杀扑磷

今天计划做有机磷农残的检测试验，走标准曲线的时候发现，一向很乖的有机磷居然跑出来有问题，本该出现的五个标品峰，今天却有点不一样了。依次报个数，甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱，居然少了一个杀扑磷。其余四个宝宝，也比之前矮了一截。为寻找杀扑磷丢失之谜，我踏上了寻觅真凶之路。色谱条件色谱柱：SH-RTX-5石英毛细管色谱柱（30m ×0.25 mm× 0.25 μm ），进样模式：不分流进样；进样量：1 μl；采用程序升温，升温程序见表1.[align=center]表1 色谱柱升温程序[/align] [table=425][tr][td] [align=center]升温速率（℃/min）[/align] [/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]235[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][/table]进样口温度：220°C；检测器：PDF-P；检测器温度：250℃；载气：氮气（纯度99.999%），色谱柱流速1.04ml/min；燃气：氢气（纯度99.99%），流速62.5mL/min；空气，流速90.0mL/min。凶手1号：杀扑磷标准储备液出现分解。排查方法：进杀扑磷高标5ppm，出现色谱图，但是色谱图峰值很低，与之前0,2ppm的峰高相似。[img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031639553391_2704_3376030_3.png!w690x360.jpg[/img][align=center]图1杀扑磷高标与之前混标色谱对比图[/align]结论：故杀扑磷的消失是由于标准曲线的标准浓度太低，与其他四位宝宝一样，都变矮了。凶手2号：色谱柱以及进样口太脏。排查方法：更换进样隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱，重新进样，比较前后色谱图情况。[align=center][img=,601,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031640205926_6185_3376030_3.png!w601x391.jpg[/img][/align][align=center]图2 对比柱子老化前后混标色谱图比较图[/align]结论：更换进样口隔垫和玻璃衬管，老化色谱柱后，消失的杀扑磷出现，其余峰也恢复到之前的高度。联想之前用这个色谱柱做过生鲜肉中的有机磷检测，可能色谱柱以及进样口污染，导致物质不出峰。通过这次简单的排查，发现如果进样口或者色谱柱过脏会导致目标峰出现被“吃掉”的现象。如果小伙伴以后也出现色谱峰变矮或者消失，很可能是进样口或者色谱柱被污染。

GB 20682-2006 杀扑磷原药[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51390]GB 20682-2006 杀扑磷原药[/url]

实验室要求增加这2种农药检测，现有条件安捷伦7890A，FPD检测器，DB-1701柱，昨天做了单标测试1PPM的，结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多，亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb，还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢？有方法的推荐一下。

谁有GB/T 20619-2006 40%杀扑磷乳油的标准啊!!??提供一下,谢啦![em61] [em61]

有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗？两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的？质谱条件均已优化至最优，辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的？（辛硫磷为2010.7月份新购买的；杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的，长期-18℃保存。）

请教杀螟磷硫原药中是否含有两项杂质dinitro-fenitrothion，oxy-fenitrothion，有否质谱图可以提供? 或是您知道有哪些其它成分及对应的质谱图也请指导，感激不尽!

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51865]GB/T 20619-2006 40%杀扑磷乳油 1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51866]GB/T 20619-2006 40%杀扑磷乳油 2[/url]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，配制10种混标，都配0.2ug/mL，其它出峰可以，但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏，不严重。有什么解决办法吗？

如题伏杀磷和伏杀硫磷是一回事么

我用岛津GC-2010的FPD,杀螟硫磷和对硫磷保留时间很接近，峰分的不好，OV-17色谱柱，30m，0.25mm，大虾帮帮忙啊（条件：进样口230，柱箱180，检测器270，氢气90ml/min，空气100ml/min）

本人刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没多久，碰上单位新买一台安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，今天第一次用它来做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷，色谱条件为氢气3ml/min，空气60ml/min，尾吹7ml/min，检测器为NPD温度为325，程序升温：150保持2分钟以8℃/min升到250再保持12分钟，使用液浓度为0.1ug/ml(混标），柱子是DB－17，但做出来很不好，杀螟硫磷的响应值只有约10PA，　乙酰甲胺磷更小，问题出在哪里吗？有劳各位高手帮分析一下，谢了。

柏市（千葉県）は収去検査の結果、県内産しゅんぎくよりメチダチオン（methidathion，杀扑磷，用途：殺虫剤）1.87ppm（基準値：0.1ppm）が検出されたと発表した。同市は、当該品の自主回収を行っている。柏市は、農産物の残留農薬検査を定期的に実施しているところですが、この度、残留基準値を超過する農薬を検出したので、食品衛生法に基づき、本日、生産者に対し、次のとおり、回収を命じました。1．概要農産物の残留農薬検査を柏市保健所が収去し登録検査機関で行ったところ、12月8日、市内産「しゅんぎく」1検体から食品衛生法で規定する残留基準値を超過する農薬が検出されました2．検査結果（1）農薬の名称（用途）・メチダチオン（殺虫）（2）検出値1．87ｐｐｍ　　基準値（0．1ｐｐｍ）（3）収去場所及び生産者収去場所　千葉県柏市高田100番地　かしわで（㈱アグリプラス）生産者　　千葉県柏市内の農家　　　　　　　　　（4）収去日：平成22年11月12日http://www.city.kashiwa.lg.jp/facilities_guide/health_hospital/phc/mainmenu/food_hygiene/fh0201.htm超标18.7倍，也很厉害的。现在国内茼蒿食用量也很大的，不知道用什么农药来杀虫。

公司刚买的一台安捷伦7890A在测有机磷时杀螟硫磷、对硫磷和马拉硫磷的峰分不开，自己调了一下升温程序（120度开始，2度/分钟，升到220度保持10分钟）和流速（1-3ml/min都试过），感觉变化不明显，仍然是以肩峰的形式出图，请问一下各位有没有合适的色谱条件，借鉴一下。感谢万分！！[em09505]

请教各位大神有机磷农药中杀螟硫磷gc-ms的特征离子是？ 如果有NIST库要怎么查，麻烦详细一点，谢谢。

扩项，茶叶23200.13-2016，AB4500仪器，流动相按标准0.1%甲酸水和乙腈，SBC18柱，杀螟丹杀螟硫磷做不好，回收只有30%多，用（93:5:2）乙腈：甲醇：乙酸提取。杀螟硫磷的响应值也低，离子对278/125,278/246。

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

小弟马上要参加个能力验证，测定大米中对硫磷和杀螟硫磷含量，请问做过的高手做这两种物质的实验注意事项？以及前处理和仪器方法的注意事，先谢了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

配杀螟硫磷0.05，,01,0.2在混标的时间上未出峰，可以配哪几个点的合适

求助杀螟硫磷的有效成分和残留的分析方法，最好是英文的

请教：农残检测中伏杀硫磷10ppm不出峰，咋回事啊？安捷伦7890，进样口温度250，检测器220，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱

有网友问，杀螟硫磷这个物质，我扫离子时也只扫到125，没有扫到标准上的246，请问你也是这样吗？可以改离子吗？

最近检测混标中马拉硫磷和杀螟硫磷的响应值很低，其他农药都很正常，Trace 2000 程序升温，FPD检测器 速率 ℃/min 数值 ℃ 保留时间 min 初始 70 1 Ramp 1 30 160 0 Ramp 2 5 205 6 Ramp 3 5 220 0 Ramp 4 15 280 7 还有，响应值高低一般与那些因素有关？与载气流速有关吗？谢谢各位大侠！

各位老师好，最近在做农残的新方法验证，做了几个农残，就杀螟硫磷不出峰，用的母离子是278.1 子离子是 125和143，仪器是安捷伦6470 我想知道各位老师用的什么仪器条件

你好老师，有个用DB-17柱做有机磷，杀螟硫磷和对硫磷分离不好，降低速率也不好的问题。实验室只有DB-17和菊酯的HP-5柱，有什么好办法?谢谢！总共15种有机磷。如若分组的话是每组都做标曲五点比较好，还是单点分两组比较好？

群里有用安捷伦7890A的DB-17柱做有机磷的没，我做的时候有两个物质重合，只出现一个峰升温程序，初始温度110℃保持0分钟，以10度/分钟上升至190度保持2分钟，后以4℃/分钟上升到260℃保持10分钟。DB-17 30m*320um*0.25 流速4ML/分钟杀螟硫磷12.720和对硫磷12.765保留时间，问题怎么处理，大神帮忙!

异柳磷和甲基异柳磷有啥区别？

请教一下走混标时对硫磷和杀螟硫磷峰重合怎么解决啊?用的是DB17柱，这是网友问的问题，欢迎大家回帖。

我做伏杀硫磷标样的时候按照国标设定条件不出峰。。。 不过国标用的是填充柱，我们的是毛细柱，不过都是中极性的啊。这也应该也没什么影响。。。 然后国标做不出来，我又换了好多条件了，都没试出来，请做过的人帮下忙！！！！ 在此谢谢了！！！