橙黄胡椒酰胺

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

公司有一产品：樟脑磺内酰胺现测比旋度，用三氯甲烷做溶剂，C=1.0，每次数字显示很不稳定，大概一分钟才能显示数字，每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题（标准旋光管校验过）是什么原因导致的呢？

谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的，望指教。

请教哪位老师知道樟脑磺内酰胺的分析方法吗？

跪求 甲基磺酰胺的色谱分析方法,急!!!谢谢大虾!!!!!!!

称取5克对氨基苯磺酰胺，于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了，瓶底有一层白色结晶，这是什么问题，刚配时是全部融化，看不到什么结晶，为什么时间长就会出现这个问题，结晶是什么？请各位高手指教，谢谢。

[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]

请问有谁做过甲磺酰胺的色谱分析方法?谢谢

大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

亚硝酸盐分析中的对氨基苯磺酰胺的分子式是什么 查了N多资料 都是C6H8O2N2S 而GB5750－2006中是 C6H8O3N2S 谁知道哈米回事

请问哪位大师有GB/T 21184-2007 橡胶配合剂次磺酰胺促进剂试验方法？求助！！！

人类不是夜行动物，熬夜违反了生物规律，损伤健康是必然。那么对于这类人群，在饮食上有什么小窍门可以帮助美颜护肤呢？　　护视力多吃橙黄色蔬果　　橙黄色的蔬菜和水果是熬夜族必备佳品。因为这些蔬果富含类胡萝卜素。比如胡萝卜、南瓜、橙子、橘子等。常常熬夜不利于肝脏的解毒功能，蔬菜中的叶绿素可以起到排毒的作用，水果中的叶黄素和花青素则对改善视力有帮助。熬夜的人更容易出现上火、牙龈发炎的症状，多吃橙黄色蔬果可以有效缓解这种情况。 保肝护心补充B族维生素　 B族维生素是一类水溶性维生素，不但极易流失且人体无法自造，必须不断地从外界补充。它们能维护大脑的正常血液循环，提高记忆力，对缓解压力有重要作用。B族维生素是推动体内新陈代谢，把糖类、脂肪等转化成热量时不可缺少的物质。富含维生素B的食物有花生、核桃、绿叶蔬菜、牛奶、动物肝脏、牛肉等等。　　多喝水保养皮肤　　在熬夜的时候最需要补充的就是水分，最好是温白开水。人体组织液含水量达72%，成年人体内含水量为58%-67%。当人体水分减少时，会出现皮肤干燥，皮脂腺分泌减少从而使皮肤失去弹性，甚至出现皱纹。为了保证水分的摄入，熬夜时至少要补充1000毫升左右的水分。建议皮肤干燥的女生熬夜时应及时在脸上喷些爽肤水，或者涂抹保湿乳液。

我厂购买的N，N二甲基甲酰胺颜色发黄，请问可不可以用活性碳脱色？如果可以 该如何操作？急！！！

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图

大家好！ 本人在做氟乙酰胺衍生的时候，出现了一定问题，在这里请教各位朋友：在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲，氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气，但是还怕引入水，我又加了一些无水硫酸钠。结果发现，试管中的盐（本来是白色）颜色逐渐变黄，越变越深。我没想清楚原因请教各位了？

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

各位老师： 问一下为什么大黄薄层只出了4个橙黄色斑点呢，最上面两个斑点有，但中间三个就只有两个，寻求老师帮助，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

依据国标HG/T2028-2009版酸度的测定方法为：用移液管取20ml置干净、干燥的100ml锥形瓶中，加入两滴酚红指示液，当溶液不呈红色时，用氢氧化钠标准滴定液溶液滴定，至溶液颜黄色变为橙红色，并保持15S不变为终点，记录消耗的氢氧化钠（0.01mol/l）标准滴定液的体积。问题：我在滴定的过程中，颜色加进去的时候是黄色，可是滴定后是由黄变很淡的蓝，再是蓝紫，最后为紫红色，一直也没有出现国标的所描述的终点为橙红色。做了两次，现象都是一致。酚红（瓶子为苯酚红，我网上找了一下，酚红的别名为苯酚红）指示剂固体试剂的瓶子由酸至碱不同PH上上写的是：黄-棕黄-紫红因N，N二甲基甲酰胺（以下简称DMF）中国标描述的为是以甲酸来计的，我后来拿甲酸来试了一下，可是现象很奇怪，纯的甲酸加酚红出现橙红色，随着氢氧化钠的加入，最后变为黄色。

1.酰卤酰卤 C-O吸收强，未共轭酰氯区间明：1815-1785 cm?1见强峰。 气态乙酰氟特，1869 cm?1附近有吸收声。共轭酰卤频稍降，共振减力常所致同。 芳酰氯强吸1800-1770，弱带近1750-1735中。 弱带成因Fermi振，C-O与低波倍频应。 2.羧酸 酐酸酐C-O伸缩，双谱带显特征，对称不对称成因。 饱和非环两强峰，1818与1750动；共轭频降共振功，1775至1720中。五元环频更高，张力作用显，琥珀酸酐例1865、1782同。 低频谱带五元强，伸缩振动其他详。非共轭直链1047见，环状频宽952至909，及1299至1176中。 3.酰胺和内酰 胺酰胺特征羰基显，酰胺Ⅰ谱带氢键连，物理状态定频偏。 伯酰胺N—H双带现，对称不对称分辨；仲内酰胺单带显，氢键频降少变迁。酰胺Ⅱ谱带弯振生，伯酰胺稀液低频清，浓液多重谱带呈。N—H伸缩频变多，溶剂状态谱不同，叔酰胺频稳氢键空。 C—N伸缩千四寻，N—H摇摆八至六，固态内酰胺强吸收，N—H伸缩三二动。六元环内酰胺C—O，一六五零处相逢；五元四元频更高，稠合频增二十到五十中。

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]iCE3300，气体模块之前进水了，赛默飞工程师判断是气体模块损坏，要更换，现在点燃是橙黄色的火焰，还带有黑烟，应该是乙炔和空气的比例不对，想问下有人会维修吗？

乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法指定检验方法4.乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法杯碟法1、范围本标准规定了乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物的检验方法。本标准适用于乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类物质的检验。本方法的检出限为4U/mL。2、原理该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特异性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作为对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加入抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。3、设备和材料除微生物实验室常规灭菌及培养设备外，其他设备和材料如下：3.1 抑菌圈测量仪或测量尺。3.2恒温培养箱：36℃±1℃。3.3 高压灭菌器。3.4 无菌培养皿:内径90 mm，底部平整光滑的玻璃皿，具陶瓦盖。3.5 无菌牛津杯：外径(8.0士0.1) mm，内径(6.0士0.1) mm，高度(10.0士0.1) mm。3.6 麦氏比浊仪或标准比浊管。3.7 pH计。3.8 无菌吸管：1mL（0.01mL刻度值），10mL（0.1mL刻度值）。3.9 加样器:5μL～20μL，20μL -200μL及配套吸头。4、培养基和试剂　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的三级水。4.1 试验菌种：藤黄微球菌(Micrococcus luteus) CMCC(B) 28001，传代次数不得超过14次。4.2 磷酸盐缓冲溶液：按附录A中A.1规定。4.3生理盐水（8.5 g/L）：按附录A中A.2规定。4.4 青霉素标准溶液：按附录A中A.3规定。4.5 β-内酰胺酶标准溶液：按附录A中A.4规定。4.6 舒巴坦标准溶液按附录A中A.5规定。。4.7 营养琼脂培养基：按附录A中A.6规定。4.8 抗生素检测用培养基Ⅱ：按附录A中A.7规定。5、操作步骤5.1 菌悬液的制备将藤黄微球菌接种于营养琼脂斜面上，经36士1℃培养18h-24 h，用生理盐水洗下菌苔即为菌悬液，测定菌悬液浓度，终浓度应大于1×1010 CFU/mL，4 ℃保存，贮存期限2周。5.2 样品的制备将待检样品充分混匀，取1 mL待检样品于1.5 mL离心管中共4管，分别标为：A、B、C、D，每个样品做三个平行，共12 管，同时每次检验应取纯水1 mL加入到1.5 mL离心管中作为对照。如样品为乳粉，则将乳粉按1:10的比例稀释。如样品为酸性乳制品，应调节pH值至6-7。5.3 检验用平板的制备取90mm灭菌玻璃培养皿，底层加10 mL灭菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后上层加入5 mL含有浓度为1×108 CFU/mL藤黄微球菌的抗生素检测用培养基Ⅱ,凝固后备用。5.4 样品的测定按照下列顺序分别将青霉素标准溶液、β-内酰胺酶标准溶液、舒巴坦标准溶液加入到样品及纯水中：A 青霉素5 μL。B 舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。C β-内酰胺酶25 μL、青霉素G5 μL。D β-内酰胺酶25 μL、舒巴坦25 μL、青霉素5 μL。混匀后，将上述A～D 试样各200 μL 加入放置于检验用平板上的4个无菌牛津杯中，36士1℃培养培养18～22 h ，测量抑菌圈直径。每个样品，取三次平行试验平均值。5.5 结果报告纯水样品结果应为：（A）、（B）、（D）均应产生抑菌圈；（A）的抑菌圈与（B）的抑菌圈相比，差异在3 mm以内(含3 mm)，且重复性良好；（C）的抑菌圈小于（D）的抑菌圈，差异在3 mm以上(含3 mm)，且重复性良好。如为此结果，则系统成立，可对样品结果进行如下判定：7.1 如果样品结果中（B）和、（D）均产生抑菌圈，且（C）与（D）抑菌圈差异在3 mm以上（含3 mm）时，可按7.1.1、7.1.2 判定结果。7.1.1（A）的抑菌圈小于（B）的抑菌圈差异在3 mm以上(含3 mm),且重复性良好，应判定该试样添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阳性。7.1.2（A）的抑菌圈同（B）的抑菌圈差异小于3 mm，且重复性良好，应判定该试样未添加有β- 内酰胺酶，报告β- 内酰胺酶类药物检验结果阴性。7.2 如果（A）和（B）均不产生抑菌圈，应将样品稀释后再进行检测。附 录 A（规范性附录）培 养 基A.1 磷酸盐缓冲溶液（pH6.0）无水磷酸二氢钾8.0 g无水磷酸氢二钾2.0 g蒸馏水加至1000 mLA.2 生理盐水（8.5 g/L）氯化钠8.5 g蒸馏水1000 mL121℃高压灭菌15 min。A.3 青霉素标准溶液准确称取适量青霉素标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为0.1mg/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.4 β-内酰胺酶标准溶液准确量取或称取适量β-内酰胺酶标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为16000 U/mL的标准溶液。当天配制，当天使用。A.5 舒巴坦标准溶液准确称取适量舒巴坦标准物质，用磷酸盐缓冲溶液溶解并定容为1 mg/mL的标准溶液，分装后-20 ℃保存备用，不可反复冻融使用。A.6 营养琼脂蛋白胨10 g牛肉膏3 g氯化钠5 g琼脂15-20 g蒸馏水1000 mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，分装试管每管约5~8 mL，120℃高压灭菌15 min，灭菌后摆放斜面。A.7 抗生素检测培养基Ⅱ蛋白胨10 g牛肉浸膏3 g氯化钠5 g酵母膏3 g葡萄糖1 g琼脂14 g蒸馏水1000mL将上述成分加入蒸馏水中，搅混均匀，120 ℃高压灭菌15 min，其最终pH 值约为6.6。

偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述　　据媒体报道，市场上不少面粉中，都发现了偶氮甲酰胺的成分，而添加这种成分，主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂，主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺，2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用，“致癌”二字让公众毛骨悚然，一定程度上造成了社会恐慌。　　事实上，偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂，在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里，偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。这说明，偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂，在一定范围内对人体无害，在规定的剂量下添加符合我国相关规定。　　对于食品中偶氮甲酰胺的检测，目前国内还没有制定相关标准，本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法，在此提出与大家探讨。

由于在网上查询不到油酸酰胺和芥酸酰胺的标准，请各位帮忙！