氯吡脲

膨大剂最近炒的相当火了，学名氯吡苯脲，有关“专家”称目前暂无方法检测，你有在用液质检测吗？能分享一下检测方法吗？结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105232105_295751_1604317_3.jpg

[align=center][b]蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法解决方案[/b][/align] 氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂，被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产，以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲最高残留限量为 0.1 mg/kg，猕猴桃、葡萄中氯吡脲最高残留限量为 0.05 mg/kg，而其它水果、蔬菜中氯吡脲最高残留限量尚未制定标准。[color=#ff0000][b]方法优势[/b][/color] 迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法：(1) 采用乙腈提取，ProElut NH[sub]2[/sub]固相萃取柱净化，UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测；(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；(3) 方法定量限4.0 μg/kg。[align=center][color=#0000ff][b]蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法[/b][/color][/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg。[b]2、 标准品配制[/b](1) 氯吡脲储备液1.0 mg/mL，准确称取氯吡脲原药，用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。(2) 中间液混标0.5 μg/mL，吸取一定体积氯吡脲储备液，用甲醇配制成0.5 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5.0 g样品，加入20 mL乙腈，振荡5 min，加入3 g NaCl，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；(2) 取10 mL上清液于10 mL氮吹管中，将上清液50 ℃水浴条件下氮吹至干；(3) 向氮吹管中加入1 mL 1%氨水，涡旋至完全溶解，加入5 mL二氯甲烷，涡旋2 min，4000 rpm离心2 min，取下层清液待净化。[b]4、净化—— ProElut NH[sub]2[/sub] 500 mg/6 mL（Cat.# 63305）[/b](1)活 化： 依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化；(2)上 样： 加入待净化液，弃去流出液；(3)淋 洗： 加入5 mL二氯甲烷，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入5 mL 30%甲醇二氯甲烷溶液，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，上机分析。[b]5、色谱条件UPLC 条件：色谱柱：Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)[/b]流 速：0.3 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6[b]质谱条件：[/b][table][tr][td][align=left]电离模式：ESI [/align][/td][td][align=left]扫描方式：正离子扫描[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]检测方式：多反应监测 [/align][/td][td][align=left]电喷雾电压：5500 V[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]雾化气压力：50 psi [/align][/td][td][align=left]辅助气压力：50 psi[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]气帘气压力：20 psi [/align][/td][td][align=left]离子源温度：500 ℃[/align][/td][/tr][/table]定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[align=center]表1 氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量[/align][table=98%][tr][td=1,3][align=center][b]药物名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]定性离子对[/b][/align][/td][td][align=center][b]定量离子对[/b][/align][/td][td=1,3][align=center][b]碰撞气能量/eV[/b][/align][/td][td=1,3][align=center][b]去簇电压/V[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]（m/z）[/b][/align][/td][td][align=center][b]（m/z）[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b](母离子/子离子)[/b][/align][/td][td][align=center][b](母离子/子离子)[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]氯吡脲[/align][/td][td][align=center]248.0/128.9[/align][/td][td=1,3][align=center]248.0/128.9[/align][/td][td][align=center]24.57[/align][/td][td=1,3][align=center]63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]248.0/154.9[/align][/td][td][align=center]19.81[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]248.0/94.1[/align][/td][td][align=center]21.28[/align][/td][/tr][/table][b]6、添加回收结果[/b][align=center]表2 蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,650,88]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801261140364586_5686_1610895_3.jpg!w690x94.jpg[/img][/align][align=left] [/align][align=center][img=,550,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801261140538603_1512_1610895_3.jpg!w690x257.jpg[/img][/align][align=center]氯吡脲标准品10 μg/L的MRM色谱图[/align][align=center] [/align][align=left][b]蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法相关产品信息[/b][/align][table=652][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]63305[/align][/td][td][align=center]ProElut NH[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]500 mg/6 mL 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]86005[/align][/td][td][align=center]Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱[/align][/td][td][align=center]100 x 2.1 mm，2.7 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-S-12010A1-1ML[/align][/td][td][align=center]氯吡脲[/align][/td][td][align=center]100 μg/mL溶于乙腈1 mL[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50117[/align][/td][td][align=center]二氯甲烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50144[/align][/td][td][align=center]甲酸 HPLC级[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

标准名称：[color=#333333]GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定。[/color][color=#333333][b]QuEChERS产品：[/b][/color][align=center][color=#333333][img=,690,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908050954527320_8794_708_3.png!w690x240.jpg[/img][/color][/align][align=left][color=#ff0000]答案：64501 ProElut QuE 2 ml Tube - AOAC, 50 mg PSA / 150 mg MgSO4 100/pk[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908120955547329_5813_708_3.png!w690x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][b]----------------------------------------------------------------------[b][color=#ff0000]【活动奖励】[/color]----------------------------------------------------------------[/b][color=#333333][/color][/b][/color][/align][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][/b][/color][/b][/align][b][/b][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至每周日下午15：00）[/color][/b][/color][/b][/align][color=#ff0000][/color][align=left][b][color=#333333][b][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）。[/color][/b][/color][/b][/align][color=#333333][/color]

菜鸟———征服吡拉西坦片含量测定 本人是一个药品检验的新手，世称菜鸟。这是第一次做化学药品检验，在一位多年从事药品检验的师傅指导下，做了吡拉西坦片含量测定的检验。如有不妥之处请各位老师批评指正。 吡拉西坦片是化学药的一种，为白色或类白色片。其含量测定按照《中国药典二部2010版》的规定检测。正文P337。 含量测定的具体程序：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于吡拉西坦0.1g）,置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使吡拉西坦溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液5ml，置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，另取吡拉西坦对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，既得。色谱条件与系统适用性检查： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：水（10:90）为流动相，检测波长为210nm。理论板数按吡拉西坦峰计算不低于2000。 仪器设备为岛津液相色谱，配有紫外检测器，自动进样器。这是本次检品吡拉西坦片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291604_512123_2764104_3.jpg对照品谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291607_512124_2764104_3.jpg检品谱图。检品做了两个平行，分别进了两针。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291615_512131_2764104_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408291613_512129_2764104_3.jpg测得本检品含量为：97.4%。相对平均偏差：0.4%。符合药典规定。