硫辛酸对照品

近日，北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命联合中心王初课题组在Journal of American Chemical Society杂志上发表题为“Quantitative Site-Specific Chemoproteomic Profiling of Protein Lipoylation”的研究文章。在这项工作中，作者发展了新型的用于捕获硫辛酰化修饰的化学探针，并结合定量化学蛋白质组学的技术，首次实现在大肠杆菌和哺乳动物细胞中的硫辛酰化修饰位点全局性鉴定与定量，并对大肠杆菌中特定底物蛋白中三个硫辛酰化修饰位点的调控和硫辛酰化修饰合成酶的功能进行了研究。 硫辛酰化修饰是一种通过酰胺键将硫辛酸共价连接到蛋白质赖氨酸残基上的翻译后修饰。硫辛酰化修饰在进化中高度保守，并且位于细菌和哺乳细胞核心代谢途径几种重要蛋白质复合物（丙酮酸脱氢酶复合物，酮戊二酸脱氢酶复合物和支链酮酸脱氢酶复合物）的活性口袋中，作为关键辅因子发挥着重要的催化作用。硫辛酰化修饰的失调与人类代谢紊乱、癌症等疾病相关。因此，加深对硫辛酰化修饰调节的理解对于研究与这些疾病相关分子机制具有重要的意义。 早期工作主要通过结构生物学和生物化学的方法对单个蛋白硫辛酰化修饰进行研究。近些年来，科学家们通过将基于抗体或化学连接的方法与基于质谱的蛋白质组学技术结合，实现了不同细胞类型和组织中硫辛酰化修饰的检测。然而，硫辛酰化抗体的结合亲和力不足，无法实现对所有硫辛酰化修饰蛋白进行鉴定。最近，北京大学陈兴课题组发展了一种化学连接策略用于硫辛酰化修饰蛋白的鉴定（Angew. Chem. | 蛋白质硫辛酰化修饰的化学标记），但未能实现在组学层面对硫辛酰化修饰位点的定量分析和检测。而使用选择反应检测扫描（SRM）的方法则可以实现对特定的底物蛋白二氢硫辛酰胺乙酰转移酶（DLAT）中硫辛酰化修饰位点进行相对定量，但很难实现对所有的硫辛酰化修饰位点进行全覆盖。因此，到目前为止，仍然缺乏一种用于全局分析蛋白质组中蛋白质硫辛酰化修饰的位点特异性鉴定和定量的方法。本论文发展了一种标记硫辛酰化修饰的探针和一套具有位点分辨率的定量化学蛋白质组技术。作者受醛基基团保护策略中常用的基于硫缩醛的方法启发，设计了丁醛探针BAP。该探针中含有醛基，可与硫辛酰化修饰发生缩合反应，并结合生物正交基团炔基，通过铜催化的点击化学反应引入可切割的富集标签。作者结合底物序列分析结果，使用V8蛋白内切酶Glu-C代替常规的胰蛋白酶Trypsin，实现了对大肠杆菌中所有已知硫辛酰化修饰位点的鉴定。在大肠杆菌中，其中一个蛋白底物二氢硫辛酰赖氨酸乙酰转移酶ODP2上含有三个修饰位点，在Glu-C进行酶切后会产生完全一致的肽段序列。为了能够对ODP2中三个硫辛酰化修饰位点进行区分，作者巧妙地利用修饰肽段下游的序列来代表三个硫辛酰化修饰位点，结合稳定同位素二甲基化定量的方法，开发出一种能够将ODP2上三个硫辛酰化位点进行区分定量的流程。利用发展的大肠杆菌硫辛酰化修饰位点定量策略，本研究对ODP2中三个硫辛酰化修饰任意的单突变和双突变组合菌株中硫辛酰化修饰状态进行分析。实验结果显示，ODP2中三个硫辛酰化修饰位点在体内的调控是相对独立的，并且当体内感受到整体的硫辛酰化修饰降低到一定限度时，会启动一定的补偿调控机制。作者进一步在大肠杆菌中探究了硫辛酰化修饰从头合成途径（由辛酸转移酶LipB和硫辛酰化合成酶LipA级联介导调控）和硫辛酰化修饰直接合成途径（由硫辛酸蛋白连接酶LplA调控）在硫辛酰化修饰合成过程的重要性。作者对三个硫辛酰化修饰合成酶LplA、LipB和LipA进行敲除，利用开发的位点定量流程对大肠杆菌中所有已知硫辛酰化修饰位点进行定量。实验结果显示，在营养充足的情况下，从头合成途径比直接合成途径起了更重要的作用。同时LplA在辛酸充足的条件下能够发挥与LipB类似的辛酸转移酶的功能。但是相比之下，LipB是体内更为重要的辛酸转移酶。作者接下来将该定量化学蛋白质组学流程运用到哺乳细胞体系中。作者发现，在人源细胞大多数的硫辛酰化修饰肽段都含有两个酸性氨基酸，这严重影响了质谱正离子检测模式下肽段的检测效率。为了解决这个问题，作者在常规的酸切标签DADPS的结构中引入了一个额外的氨基，发展了新一代酸切割的生物素叠氮标签CY58。利用新型的电离辅助亲和标签CY58，结合二甲基化标记定量策略，作者成功地实现了对人源细胞中所有已知的六个硫辛酰化修饰位点进行定量。最后，作者利用BAP探针结合质量标签的方法，成功地实现对甘氨酸裂解系统 H 蛋白（GCSH）中硫辛酰化修饰的修饰率进行测量，未来有望进一步在蛋白质组水平上直接检测所有蛋白中硫辛酰化修饰的修饰率。总之，本工作为组学层面的硫辛酰化修饰位点定量分析提供了强有力的工具，极大地助力了硫辛酰化修饰位点的功能研究。本文的通讯作者为北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命联合中心的王初教授。其指导的化学与分子工程学院2016级博士研究生赖书畅和博士后陈颖博士为本文的共同第一作者。王初课题组杨帆博士，肖伟弟博士和刘源博士等合作者为本课题做出了突出的贡献。该工作得到了科技部、基金委、北京分子科学国家研究中心、教育部生物有机和分子工程重点实验室的经费支持。

【科学背景】聚合物粘合剂在消费品、工业和医疗产品中扮演着至关重要的角色。随着人们对多功能性和环保要求的不断提高，聚合物粘合剂的研究逐渐成为热点。然而，现有的大多数粘合剂性能通常针对特定用途，难以适应多样化的需求，且大多源于不可再生资源，对环境造成负担。特别是α-硫辛酸（αLA）聚合物作为一种潜在的环保粘合剂，虽然在各种应用中表现出色，并具备闭环回收的能力，但在某些条件下容易发生自发解聚，这一挑战限制了其广泛应用。为解决这一问题，加州大学伯克利分校的Phillip B. Messersmith教授课题组开发了一种新型的无催化剂αLA聚合方法，显著提高了聚合物的稳定性，并拓展了其应用范围。研究团队通过对单体成分的微调，成功制备出一种在干燥和潮湿条件下均能良好发挥作用的压敏粘合剂，以及强度相当于传统环氧树脂的结构粘合剂。特别是，αLA手术强力胶在封住小鼠羊膜囊破裂的实验中，成功将胎儿存活率从0%提高到100%。这些成果表明，αLA聚合物不仅能满足多种应用需求，还支持闭环回收，具有显著的环境和应用价值。相关研究成果已在《Science》上发表。【科学亮点】1. 实验首次开发了稳定的α-硫辛酸（αLA）聚合物粘合剂，并成功避免了在存储和使用过程中自发解聚的问题。这一成果通过在聚合物中添加电亲核试剂来实现，使粘合剂在闭环回收系统中表现稳定。2. 实验通过调整单体成分，制得了适应不同环境条件的粘合剂。其中，压敏粘合剂在干燥和潮湿条件下均能良好工作，而结构粘合剂的强度与传统环氧树脂相当。这种多功能性使得粘合剂可广泛应用于各种场合。3. 实验展示了αLA手术强力胶的医疗应用。该胶成功密封了小鼠羊膜囊的破裂，显著提高了胎儿的存活率，从0%提升至100%。这一成果表明，αLA聚合物在医疗领域具有重要的应用潜力。【科学图文】图 1. 单体结构和前体溶液聚合的一般方案。图 2. S1 稳定的 αLA 聚合物的整体机械性能。图 3. αLA 强力胶的离体和体外表征。图 4. αLA 强力胶作为胎膜密封剂的体内生物学性能。图 5. 稳定αLA粘合剂的压敏和结构粘合剂性能以及生命周期图。【科学结论】本文开发了一种新型的环保型聚合物粘合剂，这些粘合剂不仅具有广泛的应用潜力，还能在多种环境条件下稳定发挥作用。通过在α-硫辛酸（αLA）聚合物中引入电亲核试剂，研究人员成功防止了闭环解聚现象，从而显著提高了粘合剂的稳定性和使用寿命。这一突破为粘合剂的设计提供了新的思路，即通过调整单体成分来优化粘合剂在干湿条件下的表现。这种粘合剂在医疗领域的应用尤为突出，如在小鼠羊膜囊修复中的成功案例，展示了其在提高胎儿存活率方面的巨大潜力。最重要的是，该研究强调了材料的可持续性和闭环回收的重要性，提出了可持续发展的解决方案，以应对传统粘合剂带来的环境挑战。总体而言，这项研究不仅推动了粘合剂领域的技术进步，也为其他材料的绿色设计提供了宝贵的参考。参考文献：Subhajit Palet al. ,Recyclable surgical, consumer, and industrial adhesives of poly(α-lipoic acid).Science385,877-883(2024).DOI:10.1126/science.ado6292

科学家借助病毒研究新的抗衰老途径什么灵丹妙药能永葆颜面青春？最近科学家首次借助病毒的指点，筛选出了对抗皮肤细胞疲劳和损害的物质，并试图将它应用于护肤品。世界最大的护肤品原液生产商之一美丽加芬公司17日发布消息，将与日本最大的医学护肤品研究机构综医研株式会社合作研究这一新的抗衰老途径。科研人员实验了23种之前被认为有抗疲劳效果的物质，发现抗细胞疲劳效果最显着的物质是咪唑二肽（imidapeptide），研究认为，其机理是抑制氧化作用的后续反应。这项研究依托大坂市立大学医学部进行，论文发表在最近的《日本药理学与治疗》杂志。这项突破的基础，是通过检测一种皮肤和黏膜上常见的病毒，来定量化细胞的疲劳程度。这一灵感源于日本大阪市立大学十几年前一次实验，当时实验人员请一群大学生连骑4个小时自行车，再测试他们口唇黏膜上的病毒数量，发现数量激增。“这个实验很有意思，我们还注意到，人在劳累时口唇更容易生疱疹。”综医研社长小池真也告诉科技日报记者，研究人员倾向于认为，这些正常时候跟人体细胞和平共处的病毒，对其寄主的健康状况很敏感，“一种解释是，病毒在‘意识’到细胞即将死亡时，会迅速繁殖，造成炎症，以争取传播到下一个寄主”。尽管无法说明其中机理，但用病毒来指征细胞疲劳的科研成果，被转化到综医研病毒医科学研究所，用于各种抗疲劳成分的检测。此次验证其抗皮肤细胞衰老作用前，咪唑二肽已经被应用于日本的运动保健药品中，一些运动员会服用。美丽加芬公司总经理张文源说，这种物质一般从鸟的胸肌中提取，在金枪鱼的尾部和人的大脑中浓度也很高，有趣的是，这些器官都需要“持续做功”，维持长期氧化过程。“咖啡因只是让神经系统认为身体不疲劳，但咪唑二肽可以在细胞层面消除氧化过程带来的有害刺激。如果能够用于人类皮肤，将是激动人心的突破。”张文源说。此前，美丽加芬的研究人员利用脂质微粒包裹技术，第一次将“自由基捕手”α-硫辛酸复配成稳定的弱酸性细腻乳液，进入皮肤缓释，α-硫辛酸可消除皮肤中的自由基，并还原肌肤内的VC、VE、辅酶Q10的抗氧功能，但曾因性质极不稳定无法应用于护肤品。张文源说：“我们喜欢做一些比较新奇特的东西，以取得科学护肤的突破。”用病毒来指征细胞疲劳的方法，还用在常见的护肤成分“胎盘素”对皮肤细胞作用的机理研究中，目的是找到精准作用的成分。张文源说，改进后的胎盘素原液产品会在明年上市。

作者:李晨 来源:中国科学报可同时耐高温和耐低温的粘合剂的制备及应用。中国农科院供图聚硫辛酸3D打印新材料。中国农科院供图近日，中国农业科学院麻类研究所可降解材料开发与利用团队联合湖南大学、中南大学在环保型可降解粘合剂开发与利用方面取得重要进展。他们利用超分子聚合的方法从小分子出发制备出了一系列粘附性能好，使用范围大的粘合材料，并利用其粘性效果，将其作为3D打印材料。这些超分子聚合物基可降解粘合材料不仅粘附效果高于同类型材料，而且在应用上提供了一种新思路。相关研究成果在线发表于《化学工程杂志》(chemical engineering journal )和《先进科学》 (advanced science )，并获得国家发明专利授权。粘合剂在日常生活、医疗卫生、汽车工业、航天航空等领域有着普遍应用，随着环保意识的提升，开发环保型可生物降解粘附材料已成为一项重要的研究课题。现有粘合剂存在粘附效果不佳，特别是在极端环境下效果更差。更重要的是这些粘附材料无法进行增材制造，无法使其应用更广泛。研究人员利用分子识别和超分子聚合的策略合成一系列具有同时耐高低温的粘合剂，这些粘合剂在高温150°C达到了5.18MPa ，在低温-196°C达到了9.52MPa。在较宽的温度范围内(-80℃至150°C) 成功实现了对粘附行为的实时和定量监测，使用定制设备，可轻松监测粘附持续时间、衰减和失效。这项工作制备了一系列可同时耐高低温的、粘附效果好的粘附材料，同时也为粘附效果的监测提供了新思路。针对以往的粘附材料缺乏进一步增材使用的问题，研究人员进一步利用天然小分子硫辛酸的热响应开环聚合形成聚硫辛酸，制备了新型粘合剂。基于此粘合剂的时间依赖自增强效应，将其应用在增材制造的热熔沉积3D打印中。通过聚硫辛酸的3D打印，完全实现了不同尺度上的模型形成。3D打印后，聚硫辛酸打印的模型随着时间的推移表现出机械增强的特征。这是由聚硫辛酸和硫辛酸的微观自组装引起的。这项工作实现了微观层面的自组装和宏观层面的自组装有机结合。该研究也为粘合材料的可控制造和机械增强提供了一种可行的方法，为下一代功能粘合材料的应用开辟了道路。相关论文信息：https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.138674https://doi.org/10.1002/advs.202203630授权发明专利：可同时耐高温和耐低温的粘合剂的制备方法ZL202011312658.8

挪威近日宣布将限制消费品中的全氟辛酸化合物(perfluorinated compound ，PFOA)。生效日期将根据产品属性从2014年6月开始生效。 　　2013年6月28日，挪威环保局宣布了一项消费品中PFOA及其盐类和酯类的国家禁令。限制令适用于固体和液体产品，也包括纺织品。 　　PFOA被用于一系列消费品。它可被用于制造含氟聚合物，转而用于防水夹克。还可被用于制造地板蜡、蜡纸以及电线中的绝缘体。 　　该公告修订了《挪威产品法》第2-32节。禁令的生效日期根据产品属性从2014年6月1日开始。 　　新法律的重点图表格一所示： 　　表格一 管辖范围 法规 物质 范围 要求 生效日期 挪威 产品法规第2-32节“含有全氟辛酸铵的消费品” PFOA及其盐类和酯类 纯物质 混合物 ≤10毫克/千克 2014年6月1日 2016年1月1日 （半导体的粘合剂以及胶卷、相纸或屏幕的摄影涂层） 纺织品 地毯 表面有涂层的消费品 ≤1.0微克/平方米 2014年6月1日 消费品 ≤0.1% 2014年6月1日 2016年1月1日 （半导体中的箔或磁带） 豁免 食品包装和食品接触材料 医疗设备 2014年6月1日之前销售的消费品备用零件

德国与挪威合作，计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件，称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品註册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定匯编而成。 　　2014年3月5日，欧洲化学品管理局(ECHA)宣布，德国与挪威政府已展开一项资料收集工作，以确定全氟辛酸及全氟辛酸相关物质的使用、数量和供应情况，以及技术上和经济上可行的替代品。 　　这些资料将会用于评估替代品以及匯编「限制资料文件」。该份文件最终可能会导至限制含有全氟辛酸的物品及混合物在市场贩售。如当局採用限制措施，欧洲委员会将会把有关措施纳入REACH法规附件XVII内。 　　附件XVII现已载有一份禁止在欧盟市场贩售的产品清单，包括含有若干类邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理物品，以及含偶氮染料的纺织品。 　　多项产品会含有全氟辛酸，包括纺织品、地毯、家具布料、纸张、皮革、碳粉、清洁剂和地毯护理剂、密封剂、地板蜡及油漆。全氟辛酸会残留在若干物件上，包括电线绝缘体、专用电路板、用于衣服的防水膜(如Gore-Tex)、外科植入物、牙线和不粘涂层。此外，瑞典化学品管理局(KEMI)在一份报告中特别指出，进口产品(如户外衣服)是全氟辛酸的主要来源。 　　德国及挪威正制订限制全氟辛酸及相关物质(可以分解为全氟辛酸的前体物质)的建议。建议将涉及全氟辛酸、相关物质、其混合物、製品以及其他物质成份的製造、使用及市场贩售。含有全氟辛酸及相关物质的进口货亦包括在内。 　　德国及挪威展开资料收集工作的目的，在于尽量鼓励更多相关人士回答问卷，就全氟辛酸及相关物质的使用、供应以及技术上和经济上可行的替代品等问题提供资料。 　　收集资料的对象包括全氟辛酸、全氟辛酸盐和全氟辛酸相关物质的生产商、替代品生产商、消防泡沫生产商，以及纺织品整理加工业、摄影成像业及半导体业等下游使用者。 　　德国及挪威邀请可能受限制措施影响或持有相关资料的人士，于2014年4月30日提出意见。相关人士可以通过以下网址填写问卷及提交资料：http://goo.gl/yqWbFq 　　若德国及/或挪威提出限制措施的建议，欧洲化学品管理局亦会进行公众谘询。

&ldquo 建议在国家食品安全风险评估中心的基础上，设立食品安全风险监测国家大数据平台，专业负责食品安全大数据的收集、整合、分析与共享，建立覆盖全国各地区域性食品安全风险监测网点。&rdquo 全国政协委员、中山大学食品与健康工程研究院院长、教授刘昕参加今年两会的提案之一是&ldquo 建立食品安全风险监测大数据平台&rdquo 。 　　全过程动态监测、收集食品安全大数据 　　刘昕说，我国保障食品供应已转向保障食品安全，国家高度重视食品安全问题，2013年又组建国家食品药品监督管理总局。&ldquo 虽然如此，食品安全事故仍然层出不穷，近年每年侦破食品安全犯罪案件都接近1万起，说明食品安全形势依然严峻，在保障食品安全的把握上我们的预警和风险预测能力和经验还有待进一步完善。&rdquo 　　刘昕认为，大数据时代为建立高效的食品安全监管与风险预测机制提供了契机。&ldquo 食品安全涉及到从田头到餐桌的每一个环节，需要覆盖全过程的动态监测才能保障食品安全，以稻米生产为例，产地、品种、土壤、水质、病虫害发生、农药种类与数量、化肥、收获、储藏、加工、运输、销售等环节，无一不影响稻米安全状况，通过收集、分析各环节的数据，可以预测某产地将收获的稻谷或生产的稻米是否存在安全隐患。&rdquo 刘昕说。 　　国家大数据平台可整合、分析并共享 　　按照刘昕的设想，他建议在国家食品安全风险评估中心的基础上，设立食品安全风险监测国家大数据平台，专业负责食品安全大数据的收集、整合、分析与共享，建立覆盖全国各地区域性食品安全风险监测网点，对涉及食品安全的相关数据全面感知、收集、分析、共享，在动态监测中及时分析、跟踪、监测和评估，对可能存在的食品安全隐患及时发出预警，并对可能存在隐患的产品进行强制抽检，依据国家制定的食品生产相关标准和法律法规提出整改、召回、甚至销毁等建议，并向公众实时发布，将食品安全事故杜绝在萌芽状态。 　　此外，刘昕还建议食品安全风险监测大数据平台由国家平台和省级及地方分平台组成 同时，国家应制定相关法规，强制推行在农、林、牧、副、渔及食品生产企业和相关主体建立覆盖食品生产全过程的食品安全风险监测网点，进行动态数据标示与感知将包括国家、地方、高校、科研机构、企业和第三方检验机构等在内的食品检验机构拥有的海量检测数据融入国家食品安全风险监测大数据平台，让这些&ldquo 信息孤岛&rdquo 所拥有的数据为食品安全监管与预警提供决策支持。 　　&ldquo 建立食品安全风险监测大数据平台质量保障体系，将有力地促进我国在保障食品安全问题上又上一个新的台阶。&rdquo 刘昕说。

珠江广州段和深圳河存在较严重的抗生素污染，除阿莫西林外，其他抗生素在枯季和洪季均有检出。&rdquo 这是全国政协委员、广东省人民政府参事刘昕对水体中抗生素污染物的调研结果，滥用抗生素带来的环境污染隐患不容乐观。 　　感染住院中有三成由抗生素引起 　　抗生素在临床上的滥用，已引起耐药菌的大幅增长。许多抗生素在应用多年后出现了不同程度的药效减低。刘昕说，耐药菌引起的医院内感染人数，已占住院感染患者总人数的30%左右。 　　据统计，中国人均抗生素年消费量为138克左右，是美国人均用量13克的十倍多。我国是世界上最大的抗生素生产国和消费国之一。 　　抗生素在医药、畜牧和水产养殖业的盲目随意用药、交叉用药、长期过量使用和违法使用未经批准的抗生素等现象，造成了环境中抗生素污染日益增多。 　　80%的抗生素进入生活污水 　　&ldquo 人以及动物服用的抗生素，只有20%以下被吸收用于治病，而有80%-90%的药物随排泄物进入到生活污水中。&rdquo 刘昕说。 　　在调研中，刘昕对从珠江三角洲区域城市污水处理厂进出水、不同处理工艺、不同规模及处理能力的出水中进行抽检，均检出较高浓度的多种抗生素。氧氟沙星、诺氟沙星、罗红霉素、红霉素等种类的抗生素在污水处理厂的进出水中均有检出。 　　刘昕说，抗生素在污水处理厂的消除过程是一个非常复杂的过程，不同种类抗生素在污水处理厂的去除效率具有很大的差异。对于含有抗生素的污水,无论是否经过处理,只要实施排放,均可以导致对地表水、地下水以及农田土壤环境的污染。 　　&ldquo 人们经常食用含有抗生素的食品，除了会导致荨麻疹或造成过敏性休克等过敏反应外，耐药性会不知不觉增强，一旦患病时再使用这些抗生素效果大减。&rdquo 刘昕说。 　　将抗生素纳入环境监测目标 　　刘昕建议，将抗生素纳入环境监测目标并采取相应措施，将抗生素污染纳入环境监测目标化合物检测范围。选择污水处理厂及自来水厂进行深度处理技术工艺改造，建立有效去除多种抗生素的污水处理设施和监测手段。同时，完善相关法律法规，加大监测力度。 　　&ldquo 从根源上控制，要尽快建立控制滥用抗生素的长效机制，对抗生素的生产和使用加大监管力度。&rdquo 刘昕建议，建立与国际接轨的相关法律制度，规范处方用药，特别是加大管理力度，从生产、销售、使用等各个环节上建立完整的管理监督体系，使抗菌药物临床应用管理和农业、饲料抗菌药物应用管理迈入法制化、制度化轨道。

刘新志，1978-1998年在中国科学院遗传所工作，1998年调入中国计量科学研究院，现任中国计量科学研究院生物、能源与环境测量技术研究所科学仪器研究室主任，高级工程师。 　　刘新志老师及其团队曾主持或参与研发了多项科学仪器行业专用仪器，其中许多仪器不仅填补了国内空白，而且以其稳定的性能和较高的性价比成为同类进口产品强有力的竞争者： 　　多波段日光防护系数人体测量装置，卫生部认可的所有防晒化妆品功效评价机构，均使用该仪器进行相关产品的市场准入检测，目前世界范围内只有两家单位可提供该装置的商品化产品，另一家在美国； 　　生物(蛋白质)芯片阅读仪及配套设备，2008年刘新志老师及其团队配合华大吉比爱生物技术有限公司完成仪器设计，目前已批量投产，成为进入临床检验的全国产化蛋白质芯片检测系统； 　　直接数字化医用X射线诊断系统，与北京的有关企业合作，仅用一年多时间，就完成4个型号设计试制，并一次通过了3C认证和医疗器械市场准入检测，目前已经进入市场； 　　防龋产品功效评价检测装置，与首都医科大学口腔医学院口腔研究所合作研究，具有完全自主知识产权的测量装置不仅填补了产品质量监督检测技术装备领域的空白，也填补了我国口腔医学研究领域的空白； 　　高稳定度自由流电泳装置，我国自主研发的实用大型地基液相制备电泳装置，核心部件都是自己生产、加工，其中一些技术方法处于国际领先水平，目前该产品已进入市场。 中国计量科学研究院生物、能源与环境测量技术研究所刘新志老师 　　刘新志老师从事科学仪器研发的经历可以追溯到1989年，在中科院遗传所技术室工作时，当时经朋友介绍刘新志老师开始研发PCR仪，这个项目得到了时任遗传所所长陈受宜老师的支持，并获得5万元资助。值得提及的是，在中国，刘新志老师和他的同伴最早将PCR仪推向市场、并起名为“DNA扩增仪”，当时从事生物医学研究的许多著名专家，都使用过该仪器。 　　但事情也并非一帆风顺，刘新志老师说：“刚开始研制出的仪器，性能确实不是很好，经常需要维修，在办公室里我们最怕接到电话说‘仪器哪儿又出毛病了’。后来由于仪器总是不断出问题，我们就绝然借了30万元(年利息高达30%)，用于研制新一代改良产品，然后帮助客户无偿替换了原有仪器。其后当年我们又卖出去许多台，这样一年内我们不仅还清了借款，还盈余了1万7千元，用盈余的钱买了一台286计算机，后来我们的许多仪器设计都是用这台计算机设计的。这段经历使我初次尝到了研制仪器的甜酸苦辣。” 　　此后，刘新志老师一直坚持新型仪器的研发工作，并且在工作中不断体会到了研发仪器带来的物质及精神上的乐趣。在近几年的时间里，刘新志老师在仪器研发方面取得了丰硕的成果。 自主研发仪器填补国内空白 　　刘新志老师近年来研制的GS-2006型多波段日光防护系数人体测量装置、HSFFE-412型高稳定度自由流电泳装置、直接数字化医用X射线诊断系统、防龋产品功效评价检测装置等在国内市场都获得了良好的反响。 　　(1) GS-2006型多波段日光防护系数人体测量装置：国内独家仪器，市场销售良好 　　目前世界范围内提供商品化日光防护系数人体测量装置的单位只有两家，一家是美国Sola公司，另一家就是刘新志老师合作研制GS-2006型多波段日光防护系数人体测量装置的中国企业。在我国，卫生部认可的所有防晒化妆品功效评价机构均使用GS-2006型多波段日光防护系数人体测量装置进行相关产品的市场准入检测。刘新志老师介绍说：“目前，全国有七、八家化妆品功效评价机构，有时一家能买3、4台。此外，一些大学，研究所也需要该装置。” GS-2006型多波段日光防护系数人体测量装置 　　刘新志老师谈到“早在2000年，我去香山参加照明学会光生物与光化学分会年会，获悉我国化妆品要和国际标准接轨。此外，恰好国际化妆品组织要对中国的化妆品标准进行核查。但是当时如何科学准确地评定化妆品的防晒效果，如何检验化妆品标注的SPF值是否真实可靠，在我国并没有统一的标准。因此建立我国防晒用品统一的效用标准，实现我国相关计量技术规范的国际等效性——这正是我们自主研制多波段日光防护系数人体测量装置的目的和初衷。” 　　“于是我和我的老师于家林决定共同研发多波段日光防护系数人体测量装置，他负责光路设计，我负责机电部分，每天工作到晚上一两点，4个月后，多波段日光防护系数人体测量装置就试制成功了。” 　　现在刘新志老师及其团队正在研制第三代装置，预计2011年将面世，新的装置在外观和稳定性方面有将较大的改进和提高。 　　(2) 直接数字化医用X射线诊断系统，力争进入国际市场 　　刘新志老师称，数字化医用X射线诊断系统是国家中长期科技发展规划纲要中数字化医疗设备产业链中最为突出的一个重要分支。仅就我国而言，每年的购买量大约为46亿元。但国产产品由于工艺不讲究，年销量不到2.5亿元，只占市场份额的4.76%。近年来随着科学技术的迅猛发展和数字化医疗设备的推广普及，国外市场也加快了设备的更新换代，我国周边的国家和地区对该类设备的需求也日渐强劲。因此研制高质量的具有自主知识产权的X射线诊断系统就显得尤为重要。 数字化医用X射线诊断系统 　　“目前市场上X光机呈现出四世同堂的局面：胶片式X射线诊断系统、CR(Computed Radiography )X射线诊断系统、CCD(Change-Coupled Device ) X射线诊断系统、DR(Digital Radiography )X射线诊断系统。除第一种之外，后三种都可以称为数字化X射线诊断系统，但是这三种数字化X射线诊断系统却存在着本质的区别，使用效果上差别极大。DR型X射线诊断系统是其中的主流数字化产品，也是现在到将来的长线产品。” 　　“我们用一年多的时间研制，于2009年完成了四种型号的DR型X射线诊断系统，并一次顺利通过了3C认证和医疗器械市场准入检测，现在已有多家订单，单价150-320万。” 　　“目前，我们已经完成了更具市场前景的移动式DR开发的前期技术准备，并和国外的探测器生产厂商建立了密切的技术联系，新仪器中将选择采用2009年国际上的最新技术成果——16位无线直接耦合间接转换平板探测器，力争进入国际市场。” 　　(3) 防龋产品功效评价检测装置：国内尚没有类似检测装置，缩小了与国际同行差距 　　防龋产品功效评价检测装置是刘新志老师研究的一项重要科研成果，目前国内尚没有类似的检测装置。在该课题的鉴定会上，专家组认为，防龋产品功效评价检测装置主要技术指标不低于国际同类测量装置，对于消除对国外技术的依赖，缩小与国际同行的差距，也具有重大意义。 防龋产品功效评价检测装置 　　“我们联合‘首都医科大学口腔医学院口腔研究所’研制的这套装置是从龋病产生的根本原因入手，对防龋产品的实际功效做出科学评价。目前，我们正在与合作方进行后续的实验验证工作，已初步应用于龋病防治研究，并实验用于防龋产品功效评价。该装置已在口腔防护医学的实验中投入使用，我们期待这一技术方法能够为我国口腔防龋产品功效评价的有关标准实施提供技术支持，尽早服务于防龋产品功效的市场监督和管理。” 　　(4) 我国自主研发的实用大型地基液相制备电泳装置 　　2010年8月，中国计量科学研究院高通量蛋白质分离检测技术研究取得重大突破，刘新志老师和华大蛋白质研发中心有限公司联合研制了HSFFE-412型高稳定度自由流电泳装置。专家认为，该装置是我国第一台自主研发的实用大型地基液相制备电泳装置，主要指标已经达到国际同类装置的技术水平，降低了我国在同类仪器设备上对国外技术的依存度，具有较高的实际应用价值。 HSFFE-412型高稳定度自由流电泳装置 　　“目前蛋白质组学研究的瓶颈主要来自于蛋白质分离技术的限制。蛋白质分离技术主要有两种——双向电泳技术和高效液相色谱技术。这两种传统技术各有优缺点，双向电泳能够分离完整蛋白质，但是对于疏水或某些极端物理性质的蛋白质却无能无力 高效液相色谱能够分离来自于大部分蛋白质所产生的肽段，可是又无法解决有效分离完整蛋白质的难题。” 　　“我们在设计中通过对自适应高压稳定电源、腔体热交换工艺、速率调整机构、应力同步机构等关键技术的完成，能够从蛋白混合物中有效地分离完整蛋白质和蛋白质复合物 其次，装置的通量高，速度快，能够满足高通量大规模蛋白质组分析的需要。” 　　“具备实际技术方法支持的，针对系统综合性能提出的高稳定度自由流电泳的概念是非常重要的研究思路，对进一步提升系统性能，拓展应用范围有很强的指导性。该装置不仅可以为我国的蛋白质组基础研究提供技术支撑，还可以广泛应用于生物产业的生产环节，如生物制药。同时，还能应用于医学临床，如疾病预防和临床监测。正如一位资深的生物学家所说：‘其应用范围几乎可以遍及生物学、生物化学和细胞学的各个领域。’” 研发成果不仅数量多而且涉及领域广，到底有何“秘诀” 　　“其实研发这么多的仪器并不是我一个人能做到的，”刘新志老师谈到，“仪器研发是一个多领域的技术合成，需要一定规模的团队合作，而我很幸运能结识一些知识水平非常高的，并且真正对仪器研发充满兴趣、认真善良的人。在这个团队里的技术人员95%具备高级技术职称，多年来一直从事光学计量、电子测量仪器、生命科学仪器、卫星遥感应用技术和无线数据传输、软件工程开发等相关技术工作，并拥有二十年以上的技术经验，所以我们已经形成了较完善的科研、试验和生产工艺的协调组合。” 　　(1)“仪器研发需要挑战原创的热情” 　　“在我们的团队中大家最关心的都是如何做好仪器，很少关注个人的后期利益。我们一起研制仪器，虽然每天工作到很晚，加班更是家常便饭，但是大家都很享受这种不断探索研究、克服困难、研制新仪器的乐趣。总之，我们是以此为乐，这种乐趣只可意会难以言传。” 　　(2)“仪器研发不能脱离用户，仪器设计中要有自己的思路” 　　“仪器研发不能脱离用户，一定要根据用户的需求来设计。科学仪器是光学、机械、电子、计算机、物理、化学、生物等学科领域各种高新技术的集成，所以在仪器研制的过程中，需要不断的学习，掌握仪器研发相关的重要的科学原理。此外，仪器设计中要有自己的思路，模仿可能会走一些捷径，但是这样做往往会使个人的思维受到限制。” 　　(3)“让项目经费都花在该花的地方” 　　目前，“钱”也是困扰我国科学仪器自主研发的一个重要因素，对于如何解决仪器研发中的项目经费问题，刘新志老师表示：“我们通过国家申请课题项目得到的经费很少，绝大多数经费来源都是通过与企业合作，这样一定程度上也解决了仪器产业化问题。并且在经费的利用上我们十分注重节俭，让经费都花在该花的地方，避免现在所谓的学术浪费问题，企业的每一分钱都来之不易，我们要珍惜别人的血汗钱。” 　　访谈中我们了解到，刘新志老师及其团队曾经有一个50万元的合作项目，项目结束后还有20万元的经费剩余，意外的是他们将这20万元又返还给了合作方，他们认为“这样做很重要”。 　　(4)“我们得凭良心做事，不能干有损别人利益的事” 　　而与企业合作经常面临知识产权问题，如企业担心研究单位虽然现在一次性把技术都转移给自己了，但改天变变形式又‘转’给别的企业。对此，刘新志老师表示：“一般和企业合作研发仪器，都是签有合同的，我们得凭良心做事，不能干有损别人利益的事。而且大多数企业都会遵守约定，极少遇到企业毁约的问题。” 期望挑战大型仪器研发项目，呼吁真正的专家与人才 　　虽然已经硕果累累，但刘新志老师并不因此而止步，对于他所热衷的科学仪器研发事业仍然充满着极大的热情，并且希望能在仪器研发方面做更多有意义的事。 　　另外，面对我国目前科学仪器研发自主创新能力不足，科学仪器研发人才匮乏的现状，刘新志老师又有怎样的观点与见解? 　　“我们是一群喜欢‘啃硬骨头’的人，希望能挑战一些大型仪器研发项目” 　　“我们现在希望能有机会合作开展一些大规模的项目。比如HSFFE-412型高稳定度自由流电泳装置，虽然这套装置本身已经可以作为独立的产品应用于相关领域，但这只是我们大规模系统集成研究的一部分，我们正在着力于系统后续的研究。我们的目标是实现以该装置为核心的高通量完整蛋白质分离、酶解消化、肽段分流和质谱鉴定接口的大规模系统集成，以保证蛋白质组的分析可以在一个连续自控的系统中规范化完成。” 　　“我们是一群喜欢‘啃硬骨头’的人，不迷信权威，希望能有机会挑战一些大型项目，而且只要是企业需要、对国家经济有帮助的仪器研发项目我们都会去做。” 　　“真正的专家应该在实验室，在第一线” 　　刘新志老师直言：“现在的科学仪器创新大多在企业成形，科研院所里出成绩比较难。这是由于多种原因造成的，比如科研院所对于市场的把握可能不如企业，科研成果转化困难 再加之现在经常提到的学术腐败、专家不专、科研经费只讲投入不讲产出等问题，给科研院所新型仪器研制造成了很大的阻碍。此外也存在一些所谓的专家学者‘瞎忽悠’，在项目合作中屡屡损害合作方利益，不仅损害科研院所的声誉，也严重影响院企合作，对科技成果转化产生非常不良的影响。其实，真正的专家应该在实验室，在研究工作第一线，而不是在其他什么地方。” 　　“不能仅仅用学历去评价一个人到底是不是人才” 　　“科学仪器研发所需的人才，既要求有扎实的基础知识，又要求有跨学科的较广泛的专业知识，目前社会上对于人才的评判还是很重学历出身，干同样的事情往往得到不一样的待遇。而且现在学历的含金量很难保证。” 　　“所以不能仅仅用学历去评价一个人到底是不是人才。另外，专业与兴趣的结合很重要，当你真正喜欢一件事情的时候，才会非常投入地把这件事情真正干好。” 　　后记 　　采访中，刘新志老师至真至诚的性格给笔者留下了深刻的印象。他对朋友讲信义，对企业讲诚信。对于不负责任的、徒有虚名的专家学者，他绝不苟同。而面对真正的人才，刘新志老师也会赞叹，看到别人研制出真正好的仪器，他也会由衷的赞赏与欣赏，他认为，欣赏别人的作品，是一个非常美妙的学习过程。 　　刘新志老师称自己是科学仪器研发“工匠”，在每台仪器的研发中都要亲自去安排零配件加工、安装调试。他是一个凭自己真实的劳动在生活的人，研制出新的仪器获得用户认可是他最得意的时候，但慢慢这种得意会淡化，然后又需要新的东西来充实。刘新志老师说他很享受现在的状态，不断学习进步，不断挑战自我，虽然没有高学历，但是这样反而没有包袱倒是一种自由，自己有为了生存向上的动力。 　　采访编辑：秦丽娟

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

顶尖团队的选择在2023年7月10日出版的《纳米-微米快报》期刊上，北京理工大学材料科学与工程学院的研究人员在陈棋教授和陈煜教授的带领下，发表了一项有关提高钙钛矿太阳能电池稳定性的研究。该研究集中于通过改进空穴传输层的胶凝性能来提高太阳能电池的性能和寿命。这项研究提出了一种新的方法，通过使用对苯二甲酸（TA）修饰spiro-OMeTAD空穴传输层（HTL），形成凝胶状结构，从而提高钙钛矿太阳能电池（PSCs）的性能和稳定性。将TA添加到spiro-OMeTAD中会形成一种黄色透明的凝胶状聚合物网络，称为poly(TA)。HTL的凝胶化有效地提高了所得HTL的紧密性，并防止水分和氧气的渗透。此外，TA能够使钙钛矿缺陷被钝化，并促进从钙钛矿层到HTL的电荷传输。研究团队制备的基于凝胶化HTL的优化PSCs表现出PCE (22.52%)的高的转换效率和良好的器件稳定性。凝胶化的HTL还可以防止LiTFSI盐的聚集，并在潮湿条件下保持高导电性。研究团队开发的凝胶化HTL的PSCs，在25°C下连续照射1000小时后仍保持其初始PCE的85%，在25°C环境空气中连续照射2500小时后保持其初始PCE的92%。凝胶化HTL策略也应用于PTAA，并观察到类似的湿度稳定性改进。这些研究团队获得的发现为改进基于spiro-OMeTAD的HTL以实现高效稳定的PSCs提供了简单且有前景的策略。空穴传输层（HTL）。HTL是一种薄膜，有助于从钙钛矿层中提取正电荷（空穴）到电极。常用的HTL材料是spiro-OMeTAD，它具有良好的空穴迁移率和与钙钛矿材料的兼容性。然而，spiro-OMeTAD也存在一些缺点，如其原始状态下的导电性差和对湿度的敏感性。为了克服这些问题，通常会在spiro-OMeTAD中掺杂锂盐，例如LiTFSI，以提高其导电性并降低其能级。然而，掺杂锂盐也会引入新的问题，如由于LiTFSI的吸湿性导致HTL和钙钛矿层的降解，以及由于Li+离子的迁移导致J-V滞后现象的形成。因此，研究团队一直在探索各种改善HTL性能和稳定性的策略，例如开发新的HTL材料，使用替代掺杂剂，以及优化掺杂方法。在本文中，研究团队将回顾该领域最近的一些进展，并讨论其优点和局限性。材料：本文中的实验采用商业获得并按原样使用的材料，例如碘化铯（CsI，99.9％，Sigma-Aldrich）、碘化铅（PbI2，Xi’an Polymer Light Technology）、氯化甲基铵（MACl，Xi’an Polymer Light Technology）以及用于电荷传输层的材料（SnO2（15 wt％胶体分散液，Alfa）、2,2′,7,7′-四[N,N-二-4-甲氧基苯基]胺基]-9,9′-二苯并螺[5,5′-二(苯并)二噁咯]（spiro-OMeTAD，Xi’an Polymer Light Technology）、三氟甲磺酰亚胺锂盐（LiTFSI，99.95％，Sigma-Aldrich）、硫辛酸（TA，99％，Sigma-Aldrich））。使用的溶剂包括氯苯（CB，Sigma-Aldrich，99.9％）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF，99.99％，Sigma-Aldrich）、二甲基亚砜（DMSO，99.5％，Sigma-Aldrich）、异丙醇（99.99％，Sigma-Aldrich）、乙腈（ACN，99.95％，Sigma-Aldrich）和tBP（99.9％，Sigma-Aldrich）。此外，氟甲酸铵（FAI，Dyesol）在购买后进行了进一步纯化。器件制备：研究团队将ITO基底用超纯水、丙酮和乙醇在超声系统中清洗30分钟。然后，用N2气干燥并经过UV-O3处理30分钟，以提高其润湿性。在基底上以4000 rpm的速度旋涂一层致密的SnO2层，并在150°C下热处理30分钟。在沉积钙钛矿薄膜之前，基底暴露于紫外光10分钟。对于PbI2前体，研究团队将PbI2和CsI溶解在DMF:DMSO的混合溶剂中，并在70°C下搅拌5小时。有机阳离子前体通过将FAI和MACl溶解在异丙醇中制备。两个溶液均经过0.22 μm的PTFE过滤器过滤。采用两步法制备钙钛矿薄膜：首先旋涂PbI2前体，然后是有机阳离子前体。在150°C下热处理10分钟后，旋涂空穴传输层（HTL）在钙钛矿薄膜上。使用了两种类型的HTL前体。对于参考HTL，使用了CB中的spiro-OMeTAD、TBP和LiTFSI的溶液。对于目标HTL，将TA加入到参考HTL溶液中。经过过夜氧化后，沉积了100 nm厚的Au膜作为背接触。使用金属阴影掩模定义了器件面积为0.0805 cm2。表征：研究团队使用Anton Paar仪器（Physica MCR 301，德国）进行了poly(TA)的流变学测量，采用平行板几何形状。应变扫描测量在25°C下进行，角应变范围为0.1至2500％，频率为0.5 Hz。温度扫描测量在25至100°C之间进行，应变为1％，频率为0.5 Hz。傅里叶变换红外光谱（FTIR）采用Magna-IR 750（Nicolet，美国）进行。采用Bruker AVANCE III 300 MHz NMR Spectrometer获得1H NMR光谱。使用Al Kα辐射采集了XPS数据的Axis Ultra XPS光谱仪（Kratos，英国）。使用Hitachi Regulus 8230进行了SEM成像。使用带有PRUM-TNIR-D-10探头的Bruker Dimension Icon IR进行了纳米FTIR实验。ToF–SIMS测量采用PHI NanoTOF II仪器（ULVAC-PHI，Inc.）与30 keV Bi+脉冲主离子束。使用UV–vis漫反射光谱仪（UV–vis DRS，日本Hitachi UH4150）获取了UV–vis吸收光谱。使用具有470 nm脉冲激光和基于galvo的扫描仪的激光扫描共焦显微镜（Enlitech，SPCM-1000）用于2D PL映射。使用带有Cu Kα辐射的Bruker D8 Advanced获得XRD数据。使用FLS1000（Edinburgh Instruments Ltd）和450 W的Xe灯进行了稳态PL和TRPL测量。使用源表（Keithley 2400）和AM1.5G光照从1000 W m-2太阳模拟器（SS-F5-3A，Enlitech）评估了PSC的光伏性能。J-V扫描以50 mV s-1的扫描速度在正向和反向方向进行。使用Enli Technology（中国台湾）EQE测量系统记录EQE曲线。校准的硅二极管用作EQE测量的参考。结果和讨论空穴传输层（HTL）的凝胶化TA是一种天然存在的小分子，具有疏水的1,2-二硫代璘和烷基链基团，以及亲水的羧酸基团。TA的结构包括动态共价二硫化键和非共价氢键，使其成为形成稳健连续网络的潜在交联剂。当TA溶解在氯苯中，并加入LiTFSI，它会发生凝胶化，形成一种黄色透明的凝胶状聚合物网络，称为poly(TA)。研究团队进行了流变学测量，研究了凝胶化行为。应变扫描测试显示，在约340％的振荡应变幅值处，凝胶向溶胶转变。在这个临界应变以下，凝胶网络保持稳定，但在存储模量（G’）和损耗模量（G"）交叉点附近的340％处发生失效。通过流变分析观察到，凝胶在50°C以上发生可逆的固态到液态转变。这种超分子聚合物在温度升高或被水稀释时会转变为黏稠的聚合物溶液。通过增加单体溶液的浓度或加入Fe3+，Pb2+，Zn2+和Ca2+等金属离子，可以提高凝胶的转变温度。FTIR分析证实了TA与LiTFSI之间的强相互作用，导致交联结构的形成。TA的添加促进了空穴传输层（HTL）前体溶液中凝胶的形成。如甲酸或乙醇等溶剂可以溶解凝胶，使研究团队能够在钙钛矿上制备HTL薄膜。与参考HTL相比，带有TA的凝胶HTL表现出了改善的薄膜形貌。SEM和AFM分析显示凝胶HTL薄膜具有均匀且致密的表面，表明TA在提高薄膜质量方面起到了作用。AFM-IR确认了凝胶HTL薄膜中TA的空间分布。a TA 交联聚合的示意图。 b TA聚合的图片。 c 应变扫描时聚 (TA) 凝胶的储能模量 (G’) 和损耗模量 (G")。 d TA（红色）、LiTFSI 和 TA 混合物（蓝色）、LiTFSI（黄色）的 FTIR 光谱。 e spiro-OMeTAD 和掺杂 TA 薄膜的 spiro-OMeTAD 的扫描电子显微镜 (SEM) 图像。 f 目标薄膜的 AFM 图像和 g 相应的纳米 FTIR 图像。红外频率为 1693 cm–1 的纳米 FTIR（与 TA 的 C&thinsp =&thinsp O 伸缩吸收共振）提高湿度稳定性研究团队使用ToF-SIMS映射评估了凝胶HTL薄膜中添加TA的成分分布。观察到在高湿度条件下，参考薄膜表面明显出现LiTFSI的聚集，而带有凝胶HTL的目标薄膜显示出减轻的LiTFSI聚集。这表明在高湿度条件下，凝胶HTL更加坚固。发现TA与LiTFSI之间的相互作用能够延缓Li的聚集。AFM-IR和深度剖面ToF-SIMS测量进一步证实了凝胶化在防止LiTFSI聚集和迁移方面的有效性。还研究了凝胶HTL策略对钙钛矿薄膜湿度稳定性的影响。将覆有HTL的钙钛矿薄膜在湿润空气中老化，并监测UV-vis吸收光谱。参考薄膜在暴露于湿润空气后显示出吸光度的急剧下降，而目标薄膜显示出微不足道的变化。XRD测量证实参考薄膜分解为PbI2和光不活性的δ相，而目标薄膜显示出延缓的α向δ相转变。经过老化的薄膜的PL映射显示，与参考薄膜相比，目标薄膜具有更窄的波长范围，表明其稳定性更好。凝胶HTL策略也适用于PTAA，观察到了类似的湿度稳定性改进。接触角测量表明，与参考薄膜相比，凝胶HTL薄膜的吸湿性降低。这些发现表明，使用凝胶HTL覆盖的钙钛矿薄膜的湿度稳定性得到了显著改善。a 参考膜和 b 目标膜在 25°C、85-90% 的高相对湿度下老化 200 小时之前和之后的 Li+ 的 2D ToF-SIMS 元素图。 c 参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜在 700–850 nm 处随时间变化的紫外可见吸收光谱。 d 参考膜和目标膜在 750 nm 处的归一化吸收。参考文献的 e PL 峰位置图和统计图。 f 目标薄膜在 25°C、85–90% 的高相对湿度下老化 500 小时之前和之后设备性能和稳定性的提高：研究团队研究了凝胶空穴传输层（HTL）对器件的光电性能和稳定性的影响。使用ITO/SnO2/钙钛矿/ spiro-OMeTAD(TA)/Au的n-i-p型平面太阳能电池结构来评估光伏性能。使用研究团队开发的凝胶HTL的目标器件显示出较高的平均光电转换效率（PCE），为20.22%，而参考器件为18.11%。它们还显示出改善的重复性和HTL薄膜的致密性。最佳目标器件的PCE达到22.52%，其VOC、JSC和FF的值较参考器件更高。研究团队开发的目标器件的稳定性显著提高，在暴露于环境大气条件（RH约30-60%）下2500小时后，保留了92%的初始PCE。相比之下，参考器件在1000小时后只保留了60%。未封装的目标器件在高湿度（85-90%）下也显示出良好的稳定性，在1000小时后保留了85%，而参考器件在530小时后只保留了75%。此外，目标器件在持续LED照明1000小时后保持了超过85%的初始PCE，而参考器件仅保持约40%。这些结果证实了凝胶HTL策略显著改善了太阳能电池的长期稳定性。a PSC 的结构以及钙钛矿和凝胶 HTL 之间的界面。 b 参考设备和目标设备的 PCE 统计分布。孔径面积为 0.0805&thinsp cm2 的最佳性能目标器件的 c J-V 曲线。 d 参考器件和目标器件的 EQE 曲线及其综合 JSC 曲线。 e 最大功率点附近偏置电压 (1.00 V) 对应的稳定功率输出数据。在 MPP 条件下 f ≈30–50% RH、g 85–90% RH 和 h 连续照明下参考器件和目标器件的归一化 PCE 演变提高光伏性能：为了理解凝胶空穴传输层（HTL）器件中增强的效率和稳定性的原因，研究团队研究了spiro-OMeTAD和凝胶HTL薄膜的电导率。与纯净的spiro-OMeTAD相比，凝胶HTL中TA的存在显著提高了电导率。这种增强归因于TA中S原子的强电负性，促进了spiro-OMeTAD的氧化。稳态光致发光（PL）和时间分辨光致发光（TRPL）光谱表明，凝胶HTL促进了光生空穴在钙钛矿/spiro-OMeTAD界面的传输和提取。光电压与光伏性能改善的关系与PL和TRPL测量结果一致。综上所述，研究团队通过改进空穴传输层（HTL）的胶凝性能，提高了钙钛矿太阳能电池（PSCs）的性能和稳定性。他们使用对苯二甲酸（TA）修饰的spiro-OMeTAD HTL形成了凝胶状结构，防止了水分和氧气的渗透，并促进了电荷传输。研究团队开发的凝胶HTL策略显著提高了钙钛矿太阳能电池的转换效率和稳定性，为实现高效稳定的太阳能电池提供了有前景的策略。a ITO/spiro-OMeTAD/Au 和掺杂 TA/Au 电阻器件的 ITO/spiro-OMeTAD 的 I-V 曲线。 b 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 PL 曲线。 c 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 TRPL 衰减曲线。请注意，具有 HTL 的样品的 TRPL 和 PL 是在短路时测量的。钙钛矿和钙钛矿/TA 薄膜的 Pb 4f 的 d XPS 谱。 TA 和含 PbI2 粉末的 TA 的 e FTIR 光谱。 f 使用 HTL 的参考钙钛矿薄膜和目标钙钛矿薄膜的 TRPL 衰减曲线。请注意，具有 HTL 的样品的 TRPL 是在开路条件下测量的

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

12月3日上午，国家质检总局计量司刘新民副司长莅临深圳万测试验设备有限公司检查指导工作，万测集团董事长安建平、技术副总裁黄星、常务副总裁卢清敏及营销副总裁方先明随同参观。 刘司长先后参观了大吨位电子万能生产区、电液伺服万能生产区、金属摆锤生产区、电液伺服压力机生产区、塑料摆锤生产区和小吨位电子万能生产车间。在参观的过程中了解到万测在产品创新、技术能力、科研工作、人才队伍建设以及科学管理等方面取得的显著成绩，刘司长对万测的工作给予了充分肯定和高度赞扬，尤其对于万测刚刚通过中国仪器仪表学会鉴定的“智能化可变能量多功能摆锤冲击试验机”达到国际先进水平，完全能替代进口产品表示了高度赞赏，鼓励万测开发更多先进的试验机产品，为民族工业做出应有的奉献。在随后的座谈会上，方先明副总裁详细介绍了万测的发展历史和未来的宏伟规划，刘司长听完介绍后指出，创新和产品质量要并重，高质量高技术的产品是企业的未来之路，并且表示国家非常重视中小企业的发展，希望万测再接再励，乘势而上，不断开创试验机工作新局面。安建平董事长代表万测感谢刘司长的大力支持与鼓励，并表示我们有决心、有能力致力于提高中国试验机的水平，不断提升，为促进经济社会又好又快发展做出更大的贡献。 安建平董事长与刘新民副司长合影

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate® AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。

p 　　随着年底封账大限到来，不少高校迎来了科研项目报销的高峰期。针对有媒体曝出的“某高校学生排队替导师报销经费”，新华社记者在采访中了解到，类似情况实际上在很多高校都存在。 /p p 　　而费时费人费力的项目经费报销场景仅仅是表面的。一些高校和科研机构的基层科研人员反映，项目申请猫腻多、申报文书复杂、经费设计僵化等问题，才是“捆”住科研人员手脚的最大弊端。 /p p 　　 strong 项目申请：没点“特殊手段”不行? /strong /p p 　　准备申请资料是科研项目申请的第一步，然而这项看似简单的基础工作却给基层科研人员带来了很多苦恼。吉林大学一位青年教师透露，申请一个省部级重大或产学研项目，从开始申请到结项，超过10项材料。 /p p 　　湖北一所高校教师王越峰(化名)说，申请一项国家级课题要填报教育部、省厅、学校、学院等几个部门的表格，包括工作汇报表、评估表、课题创新表等各种各样的表格。而填表的内容也十分复杂，包括仪器设备费用、交流费用、调研费用、材料费等预算。 /p p 　　“人文学科项目虽然少了一些科研仪器设备的预算，但是填表依然复杂，基本上一张表填下来都要上万字，而且很多问题都没有实际意义。”某高校新闻学专业教师夏洁(化名)说。 /p p 　　为了提高项目的中标率，有高校还办起了专门的申报指导培训班。北京某市属高校副教授华向峰(化名)表示，现在省部级、国家级项目申请人多，中标率有时不到两成，如果能有名家和业内人士指点，对项目方向等进行把握，成功率肯定会更高。 /p p 　　北京师范大学一位教授告诉记者，现在基层科研“僧多粥少”现象突出，为了完成项目课题和论文等重要的考核指标，一些人不得不使用“特殊手段”。“科研项目申请时裙带关系和人情非常重要。如果项目组里没有一些‘大咖’坐镇领衔，或者不认识评审专家，没有硬关系，项目基本申请不到。” /p p 　 strong 　资金使用：咋就成了“头疼事”? /strong /p p 　　一些科研人员表示，费了九牛二虎之力拿到项目，只是更多纠结的开始。其中经费使用是最让人头疼的项目。 /p p 　　北京建筑大学一位青年教师表示，拿到项目后钱不好花已经成为大家面临的共性问题。“在写计划的时候就要把未来几年内所有花钱的计划都列好，一旦确定就不能更改，哪一项花多了就要自己补。” /p p 　　吉林某高校一位青年教师告诉记者，在此前做项目时他和同事曾遇到过这样的情况：其他经费先用完了，但是发论文的经费还没有用完，想申请对资金项目作出调整，又遭到了学校和项目管理方的踢皮球，最终只能自己搭钱完成项目。 /p p 　　武汉一所高校副教授王慧娟(化名)说，课题研究中总会碰到新问题，并不在最初的预算当中，基本上每个课题项目都会有20%的支出经费不能通过财务报销，迫不得已只能找其他途径填补漏洞。 /p p 　　山东省一家科研机构负责人王新(化名)说：“我们要买一个服务器，就要一级一级往上打报告，先给计算中心，再给科学院，再到省级政府采购中心统一采购，正常周期要半年甚至一年，耽误大量科研时间，完全等不起。”有高校教师表示，做项目时甚至连买一本书都要层层上报，往往等批下来了书也用不到了，并且稍有不慎，购书款便会因为“与项目无关”等原因而无法报销。 /p p 　　记者从中国传媒大学、吉林大学等部分高校了解到，在科研报销中，不仅排队麻烦、手续复杂，还要承受很多额外的压力：由于负责报销的财务人员一般不懂科研，稍有疑问就拒绝报销，甚至还有财务人员“认熟脸”“看心情”，给基层科研人员带来很多麻烦。 /p p 　　此外，一些项目经费还要被“雁过拔毛”。据了解，一般高校对于本校项目采取不提取或5%左右低比例提取，而一些高校和科研院所对于校内外合作项目等的管理费提取比例高达10%以上。北京某高校一位青年教师人员向记者抱怨：“本来一个5万元的项目，单位直接就划走1万元，极为‘简单粗暴’。” /p p 　　 strong 行政的“手”：不该伸得太长 /strong /p p 　　采访中记者了解到，在当前的高校和科研机构管理体系中，从申报、审批，到考察、结项等各个环节中，行政的“手”伸得过长，“影子”几乎无处不在，对科研人员管理多、服务少，制度设计僵化，不利于基层科研顺利开展。 /p p 　　有高校科研人员建议，在建立起一套完善的科研监管和审计制度后，科研项目的审批应当结合实际情况处理。项目申报、结项审计等大的审批权力应保留在上级部门手中，而增购材料、设备等审批可留给基层科研单位自己处理，科研单位应当有一定的自主决定权，这样才能保证科研工作及时顺利地推进下去。 /p p 　　南开大学周恩来政府管理学院教授徐行表示，不管容易出毛病，但管理也要有度，留给科研必要的发展空间，为科研人员“减负”“松绑”。 /p p 　　天津市科委相关负责人表示，为了缓解目前基层科研趋于僵化、矫枉过正的问题，在加强审计的同时，也应该改革目前管理过死的审批方式，建议完善结项审计，弱化立项前预算严格结项审计，让科研活动得以顺畅进行。 /p p 　　一些基层科研人员建议，应该增加项目评审的透明度，建立透明、公开、专业的评审机制，严格避免把个人关系带入其中，同时提高监督管理效率，切实管好用好科研项目和经费。 /p

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

反式脂肪酸是y种对人体的有害物质，广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题，于2005年初经g家标准委批准立项研究，目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者，在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间，即迅速整合全球优质资源，为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ￥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ￥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ￥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯（C18∶2） 2566-97-4 100mg ￥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ￥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ￥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ￥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ￥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ￥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ￥168

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

2013年6月25号，国家质检总局计量司刘新民副司长、山东省质量技术监督局张闽生副局长、青岛市技术监督局于烟青副局长以及山东省计量院林振强院长等一行8人到盛瀚公司考察访问。考察过程中领导们认真听取朱总的介绍，并询问了产品的具体信息，特别对盛瀚最新研制的固相微萃取产品产生浓厚兴趣，不但详细询问了产品细节，使用方法等，而且提出了很多宝贵的建议和意见。双方希望在以后的工作中加强合作，让盛瀚产品在质检领域发挥更多的作用。

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

导语5月25日，国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源：国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病，症见关节红肿热痛、肌肉酸楚，是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂，品种较多，且各地用药的习惯不同，造成同物异名或同名异物；以及野生资源愈来愈少；价格攀升；药农误采或有意混采等诸多原因，造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己，或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象，这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己（汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、）替防己药材进行投料时，由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质：马兜铃酸（AAs）和马兜铃内酰胺（ALs），已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用，且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己（宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己）替代防己药材掺伪生产的风险，建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院，已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm，3.0μm)，流速0.2 ml/min，流动相A为0.1%甲酸（含5mmol/L甲酸铵）溶液，B为乙腈，柱温：40℃，进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性，高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱，由于色谱柱的高惰性，大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附，因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶，GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相，在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源（Electronic Spray Ionization，ESI），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）；干燥气温度350℃；干燥气流速10 L/min；雾化气压力30 psi；源电压4000V；保留时间：16min；母离子359.0 m/z，子离子298.0（定量离子）m/z；子离子296.0 （定性离子）m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中，与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上，均呈现上述离子流色谱峰；而阴性样品和正常样品中，在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照（a）、阴性样品（b）、阳性样品（c）的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 基质效应考察在液质联用法测定中，通常情况下，样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材，尚含有其它植物药材，以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较，发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的70%甲醇溶液；（b）马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的基质溶液的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg，加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl，以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度（μg/ml）对色谱峰面积进行线性回归，绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液，注入液相色谱仪。连续进样5次，测定峰面积RSD（n=5）为2.7%，表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份，按本标准拟定的方法平行测定，并计算样品中待测成分的含量RSD（n=5）为2.2%，表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份，按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%，精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml，置具塞锥形瓶中，氮气吹干，精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理，测定马兜铃酸Ⅰ含量，并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限，信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案，岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案，完整应用报告请在岛津官网下载：LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ（复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html） 供试品及限度对照品（红色：供试品，黑色：对照品20ng/mL） 针对制剂中常用药味“细辛”，岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法，该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析：DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图（10.0μg/L） 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载！ LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html） 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html）

近日，全国首例食品包装质量安全案，北京市海淀区法院一审判决：饭店赔偿原告购买餐盒费用和10倍罚金。据北京“老边饺子”和“东来顺涮羊肉”两家老店消费、打包所用餐盒的检测结果显示，虽然生产厂家不同，但餐盒中，正己烷蒸发残渣均超过国家标准20倍，乙酸蒸发残渣则超标了近150倍。如此超标，我们不禁要问，对食品包装，你为啥比“添加剂”还“毒”! 　　“毒”之因 人为忽视之罪 　　虽然案件判决赔付的220元，钱数并不多，但给我们的震惊不少!试问，如果我们稍忽略一下，长时间用这种餐盒盛放含有油和醋的食物，岂不是“1/3的毒餐盒”将被我们吃掉!追究食品包装之毒，最重要的一环是消费者。因为消费者的“疏忽”和对价格的趋利，很多“毒”就这样堂而皇之的走进我们的身体。 　　据《洛杉矶时报》2008年报道，在98%的美国成年人和100%的美国新生儿血液抽查样本中，均检测到了PFOA(全氟辛酸铵)的存在。这种化学物质是为避免食品黏着到包装袋上所用。如果通过微波炉加热，便会迁移到食品里，因其难以被分解，又在人体内积累下来。美国人喜欢微波炉热爆米花，没人料到会把包装材料吃到了血液里。和PFOA一样存在是否“有毒”争议的，还有双酚A，几乎所有食品和饮料罐的内壁表层均使用到含有双酚A的环氧树脂，这种物质可能导致乳腺、前列腺以及生殖系统疾病的发生。对此，在食品包装中使用了50多年，却一直被人忽视。 　　从食品安全角度讲，食品包装上有害物质的迁移，会直接导致食品不安全。据专家介绍，食品包装材料，实际上相当于一种“隐形添加剂”。生活中，很多包装材料都可能含有毒害物质，但由于这些有害物质的释放和迁移大部分是隐、慢性的，不为人察觉，有的还需要一定温度、湿度等条件，因此往往被人忽视。 　　“毒”之因 标准、监管缺失之罪 　　食品包装，毒甚食品添加剂。面对如此“剧毒”的食品包装，追根究底，关键在政府对食品包装监管的缺位和法律上的疏漏。 　　目前，我国对食品包装的安全监管还比较疏松。国家要求所有的食品生产企业，都必须获得生产许可证，而食品包装中，只对塑料包装企业实行了市场准入制度。而陶瓷、玻璃、金属、橡胶、竹制品、纸质等种类繁多的食品包装材料，大部分仍未实行或未强制执行市场准入制度。更让人担心的是，对已被纳入市场准入制度的食品容器、包装产品，也没有很好地进行“许可”的后续监管。虽然质检总局发布了《关于食品用纸包装、容器等制品市场准入工作的通知》，但由于缺少强制执法力度，造成被许可的生产企业，在许可的招牌下，生产出更多不合乎标准规定的伪劣品，用于食品包装。如此可见，制度缺失，危害甚矣! 　　此外，法规、标准的缺失，也是食品包装“黑”的另一个环境因素。实际上，我国《食品安全法》早已把食品及其相关产品的生产，单独纳入了市场准入制度中。食品包装容器的生产，被纳入食品安全的范畴内，这无疑是一大进步，但仍能看到我国对食品包装的忽视。对此，专家这样说道，“感觉包装还是附属品，涉及条款较少，规定也不够清楚”。而在欧美、日本等国，食品包装等同于食品，生产、环境要求和处罚依据一致，这在我国的食品安全法中均未体现。对此，编者不禁疑问：食品包装安全，究竟何时才能等同于食品安全?不要等到事故发生时，才大声疾呼，那时晚矣。 　　食品包装标识 你咋看? 　　“您的食物安全吗?先看看包装是否合格吧!”这是加拿大联邦食品检验局常常提醒消费者的一句话。的确，食品包装不安全难言食品安全。或许因食品本身问题过多，有关方面还很难顾及食品包装、容器等质量安全问题，但作为食用者，我们必须要提前警惕起来!掌握一定的技巧和方法，用“慧眼”识破这黑心的“糖衣炮弹”! 　　到底不合适的食品包装，有哪些毒害?国家标准频道可以为您解惑： 　　1、聚氯乙烯制品与乙醇乙醚等溶剂接触时，会析出铅盐，不能用聚氯乙烯塑料存放含酒精的食品。 　　2、聚氯乙烯塑料遇含油食品时，其中的铅就会溶入食品，所以千万不要用塑料容器，盛油质食品。倒入热油! 　　3、聚氯乙烯塑料使用温度高于50℃时，就会缓慢放出HCI气体，这种气体对人体健康及其有害，所以，千万不要用塑料容器用于微波炉加热。 　　4、购物时，有颜色的塑料包装袋(市场多为暗红或黑等色)，不能用于食品包装。因为这类塑料包装袋往往是用回收再生塑料制作的。 　　5、尽量不要选用加涂、镀层材料包装的食品。虽然，这类包装更加美观、耐蚀，但大部分涂料本身就具有毒性。在涂、镀工艺过程中，如涂料挥发毒性溶剂气体，电镀时产生含铬等重金属的废液、废渣污染等，也给环境带来极大的污染，且不利于资源的回收再利用。 　　最重要的是，消费者在购物时，一定要注意食品外表上的中文标识，选用那些无异嗅、无异味的，且注有“食品用”字样包装的食品，最好是原始纸质包装。 　　其中，罐装食品的选购中，塑料瓶底部三角形标识里的数字尤为重要!因为每个数字都代表一种塑料材质，不同材质，不同性能，安全使用条件也有所不同。据国标规定，“1”代表PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)，一般用于矿泉水瓶、碳酸饮料瓶。耐热70℃，只适合装常温饮品或冻饮，装高温液体时易变形，长时间重复使用可能会释放出有害气体；“3”代表PVC(聚氯乙烯)，不能用于食品包装；“4”代表LDPE(低密度聚乙烯)，用于保鲜膜、塑料膜等，遇到110℃时会出现热熔现象，所以使用微波炉加热前，一定要先取下食品的保鲜膜；“5”代表PP(聚丙烯)，用于微波炉餐盒，可以进行加热；“6”代表PS(聚苯乙烯)，用于碗装泡面盒、快餐盒的制作，但不能放进微波炉进行加热，更不能用于装载强酸、强碱性物质。 　　最后，请消费者行动起来，为了家人的健康，请留心食品包装，莫要等到伤害造成时，才后悔晚矣!请大家行动起来，为食品多加一把安全的“锁”。

红外光谱官能团对照表是用于解释化合物红外光谱的图形工具。这些图表提供了不同官能团特征分子振动所产生的相对应的吸收峰位置。随着尖端技术和先进仪器的不断发展，分析技术的日益提升，红外光谱官能团对照表尽管看似有些落伍，但其实用性却已成功经受了时间的考验。下面，我们将探究为何这种“化石般古老的”光谱解释工具能够长期沿用，为何它们在如今快节奏的世界中仍然存在很高科学价值。红外光谱官能团对照表的永恒魅力过去，人们在使用FTIR光谱仪进行红外光谱测试时，需要参照样品红外光谱官能团对照表来鉴定材料。不仅如此，这些官能团对照表在鉴定官能团方面具有非常可靠的参照价值。由于包含大量信息且内容高度浓缩，这些图表还成为分享信息和进行现场分析的理想工具。为什么呢？因为只需扫一眼谱图的特征峰，即可快速查到所需答案。在大学校园里，这种简单直观的查询方法非常方便。它可以指导学生如何解释官能团，以及如何更方便地获取复杂的数据，并让学生学会识别不同官能团的特征峰，从而为化合物分析奠定坚实的基础。在实验室中，红外光谱官能团对照表仍然发挥着它的价值。在有机化学、制药和材料科学研究中，红外光谱官能团对照表依然是不可或缺的工具。例如，研究人员可利用该工具，快速识别和确认新合成化合物中的官能团。为此，他们只需将FTIR光谱中观察到的峰值与红外光谱对照图上的特征吸收频率进行比较。这种对比验证对于确保准确合成新化合物至关重要，并且有助于排除故障和优化工艺。在识别官能团方面，尤其是在无法使用高级软件或大规模谱库的情况下，使用红外光谱官能团对照表的方法省时又省力。现代化学分析中不太起眼的老工具尽管红外光谱官能团对照表对比分析方法一直存在，但不可否认的是，在当今FTIR技术背景下，它们已成为一种不太起眼的老工具。利用现代FTIR仪器，我们能够毫不费力地在包含大量化合物信息的庞大数据库中进行检索。这些数据库中甚至还包含一些罕见的、特殊的化合物结构。这些软件通过便捷的自动化分析，简化了鉴定过程，此外，光谱比较、峰值标定和定量分析等功能还有助于增强我们对样品的了解。布鲁克OPUS软件（所有布鲁克光谱仪器都安装了该软件）是一款将丰富的常用功能，与用户友好的界面，高级扩展功能无缝衔接的优秀软件。在此基础上，布鲁克公司开创性的开发出业界首款用于红外光谱的触控软件OPUS TOUCH。通过该软件，您能够以前所未有的方式，直观便捷地控制您的红外分析过程。即使是初次使用FTIR光谱仪的用户，也能够便捷、快速并准确的操控仪器。按步骤轻松完成FTIR分析。1：选择光谱测试工作流；2：选择测试方法，预览测试谱图；3：查看谱图分析结果；4：生成PDF报告结论红外光谱官能团对照图表具有快捷、直观、官能团参考对比价值和节省成本的优点。因此在研究机构等领域，它们仍然具有非常高的实用性。相比之下，现代谱库检索工具可提供全面的光谱数据库、自动化分析和更高的准确性。您选择哪种工具呢？归根结底，这取决于化合物鉴定所涉及的具体要求、资源和复杂程度。但无论您选择哪种工具，布鲁克将始终为您提供合适的解决方案。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。