iCMS2016第七届质谱网络会议-药物与天然产物、仪器维护
p 仪器信息网讯 span style=" font-family: times new roman " 仪器信息网网络讲堂与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办的& quot 第七届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2016)于2016年11月22日正式开幕。会议为期四天(11月22日-25日),共设质谱新技术、生命科学、药物、食品、环境、仪器维护及软件操作六个主题会场。质谱新技术、生命科学、环境检测、食品检测四个主题会场已于11月22日-24日顺利进行。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 11月25日上午,中科院化学所研究员陈义、SCIEX公司窦鹏、北京化工大学教授杜振霞、岛津公司王晋、中国医学科学院研究员杨美华在药物及天然产物分析主题会场给出了精彩报告。11月25日下午的质谱仪器维护及相关配件主题专场上 /span span style=" font-family: times new roman " ,中科院地质与地球物理研究所高工刘宇、大连达硕曾仲大、环球质普文大为提供了仪器维护及软件介绍。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" yaowu.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/9239c2e0-4e60-43e1-b19f-fed3f582b231.jpg" / /span /p p span style=" font-size: 24px " strong span style=" font-family: times new roman " 药物及天然产物分析主题会场 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 24px " strong span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161125090108_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/d156cdba-6789-4823-8a87-924fa6caa62a.jpg" / /span /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 中科院化学所研究员陈义 报告题目:超痕量植物激素的LC-MS测定 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman " 植物体内含量极微的激素对植物生长发育有重要意义。赤霉素(GAs)是一种植物体超痕量的不稳定植物激素。陈义介绍了该研究组对GAs痕量分析的方法开发过程。起初,采用毛细管电泳紫外法分析GAs,由对峰的鉴定需求引入了质谱方法,从而又演变为NGCE-ESI-QTOF系统检测。由于待测样品GAs有异构体,研究组又在分析方法中加入了化学标记反应,但目前仍存在反应浓度高和时间长的问题待解决。为了实现复杂样品中小分子标记,研究者在又在方法引入了衍生,最终发展为UPLC-ESI-MS方法。为了进一步降低植物样品消耗,研究组开发了超微化标-UPLC-MS/MS,在极限反应浓度(1pmol/L EDC-GA)测定样品。采用最终方法,研究组完成了拟南芥单花花蕊中GAs的化学辅助标记超痕量测定。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161125094350_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/f9643d3c-93cf-4f01-a125-6f57b531dcca.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " SCIEX公司客户经理窦鹏 报告题目:CESI-MS联用技术在单克隆抗体多层次表征方面的最新进展 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman " 窦鹏在报告中主要介绍了毛细管电泳质谱CESI-MS在生物药单克隆抗体(mAbs)及其复合药物研发中的应用。mAbs及其复合生物药市场很大,在2015年有43个单抗药物上市。据介绍,SCIEX将毛细管电泳与ESI-MS技术结合,形成小于10nl/min的超低流速毛细管电泳质谱系统。应用该系统包含TripleTOF系统,能够分析免疫球蛋白G(IgG)结构,以及做IgG1的电荷差异性分析。该系统在分离鉴定肽段方面具有高灵敏度的优势。另外,窦鹏介绍了SCIEX毛细管电泳专用nanoVial进样瓶对于高毒性小体积样品有很好的生物学研究帮助,其进样量仅为5微升-1微升。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161125101757_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3628b0a5-3516-4ca8-94c0-5f61b63dd1ad.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 北京化工大学分析测试中心教授杜振霞 报告题目:药包材中extractables & amp leachables的分析方法的研究 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman " 杜振霞在报告中介绍了药包材extractables 与leachables的区别和联系。Extractables是研究包材本身得到的溶出小分子有害物质,leachables是研究实际药物制剂被包材污染的浸出物。一般情况下extractables 包括leachables,但也会因降解等条件产生新的leachables。检测药包材的extractables 和leachables是为了了解包材对药效的潜在影响以及对用药者的危害。杜振霞介绍,研究组首先建立了包括保留时间、结构式、质谱信息、碎片信息的300种聚合物的数据库,并不断建立多种类型添加剂的数据库。 研究者应用UPLC-QTOF MS法对实际包材药物的分析识别,并与数据库的匹配确证。在这方面研究组还将进一步开发更加普适性的分析方法和建立完整数据库,继续研究E和L的生物毒性以及降解机理。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161125105501_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/bff7720f-cbd9-4635-abdb-53ac4ec400c6.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 岛津质谱工程师王晋 报告题目:原位分子分布可视化时代——质谱显微镜iMScope TRIO /span /strong /span /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: times new roman " /span span style=" font-family: times new roman " LCMS技术能够对药物和代谢物做定性定量分析,显微镜能够观察特定部位。王晋表示,将特定部分的形貌与药物种类含量结合是目前医药研究方面亟需的技术。岛津iMScope TRIO就是一款将MALDI-IT-TOF与显微镜相结合的成像系统。在该系统上,不需要为组织切片做任何标记,即可一次性挑选并绘制成百上千种分子的空间排布。其空间分布率小于5微米,IT-TOF能够对待测离子做N级碎裂(N小于10),更好的以拼接方式还原未知化合物结构。王晋举例说明了该系统在医学研究领域的应用,将其用于小鼠癌变肝脏中生物标记物的鉴定,癌症标记物的局部分布能够得到可视化,可凭此指导诊断治疗。另外,在药代动力学研究、植物学和工业方面,王晋也相应介绍了质谱显微镜系统的应用案例。目前岛津已经在和国内多家科研单位展开了以iMScope TRIO为平台的研究合作,如研究寡肽药物在小肠的动态分布等。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " img title=" pIMG_5818_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/8fce49a2-815d-4b10-afdb-45da7d943d15.jpg" / /span /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 中国医学科学院药用植物研究所研究员杨美华报告题目:色质联用技术分析中药中真菌毒素及挥发性有机成分 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman " 杨美华介绍了该研究组采用色质联用技术建立的多种中药中真菌毒素分析方法及挥发性成分分析方法。在中药真菌毒素质量控制方面,研究组采用编程的多反应离子监测(SMRM)模式UFLC-ESI-MS/MS检测巴戟天中多组分真菌毒素残留。研究组通过对基质效应的考察发现,巴戟天基质中含有的化学成分对大部分真菌毒素存在基质效应。研究者采用稀释法、基质匹配的标准曲线等方法对基质效应进行校正,提高了方法的准确性和灵敏度。在对40批巴戟天中11种真菌毒素进行检测,发现其中2批样品中检测出6种目标真菌毒素,高毒性的黄曲霉毒素在两个阳性样品中均有检出。另外,杨美华还介绍了该研究团队建立的同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定麦芽中11种真菌毒素的方法。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 中药挥发油成分分析的方法方面,该研究组运用GC-MS平台建立了一系列方法。在报告中,杨美华介绍了姜黄挥发油质量控制和广藿香挥发油中广藿香醇和广藿香酮含量测定方法。通过建立挥发油成分指纹图谱,可以找到成分差异进而判断中药产地及质量水平。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " /span & nbsp /p p span style=" font-size: 24px " strong span style=" font-family: times new roman " 质谱仪器维护及相关配件主题专场 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 24px " strong span style=" font-family: times new roman " img title=" _20161125205941_副本.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/eb6f105e-d9fb-4b5b-a96b-4c1b27470786.jpg" / /span /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 中科院地质与地球物理研究所高级工程师刘宇报告题目:同位素质谱仪的维护与维修 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman " 刘宇在报告中介绍了质谱仪的维护与维修经验,主要是针对同位素质谱和离子探针质谱。影响质谱仪工作的因素包括真空系统、硬件、电路等内部因素和温度、环境电磁场等外部因素。刘宇详细介绍了真空系统的维护细节,并总结到:真空系统的维护需要标准化,考虑高真空设备在相对较低真空下的损耗,注意分子泵的工作状态和活动部件的密封性能。他还讲到,硬件部分主要维护对象是离子源和接收器,EI源几乎不用更换 ICP离子源由于工作温度高,会在仪器接口产生镀层,影响仪器灵敏度和信号稳定,需定期清理 离子探针一次离子源需要定期维护,高温热电离会产生很多蒸汽从而有蒸镀现象,可能对高压部件有一定损伤。真空不好会导致各种问题,需要定时维护清洁。另外,离子透镜需要相对频繁的维护,他还讲到了因陶瓷器兼受潮导致的高压放电贯穿的案例。在报告中,刘宇详细讲解了很多具体维护方法和注意要点,也包括电路故障排除和其它外因分析。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161125205923_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/2a243501-f825-41d6-b688-5d31dffb70e1.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 大连达硕总经理曾仲大 报告题目:代谢物的鉴定分析软件及仪器兼容性 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman " 曾仲大在报告中表示,目前常规的气质、液质和NMR方法能检测和鉴别的代谢物不到样品中代谢物总量的10-15%,代谢物的鉴定分析极具挑战。他介绍了目前液质联用代谢物鉴定流程以及代谢物定性分析数据库间的优势劣势对比,也分析了几家主流厂商质谱仪器和解决方案的各自特点。据介绍,最近中科院大连化物所与大连达硕合作研究推出了快速大规模代谢物鉴定分析系统OSI/SMMS(名为:代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统),其自建标准数据库含1500余个常见代谢标准化合物,能够在多个网络数据库中进行批量定性分析,并能更好的传承与共享。该系统与主流厂商的TOF、QQQ、Orbitrap、QTrap等类质谱都具有很好的兼容性。曾仲大围绕该系统的在代谢组学中的应用介绍了其在不同质谱类别和样品分析中的实际案例。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " img title=" 20161125165022_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/c5cb0ee0-a3af-4eca-8742-c3b25515a445.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: times new roman " /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: times new roman " 环球质普市场部经理文大为 报告题目:液质的日常维护及保养 /span /strong /span /p p span style=" font-family: times new roman " 对于液质联用常见故障来源,文大为总结为:LCMS80%以上的问题来自液相端 质谱仪80%以上的问题来自于离子源和离子光学 所有问题中80%是应用或污染问题。他表示,液相系统的维护方面最重要的是溶剂管理,需注意避免使用产生离子化抑制的溶剂或腐蚀系统的溶剂,使用棕色瓶和防止阳光直射等方法保持水相溶剂的清洁放置堵塞溶剂过滤器等。另外,他也介绍了液相系统的维护中的系统压力监测与输液泵、进样及管路系统等。在质谱仪方面,文大为首先介绍了各主要部件的维护周期,除了质量分析器一般不需维护,其它主要部件都需要定期维护。离子源每日清清洗,喷雾针每日冲洗1-2年更换。对于质谱仪来说,实验室的供电情况、温度、气体环境都对性能效果产生较大影响。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 文大为讲到,液质联用仪问题排除的思路为:首先确认问题来自系统的哪个部分,然后用已知条件的标准样品系统测试,关注谱图、仪器参数等仪器反馈信息和最近发生改变的条件。最后,文大为花了一部分时间详细分析了液质系统常见几种故障的解决方法,如系统压力增高、保留时间不重现、系统响应下降、基线高等。 /span /p p span style=" font-family: times new roman " 至此,本届网络质谱会议四个主题会场的31个报告全部顺利进行完毕,iCMS2016第七届质谱网络会议圆满落下帷幕。 /span /p p style=" text-align: right " span style=" font-family: times new roman " 编辑:郭浩楠 /span /p p span style=" font-family: times new roman " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20161122/206970.shtml" target=" _self" 质谱新技术(上)、(中)主题会场报告链接 /a /span /p p span style=" font-family: times new roman " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20161123/207060.shtml" target=" _self" 质谱新技术(下)、生命科学主题会场报告链接 /a /span /p p span style=" font-family: times new roman " a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20161124/207186.shtml" target=" _self" 环境检测、食品检测主题会场报告链接 /a /span /p p & nbsp /p