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异戊胺

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异戊胺相关的论坛

  • 【求助】HPLC 测定食品中的组胺,戊二胺,丁二胺,苯乙胺,亚精胺

    [font=SimSun]我们公司想用[/font]HPLC [font=SimSun]来测食品中[/font]([font=SimSun]主要是宠物食品[/font])[font=SimSun]的[/font] [font=SimSun]组胺[/font],[font=SimSun]戊二胺[/font],[font=SimSun]丁二胺[/font],[font=SimSun]苯乙胺[/font],[font=SimSun]亚精胺的含量[/font][font=SimSun],请教有哪位高手能帮忙解决一下,在此拜谢[/font]

  • 【求助】磺胺奎噁啉内标!

    大家好:我在做磺胺类检测,请问大家检测磺胺时都用的那些内标物,我检测20多种磺胺。尤其是磺胺奎噁啉我没有查到适合的内标物,请大家帮忙,谢谢!

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 美国陶氏益农公司有关五氟磺草胺的专利保护声明(20161227)

    五氟磺草胺是美国陶氏益农公司(“陶氏益农”)开发的一种应用广泛的除草剂。陶氏益农就五氟磺草胺在中国获得了专利权(ZL 97191491.5),同时也获得了五氟磺草胺的生产工艺相关专利授权。根据中华人民共和国专利法相关规定,在五氟磺草胺化合物专利到期日2017年9月22日之前,任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可任何单位或者个人未经专利权人许可,都不得为生产经营目的制造、使用、许诺销售、销售、进口任何含有五氟磺草胺成分的产品。即使在2017年9月22日五氟磺草胺化合物专利到期之后,根据中华人民共和国专利法相关规定,任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可,利用陶氏益农的受专利保护的相关生产工艺来制造五氟磺草胺或者使用、许诺销售、销售和进口依照该专利工艺直接获得的五氟磺草胺也是违法的。根据《农药管理条例》的规定,对于未取得农药登记证而擅自生产、经营农药的,由农业行政主管部门责令停止生产、经营,没收违法所得,并处罚款;情节严重的,依照刑法追究刑事责任。对于未经批准擅自开办农药生产企业的,或者未取得农药生产许可证或者农药生产批准文件,擅自生产农药的,由相关管理部门责令停止生产,没收违法所得,并处罚款。陶氏益农特此声明如下:• 任何没有取得农药登记证而生产、销售五氟磺草胺产品的行为都是非法的;• 对于发现的非法生产、销售五氟磺草胺产品的行为,陶氏益农将不遗余力地采取措施进行严厉打击,敦促并协助有关部门追究违法者的行政责任,甚至刑事责任;• 陶氏益农保留追究专利侵权者的责任的权利。

  • 测定食品中磺胺类药物残留的案例

    一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。

  • 磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉

    请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?

  • 【求助】磺胺类药物残留检测

    磺胺类药物残留检测,流动相乙腈+乙酸+水(18+1+81),磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰,总是会多出一个小峰,不知道是什么原因。

  • 气相色谱测定咪酰胺和异菌脲的混合物方法探索

    方法探索 咪酰胺和异菌脲的混合物,在GC-14C上检测,尝试在柱温240,其余两个260下测定,内标物峰性还可,但是两个主成份的峰形拖尾比较严重,请教是那块的问题? 没有漏气现象,已经经过排查!

  • 【求助】磺胺类药物测定

    各位老大好,不知哪位做过磺胺类药物的测定,有谁知道磺胺类药物的电离常数和它们的有机溶剂(非极性的)?

  • 亚硝胺及亚硝胺化合物测试

    请教各位大侠,食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物?欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试?EN12868?

  • 氯胺T加多 对氰化物检测有影响吗??

    用异烟酸-巴比妥酸法检测氰化物时发现显色后浑浊,无法上机比色。。。 反复查找原因后发现是氯胺T失效的问题,但更换多瓶氯胺T均未能解决。。。。 不得已将氯胺T的加入量提高4倍 从0.25ml增加1ml 后显色正常, 不再发生浑浊~~ 现在不确定的是氯胺T加多后会不会造成其它未知的影响,有老师遇到这个问题的吗????

  • 关于聚合物中胺基的问题,谢谢

    关于聚合物中胺基的问题,谢谢

    我的实验是这样的,我们在模仿国外一个丙烯酸酯聚合物的产品,从热裂解-GCMS的结果来看,里面还有丙烯酸丁酯,乙烯基吡啶等主要单体,但经过化学测试,里面胺基含量比较高,但图谱结果中却怎么也找不到含有胺基的化学物,所以一直很头疼,我想知道通过什么其他办法可以尝试知道里面的胺基到底是什么物质?谢谢!附件是该物质的红外!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181049_477794_2113729_3.jpg

  • 跪求:异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的气相检验方法,其中一个也可以

    [em07] 本人新手,因为需要帮助贸然进入此地,希望有经验的前辈人士能帮帮忙。本人需要天然异戊醛,丙二酸二乙酯,正己烷,二丙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检验方法,其中一个也可以。有知道能能够不吝赐教。如果言语上有违反斑竹规定的,请斑斑高抬贵手,原谅偶是新人了。下面是化学式异戊醛 | 分子式: (CH3)2CHCH2CHO丙二酸二乙酯 分子式:CH2(OOCCH2CH3)2二丙胺 | 分子式: (CH3CH2CH2)2NH 跪求回帖了。请喜好灌水的大人也高高……高抬贵手了。

  • 【求助】有没有好的三聚氰胺及其类似物的测定方法

    最近看了文献,发现有些检测样品,三聚氰胺很少,但是其类似物含量确很高,因此仅检测三聚氰胺是不够的(从专业技术上讲,管理部门仅三聚氰胺已经够头疼的),除了植物蛋白中--那个标准方法外,大家有好的方法同时检测三聚氰胺4种类似物.特别是样品前处理有好办法吗?

  • 关于水产品中磺胺类药物回收率问题的探讨

    最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!

  • 水质 苯胺类化合物的测定

    水质 苯胺类化合物的测定HJ822-2017 净化过程中分别用3次洗脱溶液洗脱,三次的洗脱溶液中分别是哪些物质,苯胺在第几次洗脱液中

  • 药物杂质三甲胺的分析

    药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷(沸点超过300度)。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇,浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时,如用DB-5ms柱,进样口温度为310度,则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰;溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱,进样口温度为240度,溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

  • 【求助】做水中硫化物的药"对二乙氨基苯胺"是什么?怎么哪里都买不到.

    想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

  • 测定空气中的亚硝胺类化合物

    亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明,同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用,这些组织包括国际癌症研究总署,加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中,这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法,用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而,该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长,亚硝胺还必须用溶剂再次提取,从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差,所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速,经济且易于使用,能够从大体积空气中捕获分析物,因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得,EPA 8270 亚硝胺混合物,浓度为2000 ng/μL(货号48489),六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成,CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集,TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释,利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内,玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后,让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化,最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成,通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品,其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中,然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的,同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外,通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析,其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰,而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果,因为考虑到亚硝胺化合物的高活性,其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990,线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度,通过泵取500 mL工作标准品,使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质,使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中,所有化合物的信噪比范围为3 到9,使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物,因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准,在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失,因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活,对高浓度空气样品允许小体积采样,对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域,包括在筛查性调查中快速得出分析结果,到为定量研究提供准确和精确的数据

  • 用GCMS检测丙二醇甲醚,甲酰胺和目标物都有-C=O基,甲酰胺会影响目标物检出吗?

    各位老师好!向大家请教一个问题,在用GCMS检测挥发性有机物时,确认过定量曲线没问题。就是感觉吧,目标物丙二醇甲醚的检出值有点高了。有人说甲酰胺会影响目标物的检出,两者都有质荷比45的碎片离子。个人觉得甲酰胺不会影响丙二醇甲醚的检出,两者沸点相差挺大的。现在想请教各位老师,怎么看这个问题。另外,请问会有什么物质会干扰丙二醇甲醚的检出,使目标物检出值偏高的?

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