氯碘苯

苯磺酸氨氯地平 2015年版二部药典上添加了有关物质I 是薄层色谱法 在紫外灯254nm和365nm下检视 大家觉着是分别开这两个波长的灯还是一起开？

用四苯硼酸钾重量法测定肥料中的钾时 沉淀过滤时加四苯硼酸钠加多少 按GB/T8574-2002中说没含1毫克氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5毫升如果知道含量了还测什么啊 ,何况很多肥料都是不知道在哪取回来的根本没的估计 有没有人做过?

2012年3月15日，欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求，新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012，修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求，新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg，该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们，检出量要求越来越精准，对检测仪器的有没有什么要求呢？这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢？

求各位专家及同行提供苯甲酰氯气相色谱检验方法，请尽量详细一点。仪器条件、样品处理等等。目前用SP6890型色谱仪，SE-54色谱柱，做苯甲酰氯检测结果重现性差，急需解决。谢谢！

雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药，是一种抗吸虫剂，对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要，国外有些客户对这个药物提出咨询，准备进行开展一下，现在手头资料较少，国内标准仅有一个行标，利用液相色谱做的，标准的检出限为10ppb，个人感觉有些达不到，手头还有一个日本方法，不知是不是可行，现在标准品还没到货，各位专家是不是有人做过，分享下下经验。标准见附件，便于讨论。

在检测柠檬黄铝色淀样品时,有一种试剂叫"四羟基苯醌二钠"但在化工词典上找不到该化学名,在试剂店里又买不到此试剂,求助各位高手该试剂是否有其它名字?我如何才能买到此试剂?

欧洲药典对紫外分辨率的规定中测试使用的己烷和甲苯的浓度是多少

吹扫捕集做挥发性有机物，空白总是有三氯甲烷，甲苯类物质，怎么处理好一点呢

大家好.我今天用石油醚在GF254硅胶板上展开邻氯甲苯时,展开的位置都很好,但是在紫外灯下过不了多久,样品的斑点就扩散不现了.这是怎么回事?能不能用什么显色剂将其显色呀?谢谢[em0715]

我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可以测量苯、甲苯、二甲苯，通标气时数据都正常，但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯，测量现场样气时甲苯数据很高，但是现场无甲苯这种物质是为什么？

大家好，我们公司用GC-MS测邻苯，采取的方法是忘称好的样品中加入15ml二氯甲烷，超声1h，之后加入10ml正己烷使之沉淀，过滤上机。在这想请教下，为什么加入正己烷会使得二氯甲烷的样品溶液沉淀呢？很好奇这个原因呢，求大神解析

坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定，我不知道用啥柱子，用药典上的好像测不出来

使用PEG-20M 30*0.32*0.25测定，汽化200，检测220，柱箱150，样品为邻氯对甲砜基甲苯（原料为四甲砜基甲苯）熔点90度，沸点280左右，溶剂为甲醇。测定谱图为3分钟溶剂出来，峰高700mv，12分钟样品出来，但是峰高只有1mv，我想请教下，是否柱子不合适，纯邻氯对甲砜基甲苯和甲醇溶剂体积比是1：1，为什么主峰那么低，是什么原因？非常感谢！

各位大神想请教一个问题，本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验，样品是儿童铁锌钙口服液（保健品），标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件（降压类中成药和辅助降血压类保健食品）第2011008号。一开始是几个地平一起做的（氨氯、尼群、非洛、硝苯），做了三个加标水平（10PPb、40ppb、80ppb）其他三个都没有问题，但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高，超200%了，做了样品中是没有的，然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率，这次比混标稍微好一点，但是三水平的回收率还是偏高，分别是160%、160%、130%，请问有遇到过类似情况的吗？是因为样品的问题吗？（就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应？我查看了图谱，标准的峰比较正常，但是样品加标的峰会比较胖一些），请各位大神指点！谢谢

大家好，本实验室参加能力评估验证，测定的盲样为氯代苯（甲醇配置），想问问各位大神有没有做过类似的项目或者能力验证跪求帮助。我现在遇到的问题是标曲直接稀释测定，梯度为0、1、10、20、30、50 mg/L，但是标曲一到30、 50的点后峰面积（峰高）就偏离曲线偏低，本人做了三次也找了同事进行验证，都有同样的问题，所以想请教各位，给我提提意见。采用的是30m*0.25um*0.25mm的柱子，填料聚乙二醇。升温程序：40℃保持1min，10℃/min升温到220 ℃，保持1min。分离程度：基线分离，峰的形状很漂亮不存在其他的影响。

氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径，用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构，氯苯中的氯是否和苯环在同一平面；邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗？氯苯CAS：108-90-7邻氯硝基苯CAS：88-73-3

我现在用气相检测苯甲酰氯，用的SE—54的柱子，什么时间段的峰是氯苯的峰那？

联苯苄基氯（学名；4,4’-双氯甲基联苯）溶解方法？用ICP-AES测定其中的Ca,Fe,Zn,P,Na等元素（1--5ppm）。请高手指点样品处理方法为盼。谢谢啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2，5-二氯硝基苯的实验方法？越详细越好。

有机氯农药残留按照药典怎么进行绘制标准曲线？标准曲线绘制出来该如何进行计算？单位怎么换算？

[em0809]请教高手~我想在GC/ECD上分析有机氯载体(氯化苯/氯化甲苯)先走的单标(溶剂二氯甲烷).结果发现多氯甲苯/多氯化苯都能够检测出,峰形基线等都不错.但惟独一氯甲苯的三种物质(2氯,3氯,4氯)检测不到,就是不出峰. 实在有点迷茫了请教高手帮忙~感激~

专家你好！我再将我问的问题解释清楚点：我们生产的上原料药的中间体，我们用2，4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸做原料生产速尿，在分析中发现，此原料的熔点越高（正常为232-234度，如我们测出234-235度）生产的产率就比正常的原料产率要高。请问，这该怎么解释？

请问大家用GC检测有机氯时用氯苯做内标可以吗？一般文献都用五氯硝基苯或五氯甲苯，主要是考虑价格问题，所以问一下！谢谢！

最近做纺织品上的有机氯载体（氯苯和氯化甲苯残留）测试，操作程序是织物用二氯甲烷超声萃取20min，过滤后直接上样分析。做加标回收时目标根本检索不到。哪位高手做过这方面的工作，望不吝赐教，不胜感激！

苯胺与试油混合后所测得的临界溶解温度，称为苯胺点，单位℃。苯胺点是有机化合物的混合物的特性参数之一，具有可加性，如：A、ρ、vt都是具有可加性的指标。苯胺点是衡量轻质石油产品溶解性能的指标。在石油工业中常用苯胺作溶剂，测定石油化工产品或某些烃类在苯胺中的溶解度，当苯胺与试油在较低温度（室温）下混合时分为两层，加热后，试油在苯胺中的溶解度增大，继续加热至两相刚好达到完全互溶，这时界面消失，此时混合液的温度即为苯胺点（也称为临界溶解温度）。由于组成油品的各种烃类的极性是不同的，按相似相溶理论，各种烃类在苯胺中的溶解度是不同的。烃类分子的结构（极性）与苯胺分子结构（极性）越相似，这种烃类在苯胺中的溶解度就越大，苯胺点越低，换句话说，烃类分子结构与苯胺分子结构越相似，溶解（互溶，达临界溶解温度）所需温度越低，苯胺点越低。相反，烃类分子结构与苯胺分子结构越不相似，溶解所需温度越高，苯胺点越高。对于不同的油品来说，由于组成不同，它的苯胺点是不同的，即使两个沸程范围相同的油品，但来自不同原油，苯胺点也会不同。经研究表明，这主要与油品的化学组成有关。除此之外，还与剂油比和苯胺纯度以及操作条件有关。

[color=#444444]我想要测定飞灰中的氯酚和氯苯含量。所以打算利用超声萃取的方法，萃取飞灰中的氯酚氯苯，萃取后，加NaOH水溶液，分离有机无机相，有机相即为氯苯，水相即为氯酚，氯酚打算用高效液相色谱，实验室老师要求待测样需溶解在甲醇中，问题是但是水相中的氯酚应该怎么做才能转化到甲醇溶液中，如果不用固相萃取应该怎么做？[/color]

哪位大侠有苯、甲苯、氯仿（三氯甲烷）的拉曼光谱，请发至我信箱 tokin3@126.com 多谢了！

4-fluoro-benzoic acid,4-chloro-benzoic acid, 4-bromo-benzoic acid, 4-iodo-benzoic acid,谁家会出售这些标准品，谢谢！

哪位高手分析过四氯偶氮苯和四氯偶氮氧苯啊，要求10ppm-50ppm的？请给予指导。