有老师用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭蝇胺的吗？灭蝇胺在1min左右出峰，峰裂成两个且第二个峰带很长的拖尾，从90%水相不断调整流动相比例，都是裂成两个，到100%乙腈就开叉成3个峰，换甲醇也是开裂成两个峰，这还能怎么调整让峰不分裂？
NY/T 1025做灭蝇胺，回收一直很低，求助各位做过的大神，怎么解决?
灭蝇胺的离子对选择167.5/85 167.5/125，其中167.5/125出峰很好，167.5/85未出峰。是不是离子对选择不好，有合适的离子对吗？
小白一枚，今年刚开始做液相，想问一下老师们，灭蝇胺可以用c18柱检测吗？检测条件是什么样的？
2022版国抽细则中规定灭蝇胺的检测方法只有1725[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的方法，2763中规定检测方法有20769[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法和1725[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法，要承接国抽细则任务是不是只能用1725的方法，国抽细则为啥不推荐20769[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法，灭蝇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不好做么？
灭蝇胺和乙酰甲胺磷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上的回收率只有百分之四左右，主要是什么原因啊？我直接用水做基质加标，回收率也是啊[em0815]
各位老师好，本人在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测灭蝇胺的实验中一直有些问题搞不定，希望老师们能指点迷津。1.灭蝇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]用的是NY/T 1725-2009标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是20769，但国抽细则只指定了1725方法。不过按1725的标准方法，用97%乙腈和3%水做流动相，色谱柱用氨基柱，但是连标液都跑不出峰，网上也查过论文，也有人用同样型号的氨基柱，但就正常出峰，本人试了好几根不同的氨基柱，只有一根资生堂的氨基柱出锋很好，但第二天就再也不出峰了，这就很奇怪。灭蝇胺用的氨基柱肯定是亲水模式，新柱子用小流速异丙醇过夜活化就行。不知道哪位能做出灭蝇胺的老师能指点一下，问题出在什么地方。灭蝇胺用的高比例乙腈流动相是不是一定要手动混合走单通道？氨基柱是不是一定得是新柱子才行？
如何用液相色谱检测灭蝇胺?前处理及色谱条件！
仪器条件是：氨基柱流动相：乙腈97%，水3%波长：215nm13min左右出的峰甲醇中的灭蝇胺，但是为什么跑出来就是分裂峰啊！标液已经换了三瓶了，标液应该没问题，求大神解答！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206170828059945_2459_5310505_3.png[/img]
赛默飞U3000做灭蝇胺 用的色谱柱是氨基柱 、流动相洗脱梯度 乙腈97 水3 没有出峰。标准品是现配的，问题出在哪?求指教！！！！仪器条件、色谱柱、标准品配置方法跟国标一致。试过90：10 乙腈：水
灭蝇胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件是什么？
仪器条件是：氨基柱流动相：乙腈97%，水3%波长：215nm13min左右出的峰甲醇中的灭蝇胺，但是为什么跑出来就是分裂峰啊！标液已经换了三瓶了，标液应该没问题，求大神解答！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206161806444658_1833_5310505_3.png[/img]
有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做过灭蝇胺的吗，什么条件做的，最近一直做不好
灭蝇胺如何检测？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来做，离子对与电压值是多少？响应值小，出峰成趴状，用哪个标准来检测？
灭蝇胺的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131347_184272_1896702_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件：氨基柱流动相：97%乙腈，3%水215nm波长十几分钟出峰甲醇中的灭蝇胺，但是跑出来就是不知道为什么是裂峰，标液换过三瓶了，应该不是标液的问题，求大神解答[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206162205493186_1732_5310505_3.png[/img]
灭蝇胺可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗？
样品是豇豆，做灭蝇胺按国标做的方法，除了阳离子交换柱是3ml的规格，国标是5ml，其他基本一致。测出来的值0.45，接近最大允许限0.5了。 然后自己的方法做，过程是用纯乙腈做提取液，和标准的乙腈-乙酸铵不一样，然后加盐促进分层，取上层乙腈于Selectcore净化管中，因为离子交换柱贵，节约成本，用净化管代替离子交换柱。再取部分净化过后的乙腈，氮吹，定容。和标准方法处理的样品一起跑，测出来1.0，大了2倍多，但是按自己方法做的加标，回收率有90%多，按标准做的加标回收率就不咋地。这个结果拿不准，求各位同僚的看法
灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！[align=center][img=,600,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046140985_3151_932_3.jpg!w533x394.jpg[/img][/align]叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[b]适用范围[/b]新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）[b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱：月旭Welchrom SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6 x150mm, 3μm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5μL检测波长：230nm流速：0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046242405_1591_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046277174_6053_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046315530_7381_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046346574_1502_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align]
[align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201639359252_2052_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align]灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！[align=center][img=,533,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201640073368_2546_932_3.png!w533x394.jpg[/img][/align][align=left]叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。[/align][align=center][img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201641063123_2604_932_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align][align=center]哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！[/align][align=center]然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[/align][align=left][b]适用范围[/b]新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）[/align][align=left][b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱：月旭Welchrom SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6 x150mm, 3μm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5μL检测波长：230nm流速：0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644011208_8159_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644177868_1685_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645031498_3193_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]相关产品信息[/align][align=center][img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645395018_2564_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=center][color=#646464][color=#ffffff][/color][/color][/align]
不知有没有哪位老师有用日本厚生劳动省的方法做过灭蝇胺？里面用到强碱和强酸性阴离子交换树脂，我们都没接触过这种东西。不知这种两种树脂具体要怎么选择？
[size=4]跪求！！！！！！灭蝇胺常量 99%，75%，50% ，20%各含量液相全套分析法，样品配制操作。液相具体操作流程，检测波长，分子式C6H10N6,分子量166求好心人帮忙！！！本人液相为岛津LC-10AT，检测器为LC-10A-VP。色谱柱为phenomenex Gemini 5u C18 110A 250*4.6mm再次感谢！无尽感谢！[/size]
高效液相色谱法检测灭蝇胺概要鸡舍附近的苍蝇都死了，主因是现代化养鸡场自身及周边环境的洁净度都很高，不可能有污水横流蚊蝇遍地等情景。而饲料中添加灭蝇胺则是世界通行的方法。在饲料中按规定使用方法添加制成预混剂的5ppm的灭蝇胺，即环丙氨嗪，并遵守三天休药期的规定，鸡肉中环丙氨嗪最高残留限量将低于0.05 mg/kg的限值，至于还能进入人体的，更是微乎其微了。另外，环丙氨嗪脱烷基代谢作用后生成的三聚氰胺残留也是极其微量且毒性小的，目前欧盟及国际食品农药残留法典委员会均未制订此项标准，我国风险评估显示灭蝇胺代谢产生的极低三聚氰胺残留是没有安全风险的。但对于养鸡场而言，通过全方位提高环境卫生质量来消除蚊蝇滋生，才能取胜于长远之道。 物化性质：化学名称：环丙氨嗪；赛诺吗嗪；2-环丙胺基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪英文名：Cyromazine, 2-Cyclopropylamino-4,6-diamino-s-triazine分子式：C6H10N6分子量：166.18熔点：≥219.0°C干燥失重：≤1.0%外观和性状：白色结晶性粉末，蒸气压≥0.13mpa（20°C），密度1.35g/cm3（20°C）。溶解性（20°C）水中1100mg/1（PH7.5）稍溶于甲醇、不燃烧、不爆炸、一般贮藏稳定（310°C以下）。灭蝇胺结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301052033_418582_2369266_3.gif实验部分1、仪器高效液相色谱仪（紫外检测器）2、试剂强碱性阴离子交换树脂：柱色谱用强碱性阴离子交换树脂用5倍体积的1mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，接着用5倍体积的1mol／L氢氧化钠溶液洗涤2次，再用水洗至中性后，悬浮在水中，保存在阴暗处。强酸性阳离子交换树脂：柱色谱用强酸性阳离子交换树脂用5倍体积的1mol／L氢氧化钠溶液洗涤2次，再用水洗至中性后，接着用5倍体积的1 mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，悬浮在水中，阴暗处保存。标准品：灭蝇胺含量大于99％3．溶液的制备A 提取方法豆类：将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mL水：甲醇（1：9）混合溶液，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于300mL三角瓶中。取出滤纸上的残留物，加入50mL水：甲醇（1：9）混合溶液，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于三角瓶中，加入水：甲醇（1：9）混合溶液，准确至200mL。B 净化方法①强酸性阳离子交换树脂柱色谱法在内径10mm、长300mm色谱管中注入3mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径50-150μm），放出水至柱上端留有少量水。注入20mL水，弃去流出液。柱中注入50mL a 提取方法所得的溶液后，以每分钟5mL流速流出，弃去流出液。再注入50mL水：甲醇（1：9）混合溶液后，以每分钟5mL流速流出，弃去流出液。再注入10mL甲醇，按上述同样操作，弃去流出液。移去柱的抽滤装置后，注入35mL氨水：甲醇（1：3）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，45℃以下除去氨水和甲醇。残留物中加入5mL水溶解。②强碱性阴离子交换树脂柱色谱法在内径10mm、长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强碱性阴离子交换树脂（粒径100～500μm），放出水至柱上端留有少量水。注入10mL水，弃去流出液。柱中注入①强酸性阳离子交换树脂柱色谱法所得的溶液后，以每分钟2 mL流速流出，流出液移入磨口减压浓缩器中。再注入10mL水，合并流出液于磨口减压浓缩器中，45℃以下除去水。残留物中加入3mL水溶解。③十八烷基甲硅烷基化硅胶色谱法在十八烷基甲硅烷基硅胶小柱上（500mg）中注入10mL甲醇后，注入10mL水，弃去流出液。柱中注入②所得的溶液后，弃去流出液。再注入3mL甲醇：水（1：19）混合溶液，弃去流出液。再加入10mL甲醇：水（7：3）混合溶液。收集流出液于磨口减压浓缩器中，在45℃以下除去甲醇和水。残留物中加入乙腈：水（98：2）混合溶液溶解，准确至2mL。此为试验溶液。4、色谱条件柱填充剂：酰胺丙基甲硅烷基化硅胶色谱柱：长250mm，内径4.6mm，粒径5μm检测波长：215nm流动相：乙腈：水（98：2）混合溶液。流速：1ml/min温度：室温http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011305_418018_2369266_3.jpg根据出峰时间定性，峰面积定量，外标法计算，结果准确可靠。5．标准品检出限：0.01mg/kg注意：本文有几个要点需要注意。1. 灭蝇胺在210nm-254nm有比较好的紫外吸光值，流动相一般选择甲醇-水、乙腈-水或是甲醇-缓冲盐和乙腈缓冲盐（乙酸铵溶液或是磷酸盐溶液）。2. 选乙腈-水及乙腈[font=T
[size=4]跪求！！！！！！灭蝇胺（赛诺吗秦）99%，75%，50%各含量液相全套分析法，样品配制操作。液相具体操作流程，检测波长，[/size][size=4]分子式C6H10N6,分子量166求好心人帮忙！！！本人液相为岛津LC-10AT，检测器为LC-10A-VP。色谱柱为phenomenex Gemini 5u C18 110A 250*4.6mm再次感谢！[/size]
1、前处理【提取】称取5.0 g均质后蔬菜样品，分2次加入20 mL 提取液，涡旋提取5 min，8000 rpm离心5 min，合并2次提取液并用乙腈定容至50 mL，混匀，8000 rpm离心10 min（个别离心仍浑浊样品可过滤后再进行下一步）。【浓缩】准确移取上清液10 mL于100 mL鸡心瓶，加2 mL无水乙醇，40 ℃减压旋蒸至无冷凝液滴流下（此时鸡心瓶中剩余大约1mL多点的液体），加入2 mL 0.1 mol/L盐酸溶液，涡旋混匀，待净化。【活化】依次用3 mL甲醇、3 mL水活化混合型阳离子交换固相萃取柱(60 mg,3 cc)【上样】将上述待净化液全部上柱（3 cc规格的刚好能一次全上柱），弃去流出液。【淋洗】依次用3 mL甲醇、3 mL 0.1 mol/L盐酸水（先润洗鸡心瓶再上柱）、3 mL水、3 mL乙腈淋洗小柱，轻轻吹干一段时间。【洗脱】用5 mL 5％氨化乙腈分2次上柱洗脱，用直径较大的氮吹管(如10 mL规格)收集全部洗脱液，50 ℃氮吹至近干(严格控制时间15 min内)，用乙腈定容至1.0 mL（相当于1 g样品最终定容到1 mL），过0.22 μm尼龙滤膜，上机测定。注：提取液：5 mL乙酸+50 mL水，用乙腈定容至500 mL ；0.1 mol/L盐酸溶液：0.41 mL浓盐酸用水定容至50 mL；2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：仪器：沃特世 ACQUITY UPLC H-Class超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC Column（1.7 μm，2.1 mm x 100 mm）进样量：10 μL柱温：35 ℃检测器：PDA 215 nm流动相：0.3 mL/min等度洗脱（0.096 g乙酸铵加40 mL水溶解，用乙酸调pH至5.0，加水定容到50 mL。取出上述溶液20.0 mL，用乙腈定容至500 mL）3、定性条件：遇到阳性可将流动相、色谱柱、样品瓶直接全部平移至质谱进行定性确认，精确定量一般需要基质匹配单点校正或者同位素内标辅助仪器：Waters UPLC I-Class / Xevo TQ-XS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件：进样量改为1或2 μL，或依据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测得浓度水平适当稀释后再进样质谱条件：[img=,665,108]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040850054553_3286_3480632_3.png!w665x108.jpg[/img][img=,584,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040905102165_7769_3480632_3.png!w584x251.jpg[/img]4、方法的特异性、检出限、回收率、精密度验证4.1 特异性：自己种植的黄瓜、菜豆、萝卜的空白基质与基质加标比对（1）黄瓜[img=,690,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040759491647_1607_3480632_3.png!w690x159.jpg[/img][img=,690,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040759491412_3907_3480632_3.png!w690x161.jpg[/img]（2）韭菜[img=,690,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040802317535_2009_3480632_3.png!w690x161.jpg[/img][img=,690,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040801518612_8529_3480632_3.png!w690x161.jpg[/img]（3）菜豆[img=,690,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040802574971_7024_3480632_3.png!w690x161.jpg[/img][img=,690,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040802574426_9805_3480632_3.png!w690x159.jpg[/img]（4）萝卜[img=,690,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040803599520_2152_3480632_3.png!w690x161.jpg[/img][img=,690,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040803598964_7466_3480632_3.png!w690x161.jpg[/img][font=宋体][font=&]4.2 检出限[/font][/font][font=宋体]向黄瓜阴性样品中添加灭蝇胺标准物质至样品中目标物浓度水平为[/font][font='Times New Roman',serif]0.02 mg/kg[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]按标准方法提取后[/font][font=宋体]，上机测定。[font=宋体]样品中[/font][font=宋体]灭蝇胺[/font][font=宋体]的信噪比[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]次平行测定的结果分别为[/font][font='Times New Roman',serif]3.501[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]3.763[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]3.485[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]3.742[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]4.047[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]3.871，均＞3[/font][/font][font=&]。[/font][font=&][/font][font=&][font=宋体]4.3 [/font]精密度与回收率[/font][font=&][font=宋体]向黄瓜阴性样品中添加灭蝇胺标准物质至样品中目标物浓度水平为[/font][font='Times New Roman',serif]0.1、0.3、1.0 mg/kg，[font=宋体]按标准方法提取后[/font][font=宋体]，上机测定。[/font][/font][/font][font=&][img=,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309040815400058_269_3480632_3.png!w690x151.jpg[/img][/font][font=&] [/font][font=&][/font][font=宋体][/font]
实在是无可奈何 反复调整条件后 NY/T 1725的检出限正经做还是真的做不出来啊只好不(gu)小(yi)心(de)把灭蝇胺的浓度配的比标示值高了一些 把标准中说的检出限做了出来以后可能考虑的就是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]出报告 用基质匹配或者同位素内标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]定性和定量悄悄地说 大家有这么干的么 是不是有点有风险。。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]P.S. ：Waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]重复性真好 同样的柱子和流动相 从超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]H-CLASS/PDA移到超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]I-CLASS/MS-MS保留时间2.59min→2.58min 真是厉害
灭蝇灯长时间工作状态下对人体有没有辐射啊？
灭多威 子离子88 电压-19 -8 -16 子离子106.05 电压-18 -10 -19 驻留时间30秒 浓度0.05ppm 结果只有106有响应，并且响应也很低，88没有响应。乙酰甲胺磷也是同样的情况，流动相用的0.05%甲酸水_ 乙腈[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031601074975_7921_1929288_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007031601077128_5738_1929288_3.png[/img]
哪位大侠能赐教一下蔬菜中三氯杀螨醇、咯菌腈、抑霉唑、灭多威、嘧菌胺的检测方法，不胜感激！！
遇有电气设备着火时，应立即将有关电源切断，然后进行救火。对可能带电的电气设备以及发电机、电动机等，应使用干式灭火器或1211灭火器灭火，，对油开关、变压器（以隔绝电源）可使用干式灭火器、1211灭火器灭火，不能扑灭时再用泡沫式灭火器灭火，不得已时可用干沙灭火，地面上的绝缘油着火时，应用干沙灭火。
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