实验室一直用的是761的前处理方法,但是按照有机氯的前处理,过弗洛里矽柱,氟虫腈的回收率很低,即使加上氟虫腈的衍生物,三唑酮的回收率仅有40%左右,请教各位高手,是否有更好的前处理方法能够解决这两种农药回收率的问题?检测用的是气相ECD和气质
分享一个视频:与虫虫沟通,和谐共生
记者6日获悉,卫生部针对普通食品中有关原料问题批复有关部门时强调,保健食品及冬虫夏草目前不得作为普通食品原料使用。 据介绍,上海市食品药品监督管理局在市售部分“食”字号普通食品中,发现蜂胶、蝙蝠蛾拟青霉、冬虫夏草等原料,由此请示卫生部,保健食品、冬虫夏草是否可作为生产“食”字号普通食品的原料。 卫生部卫生监督中心认为,按照有关规定,蜂胶等原料属于《可用于保健食品的物品名单》、蝙蝠蛾拟青霉属于《可用于保健食品的真菌菌种名单》。这两份名单所列品种仅限用于保健食品。未经安全性评价证明其食用安全性的,不得作为普通食品原料生产经营。 卫生监督中心认定冬虫夏草为名贵中药材,但卫生部未曾批准过冬虫夏草作为普通食品原料使用。国家中医药管理局组织专家讨论后也认为,目前冬虫夏草尚缺少作为食品长期服用的安全性评价研究数据,建议暂不作为食品原料使用。 (来源:新华网,2009-08-07)
请问大家ELSD用完用什么冲洗,一般有丙酮,异丙醇,有什么不同吗,依据是什么
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908181448_166516_1641058_3.jpg[/img]虫子在桶装水中游动。据广西新闻网报道,南宁市一家公司的桶装水发现小虫在水里游动,这家公司的经理要求厂商给公司员工体检,并赔偿。但对方没有接受条件。 南宁市一家公司里,一桶桶装水里悬浮着大量颗粒物,总共有28只红褐色的小虫子正在水中浮动,它们大都有半厘米长。封口处的塑料膜已被撕掉,但桶盖没有打开。 报道中称,这家公司一名卢姓经理说,8月10日,公司员工换另一桶水的时候发现桶里有虫子。厂家派人来场后进行了协商。卢经理说,当时,厂家负责人表示桶盖的确没有打开过,并解释说桶盖是由别的厂家生产,可能是买来后没有彻底消毒,才导致虫子出现。后来,厂家愿意赔偿10桶水,但卢经理没有同意。但要求厂家出钱让公司员工去体检。最终,厂家负责人没有答应他的要求。 生产厂家南宁市添宝饮品制造有限责任公司的宋姓经理称,他到场发现包装桶口的热收缩膜已经被撕掉,不能确定水是他们生产的,水中的异物和虫子也不排除是人为因素。公司决定免费提供10桶水。但对方提出了为员工体检的要求。协商中,对方又要求公司拿10万元了事,后来又涨到50万元。 报道中还提到,工商局提醒消费者,要购买知名度高、售后服务好的企业的桶装水,让产品的质量更有保障。送水上门时,要仔细检查水桶的密封性和水桶底部及水面的清洁度,发现问题要及时与厂家交涉。
[size=16px]QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮[/size][size=16px]摘要:本文将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了改进后,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,269nm、240nm双波长检测,流速1.0ml/min。检测限分别为:吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。 在添加浓度为0.05 mg/kg~1.0 mg/kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差 1%~10%。 关键词: QuEChERS;HPLC;吡虫啉;虫酰肼;阿维菌素;噻螨酮。[/size]
我想装一个固定液为PEG20M的填充柱,想请教一下:买来的固定液是液体吗,准确质量怎么好称,用多大量的丙酮溶解啊,谢谢
仪器新手,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS同时检测螺虫乙酯和吡蚜酮,用乙腈做提取剂时吡蚜酮回收率低 ,加了10%氨水以后,吡蚜酮回收率达标,螺虫乙酯又低了,该如何解决,急求大神帮助!!!
之前,ECD检测器温度325度时,ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时,ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神,赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。ECD脉冲电平差始终达不到10000,我该怎么办?
近日,“杭州黄鳝中检出要命鄂口线虫”的消息,让不少饕客没了主意。有人开始谈“鳝”色变。颚口线虫究竟是怎样的一种寄生虫?我们真的不能吃黄鳝了吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111092206_329425_1609805_3.jpg
啶虫脒在正己烷中的溶解度,到哪个网站去查,比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候,用丙酮定容好,还是用正己烷。
许多中小学宿舍(在我们地方)长期使用电灭蚊液,连续多年,每年90天左右,每天时长9小时左右,密闭不通风(宿管阿姨说灭蚊效果好),学生儿童长期暴露拟除虫菊脂农药中肯定会慢性中毒,危害严重(文献报道略),宿舍墙壁、地板、床、桌椅农药残联肯定高,求专业老师告诉检测途径、联系方法,救救成百上千学生儿童,叩首!17873893682张希斌
我用的是气动六通阀进样,填充柱,需要控制吹扫流量和柱流量,用EPC具体应该怎么做?我的想法是:1、柱流量就不需要背压控制了,直接用EPC(比例阀+压力传感器)因为没有分流出口(分流进样口可以用背压控制柱头压)!2、吹扫流量直接用EPC(比例阀+气阻+压力传感器)是否这样,请大虾指教!谢谢!
有参加农业部农检检定所组织的 吡虫啉 三唑酮 多菌灵 乙草胺 能力验证的吗?农业部组的 2148号公告单位
今天心血来潮将上周已用气质检测的番茄加标样放到气相ECD仪器走了一针,貌似也出了两个峰。请问可以用气相-ECD 检氟虫腈和啶虫脒吗?
【来源:天津质监局】为配合国家工商行政管理总局做好冬虫夏草市场监管工作,按照《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例的有关规定,各省级质量技术监督部门要进一步加强对食品生产企业的监管,督促企业严把原料入厂查验关口,严禁使用冬虫夏草作为食品原料生产普通食品质检食监函〔2010〕243 号关于冬虫夏草不得作为普通食品原料的通知各省、自治区、直辖市质量技术监督局: 为配合国家工商行政管理总局做好冬虫夏草市场监管工作,按照《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例的有关规定,各省级质量技术监督部门要进一步加强对食品生产企业的监管,督促企业严把原料入厂查验关口,严禁使用冬虫夏草作为食品原料生产普通食品。二〇一〇年十二月七日
请问新买的铜管怎样处理?今天用气冲一冲,发现有萘一样的气味,冲了20分钟,味道才基本无味道了。
我们现在有一个产品,是太阳能板里的充电电池,供应现在发过来的电池对于垃圾桶有两种标法,一种垃圾桶下面有黑杠,一种没有。今天在网上查到2006/66/EC和2013/56/EU,前者有明显图示垃圾桶下面没有黑框,后者是对前者的修订,但对于标志没有提出要更改。今天让技术部的人问了专业人士,回复说两种都没有问题,都可以用,所以我现在就有些迷糊。请教下社区里的大神们,到底哪种是正确的,谢谢[img=电池,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201553151133_6340_5836660_3.jpg!w690x387.jpg[/img]
菜青虫。。不要误认为是青虫(甜菜夜蛾)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071108_336234_1620630_3.jpg
环戊恶草酮pentoxazone(110956-75-7)甲拌磷-D10 CAS号码110956-75-7环戊恶草酮与甲拌磷有什么关系?
各位老师,我是做金属螯合层析生产,采用的是铜柱,再生采用的是咪唑的盐溶液,最后使用注射用水冲洗,请问各位老师,用注射用水冲洗后,咪唑是从柱上冲洗下来了,还是继续结合在柱上?谢谢了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测氨基甲酸酯类农药:按照HJ827-2017用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质做氨基甲酸酯类农药,可是用水配制标准恶虫威不出峰,但是相同的条件用甲醇配制的标液恶虫威能正常出峰,恶虫威在水中的可溶的,请问是什么原因造成的?
求助-新型吡咯类杀虫剂溴虫腈10%EC 的合成工艺图有效应助者,重金酬谢..
10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)sixingxing(注册ID:v2889187)吕梁山(注册ID:shih20j07)千层峰(注册ID:jxyan)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598835_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598836_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定方法:SPE基质:蔬菜水果应用编号:101163化合物:吡虫啉;吡虫清固定相:ProElut Florisil色谱柱/前处理小柱:ProElut Florisil 500mg/3ml 50/pkg样品前处理:1、提取称取25 g 试样,准确加入50.0 mL 乙睛,10000 rpm 下均质2 min,滤纸过滤,滤液转入100 mL具塞量筒,加入10 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液(相当于10 g 样品),40 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)溶解残渣,待净化。2、净化a 活化: 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004),流出液弃去,待液面到达填料上层,关闭cock 阀;b 上样: 将待净化样品溶液加入柱中,打开cock 阀,流出液弃去;c 淋洗: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入柱中,流出液弃去;d 洗脱: 10 mL 丙酮+ 正己烷(20+80)洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干,1 mL 乙睛+ 水(30+70)重新溶解残渣,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:乙腈/ 水,梯度 流速:1.0 mL/min 柱温:40 oC 进样量:20 μL 检测器:UV 260 nm文章出处:P083关键字:蔬菜水果,吡虫啉,吡虫清,SPE,ProElut Florisil摘要:适用于水果和蔬菜中吡虫啉和吡虫清的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p8%20copy.png图例:1. 吡虫啉;2. 吡虫清
求乙酰肼,恶二唑酮,唑丙酮,三嗪酰胺检测方法,跪求,谢谢
【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要:用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2 mg/L的溶液数点,分别注入50 μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器:UV(波长230 nm) 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6 mm、长150 mm 柱温:40℃ 流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。 保留时间标准:约16~17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。
哪位用ICP-OES测定过丙酮溶剂溶解的有机样品吗?上仪器会不会有什么危险呢?虽然丙酮很容易挥发,但暂时找不到更合适的溶剂了
丙酮和异丙醇,都是百分含量,用什么填充柱分析?
安捷伦1100 接两通纯水冲系统基线平滑 用百分之十甲醇冲基线波动很大 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105131359451684_4904_5266465_3.png[/img]
群友提问: 请教各位老师,做了一批菊酯,但是定容时误加了丙酮,请问可以进ecd吗?会坏了ecd吗,之前坏了ecd,有工程师过来修,建议用正己烷,有影响吗?好友回复: 没事的,不过做样前,用正己烷跑一下,就是跑一两针正己烷的溶剂空白。丙酮对ecd有影响的,所以要冲一下。