液相色谱串联质谱测试甲基硫菌灵，进的标品，第一针甲基硫菌灵出峰还正常，多菌灵峰很小只有甲基硫菌灵峰面积的十分之一，第二针就几乎不出甲基硫菌灵的峰只出多菌灵峰，再进两针就只有多菌灵完全没有甲基硫菌灵的峰了。流动相水相中有0.1%的甲酸，会导致这种转化吗？有人遇到过类似问题吗？请各位高手帮忙分析下，谢谢！
请教各位大侠，用液相色谱检测甲基托布津时（水果中），是否需要检测多菌灵及苯菌灵的含量。请问他们相互转换的关系。谢谢[em0909][em0909]另外请问谁有好的多菌灵的液相色谱检测方法，我做多菌灵残留量实验效果都不是很好，现在领导又要求我们检测多菌灵了，所以请教大家提出更好的方法。[em0909][em0909]
各位大神有人测出毛芹菜中多菌灵超标吗？新手初次上路，不知道毛芹菜中是不是会打多菌灵。液相怎么做假阳性确认呢！！
做的多菌灵用的1680的方法，感觉最后的净化效果特别差，基线还不稳[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706082037_01_3072009_3.jpg[/img]
想请教大家在做多菌灵特别是果汁中多菌灵的检测时，前处理时怎么做的呢，谢谢！
求助，本人在做甲基硫菌磷时，进标样是没有问题，但是在做加标回收时所有的甲基硫菌灵全部转化成了多菌灵，再用空白样品做加标，证实不是基质效应，不知道是什么情况？使用标准是NY/T 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法还有个问题，为什么方法中要加离子对试剂，是保护农残不分解？
赛分科技发布橙汁中多菌灵检测解决方案 近期，可口可乐公司在橙汁中发现未经许可的杀菌剂，并向美国食品与药物管理局(FDA)报告。此次检出杀菌剂多菌灵的橙汁，原料橙来自巴西，当地多菌灵多用于杀灭霉菌，但实验时发现，该物质有导致动物肝癌病变的高风险。这一事件引发了外界对中国橙汁饮料食品安全的担忧。中国是巴西橙汁第四大进口国，据悉，中国市场现售的熟知品牌橙汁，不同程度地兑入了巴西橙汁。 目前，国内对于果汁中多菌灵的检测主要依据SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，赛分科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS检测橙汁中多菌灵的方法，不仅操作上更加快速简单，而且大大提高了目标物质的检出限（多菌灵检测限达到ppb级）。
现在查资料发现多菌灵基本是用HPLC分析，现在我们想用GC-MS分析，不知道可行性多大？另外查了半天不知道它的沸点是多少？谁能提供一下？
有谁做过蔬菜，水果中多菌灵的测定这个实验，方法是GB/T5009.188--2003我做了不下10次这个实验的标准曲线就是最后一个点上不去。求助哪位高人指点一下！！！小弟在这里先谢过了[em17]
新年伊始，一波未平，一波又起。我们还没从黄曲霉毒素的超标污染事件中走出来，美国又传来“全面叫停橙汁进口 因怀疑含致癌制剂多菌灵”的噩耗，让全体国民不得不大声疾呼：国人伤不起呀！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif据新华社电 美国食品和药物管理局宣布，暂停从所有国家和地区进口橙汁，以检测进口橙汁是否含有一种名为多菌灵的化学制剂。食品和药物管理局2012年1月11日声明，如果进口橙汁的多菌灵含量低于痕量，将得以放行进入美国市场并销售。痕量在化学上指极小的量，少得仅有一点痕迹。医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。美国可口可乐公司上月知会食品和药物管理局，一些巴西果农向果树喷洒多菌灵。食品和药物管理局随后在从巴西进口的橙汁中发现这种杀菌剂。 针对橙汁中多菌灵的检测，出入境检验检疫行业标准《SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法》使用混合相固相萃取小柱进行提取、净化；配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测。迪马科技一直致力于为食品安全提供全方位的解决方案，早期曾借鉴上述行业标准使用ProElutTM PXC混合阳离子交换固相萃取柱进行各种果汁样品的提取、净化，高效液相色谱法检测。该方法操作简单，重现性好，回收率高，成本低。可作为出入境检验检疫等检测机构及各个食品行业多菌灵检测的参考方法！以下为迪马科技关于果汁中多菌灵和噻菌灵检测的解决方案，供您参考！如您在果汁中多菌灵杀菌剂等食品安全检测方面有丰富的经验，欢迎积极发声http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif，共同创造国人安全放心的食品环境。果汁中多菌灵和噻菌灵杀菌剂的测定1、适用范围适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵等杀菌剂的检测。2、样品准备2.1 果汁饮料和纯果汁将10mL 样品置于50mL 离心管，用0.1mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min，4,000 rpm 下离心1 min，收集乙酸乙酯层，再用15mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30ºC 下减压蒸馏至近干，用6mL 0.1mol/L HCl 分两次溶解残渣，待净化。2.2 浓缩果汁将2mL 样品置于50mL 离心管，加入8mL
近日媒体爆出某些知名葡萄酒被检出农残超标，其中以多菌灵为代表，对人肝脏产生毒害。迪马《多菌灵和噻菌灵杀菌剂的检测方案》可以完美检测其中农药残留，保障品质http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208101645_383074_2370618_3.jpg
各位大侠：多菌灵的标准溶液该如何保存？实际工作中的添加回收率又是怎样？
多菌灵加标回收好做吗？望老师不吝赐教
能用气相检测多菌灵吗？气相条件是什么？要衍生化吗？
哪位大侠做过GB/T5009.188-2003检测蔬菜中多菌灵，求助标准曲线，非常感谢！在蔬菜和水果中是不是一般都检测不到多菌灵和甲基托布津？
正在配制多菌灵溶液100ug/mL,现在发现用丙酮、甲醇、乙腈都不能溶解 怎么办啊 ，有谁配制过
套用NY/761的方法，多菌灵，除虫脲无论是混标还是单标，试剂峰都很大，各位能不能给介绍一个出去试剂峰的方法，谢谢啊
液相测多菌灵，甲醇:水40:60,流速0.8毫升每分钟，275nm，在2.5出峰，切不同浓度面积成比例，可以建立标准曲线，在8分钟也有峰，哪个峰才是真真的多菌灵的峰啊？
[img=,671,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810111004122198_170_3395179_3.png!w671x265.jpg[/img]在GB 2763中甲基托布津的残留物为甲基托布津与多菌灵之和，如果要测甲基托布津的农残，是否多菌灵也要测一下？谢谢
求指教，大家可以分享下液相跑吡虫啉和多菌灵的比较好用的方法吗，我们这之前留下的是用农业部的方法，前处理挺麻烦[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112151500560151_6124_5366847_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112151500557261_564_5366847_3.png[/img]
[size=4]各位专家帮忙解答一下，非常感谢！1，按761做氨基甲酸酯，收率只有11%左右，不知道问题出在哪里。2，吡虫啉和多菌灵在液相上是否可以同时检测。3，吡虫啉和多菌灵的提取是否可以按着761的提取进行。[/size]
[em09512]各位大虾！我在用GB/T5009.188-2003做多菌灵时，感觉过程很麻烦，有哪位高手做这个方法比较顺手的？做标准曲线时，为什么开始要把二氯甲烷弃掉，但调PH之后，又要二氯甲烷了？还要用水洗后面的二氯甲烷？
水果中多菌灵一直用液相检测，DAD检测器，285nm，回收与精密度都很好。近日发现桃罐头阳性，遂用液质确认，液相结果是0.12mg/kg，同样的标准物质和样品，用液质测得结果只有0.02mg/kg，液质做的回收也正常（但样品出峰时间偏离约1分钟多）。重新试验结果依旧。同样处理的样品、同样的标准物质，只有检测仪器不同怎么会出现这么大的差异呢？
前不久爆出葡萄酒中多菌灵、甲霜灵超标事件。 多菌灵、甲霜灵两种农药均对人体存在致癌风险 。一时间多菌灵、甲霜灵检测成为热点。现得到一份AB的《检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案》跟大家分享。
有参加PTC-T128果汁中的多菌灵、噻菌灵残留检测能力验证的吗？qq群号：470729737 多多交流
我用的是waters e2695-2489, 测桔子中的多菌灵，按761氨基甲酸酯类前处理，30乙腈70水，275nm，1.0 流速; 只有偶尔能做出来一下，之前还用过40甲醇60水；20甲醇80水比例都不行，按NY/T1680也不行，十分着急，请问各位大侠你们桔子中多菌灵的前处理方法、仪器参数是怎样设置
10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）m3071659（注册ID：m3071659）牛一牛(注册ID：v2700892)sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611081501_616068_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611081501_616069_0_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水中多菌灵和噻菌灵的测定方法：SPE/HPLC基质：土壤应用编号：101594化合物：多菌灵 噻菌灵固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：1 样品准备/提取 量取100 mL的水，加入1 mL浓盐酸，混匀；作为上样液待净化。 2 SPE柱净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203 ） (1)活 化： 依次加入3 mL甲醇，3 mL水，流出液弃去。 (2)上 样： 将样品溶液加入柱中，流出液弃去。 (3)淋 洗： 依次用3 mL水，3 mL甲醇淋洗，流出液弃去。 (4)洗 脱： 用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，流出液收集。 (5)重新溶解： 在30℃下用减压蒸馏将收集液蒸至近干，然后用流动相定容至1 mL后，过微孔滤膜供HPLC分析。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18（2） 250×4.6 mm ID，5 μm （Cat.#99603） 流动相：A : B=75:25 A：0.01 mol/LNa2HPO4和0.01 mol/L NaH2PO4 B：乙腈 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 288 柱 温：30 ℃ 进样量：20μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：水，多菌灵，噻菌灵，Diamonsil C18（2），99603，ProElut PXC ，68203摘要：适用于环境水体中多菌灵和噻菌灵的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuizhong.bmp图例：1 多菌灵 2 噻菌灵
[align=center][color=#3e3e3e][img=,600,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161119050683_5426_932_3.jpg!w640x414.jpg[/img][/color][/align][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]多菌灵又名棉萎灵、苯并咪唑44号。多菌灵是一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌（如半知菌、多子囊菌）引起的病害有防治效果。可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。可以有效防治由真菌引起的多种作物病害，在我国的使用范围广泛，但其残留能引起肝病和染色体畸变，对哺乳动物有毒害。[/color][color=#3e3e3e][b]适用范围[/b][/color][color=#3e3e3e][color=#333333]适用于环境水体中多菌灵的检测。（基质为纯水）[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#333333][b]提取步骤[/b]量取100ml的水，加入1ml的浓盐酸，混匀，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom P-SCX规格：60 mg/3mL。活化：3mL 甲醇、3mL 水，弃去；上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：依次用3mL水，3mL甲醇淋洗，抽干。洗脱：3mL5%氨水甲醇水洗脱，抽干，收集洗脱液于15mL离心管中。在30℃氮吹至近干，用流动相定容到1mL，过0.22μm有机滤头，供HPLC分析。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：A-0.01mol/LNa2HPO4和0.01mol/LNaH2PO4溶液，B-乙腈（A:B=75：15）流速：1.000mL/min柱温：35℃进样量：20μL检测波长：288nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/color][color=#3e3e3e][color=#333333][b][/b][/color][/color][align=center][b][img=,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161119097043_1677_932_3.png!w690x388.jpg[/img][/b][/align][color=#3e3e3e][/color][align=center][color=#333333]图1.多菌灵0.5μg/mL标准图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][img=,600,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161119140853_3550_932_3.png!w640x108.jpg[/img][/align][color=#3e3e3e][/color][align=center][color=#333333]图2. 水样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#333333][color=#333333][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161119193013_7936_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图3. 水样加标5μg/L过柱图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161119238123_3870_932_3.png!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]表1.加标回收表[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161119280263_1240_932_3.png!w504x96.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/color][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b][img=,600,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161119322033_8168_932_3.png!w682x314.jpg[/img][/b][/color][/color][/color][/align]
求标准一个：SN T 0162-2011 出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法 高效液相色谱法谢谢
10，抽取5个版友）；中奖名单：捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）牛一牛(注册ID：v2700892)千层峰（注册ID：jxyan）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)langyabeilei（注册ID：langyabeilei）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291508_598582_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606291508_598583_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================果汁中多菌灵和噻菌灵的测定方法：SPE基质：饮品应用编号：101167化合物：多菌灵；噻菌灵固定相：ProElut PXC色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理：1、样品准备 1.1 果汁饮料和纯果汁 将10 mL 样品置于50 mL 离心管，用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15 mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min，4000 rpm 下离心1 min，收集乙酸乙酯层，再用15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，用6 mL 0.1 mol/L HCl 分两次溶解残渣，待净化。 1.2 浓缩果汁 将2 mL 样品置于50 mL 离心管，加入8 mL 水，混匀，用0.1 mol/LNaOH溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。其余步骤与2.1 同。 2、净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) a 活化： 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 288 nm 柱温：30 oC 流动相：磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ；磷酸缓冲液：1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠，加水溶解至1000 mL 注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样 可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：P105关键字：果汁，多菌灵，噻菌灵，SPE，ProElut PXC摘要：适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p105-1%20copy.png图例：1. 多菌灵；2. 噻菌灵备注：谱图上中下基质依次是：葡萄汁、橙汁、桃汁。
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