[align=center][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241615288940_2085_932_3.png!w184x161.jpg[/img][/align]联萘酚是一种化学药品。联萘酚中文别名： 1,1'-联-2-萘酚。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate Cellu-D（4.6×250mm，5μm）；流动相：正己烷/乙醇=93/7；检测波长：220nm；柱温：室温；流速：1.0ml/min；进样量：10μL；[b]谱图和数据[/b]1、R-联萘酚对照溶液：[align=center][img=,600,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241615548916_6702_932_3.png!w690x333.jpg[/img][img=,600,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241616023104_3343_932_3.png!w690x53.jpg[/img][/align]2、S-联萘酚对照溶液：[align=center][img=,600,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241616429314_5955_932_3.jpg!w690x331.jpg[/img][img=,600,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241616480989_4048_932_3.png!w690x51.jpg[/img][/align]3、混合溶液[align=center][img=,600,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241617441956_5900_932_3.jpg!w690x331.jpg[/img][img=,600,58]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909241617490080_5202_932_3.png!w690x67.jpg[/img][/align][b]结论[/b]Ultimate Cellu-D（4.6×250mm，5μm），在该色谱条件下进行测定，可以达到检测需求，可用于此产品的检测。
T/CCAA 70-2023 牛乳基婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法
文中所提外源性雌激素主要指“乙二烯雌酚、乙二基已烯雌酚、已烷雌酚”。 2011年9月14日，香港发布G/TBT/N/HKG/40号通报：立法委员会食品安全及环境卫生事务委员会文件：修订食品中有害物质法规（第132AF章），禁止奶粉、炼乳和复原奶中含有某些物质。 该文件建议修订有害物质法规（第132AF章），使其附表2中关于违禁物质的限制范围扩大至涵盖奶粉、炼乳和复原奶。目前第132AF章中"奶"的定义不包括奶粉、炼乳和复原奶，从风险评估角度来看，奶粉、炼乳和复原奶中含有禁止的外源性激素是不可接受的。婴儿配方奶粉是婴儿的主要食物来源，公众希望政府能够采取更加严格的控制措施，此次修订将填补这一漏洞。 该草案暂定2011年10月12日提交至立法委员会，拟生效日期暂定为2012年1月1日，意见反馈截至日期为通报后60天。
液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液
[size=16px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定奶粉中生物素的含量[/size][align=center][size=16px]户江涛[/size][/align][align=center][size=16px]（黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江 佳木斯 154007 ）[/size][/align][size=16px]摘要：采用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法建立了检测奶粉中生物素含量的分析方法，对试样提取、净化条件，流动相、色谱柱和质谱条件进行了优化，结果表明该方法与国标微生物法对同一样品检测得到的生物素含量基本一致，但检测所需时间大大减少，且抗干扰能力、精密度均比微生物法高，特别适和大批量奶粉中生物素含量检测。关键词：超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱；奶粉；生物素生物素又称维生素B7，是生物体内羧基转化酶作用的一种辅酶，在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。人类自身不能合成生物素，需从膳食中获得，而奶粉是人类（特别是婴幼儿）获取生物素的重要途径，准确测定奶粉中生物素含量有重要意义。目前国家标准规定的生物素测定方法《GB 5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定》为微生物法。该方法需要购买特定菌种，成本较高，且菌种难保存、易受污染，实验操作复杂、费时费力、技术难度大、对检验人员和实验室要求较高，且容易受到基质干扰、检测结果重复性较差。同时奶粉成分复杂，所含生物素含量极低，一般为十几个微克/100克。因此，制定一种准确、高效、便捷、灵敏度高的生物素测定方法迫在眉睫。基于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定法具有前处理简单、分析速度快，适用的基质范围广、实用性强，可以为奶粉中生物素含量的测定提供一种有效的检测手段。本文建立的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定奶粉中生物素含量[color=black]的方法前处理过程简便、分析时间短、灵敏度高、抗干扰能力强，特别适用于大批量奶粉样品中生物素[/color]含量的检测。1 实验部分1.1 材料与试剂[color=black]生物素（纯度[/color][font=宋体][color=black]≥[/color][/font][color=black]99%，Sigma公司）；婴儿配方乳粉定量分析质控样品（BQC1051147452，北京普天同创生物科技有限公司）；乙腈、甲酸（色谱纯，Fisher公司）；Prime HLB固相萃取柱（200 mg，3 mL，[/color][font=宋体]Waters[/font][color=black]公司）；0.2 um有机系滤膜；实验用水为Millipore纯水仪制备。[/color]1.2 仪器与设备UPLC XEVO TQ-S超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪（Waters公司）；涡旋振荡器。1.3 [color=black]生物素[/color]标准储备液的配置称取一定量生物素[color=black]标准品[/color]，用50%乙醇-水溶液配置成质量浓度为100 ug/mL标准储备液，于2~4℃冰箱保存（有效期1个月），待用；临用前将溶液回温至室温，并吸取一定体积储备液用水逐级稀释成所需浓度的标准工作液。1.4 样品前处理准确称取1.00 g(精确到0.01 g)奶粉试样于50 mL离心管中，加入10.00 mL纯水涡旋混匀2 min，然后加入10.00 mL乙腈，涡旋混匀1 min，然后在离心机中以15000 r/min离心5 min，取出后吸取2 mL上清液置于[color=black]Prime HLB固相萃取柱中，使其自然流出弃去最初几滴，然后用玻璃试管接取流出液约1 mL涡旋混匀，[/color]过0.22[font=宋体]ｕ[/font]m有机系微孔滤膜后供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定。1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及质谱条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：色谱柱:Waters HSS [font=times new roman]T3（1.8 μm，100mm×2.1mm）；柱温：30℃[/font]；流速：[font=times new roman]0.3 [/font]mL/min；进样量：[font=times new roman]2[/font] [font=times new roman]μL；流动相A：乙腈；流动相B：0.1%的甲酸水溶液。梯度洗脱程序：0~0.5min，10% A；0.5~3. 0 min，10%~100% A；3. 0 ~4. 0 min，100%A，4 ~4.1min，100% A~10% A，4.1 ~5.0min 10% A。[/font]质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.2 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[/size][align=center][size=16px]表1生物素的质谱参数[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]分析物[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]锥孔电压/V[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]母离子/(m/z)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]子离子/(m/z) [/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]碰撞能量/V[/size][/align][/td][/tr][tr][td][size=16px]生物素[/size][/td][td][align=center][size=16px]30[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]245[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]227﹡[/size][/align][align=center][size=16px]97[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]13[/size][/align][align=center][size=16px]25[/size][/align][size=16px][/size][/td][/tr][/table][size=16px]﹡为定量离子2 结果与讨论2.1 色谱质谱条件及前处理过程的优化流动相的选择：对比了酸性体系（0.1%甲酸水溶液）与甲醇、乙腈的流动相体系组合，结果发现生物素在乙腈体系中响应值比甲醇更好一些，故本研究采用0.1%甲酸水溶液+甲醇流动相体系。色谱柱的选择：比较了[font=宋体]Waters [/font]BEH C[sub]18[/sub]（1.7 μm，50mm×2.1mm）和[font=宋体]Waters [/font]HSS T[sub]3[/sub]（1.8 μm，100mm×2.1mm）两种不同填料的分析柱，实验时发现目标物在这两款色谱柱上响应值差不多，但目标物在BEH C[sub]18[/sub]上保留时间比HSS T[sub]3[/sub]要短，考虑到生物素本身属于水溶性维生素，极性较强，若出峰太早可能造成奶粉中一些极性强的基质随目标物一起共流出进而干扰目标物测定，因此本方法采用了HSS T[sub]3[/sub]色谱柱。质谱参数优化：将1.0 mg/L 生物素标准溶液直接注射到质谱中，在正离子模式下进行母离子全扫描，发现目标物各自对应的准分子离子峰[M+H][sup]+[/sup]具有很好的响应，然后在分别进行子离子全扫描，各得到两对丰度高、干扰小的子离子对进行MRM监测，最终确定的质谱条件见表1，相应的色谱质谱图见图1、图2。前处理过程优化：生物素属于水溶性维生素，用纯水作为提取试剂可以得到很好的提取效果。但实验过程中发现，用纯水将奶粉溶解后整个溶液呈乳白色，只通过离心方式很难去除其中大量的蛋白、脂肪等杂质，需要对提取液进行除蛋白操作。通过考察乙酸铅、三氯乙酸、乙腈等几种常用的沉淀蛋白方法，综合考虑在去除蛋白的同时要尽可能减少其它杂质的引入，因此本方法采用乙腈除蛋白的方式，比较了几种不同水/乙腈比例，最终选定水/乙腈（1:1体积比）达到最优的实验效果。对于脂肪的去除则选用了目前较流行的[color=black]Prime HLB固相萃取柱通过式方法，即提取液通过Prime HLB时脂肪等大分子保留在SPE小柱上，目标物不保留以达到去除脂肪等杂质的目的，[/color]综合以上因素本实验最终采用了1.4的前处理方法。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071506558084_124_1729077_3.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图1 [color=black]生物素[/color]标准溶液（10 ng/mL）MRM色谱图[/size][/align][size=16px][/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071506561980_1283_1729077_3.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px]图2 奶粉样品中[color=black]生物素[/color]MRM色谱图[/size][/align][size=16px][color=black]2.2 线性范围和定量限[/color][color=black]吸取不同体积的生物素标准储备液（1.3），用[/color]纯水[color=black]分别配置不同浓度的[/color]上机标准溶液，以各自定量离子的峰面积（或与内标峰面积比值）为Y对应质量浓度X（[color=black]m[/color]g/L）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表2；以10倍信噪比（S/N）计算得到生物素的定量下限，结果见表2。表2 生物素标准溶液的线性方程、相关系数和定量下限（LOQ）[/size][table][tr][td][align=center][size=16px]分析物[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]线性范围/(ng/mL)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]线性方程[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]R[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]LOQ/(ug/100g)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]生物素[sub] [/sub][/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]0.2~50[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]Y=3078.1X-106.32[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]0.9993[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]0.5[/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px][color=black]2.3回收率和精密度[/color][color=black]生物素在奶粉中天然存在[/color]，选取已知生物素含量的奶粉作为基质进行加标。具体添加水平为：[color=black]0.5，5，50[/color] ug/100g。[color=black]每个[/color]水平重复6次，[color=black]同时做该奶粉的本底实验。[/color]按照1.4前处理方法处理后上机检测，回收率计算结果（扣除空白后）见表3。结果表明，该方法生物素的平均回收率为87.2%~110%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.3%~5.2%，均满足实验要求。[/size][align=center][size=16px]表3 奶粉生物素的加标回收率和相对标准偏差（n=6）[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]分析物[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]添加水平(ug/100g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]相对标准偏差/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=16px]生物素[/size][/align][size=16px][sub] [/sub][/size][/td][td][align=center][size=16px]0.5[/size][/align][align=center][size=16px]5[/size][/align][align=center][size=16px]50[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]86.8[/size][/align][align=center][size=16px]93.2[/size][/align][align=center][size=16px]91.6[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][align=center][size=16px]4.6[/size][/align][align=center][size=16px]3.3[/size][/align][align=center][size=16px]2.1[/size][/align][size=16px][/size][/td][/tr][/table][size=16px][color=black]2.4实际样品分析[/color][color=black]为进一步验证该方法的准确性，采用本方法和《[/color]GB 5009.259-2016[color=black]》微生物法同时对北京普天同创生物科技有限公司的奶粉质控样品BQC1051147452生物素含量进行检测，结果见表4[/color]。由表4可知，UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定结果与国标方法的结果基本一致，无显著性差异，但前者所需时间更短，精密度更好。[/size][align=center][size=16px]表4 奶粉质控样品[color=black]BQC1051147452[/color]生物素的测定结果[/size][/align][table][tr][td][align=center][size=16px]检测方法[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]特性值区间(ug/100g)[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]测定平均值（n=6）[/size][/align][/td][td][align=center][size=16px]相对标准偏差/%（n=6）[/size][/align][/td][/tr][tr][td][size=16px]UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法微生物法[sub] [/sub][/size][/td][td][align=center][size=16px]15.6~22.4[/size][/align][align=center][size=16px]15.6~22.4[/size][/align][size=16px][/size][/td][td][size=16px]18.718.1[/size][/td][td][align=center][size=16px]2.5[/size][/align][size=16px] 4.6[/size][/td][/tr][/table][size=16px]3 结语本文建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定奶粉中[color=black]生物素[/color]含量的分析方法。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，前处理步骤简单，分析速度快，特别适合大批量样品的检测。参考文献：[1] GB 5009.259-2016 食品安全国家标准 食品中生物素的测定.[2] 薛霞, 赵慧男, 魏莉莉, 等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中五种水溶性维生素的含量[J]. 食品与发酵工业. 2021,47(12) : 250-256.[3] 李佳兴, 周利, 金艳, 等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定枸杞子中8种水溶性维生素[J]. 食品科技. 2018,43(11) : 336-341.[/size]
近几日的广州阴云密布。笼罩在羊城上空的，除了湿气霉味外，还有对三聚氰胺奶粉死灰复燃的焦虑。 远在1700公里之外的陕西渭南，乐康乳业这个不足30人的小厂，究竟是如何将问题奶粉卖到广东和福建的？ 早报记者在渭南、广州深入调查，一条本应在2008年就被销毁的问题奶粉如何悄无声息地重新流入市场的链条，开始慢慢呈现。而在从问题奶粉“幸存”到流入市场的链条中，至少存在着五大漏洞需要有关方面反省和填补。[b]问题奶粉销售者有前科[/b] 马双林2008年4至8月购得20吨问题奶粉，在卖掉3.44吨后，2009年1月15日曾被追缴并填埋销毁6.55吨。另外10吨问题奶粉为什么没有被及时发现，以致在8个月后被卖给乐康乳业？ 陕西公安厅2月3日曾通报，乐康乳业的“问题奶粉”，是2009年9月和10月向该市社会人员马双林所购买，马双林则是2008年4月至8月从陕西大荔荔华乳业公司购得。早报记者昨日获悉，目前荔华乳业已停工。但早报记者致电该公司一位负责人时，他坚称公司停工并非因涉及“问题奶粉”，而是年前的正常停工放假，年后公司还会照常开工。同时，他还表示，该公司没有人因“问题奶粉”事件被刑拘或逮捕。 随后，对于通报所称“因为荔华乳业的管理混乱，销售台账记录不全，未将此前销售给马双林的20吨奶粉记入台账，造成了‘清零’工作的遗漏，而导致问题奶粉的外流”问题，该负责人表示，公司的奶粉是没有问题的，相关部门并未要求他们对外公布相关细节，因此不便透露。 记者注意到，根据警方通报，马双林购入20吨奶粉后，2008年6月至8月零售了3.44吨，2009年1月15日被追缴并销毁6.55吨。而乐康乳业从马双林处购得的10吨问题奶粉，则是此后分两次于2009年9月和10月所购。 由此可知，2009年初相关部门已知马双林买了问题奶粉，但可能不知具体数量，不过当时相关部门如何处理马双林，是否进行过进一步调查，深挖奶粉来源，尚不得而知。 不过，据记者了解，早在2008年10月“三鹿事件”后，渭南查处过一起工厂涉嫌奶粉掺假案件，最终因证据不足无法处理。据该市一位工商人士透露，当时某工商所接到群众举报，当地某奶粉厂副厂长将大量奶粉运往家中形迹可疑，随后工商部门会同公安前往此人家中搜查，也搜出了一些明显过期的奶粉，但他以“将库存的过期奶粉运往家中作为肥料浇地”为由交代用途，同时相关部门也未查到该厂将过期奶粉用作生产。
近日，一篇名为《婴幼儿洋奶粉近七成不合格 原产地以澳洲居多》的报道引起了人们尤其是年轻父母们的关注，文中写着：“我国半年查获670余吨不合格进口乳品”，“其中婴幼儿奶粉不合格量占了近7成，总量超过450吨”，“菌类、重金属超标是不合格主要原因”。中国乳制品工业协会理事长、国际乳联中国国家委员会副主席宋崑岡表示，不要一味相信进口乳制品有多好，其实国外乳制品也是鱼龙混杂，有些国家标准不高，这就导致进口产品存在质量安全问题。这则报道可谓一石激起千层浪，向一些在奶粉购买上唯“洋”是从的家长敲响了警钟，也使得奶粉 “购买难”问题更加突出。分析：洋奶粉不合格原因 据统计分析得出，进口婴幼儿奶粉被检不合格的原因，分别是菌类超标、检出阪崎肠杆菌、检验出亚硝酸盐超标，还有锌、磷等检出不符合规定。锌超标或过量会抑制机体对铁和铜的吸收，并引起缺铁性贫血；误食亚硝酸盐会引起中毒，摄入量达3克就可致死。阪崎肠杆菌在一般情况下不会对人体健康产生危害，但藏在乳品中，对于新生儿可能致病，严重者可引起坏死性小肠结肠炎、败血症、脑膜炎等。 究其根源，洋奶粉之所以不合格，主要原因有二：一是运输路途长、流通过程复杂。我国进口乳品的原产地主要来自11个国家，包括法国、澳大利亚、西班牙、美国、意大利、荷兰、丹麦、新西兰、新加坡、德国、英国。洋奶粉产地离我国近则数万公里，远的甚至横贯地球，大多需经货运、海运、航运多次转运，运输过程中无论哪个环节出现疏漏，都将导致奶粉被外界有害物质污染。二是奶源远在海外，透明度不高。随着人类工业文明发展，世界很多地方尤其是发达国家都有不同程度的重金属污染，世界上菌类的数量、种类也在不断增加。洋奶粉奶源如何，家长们几乎无从得知，只能被动接受。洋奶粉奶源的不可控、不透明也造成难以形成完善的乳品安全追溯体系，即便查出不合格，也很难搞清楚是哪个环节的问题，让消费者难以放心。比对：国产奶粉怎么样？ 既然洋奶粉有这些问题，那么国产奶粉又如何呢？ 我们就以近年来飞速发展的飞鹤乳业为代表来分析，它从2007年起开始建设位于自然保护区周边区域的示范牧场。目前，已在北纬47度最佳奶牛饲养带上建成3个万头牧场，可完全满足婴幼儿配方奶粉制造所需的高品质奶源。飞鹤还将每一个环节进行资源整合，组建产业链利益共同体，把最上游的饲草种植、精饲料加工业纳入整个生产链中，成立饲草种植公司和精饲料加工公司，按绿色有机体系生产、加工饲料原料，把“公司+牧场”的模式链条化、体系化，从制度上保证了营养、安全、放心的婴幼儿奶粉生产的基础。 这种以企业为主体，把奶粉生产所涵盖全产业链打通的运作模式也使得企业能够控制影响奶粉的每一个环节，建立了清晰的乳品安全追溯体系。在乳业人人自危的“三聚氰胺事件”中，飞鹤是为数不多的清白品牌之一。业内人士普遍认为，像飞鹤这样拥有好奶源和建立全产业链模式的国产奶粉，相较于奶源难以查验、运输过程复杂的洋奶粉更能让消费者放心。 同时，国产奶粉除了安全有“源”可依外，也比洋奶粉更新鲜、更适合中国宝宝体质。如飞鹤倡导“2小时生态圈”、“七天出厂”，即：鲜奶从挤出到运抵工厂加工的时间控制在2小时内，保证了原料奶的新鲜与营养成分不流失；从飞鹤牧场挤下鲜奶到制成奶粉出厂，只需要7天时间。这与进口奶粉动辄需要耗费数月才能完成从挤奶到上架销售的历程形成对比。此外，人种、饮食习惯、自然环境等的差异，决定了国内外宝宝营养需求的不同。例如，亚洲人比起欧美人来，对乳蛋白更易不耐受。如果进口奶粉在配方上没有特别处理的话，就容易导致中国宝宝过敏。在这一点上，飞鹤妈妈宝宝营养研究中心早已有了重大的研究成果，在旗下的星飞帆奶粉中添加了α-乳白蛋白，降低宝宝过敏几率。 在对洋奶粉和国产奶粉进行客观分析之后，我们可以看到，国内部分拥有好奶源、以全产业链模式建成了乳品安全追溯体系的奶粉企业，更值得消费者信赖。年轻的父母们，不妨将目光转向优秀国产奶粉品牌，相信会有意想不到的满意收获。
【新民网独家报道】10月29日，来自山东、河南、福建等地区的9名受害患儿家属，同时将9份起诉三鹿的诉状递交至河北石家庄新华区法院，共计索赔130多万元。依据法律有关规定，人民法院收到起诉状或者口头起诉，经审查，认为符合起诉条件的，应当在七日内立案，并通知当事人；认为不符合起诉条件的，应当在七日内裁定不予受理；原告对裁定不服的，可以提起上诉。新民网记者10月31日电话采访了石家庄市新华区人民法院，虽然尚未到法律规定的裁定最后期限，但该法院立案厅已经明确表示，法院决定对此事不予立案。法院所持理由与新民网报道披露的原因一致：需等待政府的赔偿方案。石家庄市新华区人民法院表示，已接到上级法院指示，暂不受理任何有关三鹿问题奶粉的赔偿起诉。新民网记者询问有关部门是否下发相关文件，新华区法院则表示，是法院内部通知。新华区人民法院同时表示，也不会向此案当事人提供不予受理的裁定书。（新民网 张静本文来源自羊城网 原文链接：http://www.gznf.net/forum/redirect.php?tid=57859&goto=lastpost
1月2日，家里宝宝的奶粉快没有了，就想去香港购买美赞臣的奶粉。去到香港到处都是没有货，好不容易找到一两家有货的，价格高的离谱，超出了我的忍受范围，并且买奶粉的态度十分十分恶劣！一副你爱买不买的样子，甚至还你想买都不卖给你！这个时候我就想，要是我们国产的奶粉品质能得到保证，我们需要购买洋奶粉吗？要是我们国家的质量监督更好，我们需要看别人的脸色吗？要是我们的法律更健全，对不法分子处罚更严厉，他们还敢拿我们民族的未来赚黑心钱吗？要是国家能够把食品安全监督放到社会，由社会监督，由第三方监督，我们的食品安全会不会更好呢！
超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中叶酸的含量[align=center]户江涛[/align][align=center]（黑龙江省农垦科学院测试化验中心，黑龙江 佳木斯 154007 ）[/align]摘要：本实验建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法建立了检测婴幼儿配方奶粉中叶酸含量的分析方法。试样经50℃热水溶解，超声提取，等电法去除蛋白后，在T[sub]3[/sub]色谱柱上以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式（MRM）。结果表明该方法在浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9998，定量下限（LOQ）为10 [color=black]u[/color]g/100 g，加标回收率为83.7%~101%，相对标准偏差（RSD）为2.5%~5.1%（n=6）。本方法快速、灵敏、准确，特别适和大批量婴幼儿配方奶粉中叶酸含量检测。关键词：超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱；婴幼儿配方奶粉；叶酸[align=center]Determination of Folic acid in infant formula by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[/align][align=center]HU Jiangtao[/align][align=center](Testing and Analysis Center of Heilongjiang Academy of Land Reclamation Sciences, Jiamusi 154007,China)[/align]Abstract：A method was developed for the determination of Folic acid in infant formula by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS). The samples were disolved by 50℃ water，extracted by ultrasound，after protein was removed by Isoelectric method, Folic acid was separated on a Waters HSS T[sub]3[/sub] column with gradient elution with the mobile phase of 0.1% formic acid and acetonitrile, and finally detected by positive eletrospray ionization-mass spectrometry(ESI[sup]+[/sup]-MS/MS) in multiple reaction monitoring(MRM) mode. The results showed the linearity of Folic acid was good in the concentration range of 0.02~1 mg/L, and the correlation coefficient was 0.9998. The limit of quantification(LOQ) was 10 ug/100 g，the mean recovery was 83.7%~101%, and the relative standard deviation(RSD) was 2.5%~5.1%（n=6）.This method is rapid, sensitive, accurate and suitable for simultaneous determination of Folic acid in infant formula.Key words: UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS infant formula Folic acid叶酸（[font=helvetica][color=#333333]C[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]19[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]H[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]19[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]N[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]7[/color][/size][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]O[/color][/font][font=helvetica][sub][size=12px][color=#333333]6 [/color][/size][/sub][/font]），[font=helvetica][color=#333333]又名维生素B[/color][/font][font=helvetica][sub][color=#333333]9[/color][/sub][/font][font=helvetica][color=#333333]，[/color][/font]是一种水溶性维生素，在人类蛋白质合成、细胞分裂与生长过程中具有重要作用。叶酸缺乏可能会引起婴幼儿[font=helvetica][color=#333333]发生神经闭合不完全[/color][/font]，从而导致神经性厌食症，叶酸虽然广泛存在于[font=helvetica][color=#333333]如菠菜等绿叶蔬菜及肝脏等动物源食品中，但在婴幼儿阶段（特别小于6个月婴儿）很长一段时间不能直接食用这些辅食，[/color][/font]这时婴幼儿配方奶粉便成为婴幼儿获取叶酸的重要途径，因此准确测定婴幼儿配方奶粉中叶酸含量有重要意义。目前食品中叶酸测定的国标方法《GB 5009.211-2022 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》为微生物法，该方法是将鼠李糖乳杆菌接种至含有叶酸的培养基中，培养一段时间后测定吸光度，利用在一定范围内叶酸含量与吸光度值符合某种规律而得到叶酸含量数值。该方法对菌种活力、培养条件、检验人员操作水平要求较高，检测周期较长，且容易受到基质干扰、检测结果重复性往往较差。因此，制定一种准确、高效、快速测定婴幼儿配方奶粉中叶酸的检测方法十分必要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定法具有前处理简单、分析速度快、抗基质干扰能力强等优点，能有效避免叶酸在长时间、繁琐的前处理及检测过程中损失，可以为奶粉中叶酸含量的测定提供一种有效的检测手段。本文建立的超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定奶粉中叶酸含量[color=black]的方法前处理过程简便、分析时间短、灵敏度高、抗干扰能力强，且用到的都是实验室常用试剂，实验成本较低，特别适用于大批量[/color]婴幼儿配方[color=black]奶粉中叶酸[/color]含量的检测。1 实验部分1.1 材料与试剂[color=black]叶酸（纯度[/color][font=宋体][color=black]≥[/color][/font][color=black]99%，Dr公司）；乙腈、甲酸（色谱纯，Fisher公司）；盐酸、氢氧化钠（优级纯，科密欧公司）；0.2 um水系滤膜；实验用水为Millipore纯水仪制备。[/color]1.2 仪器与设备UPLC XEVO TQ-MS超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪（Waters公司）；涡旋振荡器。1.3 [color=black]叶酸[/color]标准储备液的配置称取一定量叶酸[color=black]标准品[/color]，用甲醇配置成质量浓度为100 ug/mL标准储备液，于-18℃冰箱保存，待用；临用前将溶液回温至室温，并吸取一定体积储备液用水逐级稀释成所需浓度的标准工作液。1.4 样品前处理准确称取2.00 g(精确到0.01 g) 婴幼儿配方奶粉试样于50 mL刻度离心管中，加入10 mL 50℃纯水使奶粉充分溶解，超声提取10 min，然后用2 mol/L盐酸调节试样pH值至1.7，静置5 min后用2 mol/L氢氧化钠调节试样溶液pH至4.5，用纯水定容至25 mL，在离心机中以10000 r/min离心10 min[color=black]，取上清液[/color]过0.2 um水系微孔滤膜后供UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析测定。1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及质谱条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：色谱柱:Waters HSS [font=times new roman]T3（1.8 μm，50mm×2.1mm）；柱温：35℃[/font]；流速：[font=times new roman]0.3 [/font]mL/min；进样量：[font=times new roman]2[/font] [font=times new roman]μL；流动相A：乙腈；流动相B：0.1%的甲酸水溶液。梯度洗脱程序：0~0.5min，5% A；0.5~3. 0 min，5%~100% A；3. 0 ~4. 0 min，100%A，4 ~4.1min，100% A~5% A，4.1 ~5.0min 5% A。[/font]质谱：离子源：电喷雾离子源( ESI [sup]+[/sup] ) ；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测( MRM)；毛细管电压：3.0 kv；离子源温度：150℃；去溶剂气温度：500℃；去溶剂气流量：1000 L /h；定性、定量离子对及碰撞能量见表1。[align=center]表1叶酸的质谱参数[/align][table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]锥孔电压/V[/align][/td][td][align=center]母离子/(m/z)[/align][/td][td][align=center]子离子/(m/z) [/align][/td][td][align=center]碰撞能量/V[/align][/td][/tr][tr][td]叶酸[/td][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]442.3[/align][/td][td][align=center]295﹡[/align]176[/td][td][align=center]18[/align][align=center]30[/align][/td][/tr][/table]﹡为定量离子2 结果与讨论2.1 色谱质谱条件及前处理过程的优化流动相的选择：B族维生素在酸性条件下比较稳定，对比了酸性体系（0.1%甲酸水溶液）与甲醇、乙腈的流动相体系组合，发现叶酸在乙腈体系中响应值更高，故本研究采用0.1%甲酸水溶液+乙腈流动相体系。色谱柱的选择：比较了[font=宋体]Waters [/font]BEH C[sub]18[/sub]（1.7 μm，50mm×2.1mm）和[font=宋体]Waters [/font]HSS T[sub]3[/sub]（1.8 μm，50mm×2.1mm）两种不同填料的分析柱，实验时发现目标物在C[sub]18[/sub]上保留比T[sub]3[/sub]弱，考虑到若出峰太早可能造成奶粉中一些极性强的基质随目标物共流出，可能会干扰目标物测定，因此本方法采用了HSS T[sub]3[/sub]色谱柱。质谱参数优化：将1.0 mg/L 叶酸标准溶液直接注射到质谱中，在正离子模式下分别进行母离子和子离子全扫描，同时优化质谱条件，找到两对响应好高、干扰小的子离子对，最终确定的质谱条件见表1，相应的色谱质谱图见图1、图2。前处理过程优化：叶酸属于水溶性维生素，易于氧化，这个实验过程需在避光条件下进行。通过查阅相关文献的前处理方法，发现通过先酸化样品再用NaOH调节pH的等电法去除蛋白方式，可以得到很好的提取和净化效果，能大大减少奶粉中蛋白等大分子基质对目标物干扰；调节pH后的溶液产生了蛋白沉淀，需要用过滤或离心方式予以去除，通过实验比较了过滤和离心去除蛋白沉淀的效果，发现高速离心后得到的上清液明显更容易通过0.2 um水系滤膜，综合以上因素本实验最终采用了1.4的前处理方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041348335007_5097_1729077_3.png[/img][/align][align=center]图1 [color=black]叶酸[/color]标准溶液（1 ug/mL）MRM色谱图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310041348338570_9110_1729077_3.png[/img][/align][align=center]图2 奶粉样品中[color=black]叶酸[/color]MRM色谱图[/align][color=black]2.2 线性范围和定量限[/color][color=black]吸取不同体积的叶酸标准储备液（1.3），用[/color]纯水[color=black]分别配置不同浓度的[/color]上机标准溶液，以各自定量离子的峰面积为Y对应质量浓度X（[color=black]m[/color]g/L）做标准曲线，得到的线性方程和相关系数见表2；以10倍信噪比（S/N）计算得到叶酸的定量下限，结果见表2。表2 叶酸标准溶液的线性方程、相关系数和定量下限（LOQ）[table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]线性范围/(mg/L)[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]LOQ/(ug/100 g)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]叶酸[sub] [/sub][/align][/td][td][align=center]0.02~1[/align][/td][td][align=center]Y=12793X-56.759[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][/table][color=black]2.3回收率和精密度[/color][color=black]选用[/color]不添加叶酸的奶粉样品作为基质进行加标。添加水平为：[color=black]20，100，200[/color][size=12px] ug/100g。[/size][color=black]每个[/color]水平重复6次，[color=black]同时做该奶粉的本底实验。[/color]按照1.4前处理方法处理后上机检测，回收率计算结果见表3。结果表明，该方法叶酸的平均回收率为83.7%~101%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.5%~5.1%，均满足实验要求。[align=center]表3 奶粉叶酸的加标回收率和相对标准偏差（n=6）[/align][table][tr][td][align=center]分析物[/align][/td][td][align=center]添加水平(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]叶酸[/align][sub] [/sub][/td][td][align=center]20[/align][align=center]100[/align][align=center]200[/align][/td][td][align=center]89.0±5.3[/align][align=center]95.3±2.7[/align][align=center]98.5±2.5[/align][/td][td][align=center]5.1[/align][align=center]3.2[/align][align=center]2.5[/align][/td][/tr][/table][color=black]2.4实际样品分析[/color][color=black]采用本方法随机抽取市售8批次婴幼儿配方奶粉，对其叶酸含量进行测定[/color]，实测值、标示值及实测值与标示值比值见表4。结果表明，这些样品中叶酸实测含量均符合《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》中对维生素等营养成分的规定——婴幼儿配方奶粉中叶酸实际含量不应低于标示值的80%。[align=center]表4 实际样品中叶酸实测值与标示值比对结果[/align][table][tr][td][align=center]样品编号[/align][/td][td][align=center]实测值(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]标示值(ug/100g)[/align][/td][td][align=center]比值[/align][/td][/tr][tr][td]1[sub] [/sub]2345678[/td][td][align=center]65[/align][align=center]156[/align][align=center]103.2[/align][align=center]57[/align][align=center]117[/align][align=center]86.5[/align][align=center]79[/align][align=center]101[/align][/td][td]81.3203230134106146198185[/td][td][align=center]1.25[/align]1.302.232.350.911.692.511.83 [/td][/tr][/table]3 结语本文建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法（UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）测定婴幼儿配方奶粉中[color=black]叶酸[/color]含量的分析方法。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，前处理快速、简单，特别适合大批量样品的检测。参考文献：[1] GB 5009.211-2016 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定[s].[2] GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[s].[3]张丽芳,张鑫,周鑫，等. 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素[J].[size=13px] [/size]食品工业，2022,43(01):[size=13px] [/size]277-280.[4]刘娜,陈大舟,汤桦，等. 婴幼儿奶粉中8种水溶性维生素的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]同时测定[J].[size=13px] [/size]分析测试学报，2008,27(4):[size=13px] [/size]408-411.[5]严华,崔凤云,别玮，等. 超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿奶粉中10种水溶性维生素 [J].[size=13px] [/size]食品安全质量检测学报，2020,17(11):[size=13px] [/size]5871-5878.[6]郭建博,宋莉,牟霄，等.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法快速测定复合维生素产品中的10种水溶性维生素 [J].[size=13px] [/size]食品安全质量检测学报，2017,8(5):[size=13px] [/size]1794-1799.[7]夏静,俞婧,孙磊，等.功能性饮料中9种水溶性维生素的HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS同步检测技术 [J]. 食品科学，2014,35(12): 196-199.[/s][/s]
4月3日,美国非营利性研究机构“环境工作小组”发表声明称,美国市场上15个品牌的婴儿配方奶粉中含高氯酸盐,其中最畅销的两个品牌的奶粉,在2000年美国婴儿配方奶粉市场上总共占据87%的份额。因为只进行了几次抽样检查,所以目前很难确定,在同样品牌的各种奶粉中,高氯酸盐含量是否普遍超过安全标准。 有业内人士表示,受环境污染影响,确实会在乳品中检出少量高氯酸盐,但乳制品中的含量比母乳低五倍。 一位在洋奶粉行业工作多年的人士向记者透露,“这个事情主要是针对美国水的问题,但不知因何演变成奶粉问题。”据称,日前在美国35个州的至少395处地区的饮用水中含有高浓度的高氯酸盐。 美国环保署、食品与药品管理局以及美国科学院日前已经对这一问题进行了澄清:该物质目前在奶粉中的含量远低于相关部门规定的标准；该物质广泛存在于食物链中,究竟是奶粉本身的问题,还是水的问题,应要进一步分析；该物质可以被碘所中和,根据规定美国奶粉都含有碘；该物质不会被代谢为别的物质,不会蓄积,停止服用后会被排泄掉。 其实早在2005年,美国已经发现因为环境污染而在水源、母乳和牛乳中检测出高氯酸盐。 领衔制定高氯酸盐的安全阈值的一位美国专家认为,只要军事或民用机构使用火箭或卫星,都可能造成高氯酸盐污染。我国也是卫星和火箭发射国,但是否有高氯酸盐污染现在还没有调查,而美国的情况已经为我们敲响了警钟。（来源：食品伙伴网）
据悉，雀巢奶粉本月内将上调部分产品价格，其中涉及全脂等品种。这是雀巢年内的第二次提价，上一次在今年7月，上调幅度达10％。业内人士分析认为，这可能是洋奶粉提价的信号。 对于涨价原因，雀巢中国公关经理何彤表示：由于原材料价格上涨，企业面临极大压力，迫不得已对部分产品调价，涨幅很小。此外，加上物流、人工等成本飙升，企业压力成本较大。业内人士称，去年国内奶粉每罐平均售价在80元左右，而洋奶粉在180元左右，价格差距达到了100元，但是现实的情形却是，洋奶粉并没有因为频频涨价失去市场，依然占据着市场的主导地位。 国产奶粉未能占据价格优势 然而，国内奶粉品牌却并没有在洋奶粉大提价的市场中占据价格优势：洋奶粉频频涨价却依然市场活跃，而价格较低的国产奶粉却相对颓废。首要的原因就是对国内乳制品安全性的质疑。 有报告显示，到了2010年，中国整体的乳业市场规模将达到200亿美元。而美赞臣却占据着高端婴幼儿市场的统治地位，大概为25％。惠氏和多美滋所占份额也达到了20％和12％。三聚氰胺事件发生后，国产奶粉的市场份额从半壁江山迅速下降到20％-30％，外资品牌的市场份额迅猛增长到70％-80％，其中销售五强（多美滋、伊利、美赞臣、贝因美和惠氏）中，洋品牌占了三席。 北京东方艾格农业咨询公司分析师陈连芳称，全国现在奶粉总量是50万吨，而外国品牌所占不到10万吨。从数量上来看，只占20％。但是，外国品牌主要是在高端市场，仅就卖高价来说，却占到中国市场的65％-70％。
从12月初开始，婴贝儿和洋奶粉在济南进行了一场不见硝烟的“价格战争”。这场“战争”的旁观者——国产奶粉的销售商也发出了自己的声音，呼吁消费能回归理性。他们称，国产奶粉的质量已有了可靠的保证，与洋奶粉并不分上下 ，“洋奶粉价格的虚火也该降降了。” 本来就虚高价格还要涨 12月30日上午，记者来到了历山路上的一家大型超市。在奶粉货架上，洋奶粉和国产奶粉分列两端。一洋奶粉促销员在讲解完这个品牌的种种优势之外，她告诉记者一个不太好的消息，洋奶粉又要”涨价“了。 记者重复了一句，是明年可能涨价吗？促销员说，”不是可能，而是一定，是要把现在的优惠价格涨至以前的水平。“ 不论涨价的理由是什么，消费者的支出肯定又要增加了。粗略地算来，洋奶粉在三聚氰胺事件之后承诺的不涨价已被打了三记”耳光“。更让人意外的是，洋奶粉不仅涨价，还不允许零售商降价促销。 东方艾格农业咨询有限公司乳品分析师陈连芳说，大家一般都这样认为，一罐300元的洋奶粉，成本在100元左右，毛利高达60%。”洋奶粉价格虚高，但这是市场行为，你拿它没办法。“
请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，FID检测器，毛细管柱怎么分离1-萘酚和2-萘酚？能分离开吗？
如题，哪位大侠有这个标准，麻烦给传一份，[email=258446919@qq.com][b]258446919@qq.com[/b][/email]标准具体信息：[b][size=3]GB/T 22968-2008（[font=FangSong_GB2312]牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法[/font]）[/size][/b]
国家质检总局公布的2013年5月、6月进境不合格食品名录显示,来自新西兰、法国、德国等多地的乳制品发现质量问题被销毁或退货。其中,三批次近百吨奶粉亚硝酸盐超标。 不合格食品名录显示,三批次进口奶粉亚硝酸盐超标,涉及数量巨大。包括苏州市佳禾食品工业有限公司从法国进口的50吨脱脂奶粉,上海良昊置业发展有限公司从新西兰进口的28吨全脂奶粉,上海英联食品饮料有限公司从新西兰进口的14吨全脂奶粉。目前,这些奶粉已做退货处理。 另外还有多批次乳制品因不同原因出现在问题食品名录中。从新西兰进口的田园无乳糖牛奶,微生物污染被销毁;从德国进口的妙卡力士风味发酵乳(含黄桃果粒),违规使用化学物质姜黄素被销毁;从捷克进口的乳清粉,检出金黄色葡萄球菌被退货;从荷兰进口的初生婴儿配方奶粉1段,月桂酸和肉豆蔻酸总量不符合国家标准要求被退货;从新西兰进口的味惠思乐多种口味乳粉,标签不合格被退货。 大家谈谈各自在亚硝酸盐方面的控制措施吧？
我公司最近使用原料2-萘酚，因仓库小，就将一部分2-萘酚堆放在室外，几天下来，发现2-萘酚的包装袋全部变色了，我想请教各位，2-萘酚在阳光暴晒下会变质吗？会产生什么物质~~~~
[size=3] 三聚氰胺事件之后，三聚氰胺奶粉已成过街老鼠，中央也三令五申的强调所有含三聚氰胺的奶粉必须销毁！具新闻报道，现在各大企业封存的三聚氰胺奶粉总量超过10万吨。现在有报道称“利用膜分离纯化手段，可剔除分离三聚氰胺奶粉中的有害物质，变废为宝――变成动物饲料添加剂。”可以将这10万吨的有毒奶粉变废为宝。 本人并不反对资源再利用，变废为宝，也为处理毒奶粉的新思路感到高兴，但看到这则新闻时有以下疑问：[color=#013add]1、中央已经三令五申的强调销毁所有的三聚氰胺奶粉，为什么现在还是10万吨的毒奶粉？是上面政策不明还是企业、地方销毁不力？或者心里有着其他的小算盘？2、如果奶粉真的变废为宝了，使三聚氰胺的含量降低至1毫克/公斤奶粉以下，符合了国际上最为严格的质量控制要求。那谁能保证这些奶粉是用在饲料里面？连明知有毒的奶粉都敢在市场上销售，谁能保证这些“变废为宝的产物”不被某些人士用在食物里面？3、甚至有提议为这些奶粉建立一座有毒奶粉无害化处理的示范工厂，不讨论建立起来之后这些奶粉是否已经过保质期？单是处理完这10万吨奶粉之后的示范工厂如何运作？难道又是一个浪费羊毛的工程？[/color][/size]
三聚氰胺，看来要变成一种世界人民都知道的东西。 上月底，美国食品与药物管理局(FDA)为婴儿奶粉中的三聚氰胺含量设定标准：如果奶粉中不同时含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，而且任一含量不超过百万分之一，则为安全产品。 国内媒体报道说，美国标准与中国标准一致。我没有读到奶粉安全标准的全文，不好判断两国标准是否真的一致，例如中国标准是否也对三聚氰酸含量有所规定。但大致说，中国标准在前，美国标准在后，还是可以让人为中国标准被认可而欣慰的。 一直以来，有人对中国在制定标准上的能力颇为不平，这下至少有一个例证，表明中国开始制定被别国认可的标准了。但是，这是怎样令人心碎的成就呢？新华社北京12月1日报道，卫生部通报，截至11月27日全国累计报告因食用三鹿牌奶粉和其他个别问题奶粉导致泌尿系统出现异常的患儿达29万余人。 FDA设定婴儿奶粉的三聚氰胺含量标准是一次转变，此前，它声明对三聚氰胺“零容忍”：对婴儿而言，任何含量的三聚氰胺都无安全可言。随着美赞臣和雀巢婴儿奶粉被检出含有三聚氰胺，引起消费者团体的反应，FDA改变了“零容忍 ”的态度，采用百万分之一标准。 美国两大品牌婴儿奶粉检出三聚氰胺，国内不少媒体报道，“美国毒奶粉”引发消费者不安。而事实是美国国内的婴儿奶粉销售市场并未受到明显影响。但我知道，美国“毒奶粉”的报道出来以后，有因为不放心国产奶粉而一直给婴儿使用美赞臣奶粉的朋友说，简直就没有奶粉可以放心了。 正如我的忘年交黄一龙先生说到的，“毒奶粉”一词显示了“命名的学问”。美国两大品牌婴儿奶粉检出的三聚氰胺含量是百万分之0.247。在中国，奶粉中检出的三聚氰胺含量最高的达到百万分之2563，比美国检出的含量高出1万多倍。这两个含量意味着什么呢？它意味着，根据百万分之一含量标准，美国两种被检出三聚氰胺的奶粉，即使不作任何改进，仍然可以在市场上出售。但命名的情况是，美国品牌叫“毒奶粉”，中国奶粉只是“问题奶粉”。市场上，“毒奶粉”销售未受明显影响，“问题奶粉”差不多摧毁了整个奶业。 很多人对百万分之一含量标准不满意，认为这认可了三聚氰胺在奶粉中的合法存在。但我想，这个标准将制止一个企业乃至整个行业为了标榜所谓的“蛋白质含量”，而故意向奶粉中添加三聚氰胺的行为。因为，低于百万分之一含量的三聚氰胺，无助于提高“蛋白质含量”的标量，就会使人为添加变得没有意义。为什么中国的“问题奶粉”会弄到人心惶惶，而美国的“毒奶粉”对市场没有构成影响，正是因为前者是有意的添加导致奶粉有毒，而后者虽难于说明为何会有三聚氰胺，但显然可以排除人为添加的原因。 对食品中的有毒物质是“零容忍”还是设定安全含量，还是有点客观的态度吧。生命是至高的价值，至上的生命从来不是在绝对无毒无菌的环境里存在的。一个各种条件都在合理阈值之内的环境，就是安全的。我虽然理解“零容忍”的理想，如同理解一个人追求无菌箱般的洁净环境，但并不觉得我们只能接受“零容忍”的标准，并不觉得我们只能在无菌箱里生活。中国的食品安全问题，严重到何种地步，我虽无深入了解，也有深切感受，我们离“零容忍”或者无菌箱十万八千里。但这仍然不足以说明“零容忍”是必需的。安全是必需的，“零容忍”不是必需的。这不是降格以求，而是人类没有找到、也不是必须依靠“理想”的食品。 一个客观的、公允的态度，需要为食品设定有毒成分的安全含量；需要真实地报告食品状况，而不是把毒食品叫“问题食品”，甚至连“问题食品”都不叫；需要告诉人们损害会造成的影响，而不是告诉大家“没事儿”；需要监管到位，而不是到处都在流毒，还说“监管力度世界第一”；需要让人在受到损害以后去主张权利，而不是以“关心”杜绝其获得赔偿的可能性；需要让加害者受到惩罚，而不是优先考虑“给予改正的机会”。 近30万儿童因为喝奶喝出生命危险，这种断子绝孙的事情，实在令人不能不提一遍心就被割一遍。我不能不佩服那些对着三聚氰胺奶粉事件仍然有心思去琢磨命名与解释的艺术的人们。-
中国药典增补版今年10月1号实施的，里面有关于头孢拉定中2-萘酚的检测，但是并未买到2-萘酚标准品，在此请教众位老师2-萘酚可不可以用试剂去做
大家说说都有哪些特殊配方的奶粉，特点在哪里？我有听说有加益生菌的、加短链脂肪酸的、加乳铁蛋白的
请问萘酚蓝和羟基萘酚蓝是同一个化学品吗?另广东有买萘酚蓝和 二丁基邻苯二甲酸酯 的供应商吗?最好是国产试剂!有的话,请尽快联系本人Thanks very much!
“奶粉险”真能保障奶粉的安全吗三鹿事件之后，奶粉安全再无宁日。如何让宝宝吃上安全的奶粉、放心的奶粉，成了父母们纠结而焦虑的问题。 最近，国内首例“奶粉险”问世，为购买奶粉的消费者，提供了一份风险管理的选择。这款由某保险公司和某电商联合推出的，名为“乳制品召回损失险”的保险产品，购买之后，如果消费者在店铺中购买的奶粉被责令召回和下架，将可以获得每罐奶粉2000元的保险赔偿，年最高累计可赔付10万元。（8月22日《新京报》） 必须承认，商家的营销策略很是高明。所谓“奶粉险”，不过是种消费型的商业保险品，虽然植入于奶粉安全的语境，却与公众所期待的奶粉安全保障制度，并无直接的关系。因此，“奶粉险”不过是附着于奶粉安全外围的商业化糖衣。 “奶粉险”的出台，谁会成为其中的受益者？首先当然是电商和保险公司，推出“奶粉险”，以后电商对上架奶粉产品的筛选势必会更加严格，降低赔付的风险，如此电商能够挣人气从而转化成销量，而保险公司，也能从中挣取保险费。 当然，“奶粉险”对于部分消费者而言，也可能带来利好。买保险实际就是为了买个心安，谁也不想购买的奶粉出现问题——奶粉出现了问题，意味着孩子的身体健康将受到伤害和侵袭。实际上，与其说是买保险，倒不如说是买商家更加严格的筛选和把关。并且，“奶粉险”还可能倒逼奶粉企业提升产品质量，如果产品质量不过关，意味着将失去在电商货架上的份额。 这样看，“奶粉险”无论是对电商、保险公司、消费者甚至奶粉市场，都是多赢的选择。但也必须看到：有多少人通过电商购买奶粉？又有多少人会买这“奶粉险”？很显然，庞大的奶粉消费市场，“奶粉险”保障的只是冰山一角。并且，这还可能制造一个结果：被“奶粉险”认证的产品，价格将得到哄抬。 从此可见，“奶粉险”也许能够从某种程度上，降低消费者的风险。但它毕竟是商业保险，而非公共保障。真正要解决奶粉安全问题，还是需要通过制度完善来进行源头上的监管。“奶粉险”只是在销售渠道上做排除法，但依然无法阻止问题奶粉在市场的泛滥。 无论是信赖国外的奶粉，还是信赖推出“奶粉险”的电商平台售卖的奶粉，它本质上都说明消费者对国内奶粉产品的不放心。推出“奶粉险”的电商平台，也许在销售渠道中进行了筛选，但无法做到正本清源。真正能够从根本上保障奶粉安全的，还是需要制度的监管，需要市场的规范。对于消费者而言，需要的不是“奶粉险”认证的几个品牌，而是整个奶粉市场的安全。 必须看到，“奶粉险”无论成败，其生长环境所在，正是消费者对奶粉安全信心不足的土壤。谁都不会愿意获得“奶粉险”的赔付，毕竟孩子的身体健康，非保险赔偿所能弥补。反过来讲，如果奶粉安全不是积重难返，“奶粉险”又会有多大的市场呢？因此，“奶粉险”能够引入促销活动中，不过是为焦虑的消费者，提供有限的信心和安慰。 所谓“奶粉险”，只能为电商和保险公司筛选后的产品保险，并不能为整个乳品行业和奶粉市场提供保障，更无法为奶粉安全托底。真正能够为奶粉安全保险的，是制度完善、执行严格的职能监管，是更加健康有序的市场重建。滴水难解久旱，“奶粉险”不过是个营销噱头而已。 “奶粉险”真能保障奶粉的安全吗？消费者能够在“奶粉险”中找到对奶粉安全的信心吗？答案是不容乐观。在包含奶粉安全在内的食品安全问题，如果不能从源头上、机制上去解决，“奶粉险”对于整个食品安全和民众健康而言，只不过是小打小闹的商业游戏而已，并不能改变什么。各位版友您怎么看？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
昨天下午，施恩奶粉市场部发出书面声明回应：2009年1月份开始，施恩全部采用100%进口奶源为原料，才启用新包装及宣传。并表示，尽管奶源是100％进口的，但因为婴幼儿配方奶粉、孕妇奶粉等属于配方奶粉，还需在国内重新采用“湿法”罐装生产，厂址确实在山西。 施恩方面表示，报关进口奶源数量与所生产产品相匹配，这一点有关部门可以确认。施恩产品基粉是采用100%进口奶源，委托山西雅士利公司进行湿法加工，成品在广州施恩罐装生产。 中国奶业协会理事王丁棉表示，他早前接受某媒体的采访时曾说过：“施恩的产品曾使用过国内奶粉作原料，但这是发生在2008年的事情，奶源的生产基地设在山西和黑龙江两地”。昨天下午，王丁棉在接受本报记者采访时表示，接受施恩一方对此事的解释。但他仍然认为，“100%进口奶源”的广告语没有必要标注，只要符合国家标准的奶源都是合格的，没有必要非要打出“进口”二字以示区别。 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090612/1949268/[color=#DC143C]在7楼有更新信息[/color]
“三鹿”死了，三聚氰胺仍阴魂不散。据悉，熊猫乳品共4批次奶粉和4批次含乳调味品“炼奶酱”三聚氰胺超标。这其实已经不是熊猫乳品第一次被钉在“三聚氰胺”的耻辱柱上：早在2008年9月16日,在央视《新闻联播》公布的全国婴幼儿奶粉紧急专项检查结果中，熊猫乳品的“熊猫可宝牌”婴幼儿配方奶粉三聚氰胺的最高含量达到619.00毫克／公斤，仅次于三鹿牌婴幼儿配方奶粉。不久前，陕西金桥乳业有限公司也被查出5.25吨问题奶粉，其中11袋275公斤奶粉的三聚氰胺严重超标。[color=#DC143C][B]这些说明，食品安全领域从来就没有所谓杀鸡吓猴，有的却是“明知不可为而为之”的无奈现状。 [/B][/color]
哪位有β-萘酚测钴的论文下载？
[color=#DC143C][B]洋奶粉和国产奶粉成分区别不大 [/B][/color] 国产和进口奶粉，你更青睐哪种？近日，市消保委以走访企业、市场调查和比较试验等形式，对温州市场销售的婴幼儿奶粉进行消费评价。评价结果显示，消费者更愿意掏钱购买价格昂贵的进口奶粉，然而通过对国产和进口奶粉的比较试验发现，两者成分上相差无几。 调查发现，2008年“三鹿奶粉”事件发生前，温州市场上的奶粉销售国外品牌和国产品牌占的比例比较接近，两者分别为54%和46%；但受“毒奶粉”事件影响，现在温州市场上国外奶粉品牌销量大大超过国产品牌，这次参与比较试验的9个中外奶粉品牌（国外品牌4个，国产品牌5个），今年1~5月在温州市场上的销售额总计约为9900万元，其中4个国外品牌的销售额为7700万元，占总销售额的77.78%，国内品牌2200万元，占总额的22.22%。这个数据表明，消费者更倾向于购买国外品牌的奶粉。 市消保委人员对市区好又多、人本、世纪联华等10多家超市销售的国内外品牌奶粉实地调查中发现，价格方面，国产奶粉的价格比进口奶粉便宜二成以上。而抽检结果显示，国产奶粉和国外奶粉的成分如能量、蛋白质、碳水化合物、脂肪、矿物质、维生素及微量元素差别均不明显。市消保委提示，当前国家有关部门对奶粉企业和奶制品进行层层把关，批批检测，消费者应对国产品牌奶粉重新树立消费信心。（来源：温州都市报）
这两天，各大洋奶粉香兰素的报道，可算是让所有奶粉喂养小宝宝的父母们心惊胆颤的无以复加了！！然而，一天之后，居然会一百八十度的戏剧性大转弯！参与检测的机构湖南农业大学营养与食品安全检测中心(又否认了检测结果，向三家洋奶粉生产商美赞臣、惠氏、雅培发函道歉。真够丢脸的！你认为，在这个反复无常，神秘莫测的“香兰素”事件，谁是最被损害的人？投票后请跟帖说明，言之有理者奖之。
妻子怀孕，对于“准爸爸”来说，是件令人高兴的喜事，但在奶粉危机的今天，让孩子吃上安全的奶粉却成为最为纠结的事，于是，一位“奶粉哥”横空出世了——吃遍海内外各大小品牌奶粉，从散装的到精装的，从便宜的到贵的，吃得身上一股奶牛的味道。 奶粉不安全，就有可能使自己的孩子变成“大头娃娃”，这是任谁都不愿意看到的“痛苦”，本来，奶粉有没有问题，消费者根本不用管，因为有监管部门管着，我们放心购买就行了，可事实上却并非如此，奶粉是否安全，完全需要消费者炼成火眼金睛，需要凭自己的勇气和运气去挑选，即便是电视广告给你的建议，往往也是个陷阱，只是让你成为“冤大头”。 其实，成人吃奶粉，是极不合适的，可能还会导致乳房发育等性征变化，但对于“奶粉哥”来说，肯定是不在乎的，与其让自己的宝宝当“小白鼠”，还不如辛苦自己。 业内人士告诉记者，现在的火锅八成以上是“化学锅”，“不仅很多涮品用了添加剂，火锅底料里更是包含了多种化学添加剂。”对此，质监局的工作人员表示，食品添加剂的种类太多了，他们也无法明确告知记者这些产品究竟能否食用。工商部门表示，对于市场在售的商品，只要不是三无产品，他们就视同合格。监管如此不作为，表现得如此迟钝，如何能让消费者放心消费? 一边是监管的监管力度越来越弱，一边是有毒食品越来越多，这迫使消费者必须提高“自护”能力，对此，媒体也是不遗余力地对消费者进行“教育”，在培养消费者的“眼睛辨识能力”上下足功夫，这使得消费者受益匪浅，然而，辨识食品是否有毒的能力提高，是多么无奈的事，这意味着纳税人的钱被白白糟蹋了。监管部门何时才能强大起来，才能让消费者放心消费?这样的问号难道永远是一个“问号”?背景：奶粉哥 近年来，食品安全问题一再让人们忧心，今年的“奶粉致婴儿性早熟事件”虽然已经被卫生部证实并无依据，但很多群众仍然不太放心。近日，一个名为“叫我蛋疼的奶粉生涯”在网络迅速走红，发帖人被网友们称为“奶粉哥”。他自称妻子怀孕后，担心今后孩子吃的奶粉有问题，于是让他试吃各品牌奶粉，他拿奶粉当饭吃，并研究出了各种“雷人”吃法，引得很多网友“顶礼膜拜”。(12月19日 《新民晚报》)
PerkinElmer今日推出了DairyGuard™奶粉分析仪，它是一台专门为食品供应商和生产商所开发的近红外(NIR)光谱仪。DairyGuard是目前可用于检测未知掺杂成分和已知化合物(如蛋白质 、水分和脂肪含量)的唯一系统。DairyGuard结合更快的制备和采样时间，可获得实时结果，从供应链风险直至奶粉的安全和质量整个过程提供高度保护。================真如宣传那么神么？奶粉不再造价，也是国民的一大进步 啊~~~
我要推广仪器
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史上最严！奶粉新国标正式实施！
国产奶粉激素门事件
科学仪器供应链线上展
“京仪杯”智联未来创业大赛
乳制品安全检测专题网络研讨会
8月18日守护中国水质40年
螺旋藻“铅超标”抽检结果“大变脸”
IE expo 2018第十九届中国环博会
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