双甲脒

[align=center][b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法测定蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度评定[/b][/align][align=left][b][b]1. 编制目的[/b]1.1给出蜂蜜中双甲脒残留量的测量不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室中针对本实验测量比对结果的质量。[b]2. 编制依据[/b]2.1《测量不确定度的评估》2.2 CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》2.3 《农业部781号公告-8-2006》[b]3. 方法原理[/b] 样品溶解在PH=11.0的氢氧化钠水溶液中，残留的双甲脒及代谢产物2,4-二甲基苯胺用正己烷提取，离心后，取上层有机相，浓缩后用气-质联用仪分析，外标法定量。[b]4. 实验方法4.1 标准溶液配制[/b]标准品：双甲脒（纯度99.0%,最大允差为1.0%，德国Dr.Ehrenstorfer标准品）；2,4-二甲基苯胺（纯度99.5%,最大允差为0.5%，德国Dr.Ehrenstorfer标准品）；[b]4.1.1 双甲脒标准储备液：[/b]准确称取100 mg双甲脒标准品，置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容，稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。[b]4.1.2 2,4-二甲基苯胺标准储备液：[/b]准确称取100 mg的2,4-二甲基苯胺准品，置于1000 mL容量瓶中并用乙腈定容，稀释成浓度为0.1 mg/mL的贮备液。[b]4.1.3 混合标准中间液配制：[/b]用1ml移液管分别移取0.10 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺标准储备液（100 μg/ml）至10 ml容量瓶中，并用正己烷定容至刻度，得到双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准溶液的浓度为1.0 μg/ml。[b]4.1.4 标准工作曲线的配制：[/b]先用1 ml移液管移取0.20 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液（1.0 μg/ml）至100 ml容量瓶中，用正己烷定容至浓度为0.002 μg/ml；再用5 ml移液管分别移取0.2 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml双甲脒、2,4-二甲基苯胺混合标准中间液（1.0 μg/ml）至10 ml容量瓶中，用正己烷定容至浓度分别为0.02 μg/ml，0.10 μg/ml，0.20 μg/ml，0.4 μg/ml。[b]4.2 样品测定[/b]称取2.00(±0.05) g样品于50ml离心管中，加PH=11.0的水溶液6 ml，涡旋混合，待样品完全溶解后，加入20 ml正己烷，低俗振荡5 min，超声提取15 min，4000 r/min下离心5 min，取正己烷层，再用20 ml正己烷提取一次，合并提取液，在25 ℃旋蒸近干，用5 ml正己烷涡旋定容，样液过滤膜后，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。[b]5. 双甲脒和2,4-二甲基苯胺测量不确定度评定5.1 建立数学模型1）双甲脒残留量测定的数学模型[/b][/b][/align][align=left][b][b][img=,690,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925249113_5880_2166779_3.png!w690x598.jpg[/img][img=,616,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925305716_9092_2166779_3.png!w616x441.jpg[/img][img=,616,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925351872_7063_2166779_3.png!w616x475.jpg[/img][img=,633,733]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925398802_1138_2166779_3.png!w633x733.jpg[/img][img=,650,753]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925456672_3479_2166779_3.png!w650x753.jpg[/img][img=,690,704]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925508759_6495_2166779_3.png!w690x704.jpg[/img][img=,660,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010925557712_6701_2166779_3.png!w660x203.jpg[/img][/b][/b][/align]

10，抽取5个版友）；中奖名单：玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）千层峰（注册ID：jxyan）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609271558_612317_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609271558_612318_708_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================双嘧达莫片方法：HPLC基质：药品应用编号：101392化合物：双嘧达莫固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【含量测定】 取本品20片，除去包以后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双密达莫50mg），置100ml量瓶中，加水10ml，超声15min，加甲醇75ml，振摇30min，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。另取双密达莫对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含双密达莫40ug的溶液。色谱条件：检测波长：UV 288 nm 流动相：磷酸氢二钠溶液-甲醇（75:25） 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠1.0g，加水1000ml溶解后，滴加磷酸溶液(1→3)调节pH至4.6。 洗脱方式：等度 进样量：20 ul文章出处：P76关键字：双嘧达莫片，2010版中国药典，HPLC，含量测定，铂金，Platisil ODS谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangmi.GIF图例：1. 双嘧达莫

在9月29日的帖子中，我们介绍了在强阳离子交换模式下，使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对双胍类化合物进行保留与分离，并且尝试缩短分析时间的实验分析例。（详见 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6289670）今天将要为大家带来的是使用该色谱柱，按照2015年版《中国药典》方法对盐酸二甲双胍进行的分析数据。盐酸二甲双胍（Metformin HCL）为白色结晶性粉末，无臭。在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。熔点为220～225℃。分子式：C4H12ClN5分子量：165.6246以下为使用资生堂强阳离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80对盐酸二甲双胍检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610271024_615216_2222981_3.jpg色谱柱:CAPCELL PAK SCX UG80 ;4.6mm i.d.×250mm流动相:1.7%W/V磷酸二氢铵（磷酸调pH至 3.0）流 速:1.0mL/min温 度:40 °C检 测:PDA 218nm进样量:20 µL样 品:5 µg/mL(按照药典方法配置)*注：峰上标数字为分离度。

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量，添加浓度5mg/L，回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词：大米；气相色谱；杀虫双；农药残留；杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂，剂型有25％、30％水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期达2个月左右。（摘自百度百科）1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器-硫滤光片），美国Thermo Finigan公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：三氯甲烷、丙酮（天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液）；盐酸（北京化工厂-分析纯）；氢氧化钠（天津光复精细化学研究所）；无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司-分析纯）2 农药标准品配制：农药标准溶液：用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理：称取大米样品约5.00g于锥形瓶中，加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡提取30min，过滤到分液漏斗中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9，分两次加入15mL的三氯甲烷萃取，剧烈振摇后静置分层（有乳化现象需要高速离心取下层有机相），取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，用丙酮定容2.5mL[/s

10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）栀子花开(注册ID：qzxmsy）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）牛一牛(注册ID：v2700892)999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法：SPE基质：药品应用编号：101247化合物：双酚A ；双酚A二缩水甘油醚固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk（双酚A检测专用萃取柱）样品前处理：1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中，加入8 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，在3000 rpm下离心1 min，收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次，合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干，用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）溶解残渣，待净化。 2、净化a 活化： 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)，流出液弃去； b 上样： 将样品加入PLS 柱，用3 mL 甲醇+ 水（2+1）润洗离心管，润洗液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，然后把小柱抽干； d 洗脱： 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯（1+1）溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，用1 mL 甲醇定容，离心吸取上清液，过滤后HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相：乙腈/ 水=60/40 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：25 oC 检测器：荧光检测器 激发波长：235 nm 发射波长：317 nm文章出处：P065关键字：罐头，双酚A，双酚A二缩水甘油醚，SPE，ProElut PLS GLASS ，Platisil ODS，双酚A二缩水甘油醚摘要：适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例：1. 双酚A； 2. 双酚A二缩水甘油醚