蛋白质乙酰化有两种方式，一是赖氨酸残基特有的乙酰化，二是多种氨基酸残基都可发生的N-末端乙酰化。目前一般用N-末端乙酰转移酶来标记判断赖氨酸残基是否发生乙酰化，但该方法的准确性仍存在争议。在分子水平识别蛋白质乙酰化是目前研究挑战之一，其关键是对赖氨酸的乙酰化进行准确定位表征，由此获得清晰和系统的认识。 针对这种情况，研究团队通过红外和拉曼光谱实验以及密度函数理论(DFT)计算，系统地研究L-赖氨酸三种乙酰化类型(、和)的结构变化及相应的振动光谱特征，发现酰胺基、羧基等基团的红外和拉曼特征谱带能用于有效识别不同的乙酰化类型。换言之，从红外和拉曼光谱特征即可判断赖氨酸是否乙酰化，也可判断赖氨酸发生了 乙酰化，还是 乙酰化，或者同时乙酰化。同时，研究团队对乙酰化的振动光谱识别策略在多肽模型中也得到验证。基于此，该项研究工作提供乙酰化赖氨酸的振动模式解析，并提出赖氨酸乙酰化的光谱识别和新的表征方法，为生物系统中蛋白质乙酰化结构分析提供了理论和实验基础。 　　该研究工作得到了国家自然科学基金和安徽省自然科学基金的资助。赖氨酸和三种乙酰化赖氨酸的分子结构Lys-G4多肽及其赖氨酸残基乙酰化的理论计算红外光谱(红色为乙酰基，蓝色为乙酰基)

三一重工是全球工程机械制造商50强、全球最大的混凝土机械制造商。据悉三一将在珠海投资100亿元人民币，建设全球研发制造中心。项目建成投产后年产值将达到300亿元以上。 　　2010年二月受房地产调控影响，主要市场受拖累对设备购买有所放缓，但混凝土机械仍将快速增长。三一重工主营业务涉及混凝土机械、挖掘机、路面机械、起重机械和桩工机械等。 　　2009年5月国务院办公厅发布了《装备制造业调整和振兴规划》(简称《振兴规划》)，对工程机械行业、能源专用机械等行业提出了具体的支持措施，规划期截止到2011年。实现调整和振兴规划目标对工程机械行业是一个长期任务，2011年到期后政府有望继续支持。这意味着挖掘机等细分行业的景气状况还将长期持续。 　　工程机械行业投资后见效快，2010年前3季度，整个工程机械行业都比较突出。 　　据了解三一重工2010年前三季度实现营业收入259.04亿元，同比增长82.45%，营业成本同比增长76.36%，归属于母公司的净利润达到44.4亿元，同比增长124.70%。利润的高增长得益于新产品的活力注入以及规模效应使得费用率下降、毛利率提升。

一项研究发现，胰腺癌细胞通过向神经发出信号来避免饥饿，信号传递给神经，就会分泌营养，促进肿瘤生长。这是一项针对癌细胞，小鼠和人体组织样品进行的实验结果，相关论文发表在11月2日的Cell杂志上。胰腺导管腺癌（PDAC），也就是最致命的胰腺癌，五年生存率低于10％。此类肿瘤会促进压迫血管的致密组织的生长，从而减少诸如丝氨酸之类的血源性营养物质的供应。这种氨基酸是蛋白质的基本组成部分，也是癌细胞增殖所必需的。纽约大学格罗斯曼医学院等处的研究人员发现，饥饿的胰腺癌细胞会分泌一种叫做神经生长因子的蛋白质，该蛋白质向神经细胞发送信号，指导它们进入肿瘤，进一步发现这些轴突能分泌丝氨酸，帮助胰腺癌细胞避免，饥饿并恢复其生长。文章通讯作者，纽约大学Alec Kimmelman博士说，“神经将营养从血液中转移到胰腺肿瘤微环境中，这是一种一种令人着迷的适应能力，也许可以通过干扰这种特性来研发治疗方法。”研究发现，饥饿的丝氨酸胰腺癌细胞利用了将mRNA链（DNA指令的副本）翻译成蛋白质的过程。密码子将mRNA分子链的骨架解码为氨基酸，核糖体会读取每个密码子，让它们以正确的顺序将氨基酸连接在一起，但是如果缺少可用的氨基酸，核糖体就会失速。出乎意料的是，研究小组发现，丝氨酸饥饿的胰腺癌细胞显著降低了六个丝氨酸密码子中的两个（TCC和TCT）被翻译成氨基酸链的速度。在丝氨酸饥饿的情况下，这种变异性使癌细胞将某些蛋白质的产生减至最少（以保持饥饿时的能量储存），但继续建立诸如神经生长因子（NGF）之类的压力适应性蛋白质，而这种蛋白质恰好由少数TCC编码和TCT密码子。之前的研究NGF和其他因素会刺激神经生长成胰腺肿瘤，促进肿瘤生长。而最新研究是第一个表明轴突，即传递信号的神经元细胞的延伸，能通过在营养缺乏的区域分泌丝氨酸来为癌细胞提供代谢支持。一项2016年的研究表明，此类细胞向附近的星状细胞发送信号，导致它们将自己的细胞部分分解为可被肿瘤利用的构件。然后2019年12月进行的一项研究发现，胰腺癌细胞还劫持了一个称为巨胞饮作用的过程，正常细胞利用该过程通过其外膜吸收营养。有趣的是，这项新研究发现星状细胞和巨胞饮作用不能为这些癌细胞提供足够的丝氨酸生长，还是需要轴突递送。这项研究指出，喂食无丝氨酸饮食的PDAC肿瘤小鼠的肿瘤生长速度降低了50％。为了超越单纯饮食所能达到的效果，研究人员还使用美国FDA已经批准的一种名为LOXO-101的药物来阻止轴突进入PDAC肿瘤。该药物阻断与神经生长因子（也称为TRK-A）相互作用的神经元表面受体蛋白的活化，从而抑制神经元将其轴突送入肿瘤的能力。这组作者说，仅使用这种药物并不能减慢小鼠中PDAC肿瘤的生长，但是与单独使用饮食相比，与无丝氨酸饮食结合时，它可以使PDAC的生长速度进一步降低50％。研究人员说，这表明神经对于支持丝氨酸剥夺的肿瘤区域中的PDAC细胞生长是必要的。文章一作Robert Banh说：“由于TRK抑制剂已被批准用于某些癌症的治疗，因此在手术后大约40％不能产生丝氨酸的PDAC肿瘤患者中，它们可能与低丝氨酸饮食联合，这种方法是否可以通过限制营养供应来减少肿瘤复发，还需要在临床试验中证实。”

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

聚焦“癌症之王”胰腺癌，其发病隐匿性强，致死率高，五年生存期不足5% WHO最新预测数据显示， 2030年胰腺癌致死率将上升到全球癌症引起死亡的第二位。目前胰腺癌的诊疗面临四大严峻挑战，1)缺乏有效生物标志物用于早期预警诊断 2)发病隐匿的分子机制不明 3)缺乏决定性药物靶点 4)由于铂类药物抗药和副作用频发，临床治疗缺乏安全有效药物。究其原因，胰腺癌发病机制复杂，缺乏对其深层次分子科学认知和新研究策略。　　基于课题组胰腺癌代谢特征谱和生物标志物的前期研究基础， 上海交通大学系统生物医学研究院/系统生物医学教育部重点实验室吕海涛课题组近期在国际权威药理学杂志Pharmacological Research上发表题为“Functional metabolomics revealed the dual-activation of cAMP-AMP axis is a novel therapeutic target of pancreatic cancer”的研究论文，重点报道利用课题组新开发的功能代组学Spatial Temporal Operative Real Metabolomics (STORM)策略，全新精准鉴定、空间可视化、动态补获和靶向调控AMP-cAMP axis是胰腺癌的潜在新靶点，确定临床常用药物吉西他滨是通过调控AMP和cAMP的关键底物ATP的生物合成，促进AMP和cAMP显著累积，进而激活AMPK信号通路的磷酸化过程和PKA信号通路，而系统发挥抑制胰腺癌肿瘤生长作用。本研究有如下三点创新：1)构建全新的STORM功能代谢组学策略，实现胰腺癌决定性功能代谢物的精准定性、空间可视化、动态补获和靶向合成调控 2) 运用STORM策略发现治疗胰腺癌潜在的新靶点AMP-cAMP axis 3)本研究将为胰腺癌药物分子的快速筛选评价提供全新靶点。此外，通过制剂优化等手段增强吉西他滨对新靶点的靶向性，将有助于改善其治疗胰腺癌的有效性。　　论文第一作者为上海交通大学系统生物医学研究院/系统生物医学教育部重点实验室2020级博士生(直博)刘京净同学，2019级硕士生(已毕业)王天宇同学等参与部分工作，论文通讯作者为上海交通大学系统生物医学研究院/系统生物医学教育部重点实验室吕海涛研究员(长聘教席)。本论文研究工作的开展得到科技部国家重点研发计划课题、国家自然科学基金，上海自然科学基金，国家转化医学中心(上海)重点项目，安捷伦科技ACT-UR奖项目和上海市院士专家工作站项目等支持，在此致谢!　　论文链接：https://doi.org/10.1016/j.phrs.2022.106554　　功能代谢组科学实验室(Laboratory for Functional Metabolomics Science, LFMS)简介：　　实验室成立于2016年9月，主体依托上海交通大学系统生物医学研究院，系统生物医学教育部重点实验室和系统生物医学111引智计划等一流科研设施平台，目前建有完善的组学分析平台、细胞生物学平台、细胞与动物实验设施，生物信息学分析平台等。近五年，实验室在国家重点研发计划，国家自然科学基金、上海自然科学基金，国家转化医学研究中心和上海交通大学，上海市院士专家工作站(专家级)，安捷伦科技(中国)，SCIEX中国和鹿明生物科技等基金项目支持下，重点开展面向生命健康科学交叉应用的下一代功能代谢组学研究(Spatial Temporal Operative Real Metabolomics-STORM 和Spatial Temporal Operative Real Metabolomics Plus-STORM+)。主要围绕功能代谢组学理论与方法学创新，及其生命健康交叉科学领域的微生物源/中药源功能天然产物的治疗发现等关键科学问题，开展了系列探索性研究工作，主要在如下三方面取得阶段性新进展：1) 创新功能代谢组学理论与方法学 2) 基于功能代谢组学阐明微生物铁载体的新功能和生物膜形成的新机理 3) 基于功能代谢组学革新肝胆胰疾病诊断与解析天然产物治疗疾病的新机制：　　PI: 吕海涛博士，上海交通大学系统生物医学研究院/系统生物医学教育部重点实验室研究员(终身教席)/博士生导师, 英国皇家化学会会士(FRSC), 英国皇家生物学会会士(FRSB)，TALENT-100和绿色通道引进高层次人才，Faculty Opinions (F1000 Prime)Faculty 专家，澳门科技大学兼职教授/博导，功能代谢组科学实验室主任, 上海院士专家工作站(专家级) 首席专家。主要研究方向：生命健康交叉应用驱动的下一代功能代谢组学研究(STORM和STORM+)。先后主持国家重点研发计划课题等10多项课题 权威杂志发表SCI检索论文58篇 任中国生物物理学会代谢组学分会副秘书长等，Pharmacological Research-Section主编和Royal Society Open Science 副主编等 安捷伦科技ACT-UR奖获得者。

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。 　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。 　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。 　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。 　　本法规自公布之日起生效。

11月4日，“全国土壤普查超级会客厅”第二堂全媒体直播活动圆满举行。全国土壤普查办相关领导、专家及一线采样测试人员齐聚一堂，就第三次全国土壤普查外业调查、内业测试化验和盐碱地专题调查等环节展开深度探讨，带领观众再次深入了解土壤三普。2023年，土壤三普全面铺开。当前正值秋收秋种的腾茬窗口期，外业调查采样工作正在全国各地规模化展开。截至目前，根据土壤三普工作平台调度，全国已完成近90万个点位的外业调查、近10万个内业样品制备和6000多个样品检测工作。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室副主任、农业农村部农田建设管理司一级巡视员陈章全，详细解读了土壤三普阶段性成效以及今年的进度安排、进展情况，从全国外业调查采样、样品制备的进展，对外业、内业的质量控制，外业、内业与成果的衔接等方面进行了介绍。陈章全强调，一定要形成适用于各地农业农村发展的成果，要摸清土壤家底、产出一套高质量的土壤数据集，也要因地制宜开展土壤普查成果应用，更好地服务于农业、资源、环境及国家和地方经济发展。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室外业工作组组长、中国科学院南京土壤研究所所长沈仁芳表示，外业调查与采样是土壤普查的核心环节，是决定土壤普查成果质量的生命线，通过一年的试点，在大家的共同努力下，从外业队伍组建、人员技术培训、技术指导和质量控制等三大方面，建立起了科学有效切实可用的外业工作组织和质量保障体系。国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室外业工作组副组长、第三次全国土壤普查专家技术指导组外业技术组组长、中国科学院南京土壤研究所研究员赵玉国强调外业调查采样是“土壤三普”工作至关重要的一环，其调查信息的准确性、土壤采集的代表性和规范性,直接影响整个“土壤三普”工作质量，其中，通过信息化工作平台电子围栏锁定了调查采样点位，提高了采样点位的代表性。培训和考核遴选出真正具备外业调查采样能力的领队，是实现“土壤三普”高质量实施的队伍基础。目前全国已培训不少于15万人次采样人员，组建了超1.5万支外业采样队。他还介绍了三普外业在思路设计与成果导向，调查内容与技术支撑等方面与二普的不同，以及经过试点检验一年多来的改进，并介绍了土壤剖面调查如何支撑土壤资源利用和管理，现场演示了剖面调查与采样操作。第三次全国土壤普查专家技术组内业技术组组长、农业农村部耕地质量监测保护中心总农艺师马常宝现场介绍了样品制备、保存、流转、典型指标测试等全流程，强调了全程质量控制的重要性，其中，利用了信息化工作平台对内业全流程进行了监控。他指出，内业测试化验会产生大量核心数据，是普查成果汇总和应用的重要依托，内业测试化验的结果对土壤资源家底摸的清不清、土壤问题找的准不准、评价成果好不好等起到至关重要的作用。据山东省第三次土壤普查领导小组办公室副主任袁文兵介绍，截至目前，全省完成外业调查采样97619个，占外业总任务的94.7%，正陆续开展样品制备、内页测试化验工作，整体进度位居全国农业大省第一。活动现场，还连线了江苏、陕西、河北、广东、甘肃等省份，实地展示了各地特色模式和典型做法。我国盐碱地面积大、分布广、类型多，治理历史悠久，盐碱地从来都不是“无用之地”，而是重要的后备土地资源，全国土壤普查办已把盐碱地调查作为土壤三普的专题调查。端稳“中国饭碗”，综合利用盐碱地是实施“藏粮于地”战略的一块重要“拼图”。甘肃省农业农村厅耕地质量建设保护总站副站长、正高级农艺师郭世乾介绍了甘肃在盐碱地治理方面的经验，当地按照“以种适地”和“以地适种”相结合的思路，进一步推进盐碱地综合利用。推广“培肥控盐”“节水阻盐”“灌水降盐”“适种抗盐”四大技术，适度开发盐碱荒（草）地。“全国土壤普查超级会客厅”第二堂由国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室主办，由中国科学院南京土壤研究所、农业农村部耕地质量监测保护中心、中国农业电影电视中心承办。在农视网、三农头条、乡村振兴TV、百度百家号、今日头条、抖音、快手、视频中国、新浪新闻等二十余家平台和矩阵账号同步直播。据了解，“全国土壤普查超级会客厅”全媒体直播活动自2022年启动以来，现已成功举办四期，通过演播室访谈、实地探访、公益短片、线下活动等形式，全方位多角度宣传展示全国各地土壤三普工作情况。此次第二堂重磅启程，将“会客厅”开到田间地头、深入普查一线、发掘工作典型。

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一，是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢，是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性，合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法，50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段，因为其高效的测试准确性和重现性，深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质；● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定；● 药物中单个或总氨基酸的定量， 包括复杂基质中标记物的测定；● 重组蛋白生产过程的控制；● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件；● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同，将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法，两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione ® 的*茚三酮试剂，也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表：氨基酸衍生法 _Trione® 试剂（*）分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO－预混试剂 ；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 ml/瓶） TlOOC －预混试剂；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 mL/瓶） T200 - 2部分试剂，混合后使用，从生产之日起12个月保质期；4组／箱(900mL／瓶）OD104－氨基酸分析用OPA稀释液； O120-OPA试剂（5g／瓶） 3700-2000 －疏基化合物。（10g／瓶） 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时，一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole （在色谱柱上）2 pmole （在色谱柱上）色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 ＊需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下， 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择图1：钠柱氨基酸分析选择 图2：锂柱氨基酸分析选择 图3：氨基酸标品 图4：豆粕样品 图5：水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求，药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂，顺势疗法制剂，抗生素，制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据，为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione ® 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化， 在符合药典各项体系适宜性要求的同时，提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6：依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。

近日，湖南省科技厅作出批复，同意以三一重工为依托单位，组建湖南省混凝土机械工程技术研究中心，并列入2009年度湖南省工程技术研究中心组建计划。三一重工由此又添一项省级科技创新平台，将获得资金和政策等支持。三一重工申报的湖南省混凝土机械工程技术研究中心先后通过湖南省科技厅组织的前期调研、专家技术评审和综合评审，并最终获批组建。研究中心的建设期为2年，组建完成后，湖南省科技厅将组织专家评估验收，合格后再予以正式挂牌。

3月16日，记者从沈阳三一重装公司获悉，为进一步提高企业自主创新能力，推动煤矿采掘机械装备建设步伐，三一重装建设煤矿采掘机械装备省级工程实验室工作，已经被辽宁省发改委审查正式获批。 　　三一重装煤矿采掘机械装备工程实验室主体为满足关键零部件及系统的检测的煤矿采掘装备综合试验场。此外，该实验室将围绕煤矿采掘机械装备的关键、共性技术，对电液控制系统、除尘系统、截齿刚性、空载功耗、自动控制及远程遥控等课题进行深入研究，并充分利用综合模拟识别成像技术、DCS控制技术、现代控制网络与智能监控分析系统设计等高新技术，突破制约我国煤机行业产品发展技术的瓶颈，引领我国煤矿采掘机械设备的国产化研制技术，打破国外进口高端产品在我国的技术和价格垄断局面。

2011年7月11日至14日，《氨基酸分析仪检定规程》宣贯会在西安飞鹿酒店成功举办，本次会议由全国物理化学计量技术委员会主办，天美（中国）科学仪器有限公司和日立高新技术公司协办。来自全国主要省市计量系统和部分日立氨基酸分析仪用户共计50多人参加了本次会议。 在会议上，全国物理化学计量技术委员会各位专家主要做了《氨基酸分析仪检定规程》内容讲解、《氨基酸分析仪检定规程》编制说明和《氨基酸分析仪检定规程》的不确定度评定等报告，使得与会者对检定规程的编制背景、目的、重要性及主要检定参数设置的意义有了更进一步的认识。 氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家--马康做报告 氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家&mdash 赵敏做报告 由全国物理化学计量技术委员会特邀的北京市营养源研究所唐华澄和叶颖慧两位专家做了《氨基酸分析仪和氨基酸分析系统的测试评价---L-8900和835型氨基酸分析仪的应用和体会》的报告，报告按照检定规程的要求，详尽的介绍了几个主要参数的比较，加深了与会者对氨基酸分析和检定规程的认识。 北京市营养源研究所叶颖慧专家做报告 作为《氨基酸分析仪检定规程》的参加起草单位和本次会议的协办单位，天美（中国）科学仪器有限公司在会议上主要做了《氨基酸分析仪原理和操作》、《氨基酸分析仪的应用技术》、《针对&ldquo 皮革奶&rdquo 的解决方案》的报告，日立高新技术公司做了《日立氨基酸分析系统---柱前衍生法和柱后衍生的介绍和比较》的报告，提供了日立LCU柱前衍生的应用研究以及L-8900的柱后衍生解决方案，开阔了与会者对氨基酸分析仪的认识。 氨基酸分析仪检定规程参加起草单位，天美（中国）科学仪器有限公司副总裁夏奕生做报告 在会议现场，天美公司利用放置在会场的L-8900型氨基酸分析仪为参会的各位专家演示了部分检定项目，使得各位专家对检定项目和检定过程有了更进一步的认识和理解。

据日本《朝日新闻》6月6日报道，“隼鸟2号”所带回砂土发现生命起源物质。朝日新闻官网报道说，研究人员从日本宇宙航空研究开发机构（JAXA）的“隼鸟2号”探测器带回地球的“龙宫”小行星砂土中发现了20多种氨基酸。该报在采访有关人士时获悉了这一消息。氨基酸是（构成）蛋白质的材料，这一发现或有助于论证生命起源物质来自太空的可能性。2020年12月，装有“龙宫”小行星砂土的“隼鸟2号”密封舱返回澳大利亚，内部大约有5.4克砂石。去年6月，JAXA研究团队宣布向世界各国研究机构分发砂土，正式启动分析。在初步分析阶段，研究人员已经发现其中含有碳和氮等构成有机物的物质，是否存在可作为蛋白质材料的氨基酸一直备受关注。构成人体蛋白质的氨基酸有20种。据有关人士介绍，其中（在砂土中）确认了存在不能在体内产生的异亮氨酸和缬氨酸等。除了作为胶原蛋白材料的甘氨酸之外，还存在作为提鲜成分而为人所知的谷氨酸。有观点认为，46亿年前刚诞生的地球上也曾存在大量前述氨基酸。然而，之后地球有一段时期被岩浆覆盖，一度失去氨基酸。有一种假设认为，地球冷却后飞来的陨石可能再次带来了氨基酸。这次研究结果可能会补充论证前述假设。此前研究人员也曾从在地面上发现的陨石中检测出氨基酸。但是，由于这些陨石与地球的土壤和空气已有接触，所以无法否定地球的氨基酸在陨石飞抵后混入其中的可能性。这次，“隼鸟2号”从在地球和火星轨道附近运行的“龙宫”小行星带回砂土，研究人员以不让砂土与外界空气接触的形式进行分析，可以说首次确认了太空中存在构成生命起源的物质。

消化系统恶性肿瘤发病率及死亡率都居高不下，尤其是肝癌和胰腺癌，有着起病隐匿和进展迅速的特点，而进展期肝癌和胰腺癌大多数已丧失手术机会，导致患者预后极差[1]。因此，早筛对于肝癌和胰腺癌至关重要。目前临床上使用的肝癌和胰腺癌血清标志物分别为甲胎蛋白（AFP）和癌抗原19-9（CA19-9），但这两个指标的敏感性和特异性，都不满足早筛的需求[2,3]。近年来，基于外周血中循环肿瘤DNA和外泌体等指标的液体活检技术成功被用于癌症检测，但仍没有一项指标可应用于临床早筛[4]。于是科学界想到了检测肿瘤患者的免疫系统反应，已经有大量研究表明，肿瘤发生和进展的过程中会出现免疫细胞数量和组成的变化，而这种变化则体现为全身免疫紊乱和外周血免疫细胞亚群改变[4,5]。因此，通过外周血检测免疫细胞的组成和数量，或许可成为新的癌症早筛方法。近日，浙江大学医学院附属第一医院梁廷波教授领衔的研究团队在国际消化病顶级期刊Gut上，发表了一项重要研究成果。该研究通过质谱流式细胞术（CyTOF）检测了肝癌、胰腺癌患者及健康人的外周血免疫细胞组成和数量，确定肝癌和胰腺癌中特定的免疫细胞亚群改变，并基于此构建了肝癌和胰腺癌的早期诊断模型，灵敏度和特异度都高达90%以上，具有很高的诊断效能[7]，从而为肝癌及胰腺癌的早期诊断和筛查提供了全新的策略。为获得精确且具有普遍性的结论，研究人员收集了来自了15个中心的2348个受试者的样本，其中健康人对照633例，肝病患者1131例（良性肝病341例，肝癌790例），胰腺病患者584例（良性胰腺疾病208例，胰腺癌376例），在完成样本质控后，对所有样本进行了CyTOF检测，对32种主要的免疫细胞进行鉴定（见图1），并分析癌症患者与健康人或良性疾病患者这些免疫细胞组成和数量的区别。图1.外周血中免疫细胞的鉴定研究人员发现，相比于健康人和良性疾病患者，肝癌和胰腺癌患者的外周血免疫细胞亚群有着明显区别：肝癌患者的幼稚CD4 T细胞、幼稚CD8 T细胞和效应CD8 T细胞等比例降低，而浆细胞、中央记忆性CD4 T细胞单核细胞等比例升高，且以NK细胞为代表的一些亚群会出现随着肿瘤分期的进展而比例增加的现象，在胰腺癌患者样本中这些现象同样存在。也就是说，恶性肿瘤患者的外周血中，确实存在着与健康人和良性疾病患者不同的免疫细胞亚群。为合理构建预测模型，研究人员将受试者分为模型构建组和内部验证组和外部验证组3组，通过随机森林算法鉴定出诊断肝癌的7个标志物和16个细胞亚群，以及诊断胰腺癌的8个标志物和11个细胞亚群，并以此为依据构建模型，得到了外周血免疫评分（PBIScore）这个诊断指标。PBIScore反应了人外周血中与肿瘤相关的免疫细胞亚群比例的改变，且与临床常用的肿瘤标志物AFP和CA19-9类似，PBIScore同样属于血液无创检测。那么与“前浪”相比，PBIScore这个“后浪”能否堪当大任呢？研究人员发现，PBIScore在肝癌诊断模型组、内部验证组和外部验证组中的AUC值（反应诊断效能）分别达到了0.98、0.91和0.85；在胰腺癌诊断模型组、内部验证组和外部验证组AUC值分别为0.98、0.89、0.89。也就是说，PBIScore的AUC值高于AFP和CA19-9这两个传统指标，但优势还不是十分显著。为了进一步增强PBIScore的诊断效能，研究者们将它与AFP或CA19-9联合，构建了新的评分模型——iPBIscore，使其诊断效能进一步增强：iPBIscore在肝癌诊断模型组、内部验证组和外部验证组的AUC值分别高达0.99、0.97、0.96，胰腺癌诊断的AUC值更是达到了0.99、0.98及0.97，均明显高于PBIScore或AFP/CA19-9单独使用（图2）。图2.基于PBIScore构建的肝癌和胰腺癌诊断模型的效能大多数标志物在进展期或晚期肿瘤诊断时都能发挥出不俗的作用，但是一到早期肿瘤诊断往往会“折戟”，而对于癌症筛查来说，早期诊断才是重中之重。因此，研究人员检测了这种基于PBIScore的模型对早期肝癌和胰腺癌的诊断效果。结果表明，AFP/CA19-9、PBIScore模型和iPBIScore模型诊断早期肝癌的AUC值分别为0.81、0.90和0.96，诊断早期胰腺癌的AUC值分别为0.88、0.89和0.95（图3）。由此可见，PBIScore模型对早期胰腺癌和肝癌具有很强的诊断能力，而且对于传统肿瘤标志物有着很好的补充作用，两者结合之后可大幅度提高肝癌和胰腺癌的早期诊断率。图3. 基于PBIScore的模型对早期肝癌和胰腺癌的诊断效果基于PBIScore模型良好的诊断效果，研究人员推测，模型中纳入的免疫细胞亚群和肿瘤标志物、分化程度及分期等病理特征有潜在相关性。经验证，肝癌患者中，AFP阳性患者的外周血单核细胞和中央记忆性CD8 T细胞显著低于AFP阴性患者，中分化和高分化肝癌患者的中央记忆性CD8 T细胞比例远高于低分化患者（图4A）。此外，外周血免疫细胞亚群和胰腺癌肿瘤位置、疾病分期也具有显著相关性（图4B）。因此，这些外周免疫细胞亚群的失衡对于肿瘤发生、进展都有重要影响。图4.PBIScore模型中免疫细胞亚群和胰腺癌肝癌病理特征的相关性总之，这项研究通过多中心、大样本的外周血免疫细胞亚群检测揭示了外周血免疫细胞亚群紊乱对于肿瘤发生发展的影响，开发了一种可早期高效诊断肝癌和胰腺癌的早筛模型，为癌症早筛提出了一个新策略和新方向。参考文献：[1] Sharma P, Hassan C. Artificial Intelligence andDeep Learning for Upper Gastrointestinal Neoplasia. Gastroenterology. 2022 Apr 162(4):1056-1066. doi: 10.1053/j.gastro.2021.11.040.[2] Melbye M, Wohlfahrt J, Lei U, et al. Alpha-Fetoprotein levels in maternal serum during pregnancy and maternal breast cancer incidence. J Natl Cancer Inst 2000 92:1001–5.doi:10.1093/jnci/92.12.1001 [3] Ballehaninna UK, Chamberlain RS. The clinical utility of serum CA 19-9 in the diagnosis, prognosis and management of pancreatic adenocarcinoma: An evidence based appraisal. J Gastrointest Oncol. 2012 Jun 3(2):105-19. doi: 10.3978/j.issn.2078-6891.2011.021.[6] Zhang Q, Mao Y, Lin C, et al. Mass cytometry-based peripheral blood analysis as a novel tool for early detection of solid tumours: a multicentre study. Gut. 2022 Sep 16:gutjnl-2022-327496. doi: 10.1136/gutjnl-2022-327496.

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法》等6项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2024年1月1日起正式实施，特此公告。序号标准号标准名称发布日期实施日期1T/NAIA0271-2023大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的测定 顶空固相微萃取-气质联用法2023-12-312024-01-0102T/NAIA0272-2023铂钯铑铁合金2023-12-312024-01-013T/NAIA0273-2023二乙烯基苯2023-12-312024-01-014T/NAIA0274-2023反式-1，2-二氯乙烯2023-12-312024-01-015T/NAIA0275-2023氯乙酰氯2023-12-312024-01-016T/NAIA0276-2023三氯乙酰氯2023-12-312024-01-01 宁夏化学分析测试协会2023年12月31日2023协会团体标准公告-12.31.pdf

科技日报郑州 11月4日，记者从公安部科技信息化局组织召开的&ldquo 公安科技成果推广应用经验交流会&rdquo 上获悉，由公安部第一研究所和公安部物证鉴定中心共同研制的&ldquo GA118-16A型法医DNA检测平台&rdquo 完成大规模试用，已正式列入警用装备序列。该平台的研制成功，形成了我国法医DNA检测仪器、软件与试剂、耗材品的全面配套，实现我国科学仪器领域重大突破，结束了这一领域长期依赖国外产品的历史。 　　据公安部科技信息化局巡视员刘明芳介绍，DNA检测技术在法医学领域的应用，极大地提高了刑事侦查技术水平。但由于我国仪器制造领域落后，过去只能采用国外进口检测设备、试剂盒耗材，昂贵的价格不仅严重制约了DNA检测技术在公安一线的推广应用，而且关乎国家信息安全。DNA关键设备、软件信息系统国产化将从技术源头实现公安技术手段自主保障。 　　&ldquo 十五&rdquo 期间，公安部物证鉴定中心成功研制出国产法医DNA检测试剂，国外公司为继续垄断中国市场，随即将原有检测仪器升级。&ldquo &lsquo 十一五&rsquo 期间，为改变受制于人的局面，2008年，检测平台在保密状态下开始研制。&rdquo 公安部刑事侦查局副局长赵启明表示，DNA技术应用使以往不能鉴定的物证得到了准确检测，一批案件得以破获。 　　据悉，该平台包括的法医DNA遗传分析仪、法医DNA数据采集软件、法医DNA片段分析软件、法医DNA检验消耗品等研究成果，主要性能指标与国外同类产品无显著差异。目前，该平台已经在河南、四川、江西、贵州、新疆等地DNA实验室实战应用。

2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多，一共有99条，其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分：馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分：危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分：全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分：熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分：熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918－2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919－2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920－2021粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921－2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701－2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133－2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132－2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568－2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922－2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923－2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废（污）水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂　2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸（L-亮氨酸） HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD（3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺） HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG（4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺） HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分：甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分：咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分：流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂（盒）（化学发光免疫分析法） YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分：可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

项目概况安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备 招标项目的潜在投标人应在 江西省公共资源交易网 获取招标文件，并于 2021年12月16日 14点30分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况：项目编号：AYZFCG2021-J014项目名称：安义县疾病预防控制中心实验室能力建设项目检测仪器设备采购方式：竞争性谈判预算金额：1560000.00 元最高限价：1400000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求安义购2021B000512698实验室能力建设项目检测仪器设备1批1560000.00元详见公告附件合同履行期限：合同签订之日起30天内安装调试完成并交付采购人使用本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求2、供应商须具备的资格条件： 2.1具有独立承担民事责任的能力；2.2具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；2.3具有履行合同所必需的设备和专业技术能力；2.4具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；2.5参加政府采购前三年内,在经营活动中没有重大违法、不良、失信记录；2.6法律、行政法规规定的其他条件及项目特殊要求：2.6.1医疗器械经营许可证。2.6.2本项目不接受联合体谈判。三、获取采购文件：时间：2021年12月09日 至 2021年12月13日，每天上午9:00至12:00，下午13:00至17:00（北京时间，法定节假日除外 ）地点：江西省公共资源交易网方式：线上获取售价：0.00元四、响应文件提交：2021年12月16日 14点30分 （北京时间）（从磋商文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于10日；从谈判文件开始发出之日起至供应商提交首次响应文件截止之日止不得少于3个工作日；从询价通知书开始发出之日起至供应商提交响应文件截止之日止不得少于3个工作日）地点：南昌市安义县公共资源交易中心（安义县前进东路455号）五、开启：2021年12月16日 14点30分 （北京时间）地点：南昌市安义县公共资源交易中心（安义县前进东路455号）六、公告期限：自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜：无八、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系：1.采购人信息名称：安义县卫生健康委员会地址：南昌市安义县联系方式：135769787192.采购代理机构信息名称：安义县公共资源交易中心地址：南昌市安义县前进东路455号联系方式：0791-834720023.项目联系方式项目联系人：吕先生电话：13576978719

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

12月23日，一架载有防疫物资的顺丰航空专机正在西安咸阳机场如火如荼地进行最后一波装载，这是陕西本土疫情爆发以来，第一架由企业包机的防疫物资出港，天隆科技正是这批物资的发出单位。12月，全国多地局部疫情频繁散发，各地防疫物资紧缺。作为国内核酸检测产品的主力供应企业，天隆科技紧急协调，生产人员三班轮值，产线24小时满负荷高效运转，不断突破产能极限，全力保障核酸检测产品的供应。疫情非常时期，天隆科技竭力响应客户紧急需求，迅速组织人员装车，克服万难，连夜安排包机，火速将10余万盒试剂及百余台设备发出，最大限度缩短保障时间，确保防疫物资以最快的速度抵达抗疫一线。近日，西安疫情形势持续吃紧，全市部署开展全员核酸检测工作，时间紧急，任务艰巨。天隆科技在加紧生产，全力保障核酸检测产品供应的同时，百余名技术人员携天隆核酸检测、提取设备及试剂等产品迅速支援西安疫情防控，为突发公共卫生事件应急处置提供技术保障，极大提高核酸检测能力和应对突发疫情的处置水平。而在此前数次国内疫情防控中，天隆科技也都全力以赴，为守护民众健康发挥了关键作用。危机面前有担当，疫情面前不退缩。天隆人数次挺身而出，用行动筑牢抗疫堡垒。天隆科技将始终积极响应疫情防控需求，与一线医护人员同心协力，为打赢疫情防控攻坚战贡献天隆力量。

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。