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盐酸沙氟沙星

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盐酸沙氟沙星相关的论坛

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 【求助】盐酸左氧氟沙星有关物质分离度

    请教各位,在做盐酸左氧氟沙星有关物质时,系统的分离度老达不到要求,不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了

  • 【资料】烟酸诺氟沙星工艺验证方案

    烟酸诺氟沙星工艺验证方案[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188254]烟酸诺氟沙星工艺验证方案.rar[/url]

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星,但标准品买的是盐酸环丙沙星,在配置时需要扣掉盐酸的质量吗?另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊,很多白色的悬浮物,加100ul甲酸后仍然浑浊,老师们有遇到过这种情况吗?

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!!

  • 【求助】测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么?盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么?本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解,请把条件仪器和柱子写清楚点~~!谢谢~~!!! [b]问题补充:[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀?有没有预处理?

  • 盐酸莫西沙星的检测疑问?

    如题,在检测盐酸莫西沙星标准溶液时,发现样品峰后面始终有一个山丘式的峰,而且重叠的很好。分析系统是液相紫外检测器与质谱串联使用,使用的色谱条件是:甲醇+水(0.1%甲酸)的梯度,色谱柱是 C18 50mm*2.1 3μm的柱。请老师解疑,谢谢!

  • 盐酸莫西沙星 无水亚硫酸钠

    有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.

  • 2.5 高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量

    2.5  高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量

    作者:田兰武国芳郭毅刘铁钢 河北省药品检验所化学室河北石家庄050011 摘要:摘要:目的建立高效液相色谱法测定盐酸加替沙星片中加替沙星的含量。方法采用钻石C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L磷酸溶液(20:80)(用三乙胺调节pH至3.0)为流动相,检测波长为293nm,流速为1.0mL/min。结果加替沙星的浓度在10~120μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.7%,相对标准差为1.29%(n=9)。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于盐酸加替沙星片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207180902_378405_1606903_3.jpg

  • 用硼砂标定盐酸

    取浓盐酸(37%)4.5mL加水1升,得摩尔浓度约0.05mol/L盐酸标准溶液。硼砂取1g左右定溶至100mL。甲基红指示剂(由黄变红为终点)。标定时取5mL硼酸标准溶液,用盐酸进行滴定。正常消耗盐酸体积应为5mL左右,结果今天用了6mL多。重配指示剂,无效;重配硼酸标准溶液,无效;重配盐酸标准溶液约0.1mol/L(即9mL浓盐酸+1L水),并重配硼酸标准溶液取2g左右定容至100mL,依然无效!两种浓度的盐酸和两种浓度的硼砂都互滴了,还是无效;换了另一瓶未开封的硼砂重配,盐酸也换了一瓶新的开口,还是一样的结果!不知道问题是否出在了硼砂上呢?硼砂是有结晶水的,放在原试剂瓶中闭盖保存。以前也是这样用的,但一直好用。请大侠指点!

  • 化工厂发生盐酸泄漏,你有啥治理办法吗

    5月3日上午,南昌一化工厂发生盐酸泄漏,附近居民出现头晕、呕吐等身体不适症状。事发时,该厂仓库在处理一批过期盐酸时,桶子发生破裂,造成泄漏,附近植被树叶因此出现不同程度枯萎,周边居民感觉刺鼻,头晕、呼吸困难等。常用的方法就是稀释和沙土覆盖处理,盐酸具有挥发性,你觉得这样处理妥当吗?你有啥治理办法?

  • 38.3 高效液相色谱法测定人血浆中盐酸环丙沙星的方法学研究

    38.3 高效液相色谱法测定人血浆中盐酸环丙沙星的方法学研究

    【作者中文名】柳兴其; 邓富良; 陈本美; 饶均明; 周平;【作者英文名】Liu Xing-qi~1; Deng Fu-liang~2; Chen Ben-mei~2; Rao Junming~3; Zhou Ping~2(1.Department of Clinical Laboratory; Second Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410011; 2.Analytical Testing Center of Xiangya Medical College; Changsha 410078; 3.Department of Clinical Laboratory; Xiangya Hospital; Changsha 410008);【作者单位】中南大学湘雅二医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心; 中南大学湘雅医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心 长沙;【摘要】目的建立血浆中盐酸环丙沙星含量的RP-HPLC测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调pH至2.83)=25∶75为流动相,用前经0.45μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为1.0 mL.min-1;荧光检测波长为295/440 nm;柱温为35℃,进样量20μL。结果此方法最低检测浓度为5 ng.mL-1,线性范围为10~4 000 ng.mL-1,方法平均回收率在99.11%~103.80%,日内及日间精密度的相对标准差分别2%和5%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,重复性好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061407_381869_2379123_3.jpg

  • 【求助】求助,希望帮忙翻译氧氟沙星片的认证

    我自己翻了,希望能有更专业的帮忙翻译,我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星(C18H20FN3O4)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片,除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品细粉适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液;精密量取适量,加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液,作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定,供试品色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和(任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在294nm的波长处测定吸收度;另取氧氟沙星对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长为294nm。取氧氟沙星适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,置紫外光灯(254nm)下照射4小时以上,取10μl注入液相色谱仪,理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000,紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品贮备液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,精密量取10μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;另取氧氟沙星对照品适量,精密称定,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光,密封保存。

  • 【求助】硼砂——盐酸的缓冲溶液的配制

    大虾们好,我想配制硼砂——盐酸的缓冲溶液,pH是8.0,8.5,9.0.但是在配制过程中,需要控制缓冲液的离子强度在50.所以想咨询一下有前辈之前配制过这样的缓冲吗?或者用什么缓冲盐可以代替硼砂-盐酸缓冲??

  • 【原创】测定左氧氟沙星含量出现的问题

    昨天用Agilent1200测定盐酸左氧氟沙星胶囊的含量,自动进样,流动相是在线混合。一份对照连续进样5次,保留时间基本一致,但峰面积变化很大,RSD=6.25%,测定结果偏差很大,不能使用。是进样器出了问题,还是流动相混合有问题,或者别的什么原因?

  • 诺氟沙星胶囊的含量,相信大家都做过把

    诺氟沙星胶囊的含量,相信大家都做过把实验过程中应该注意什么呢?药典说用500ml的容量瓶,是这么做的吗?溶解用什么方法,加入0.1mol/l的盐酸后振摇溶解,还需超声不?

  • 【求助】喹诺酮类原料药 诺氟沙星 质谱溶剂

    各位达人:喹诺酮类原料药 诺氟沙星(mp218--224℃) 药典描述 本品在DMF中略溶,在水或乙醇中极微溶,在醋酸、盐酸或氢氧化钠中易溶,我咨询了一个老师,说用DMF不能做溶剂,因为会分解,真的么?那么采用什么做溶剂好呢?

  • 迪马产品有奖问答11.23(已完结)———左氧氟沙星

    迪马产品有奖问答11.23(已完结)———左氧氟沙星

    10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)夏天的雪(注册ID:bingwang228)吕梁山(注册ID:shih20j07)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zgx3025(注册ID:v2844608)馨语(注册ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231515_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================左氧氟沙星方法:HPLC基质:药品应用编号:101680化合物:左氧氟沙星固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 200 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法:准确量取0.2 ml样品,用0.1 mol/l盐酸溶液溶解稀释至5 ml,待测。色谱条件:分析条件 色谱柱:Diamonsil C18(2),200×4.6 mm,粒径 5m (Cat#:99602) 流动相:醋酸铵高氯酸钠溶液(醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85∶15) 流速:1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器:UV 294 nm 进样量:10 μL文章出处:迪马科技关键字:左氧氟沙星滴,Diamonsil C18(2),钻石二代,99602,2010药典谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/ZUO.GIF图例:1 左氧氟沙星

  • 【求助】谁给推荐个做沙星类药品的柱子。

    一直就很头疼,一直也不爱做这个品种的检验,XXXX沙星。。。盐酸左氧氟沙星,氟罗沙星,乳酸环丙沙星,,,,太伤柱子,而且不能减进样量(药典规定)就算是新柱子也顶不了几次的进样。最后就是分叉,拖尾,处理回复起来比较困难。(多用非罗门柱)在这里还请老师们给出出主意,是否还有比较合适点的柱子,或好的办法。

  • 关于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液

    前几天做了乳酸左氧氟沙星,做含量,流动相是0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈(77:1:14),检测波长为293nm,流速为1.0ml/min,TC=40度 。结果峰拖尾很严重。后来重新调了方法,得到了不错的峰。就是想问问做过的人,你们当时做的怎么样,也是拖尾很严重吗?

  • 求助大神,关于环丙沙星标准溶液配置的问题!!!!

    最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星,但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品,请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星??我觉得是需要换算的,但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品,配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答!!!!!

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