建立了牛奶中4 种安乃近代谢物—— 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取，提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测，4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量，4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg，4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg，4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg，4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg 范围内，4 种安乃近的回收率在80.4%～97.9% 范围内，相对标准偏差(RSD)均小于9%。
请问有做安乃近有关物质的吗。我做峰前沿。请帮忙。10年药典方法
请问有没有做安乃近的，药典标准，我们做前沿峰很大，怎么处理
大家好： 我要进行食品中安乃近原药的检测，请大家提供一下方法，谢谢！ 还有就是请大家将安乃近的药物特征给介绍一下。
我需要食品中利巴韦林、安乃近、新霉素、头孢噻唑、头孢曲松钠测定方法！请大家帮忙谢谢！
[color=#444444]最近我在做一个分析方法验证用乙酰丙酮衍生法测定我们公司产品安乃近中甲醛的含量时遇到了一些问题，乙酰丙酮在过量铵盐存在情况下会与甲醛反应生成衍生物，我想通过测这个衍生物的含量来计算出样品中甲醛的含量。在前期方法摸索过程中发现在空白溶液总是在衍生物的位置出现一个峰，在我更换铵盐和调节PH值以后都不能消除。还有在做定量限的时候发现峰面积呈下降趋势，且和预期值相差很大。液相色谱仪用的是岛津的新仪器应该不存在问题。[/color]
10版药典的推出，很多西药都新增了有关物质的检测，对我们厂家是很大的考验，也对我们色谱柱提出了更高的需求，在药典中大部分都规定了进样体积，不知道大家是不是严格按照进样体积来执行的，由于我工作的性质原因，我尽可能的按照药典检测，如果没有规定的，会考察一下进样量为20ul和5ul的情况下，柱效、分离度、峰形的变化程度，一般情况下，都没有什么太大的变化，不过也有特殊的情况，检测报告如下：《中国国家药典2010版第二部》P286，安乃近片项下有关物质检测，按安乃近原料项下有关物质检测方法检测，报告如下：安乃近片的测定一．样品分子结构中文名英文名分子结构安乃近Metamizole Sodium Tablets二. 样品来源记录样品测定描述：有关物质检测生产厂家：市售三. 液相方法条件方法来源：《中国国家药典2010版第二部》P286； 具体方法： 色谱柱：Xtimate－C18，5um，4.6×250mm，或Xtimate－C18，5um，4.6×150mm； 检测波长：254nm； 流动相：甲醇：磷酸盐缓冲溶液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用NaOH溶液调节pH为7.0)=25：75； 温度：室温23度； 流速：1.0ml/min； 进样量：5ul； 流动相的配制： 1）磷酸盐缓冲溶液的配制：磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用NaOH溶液调节pH为7.0；2）准确量取甲醇125ml、、上述配置好的磷酸盐缓冲溶液375ml，摇匀后，超声脱气；样品处理方法：样品处理方法：将市售的安乃近片磨碎，混匀，精密称取0.1079g®至10ml容量瓶中，用甲醇并稀释至刻度，超声使其溶解摇匀即得；备注：按药典要求，色谱图采集时间为主峰保留时间的3.5倍，共有两个杂质峰，色谱图如下。四. 谱图及数据1. Xtimate® C18，5um，4.6×250mm ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151504_259484_1606820_3.jpg Xtimate® C18，5um，4.6×150mm 色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011151505_259486_1606820_3.jpg 结论：按10版药典检测，Xtimate C18的长柱和短柱均能满足药典要求，短柱塔板数较低，但是药典没有规定塔板数，故两款色谱柱均能很好的检测安乃近中的有关物质。 该仪器的定量环为5ul，就没有进行进样量体积变化的考察。销售人员反馈的，客户检测安乃近，使用了多家色谱柱，柱效都很低，为2000左右，而我们的检测结果250mm的长柱柱效为8000以上，远远高于客户目前使用的柱子，于是开始试用，新柱到手，活化，进样，出结果，柱效[/fon
期刊名称：中国药师，2006，9（12）论文题目：红外分光光度法鉴别安乃近片论文内容：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292050_199599_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292051_199600_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292051_199601_1645752_3.jpg[/img]
如图 B是可以买到的标品从天然产物中分离得到A请问大家想制备A的标品可以用什么方法可以利用B去甲基吗 还是只能自己再分离纯化呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203311431441756_1050_5477041_3.png[/img]
RT: 用作衬管去活的硅烷化试剂二氯二甲基硅烷的部件号
请问为什么甲基叔丁基醚能做为萃取剂，而且有取代乙醚成为萃取剂的趋势
樟脑苯扎铵甲基硫酸盐原料炽灼残渣后残渣还有25%左右，但是原料标识含量为97%，请问，如何去确定残渣的含量？
实验室的二甲基氯硅烷，是Supelco品牌的。。。开封后，用了一点。剩余的装在原装瓶子内（内盖是PTFE，比较硬），，并存放于-20度的冰箱中，，但还是发现挥发得很厉害，于是转入了40ml的棕色顶空瓶中，拧上盖子。。盖子的垫片是硅胶/PTFE，最近拿出来一看，见鬼了，，二甲基氯硅烷妖魔化了，把硅胶啃了。。有图有真相。。左边是装了二甲基氯硅烷的顶空瓶，，右边红盖子是二甲基氯硅烷的原配。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611270582_01_1616855_3.jpg看看微距特写的硅胶，，被啃处，就如结晶析出。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611271961_01_1616855_3.jpg
硫化氢亚甲基蓝监测时标曲斜率很低，显色液的问题还是标准溶液的浓度问题，我们是买的硫化氢标液，但是是以前没用完的。最高的吸光度才0.263线性很好就是斜率无语了
在用固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测甲硫醚和二甲基三硫醚时，为什么二甲基三硫醚老是不出啊
EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后，用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干，蒸干可能会使芳香胺损失)，然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失，那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗？求解答？
我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的，在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下，用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸？
GB/T13080-90饲料中铅测定，用甲基异丁酮萃取上机，基线不移，有什么好方法。
做不出来曲线 居住区大气中氯卫生检验标准方法甲基橙分光光度法曲线 求曲线一条
有人用GB/T 32470-2016方法测过2-甲基异莰醇和土臭素吗，SIM模式总有一个物质峰和2-甲基异莰醇的峰连在一起，低浓度的时候总是分不开，有遇到过这个情况的吗？
叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。
大家好，今天做挥发酚，按照标准所说，在蒸馏前加磷酸和甲基橙，可是我加了好多磷酸，加了甲基橙后都不变色，我测了一下水样本来的pH,大概就7左右，那些加了磷酸的水样，pH都有1了。我又拿甲基橙去测试纯水，加了一点磷酸再加甲基橙就变红了，是水样的问题吗？我应该怎么做呢？？哪位大神可以帮帮我？？急急急
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188188]固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚.pdf[/url]
我想用FTIR分析聚合物中甲基和次甲基的相对含量，应该用两者的伸缩振动峰面积还是弯曲振动峰面积去比啊？
樟脑苯扎铵甲基硫酸盐原料炽灼残渣后残渣还有25%左右，但是原料标识含量为97%，请问，如何去确定残渣的含量？是不是在残渣中有些硫酸盐类存在，如何去扣除呢？
300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/
请问有没有人做过水质肼和甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法：HJ674-2013的？可否有标曲参考一下，因为时间比较赶，缺了对二甲氨基苯甲醛溶液做实验。
哪位仁兄仁姐知道去哪里买二溴对甲基偶氮甲磺的请告诉我一声，谢谢啊[em17]
食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/
之前在论坛上看见有人在说亚甲基蓝分光光度法大二斜率一般是在0.018-0.020之前，我做出来的斜率是0.011，截距为0.000，R=0.999，差别很大啊，是什么原因啊，这样的曲线能用吗？急求解答
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