溜曲霉

2012年7月5日，欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订(EC)1881/2006号法规，关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据本法规，三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。

据欧盟网站消息，7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据最新法规，欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。 　　关于赭曲霉毒素A的残留限量，欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克，在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。

黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技 黄曲霉素(Aflatoxins) 黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》，使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中，在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化，经过柱后后衍生荧光检测。 纯化回收率 基质 B1 B2 G1 G2 玉米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 91% 103% 75% 大米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 107% 93% 98% 85% 麦芽（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 98% 99% 97% 70% 葡萄干（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb） 99% 106% 101% 69% 分析条件：色谱柱：MYCOTOX柱，1612124。温度：42℃流速：1.0mL/min流动相：MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件：柱后衍生系统：Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度：95℃试剂：I2 100mg/L 水溶液检测：荧光检测，氙灯激发波长：365nm 检测波长：430nm 仪器与耗材 货号 名称 品牌 规格 46300-U 黄曲霉素混合标准品 Supleco 溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46324-U 黄曲霉素B2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46325-U 黄曲霉素G1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 46326-U 黄曲霉素G2标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1827-00110 玻璃纤维滤纸 Whatman 11cm孔径1.5um 80665 液相进样针 Hamilton 100ul 1153-1032 柱后衍生系统 Pickering 反应体积1.4mL 1612124 MYCOTOX反相柱 Pickering C18，4.6×250 mm 18ECG001 保护柱夹套 Pickering 带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 （摘自Sigma-Alchrich 公司）色谱柱：Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压：230bar 流 速：0.3ml/min柱 温：35℃试液温度：20℃进样量：10ul流动相：A液，0.1%甲酸溶液； B液，乙腈-甲醇溶液（1+1） 时间(min) 流动相A% 流动相B% 梯度变化曲线 0 68.0 32.0 4.25 55.0 45.0 线性 5.00 0.0 100.0 线性 5.70 0.0 100.0 即时 6.00 68.0 32.0 线性 仪器与耗材货号 名称 品牌 规格 46319-U 黄曲霉素M1标准品 Supleco 10ug/ml, 溶于乙腈 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 53823-U Ascentis Express C18 Supleco 2.7um, 2.1×100mm AP-SE-12B 固相萃取装置 Ameritech 方形12孔 AVP-7120 真空系统 Ameritech 抽气速度:20L/min 真空度:200mbar 532122N 针式过滤器 Ameritech 水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1（摘自LcTech）此法检测成本低，可用等度HPLC直接测定 流动相：水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速：1.2mL进样量：100uL色谱柱：RP C18荧光检测：发射波长：365nm，接收波长：460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术，可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰，且检测信号明显增强 货号 名称 品牌 规格46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2) 12058 黄曲霉素免疫亲和柱 Afla AflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box 1100-3348 UVE 光化学反应器 Pickering 光化学反应器单元，240V 10522 黄曲霉毒素分析柱RP C18 Lctech 150×4.6mm 10523 RP C18保护柱芯 Lctech 3个/包 10750 保护柱套 Lctech 1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1，即使是浓度很小的黄曲霉素B1，也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1，如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低，为0.1 ppb. 货号 名称 品牌 规格 11139 AflaREAD ELISA试剂盒 LcTech ELISA 96孔板， 标准溶液1-8（0-5 ng/mL） 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U 黄曲霉素B1标准品 Supleco 3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)

据中国农业科学院最新消息，该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队，成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题，研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，用时相当于国外同类产品的一半，检测技术达国际领先水平，打破了发达国家在该领域的垄断。 　　黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中，黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍，是砒霜的68倍，致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前，国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法，不仅需大型仪器，而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品，误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生，致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁，而且严重影响农产品和食品出口贸易。 　　该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株，研制出多个高亲和力抗体，是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱，开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。 　　据介绍，这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中，并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用，为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑，取得了显著社会经济效益。

系统介绍黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，被世界卫生组织（WHO）划定为I类致癌物，可引发多种癌症。因此，在粮油、乳制品、中药材、饲料等产品的国家标准中严格限定了黄曲霉毒素的含量。由于黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度较低，无法达到检测要求。传统的化学衍生方案，通过加装衍生液输送泵，输送0.05%的碘溶液，在70℃的反应箱中，与黄曲霉毒素发生衍生反应，从而提高黄曲霉毒素B1和G1的检测灵敏度。与化学衍生法不同，本方案无需准备化学衍生试剂和高温反应系统，只需要加装一个光衍生器，即可轻松实现高灵敏度的黄曲霉毒素分析。升级成本低，实验过程简单，安全，环保，满足众多权威标准要求。相关标准2015版《中国药典》中药材中黄曲霉毒素测定法第一法。GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。GB/T 30955-2014《饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。SN/T 3263-2012 《出口食品中黄曲霉毒素残留量的测定》。LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定，液相色谱-串联质谱法。方案详情适用范围本升级方案适用于岛津全系列液相产品和各种耐压系统（20~130MPa），包括20A、20ADXR、2030/40、30A、40系列。工作原理经色谱柱分离后的黄曲霉毒素，在PR-1000中进行光化学反应，并被荧光检测器检测，其黄曲霉毒素B1和G1的荧光信号强度明显增强，检测灵敏度显著提升，同时维持了优异的峰形。分析条件流动相：甲醇+水= 45% + 55%流速：0.8 mL/min柱温箱温度：30℃检测波长：Ex 360nm Em 450nm进样体积：10μL色谱柱：Shim-pack GIST C18 5μm 4.6×150mm样品：黄曲霉毒素标准溶液(P/N:380-03396)前处理：SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱,3mL,20/p(P/N:380-00910)方案实施1. 确定待升级仪器配置2. 签订升级合同3. 软硬件安装升级4. 检测项目方法优化验证5. 交付升级配置示意图注：以上为升级配置示例，具体升级配置根据实际情况拟定。

仪器信息网讯 黄曲霉毒素是广泛污染农产品的一类强致癌、剧毒性真菌毒素，黄曲霉毒素又分多种。目前常用黄曲霉毒素快速检测方法常见以酶联免疫为基础的免疫分析法、免疫亲和分析法等。但是这类方法通常有抗原抗体特异性差，检测灵敏度低等缺点。 　　在2014年10月16日，第一届快速检测技术及仪器学术研讨会上，来自中国农业科学院油料作物所的李培武研究员作了&ldquo 农产品黄曲霉毒素靶向抗体创制与高灵敏检测技术&rdquo 的报告，向大家分享了他在黄曲霉素毒素抗原抗体特异性结合方面的研究，提出了黄曲霉毒素抗体亲和靶向诱导效应学说，创建了黄曲霉毒素抗原抗体特异性结合、高灵敏检测技术和标准体系。 中国农业科学院油料作物所 李培武研究员 　　报告中，李培武研究员说，经过多年反复试验，不仅探明了黄曲霉毒素抗原抗体互作分子机制并发现了其免疫活性位点即黄曲霉毒素抗原苯基与呋喃环氧基，通过验证试验发现黄曲霉毒素抗原抗体亲和力常数得到显著提高，实现了抗原抗体高灵敏特异性识别。不仅如此基于活性位点对抗体亲和力产生的诱导效应，将这种诱导效应顺利的从免疫动物到体外杂交瘤进行高效传递，突破了传统的筛选方法，从而建立了快速培养梯度筛选法。通过这种筛选法把杂交瘤的融合和筛选，实现了一步化的选育，大大提高了筛选的效应，建立了从实验动物到杂交瘤的高效选育通路。基于此项研究成果，李培武研究员创制出黄曲霉毒素总量与M1、B1、G1分量系列单克隆抗体、基因重组抗体和纳米抗体，并创造了灵敏度最高、特异性最强的世界纪录。 　　不仅如此，李培武研究员将此项研究进行成果转化，创建了铕标记侧向流时间分辨荧光检测、纳米金同步检测、荧光增强免疫亲和检测技术，研制出黄曲霉毒素时间分辨荧光试剂盒、纳米金试剂盒、多毒素同步检测试剂盒系列产品，获得多项发明专利。构建了黄曲霉毒素高灵敏检测技术标准体系，并入选了农业部行业标准。

中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日，国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告，称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查，发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。 　　每天一杯奶，强壮中国人。这个耳熟能详的广告语，已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露，牛奶，喝还是不喝，已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末，当人们都以为2011年年末的大事已告终结，可以放心盘点当年各大新闻的时候，奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻，这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。 　　检测结果延迟2个月公布 　　“总局此次处理的意见已经在网站公布，欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时，国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。 　　据国家质检总局官网介绍，被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg，较0.5μg/kg的国家标准超标140%，另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg，超标80%。 　　这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日，也就是说，在酝酿了两个多月之后，国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后，奶业又一次与致癌物质联系起来，稍有不同的是，此次的黄曲霉素M1基本属自然生成，人工添加的可能性较小。 　　在1960年代，英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明，黄曲霉素有剧毒，是目前发现的最强致癌物之一，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。 　　“在牧场中，黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等，如果堆放时间过长，遇到潮热的环境就容易发生霉变，产生黄曲霉素B1，而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外，少量B1会在体内积淀，进入血液循环后在奶汁中出现，这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。 　　但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右，在1993年，黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病，在肝病毒传播最为广泛的东亚，其毒害尤为值得警示。 　　早在2011年11月27日，国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》，其中提到，发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标，决定在全国范围开展专项督查检查。 　　不过，国家质检总局网站如今并没有这份通知，但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。 　　“黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。 　　这位从业者称，检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育，大约需要孵育2个小时，之后，便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测，黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。 　　至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质，有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说：“其中利益关系错综复杂，一言难尽。” 　　黄曲霉素连过三个检测关 　　“本来，在问题牛奶进入奶企之前，有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说，“首先是饲料，无论是大型牧场还是个体奶农，都知道霉变饲料对牛只的毒害，一般而言，牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储，将问题饲料排除，奶农没有这样的条件，但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。” 　　据王丁棉介绍，农业部负责，农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室，负责饲料的质量安全，会定期地抽查饲料厂的质量安全。 　　值得关注的是，根据相关规定，乳制品企业和牧场在购买饲料时，会要求对方出具检测报告，包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后，至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。 　　据王丁棉介绍，检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等，由于一般饲料都是大宗商品买卖，存储期有半年之久，保存不当可能会出现受潮霉变，因此饲料使用前应该进行再次检测。 　　“最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食，加工成饲料出售，牧场或者牧户有时会购入这种饲料，但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。 　　“奶源是第二道关，如果牧场，在运出牛奶前会进行检测，如果是奶农，则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为，畜牧局的监管也许并未能起作用，“畜牧局的检查通常是两三个月一次，连牧场都难以覆盖，更不用说牧户了。” 　　对于生产环节，主要靠企业自检，而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关，但往往也是虚设。”王丁棉说，“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的，在恶性竞争下，为了争夺奶源，更快地进货出货，奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。” 　　按照《生鲜牛乳收购标准》，“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目，《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定，乳制品生产企业需要检测项共有37项，其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。 　　也就是说，无论是原料奶还是成品奶，在产前产后都要进行检测，而这次是由国家质检总局抽检出来的，按照常规，国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。 　　广东省一位基层质监人士说，奶企通常是将牛奶送检，同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道，只要严格执行，一般不会出问题。”该名人士说。 　　在食品中要有就有害 　　事实上，肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1，在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中，黄曲霉素B1有着更广泛的存在。 　　据质检总局日前的公布，在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。 　　这并不让人意外，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测，发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%，并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%，其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。 　　在蒙牛黄曲霉素事件爆发后，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。 　　“黄曲霉素是强致癌物质，它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西，定个量，在什么数值以上是有害的，多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说，“黄曲霉素就是不能有，但是又做不到不能有，所以现在又有些标准，这个叫技术标准。” 　　所谓技术标准，就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量，在奶制品中是0.5μg/kg，而在大米里头就是10μg/kg。 　　“这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说，奶里面其实就是一点点，真正多的还是在其他里面。”罗云波说。 　　罗云波认为，只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素，但要能理性分析，尽可能的少伤害。“现在说不好听的话，你把母乳拿来检测，都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村，如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面，那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看，管好源头控制，尽可能减少其可能性。”他建议说。 　　而在王丁棉看来，作为一种能在人体沉淀的致癌物质，黄曲霉素本身就不应该在食品中存在，而不能简单地认为量小就毒性不大。他说：“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍，何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的，光看数值就知道差别了，为什么还认为差别不大?” 　　食品安全存在三套标准 　　“这个很奇怪，你说汽车，每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢，就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。 　　陈君石向时代周报记者介绍：“总体来说，食品安全问题还是少数，光靠监督也还是不行的，企业自己也得更严格地查，这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查，又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。” 　　近来，陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初，他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底，他接受了媒体采访，但他认为，该媒体刊登的报道将其讲话断章取义，导致公众对他产生不满。 　　“我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话，但掐头去尾作为标题，误导性很强。”陈君石对本报记者说，“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康，向企业利益妥协，向差劲的国情妥协，这根本不是我的原意，在保障健康方面，标准绝无妥协。” 　　陈君石认为，一个标准的制定是基于科学依据，在能够保障健康安全的前提下，以兼顾国情和协商的方式确定的，这是标准制定的原则，国内国外都是如此。 　　“在我国，往往各部门、各位专家之间的看法不一，在是否制定某些标准和指标方面存在分歧，最后通过协商的方式达成一致，即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。 　　“现在食品安全国家标准的问题，已经讨论得差不多了。我们根本的问题是，这个标准是本来不该有的，这个跟食品安全一点关系也没有，这是一个质量问题，不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。 　　陈君石认为，在《食品安全法》颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言，有食品卫生标准，根据的是食品卫生法，主管部门是卫生部 其次有产品质量标准，根据的是产品质量法，主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准，根据的是农产品质量安全法，主管部门是农业部。 　　“这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见。比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。”陈君石认为，“由于存在多套执法标准，给企业和执法都造成了不必要的困难。所以，2009年颁布的《食品安全法》规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。” 　　据陈君石讲述，从2009年开始，国家开始清理整顿，所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧。“不过，最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。 　　据上述地方质监局人士透露，由于标准不同，各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块，质监局基本管不了。”他说，“因为按照分工划分，牛奶进入奶企前属于农业口，由地方农业部门负责，到了奶企生产阶段交给质监，到上了货架则是工商的事情了。”

吃粽子是端午节必不可少的习俗之一，南方人爱吃咸粽，以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料，而北方人偏爱甜粽，以红豆、红枣、蜜枣等为馅，蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃，还是甜粽更美味，其实都是仁者见仁，智者见智。市场上常见的粽子类型有三种，真空包装粽子（常温粽子）、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样，但不管哪种粽子再次食用前，应蒸熟煮透再吃，且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一，在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标，其中以黄曲霉毒素B1最为多见，危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，慢性毒性可诱发癌变，致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍，人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关，国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法（一般固体样品）我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案！01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中，加入100 μL同位素内标工作使用液，放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16)，MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min，在6000 r/min下离心10 min，取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液，加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀，待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温，放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取，待免疫亲和柱内原有液体流尽后，净化条件如下：iSPE-864固相萃取条件溶剂用量（mL）流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移，收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干，加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇（50 50）的混合溶液，MultiVortex涡旋30 s溶解残留物，0.22μm滤膜过滤，上机。注意事项：*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速，流速不宜过快，要保证样品与免疫亲和柱充分接触。&blacksquare 黄曲霉毒素危害极大，应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道，可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量，兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm▶ 小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停▶ 支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换

年关将至，又是一起起的食品安全事件，让国人惊魂未定的神经再次紧张了起来，某乳品公司生产的纯牛奶产品再次被国家质检部门查出黄曲霉毒素M1严重超标 某植物油产品，部分批次抽检不合格，同样是黄曲霉毒素B1指标不合格。北京华夏科创作为专业生产食品安全检测仪器的供应商，一直致力于为食品生产、加工企业，质检、食药、疾控等政府监管机构提供专业的仪器和完整的解决方案。 　　由华夏科创自主研发的NYART-1型黄曲霉毒素检测仪和DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪，分别采用两种不同的方法检测黄曲霉毒素，能够满足不同客户的需求。 　　NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪，符合中华人民共和国国家标准 GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》。此项技术是国家重大科技攻关成果，已于2005年通过科技部验收。这种新型技术及检测仪具有检测速度快、准确度高的优点，填补了国内空白，并达到国际先进水平。其检测基本原理是：将黄曲霉毒素样品混合组份通过固定相时，与抗体分子有特异免疫亲和力的黄曲霉毒素即被固定相上抗体结合，杂质随洗涤液流出微柱，再用甲醇将黄曲霉毒素洗脱，根据黄曲霉毒素分子荧光特性，用黄曲霉毒素专用定量荧光检测仪进行定量检测。 　　NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪应用范围也较为广泛：如农产品市场安全监督监测中粮油产品及食品中大米、花生、大豆、食用植物油、玉米、稻谷、饼粕及饲料和酱油等产品中黄曲霉毒素含量测定 农产品及食品加工、储藏、育种、海关出入境、畜牧、流通等领域，或超市、商场食品的质量控制等，是实验室检测的良师益友。 　　DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪，是较为理想的快检仪器，体积小巧，操作简单，采用微型光谱成像技术和快速图像颜色分析技术，对胶体金试剂条和双流向酶联免疫试剂条的反应结果进行定性和定量检测，能够满足现场、应急、突发事件和车载等检测需要。该仪器可用于所有厂家生产的胶体金试剂条检测和双流向酶联免疫试剂条的检测，不受任何来源限制，能同时检测多个样品，并可升级扩充新的检测项目和范围。 　　针对乳品企业黄曲霉毒素超标，分析原因是由于奶牛食用了霉变饲料，导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。因此乳品的黄曲霉毒素污染主要来源是饲料，像玉米、稻谷、豆粕等，放久得饲料就可能发霉产生这种毒素。然而即使是牛奶加工中用高温的巴氏杀菌法也无法清除黄曲霉毒素，因此从源头严格监控和检测，是避免此类事件发生的有效办法。 　　以上两款仪器作为华夏科创的明星产品已在全国市场广泛推广，我们仍在持续努力的为客户开发出更好的产品，提供更完善的解决方案，为老百姓的饮食安全健康建起一道屏障。 　　注：2011年，北京华夏科创全资子公司——浙江谱创仪器有限公司申请的“食品安全检测仪器技改项目”已顺利通过审批。该项目是国家发改委、经信委联合投资批复的第一个关于食品安全检测仪器的产业化项目。该产业化基地总投资2800万元，总占地面积7.8亩，位于浙江嘉兴南湖区科技城内，计划于2013年竣工建成，投产后将形成年产各类食品安全速测仪器2000台的生产规模。

前段时间，国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制，根据国家食品药品监督管理局的部署和安排，经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准：对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目，限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加，月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案，供相关用户参考。 1. 适用范围 适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去，然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生，测定黄曲霉毒素的含量；也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。 3. 分析步骤 3.1提取 取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 mL，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分)，离心5分钟(离心速度2500转/分)，精密量取上清液15 mL，置于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过，待净化。 3.2净化 免疫亲和柱：Welchrom® Immunoaffinity Column (3 mL) （以下部分简写为Welchrom® IAC） 1）上样：将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom® IAC，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 mL-3 mL空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1-2 d/s的速度流出； 2）淋洗：以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom® IAC，流速为2-3 d/s； 3）洗脱：准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min-2 mL/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用，流速为1 d/s。 注：1）免疫亲和柱的储存温度为2-8℃，使用前应注意回温，防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想； 2）上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%，否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想； 3）洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。 3.3测定 3.3.1高效液相色谱条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，5 &mu m， 4.6× 150 mm 流动相：甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42) 流速：0. 8 mL/min 荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm 1) 碘溶液柱后衍生化法 衍生溶液：0. 05％碘溶液 (称取碘0.5g，加入甲醇100 mL使其溶解，用水 稀释至1000 mL) 衍生溶液流速：0. 3 mL/min 反应管温度：700 ℃ 反应时间：1 min 2) 光化学衍生法：光化学衍生器(254 nm)。 3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL），置于10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1 mL，置于25 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20～25µ l，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL，用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。 图1：黄曲霉毒素液相色谱图

12月28日，四川洪雅县阳坪村，一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。　　 　　12月28日，洪雅县阳坪村，一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。 　　牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息，正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果，福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产)，被检出黄曲霉毒素M1超标。 　　事件发生后，饲料被认为是黄曲霉毒素源头，散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企，有哪些环节可能检出问题? 　　记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。 　　何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。 　　最近，两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事，被何天军关注。 　　有20多年养牛经验，何天军知道黄曲霉毒素这个词，还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单，提醒说天气潮湿，注意黄曲霉毒素。 　　洪雅也是西南地区奶源大县。几年来，吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。 　　据洪雅县畜牧局统计，截至今年年底，洪雅县共存栏4.5万头奶牛，年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个，存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中，约占总量的62%。 　　何天军养了3头奶牛。他现在知道，如果牛吃了发霉的饲料，奶就可能被倒掉。 　　在洪雅县，为了应对黄曲霉毒素，畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后，牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。 　　散养牛的三种食物 　　成品饲料、鲜草和干草，是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草，养牛户则称不知 　　12月27日，何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将，他养的奶牛在路边牛棚里吃草。 　　何天军所喂奶牛，饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草，另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此，还有干草。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，在畜牧局的培训中，禁止投喂干草，因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。 　　鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料，袋装出厂，多以玉米、棉粕等为主。 　　散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议，他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。 　　东岳镇大安奶站的负责人认为，散户购买的饲料量少，频率大，不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料，加上当地多雨潮湿，容易导致霉变。 　　何天军说，他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村，很多当地散户都是该厂的客户。 　　共发饲料厂一名负责人称，每天在当地销售三四十吨饲料。 　　就全县范围内来说，饲料的选择范围则要大，“有眉山的，也有成都的，用什么的都有。”何天军说，当地有多个饲料代理商。 　　12月28日，村民王秀均家里，几袋饲料横躺在水泥地上。 　　按照该县畜牧局的说法，洪雅多雨潮湿，饲料容易发霉变质，因此他们对农户培训期间，要求地面上铺上防水薄膜，饲料离地20公分。 　　王秀均和何天军说，并未接受过培训，喂了十几、二十年的牛，还是头一遭听说。 　　阳坪村的几名村民说，畜牧局工作人员几无造访，无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来，给奶牛做防疫。 　　一个多月前，何天军从奶站拿到一张宣传单，上面说最近天气潮湿，很容易发生黄曲霉毒素，进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意，没说啥子。” 　　何天军说，近日他们才知道黄曲霉毒素这个词，也才开始将注意力转向饲料。　　饲料厂近期曾调饲料 　　几名奶农称，曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常 　　王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站，这是她和附近几家农户十几年来的习惯。 　　从10月份开始，王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项，便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。 　　王秀均怀疑饲料有问题，今年11月初，她找到了共发饲料厂。 　　“刚开始他们不认账，后来找的人多了。”王秀均说，后来饲料厂出面，找人把接下来几天的鲜奶拉走，他们不知道那批奶的去向，不过最终收到了奶钱。 　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们并没有帮农户卖奶，只是帮着联系奶站，让奶站检测，也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱，那肯定是合格奶。 　　据上述几户奶农称，11月初，共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了，何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。 　　洪雅县东岳村的李志军称，共发饲料厂的车曾到他家，问是否要更换饲料。此时，他家的饲料已喂完。 　　当地一名收奶人称，他听说共发的饲料出了问题。 　　对此，该厂的刘晓强称，他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理，怀疑饲料有问题，奶农要求更换饲料，他们才进行调换，草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料，属正常现象。 　　何天全和附近一家奶农称，他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标，换过饲料后，才恢复正常。 　　王秀均称，调换饲料后，没再检出黄曲霉毒素超标。 　　何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过，他将奶卖给收奶人。 　　有“关系”的收奶人 　　一名奶农说，收奶人都是有关系的，“洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有” 　　收奶人在当地已发展成一个行当。近两年，随着几家乳品企业进驻，洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计，收奶人不下百人。 　　何的妻子说，有收奶人为了争取奶源，前两年曾以高出奶站收购价入户购奶，最近价格和奶站持平或略低一些。 　　12月28日上午，记者看到一行三人驾驶四轮货车，携带几十个奶桶，挨门收奶。车主称，他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。 　　何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后，他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟，总会有一辆收奶车将他的奶收走，记下时间和重量。 　　何天军可以把奶卖给任何一个收奶人，都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。 　　何天军说，收奶人都是“凭关系吃饭的”，奶一定能卖掉。“他们有关系，洪雅卖不掉可以卖到雅安，眉山也有”。 　　收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高，他会把收来的奶送到哪里。 　　欧万兵说，他们从奶农手中收奶后，差不多等价交给奶站。 　　但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农，而是奶站。在检验合格后，他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算，交的多了，钱还会涨。 　　也有收奶人称，他们交奶的价格要比收价高一些。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，据他了解，有一些人受奶农委托送奶到奶站，每人经营三五户，收取一定运费，这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。 　　他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照，其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。 　　洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称，以前收散奶的现象比较多，一年要打击几十次。这两年比较少，一旦接到举报，将立刻追查。 　　付加楷称，如果这些收奶人买进卖出，则是非法经营。这些奶最终交到奶站，如果奶站检验不过关，也不能交易。 　　奶站不检测黄曲霉 　　奶站会进行营养成分等基本的检测，但没有检测黄曲霉毒素的能力 　　洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍，其中7个是企业奶站，12个是菊乐乳品公司的收编奶站，9个是合作社的奶站。 　　多数散户与奶站签有收购协议，奶站集中了散户的牛奶后，交到奶企。 　　据介绍，收奶后，奶站会做基本的检测，用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等，检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中，才有此项。 　　将军乡的将军奶站，签约有约百名散养户，该奶站一名收奶员说，他此前不清楚黄曲霉毒素是什么，有什么危害。 　　在检测合格后，小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐，然后被罐车运往奶企。 　　12月29日，将军奶站一名运奶员称，奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果，精密检测差不多4小时能出结果。 　　该运奶员称，如果检测合格，这些奶将进入加工环节，奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标，整罐奶将被倒掉，奶农便拿不到钱。 　　而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据，上面的每个数字编号即代表一个奶农。 　　魏才祥称，每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度，有个别养殖场并不配合畜牧局的管理，甚至不允许畜牧人员进场采样。 　　据魏才祥介绍，生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局，鲜奶进入企业工厂，则属于质监部门管理。 　　黄曲霉分水岭 　　收奶人欧万兵说，他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后，先后被倒掉8桶 　　魏才祥介绍，今年3月份，省里抽查的时候，他们才得知黄曲霉毒素是必检项目，才引起重视。 　　洪雅县畜牧局副局长付加楷称，今年3月份后，他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备，对加工饲料进行自检。 　　共发饲料厂经理刘晓强称，他们的设备购自今年上半年，花了3.9万，今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测，出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限，检查出来的结果不是很准确。每次检测后，还要拿到新希望公司再检。 　　刘晓强又称，该厂的检测设备中途出了故障，显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。 　　付加楷称，今年10月25日，该县开展了第3次针对性培训。参加人员中，包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中，草料的存放、辨别问题被多次提及。 　　在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中，严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉)，“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。 　　此前，10月19日，洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知，文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”，文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响，奶牛草料霉变可能性大，而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。 　　付加楷称，这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。 　　收奶人欧万兵说，明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作，今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后，先后被倒掉了8桶奶。 　　走红的脱霉剂 　　洪雅县畜牧局说，他们向养牛户推荐了脱霉药物，但不强制购买 　　洪雅县东岳村村民李志军说，10月份以来，他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。 　　10月份，在奶站交奶时，他听说了一种药。据奶站的人说，奶牛吃了这种药，鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得，一种棕色的粉末，没有外包装。 　　记者调查发现，这是脱霉药物。昨日，一名奶农称，“听说是畜牧局让喂的”，他说他买的药物来自奶站。 　　将军奶站的工作人员称，给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求，该奶站共进了50斤药粉，以每斤35元的价钱“都分下去了”。 　　在奶站旁边，一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称，近几个月，他们开始销售专治脱霉的药，以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说，现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。 　　李志军及该药店员工称，除了药品经销商、兽药店、奶站，还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。 　　对于李志军所购买的脱霉药粉，洪雅县畜牧局一名负责人称，这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营，而是为奶农提供方便。 　　该负责人称，10月份，一个药品经销商找到他，向他推荐这种药，称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。 　　他还听说一家奶牛小区在使用这种药，遂打电话得到“效果很好”的回复。　　他称于是在畜牧局的一次培训会中，便推荐了这种药，不强制购买。 　　魏才祥说，他们认为，凡是符合标准的脱霉药品，能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过，就可以使用。 　　将军奶站的工作人员称，在奶户饲料中添加了药粉后，牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”，国家标准的限定值是500(ng/kg)。 　　12月27日，李志军家中尚有半斤药粉，他至今也不知道这种药叫什么名字，到底是怎么起作用。他说，他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。

筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯，筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉，洗碗布也完全没有形状了，还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌，但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时，筷子缝里最容易藏淀粉，一来二去霉变了，黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子，平时洗筷子的时候要记得先泡一泡，软化上面的食物残渣，以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质，其毒性是砒霜的68倍，1毫克就是致癌剂量，对肝脏组织的破坏性极强。居家生活，除了筷子容易滋生黄曲霉素，还有哪些地方容易长呢？1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里，特别是淀粉含量高的食物里，比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播，食物容易牵连霉变，如果您发现有一颗花生坏了，那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子，一定要及时吐掉并且漱口，因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素，经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉，榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻，浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳，导致食物中毒，出现多脏器功能衰竭，一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解，大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后，放入少量食盐，搅拌10~20秒，这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分，因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收，预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法，采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器，是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求，所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位，可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量，具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短，只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长，数据权威

12月8日早间，“女子接触霉变玉米后肺部长满真菌”冲上热搜第一。据人民网，一23岁女子前段时间回老家帮忙收玉米，事后连续1个多月咳喘不止。经医生检查，她的肺部长满了黄曲霉菌，引发了真菌感染。该女子回忆，当时她在无防护措施情况下收玉米，有些玉米可能淋雨霉坏。[1]什么是黄曲霉毒素？黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时，往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。在各类食品中，花生、花生油、玉米污染最严重。黄曲霉毒素是一种剧毒的致肝癌物质，人摄入大剂量的黄曲霉毒素后可出现肝实质细胞坏死、胆管上皮细胞增生、肝脂肪浸润及肝出血等急性病变。事实上，世界范围内有多次黄曲霉毒素急性中毒事件，非洲的霉木薯饼中毒，印度的霉玉米中毒，肯尼亚黄曲霉玉米污染事件… … 所以把食物中的黄曲霉毒素控制在安全值以内，也是各国都在严格把关不敢松懈的事儿。[2]怎么鉴别食物中是否黄曲霉素超标？首先是快速识别，黄曲霉素是很苦的，食用花生、核桃等食物时如果感觉很苦，马上吐出来，并漱口。此外，睿科集团建立了Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪测定玉米、大米和花生油中黄曲霉毒素B族和G族的分析方法，供广大食品检测客户参考。试样经过70%甲醇水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用20mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在50℃条件下氮吹干，用1mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1.4种黄曲霉毒素的结构式下文参考GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油样品中黄曲霉毒素的加标回收率在83-100%之间，RSD值小于5%。1.标准曲线配置使用睿科Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配置，可将购买的混合标液（1000ug/L）通过工作站的直接稀释模式，配置成浓度为10ug/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配置一条浓度分别为0.5ug/L，2.0ug/L，5.0ug/L，25ug/L和100ug/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序2.样品提取与前处理花生油样品前处理准确称取5g花生油样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水溶液（7:3）（v/v），涡旋震荡提取20min，以7000r/min的转速离心5min，取4mL上清液于80mL玻璃上样管中，加入23mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，待用。（此处以花生油样品前处理为例，玉米粉、大米样品操作步骤同上）固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱黄曲霉毒素免疫亲和柱（Romer，60 mg/3 mL）淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2mL/min的速度精确上样27 mL待测液，10mL水润洗样品瓶，10mL水淋洗免疫亲和柱，气推30mL吹干免疫亲和柱，推速为80mL/min。最后用2mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪于50°C、2psi条件下氮吹干，用初始流动相定容至1mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。图-3. Fotector Plus 黄曲霉毒素免疫亲和净化方法3.样品测试油样加标测试取空白花生油样5g，添加2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的标准品，进行上述步骤的前处理净化，样品回收率如下表-2所示：表-2添加水平为2ug/kg花生油样的回收率大米样品加标测试大米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：表-3添加水平为2ug/kg大米的回收率结果玉米样品加标测试玉米中添加水平为2ug/kg的黄曲霉毒素G2、B2、G1和B1的回收率结果：4.注意事项由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应该避免紫外光和太阳光的照射。谷物中离心完成后，不可放置过长时间，否则谷物容易重新吸水，可能导致提取液的浓度过高，使样品的回收率偏高，影响测试结果。固相萃取进行提取液净化前，特别对于偏酸或偏碱性样品，应用PBS缓冲溶液（pH=7.4）进行稀释后上机，否则可能会导致回收率偏低。5.总结净化

案情2021年，在某省级药品监督抽检中，某药品检验机构依据2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称2020年版药典）“本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉素素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg”的规定，对某企业生产1批次土鳖虫饮片出具了不符合规定的检验报告书，不符合规定项目为“黄曲霉毒素”检查项。该企业向该省药监局提出异议，认为该批次土鳖虫为2019年10月生产，经自检符合2015年版《中华人民共和国中国药典》（以下简称2015年版药典）规定后上市销售，因此对该药品检验机构依据2020年版药典对其检验以及不符合规定的检验报告书不予认可。分歧对上述问题如何处置，主要存在两种不同的观点：一种观点认为，早在1993年，黄曲霉毒素就被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物，根据“最严格的监管”要求，药品标准应符合“从严从新”原则，抽检的土鳖虫应依据2020年版药典进行检验，对不符合规定的产品及涉事企业，由药品监管部门依法处置。另一种观点认为，该企业生产土鳖虫时2020年版药典尚未出台，其中关于黄曲霉毒素的新规定，企业无从遵循，因此抽检的土鳖虫应该按照该产品生产时所执行的标准进行检验并出具检验报告书，即使不符合2020年版药典，也不能判定该产品不符合规定，亦不能据此对企业进行查处。评析本案的焦点在于依据哪个药品标准进行检验并出具检验报告书，是否可以根据不符合2020年版药典的检验结论对该企业进行查处，以及如何处置问题药品以保护公众用药安全。根据《药品管理法》第一百二十一条的规定“对假药、劣药的处罚决定，应当依法载明药品检验机构的质量检验结论”，故妥善处置此类问题首先需明确检验结论的概念。在药品抽检中，检验结论是药品检验机构依据法定的药品质量标准进行检验后做出的是否符合规定的总结性判定，包括“符合规定”和“不符合规定”，该结论具有较强的法律属性，须具备合法性。2020年版药典自2020年12月30日起实施。2020年9月30日，国家药典委《关于2020年版中国药典实施有关问题的解答意见》中提到“实施日期前上市许可持有人或药品生产企业可执行原标准，也可执行2020年版《中国药典》，企业执行日期以企业内部质量管理记录载明的日期为准”。本案中土鳖虫的生产销售时间为2019年10月，2020年版药典尚未实施、也尚未发布，故该批次土鳖虫的执行标准应当为2015年版药典。《药品管理法》第二十八条规定“药品应当符合国家药品标准”“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”，这一规定奠定了药典的法律基础。根据“法不溯及既往”“从旧兼从轻”等原则，笔者认为，抽检的土鳖虫应当依据生产该产品时执行的2015年版药典进行检验并出具检验报告书，不应依据黄曲霉毒素不符合2020年版药典的“检验结论”对该企业进行查处。然而，这并不代表对黄曲霉毒素超标问题的掩盖和否认，更不会影响对问题药品采取风险控制措施的“从严从新”。《药品管理法》第八十二条规定“药品存在质量问题或者其他安全隐患的”“应当立即停止销售”“召回已销售的药品”“必要时应当立即停止生产”等；《药品质量抽查检验管理办法》第四十九条也规定了对药品检验机构根据探索性研究报告的药品质量风险隐患，药品监管部门“应当组织开展技术分析和综合研判，并根据分析研判结果采取相应的风险控制和监管措施”。可以看出，药品质量风险或安全隐患的载体不仅仅是检验结论，而是范围更加广泛的检验结果。在药品抽检工作中，检验结果是药品检验机构通过一定的分析手段对药品进行检验检测后得出的表征药品质量属性的相关数据，包括了标准检验和探索性研究等所得的结果。本案中，药品检验机构依据2020年版药典对抽检的土鳖虫进行检验，实际上属于探索性研究的范畴，所得的数据亦属于检验结果的范畴。根据历年国家药品抽检年报对探索性研究的定义，探索性研究结果不作为判定药品合格与否的依据，可为进一步提升药品质量水平、加强药品监管提供技术支持。实践证明，根据检验结果采取相应的监管措施可有效消除药品质量风险隐患，起到监管跑赢风险、防范于未然的效果。例如，2014年以来，根据国家药品抽检探索性研究结果，药品监管部门相继查实了个别企业在胃康灵胶囊、沉香化气丸、复方枇杷止咳颗粒、硫酸庆大霉素片等生产过程中存在的药材原粉替代提取物投料、使用染色饮片、少投料、使用不合格原料药等问题，要求相关企业召回问题产品，并对涉嫌违法违规的行为立案查处；近年以来，多国药品监管部门和相关制药企业针对缬沙坦、雷尼替丁等品种中检出亚硝胺杂质的产品采取了主动召回等风险控制措施，国家药监局药品审评中心亦于2020年5月发布了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则（试行）》，对相关杂质的控制限度和控制策略提供技术指导。综上，笔者认为本案中抽检的土鳖虫首先应依据2015年版药典进行检验，出具有明确检验结论的检验报告书，对于其黄曲霉毒素含量不符合2020年版药典规定问题，药品检验机构应当向组织该抽检任务的药品监管部门报告相关检验结果，药品监管部门综合利用检验结论和检验结果，依法依规采取相应的风险控制和监管措施。相关措施可包括但不限于：督促企业对问题产品进行召回，对该批次及其他批次留样产品按照2020年版药典自查自检，对超标产品予以主动召回；对使用土鳖虫的制剂生产企业进行风险提示，对使用黄曲霉毒素超标的土鳖虫所生产的制剂进行检验检测和风险评估，根据检验及评估结果采取相应的风险控制措施，切实落实药品质量安全主体责任；对监管中发现企业存在其他违法违规行为的，依法严厉查处；根据《药品质量抽查检验管理办法》第十一条等规定，对这类质量标准发生重大变更的药品加大抽检力度，尤其加强对2020年版药典实施前采购的土鳖虫的质量抽检，“从严从新”对药品质量风险隐患进行控制，以不断促进药品质量提高，确保人民群众用药安全。（吉林省药品监督管理局 李海涛；中国食品药品检定研究院 刘文；国家药典委员会 李慧义；国家药品监督管理局药品监督管理司 胡增峣）

深药检所掌握黄曲霉毒素检测高招 “火眼金睛”秒杀致癌物 　　记者1月5日从深圳药品监督局获悉，深圳药检所成功掌握1类致癌物黄曲霉毒素检测新技术，从而练就“火眼金睛”检测出毒性和致癌性极强的该毒素，成为全国首批掌握该技术的药检所，而该技术也达到了国际先进水准。 　　据介绍，黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物，其危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品和中药材中以黄曲霉毒素b1最为多见，其毒性和致癌性也最强，可见提高药检系统的黄曲霉毒素残留检测能力对于维护市民健康安全意义重大。 　　市药检所相关负责人表示，此前国内绝大多数检测机构都使用薄层层析法和液相色谱法来检测，由于其检测周期长，程序复杂，所需试剂繁多等缺点，已远远不能满足现代检测要求。 　　而目前达到国际先进技术的柱后光化学衍生法弥补了这些缺陷，具有操作简便、对仪器损伤小、检测灵敏度高等优点。

AB SCIEX公司检测乳及乳制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1整体解决方案AB SCIEX 亚太技术支持中心 日前液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标，引发公众广泛关注。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后，采用HPLC（高效液相色谱法）、TLC（薄层层析法）、LC-MS/MS（液质联用）检测以及ELISA（酶联免疫）法。其中ELISA法使用较为普遍，但因其定量不准确，只能作为阳性样品的初筛工具。LC-MS/MS检测因其具有灵敏度高、快速、准确的特点，广泛应用于食品安全检测。AB SCIEX一直致力于为用户提供全方位的解决方案，在事件爆发的第一时间建立高效液相串联质谱法测定黄曲霉毒素的整体解决方案。1. 样品前处理方法[1]适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素的测定。⑴ 提取方法：① 乳：称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样，置于50 mL具塞离心管中，在水浴中加热到35℃～37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液，供净化用。② 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型)：称取50 g(精确至0.01 g)混匀的试样，用0.5 mol/L 的氢氧化钠溶液在酸度计指示下调pH值至7.4，在 9500 转/分钟下匀浆5 min，在水浴中加热到35℃～37 ℃。在6000 转/分钟下离心15 min。收集全部上清液，供净化用。③ 乳粉和粉状婴幼儿配方食品：称取 10 g(精确至0.01 g)试样，置于250 mL 烧杯中。将50 mL 已预热到50 ℃的水加入到乳粉中，用玻璃棒将其混合均匀。如果乳粉仍未完全溶解，将烧杯置于50℃的水浴中放置30 min。溶解后冷却至20 ℃，移入100 mL 容量瓶中，用少量的水分次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀后分别移至两个50 mL离心管中，在6000转/分钟下离心15 min，混合上清液，用移液管移取50mL上清液供净化处理用。④ 干酪：称取经切细、过10目圆孔筛混匀的试样5g(精确至0.01 g)，置于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇，在9500 转/分钟下匀浆5 min，超声提取30 min，在6000 转/分钟下离心15 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL石油醚，振摇2 min，待分层后，将下层移于50 mL烧杯中，弃去石油醚层。重复用石油醚提取2次。将下层溶液移到100 mL圆底烧瓶中，减压浓缩至约2 mL，浓缩液倒入离心管中，烧瓶用乙腈-水溶液(1+4) 5 mL分2次洗涤，洗涤液一并倒入50 mL离心管中，加水稀释至约50 mL，在6000 转/分钟下离心 5 min，上清液供净化处理。⑤ 奶油：称取5g(精确至0.01 g)试样，置于50 mL烧杯中，用20 mL石油醚将其溶解并移于250 mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中，待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中减压浓缩至约5 mL，加水稀释至约50mL，供净化处理。⑵ 净化方法① 免疫亲和柱的准备：将一次性的50 mL注射器筒与亲和柱上顶部相串联，再将亲和柱与固相萃取装置连接起来。② 试样的纯化：将上述样品提取液移至50 mL 注射器筒中，调节固相萃取装置的真空系统，控制试样以2mL/min～3 mL/min稳定的流速过柱。取下50 mL 的注射器筒，装上10 mL 注射器筒。注射器筒内加入水，以稳定的流速洗柱，然后，抽干亲和柱。脱开真空系统，在亲和柱下部放入10 mL 刻度试管，上部装上另一个10 mL 注射器筒，加入4 mL 乙腈，洗脱待测物，洗脱液收集在刻度试管中中，洗脱时间不少于60 秒。然后用氮气缓缓地在30 ℃下将洗脱液蒸发至近干 (如果蒸发至干，会损失待测物 )，用乙腈-水溶液（1+9）稀释至1 mL。2. LC-MS/MS仪器条件① 液相色谱参数：色谱柱：Phenomenex Luna PFP(2) 3µ m,100Å , 50×2mm柱温：28℃流动相：含0.1%甲酸，甲醇/5mM乙酸铵水溶液（60:40）流速：0.4 mL/min进样量：10µ L运行时间：3min② 质谱参数：以下参数以API 3200为例，具体参数和检测灵敏度视仪器不同而有差异。 Analyte Name Q1 Q3 DP/V EP/V CE/eV CEP/V CXP/V Dwell time/ms AflatoxinB1 1 313.1 241.1 56 7.5 47 22 5 100 AflatoxinB1 2 313.1 285.0 56 7.0 25 26 5 100 AflatoxinB2 1 315.1 259.1 61 9.0 39 26 5 100 AflatoxinB2 2 315.1 287.2 56 8.5 29 26 5 100 AflatoxinG1 1 329.0 243.0 51 12.0 31 16 5 100 AflatoxinG1 2 329.0 311.0 51 12.0 25 16 5 100 AflatoxinG2 1 331.1 245.1 56 12.0 41 18 5 100 AflatoxinG2 2 331.1 313.0 61 11.5 27 18 5 100 AflatoxinM1 1 329.1 273.0 53 10.0 31 12 5 100 AflatoxinM1 2 329.1 259.0 53 10.0 30 12 5 100 离子源参数：CUR: 20 psiIS: 5500 VTEM: 425°CGS1: 30 psiGS2: 60 psiIhe: OnCAD: High 实验结果黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1提取离子流图如下： 结论AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定乳及乳制品中B1、B2、G1、G2和M1共5种黄曲霉毒素。AB SCIEX公司提供免费下载的用于测定黄曲霉毒素的iMethod，在Cliquid软件中安装后可直接使用。下载地址为：http://absciexchinart.ingeniuxondemand.com/products/methods/imethod-test-for-aflatoxins-for-cliquid-software如果下载过程中遇到任何问题，欢迎致电免费服务热线：800 820 3488 或 400 821 3897 参考文献[1] 国标GB 5413.37-2010

目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法 ( TLC )、免疫亲和柱-高效液相色谱法( HPLC- FL)、酶联免疫法( ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等，薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性，不能准确定量，免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量，但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高，应用范围受到限制。 方法优势： 对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》，迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法，也可达到准确定性定量，并且本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点；避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；检出限是0.1 μg /kg，远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于 2 μg /kg，我国标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10 μg /kg) 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测，方法检出限是0.1 μg /kg。 2、提取(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中，加入2 mL正己烷混匀，加入10 mL乙腈，涡旋混合2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈，按照步骤(1)重复提取一次，收集上清液。(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液，在40 ℃下减压蒸至低于5 mL，待净化。 3、净化——ProElut AFT-2 12 mL（Cat.#65906）a活 化：向柱中加入10 mL乙腈，流出液弃去； b上 样：加入待净化液，收集流出液； c洗 脱：加入20 mL 乙腈，收集流出液，合并步骤(b)、(c)流出液； d衍 生：将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋紧玻璃塞充分混匀衍生液，45 ℃静置10 min，吹干衍生液，用流动相定容至1 mL。 4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：30 ℃检测器：荧光检测器，Ex：365 nm；Em：435 nm流动相：A：水；B：异丙醇+乙腈=3+2；A/B=8/2 5、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果 油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号：65906描述：ProElut AFT-2 12 mL 20/pkg产品特点：ProElut AFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质，适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测；本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；本产品过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，成本相对较低，能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息：

1.介绍黄曲霉毒素（Aflatoxins, AF）是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物，具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用，主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源，在储存不当或因其他外界条件影响时，易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱（HPLC）：Agilent 1200质谱检测器 (MS)：Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液：称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中，加入0.1 mL吐温-20，用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液，具体配制方法如图-1所示：图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后，分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶，过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中，加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液（7:3，V/V），12000转/分钟搅拌速度下均质2 min，离心5 min（转速4000 r/min）。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中，用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min（转速4000 r/min），最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管，待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化，具体方法如下：清洗样品通道：用甲醇清洗；上样：采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL；淋洗：采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱；气推：用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱；洗脱：以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱，开始收集溶液；气推：将柱子里溶液用空气推出，收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL，混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证，平均回收率和RSD结果见下表：表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化，以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中，如采用20 mL水作为淋洗液，其加标回收率为70~80%；而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时，可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质，从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时，可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集，能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程，8种溶剂可选，6个样品通道同时运行，能连续、批量处理多样品，实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理，提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手，也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，6月7日应欧盟委员会(EC)要求，欧盟食品安全局(EFSA)就食品及饲料中柄曲霉素(STC)对公众的健康风险发布了意见。 　　EFSA共计对247件食品样品及334件饲料样品数据进行了分析，其中仅4个饲料样品具有量化数据。相关研究表明，STC通过食品途径暴露量较低，其主要影响器官为肝脏及肾脏。STC经口服、腹腔注射、皮下注射后具有致肿瘤性，可致肝细胞癌变，肝细胞、褐色脂肪组织血管肉瘤及肺腺瘤。 　　针对柄曲霉素对动物的风险，专家组指出，STC对家禽、猪具有肝毒性，对家禽、鱼类具有肾毒性。 　　由于缺乏相关暴露数据，EFSA无法应用暴露边界值方法评估STC的基因毒性及致癌性，专家组无法完成对人及动物的健康风险评估。仍需要继续对STC在食品、饲料中的暴露数据进行收集，并且需要在食品检测过程中应用定量限低于1.5?g/kg的检测方法。 　　原文链接： 　　http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3254.htm

26日从安徽省食品药品监督管理局获悉：针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题，该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为：&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出，表明果汁原料不含有腐烂成分，其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。 　　据食品药品监管部门专家介绍，果汁是否使用腐烂水果加工，可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定，烂果率达到5%时，&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。 　　24日，安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品，送国家农副加工食品监测中心监测，检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标，结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明，日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范，有腐烂果进入加工环节的现象。 　　检查组经检查认定，原料输入企业之前，由于收购、装卸、转运等原因，的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现，上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。

为进一步加强中药材的质量控制，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制，2012年10月25日，国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上，发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。 　　1、关于重金属及有害元素限量标准 　　在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。” 　　2、关于黄曲霉毒素限量标准 　　对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。 　　3、关于农药残留量限量标准 　　对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目，限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。 　　目前，该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见，相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

近日发生的食品“致癌门”令广大消费者震惊不已。某些厂家生产的纯牛奶产品被国家质检部门检测出黄曲霉毒素M1结果超标。而在植物油产品中， 有3个产品的部分批次抽检不及格，原因均为黄曲霉毒素B1指标不合格。 黄曲霉是一种常见霉菌，广泛存在于自然界，潮湿易发霉的植物和食品中都会存在。同时，一些发酵食品因为发酵过程本身就易产生黄曲霉毒素。但在一般状态下，黄曲霉本身毒性并不大，高温即可杀灭。但在黄曲霉达到一定浓度后，其产生的代谢物就会产生毒素，该毒素会破坏人体免疫系统， 引起肝脏病变甚至致癌。黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物，1993年就被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。其中黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强，而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物。我国乳及乳制品中规定黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg， 粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg。 在邻国日本，黄曲霉素因具有致癌性以及强急性毒性，规定不得在食品中检出。过去，日本国内的黄曲霉素相关法规主要针对黄曲霉素B1，但从2011年10月开始总黄曲霉素（黄曲霉素B1，B2，G1，G2的总和）成为限制目标。为应对相应法规，岛津公司的日本同事们利用岛津的先进技术开发了多种黄曲霉素的检测方法。现介绍使用岛津荧光检测器“Prominence RF-20AXS” 高灵敏度检测黄曲霉素的分析方法，供从事食品检测的用户参考使用。 欲了解详细情况请点击基于"Prominence RF-20Axs"荧光检测器的黄曲霉素B1,G1,G2的高灵敏度分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

VICAM的新型Fumo-V试纸可以在几分钟内准确的测出烟曲霉毒素检测结果 新简洁定量检测扩展了Vertu侧流读取器（Lateral Flow Reader）的价值和实用性 马萨诸塞州，米尔福德 - 2012年3月30日 沃特世公司(NYSE:WAT)今日宣布，其旗下的VICAM® 推出了Fumo-V&trade 试纸，它成为了定量检测试纸系列产品中的新成员。设计可用于便携式Vertu&trade 侧流读取器的Fumo-V，采用了经过验证的具有敏感性和特异性的VICAM单克隆抗体，准确地检测并测定出浓度在0.2ppm（百万分之一）至5ppm范围内的烟曲霉毒素B1、B2和B3[来自于镰孢菌霉属（fusarium）的霉菌毒素]。一步法样本稀释操作节省了时间和材料，试纸可以在5分钟之内得出检测结果。 &ldquo Fumo-V试纸与我们的Vertu读取器相结合，更加方便了全世界食品与农业生产者进行霉菌毒素检测。他们依赖于早期检测，防止人类和动物受到致命污染的危害，&rdquo VICAM总经理兼运营总监Marjorie Radlo表示。&ldquo 我们的定量试纸便于在现场或实验室中使用，得出数字形式的精确结果。&rdquo &ldquo Fumo-V检测适合现场使用。使用者不一定是专业化学人员，他可以在不到30分钟内学会检测的方法，而且得出定量的结果，&rdquo VICAM研发部主任Stephen Powers博士说。 霉菌毒素对经济的影响巨大。联合国粮农组织预计，每年全世界有四分之一的农作物受到了霉菌毒素的污染。农作物损失、监管、产品召回和管理疏忽，导致每年损失的食品和食品产品大约有十亿公吨。* 烟曲霉毒素是很多种镰孢菌霉产生的霉菌毒素，它可以导致马产生脑白质软化，猪出现肺水肿，以及使人体罹患食道癌。联合国强制规定，婴儿食物中烟曲霉毒素的最大含量应低于0.2ppm，成人食用的未加工玉米中含量不得高于4ppm。美国FDA烟曲霉毒素指导中建议，人类食用的完全或加工玉米产品中烟曲霉毒素的含量为2-4ppm。 除了分别用于黄曲霉毒素和呕吐毒素的Afla-V&trade 和DON-V&trade 以外，Fumo-V检测是第三种专门设计用于Vertu侧流读取器的试纸。 霉菌毒素是农作物土壤中天然存在的各种霉菌自然产生的化学副产物。严重的降雨或干旱会促进霉菌毒素生成，而霉菌毒素一旦释放后，很难处理乃至几乎不能被杀灭。VICAM研发出适用于现场和实验室筛查的单独和多种霉菌毒素定量检测系统。美国农业部（USDA），FDA，联合国和其它国际监管标准，强制颁布了黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol，DON），赭曲霉素A，烟曲霉毒素，玉米赤霉烯酮和T -2/HT -2合格标准的专门建议。生产者与出口商可进行现场检查，确保产品符合规定，保护人体和动物的健康。 关于Vertu侧流读取器 Vertu是一种可快速简便进行霉菌毒素定量检测的侧流读取器。Vertu读取器为全世界的食品与农作物生产者提供了一种便捷的霉菌毒素检测方法，使他们依靠早期检测防止人体和动物受到可能致命污染的危害。霉菌毒素对经济的影响巨大。农作物损失、监管、产品召回和管理疏忽，导致全球食品供应链每年共损失约十亿美元。 使用VICAM Vertu侧流读取器无需接受特殊培训，也无需具备专业经验。操作者在几分钟内便可以得到以十亿分之一（ppb）或百万分之一（ppm）为单位的结果，为霉菌毒素的管理与控制提供关键的数据。 Vertu技术拓展了VICAM专门用于ppb数量级食品安全检测的一次性产品组合，满足了当今食品链面临的日益严格的监管，以及经济挑战的需求。VICAM全面的产品线经过全球100多个国家业界领导者的评估，并且得到了他们的信任，使其成为快速检出霉菌毒素解决方案的领导者。 关于沃特世公司旗下的VICMA(www.vicam.com) VICAM是世界领先的霉菌毒素检测解决方案提供者。自从1985年以来，VICAM已经开始专门研发USDA和AOAC认可的霉菌毒素快速检测产品。VICAM霉菌毒素试剂盒针对各种霉菌毒素，提供了快速定量筛查和定量检测方法。全世界的用户对VICAM产品充满信心，他们坚信我们将以最好的服务与支持拓展产品价值的承诺。我们保证利用在全世界100余个国家中进行研发、营销、销售和服务的科技和销售网络，满足专家技术服务和顶级客户管理的需求。更多信息请访问www.vicam.com或拨打+1.508.482.4935. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, VICAM, Fumo-V, Afla-V, DON-V和Vertu是沃特世公司的注册商标。 联系人： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

黄曲霉毒素M1 (Aflatoxin M1)属于黄曲霉毒素一类结构相似的化合物中的一种，黄曲霉毒素是一种强烈的致癌物，而且是曲霉菌等菌类的高毒代物，而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物，当奶牛被饲养被污染的饲料后，黄曲霉毒素B1通过羟基化作用转化成黄曲霉毒素M1，进而污染牛奶。黄曲霉毒素M1结构稳定，在牛奶加工过程中甚至是巴氏消毒都无法将其去除，直至最后被人体摄入。大多数政府机构都对人体和动物可摄入的黄曲霉毒素量有严格的法规限制。很多国家已经对牛奶和乳制品中的黄曲霉毒素M1含量有了限量标准。 天美公司积极关注于中国乳制品安全的问题，率先推出了黄曲霉毒素M1的检测方法，根据GB 5413.37‐2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定中的第二法高效液相色谱法荧光检测器直接测定。 检测方法： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_190245.htm. http://www.techcomp.cn/HPLC/news/38/20111229131759.htm 本方法采用日立液相色谱仪，黄曲霉毒素M1得到很好的分离，该条件下检测限可以达到0.2ng/mL，最低检测限量为0.002ng，比标准中给出的检测限量0.02ng 高一个数量级，远优于标准要求，体现了日立荧光检测器的高灵敏性。

黄曲霉毒素检测仪检测成本高吗，黄曲霉毒素检测仪的检测成本可以从多个角度进行分析。首先，从单次检测成本的角度来看，黄曲霉毒素检测仪的单次检测成本是相对较低的。这是因为黄曲霉毒素检测仪已经在食品检测领域得到了广泛应用，特别是在花生等农作物的检测中，其重要性不言而喻。此外，一些先进的黄曲霉毒素检测仪，如霍尔德电子生产的型号，具有快速、方便、灵敏度较高等特点，并且内置强大的数据库，可以在同一软件下实现所有检测项目的检测，这进一步降低了单次检测的成本。然而，如果从购买和维护设备的角度考虑，黄曲霉毒素检测仪的成本可能会相对较高。购买一台高质量的黄曲霉毒素检测仪需要一定的资金投入，而且为了保持设备的正常运行和准确性，还需要定期维护和校准。此外，如果需要进行更高级别的检测，如使用液相色谱方法进行确认，那么还需要投入更多的资金购买和维护相关设备。此外，黄曲霉毒素检测的费用还可能受到地区、机构、检测项目等因素的影响。目前市场上的黄曲霉检测价格大约在200元到1500元之间，具体价格取决于所选择的机构和检测项目。综上所述，黄曲霉毒素检测仪的单次检测成本相对较低，但购买和维护设备的成本可能较高。在选择黄曲霉毒素检测仪时，需要根据自己的实际需求和预算进行综合考虑。

7月20日，广州市工商局在官网公布了近期对市面上乳制品及含乳食品的抽检结果。由湖南长沙亚华乳业有限公司生产的南山奶粉问题最为严重，5个批次的婴幼儿奶粉均检出含有黄曲霉毒素M1。值得注意的是，知名品牌光明奶油、本土沙湾姜汁撞奶均在不合格之列，爱馨多洋奶粉更是两月三登&ldquo 黑榜&rdquo 。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法（ELISA）这两种方法。酶联免疫吸附法（ELISA）操作简单，快速，但灵敏度低且会出现假阳性，需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量，而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题，迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果，但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4，酶联免疫法的1/2，同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高，特别适用于各种食品生产企业及检测机构，将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 以下为使用ProElutTM固相萃取柱开发的黄曲霉毒素M1的检测方案，供您参考！ 1 适用范围 适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。 2 样品准备/提取 2.1 牛奶、原料乳等液态奶制品 称取5g样品，加入5mL乙腈，涡旋混合1min； 再加入10mL乙腈，涡旋混合1 min，4000rpm，离心5min； 取上清液5mL，作为上样液待净化。 2.2 奶粉、乳酪等固体奶制品 称取2g样品，加入5mL水，涡旋混合2min，样品与水充分混匀； 加入5mL乙腈，涡旋混合1 min； 再加入10mL乙腈，涡旋混合1min，4000rpm，离心5min； 取上清液5mL，作为上样液待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElutTM AFT 黄曲霉毒素检测专用柱 1500mg/12mL（Cat# 65904） (1)活 化： 10mL乙腈，流出液弃去； (2)上 样： 将上样液加入柱中，接收流出液； (3)洗 脱： 10mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤（2）、（3）流出液； (4)重新溶解： 在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2mL，向旋蒸瓶中加入5mL无水乙醇，继续减压蒸馏近干，用10%乙腈水定容至0.5mL，供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm× 4.6 mm，5&mu m（Cat# 99603） 流 速： 1.0mL/min 检测器：* 荧光检测器，Ex:365 nm；Em:435 nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： 乙腈：水=25：75 5 添加回收结果 5.1 牛奶中黄曲霉毒素M1添加回收结果 分析物 添加水平(&mu g/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/% 黄曲霉毒素M1 0.4 90.13 3.42 黄曲霉毒素M1 2 92.61 4.59 5.2 奶粉中黄曲霉毒素M1添加回收结果 分析物 添加水平(&mu g/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/% 黄曲霉毒素M1 1 90.33 3.75 黄曲霉毒素M1 5 87.61 4.16 5.3 乳酪中黄曲霉毒素M1添加回收结果 分析物 添加水平(&mu g/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/% 黄曲霉毒素M1 1 92.92 2.75 黄曲霉毒素M1 5 85.16 3.94 黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货)： (参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定，GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准) 货号 名称 规格 样品前处理 65904 黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱 ProElutTM AFT （可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定） 1500mg/12mL, 20/pk 82O-COIAC1005 黄曲霉毒素M1免疫亲和柱 3mL, 25/pk 82O-COIAC1001 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 1mL, 25/pk 82O-COIAC1004 黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2) 免疫亲和柱 3mL, 25/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.22&mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45&mu m 100/pk 标准品 51-46304-U-1EA 黄曲霉毒素混标（B1,B2,G1,G2） 5 × 1mL in Methanol Aflatoxin B1, 1&mu g/mL Aflatoxin B2, 0.3&mu g/mL Aflatoxin G1, 1&mu g/mL Aflatoxin G2, 0.3&mu g/mL 51-46319-U-1EA 黄曲霉毒素M1[6795-23-9] 1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile 51-46323-U-1EA 黄曲霉毒素B1[1162-65-8] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46324-U-1EA 黄曲霉毒素B2[7220-81-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46325-U-1EA 黄曲霉毒素G1[1165-39-5] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 51-46326-U-1EA 黄曲霉毒素G2[7241-98-7] 1mL 3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2) 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 87003 UPLC专用色谱柱 Endeavorsil C18 100 × 2.1mm, 1.8&mu m HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50144 甲酸 HPLC级 50mL 50122 异丙醇 HPLC级 4L 50106 丙酮 HPLC级 4L 50115 正己烷 HPLC级 4L 50134 三氟乙酸 HPLC级 50mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 52401A 瓶架/白色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25&mu L

据sciencedirect数据库消息，2013年4月《食品控制杂志》(Food Control)杂志刊登一项关于中国调味料中黄曲霉毒素B1风险及风险概率评估的研究，旨在评估中国调味料消费过程中黄曲霉毒素B1暴露风险。 　　研究者共计采集了市售的包括胡椒、辣椒、花椒、肉桂、八角、茴香、咖喱粉、孜然、姜在内的共计480份调味料样品。研究内容包括调味料中黄曲霉毒素浓度变化 利用来自5个地区的调味料消费数据估算中国人口的调味料消费情况 黄曲霉毒素对乙肝病毒传染性影响及对癌症风险影响。风险评估过程针对不同黄曲霉毒素含量阀值的三种不同的风险防控措施进行对比。 　　研究发现，大约11%的调味料中具有可检出的黄曲霉毒素水平，辣椒、花椒及胡椒样品中含量最高。480份调味料样品中黄曲霉毒素浓度与相关研究测定结果一致，评估结果表明，中国人口黄曲霉毒素B1暴露量中，调味品黄曲霉毒素贡献率为10%。 　　更多详情参见： 　　http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0956713513001345

黄曲霉毒素(AF)是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，具有极强的毒性和致癌性，可引发动物的肝癌、肾癌、胃癌等，其中B1的毒性最强。我国规定在玉米、花生、花生油、坚果和干果等食品中的最高允许含量为20 &mu g/kg。1995年，世界卫生组织制定的食品黄曲霉毒素最高允许浓度为15 &mu g/kg。 免疫亲和柱是将特异性的黄曲霉毒素单克隆抗体与载体蛋白偶联并填柱而成，能特效性地、高选择性地吸附黄曲霉毒素，而让其它杂质通过柱子，使样品得以纯化，黄曲霉毒素吸附后可被极性有机溶剂洗脱。免疫亲和柱将提取、净化、浓缩一次完成，大大简化了前处理过程，提高了方法的准确度、精密度和灵敏度。由于黄曲霉毒素在水溶液中会发生荧光淬灭，反相色谱中检测黄曲霉毒素B1和G1两种异构体荧光强度很弱，需进行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类，柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学衍生等方法。 岛津检测方案采用碘衍生法检测果仁类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。样品经过免疫亲和柱净化，进样液相色谱分析，经碘溶液柱后衍生后荧光检测器检测。方法简便快速，易操作。黄曲霉毒素B1、G1线性范围0.01～0.05 &mu g/mL，B2、G2线性范围0.003～0.015 &mu g/mL，线性相关系数R均在0.999以上，LOD和LOQ范围分别在0.060～0.159 ng/mL和0.200～0.530 ng/mL之间，回收率在89%～102%之间。 欲知详情请点击液相色谱碘柱后衍生法检测果仁类食品中的黄曲霉毒素. 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，由北京华夏科创仪器技术有限公司(以下简称：华夏科创)与中国农科院油料所在武汉举办的“黄曲霉毒素高灵敏检测技术与速测仪成果验收会”圆满结束。经国内相关权威专家鉴定黄曲霉毒素高灵敏检测技术获得重要突破，并跃居国际领先水平。 　　由华夏科创研制的NYART-Ⅱ型黄曲霉毒素速测仪，正是基于现场高灵敏准确定量检测技术的产品，它是通过1C11、2C9、3G1等高亲和力抗体，探明黄曲霉毒素高灵敏识别的分子机制，这是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体，破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题，该项技术已获得国家发明专利。 　　NYART-Ⅱ型黄曲霉毒素速测仪不仅能够检测黄曲霉总量、B1、M1等多种项目，由于仪器采用了高灵敏度检测器，从而大大提升了检测灵敏度，其总量、B1项目的测试精度可达±0.1ug/KG，M1的测试精度可达±0.01ug/KG 该款仪器操作简单、测定快速且性能稳定，完全可以满足实验室和现场检测的需求。 　　目前该产品已广泛应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等五大类65种农产品和食品检测中，并被德国慕尼黑理工大学等国内外一些权威科研机构应用，为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑，取得了显著社会经济效益。 　　在成果验收会上，来自国内的顶级权威专家一致认为，黄曲霉毒素高灵敏检测技术及速测仪打破了发达国家对我国黄曲霉毒素高灵敏检测技术产品的垄断和制约，显著提升了我国农产品与食品检测仪器设备的自主装备能力，研究水平和成果居国际领先地位。 　　华夏科创将始终致力于专业分析仪器的研发、制造、销售和服务及技术咨询，致力于为客户提供“水质监测分析仪器(环保)、食品安全速测仪器(安全)、油料化验分析仪器(安全)、工业过程分析仪器(节能)”的整体解决方案。

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）针对近日国家卫计委发布的127项食品安全国家标准，提出了将黄曲霉毒素分析包与ACQUITY UPLC® 系统相结合的解决方案，用于有效检测食品中的黄曲霉毒素。 近日，国家卫计委发布127项食品安全国家标准，其中多项关于真菌毒素的测定，涉及谷物、牛奶、茶叶、油籽、坚果、蜂蜜等各种食品。此外，国务院也于近日印发了 《“十三五”国家食品安全规划》（以下简称《规划》）。《规划》指出，中国将加快食品安全标准与国际接轨，建立最严谨的食品安全标准体系，并制/修订不少于300项食品安全国家标准，加快生产经营卫生规范、检验方法等标准的制定。其中，黄曲霉毒素等常见毒素的检测则是重中之重。 黄曲霉毒素是公认的对人类健康安全最具“杀伤力”的毒素之一。它由黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素目前已被世界卫生组织（WHO）的癌症研究机构划定为1类致癌物，如微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍及纤维组织增生。而严重时则会出现急性中毒、急性肝炎、出血性坏死等症状。 而利用Waters® ACQUITY UPLC系统，配合UPLC® 大体积流通池的荧光（FLR）检测器及黄曲霉毒素分析包，能够将黄曲霉毒素M1、G2、G1、B2和B1的基线分离分析时间大大缩短，并且无需进行繁琐的衍生化步骤。而传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时长还需要购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。无需衍生的黄曲霉毒素检测方案：Waters ACQUITY UPLC FLR系统 沃特世市场发展总监黄静女士表示：“如今，食品黄曲霉毒素超标事件频发，严重威胁着公众的食品健康安全。作为分析技术的全球领导者，沃特世始终致力于开发创新的分析技术及高效、全面的解决方案，推动食品安全检测方法的发展与进步，最终造福于人类。”关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。