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奎宁酸

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奎宁酸相关的资讯

  • 日立实验|荧光分析法测定硫酸奎宁含量
    ▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光,根据荧光的光谱和荧光强度,对物质进行定性或定量的方法,称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点,它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级,在生化分析中的应用较广泛;既可依据发射光谱特征,又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药,其分子具有喹啉环结构,可产生较强的荧光,可直接用荧光法测定其荧光强度,由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据:在低浓度时,溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法:标准曲线法:配制一系列标准浓度试样测定荧光强度,绘制标准曲线,再在相同条件下测量未知试样的荧光强度,在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品,测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明,日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好,同时对未知浓度样品进行测试,结果准确,测试结果不受其它干扰物质影响,说明日立荧光分光光度计灵敏度高,满足用户需求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 来欣赏一朵美丽的花——金银花
    小科普金银花,为忍冬的干燥花蕾或带初开的花,具有清热解毒之功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱,参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪:日立Primaide 色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)GL Filter针式过滤器(GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon)GL Vial样品瓶(GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片)02溶液配制对照品溶液的制备:取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液,即得。供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 75%甲醇 50 mL,称定重量,超声处理(功率 500W,频率 40kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用 75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL,注入液相色谱仪,测定,即得。【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。03色谱条件色谱柱:InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm(P/N: 5020-88027)流动相A:乙腈流动相B:0.1 %磷酸溶液梯度洗脱:※完全按照药典方法进行分析流速:0.7mL/min柱温:25℃检测波长:UV 327nm 进样量:2μL实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性以绿原酸计 以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计 以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计说明:本实验按照药典方法进行检测,无改动。 特征图谱色谱条件色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外,其他同【含量测定】酚酸类。 溶液配制参照物溶液的制备:取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:同【含量测定】酚酸类。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为:0.91(峰1)、1.00[峰2(S)]、1.17(峰3)、1.38(峰4)、2.43(峰5)、 2.81(峰6)、2.93(峰7)。 分析结果特征图谱:7 个特征峰 峰2(S):绿原酸;峰3:当药苷;峰4:断氧化马钱子苷;峰5:(Z)-二聚断马钱苷烯醛;峰6:3,5-双咖啡酰奎宁酸;峰7:4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸说明:本实验完全按照药典标准规定进行,无改动。结论按照2020版中国药典要求,对金银花进行含量测定,各峰分离度良好,以绿原酸计,其理论塔板数超过 29000,且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示,各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明,使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱,参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定,结果优异,完全满足药典要求。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 环境水的三维荧光检测“三部曲”
    引言不同种类,不同浓度物质的三维荧光信息不同,三维荧光光谱同时表征了发射波长、激发波长、荧光强度三者的关系,信息含量丰富。天然湖泊、河水、生活用水等中含有多种可溶性有机物,在紫外区具有较强的荧光,因此使用三维荧光可以表征这些可溶性有机物的变化。 本文全面介绍了环境水的三维荧光分析步骤,包括三维荧光的采集、光谱校正、平行因子分析。1. 三维荧光采集收集自来水厂各净水工序中的水样品,用0.45μm的滤膜过滤以去除不可溶有机物,使用日立荧光分光光度计F-7100采集三维荧光光谱。图1自来水厂各净水工序在获得的各净水工序中的三维荧光光谱中,用红点标注出所有特征峰,从而直观判断激发/发射峰的变化。图2 各工序的三维荧光光谱2. 三维荧光校正三维荧光信息含量丰富,能够全面描述样品信息,但水样中的胶体等物质在激发光照射时容易产生散射光,因此需要进行三维荧光校正。日立荧光操作软件配备光谱校正功能,能够满足环境水的检测需求。荧光强度标准化样品的荧光强度会受光源亮度变化、室温变化等的影响,使用日立荧光软件FL Solutions中的“荧光强度标准化功能”可以快速进行荧光强度标准化。通过测定标准品的荧光强度,将样品的荧光强度换算为与标准品相对的荧光强度,从而校正荧光强度的时间变化和日间差变化。测定水中的腐殖质时,以硫酸奎宁为基准。本实例中选用1μg/L的硫酸奎宁作为标准品,对自来水厂各净水工序的三维荧光光谱进行荧光强度标准化。有关拉曼散射校正、内滤效应校正的详细信息请点击:https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s929202.htm 瑞利散射的去除日立多变量分析软件3D SpectAlyze具有光谱预处理功能,可以直接在光谱中去除不需要的瑞利散射。 图3 瑞利散射的去除3. 三维荧光的多变量解析各个净水处理工序中样品的三维荧光光谱经过校正后,可以通过日立多变量分析软件 3D SpectAlyze实现谱图分离、主成分分析等。使用多变量分析软件中的平行因子分析(PARAFAC)功能,谱图分离为3种成分,通过查阅相关文献,确定了三种成分是富啡酸、腐殖酸和蛋白质。图4 原水的平行因子分析对自来水厂其他净水工序的三维荧光光谱进行平行因子分析,得到每种成分在不同工序中的得分值,通过得分值计算出各成分在不同工序中的残存率。图5 不同净水工序中成分的残存率结果表明,从沉淀过滤到活性炭处理工序,富啡酸和腐殖酸残存率开始减少。从活性炭处理到净水池,蛋白质残存率开始大幅减少。 总结三维荧光技术由于灵敏度高、操作简单,在环境水检测方面得到广泛应用。日立为环境水监测用户可提供硬件和软件的系统性方案,包括三维荧光采集、校正、解析,可以大大提高用户的科研效率。拨打400-630-5821获取更多信息!
  • 福立液相新品LC5190重点行业应用来袭
    福立LC5190低压超高效液相色谱仪采用了全新的系统设计,结合创新的核壳色谱分离填料,实现了低压超高效液相色谱理念,在常规高效液相色谱压力下,就能达到高分离、高灵敏度、高通量分析。 LC5190低压超高效液相色谱仪 LC5190重点行业应用 环境行业:水质 磺酰脲类农药的测定磺酰脲类农药是一类广泛用于农业生产中的除草剂,具有高水溶性和稳定性,能够引起急性中毒、生殖毒性、过敏反应等,长期接触可增加患癌风险。福立LC5190依据国家环境保护标准:《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相 色谱法》对环境水中10种磺酰脲类农药进行检测分析。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 LC5190可以适用市场上最常见的各种粒径(5,3.5,2.7,甚至1.8μm)色谱柱,能够与已有成熟分析方法无缝衔接。LC5190搭配核壳色谱柱【Chromcore AQ 3μm,150mm×4.6mm】对10种磺酰脲类农药进行分析,分析时间可缩短至24分钟,分析效率提升50%,可有效提高实验室通量。食品行业:水产品中的激素残留水产品养殖滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品,激素类药物会在体内不断地累积,当浓度达到一定量时,就会引发一系列健康问题。1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚 优 势 采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素, 目标物线性范围良好,灵敏度较高,重现性良好,能够对虾中13种激素进行准确定性定量分析。制药行业:中药配方颗粒的质量分析市场需求规模的增长和临床需求用量的增大对中药配方颗粒的质量控制也提出了越来越严格的要求,相关部门出台了一系列政策与行业标准,福立仪器依据中药配方颗粒国家药品标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对金银花配方颗粒进行高效分析。特征谱图1.绿原酸,2.芦丁,3.木犀草苷酚酸类溶液谱图 1.绿原酸,2.3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸,3.4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸木犀草苷溶液谱图1.木犀草苷 优 势 在配方颗粒标准方法中,某些 HPLC 方法运行时间过长。因此,在灵敏度、相对保留时间 (RRT)、含量测定等方面符合要求的前提下,从 HPLC 转换到 UHPLC 可大大节省时间和溶剂消耗,提高分析通量和效率。化妆品行业:化妆品中水杨酸的测定水杨酸广泛应用于化妆品中,是化妆品中的常见成分,它能有效去除老化角质,促进肌肤新陈代谢,然而,水杨酸若未按标准含量添加将难以发挥对皮肤的改善效果,但长期使用高浓度水杨酸产品,又可能导致皮肤敏感及脆弱,损害和破坏皮肤的自然屏障,因此水杨酸在不同化妆品的使用含量都有明确的标准要求。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 使用福立Nuovasil C18-AQ色谱柱(4.60 mm ×250 mm,粒径为5.0 µ m)在LC5190上对水杨酸检测分析,其保留时间平均值为13.539min;当使用福立SunShell C18色谱柱(3.0mm×100mm,粒径为2.6 µ m),其保留时间缩短至为4.183min,分析效率提升超225%,提升了实验通量。 小结 福立LC5190是一款具有广泛应用优势的低压超高效液相色谱仪,其设计和技术特点使其在多种应用场景中表现出色。多功能兼容性三种运行模式:LC5190兼容常规、快速和低压超高效液相系统三种模式,满足不同应用场景需求。扩展应用:系统兼容氨基酸色谱、二维色谱、凝胶渗透色谱(GPC)等多种拓展应用,增强了其在不同领域的应用能力。高精度控制精准压力控制:全流量范围内压力控制精度在0.1Mpa以内,确保在复杂应用中的出色表现。智能溶剂管理:智能GLP溶剂管理功能,便捷掌控溶剂的使用,提高实验效率和准确性。稳定耐用严格耐受测试:LC5190通过了严格的耐受测验,保证了设备经久耐用的品质。系统稳定性:多种应用场景测评,保障系统稳定可靠,减少了设备故障的可能性。
  • 迪马科技发布化妆品禁用和限用物质相关检测方法
    迪马科技为了配合国家食品药品监管局对规范化妆品中禁用物质和限用物质的检测要求,保证进出口化妆品的安全卫生质量,保护消费者身体健康,推出化妆品中丙烯酰胺、甲醛、挥发性有机溶剂、邻苯二甲酸酯类物质、三氯卡班、苯氧异丙醇、奎宁、6-甲基香豆素、苯甲醇、苯甲酸等禁用或限用物质的相关检测产品及其方法。 产品及相关应用图谱如下: 【1】 化妆品中丙烯酰胺的检测方法 丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1) 氘代丙烯酰胺标准品 Diamonsil C18(2) 色谱柱 (100× 2.1mmI.D.,3&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/319 【2】 化妆品中甲醛的方法 甲醛(CAS :50-00-0) 2,4-二硝基苯肼,纯度 &ge 99.0%。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱(250 × 4.6 mmI.D.,5 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/450 【3】 测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法 15种挥发性有机溶剂标准品:二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯(均为色谱纯)。 色谱柱:DM-1毛细柱 (30m× 0.32mm I.D.,0.25 &mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/7 【4】 测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。 标准品:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯(纯度97.5%)。 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250× 4.6mmI.D.,5&mu m) 应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/455 【5】 化妆品中三氯卡班的检测方法 标准品:三氯卡班,纯度>99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱柱 (250mm× 4.6mmI.D.,5&mu m) 【6】 化妆品中苯氧异丙醇的检测方法。 标准品:苯氧异丙醇(CAS:770-35-4) 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 × 4.6mm I.D.,5&mu m ) 【7】 化妆品中奎宁的检测方法 标准品:奎宁(CAS:130-95-0)纯度&ge 98% 色谱柱:Diamonsil C18(2)色谱 柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/90 【8】化妆品中6-甲基香豆素的检测方法 标准品:6-甲基香豆素,纯度&ge 99.0% 色谱柱:Diamonsil C18(2) 色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 【9】 化妆品中防腐剂苯甲醇的检测方法 标准品:苯甲醇,(CAS:100-51-6)纯度&ge 99.5% 色谱柱:DM-FFAP石英毛细管色谱柱(30m× 0.25mmI.D.,0.25&mu m,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇) 【10】 化妆品中防腐剂苯甲酸的检测方法 标准品:苯甲酸,(CAS:65-85-0)纯度&ge 99.5% 色谱柱:Spursil C18色谱柱 (250 mm× 4.6mm I.D.,5&mu m) 相关产品应用图谱:http://www.dikma.com.cn/Application/show/id/466 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • 岛津推出基于LC/MS/MS的杜仲茶分析方案
    以杜仲(Eucommia ulmoides)叶制作的杜仲茶为人们所熟知。杜仲茶中富含环烯醚萜类的京尼平苷酸、绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸),特别是京尼平苷酸具有降血压的作用。近年来,这些植物萃取液中的多酚类的分析常使用LC/MS。岛津公司最近推出了使用三重四极杆型质谱仪LCMS-8030分析杜仲茶中京尼平苷酸、绿原酸的分析方案,希望对您的工作有所帮助。 岛津LCMS-8030超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点: 1. 15ms的正负极性切换时间,保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术,能高效去除子离子,减少交叉污染; 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定; 4. 15,000u/sec的高扫描速度,能提供前所未有的丰富信息; 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持,并具有良好的长期稳定性; 6. 操作维护安心轻松,无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 欲知详情请您点击基于岛津三重四极杆型LC/MS/MS的杜仲茶分析(1)。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 禾工又一科技创新—国内首发CT-1plus“自动颜色判别”电位滴定仪
    电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 目前市面上国内外的自动电位滴定仪有很多款,但是除了进行常规的电位滴定外没有一款水分仪可以达到自动颜色判断滴定。可是药典中很多是没有用电位滴定进行含量检测的,如乙胺嘧啶,二氟尼柳,二盐酸奎宁,十一烯酸锌、山梨醇等等都还是用指示剂显示滴定终点的。 传统上大部分滴定操作是指示剂变色判断终点,最终是靠人眼判断终点变色,人手控制旋塞。而这种操作需要训练有素的分析人员,且易疲劳,准确度难以控制。 为了让电位滴定仪的应用更加普及,能够为大众服务,为了满足市场需求上海禾工自主研发生产出CT-1plus全自动电位滴定仪,CT-1plus电位滴定仪除了进行常规的电位滴定如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行自动颜色判断滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。这也是禾工电位滴定仪的特殊之处。 CT-1plus自动电位滴定仪的优点 1.自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2.自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确3.测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告4.测试方法和测试记录条数无限制可以应用在石油化工,化妆品,药品,食品,高校,科研等各种不同的行业和领域。
  • 药学专家解读屠呦呦获得诺贝尔奖引发的争议
    p   近日,屠呦呦获得诺贝尔奖的消息再次引发关于中药与西药的口水战: /p p   有人认为此奖意味着中药终于得到了国际社会认可,扬眉吐气,不再因药理机制不明确、作用成分不明等原因受人诟病 也有人指出,青蒿素的发现是借助了严格的现代化制药手段,现代医学才是最大功臣,中药的“不科学性”依旧存在。 /p p   当然也有人指出中西医结合才是从诺奖中应得的启发& amp #823& amp #823 /p p   10月7日,中国药科大学副校长、教育部长江学者特聘教授孔令义在接受科技日报记者采访时认为,很多人习惯把化学药物与中药对立起来,实际上两者有很大的联系,化学药物来源于中药和天然药物,两者治病时起作用的物质基础都是化学成分。 /p p    strong 青蒿素到底是中药还是西药 /strong /p p   1971年10月4日,受东晋葛洪《肘后备急方· 治寒热诸疟方》中“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”的启发,屠呦呦用沸点较低的乙醚提取青蒿素,并成功得到了青蒿中性提取物“191号样品”。该样品对鼠疟、猴疟疟原虫的抑制率达100%。 /p p   那么,屠呦呦提取出来的青蒿素究竟算是中药还是西药? /p p   “现在临床上用的青蒿素大多是它的衍生物,如双氢青蒿素、蒿甲醚、青蒿琥珀单酸酯等等。这些都是化学药物,不算是中药。”孔令义解释说,“但是青蒿素本身是从青蒿中提取出来的纯化合物,按照现在执行的中国西药审评办法,从中药中提取得到的天然化合物可以算是中药的一类新药,也可以算做化学药物的一类新药,两条路都能走得通。” /p p   1973年,屠呦呦课题组研发出了青蒿素的衍生物——双氢青蒿素,将抗疟的疗效提高了10倍。目前临床使用的都是青蒿素的衍生物,很少直接使用青蒿素,因为纯化合物不溶于水,而合成的青蒿素衍生物,经过了筛选和毒性试验,具有抗疟疗效好、水中溶解度大的特点。 /p p   由此可见,青蒿素作为纯化合物既可以算作中药,也可以视为西药。但是,青蒿素的衍生物或者说它的结构修饰物通过了化学反应,不再是纯化合物,而是属于化学药物的范畴,应算西药。 /p p    strong 青蒿疗效好为何被“埋没” /strong /p p   虽然,早在1700年前,中医典籍就记载了青蒿治“疟疾寒热”的疗效。并且在中国古代也有直接应用青蒿治疗疟疾的实践。 /p p   但是,一个奇特现象是:在中国历史上,青蒿确实并未成为广泛使用并被证明有效的抗疟药物。 /p p   即便在《本草纲目》出现以后,中国的疟疾肆虐情况依然严重,史书中多有记载,甚至就连清康熙帝1693年患疟疾所有宫廷御医和民间中医都束手无策,后吃法国传教士提供的金鸡纳树皮粉末(抗疟药奎宁的原料)而康复。直到新中国成立前夕,中国有疟疾病人三千万,当时每年病死有数十万,疟疾位于五大传染病之列。 /p p   那么,人们不禁会问:青蒿为何会被“埋没”? /p p   有专家解释,中国历史上多个药典记载了青蒿主治“疟疾寒热”,但都有一个同样问题:没有给出科学的服用方法。 /p p   孔令义认为,青蒿成为真正有用的药物,是经历了严格的现代制药流程之后。 /p p   当屠呦呦确认青蒿的粗提取物对鼠疟、猴疟原虫抑制率达100%后,一套现代制药流程便启动了。这种“提纯—再试验—测定化学结构—分析毒性药效—动物试验—临床试验—提取工艺的优化—生产工艺”的模式,是所有现代正规药物出厂上架前必经的流程。 /p p   经过这个流程后所得的青蒿素,无论是治疗效果还是毒副作用都非常明确。而这个过程,与传统的五行相生等中医理论和君臣相佐等中药理论,已经是完全没有任何关系。 /p p   专家认为,青蒿素作为世界上新兴的抗疟疾类药物,其发明过程与1820年诞生的老牌抗疟疾药物奎宁,以及阿司匹林、吗啡等药物其实非常相似。其实质都是古人通过经验发现了某些植物具有特定治疗,但只有经过现代方法提取某些有效成分,如同柳树皮中提取阿司匹林、金鸡纳树中提取奎林、罂粟树中提取吗啡一样,当青蒿素从青蒿这种植物中剥离开来,成为疗效和不良反应都十分明确的真正药物时,才能真正意义上造福人类。这也是所有现代药物的研发路径。在这方面,青蒿素可谓给中国的传统药物做出了榜样。 /p p   (原标题:别吵了,青蒿素既是中药也是西药) /p
  • 3种色谱仪器新版计量检定规程解读
    质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。   全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年 离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。   据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容 在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。   旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。   检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率 在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定&ldquo 窄分布聚苯乙烯标准物质&rdquo ,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。
  • ZOLIX发布三维荧光光谱仪SmartFluo-Pro新品
    三维荧光光谱仪可快速检测液体中的有机化合物(DOM),每个样品仅需数十秒或者几分钟,即可及时识别液体中的有机物成分。具体应用如下:提供水中有机污染物的检测;自来水中微生物污染的检测;评价净水工艺及再生水对环境的危害;食品中各组成成分定量分析及农药残留检测; 应用实例:水中微生物检测研究水环境中的荧光物质和微生物的活动可为水体污染提供预警、水质污染溯源、水质净化等提供强有力的技术支持。测试过程中,瑞利散射和拉曼散射会对荧光信号进行干扰,结合相关算法进行瑞利校正和拉曼校正之后,可以得到更加准确的三维荧光光谱,使得分析更准确、高效。图:原始图谱,标注位置为瑞利和拉曼干扰区图:去除瑞利散射和拉曼散射的光谱 食品安全检测可检测食品中的成分以及各组分的含量(包括农药残留等),为食品定级以及判定是否合格提供有力证据。 标准库中菜籽油光谱疑似菜籽油成分,可信度85% 某品牌芝麻油 白酒检测根据三维荧光光谱可进行不同白酒品牌和同一品牌不同系列白酒的鉴定,结合标准数据库和客户自建数据库,可进行真假白酒的鉴定和白酒品质的定级。 品牌一46度 品牌一56度 品牌二46度 品牌二56度三维荧光系统产品优势:1、简单易操作的软件可进行荧光光谱测量、激发光谱测量、同步荧光光谱测量、三维荧光光谱测量、三维同步荧光光谱测量。三维数据可进行大小、俯仰和旋转调节。 2、激发/发射较正功能激发校正前 激发校正后 3、三维数据提取功能可根据三维荧光光谱数据得到测试区域内的荧光光谱、激发光谱、同步荧光光谱和等高线视图。 仪器性能参数参数规范参数规范光源150W连续氙灯光源波长准确度±1nm激发单谱仪200mm焦距,CT结构,低杂散光波长重复性±0.5nm光栅1800g/mm@400nm积分时间100μs~24s激发范围200~800nm检测限5nm样品架标准石英比色皿发射范围200~800nm仪器体积620×415×300mm(L*H*W)发射带宽5nm仪器重量25Kg* 硫酸奎宁溶于0.1mol/L硫酸溶液中 创新点:"1. 检测限达到0.1μ g/L 2. 全新的样品室光路设计,使得相较于普通光路信号强度提高了3倍以上 3. 优化的氙灯光源室设计,更换氙灯灯泡无需专业技能,且更换后无需调节既能达到/接近最佳效果。 4. 整体化的结构设计,使得仪器整体重量降到了25Kg,不仅可应用于实验室,也试用于工业应用。" 三维荧光光谱仪SmartFluo-Pro
  • QIAcuity数字PCR系统助力 “细菌耐药性研究及新药开发”
    背景近年来,多重耐药性 (multi-drug resistance, MDR) 的出现已成为多国关注的公共卫生问题,作为细菌变异及过度使用抗菌药物的结果,它的主要机制是外排膜泵基因突变,其次是外膜渗透性的改变和产生超广谱酶。最常见的耐药菌为革兰阳性菌MDR-TB和MDR-MRSA,以及在ICU中常出现的鲍曼不动杆菌和铜绿假单胞菌。统计数据显示,血液感染细菌铜绿假单胞菌与30%至50%的高死亡率有关。正因为如此,迫切需要开发新的抗菌药来对抗感染。数字PCR 技术作为一项高灵敏性、高精确性、绝对定量技术,可有效助力病原微生物耐药性分析及新药研发等应用。QIAGEN的QIAcuity数字PCR系统基于纳米微孔板技术,采用集成式一体化设计理念,支持多通道检测,可实现高通量、高灵敏性检测。接下来小编带您一起解读QIAcuity数字PCR系统在该研究领域的实际应用案例。本案例中,来自英国朴茨茅斯大学、泰国纳瑞宣大学和披博宋甘皇家大学的研究人员基于QIAGEN QIAcuity dPCR平台,建立了多重反转录数字PCR (mRT-dPCR),深入研究了氢奎宁(抗疟疾药物)的天然化合物对临床常见微生物的抗感染机制。方法与结果研究者首先在前期细菌实验中发现氢奎宁可以抑制和杀死几种临床重要细菌,即金黄色葡萄球菌、阴沟肠杆菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌以及常见的多重耐药病原体铜绿假单胞菌。通过进一步研究,作者发现氢奎宁对铜绿假单胞菌的杀菌浓度是其他菌株的2-4倍,且在4-8h内对铜绿假单胞菌不仅有抑菌杀菌作用,还存在呈剂量依赖性。为了进一步验证氢奎宁对多重耐药病原体铜绿假单胞菌的抗菌和耐药机理,即氢奎宁是否能够在铜绿假单胞菌中诱导其主要的外排泵类型,即耐药节结化细胞分化家族 (RND) 相关基因的异常表达。作者利用QIAcuity dPCR系统,建立了多重数字PCR (mdPCR) 和多重反转录数字PCR (mRT-dPCR) 两套研究路线,成功用于快速检测多种临床相关细菌中是否存在mexB、mexD和mexY这三种关键基因,并对其表达量的变化也进行了进一步的分析。结果表明,在0.5X MIC氢奎宁作用1h后,mexD和mexY的表达量分别提高了20.8±4.31和11.8±5.01倍,而相比之下mexB的表达水平则相对稳定(1.6±0.15倍)。这些数据表明,在P. aeruginosa ATCC27853菌株中,虽然氢奎宁诱导了MexCD-OprJ和MexXY外排膜泵的上调,但MexAB-OprM外排膜泵则并没有上调,意味着铜绿假单胞菌是通过上调MexCD-OprJ和MexXY外排膜泵的水平而诱导了一种保护机制来避免氢奎宁引起的细胞应激,进而产生一定程度的耐药性。结论研究者基于QIAcuity dPCR系统建立的多重反转录数字PCR (mRT-dPCR) 技术路线,阐明了低剂量的氢奎宁可诱导铜绿假单胞菌特异性RND型外排膜泵基因表达水平变化,进而引起了一定程度的耐药性。研究者也表示将进一步研究氢奎宁的抗菌活性和副作用,揭示氢奎宁的分子靶标,从而对氢奎宁在临床中的使用提供更多指导。 参考文献:Hydroquinine Possesses Antibacterial Activity, and at Half the MIC, Induces the Overexpression of RND-Type Efflux Pumps Using Multiplex Digital PCR in Pseudomonas aeruginosa. Nontaporn Rattanachak, Sattaporn Weawsiangsang, Touchkanin Jongjitvimol, Robert A Baldock and Jirapas Jongjitwimol 1,4,5,END
  • 大昌华嘉:厚积薄发 四大应用创新支持2020药典!
    导读:这些新开发的针对性解决方案将成为DKSH的新型武器2020版药典的实施对仪器厂商来说是很大的机遇,同样也提出了更高的要求,需要仪器厂商提供更好的产品和相对应的完善的应用解决方案,从去年开始到现在大昌华嘉(DKSH)主要做了以下的针对性的解决方案1.2020版《中国药典》明确规定了药物粉体比表面积的测定方法,其中收载了动态法和容量法。比表面积及孔径分析仪miniX大昌华嘉提供麦奇克拜尔公司的Belsorp-miniX容量法测试,最新设计了快速测试BET模块,四个站同步测试4个样品可以实现20分钟内的测试完成,改进了容量法测试时间(通常1.5-2.5小时)较长的局限,又实现了多点BET测试准确度更高的优点。2.2020版药典0601 相对密度测定法通则中新增了仪器测量方法,U型管振荡法密度计——采用U型管振荡原理去测量相对密度,时间从以小时计到现在几秒钟就可以得到准确的结果,又可以准确控制样品的温度,这个仪器方法相比传统比重瓶方法可以实现快速准确的测量。Rudolph数字式密度计DDM 2911大昌华嘉代理的鲁道夫系列密度计满足2020版药典0601通则要求,并提供完全符合21CFR part11要求的操作控制软件,满足客户对于数据安全性及溯源行的管理要求,针对这个新的仪器方法,大昌华嘉应用团队已经做了大量测试,对于一些相对较难的样品的应用如中高粘度以及具有一定挥发性液体样品的测试、清洗等我们可以提供完善的应用解决方案。3.2020年版《中国药典》继续补充和完善植物类药材的显微鉴别和薄层色谱鉴别,推广以对照提取物为对照的薄层色谱鉴别或特征图谱鉴别。中药饮品需要完善薄层色谱鉴别、特征图谱鉴别等专属性方法。需要着力研究建立特征图谱鉴别方法,通过专属的鉴别方法,遏制假冒伪劣。迪赛克DD70/VD80薄层色谱成像系统对此我们和Biostep厂商合作在今年年初升级了薄层色谱成像系统的相机型号和操作软件系统,使得分辨率和成像效果得到了进一步的提供,提高了软件操作系统的数据库存储及数据安全管理能力,来满足广大客户更多更高的技术要求。4.2020版新药典加强了拉曼光谱的技术细则要求,拉曼光谱是在2010版药典将其作为指导原则收载,2015版药典将其由指导原则改为理化分析通则方法并收载在四部中,2020版药典更全面地介绍了拉曼光谱法技术,并进一步明确拉曼光谱法在药学中的应用范围,评定拉曼光谱的性能其中有一条就是看其数据库中所收录的化合物图谱的多少。手持式拉曼光谱仪Serstech 100 Indicator大昌华嘉的化合物数据库有几千种性状图谱,可以满足绝大部分客户的检测需求,另外如果有一些极为少见的物质,客户可以自己添加,添加过程非常简单,仅需要几分钟就可以将新的物质图谱添加到数据库中。在2018年大昌华嘉还全程参与了中国药典委员会的水活度检查法在非灭菌药品微生物控制中的应用指导原则”, 和药典委员会指定的技术专家们一起进行了大量样品的水活度值测试以及数据分析,这次2020版本药典虽然没有收录水活度的标准,但有望在2020版药典增补中出现。Novasina LabMaster neo 水分活度仪总之,针对新版药典,大昌华嘉能够提供一系列的药品分析检测方案,针对化学原料药、药用辅料、化学药制剂,中药以及中药制剂,大输液,营养药品,生物药的成分鉴别定性以及含量测定等。广泛应用与制药行业的研发部分,质量控制部门以及生产过程工艺等方面。附录 大昌华嘉药典产品列表: 1.鲁道夫的旋光仪/折光仪/密度计等:针对药用辅料和原料药的比旋光度/折光率/相对密度的测试,可被广泛应用于具有立体结构的药物 (如硫酸奎宁,肾上腺素,葡萄糖等);含有共轭系统结构的药物;脂肪族药物;结构中含有手性碳原子的药物;结构中含有氢键的药物等。2.Biostep公司薄层色谱扫描仪:点样仪,薄层色谱成像系统,喷雾系统等薄层色谱系列产品,主要应用于薄层色谱法主要用于药材、饮片、植物油脂及提取物、成方制剂的鉴别,与对照品对照 ;植物药成分的鉴别;化学药品及复方制剂的含量;药品杂质检验,纯度检查;中药指纹图谱分析等。 3.Sherwood公司火焰光度计:被应用于化学原料药,辅料,大输液中钠,钾含量测定。4.Biochrom氨基酸分析仪:用于各种注射液/生物制药/辅料中的氨基酸成分分析仪。 4.Biochrom氨基酸分析仪:用于各种注射液/生物制药/辅料中的氨基酸成分分析仪。5.Serstech便携式拉曼光谱仪:用于药物有效成分或非法添加现场快速鉴别。6.Novasina水分活度仪:用于药物制剂微生物控制。 7.Thermo Fisher元素分析仪:用于化学药物,原辅料等,对客户研发及开发药物提供分子式鉴别及含量测定。 8. Microtrac激光粒度仪:主要用于原料药或药物制剂的粒度分布测定,为药物开发,药物配方选择以及药物产品质量提供保证。 9. MicrotracBEL比表面及孔径分析仪:为原料药,各种助剂,润滑剂,崩解剂等提供了粉体的比表面积测量。 10.Fluid Imaging的流式颗粒成像仪:主要用于测量生物制剂中颗粒的大小及分布,颗粒数量或浓度和颗粒的形态分析,为生物注射制剂中的亚微米级不溶性微粒(尤其蛋白聚体)的测量提供了保证,对药物的稳定、安全、药效都有影响,是需要监控的重要质量属性,已成为药物研发企业和监管机构的关注热点。 11.Biolin表面张力/接触角测量仪:主要用于制药的表面活性剂研究,以及液体和固体之间的浸润性研究。 12.Granutools粉体流动性评价仪:为制药行业的粉体从研发,到生产以及最后的成品都有着重要的作用。
  • 军工的传承 国家的栋梁——第三届“阿达玛斯”学术论文奖优秀课题组专题报道
    引言:阿达玛斯学术论文奖——中国科学精英励志计划,从第一届到第三届,越来越多的科研精英们加入到这个计划中来,鼓励创新,给科研精英科研团队更多的展示机会,促进跨学科交流互助,这是我们坚持活动的初衷。 第三届“阿达玛斯学术论文奖”落下帷幕,优秀课题组专题报道正式开篇。今天我们要介绍的是本届论文奖新设奖项“人气团队奖”得主——中国科学技术大学化学系傅尧教授课题组。在正式介绍之前,我们先来回顾下,在网络评选时,网友是怎么发声的: ......看来已经是一方名人,并且群众感情基础着实深厚呢!团队介绍 生物质洁净能源重点实验室依托中国科学技术大学。中国科技大学自九十年代开始进行生物质能源研究,2001年在校内跨学科成立了生物质洁净能源实验室,由朱清时院士任实验室主任。 安徽省生物质洁净能源重点实验室自成立以来,本着围绕国家和地方“加强生物质能源开发”的战略目标、瞄准生物质能源的科学前沿的建所宗旨,以中国科技大学为依托,整合了校内化学、化工、生物、能源和材料等相关学科的科研力量,联合了省内外其它高校、科研院所和相关企业的研发资源,形成了以生物能源基础理论与应用技术研究为主的完整的科研体系,开展了一系列关于生物质的结构、生物质的热化学气化、生物质的微生物转化、生物质的产品化、生物质催化转化为甲醇等液体燃料、和生物质固态燃料电池等的基础理论与应用技术研究。研究成果 傅尧教授及其团队在生物质基平台分子例如烯烃的转化方面开展了较为系统和深入的研究工作。 烯烃是有机合成化学中极为重要的一类合成分子,也是重要的生物质基平台分子。烯烃的来源非常广泛,价格低廉,容易获得,并且品类丰富。简单烯烃既是石油化工行业的原料也是产品。例如,最为简单的却也最为大宗的乙烯气体,来源于蒸汽裂解。乙烯气体在石化行业,转化成为更高级的烯烃、聚乙烯材料以及多种多样的化学品。从另一个角度考量,烯基官能团也广泛存在于天然产物中,往往这些天然产物也富含大量的其他官能团以及复杂的结构。烯烃能够吸引有机化学家的,不光是他丰富广泛的来源。烯烃的化学性质也着实让有机化学工作者着迷,烯烃有着大量的合成转化途径或方式。一些特殊的过渡金属催化剂或催化体系可以活化烯烃的双键,从而发展了诸多优秀且实用的反应。著名的例子包括wacker氧化反应,烯烃复分解反应,烯烃的氢甲酰化反应,以及heck反应等,这些反应为实验室或工业中合成复杂的有机分子提供了有效的手段和途径。一. 镍催化烯烃与烷基或芳基亲电试剂的还原偶联反应 傅尧教授及其团队实现了镍催化烯烃与烷基或芳基碳亲电试剂的还原偶联反应。该工作展示了烯烃氢碳化反应及其在复杂分子修饰方面的应用,所提出的“以烯烃替代传统有机金属试剂”的概念为金属催化交叉偶联反应开拓了新的思路,为烯烃的直接利用提供了新的途径。在硅烷的参与下,烯烃扮演了烷基金属试剂等价物的角色,参与碳碳键成键反应。以廉价、易得、相对稳定的烯烃,替代传统有机金属试剂,不仅是新颖的概念,更是实用的方法:克服了金属试剂来源、储存以及操作方面的困难。同时,该反应具有出色的官能团兼容性,能够用于复杂天然产物的修饰:诸如,维生素d2的高化学选择性修饰和奎宁的果糖侧链修饰等。这一研究成果发表在《nature communications》上。 原文链接:http://www.nature.com/ncomms/2016/160401/ncomms11129/full/ncomms11129.html二. 配体调控的铜催化区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 傅尧教授及其团队发展了一例铜催化配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应,研究成果发表在德国应用化学杂志(angew .chem. int. ed., 2015, doi: 10.1002/anie.201506713),并在同行评审中被评为vip(very important paper)论文。 从简单易得的原料出发快速高效地构建复杂分子和对多组分反应体系中复杂的选择性进行有效调控一直以来都是有机合成化学中的重要挑战。该方法在铜催化的条件下,实现了从商业可得的烯烃、频哪醇联硼酯和烷基卤素出发一步合成具有复杂结构的烷基硼酯的反应(图1)。在该反应中,通过对配体结构的微调,可以实现对反应区域选择性的高度控制(两种选择性可分别高达23:1和1:13)。此外,该工作还通过设计利用烯烃分子的螯合作用促进烯烃硼化加成的策略,有效地解决了三组分反应中复杂的化学选择性问题。 图1 配体调节的区域选择性可控的烯烃硼化烷基化反应 碳碳键作为生物界最基本的结构单元,其构建方法始终是有机化学家的重要研究方向。该工作提出的通过烯烃的加成-偶联反应构建c(sp3)-c(sp3)键的策略相对于传统的交叉偶联反应(如kumada反应),既避免了大量敏感的烷基金属试剂的使用,又在构建碳碳键的同时引入烷基硼。而烷基硼作为有机合成中重要的合成中间体,可以高效地转化为醇、胺、氟、芳杂环等重要官能团。由此可见,该工作为构建c(sp3)-c(sp3)键提供了一种新的绿色高效的方法。此外,作者证明了其使用的区域选择性可控的“配体对”(xantphos & cy-xantphos)对烯烃的硼氘化反应和硼胺化反应同样适用,这为区域选择性可控的烯烃硼化双官能化反应提供了一对通用的配体。 该论文的共同第一作者为中国科学技术大学化学与材料科学学院博士生苏伟和博士后龚天军。这项研究得到国家973计划(2012cb215306)和国家自然科学基金 (21325208, 21172209, 21361140372)等项目资助。原文链接:http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201506713/abstract团队/实验室风采团队黄山行 中试生产线双相固体酸连续催化脱水装置制备5-羟甲基糠醛空气氧化装置制备呋喃二甲酸酯化装置制备呋喃二甲酸二甲酯二酯精华装置制备高纯制备呋喃二甲酸二甲酯期望合作领域生物质平台分子转化利用:1)羧酸脱羧及相应偶联反应研究2)烯烃的转化利用3)多元醇的转化利用如有深度交流或合作意向,敬请联系我们:marketing@titansci.com不忘初心,只因感动!
  • 关亚风团队研制深海原位气相色谱仪、荧光传感器海试成功
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 近日,中科院大连化学物理研究所微型分析仪器研究组(105组)关亚风研究员、耿旭辉研究员团队与中国科学院深海科学与工程研究所共同研制的4500米级深海原位气相色谱仪、深海原位有色溶解有机物(CDOM)荧光传感器和深海原位叶绿素荧光传感器于8月14日至9月7日搭载深海勇士号/探索二号在某海域科考航次中海试成功,均获得了有效数据。深海原位气相色谱仪进行了两次海底试验,最大潜深1637米 深海原位CDOM荧光传感器和深海原位叶绿素荧光传感器进行了八次海底试验,最大潜深3961.9米。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ac0cd68f-5f82-48f1-bedc-8ab77b37a2b3.jpg" title=" W020201123364060937305.jpg" alt=" W020201123364060937305.jpg" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/9dfb6c93-35ab-4857-9a7a-39034961aa87.jpg" title=" W020201123364061206150.jpg" alt=" W020201123364061206150.jpg" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   深海原位气相色谱仪可原位定量测量深海中单体挥发性有机组分和各类气体成分。本次海试成功的深海原位气相色谱仪验证了其工作原理及工程应用的可行性,获得了不同沸点组分含量的半定量数据,为后续深海地球化学和生物等科学研究,以及能源勘探等工程技术奠定了原位探测技术基础。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   有色溶解有机物(chromophoric dissolved organic matter,CDOM)是存在于各类水体中的含有腐殖酸、富里酸、氨基酸和芳烃聚合物等物质的溶解性有机物。开展CDOM分布研究能够更好地确定其来源及组成,对揭示海洋碳循环变化规律和海洋生态系统特征有重要意义。在本航次海试中,深海原位CDOM荧光传感器以及新型超高灵敏度深海原位叶绿素a荧光传感器分别测量到了某海域从海平面到海底整个剖面的CDOM和叶绿素a的浓度,为海洋生物、物理海洋等学科研究提供了重要数据。两类荧光传感器均采用行业认可的标定方法,经比对,测量结果与文献报道的船载光谱仪对该海域的测量数据相吻合,包括剖面浓度变化趋势、拐点深度和绝对浓度,证明了两类荧光传感器的测量及标定准确性。经权威部门第三方测试,CDOM传感器检测下限为8.5ng/L硫酸奎宁,叶绿素传感器检测下限为0.42ng/L叶绿素a,检测灵敏度均比可查询的美国、德国等进口同类产品高数倍。两类深海原位荧光传感器已作为中科院A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”的首批成果,搭载到深海原位实验站上。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/5bbed161-aaa0-416a-b540-8d74e9ac1bdc.jpg" title=" W020201123467651928485.jpg" alt=" W020201123467651928485.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在今年年初,团队研发的三种深海原位荧光传感器工程样机,包 /span span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 括深海原位叶绿素荧光传感器、深海原位微生物荧光传感器和深海原位多环芳烃荧光传感器已经 /span span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在深海勇士号/探索一号TS16南海科考航次中,搭载“深海勇士号”载人潜水器先后11次进行水下试验,最大潜深达3497.6米。分别测量了南海海水中从海平面到海底整个剖面的叶绿素a、微生物和多环芳烃的浓度。原位探测深海中叶绿素a的浓度,反映了深海中浮游植物生物量或现存量,是计算初级生产力的基础。原位探测深海中微生物的浓度,具有很高的科学研究价值和衍生的经济价值。原位探测深海中多环芳烃的浓度,有助于勘探海底原油溢油,具有重要的能源勘探价值。此次勘探所得数据为海洋生物、物理海洋等多学科研究提供了重要的原始数据。该系列仪器均属我国首套该类型的深海原位荧光传感器。其中,深海原位微生物荧光传感器也是国际首套该类型仪器。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/215f7a10-5d96-406b-b6db-ed8a4bb1f93a.jpg" title=" 7F8DFBF6865801A3EFA9B3FCEA2_3B5971E0_46F7B (1).jpg" alt=" 7F8DFBF6865801A3EFA9B3FCEA2_3B5971E0_46F7B (1).jpg" / /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp 关亚风团队自21世纪初开展高灵敏荧光检测器及应用研究,该系列仪器的研发成功是该团队在深海极端条件应用的原位荧光探测技术研究方面的重要进展。该项目是中科院战略性A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”的子课题,关亚风团队负责深海原位有机组分气相色谱—质谱联用仪与荧光传感器的研发,深海负责耐压水密封外壳的研发和海试。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该工作得到中科院A类先导专项“深海/深渊智能技术及海底原位科学实验站”和中科院大连化物所创新研究基金等项目的资助。 /p
  • 青蒿素挽救数百万生命 屠呦呦领“准诺奖”拉斯克奖
    中广网北京2011年9月25日消息,据中国之声《全球华语广播网》报道,中国中医科学院终身研究员屠呦呦9月23日在美国纽约举行的拉斯克奖颁奖仪式上领奖。当日,有诺贝尔奖“风向标”之称的国际医学大奖――美国拉斯克奖将其2011年临床研究奖授予81岁的屠呦呦,以表彰她“发现了青蒿素――一种治疗疟疾的药物,在全球挽救了数百万人的生命”。这是中国科学家首次获得拉斯克奖,也是迄今为止中国生物医学界获得的世界级最高大奖。     当地时间23日,中国中医科学院终身研究员屠呦呦(中)在美国纽约举行的拉斯克奖颁奖仪式上领奖。   北京时间24日凌晨,纽约,81岁的中国中医科学院研究员屠呦呦因发现青蒿素而登上了拉斯克奖的领奖台。这是拉斯克奖设立65年来首次颁予中国科学家,这一奖项不但是美国最具影响力的医学大奖,更堪称诺贝尔奖的“风向标”。屠呦呦在发表获奖感言时表示,青蒿素的发现是中国传统医学给人类的一份礼物。据了解,拉斯克奖的每个奖项设25万美元奖金。   挽救数百万生命   “在人类的药物史上,我们如此庆祝一项能缓解数亿人疼痛和压力、并挽救上百个国家数百万人生命的发现的机会并不常有。”斯坦福大学教授、拉斯克奖评审委员会成员露西・ 夏皮罗在讲述青蒿素发现的意义时说。夏皮罗表示,青蒿素这一高效抗疟药的发现很大程度上归因于屠呦呦及其团队的“洞察力、视野和顽强信念”,屠教授的工作为世界提供了过去半个世纪里最重要的药物干预方案。   世界数亿人受益   拉斯克基金会网站详细介绍了屠呦呦发现青蒿素及其应用于疟疾治疗的工作。文章指出,几千年来,疟疾肆虐人类、蹂躏文明,2000多年前中国医书《五十二病方》首次记载了青蒿的药物功能,公元340年间葛洪《肘后备急方》记载了青蒿用于抗疟治疗。在中国政府于1967年5月23日启动的“523项目”中,屠呦呦先锋性地发现了青蒿素,开创了疟疾治疗新方法,世界数亿人因此受益,未来还会有更多的人们将受益。“屠呦呦领导的团队将一种古老的中医治疗方法转化为今天最强有力的抗疟疾药。”“通过将现代技术和严密性应用于5000多年前中国传统中医师们留下的遗产,她将这座宝库带入21世纪。”   激动心情难表述   在发表获奖感言时,屠呦呦衷心感谢为青蒿素的发现和应用作出重要贡献的同事。她表示,青蒿素的发现是中国传统医学给人类的一份礼物,传统中医药多年来一直服务中国和亚洲人民,开发传统医药,必将给世界带来更多的治疗药物。她呼吁开展全球性合作,使中医药和其他传统医药更好地造福人类健康。   屠呦呦还在接受美国《临床研究期刊》专访时表示,在经过了那么多次的失败之后,当时自己都怀疑路子是不是走对了,当发现青蒿素正是疟疾克星的时候,那种激动的心情也是难以表述的。自己对获得2011年拉斯克奖深感荣幸,自己只是一个普通的植物化学研究人员,但作为一个在中国医药学宝库中有所发现、并为国际科学界所认可的中国科学家,她为此感到自豪。   揭秘   古代中医药方化出神奇青蒿素   金鸡纳树短暂辉煌   人类对付疟疾的药物,最初并非来自青蒿,而是源于另一种植物――金鸡纳树。   19世纪,法国化学家从金鸡纳树皮中分离出抗疟成分奎宁。随后,科学家人工合成了奎宁,又找到了奎宁替代物――氯喹。氯喹药物一度是抗击疟疾的特效药。   但在第二次世界大战结束后,引发疟疾的疟原虫产生了抗药性。20世纪60年代初,疟疾再次肆疟东南亚,疫情难以控制。科学家们开始寻找对付这种疾病的新药。   美国投巨资打水漂   1967年5月23日,一个集中全国科技力量联合研发抗疟新药的大项目――“523项目”正式启动。漫长的探索中,60多个单位的500名科研人员组成了研发大军,屠呦呦是其中一员。   那是在1969年1月,时年39岁的屠呦呦以中医研究院科研组长的身份加入“523项目”。此前,美国投入巨额资金,筛选出20多万种化合物,但没有找到理想的药物 国内多个省份的科研人员已经筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药,没有令人满意的结果。屠呦呦首先面临的问题仍是怎么找药。   搜集600多种草药方   从系统整理历代医籍入手,她查阅经典医书、地方药志,四处走访老中医,做了2000多张资料卡片,最后整理了一个600多种包括青蒿在内的草药《抗疟单验方集》,供研究者进一步发掘。   1971年,经过反复筛选、试验,屠呦呦领导的研究小组将目光锁定青蒿。   青蒿是一种菊科草本植物,植株有香气,一岁一枯荣。公元340年,东晋的葛洪在其撰写的中医方剂《肘后备急方》一书中,描述了青蒿的退热功能 李时珍的《本草纲目》则说它能“治疟疾寒热”。   在众多中草药中,研究小组发现青蒿对疟疾的抑制率相对较高,能达到68%。然而,之后的重复试验中,青蒿的抑制率反而降低了。   190多次失败终成功   “我们祖先早有用青蒿治疗疟疾的经验。我们为什么就做不出来呢?”屠呦呦再次翻阅古代文献寻找答案。《肘后备急方》中的几句话引起了她的注意:“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之。”   绞汁使用的办法,和中药常用的煎熬法不同。这是不是为了避免青蒿的有效成分在高温下被破坏?屠呦呦受到启发,想到用沸点较低的乙醚制取青蒿提取物。   经过190多次失败后,终于,用乙醚制取的191号样品,对鼠疟猴疟的抑制率达到了100%。   1972年3月,屠呦呦在南京召开的“523项目”工作会议上报告了实验结果 1973年初,北京中药研究所拿到青蒿素的结晶。随后,青蒿结晶的抗疟功效在其他地区得到证实。“523项目”办公室将青蒿结晶物命名为青蒿素,作为新药进行研发。   几年后,有机化学家完成了结构测定 1984年,科学家们终于实现了青蒿素的人工合成。
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案
    阅读清晰版请下载:毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案.pdf 关键词: 毒淀粉 马来酸-顺丁烯二酸 检测 解决方案 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 滨海正红发布CH酸纯化器,高纯酸提纯器新品
    酸纯化器一、 产品简介:南京滨正红---酸纯化器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,可用于痕量和超痕量分析的样品制备,纯化器带有液位计方便观察里面的溶液,一个出酸口,一个排废液口,操作维护方便,是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求,我厂研发了更大规格的酸纯化器(2000ml)二、工作原理:酸纯化器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵,很难满足日常分析需求,因此提纯优化酸的质量,是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户:中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点:1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数。四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶(冷却水管)电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造,空白值低无腐蚀3.技术先进,结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,极少量酸气逸出5.节约成本,方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 酸纯化器;试剂:优级纯HF 蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)BeCrEuYbZr0.01U0.01 创新点:顶部驻酸,从源头上避免交叉污染 底部硅胶片加热,PID温控数显,人性化结构设计,可置于通风橱中工作并实现无人看管 所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题 可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂 CH酸纯化器,高纯酸提纯器
  • 岛津DL氨基酸分析方法包,直击氨基酸异构体分离难点
    ☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言,在药物的研发、生产、质量控制等环节,清楚地了解氨基酸的具体构型,把控氨基酸异构化现象,对于最终药物的质量与药效至关重要,也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此,氨基酸异构体的分离检测,在整个研发管线中必不可少。然而,D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有:分析难度大:各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长:传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理,通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点,岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包(内含分析方法、报告模板和使用说明书)。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力,为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸(除甘氨酸外)具有与羧基(COO-)相邻的手性碳原子,该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构,分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型,可合成蛋白质,作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低,多为人工合成,有研究发现,体内极微量的D型氨基酸,存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析,快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测(10min) 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力,可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势,对于理化性质相近氨基酸(如谷氨酸和赖氨酸,苏氨酸,异亮氨酸和别异亮氨酸),本方法支持两种手性色谱柱同时分析,可以由两种数据结果共同确认组分,提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析,准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量,并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点,可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点,为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • CIF发布真空赶酸系统 VB-40R CIF赶酸仪新品
    CIF真空赶酸系统隆重上市!霸气外漏!! 号外!号外!美国CIF公司真空赶酸系统隆重上市啦!看长相一目倾心!看设计完美无瑕,看质量无与伦比! CIF真空赶酸系统将传统的常压赶酸所需的3-4小时缩短到30-40分钟(150度),大大提高赶酸效率,缩短了赶酸时间。另外,CIF整个真空赶酸系统为密闭系统,由隔膜真空泵提供真空,负压运行,将样品中酸蒸汽通过冷凝、碱液中和活性炭吸附等方式收集,百分之百不外排!直到把酸气赶到实验要求允许的量,避免了高浓度酸液对精密分析仪器损坏,延长了仪器的使用寿命,保证了实验室人员安全,减少了环境污染。CIF真空赶酸系统产品特点:CIF真空赶酸系统真空收集模块: CIF真空赶酸系统可以和任意品牌的消解仪配套,如CEM、安东帕、迈尔斯通、上海新仪、屹尧等。CIF整个真空赶酸系统为密闭系统,由隔膜真空泵提供真空,负压运行,酸蒸汽通过冷凝、碱液中和活性炭吸附等方式收集,100%不外排!保护了实验人员的安全,减少了环境污染,延长了实验设备的使用寿命,缩短了赶酸时间;CIF真空赶酸系统酸蒸汽汇流器采用圆形汇流收集方式,使得每个管路气体流动速率相同,确保了收集速率一致性!改变传统方形酸气汇流收集方式每个管路气体流动速率不一样导致赶酸均一性差的问题;将常压赶酸所需的3-4小时缩短到30-40分钟(150度),大大提高赶酸效率;灵活处理样品数量,不受样品数量限制,可同时处理1-48个样品;实时监控每个样品赶酸程度,避免蒸干;对易挥发元素,可降低赶酸温度,提供元素回收率;全套真空装置为进口PTFE和PFA材质,防腐耐高温,使用寿命长;德国原装进口隔膜真空泵,抽气速度≥36L/分钟,极限压力真空度为8mbar;一键排废、快速加碱液系统的应用,避免人工添加碱液、倾倒废液操作的风险,保证了实验人员的安全。(可选) CIF真空赶酸系统石墨加热模块: 安全:加热模块和控制模块分体式设计,控制模块可置于通风橱外使用,不但保证操作人员的安全,而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害;高效:采用环绕立体加热技术,快速、高效、便捷;防腐:整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作,并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理;温控模块采用全密封设计,并经过特氟龙防腐涂层处理;电源连接线保护套采用耐高温高防腐的PFA螺纹管;稳定:加热快速高效,性能稳定,维修简单方便,使用寿命是其他同类产品的2-3倍;准确:由于采用加热技术,更大限度保证了温度的均匀性和稳定性;样品间温度差小于±1℃;加热模块上没有任何金属附件,无污染;美观:由于采用圆形石墨加热模块设计,外观设计新颖,美观大方;并经过特殊红色防腐喷涂处理,加热后会变成深红色,有警醒防烫之作用;独特:石墨加热模块和酸蒸汽汇流器采用一体化嵌合设计,大大节省实验室空间;耐用:可连续工作48小时以上;通过欧盟CE认证,质量更可信,安全更可靠。CIF真空赶酸系统温控模块5寸彩色触摸屏,中英文互动操作界面;采用智能程序化控温技术,加热温度、加热保持时间、加热速率、温度梯度等可自由设置;强大的存储功能,存储10种方法,名称并可编辑;每种方法可设定10个温度梯度段, 可实现100段程序控制;实时程序状态显示,实时工作曲线图形显示;控温精度±0.1℃;温度自校准,保证了控温的准确性、均匀性和稳定性;延时启动功能;加热完成自动停止,无须工作人员值守;高低温报警,自动断电保护;定时预约启动功能;可远程控制。CIF真空赶酸系统技术参数:型号控温范围℃控温精度℃功率kw孔径mm孔深mm孔数外形尺寸mm电源V/HzVB-20RRT-220±0.11.6Φ2816520?310XH250220/50VB-40R2.6Φ2816540?370XH250注:全系列产品可根据客户需求定做。可选边热保护装置,防止意外烫伤。创新点:CIF 真空赶酸系统将传统的常压赶酸所需的 3-4 小时缩短到 30-40 分钟(150℃),大大提高赶酸效率,缩短了赶酸时间。另外,CIF 整个真空赶酸系统为密闭系统,由隔膜真空泵提供真空负压运行,将样品中酸蒸汽通过冷凝、碱液中和活性炭吸附等方式收集,100% 不外排!直到把酸气赶到实验要求允许的量,避免了高浓度酸液对精密分析仪器损坏,延长了仪器的使用寿命,保证了实验室人员安全,减少了环境污染。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题
    试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233) 摘要本文提出应当重视分析仪器研发创新的切入点,以及寻找分析仪器研发的创新点。本文对分析仪器创新的切入点(分析仪器研发中仪器性能技术指标测试方法的创新、如何寻找减少分析测试误差方法研究的创新、重视样品前处理方法的创新和增加分析仪器的最佳使用条件选择功能的创新)和寻找创新点的方法等问题进行了论述。 前言长期以来,分析仪器行业内很多科研工作者及部分企业领导者对分析仪器的创新认识不够全面,他们往往过度要求分析仪器研发者进行原始创新,其实,这是他们没有搞清楚分析仪器“原始创新性”的内涵、不懂得分析仪器原始创新的难度所致。分析仪器一般都是历史悠久的、面广量大的、涉及到光、机、电、算、用各个方面的、涉及多学科的产品,因此,想制造出整机原创性的创新产品,其难度是很大的。大多数创新型的分析仪器,都属于局部创新、二次创新和集成创新,这里的关键问题在于掌握仪器学理论和寻找创新点。作者长期以来非常重视仪器学理论,所以在分析仪器创新上取得了一定成就,曾获得了国家发明奖--紫外分光/荧光光度计[3]、[12],它是一种一体化设计的新型创新仪器,是一种典型的集成创新的器仪,它将液相色谱/紫外光谱/荧光光度计三种仪器巧妙的有机相结合,只需要8µL的样品,就可以得到样品的紫外吸收和荧光发光信息,并区分样品中有紫外吸收、没有紫外吸收、没有紫外吸收而有荧光发射、没有荧光发射而有紫外吸收的各种组分[12]。本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发及应用各类分析检测仪器的实践经验,对5种分析仪器研发创新的切入点和寻找创新点的方法及有关问题进行了讨论。 1 重视仪器学理论是分析仪器研发创新的基础和切入点分析仪器是一种集光、机、电、算、用的多学科高科技产品,因此,分析仪器的研发创新工作,必须要求研发者具有非常深厚的、相关学科的、综合性的理论基础,这个理论就是仪器学理论。作者认为,只有掌握一些仪器学理论知识,才有可能研发出真正的、高质量的分析仪器,才能保证分析仪器的可靠性。作者在大学里学精密仪器,大学毕业后在中国科学院工作,开始是维修各类仪器和使用各类仪器,后来又研发各类分析仪器。作者的实践表明,仪器学理论基础非常重要,一定要重视仪器学理论。作者的经验教训表明,研发者要做好分析仪器的创新,就必须学习一点仪器学理论,掌握仪器学理论可谓“一通百通”。只有认真学习仪器学理论,才能使你知其然知其所以然,才能从根本上了解各类仪器的原理、结构及其关键所在,才能使你真正掌握如何解决分析仪器的可靠性问题,才能保证分析仪器所检测的数据准确可靠(误差最小),才能使你真正能掌握评价仪器的方法,才能研发成功创新型的分析仪器,才有可能为我国的分析仪器做出更多的贡献。分析仪器是给用户使用的,所以要求“好用”,所谓“好用”,就是仪器“稳定可靠”。要达到“稳定可靠”的关键是要求仪器研发者能从仪器学理论上,理解分析仪器的核心技术指标(基线平直度BF、噪声N、光谱带宽SBW、杂散光SL等)的物理意义及这些技术指标对分析误差的影响等。往往由于研发制造者不懂得仪器学理论,所以他们研发制造出的分析仪器,就不大“好用”,分析测试的数据误差就很大。例如:每个样品,都有自己的最佳测试SBW,只有在最佳SBW下测试,误差才最小[7]、[2],但是,很多分析仪器(特别是光谱仪器)给出固定的SBW,所以使用者买到仪器后,在分析测试工作中,数据的误差就一直很大,虽说分析测试数据勉强符合有关标准要求,基本上合格,但数据肯定不是最佳值,这些都是值得重视的仪器学理论问题;又如:使用者使用UVS时,试样浓度较低或较高时,分析误差很大,但是中等浓度时,分析误差却很正常,很多人不清楚其中原因,这是因为从仪器学理论和分析化学理论来讲,所有分析仪器中,BF、N都是限制被分析测试样品浓度下限的,而杂散光(SL)是限制被分析样品浓度上限的[2]、[3]、[7]。所以你懂了仪器学理论,就能很快解决问题。作者在清华大学、北京大学和国内各种培训班讲课时,经常讲很多仪器学理论问题。每当讲到SBW、BF、N、SL等核心技术指标对分析误差的影响时,清华大学分析中心、北京大学药学院等听课的老教授们听了都很高兴,他们说:“我干了一辈子分析测试工作,并不知道这里有这么深的学问”。 曾经有不少朋友对作者说:“我过去根本不知道这些问题,仪器买来后用了5-6年,SBW从未变过”,所以,大家都异口同声的说:“了解掌握一些仪器学理论知识非常重要”,特别是在分析仪器研发的创新中,掌握仪器学理论是重要的基本功和切入点。 2 对仪器性能指标测试方法的研究是仪器研发创新的切入点之一我们希望分析仪器的灵敏度越高越好,但是影响灵敏度的因素有哪些?或者分析仪器的灵敏度,受哪些性能技术指标的影响和限制?这些都是分析仪器研发创新的切入点。有些分析仪器的研发者和使用者们讲仪器灵敏度的指标时,只是笼统注重讲那些指标的具体数据,不讲数据是怎么测试出来的,例如:只讲基线平直度(BF)、噪声(N)、漂移(SD)、杂散光(SL)等等的数据是多少,不讲这些数据的测试方法。我们说,讲仪器的性能技术指标时不讲指标的测试方法,这是不对的,因为同一台仪器,采用不同的测试方法,对完全相同的样品测试得到的性能指标的数据是不一样的,因此,对灵敏度的影响也不会一样[3]、[7]。我们国家对影响分析仪器灵敏度指标的测试方法标准较多,例如:国家标准(GB)、计量检定规程(JJG)、行业标准和企业标准等,此外,还有使用者习惯性的用具体样品来测试、评价仪器的灵敏度等等。但是,各种不同的测试方法,对完全相同的样品,在同一台仪器上测试出的该仪器的灵敏度指标会有不同的结果,没有可比性,例如:对HPLC仪器的灵敏度测试,有人用萘溶液测试、有人用蒽溶液测试[12],但是这两种测试方法,即使在二者浓度相同的情况下,测出的吸光度值大小是不同的。由于蒽的摩尔吸光系数大,所以测出的吸光度值比萘的吸光度值大,如果只是用同一个浓度下的萘和蒽测出的仪器的吸光度大小,用这个吸光度值来说明仪器的灵敏度高低或评价仪器的优劣是不对的。又如:还有很多荧光分析检测仪器,国际上的科研工作者一般采用一定浓度的、中等荧光强度的硫酸奎宁(一般用10-5~-6 mL/g浓度)做标准物质来检测仪器的灵敏度,这是对的。但是有人使用特别强的荧光物质(例如:荧光素钠)作为标准物质来检测荧光仪器的灵敏度,并且想用这种测试数据来和用硫酸奎宁,在相同浓度下检测的数据相比较,以此说明仪器的灵敏度好坏,这钟做法是不对的。对光谱和色谱仪器来讲,基线平直度和噪声指标非常重要[3]、[4]、[7],而基线平直度和噪声测试的方法,目前在业内五花八门。例如:有人测试基线平直度时,仪器波长两端各缩进几十“nm”,假设仪器波长范围为190 nm-900 nm,基线平直度为±0.001 Abs;但是他们测试基线平直度时,只扫描测试仪器的200 nm-850 nm内的范围的数据作为“基线平直度”,这就违背了基线平直度的定义(即:仪器整个波长范围内各个波长上的噪声中最大值者就是仪器的基线平直度)。所以,仪器波长范围为190 nm-900 nm时,只是测试仪器的200 nm-850 nm内的范围的噪声,以此最大值数据作为“基线平直度”是不对的。这个范围内的扫描数据不能说是仪器的基线平直度,只能说明仪器可以保证200 nm-850 nm内的最大噪声为±0.001 Abs;还有,七十年代我国的紫外可见分光光度计国家标准中,对噪声测试采用测试3分钟时间,本人曾经强烈要求改为测试15分钟-30分钟,目前的国标已经采用测试30分钟,但是国际接轨的方法是测试1小时,由于测试时间不同,结果肯定不会相同;还有测试时仪器所处的条件不同,结果也不同。例如:将纵坐标设置得很大或很小,测试出来的噪声结果,从图谱上看也不会一致。甚至国内外有些紫外光谱仪器、液相色谱仪器,由于其噪声很大,就不给出仪器的噪声指标,而只给出与噪声相矛盾的扫描速度(噪声大,扫描速度就快,反则反之),想以此来说明他们的仪器扫描速度快、仪器性能指标优于我国的同类仪器。目前,较多与国际接轨的对噪声测试方法是:仪器冷态开机,在500 nm下,预热30分钟后,连续测试1小时,在这1小时内任取10分钟里的最大值与最小值之差的最大值,前面加“±”,这就是仪器的噪声。又如光谱带宽(Spectrum Band With-SBW):紫外光谱、原子吸收等光谱仪器的SBW直接影响分析测试结果的误差。这个指标在测试时有多种方法,不同的方法,测试结果会完全不同。例如经常被广泛使用的谱线轮毂法和瑞利准则法,前者是测试出SBW是多少纳米,后者测试出的是一个百分数,以谷值能否达到80%作为判断两条线是否分开的依据(一般称之为瑞利准则)。我国的计量检定规程(JJG)中规定:AAS采用Mn双线(279.5 nm和279.8 nm)的谷值是否可以达到40%来评价分辨率是否合格,并且指明AAS仪器的SBW在0.2 nm SBW时测试。这种方法是不正确的,因为0.2 nm的SBW,不可能对Mn双线(间距0.3 nm)分不开。实际上,谱线轮毂法和瑞利准则法测出的分辨率数据中,前者是有量纲(nm)的,后者是一个百分比,二者没有可比性。还有一些使用者,喜欢用仪器对某些药物的测试结果,根据自己的经验来判断仪器的SBW是否合格,这种做法也同样是不妥的。对于各类分析仪器的各项技术指标,到底用什么测试方法测试更加科学?什么测试方法更加符合指标的定义(物理意义)?在这些方面上,仪器研发者和使用者都可以创新、可以寻找具体的新方法、寻找创新的切入点,并且可以用来比较或评价仪器的优劣,这就是分析仪器研发创新中,寻找分析仪器性能技术指标测试方法创新的切入点之一。 3 样品前处理方法的研究是仪器研发创新切入点之一所有分析检测工作者得到的分析测试数据,肯定会包含误差。科学家们一致公认:一般的分析检测工作中的总误差中,样品前处理占30%,所占分析检测时间60%以上。那么,怎样才能提高分析检测数据的可靠性?怎样保证前处理时产生的误差最小?怎样提高样品前处理的速度?这些都是所有分析仪器研发者必须重视的问题。我们不能在前处理时就把需要的成分处理掉了,这样分析仪器检查结果的数据误差就大了。作者和很多维修仪器的专家的实践表明:原子吸收分光光度计的分析检测误差很大时,就需要维修,而报修的仪器中,75%不是仪器问题,而是使用者的样品前处理、仪器条件选择、分析检测方法等问题所致。紫外可见分光光度计报修的仪器中70%不是仪器问题,原因也是出在与原子吸收一样的问题上。此类问题非常普遍,因为样品前处理所用时间造成的误差很大,因此样品前处理研究的创新也很重要。目前,国内外有很多企业正在研发各类样品前处理仪器或装置,这是一项非常重要的工作,应该引起重视,特别是有些企业在这些方面很注重创新。例如,德国Jena公司推出的AAS固体进样器就是典型之一[2]。固体样品的前处理一般都很难,所花时间一般也很多,而固体进样就是不需要对固体样品进行处理,直接用固体样品来分析检测。所以,这种不需要前处理就直接测试固体样品的方法,是一个革命性的创新工作,值得高度重视;还有流动注射进样、各种自动进样、联用技术等,都是样品前处理创新的潜在技术,它们都可以提高分析检测数据的可靠性。例如:GC-MS、LC-MS就是将色谱-质谱两种仪器联合起来应用,结果能解决两种技术单独不能解决的很多问题;薄层扫描-激光拉曼光谱联用技术,就是将上海交大研发的激光拉曼光谱仪器,和上海科哲公司研发的一种非常优异的薄层扫描色谱仪器,实现一体化联用的创新,它解决了两种仪器单独不能解决的、复杂体系的分析检测问题;上海安杰公司的气相分子吸收光谱仪,就是将样品前处理装置与紫外可见分光光度计联用的创新仪器,具有分析速度快、灵敏度高等特点。因此,作者认为分析仪器的研发者,应该大胆在样品前处理上创新,并且样品前处理是分析仪器研发创新的切入点之一。4 减少分析检测误差的方法研究是分析仪器研发创新的切入点之一分析仪器的分析检测数据的误差来自哪些方面?怎样寻找减少分析检测误差的方法?作者认为:这些问题非常重要,其关键点是仪器研发者能否找到准确的创新点和创新切入点。一台仪器在分析测试中得到的各类数据,肯定会有误差,其误差来源,国际上的科学家早有共识。大家公认,分析检测的总误差主要是来自五个方面:①样品前处理(约占30%);②仪器的主要性能指标(约占30%);③使用者的操作水平、仪器条件的选择(约占30%);④分析方法的理论误差(约占2%),如光吸收仪器都是根据比耳定律设计的,而比耳定律理论上只适用于平行光,但是99%的仪器其入射到样品上的光不是平行光,所以产生了理论误差;⑤环境干扰(约占3%)等。如果仪器的研发者能找到影响误差的关键问题,或找到影响误差的关键部件,并予以解决,这就是创新。例如:质谱(MS)仪器的离子源怎么影响分析检测的结果?四极杆在质谱中对分析数据的误差有哪些影响?如果这些问题找准了,并且研发者、制造商都能够解决好这些问题,就能提高MS仪器分析检测数据的可靠性。所以寻找影响分析仪器误差的关键点和关键部件,既是分析仪器研发者的创新点,又是应用研究创新的创新点。又如:紫外可见光谱仪器的关键部件光源(指整个光源系统,包括灯泡和电源)非常重要,为什么光源部件是关键部件?因为它直接影响整个光谱仪器的稳定性,Wensted[5]指出,光谱仪器的不稳定,90%是电源引起的。如果紫外光谱仪器的氘灯电源[3](恒流源,一般为300mA)波动1%,则光源发出的光就波动6.7% ,如果仪器的钨灯电源[3](恒压源,一般为12V)波动1%,则光源发出的光就波动3.7% 。这时,因为氘灯、钨灯电源的不稳定的影响,整个紫外可见分光光度计仪器就根本不可能稳定,使用者使用时就不可能得到准确可靠的数据。所以,光源(光电系统)是关键部件之一。又如:单色器是紫外分光光度计的核心关键部件,如果单色器不好,仪器就会出现得不到优质单色光(SBW变坏)、杂散光就增大、单色器输出的光就减弱等问题。紫外可见分光光度计的SBW、SL都是分析误差的来源之一,电色器输出的信号弱也使仪器的信噪比变小,灵敏度降低,结果仪器的分析测试结果的数据误差就会增大。因此,研发者应该尽量多去寻找、研究仪器产生误差的关键部件和关键点,这些都是分析仪器研发创新的切入点之一。 5 最佳仪器条件选择功能的研究是仪器研发创新的重要切入点之一仪器最佳条件的选择可以保证仪器工作在最佳状态,可以保证分析测试数据的可靠性。浙江大学的一位研究GC-MS的教授,在一次学术会上说:他本人用30米长的色谱柱子,在GC-MS上做烟草组分检测,起初出峰很少,后来经过认真选择仪器的最佳工作条件,一次可得到400个峰(组分),他认为非常好了,感到非常高兴!后来他们在中国科学院的大化所看到:大化所用GC-MS做同样的工作,由于仪器条件选择到了最佳水平,同样做烟草组分检测(与浙大检测的样品、目标一致)一次可以得到6000个峰(组分)。虽然仪器有所不同,但是,仍能说明仪器的最佳条件选择非常重要。所谓分析仪器 “好用”,学问是很深的。“好用”就是要求稳定可靠,所谓稳定可靠就是分析仪器的分析检测的数据准确、故障率低、稳定性好(漂移小、重复性好)、售后服务好。作者认为:售后服务应该是广大使用者最关心的问题之一。但是,有人认为售后服务不是可靠性内容,甚至说售后服务好的企业,其仪器肯定不好,理由是因为仪器经常出故障,所以售后服务才好。这种理解售后服务的观点是不对的,是不懂仪器学理论[7]、对售后服务的内涵没有搞清楚的表现。作者认为:所谓售后服务好,主要包括五个方面:①安装调试时真正教会使用者,一定要做到使用者会用被调试的仪器做实际样品分析检测工作;②响应快,制造商接到用户报修后很快到场,很快为用户解决问题;③收费合理;④软件升级免费;⑤随时保持与用户的联系、了解使用情况和安装调试中的问题、了解使用者对售后服务工作的需求。所以,绝对不是售后服务好就是因为仪器的质量不好。因此,对仪器“好用”的研究、对售后服务中有关问题的研究,应该都是属于仪器研发创新研究的内容,也是仪器维修者创新的内容,这些都是分析仪器研发创新的创新点或创新切入点。 仪器研发者在仪器研发创新过程中,应该对各类仪器的哪些条件必须严格保证、哪些条件可以不必苛刻、哪些条件是保证分析检测数据准确可靠的关键等问题真正知其然知其所以然。例如:在考虑光谱仪器的噪声和扫描速度时,就应该懂得噪声是影响分析检测数据准确可靠的最关键的指标,仪器有多大的噪声,就有多大的分析误差,而扫描速度,往往没有噪声重要。此外,一般的应用过程中,仪器使用者不会大范围内扫描,有时只需要小范围内扫描就够了,有时是定点测量。因为噪声和扫描速度是一对矛盾!所以在研发、挑选仪器时,是研发选择扫描速度快、噪声大的仪器还是反之,化学工业出版社,2005。[5]Wensted,lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry
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https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/38990c87-7ddc-461a-a78e-5b127f22f6f0.jpg" title=" 23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" alt=" 23643c44-3113-498b-bea0-5a6448950887.jpg" / /p p style=" text-align: center " 米酵菌酸分子式 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 专家表示,食用了含有米酵菌酸的食物后, span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 病死率高达40%-100% /strong /span 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器信息网紧跟时事热点,第一时间整理米酵菌酸的检测方法及仪器设备供广大用户了解学习,欢迎补充。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 米酵菌酸的检测方法及仪器设备 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 近年来,国家对于检测米酵菌酸的方法主要有高效液相色谱法和薄层色谱测定法。具体检测步骤请扫码关注 strong “ /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3 /strong strong i生 /strong strong style=" text-indent: 2em " 仪社 /strong /span strong style=" text-indent: 2em " ” /strong span style=" text-indent: 2em " ,后台回复“ /span span 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  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪测定鸡用饲料中氨基酸
    饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素,准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率,节约饲养成本。  本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测,前处理一般采用盐酸水解法,氧化水解法及碱水解法,介绍两种检测方法,30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法发布
    关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知   国食药监许[2011]96号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品卫生质量安全,化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:1.化妆品中丙烯酰胺的检测方法     2.化妆品中甲醛的检测方法     3.化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法     4.化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法     5.化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法     6.化妆品中三氯卡班的检测方法     7.化妆品中苯氧异丙醇的检测方法     8.化妆品中奎宁的检测方法     9.化妆品中6-甲基香豆素的检测方法     10.化妆品中苯甲醇的检测方法     11.化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一一年二月二十一日
  • 脂肪酸平衡:全民总动员
    “鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上,浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。   人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种,饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成,长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险,如糖尿病、高血脂等。   鉴于此,国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例,即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。   然而,数据显示,中国居民膳食脂肪酸意识薄弱,摄取严重失衡,摄取量平均值均未达到上述标准。   深海鱼油购买力不足   近日,卫生部发布数据显示,我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者,共有近3亿慢性病患者,慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。   通常认为,吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸,植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。   据介绍,深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼,因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍,鱼油有四大方面功能:降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。   但业内人士透露,目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口,而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵,并不是很好销售。   “在北京三环以内的药店销售量还可以,一个月能销售出10~20瓶,而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人,一般不作为礼品。”该业内人士表示。   但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用,在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好,而且在连续服用2年后,才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。   据专家介绍,不饱和脂肪酸的补充是有比例的,ω-6∶ω-3为4∶1较好,但也要取决于不同生理状况的人群,小孩、成年人与老人的补充是有差别的。   生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸   南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示,他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目,目前已申报了专利。   “虽然做药物胶囊的厂家很多,但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比,生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说,“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸,一般工厂和科研院所合作来开发,在工艺上主要看厂家,基本都能达到国家相关法律法规的要求。”   谈到国内不饱和脂肪酸的生产,邓泽元表示,嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家,沿海还有很多类似的厂家,有的生产质量会好一点。   “ω-3脂肪酸比较容易获得,除了深海鱼,目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说,“ω-3脂肪酸易氧化,生产时为了防止氧化,会添加抗氧化剂如维生素E,或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产,而国内沿海企业也在生产。”   据相关文献介绍,用微生物发酵生产不饱和脂肪酸,克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制,并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。   另外,美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名,他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。   李铎解释,如果转基因食品解禁的话,人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。   食用油科学摄取讲究多   中国居民每天都会摄入一定量的食用油,因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉,他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品,其中DHA是ω-3脂肪酸的一种,对人的大脑发育、成长至关重要。   “随着居民生活水平的提高,这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可,销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。   据介绍,中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队,都在从事不饱和脂肪酸的研究。   不过,有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此,西安油脂科学研究设计院相关研究显示,DHA含量相对较低时,在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低,在一般家庭烹调炒菜条件下,其损失率在5%以内,保留率超过95%,完全满足家庭营养需求,但不适宜反复煎炸。   邓泽元表示,这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知,如果价格低,其含量应该很少。深海鱼油比较贵,如果添加到大众食用的油中,一般量都不高。   “当然有些特殊要求的产品,量可能更合理,添加深海鱼油到食用油中应该是好办法,也是企业宣传的卖点。”邓泽元说,“当温度达到150度以上,ω-3脂肪酸容易被破坏,一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化,当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。”   专家还指出,多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。
  • 月旭科技三箭客“求酸记”
    柠檬酸(Citric Acid,简称CA)是一种重要的有机酸,又名枸橼酸,分子式C6H8O7,易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广,存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸, 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业,食品业,化妆业等具有极多的用途。在食品工业,可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱,进行柠檬酸含量的测定,具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® OAA(4.6×300mm);流动相:磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm,5um);流动相:0.008mol/L硫酸溶液;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ(4.6×150mm, 5μm);流动相:0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3;检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate® OAA(4.6×300mm)、月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm,5um),月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ(4.6×150mm, 5μm)三款色谱柱,分别在相应的色谱条件下的检测,均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中,可根据其他待测成分的性质,选择合适的条件来检测。
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