连翘对照药材

[font=SimSun, STSong][size=16px]薄层色谱法检测[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]分别取1号连翘、2号连翘粉末1g，各加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。[/size][/font] 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测 [font=SimSun, STSong][size=16px]色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.27mg的溶液，即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px]供试品溶液的制备 分别取1号连翘、2号连翘细粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径为1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/size][/font] [font=SimSun, STSong][size=16px] [/size][/font] [font=微软雅黑, &][size=12px][back=#f5f5f5][/back][/size][/font]

在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？

银翘解毒颗粒按《中国药典》２００５年版检验，对照品及供试品在荧光下出现紫色的暗色斑点和桔黄色的荧光斑点，偶尔情况下橘黄色的荧光斑点会不出现，请问药典所指的“显相同颜色的荧光斑点”是指紫色的暗色斑点还是橘黄色的荧光斑点？另外，按这个方法做的结果很难观察，经常连对照品都难显点，如果改成按ＶＣ银翘片的连翘鉴别的方法做，显点就很清晰，不知道这个鉴别操作有什么关键的地方，请各位大侠指点一下。

白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。

西青果的薄层图？按药典方法提取展开，对照药材也没有斑点。是否有其他可行的方法？

延胡索薄层样品比对照药材多了一个点，怎么回事？

中药材种子真伪新陈巧分辨 立春过后是春种药材酝酿阶段，药材种植又成了老百姓今年发展种植的重要经济类作物，不失为农民增加经济收入、补充市场空虚的有益选择。但种子问题和无序种植问题也应当引起足够的重视，不可盲目施之。农民在购买种子之前一定要掌握一些简单易行的种子鉴别知识，才能保证所购的种子质量，以保证种子发芽率，为种植成功打好基础。为此笔者根据多年的实践经验，把部分常见的家种药材种子种苗的真伪新陈辨别方法介绍如下：

近期，泽泻、川芎、麦冬、党参、当归、元胡、浙贝等药材价格的下滑，使得药商们觉得目前和短期内药市行情难以乐观。尽管生地、粉防己、黄精、胖大海、天麻、香附、王不留行，草决明等药材价格上涨，并没有给药市带来春暖花开的行情。　　今年春季雨水调匀，药材种苗价格也不高，按照目前价格药农仍有种植积极性，丹参、党参、当归、防风、北沙参、板蓝根、紫菀、知母等春种药材生产能否真正调减下来？这关系到下半年走势。　　近几年，丹参统货价格持续在11～12元上下运行，平稳的行情为多数药农看好，今年春季种苗交易活跃，栽种面积有望继续扩大，秋季产新后新货压力较大。党参、当归种苗供应充足，而且价格不高，药农仍有种植积极性，生产调减幅度有限，加上库存累计积压，如果生长期间风调雨顺，下半年行情堪忧。　　药商经历了高价行情过后，总觉得当前一些药材价格不高，产新价格稍有回落便积极买进。等货买到手才感觉到大货走动迟缓，行情表现平淡，心中不免产生几分悲观，对药市前景也充满迷茫。　　其实，当前药市行情表现是多种因素造成的，多数药材价格依然处于中高价位，生产并没有得到真正的调减，库存在累计积压。支撑多数药材价格居高不下的原因有，社会整体物价水平提高，生产成本增加及劳动工费增加，同时，一些药商总耐不住寂寞，如有从高价回落的品种就急于抢反弹，这也是多数药材价格难以大幅跌落的因素之一。　　太子参：在去年产新触低反弹后，再也无力继续上扬。由于太子参在经历了连续3年的高价，在200元以上持续两年有余，最高价涨至400元左右。高价极大刺激了药农种植积极性，盲目扩大种植势必造成生产过剩。　　太子参周期性很强，3次涨价都是间隔10年。去年太子参刚从高价跌入低谷，有商人就急于购货囤积，过早入手买货等于临近黄昏就坐等黎明到来，还要熬过漫长的黑夜。　　党参：落价刚刚开始，也有商忙于抢反弹。在生产严重过剩，价格下滑途中做反弹，并非没有获利空间，而是买卖点难以把握。在价格没有平稳“着陆”前，最好耐心等待。不遵守“规则”，硬闯“红灯”难免被罚款和扣分。　　郁金：尽管有大户在背后苦苦支撑，但还是未能挡住供大于求造成价滑的命运，目前市场九成干新统货售价16元左右，陈货多售价15元。如果郁金生产得不到大面积调减，大户买货拉价只能越陷越深　　元胡：产新临近，有货者有惜售转为积极抛货，导致价格稳中下滑。目前陕西汉中产区统货售价72元左右，产地商贩手中存货已少，预计，短期内价格下滑空间不大，不过，种种迹象表明，元胡未来行情已是晴转多云。　　紫菀：历经两年多低迷行情，生产调减加上旱灾减产，2013年紫菀产新后价格企稳，目前市场亳州产水洗货售价14元上下，此价位足以刺激药农种植积极性，只是种苗有限，难以大面积扩种，有货者可以高枕无忧。　　辽细辛：上期价格强劲上扬，近日市场来货增多，价格止升转稳。该品种前几年价格持续低迷，种植面积有所调减，不过，商家手中还积压不少低价货，短期内还需实际消化库存，预计价格再升动力不足。　　三七：由于生产过剩，屡创价格新高的三七，如今，已跌幅过半。过去几年三七价格不断高升，大大刺激了药农种植热情，大面积种植已具规模。　　尽管目前三七价格依然不低，但是，对比于去年的高价，用药单上已觉原料成本降低了不少，于是一些药企加大了三七采购量，使得正在下滑途中的三七止跌回升，目前亳州市场120头售价420元左右。自2013年下半年，三七价格开始走下坡。今后几年三七在供大于求的压力下，价格仍将继续走低。　　人参：继三七、太子参、党参涨价后，人参成为平淡市场上一面迎风飘扬的旗帜。人参价格的上涨，主要是产地限制砍树种参，大户控制货源，以及种植成本增加等因素造成的。对于涨幅如此波涛汹涌，多数药商望而止步。　　每年4月中上旬都是比较敏感的时节，山萸肉、连翘、杏仁等果实类药材正花开灿烂，有货者最期待的是风云突变，“倒春寒”到来。然而，从目前以及今后一周天气预测，今年出现“倒春寒”的几率已小。唯一能使山萸肉起死回生的就是异常天气，看来今年有货者希望即将破灭。在没有利好的情况下，未来行情已是晴转多云。青翘，尽管产地和市场经营户存货不多，但是，目前花开金黄烂漫的美景，已动摇了坚挺的行情，价格继续冲高已显动力不足。　　防风、北沙参、板蓝根，知母似乎价格降低后，影响了药农种植积极性，已有商开始悄然入手建仓，只是这些品种陈货不小，不经过实际消化库存，一年半载行情仍难有起色。　　由于去年多数低价药材触低反弹，致使生产没有得到调减，今年多数药材产新压力依然较大，这将影响今年一些药材难有大的回升空间。今年“倒春寒”的希望破灭，禽流感也销声匿迹，目前药市已没有客观存在的刺激因素。

用火焰原子吸收法测定中药材中重金属含量，采用湿法消化前期处理中药材时有什么好的方法吗？有没有什么小技巧（使用试剂方面）？恳请大家给予帮助，十分感谢

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

【作者】 李书渊； 施玉旋； 李巨华；【机构】 广东药学院中药系； 广州康和药业公司 广东广州510006； 广东广州510006； 广东广州511440；【摘要】 目的:以HPLC法测定梅翁退热颗粒中连翘苷的含量。方法:采用D iamonsil C18柱(200 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,测定波长为277 nm。结果:供试品中连翘苷得到很好的分离与测定,其线性范围为:0.548-2.192μg,其回归方程为:Y=488221X+646456,r=0.9997,平均回收率(n=6)为98.8%(RSD=4.1%)。结论:方法快速、简便、重现性好,可作为梅翁退热颗粒质量控制方法。 更多还原【关键词】 梅翁退热颗粒； 连翘苷； 高效液相色谱法；

树皮类药材的采收通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时，树皮类汁液充足，形成层生长最活跃，皮部与木质部最容易分离，如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。树皮类药材的采收：通常在春夏之交、植物生长旺盛期、树液流动时应尽快采剥。此时，树皮类汁液充足，形成层生长最活跃，皮部与木质部最容易分离，如杜仲、黄柏、厚朴、肉桂等树皮。其采收方法：一般剥取环状块或采取“剥皮再生法”进行采收。花类药材的采收：这类药材采摘季节性很强，如辛夷花、款冬花、金银花等要采摘未开放的花蕾供药用；绿梅花等要采摘即将开放的花朵入药；菊花、凌霄花、红花、西红花等要采摘盛开的花或花柱供药用。采收方法：选择晴天分期分批采摘，采摘后避免挤压，并注意遮阳，防日晒变色。全草类药材的采收：通常在枝叶生长茂盛、初花时收割，如荆芥、藿香、穿心莲、益母草、半边莲等。但有些应在开花前采收，如佩兰、青蒿等；也有些是采集嫩苗，如春柴胡等；而马鞭草要在花开后采。极少要连根挖出入药，如北细辛、紫花地丁等。采收方法：割取或挖取。叶类药材的采收：一般在植物的叶片生长旺盛、叶色浓绿，花蕾开放前采收，如青叶、紫苏叶、艾叶等品。植物一旦开花结果，叶肉内储藏的营养物质就向花、果转移，从而降低叶类药材的质量。也有极少数叶类药材宜在秋后经霜打后采摘，如桑叶、银杏叶等，而枇杷叶则要在落叶后采。采收方法：摘取、割取或拾取。根及根茎类药材的采收：当植物正在生长发育时，会消耗根部储藏的养分，因此一般在植物休眠期，即秋冬季落叶后至翌年早春萌发前采收根及根茎类药材，如黄芪、党参、丹参、桔梗、丹皮、地骨皮、前胡等。此时地下根和根茎储藏的营养物质和有效成分含量最高。少数药材如白芷、当归、川芎等应在生长期采收。采收方法：选雨后的晴天或阴天，在土壤较湿润时用锄头或特制的工具挖取。采挖时注意保持根皮完整，避免损伤而降低药材质量。根皮类药材的采收：采收时期同根茎类。先将根部从土中挖出，然后进行砸打或搓揉使皮肉与木心分离，如五加皮、远志肉等根皮。果实类药材的采收：多数果实类药材在果实完全成熟时采收，如瓜蒌、黄栀子、薏苡仁、花椒、八角等；也有些要求果实成熟经霜打后再采，如山茱萸霜后变红、川楝子霜打变黄时才采收；还有些应在果实未成熟时采收，如青皮、枳实、桔红等。果实成熟期不一致的药材，如山楂等，要随熟随采，过早采收肉薄产量低，过期采收肉松泡，质量差。多汁浆果，如枸杞子、山茱萸等，采摘后应避免挤压和翻动。采收方法：摘取或剪取。同一果序上的果实成熟期一致的，如女贞子、五味子等，可将整果序剪取，放置若干天后摘取果实。种子药材的采收：多数种子类药材要在果实充分成熟、籽粒饱满时采收，如牵牛子、决明子、补骨脂、续断子等。一些蒴果类的种子，若待果实完全成熟，则蒴果开裂，种子散失，难以收集，须稍提早采收，如急性子、牵牛子、豆蔻等。对种子成熟期不一致而且成熟即脱落的药材，如补骨脂等，应随熟随采。干果类一般在干燥后取出种子，蒴果通常敲打后收集。肉质果，若果肉亦作药用的，可先剥取果肉，留下种子或果核，如瓜蒌子等；有些果肉不能作药用的则取出种仁。

分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷的一些问题液质联用分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 先用的液相色谱摸索流动相及流动相的比例什么的 最后选用乙腈和乙酸胺 但试过之后 发现峰分的不太开 采用梯度洗脱效果也不明显 感觉有两种物质的峰重合了 因为只得到俩峰 柱子是2.1*150 的 流速是0.2μg/min 想请问 如何才可以较好的分离 是流动相的问题么？那应该选什么流动相呢？柱子不能变 只有2.1*150 的

[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体]（1）本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多，单粒类球形、椭圆形或卵圆形，直径5～48[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，脐点点状、星状、裂缝状或飞鸟状，位于中央或偏于一端，大粒可见层纹；复粒由2～4分粒组成；[color=var(--weui-LINK)]半复粒[i][/i][/color]可见。木纤维成束，直径10～38[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，具单斜纹孔或十字形纹孔。[color=var(--weui-LINK)]草酸钙簇晶[i][/i][/color]直径10～62[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。木薄壁细胞类方形或椭圆形，直径28～37[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长约至100[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁稍厚，可见稀疏的纹孔。[color=var(--weui-LINK)]具缘纹孔[i][/i][/color]导管和网纹导管直径21～83[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]（2）取本品2.5g，加甲醇20ml，放置1小时，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取金荞麦对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取表儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液和对照品溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（1：2：0.2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以25%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过15.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于14.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂；以乙腈-0.004%磷酸溶液（10：90）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按表儿茶素峰计算应不低于6000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取表儿茶素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含25[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，精密称定，放置1小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，[color=var(--weui-LINK)]减压浓缩[i][/i][/color]（50～70℃）至近干，残渣加乙腈-水（10：90）混合溶液分次洗涤，洗液转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10：90）混合溶液至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟3000转）5分钟，精密量取上清液5ml，加于聚酰胺柱（30～60目，内径为1.0cm，柱长为15cm，湿法装柱）上，以水50ml洗脱，弃去水液，再用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，减压浓缩（50～70℃）至近干，残渣用乙腈-水（10：90）混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，加乙腈-水（10：90）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含表儿茶素（C[sub]15[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]6[/sub]）不得少于0.030%。[/font] [font=宋体][/font]

请问各位大侠们有做过元胡药材中延胡索乙素的检测吗？对照品应该都没什么问题，样品的话，会不会有杂质干扰啊？？？都用的谁家的色谱柱呢？？？要图要真相！！！希望大家多多分享！！！

为了便于贮藏和防止霉变，中药材一般都是经过了干燥的。那么，购买中药材时如何鉴勋它的干燥程度是否符合要求呢? 医学教.育网搜集整理　　鉴别质地：一般来说。干燥的药材质地硬、脆，用牙咬、手折都比较费力；如果质地柔软，则说明这种中药材未干透，易发生霉变。　　鉴别断面：已干透了的根类、根茎类、枝干皮类中药材，将其折断后，断面应该色泽～致，中间和外表无明显的分界线；如果断面色泽不一致或仍然与新鲜时相同，说明未干透。　　手搓鉴别：一些叶、花或全草类的中药材，如果手折易碎断或成粉末，则说明已经干透了；反之，则柔软不易折断或不易粉碎。 手掐牙咬鉴别：一些果实、种子类的中药材，可以采取用手掐和牙咬的方法，即用手能够轻易掐入无阻力，用牙咬感到很硬，说明是干透了。如果用手掐入时阻力很大．不易掐到底，甚至有潮湿的感觉，或粘附在手上，或感到较软，都是未干透的。　　敲击鉴别：未达到干燥标准的中药材．相互敲击时声音沉闷不清脆，需继续干燥。但一些含糖分比较高的药材，如桂圆肉、天冬等，干燥后敲击的声音并不清脆。

药材样品溶液和对照品在聚酰胺板跑，但样品与对照总是不一致，这个成分在样品中含量约0.06%左右，样品称的是2g，最后溶解于2ml的EP管中，点样量5μL。后来把样品称到5g，但最后无法全部洗脱于2ml的EP管中，由于太浓稠了，点样量只是点了一下。但还是一样。 药材为叶类药材