水杨苷

亚甲基双水杨酸杆菌肽混剂(效价)的测定 用液相色谱法 我做不出峰 没有相关方法

大家过年好！请问，有哪位老师知道同一水样细菌总数和大肠杆菌有什么关系是不是细菌总数一定高于大肠杆菌。谢谢指教。

想问一下，哪里可以监测土壤及水样中的草甘膦含量？

请问: 那位知道一般水样中的钒在感耦等离子体中如何测定?

污水厂投加漂白水消毒，检测粪大肠杆菌时需要把水样中的余氯除去吗？如果去除了，那不就相当于没加漂白水吗？可不祛除又会引起余氯抑制初发酵。有没有达人解释一下小弟心中的疑惑呢？对了，加药口距离采样口的距离才5米左右。

水样预处理，赶酸时是在石墨管灰化阶段赶还是在外界赶？如在外界怎么赶？在外界赶酸时当样品中的水分蒸发完后，再加水定容会不会产生较大干扰？谢谢。

请问专家: 一般水样中的钒,在感耦等离子和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中中如何测量? 谢谢!

根据HJ 694-2014标准，水样用电热板进行消解，消解温度180，水样消解至近干状态，转移稀释定容，后续按标准进行上机，测得样品的荧光值达到5700多，而未消解的同样水样加盐酸和硫脲后上机荧光值只有300多，请问大虾们，这是怎么回事，是消解的时候赶酸不彻底吗，求解答，在此非常感谢！

[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7简介　　球棍模型　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

如题，不知道里边是什么离子比较多，正常的水碱应该是白色，有一个水样出现了黄色？是铁离子多么？有木有有经验的同志告知下啊~~PS：做了水样的硬度，不到100mg/L，溶解性总固体却1200mg/L左右。

DB-624测量甘油水样，出现两个峰，3min和13min，求解释。13min有分裂峰

水样的预处理环境水样组成复杂，且多数污染组分含量低、存在形态各异，需要进行预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。 1. 水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。消解水样的方法有:湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 (1)湿式消解法： ①硝酸消解法 ②硝酸-高氯酸消解法 ③硝酸-硫酸消解法 ④硫酸-磷酸消解法 ⑤硫酸-高锰酸钾消解法 ⑥多元消解方法 ⑦碱分解法(2)干灰化法 ：干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧至残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞等)的水样。 2.富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。 常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等 。(1)挥发和蒸发浓缩 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。

我们在分析环境监测水样时，常常遇到高色度的污染水样, 如被造纸、制革、印染等行业排放废水污染的水样。它们不但色度高，有机质的含量也很高，给分析工作造成困难。若直接取样测试，将对化学分析中滴定法指示剂终点和比色法色阶造成严重干扰，而且妨碍仪器分析的正常进行，如堵塞进样系统和玷污感应元件等。因此，在对污染水样进行分析前，有必要给予适当的预处理。 污染水样预处理的原则是：在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对测定的影响。由于干扰物质的成分相当复杂，难以用简单的处理方法来排除，对不同待测组分必须采用不同的处理方法。 近年来，我们承担了大量环境水样的测试任务，其中有相当一部分是污染水样。在实践中我们参照有关文献，针对不同污染水样中的组分，采取直接测定法（电位法、电位滴定法）和水样预处理（活性炭脱色、消化处理、蒸馏、高温灰化等）后再进行分析的方法。 一、 污染水样的直接测定 １．酸度、游离二氧化碳的测定 取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.020mol/L氢氧化钠溶液滴至pH值为8.2～8.4，记录氢氧化钠溶液用量。水样pH值大于４.0时，所消耗的氢氧化钠溶液量即为相应的总酸度或游离二氧化碳含量；若水样pH值小于４.0时，需要另取一份水样，在电炉上煮沸２～３分钟，冷却后照前法滴定。两份水样滴定所消耗的氢氧化钠溶液之差即为相应的游离二氧化碳含量。 总酸度、强酸度、弱酸度及游离二氧化碳含量的计算均与指示剂滴定法相同。 ２．总碱度（碳酸盐、重碳酸盐、氢氧根）的测定 取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.040mol/L盐酸溶液滴至PH值为4.2～4.4，记录盐酸溶液用量。 当水样PH值大于８.4时，须先滴至PH值为８.2，记录读数（P），然后再继续滴至PH值为4.2～4.4，记录读数（M）。 总碱度、碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的计算均与指示剂滴定法相同。 以上二个实验中，在将酸度计的两支电极插入烧杯时，应注意千万不要开动搅拌器，以免搅拌子碰破电极。污染水样的直接测定与预处理 二、 污染水样的预处理 对于不同的检测对象，应采用不同的预处理手段，主要方法有： 1． 测定氯化物 取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中，加入1.0 mol/L碳酸钠溶液1.0毫升，在砂浴上蒸干后移入600～700℃的高温炉中灼烧5～10分钟，或在酒精喷灯上灰化完全，冷却后，以50毫升蒸馏水溶解其残渣，加入1滴酚酞指示剂，用1.0mol/L硫酸中和至刚好无色，然后用容量法或重量法测定氯化物。同时作空白试验。 2． 测定硫酸根 取待测污染水样50毫升于烧杯中，加入1+1盐酸5亳升，在砂浴上蒸干，再加入5毫升王水蒸干，用少量水冲洗杯壁，重新蒸干（重复2～3次），取下冷却，加入50毫升蒸馏水，待沉淀溶解后调整好酸度，然后用容量法或重量法测定硫酸根。同时作空白试验。 若水样含铁量高时，可将处理后的溶液用1+1氨水中和至呈碱性，使铁全部生成氢氧化铁沉淀后再多加3～5滴氨水，放置一小时后过滤。用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸各三次，用烧杯收集所有滤液，煮沸赶尽氨后调整好酸度，再按上法测定硫酸根。 ３．测定硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入瓷蒸发器内，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次，滤液加入2毫升0.1mol/L碳酸钠溶液，在砂浴上蒸干，然后用比色法测定硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液的制备：取62克二级硫酸铝（A.R）或171克硫酸铝钾（A.R）溶于500毫升水中，徐徐加入浓氨水，待铝离子全部生成氢氧化铝后，抽气过滤，用水洗至无氯离子为止（用硝酸银检查），然后取出氢氧化铝胶体加入300毫升蒸馏水摇匀备用。 4. 测定亚硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入50毫升比色管中，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次（注意不要使总体积超过50毫升），然后用比色法测定亚硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液制备同上。 5． 测定铵盐 取待测污染水样250毫升于蒸馏瓶中，用0.1mol/L硫酸或氢氧化钠调至中性（用精密pH试纸检查），加入数粒玻璃珠以防爆沸，用盛有10毫升2%硼酸溶液的小烧杯承接馏出液（冷凝管咀必须插入硼酸溶液内），接好蒸馏系统勿使漏气，再向蒸馏瓶中加入10毫升磷酸盐缓冲溶液，加热蒸馏，使蒸出液至100毫升为止。同时以无氨蒸馏水作空白试验。取部分蒸出液用比色法测定铵离子。 磷酸盐缓冲溶液的制备：取7.15克二级无水磷酸二氢钾（A.R）及45.08克磷酸氢二钾（A.R）溶于少量无氨蒸馏水中，移入500毫升容量瓶内，加入无氨蒸馏水定容至刻度。 6． 测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等 根据各项目所需，取待测污染水样若干于烧杯中，按每100毫升水样加入1毫升浓硝酸，在砂浴上蒸干后，再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯酸，蒸至白烟冒尽，用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干，如此重复2～3次，然后加入适量蒸馏水和相当于原待测水样体积0.5%的浓盐酸溶解沉淀物，再用蒸馏水将它定容至原待测水样体积。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析方法分别测定各元素含量。同时作空白试验。 如果测定方法要求控制酸度时，必须注意调整其酸度。 7． 活性炭脱色测定钙、镁、钠、钾、硫酸盐、氯化物（污染较轻的有色水样） 取待测污染水样200毫升于烧杯中，加入活性炭粉约3克，搅拌。1小时后过滤，用200亳升容量瓶收集滤液，用火焰光度计法测定钠、钾元素，其余成份用容量法测定。

[b] 取样水样的保存[/b]各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小程度，必须在采样时根据水样的不同情况和测定的项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析，特别当被分析的组份浓度低到微克／升的范围时。[b]一、水样保存的要求[/b]适当的保护措施虽然能够降低变化的程度或减缓变化的速度，但是并不能完全抑制其变化有些测定项目特别容易发生变化，必须在采样现场进行测定。有一部分项目可以采现场采取一些简单的预处理措施后，能够保存一段时间。水样允许保存的时间，与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、储存容器、存放温度等各种因素有关。保存水样的基本要求是： 1.缓减生物作用。 2.缓减化合物或者络合物的水解及氧化还原作用。 3.减少组份的挥发和吸附损失。保存措施多采用： 1.选择适当材料的容器。 2.控制溶液的PH。 3.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。 4.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。[b]二、容器材质的选择[/b]保存水样容器材质的选择原则是： 1.容器不能是新的污染源。例如测定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。 2.容器器壁不应吸收或吸附某些待测组份。例如测定有机物不应使用聚乙烯瓶。 3.容器不应与某些待测组份发生反应。例如测氟的水样不应储存于玻璃瓶中。 4.测定对光敏感的组份，其水样应储存于深色瓶中。[b]注意[/b]：根据水样的测定项目的要求来确定清洗容器的原则，所用洗涤剂的类型要随待测组份来确定。例如，测定硫酸盐或铬不能用铬酸钾－硫酸洗液；测定磷酸盐不能用含磷的洗涤剂来清洗容器；测定油和脂类的容器不宜用肥皂洗涤。某些项目，如细菌检验，在容器清洗后还需作灭菌处理。

污染水样的直接测定与预处理我们在分析环境监测水样时，常常遇到高色度的污染水样, 如被造纸、制革、印染等行业排放废水污染的水样。它们不但色度高，有机质的含量也很高，给分析工作造成困难。若直接取样测试，将对化学分析中滴定法指示剂终点和比色法色阶造成严重干扰，而且妨碍仪器分析的正常进行，如堵塞进样系统和玷污感应元件等。因此，在对污染水样进行分析前，有必要给予适当的预处理。 污染水样预处理的原则是：在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对测定的影响。由于干扰物质的成分相当复杂，难以用简单的处理方法来排除，对不同待测组分必须采用不同的处理方法。 近年来，我们承担了大量环境水样的测试任务，其中有相当一部分是污染水样。在实践中我们参照有关文献，针对不同污染水样中的组分，采取直接测定法（电位法、电位滴定法）和水样预处理（活性炭脱色、消化处理、蒸馏、高温灰化等）后再进行分析的方法。 一、 污染水样的直接测定 １．酸度、游离二氧化碳的测定 取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.020mol/L氢氧化钠溶液滴至pH值为8.2～8.4，记录氢氧化钠溶液用量。水样pH值大于４.0时，所消耗的氢氧化钠溶液量即为相应的总酸度或游离二氧化碳含量；若水样pH值小于４.0时，需要另取一份水样，在电炉上煮沸２～３分钟，冷却后照前法滴定。两份水样滴定所消耗的氢氧化钠溶液之差即为相应的游离二氧化碳含量。 总酸度、强酸度、弱酸度及游离二氧化碳含量的计算均与指示剂滴定法相同。 ２．总碱度（碳酸盐、重碳酸盐、氢氧根）的测定 取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.040mol/L盐酸溶液滴至PH值为4.2～4.4，记录盐酸溶液用量。 当水样PH值大于８.4时，须先滴至PH值为８.2，记录读数（P），然后再继续滴至PH值为4.2～4.4，记录读数（M）。 总碱度、碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的计算均与指示剂滴定法相同。 以上二个实验中，在将酸度计的两支电极插入烧杯时，应注意千万不要开动搅拌器，以免搅拌子碰破电极。污染水样的直接测定与预处理 二、 污染水样的预处理 对于不同的检测对象，应采用不同的预处理手段，主要方法有： 1． 测定氯化物 取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中，加入1.0 mol/L碳酸钠溶液1.0毫升，在砂浴上蒸干后移入600～700℃的高温炉中灼烧5～10分钟，或在酒精喷灯上灰化完全，冷却后，以50毫升蒸馏水溶解其残渣，加入1滴酚酞指示剂，用1.0mol/L硫酸中和至刚好无色，然后用容量法或重量法测定氯化物。同时作空白试验。 2． 测定硫酸根 取待测污染水样50毫升于烧杯中，加入1+1盐酸5亳升，在砂浴上蒸干，再加入5毫升王水蒸干，用少量水冲洗杯壁，重新蒸干（重复2～3次），取下冷却，加入50毫升蒸馏水，待沉淀溶解后调整好酸度，然后用容量法或重量法测定硫酸根。同时作空白试验。 若水样含铁量高时，可将处理后的溶液用1+1氨水中和至呈碱性，使铁全部生成氢氧化铁沉淀后再多加3～5滴氨水，放置一小时后过滤。用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸各三次，用烧杯收集所有滤液，煮沸赶尽氨后调整好酸度，再按上法测定硫酸根。 ３．测定硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入瓷蒸发器内，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次，滤液加入2毫升0.1mol/L碳酸钠溶液，在砂浴上蒸干，然后用比色法测定硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液的制备：取62克二级硫酸铝（A.R）或171克硫酸铝钾（A.R）溶于500毫升水中，徐徐加入浓氨水，待铝离子全部生成氢氧化铝后，抽气过滤，用水洗至无氯离子为止（用硝酸银检查），然后取出氢氧化铝胶体加入300毫升蒸馏水摇匀备用。 4. 测定亚硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入50毫升比色管中，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次（注意不要使总体积超过50毫升），然后用比色法测定亚硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液制备同上。 5． 测定铵盐 取待测污染水样250毫升于蒸馏瓶中，用0.1mol/L硫酸或氢氧化钠调至中性（用精密pH试纸检查），加入数粒玻璃珠以防爆沸，用盛有10毫升2%硼酸溶液的小烧杯承接馏出液（冷凝管咀必须插入硼酸溶液内），接好蒸馏系统勿使漏气，再向蒸馏瓶中加入10毫升磷酸盐缓冲溶液，加热蒸馏，使蒸出液至100毫升为止。同时以无氨蒸馏水作空白试验。取部分蒸出液用比色法测定铵离子。 磷酸盐缓冲溶液的制备：取7.15克二级无水磷酸二氢钾（A.R）及45.08克磷酸氢二钾（A.R）溶于少量无氨蒸馏水中，移入500毫升容量瓶内，加入无氨蒸馏水定容至刻度。 6． 测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等 根据各项目所需，取待测污染水样若干于烧杯中，按每100毫升水样加入1毫升浓硝酸，在砂浴上蒸干后，再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯酸，蒸至白烟冒尽，用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干，如此重复2～3次，然后加入适量蒸馏水和相当于原待测水样体积0.5%的浓盐酸溶解沉淀物，再用蒸馏水将它定容至原待测水样体积。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析方法分别测定各元素含量。同时作空白试验。 如果测定方法要求控制酸度时，必须注意调整其酸度。 7． 活性炭脱色测定钙、镁、钠、钾、硫酸盐、氯化物（污染较轻的有色水样） 取待测污染水样200毫升于烧杯中，加入活性炭粉约3克，搅拌。1小时后过滤，用200亳升容量瓶收集滤液，用火焰光度计法测定钠、钾元素，其余成份用容量法测定。来源：中国环境检测仪器网

污染水样的直接测定与预处理我们在分析环境监测水样时，常常遇到高色度的污染水样, 如被造纸、制革、印染等行业排放废水污染的水样。它们不但色度高，有机质的含量也很高，给分析工作造成困难。若直接取样测试，将对化学分析中滴定法指示剂终点和比色法色阶造成严重干扰，而且妨碍仪器分析的正常进行，如堵塞进样系统和玷污感应元件等。因此，在对污染水样进行分析前，有必要给予适当的预处理。 污染水样预处理的原则是：在不改变被测组分原有含量的前提下消除干扰物质对测定的影响。由于干扰物质的成分相当复杂，难以用简单的处理方法来排除，对不同待测组分必须采用不同的处理方法。 近年来，我们承担了大量环境水样的测试任务，其中有相当一部分是污染水样。在实践中我们参照有关文献，针对不同污染水样中的组分，采取直接测定法（电位法、电位滴定法）和水样预处理（活性炭脱色、消化处理、蒸馏、高温灰化等）后再进行分析的方法。 一、 污染水样的直接测定 １．酸度、游离二氧化碳的测定 取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.020mol/L氢氧化钠溶液滴至pH值为8.2～8.4，记录氢氧化钠溶液用量。水样pH值大于４.0时，所消耗的氢氧化钠溶液量即为相应的总酸度或游离二氧化碳含量；若水样pH值小于４.0时，需要另取一份水样，在电炉上煮沸２～３分钟，冷却后照前法滴定。两份水样滴定所消耗的氢氧化钠溶液之差即为相应的游离二氧化碳含量。 总酸度、强酸度、弱酸度及游离二氧化碳含量的计算均与指示剂滴定法相同。 ２．总碱度（碳酸盐、重碳酸盐、氢氧根）的测定 取待测水样50毫升于烧杯中，加一个搅拌子，置于磁力搅拌器上，将预先调好的酸度计的二支电极放入烧杯中，开动搅拌器，用0.040mol/L盐酸溶液滴至PH值为4.2～4.4，记录盐酸溶液用量。 当水样PH值大于８.4时，须先滴至PH值为８.2，记录读数（P），然后再继续滴至PH值为4.2～4.4，记录读数（M）。 总碱度、碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的计算均与指示剂滴定法相同。 以上二个实验中，在将酸度计的两支电极插入烧杯时，应注意千万不要开动搅拌器，以免搅拌子碰破电极。污染水样的直接测定与预处理 二、 污染水样的预处理 对于不同的检测对象，应采用不同的预处理手段，主要方法有： 1． 测定氯化物 取待测污染水样50毫升于瓷蒸发皿中，加入1.0 mol/L碳酸钠溶液1.0毫升，在砂浴上蒸干后移入600～700℃的高温炉中灼烧5～10分钟，或在酒精喷灯上灰化完全，冷却后，以50毫升蒸馏水溶解其残渣，加入1滴酚酞指示剂，用1.0mol/L硫酸中和至刚好无色，然后用容量法或重量法测定氯化物。同时作空白试验。 2． 测定硫酸根 取待测污染水样50毫升于烧杯中，加入1+1盐酸5亳升，在砂浴上蒸干，再加入5毫升王水蒸干，用少量水冲洗杯壁，重新蒸干（重复2～3次），取下冷却，加入50毫升蒸馏水，待沉淀溶解后调整好酸度，然后用容量法或重量法测定硫酸根。同时作空白试验。 若水样含铁量高时，可将处理后的溶液用1+1氨水中和至呈碱性，使铁全部生成氢氧化铁沉淀后再多加3～5滴氨水，放置一小时后过滤。用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸各三次，用烧杯收集所有滤液，煮沸赶尽氨后调整好酸度，再按上法测定硫酸根。 ３．测定硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入瓷蒸发器内，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次，滤液加入2毫升0.1mol/L碳酸钠溶液，在砂浴上蒸干，然后用比色法测定硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液的制备：取62克二级硫酸铝（A.R）或171克硫酸铝钾（A.R）溶于500毫升水中，徐徐加入浓氨水，待铝离子全部生成氢氧化铝后，抽气过滤，用水洗至无氯离子为止（用硝酸银检查），然后取出氢氧化铝胶体加入300毫升蒸馏水摇匀备用。 4. 测定亚硝酸盐 取待测污染水样25毫升于烧杯中，加入2毫升氢氧化铝溶液，搅拌。10分钟后过滤入50毫升比色管中，用蒸馏水洗涤烧杯及滤纸数次（注意不要使总体积超过50毫升），然后用比色法测定亚硝酸根。同时作空白试验。 氢氧化铝溶液制备同上。 5． 测定铵盐 取待测污染水样250毫升于蒸馏瓶中，用0.1mol/L硫酸或氢氧化钠调至中性（用精密pH试纸检查），加入数粒玻璃珠以防爆沸，用盛有10毫升2%硼酸溶液的小烧杯承接馏出液（冷凝管咀必须插入硼酸溶液内），接好蒸馏系统勿使漏气，再向蒸馏瓶中加入10毫升磷酸盐缓冲溶液，加热蒸馏，使蒸出液至100毫升为止。同时以无氨蒸馏水作空白试验。取部分蒸出液用比色法测定铵离子。 磷酸盐缓冲溶液的制备：取7.15克二级无水磷酸二氢钾（A.R）及45.08克磷酸氢二钾（A.R）溶于少量无氨蒸馏水中，移入500毫升容量瓶内，加入无氨蒸馏水定容至刻度。 6． 测定钾、钠、钙、镁、铁、铜、铅、锌、锰、镉等 根据各项目所需，取待测污染水样若干于烧杯中，按每100毫升水样加入1毫升浓硝酸，在砂浴上蒸干后，再按每100毫升水样加入5毫升王水及5毫升高氯酸，蒸至白烟冒尽，用少量蒸馏水冲洗杯壁再蒸干，如此重复2～3次，然后加入适量蒸馏水和相当于原待测水样体积0.5%的浓盐酸溶解沉淀物，再用蒸馏水将它定容至原待测水样体积。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析方法分别测定各元素含量。同时作空白试验。 如果测定方法要求控制酸度时，必须注意调整其酸度。 7． 活性炭脱色测定钙、镁、钠、钾、硫酸盐、氯化物（污染较轻的有色水样） 取待测污染水样200毫升于烧杯中，加入活性炭粉约3克，搅拌。1小时后过滤，用200亳升容量瓶收集滤液，用火焰光度计法测定钠、钾元素，其余成份用容量法测定。

测铵时，用到水杨酸，实验室里有水杨酸钠可否替用？

请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

如果成分表里，有水杨酸，又含有甜菜碱水杨酸盐，甜菜碱水杨酸盐会影响水杨酸含量的测定吗？化规2015年版4.2的测试方法

植物全氮测定(含硝态氮）书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮，请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊

求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外，非常感谢

氨氮水杨酸分光光度法，用水浴锅60~70度溶解水杨酸，完全溶解后转移至1L容量瓶，可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西，会有影响吗

看到资料说很多换肤水里面含水杨酸 不知道换肤水里面水杨酸占多少比例 还有哪些水果里面含水杨酸 有知道的告诉一下啊

氨氮水杨酸分光光度法，用水浴锅60~70度溶解水杨酸，完全溶解后转移至1L容量瓶，可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西，我没有再次冲洗倒进容量瓶，会对结果有影响吗

hj536-2009中氨氮水杨酸方法，显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液配置过程中，水杨酸不易溶于水，加氢氧化钠也不好溶，所以就加热煮沸溶解，导入酒石酸钾钠溶液，降温定容后就出现悬浮物（结晶），沸水浴后又没有了，降温就又出现了，这个溶液是不是就这样啊？还是配置有问题？

我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的，在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下，用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸？

[align=center][b] [/b][/align][align=center][b]水样pH 测试方法[/b][/align][b]一、 指标涵义[/b] pH值测定是水化学中最重要、最经常的检验项目之一。定义为水中氢离子活度的负对数，pH= - loga[sub]H[/sub][sup]+[/sup]。水体的pH值受水温的影响，测定时在确定的温度下进行或进行温度校正。[b]二、 方法的特点和选配[/b] 本标准采用玻璃电极法测定pH值，该法基本上不受水体的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂和还原剂以及高含盐量的干扰。但当水体碱性较强时，pH在10以上，会产生“钠差”，使pH计读数偏低。需选用特制的“低钠差”玻璃电极，或使用与水样的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 比色法受水体中各种因素的干扰，测量误差较大，因此在本标准中不做推荐。[align=center][b](一) 玻璃电极法[/b][/align][align=right][b] GB6920—86[/b][/align][b]方法原理[/b]以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值与水样的pH值接近。[b]仪 器[/b]（1）各种型号的pH计或离子活度计。（2）玻璃电极。（3）甘汞电极或银—氯化银电极。（4）磁力搅拌器。（5）50ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。[b]试 剂[/b] 用于校准仪器的标准缓冲溶液，按下表规定的数量称取试剂，溶于25℃水中，在容量瓶内定容至1000 ml。水的电导率应低于2μs/cm，临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。取50 ml冷却的水，加1滴饱和氯化钾溶液，如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。[align=center][b]pH标准溶液的配制[/b][/align] [table][tr][td][b]标准物质[/b][/td][td] [align=center][b]pH[/b][/align] [align=center][b]（25℃）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]每1000ml水溶液中所含试剂的[/b][/align] [align=center][b]质量（25℃）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td][b]基本标准[/b][/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]酒石酸氢钾（25℃饱和）[/td][td] [align=center]3.557[/align] [/td][td]6.4gKHC[sub]4[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]6 [/sub][sup](1)[/sup][/td][/tr][tr][td]柠檬酸二氢钾[/td][td] [align=center]3.776[/align] [/td][td]11.41gKH[sub]2[/sub]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]O[sub]7[/sub][/td][/tr][tr][td]邻苯二甲酸氢钾[/td][td] [align=center]4.008[/align] [/td][td]10.12gKHC[sub]8[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]4[/sub][/td][/tr][tr][td]磷酸二氢钾+磷酸氢二钠[/td][td] [align=center]6.865[/align] [/td][td]3.388gKH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup](2)[/sup]+3.533gNa[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub][sup] (2,3)[/sup][/td][/tr][tr][td]磷酸二氢钾+磷酸氢二钠[/td][td] [align=center]7.413[/align] [/td][td]1.179gKH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup](2)[/sup]+4.302gNa[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub][sup](2,3)[/sup][/td][/tr][tr][td]四硼酸钠[/td][td] [align=center]9.180[/align] [/td][td]3.80gNa[sub]2[/sub]B[sub]4[/sub]O[sub]7[/sub]10H[sub]2[/sub]O[sup](3)[/sup][/td][/tr][tr][td]碳酸氢钠+碳酸钠[/td][td] [align=center]10.012[/align] [/td][td]2.92gNaHCO[sub]3[/sub]+2.640gNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/td][/tr][tr][td][b]辅助标准[/b][/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]二水合四草酸钾[/td][td] [align=center]1.679[/align] [/td][td]12.61gKH[sub]3[/sub]C[sub]4[/sub]O[sub]8[/sub]2H[sub]2[/sub]O[sup](4)[/sup][/td][/tr][tr][td]氢氧化钙（25℃饱和）[/td][td] [align=center]12.454[/align] [/td][td]1.5gCa(OH)[sub]2[/sub][sup](1)[/sup][/td][/tr][/table][b]注：[/b]（1）近似溶解度；（2）在110~130℃烘干2小时；（3）用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水；（4）烘干温度不可超出60℃。[b]步 骤[/b]（1）按照仪器使用说明书准备。（2）将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，其pH值约与前一个相差3个pH单位。如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。（3）水样测定：先用水仔细冲洗两个电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录pH值。[b]注意事项[/b]（1） 玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上。用毕，冲洗干净，浸泡在水中。（2） 测定时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰破。（3） 玻璃电极的内电极与球泡之间以及甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡，以防断路。（4） 甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。使用前必须先拔掉上孔胶塞。（5） 为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失，测定前不宜提前打开水样瓶塞。（6） 玻璃电极球泡受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐结垢，用丙酮除去油污（但不能用无水乙醇）。按上述方法处理的电极应在水中浸泡一昼夜再使用。（7） 注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣。

一、目的掌握还原糖和总糖测定的基本原理，学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用。二、原理还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，双糖和多糖不一定是还原糖，其中乳糖和麦芽糖是还原糖，蔗糖和淀粉是非还原糖。利用糖的溶解度不同，可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来，对没有还原性的双糖和多糖，可用酸水解法使其降解成有还原性的单糖进行测定，再分别求出样品中还原糖和总糖的含量（还原糖以葡萄糖含量计）。还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时，每断裂一个糖苷键需加入一分子水，所以在计算多糖含量时应乘以0.9。http://www.biomart.cn/upload/asset/2009/10/14/1255139447.jpg三、实验材料、主要仪器和试剂1. 实验材料小麦面粉；精密pH 试纸。2. 主要仪器（1）具塞玻璃刻度试管：20mL×11（2）大离心管：50mL×2（3）烧杯：100mL×1（4）三角瓶：100mL×1（5）容量瓶：100mL×3（6）刻度吸管：1mL×1；2mL×2；10mL×1（7）恒温水浴锅（8）沸水浴（9）离心机（10）扭力天平（11）分光光度计

请教一下，水杨酸法测氨氮的时候发生了取样越多颜色越淡，稀释倍数越大显色越深的情况，多次测量都是这种情况，是什么原因啊，如果是水样浓度太大导致的，那么平时测别的水样的时候如何判定他是不是其实也应该稀释呢