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丁香酸

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丁香酸相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】中药丁香

    [b][font=宋体][color=#7030a0]中药丁香[/color][/font][/b][font=宋体]中药丁香是桃金娘科植物丁香的干燥花蕾,就是公丁香。通常于9月至次年3月,花蕾由绿转红时采收,晒干,生用。丁香主产于坦桑尼亚、马达加斯加、斯里兰卡、印度尼西亚,我国广东、海南等地亦产。丁香味辛性温,归脾、胃、肺、肾经,有温中降逆,散寒止痛,补肾助阳的功效。[/font][align=center][/align][b][font=宋体][color=#ffc000]温中降逆[/color][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]丁香辛温芳香,暖脾胃而行气滞,尤其善于降逆,为治胃寒呕逆之要药。《本草正》云:丁香“温中快气,治上焦呃逆”。由丁香配伍柿蒂、人参、生姜组成丁香柿蒂汤是治疗虚寒呕逆的常用方剂。现代医学中反流性食管炎也常用此方治疗。[/font][font=宋体]丁香与白术、砂仁等同用,可以治疗脾胃虚寒引起的吐泻、食欲不振,如丁香散(《沈氏尊生书》);与人参、藿香同用,可治疗妊娠恶阻,既妊娠早期出现严重的恶心呕吐,头晕厌食,甚至食即吐的情况(《证治准绳》)。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]散寒止痛[/color][/font][/b][font=宋体]丁香常与延胡索、五灵脂、橘红等同用,治疗胃寒引起的脘腹冷痛。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]补肾助阳[/color][/font][/b][font=宋体]丁香性味辛性温,入肾经,可与附子、肉桂、淫羊藿等同用,有温肾助阳起痿之功。[/font][font=宋体]丁香性温,热证及阴虚内热者忌用,畏郁金。[/font]

  • 精油成分定性求助-丁香叶油

    丁香叶油(madagascar),其中25.81126.33226.84027.30327.54427.99128.908 cinnamaldehyde +?34.669几个峰不知道是什么,大家有空帮帮忙哈

  • 丁香医生怒怼权健以后。。。。

    去年年底,丁香医生一篇题为《百亿保健帝国权健,和它阴影下的中国家庭》的文章,直接将矛头指向保健品行业的巨头。权健质疑后,丁香医生又霸气回应:不会删稿,欢迎来告。自此保健品这个话题引发各界广为讨论。昨天,国家市场监管总局等13个部委召开联合整治“保健”市场乱象百日行动电视电话会议,集中整治虚假宣传、违法广告、消费欺诈、制假售假等一系列问题。[color=#ff0000]各位版友,你们对保健品持怎样的态度呢?有没有遇到过虚假宣传等问题?[/color][color=#ff0000]检测行业的版友,你们工作中有没有遇到过坑人的产品?[/color][i][b][color=#404040][color=#404040][color=#333333][/color][/color][/color][/b][/i]

  • 液相色谱测紫丁香醇的条件

    [color=#444444]求指导,本人现在想用液相测紫丁香醇,不知道用的液相的条件是什么,比如流速是多大,流动相是什么,流动相的比例是什么?[/color]

  • 【转帖】丁香园上的实验经验

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67010]丁香园上的实验经验[/url][em0712] [em0712] [em0712]

  • [专家讲座推荐] 给丁香园的朋友——欧歌(置顶10天)

    很喜欢丁香园这个论坛,以前常去。丁香园比较正规,我从事的工作也是比较严谨的,近乎死板。所以,还是很喜欢老家的氛围,轻松俏皮,可以调节我紧绷的大脑。今天看到一篇专家讲座,推荐给大家。每个人都要与医生打交道的,希望看后对大家有所启迪。http://www.dxy.cn/portal/article/284/402.html

  • 2013年丁香通商家诚信值榜单发布

    2013年丁香通商家诚信值榜单发布2014年伊始,基于近2万家商家诚信值排名的《2013年丁香通商家诚信值榜单》正式发布,诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来,因此这份榜单反映了一年来各商家综合表现,商家也可根据历年对比反查自身问题和改进之处。随着生命科学和电商行业的快速发展,同质化竞争愈发白热化,单纯的促销打折所能带来的吸引力越来越薄弱。高品质的产品、高质量的服务才是企业长久发展之计,而投机取巧、以假乱真在这个时代终将付出昂贵代价。 自2010年起,丁香通就开始诚信体系的建设,并推出采购保障计划,坚决向假货说No,保障广大科研用户利益的同时,也是在维护各商家的利益。只有肃清行业规范,建立相对公平合理的竞争环境,我们的生命科学领域才能更健康、可持续发展,作为第三方信息平台的丁香通责无旁贷,承担起应尽的任务,继续推进诚信体系建设。 表1:2013年度丁香通商家诚信值TOP50 排名商家排名商家排名商家1深圳市瑞沃德生命科技有限公司18梅特勒-托利多(中国)35Immune Technology Corp2青岛生工生物科技有限公司19NEB(北京)36通用电气医疗系统贸易发展(上海)有限公司3赛业(广州)生物科技有限公司20美国PeproTech(派普泰克)公司中国代表处37青岛海尔特种电器有限公司4默克密理博Merck Millipore21[/al

  • 32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    32.6 HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

    【作者】 王常禹; 史慧玲; 何培孝;【机构】 黑龙江省药品检验所; 黑龙江中医药大学; 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001; 黑龙江哈尔滨150040; 黑龙江哈尔滨150001;【摘要】 目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。 更多还原【关键词】 刺五加注射液; 紫丁香苷; HPLC; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061732_381984_2352694_3.jpg

  • 祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家

    祝贺月旭公司获得2012年度丁香通最具诚信商家排名第六,看样子口碑真的不错啊。http://www.biomart.cn/news/9/82119.htm?trace=gd21以下是转发的信息:自2010年起,我们开始了丁香通诚信体系的建设,得到了广大实验室产品供应商及实验室用户们的关注和支持。这三年,高精尖的生物实验技术走向了更广阔的领域,商机不断涌现;这三年,市场竞争更加白热化,国外一线大品牌加快了新技术和新产品开发的脚步,而民族品牌及特色产品更是风起云涌;这三年,电子商务对这个高度专业化的行业开始了全面渗透。市场的繁荣和多元化,更加需要诚信的约束,而丁香通作为专业实验室产品信息平台,对此责无旁贷。丁香通诚信榜基于近2万家商家诚信值的排名,诚信值是结合商家的用户口碑、品牌影响力、经营资质以及与丁香通合作过程中的用户投诉记录等各种指标调研、计算而来。诚信值的发布旨在创造良好的采购环境,规范生物医药行业市场,为广大科研人员提供选购实验室试剂耗材的参考依据。另外,伴随着诚信榜的公布,我们也推出了新的采购保障计划,向假货全面宣战,保护广大丁香通用户不受假货的困扰。同时也尽己所能为那些讲求诚信、重视用户的商家打造一个更加繁荣稳固的网络平台。丁香通诚信榜本着中立、公平、公正的原则,将不断的优化和调整评估方法与评估范围。未来我们将会继续围绕“打造诚信行业环境”推出更多举措,随时欢迎广大生物医药行业的从业人员为我们献计献策。我们深知推行诚信的路很长,也充满了各种困难和障碍,但我们仍将一如既往,与大家一起,为净化生物医药行业尽一份力。诚信,决定了我们共同的未来!2013年,敬请期待!表1:2012年度丁香通最具诚信商家TOP50排名 商家 排名 商家 排名 商家1青岛生工生物科技有限公司18同仁化学研究所35北京慧德易科技有限责任公司2德国美天旎生物技术有限公司19斯百全化学(上海)有限公司36北京蛋白质组研究中心(蛋白质组学国家重点实验室)3默克密理博 Merck Millipore 20Abcam(HK)Ltd. 37上海杰美基因医药科技有限公司4罗氏诊断产品(上海)有限公司21ProSci Incorporated 38北京维通利华实验动物技术有限公司5天根生化科技(北京)有限公司22上海山富科学仪器有限公司39上海吉玛制药技术有限公司6月旭材料科技(上海)有限公司23上海优宁维生物科技有限公司40上海西宝生物科技有限公司7武汉三鹰生物技术有限公司24深圳市瑞沃德生命科技有限公司41北京五洲东方科技发展有限公司8Life Technologies (AB & Invitrogen) 25[url=http://www.biomart.cn/452/in

  • 39.5 HPLC法测定解忧软胶囊中紫丁香苷含量

    作者:任立东,武桂萍,崔玉海(哈尔滨仁皇药业有限公司,黑龙江哈尔滨,150300)摘要:目的 建立了解忧软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5 μm) 色谱柱,流动相:甲醇-水( 20∶80),流速:0.8ml/min,检测波长:265nm。结果:紫丁香苷在20.28μg/ml ~ 202.8μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.55%,RSD= 1.1%(n=5)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可作解忧软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。谱图:无

  • 29.5 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中丁香苷的含量

    【作者】 巫莹莹; 黄少玲; 彭洁明;【机构】 广州星群药业股份有限公司; 广州星群药业股份有限公司 广州51028; 广州51028; 广州510288;【摘要】 目的 :建立复方救必应胶囊中丁香苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,DiamonsilC18色谱柱 ,乙腈 水 (1∶9)为流动相 ,检测波长 2 2 0nm。结果 :平均回收率为 10 2 0 % ,RSD为 0 7% (n =5 )。结论 :方法简便、准确 ,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊; 丁香苷; 高效液相色谱;

  • 66.2 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中紫丁香苷含量

    66.2 高效液相色谱法测定复方救必应胶囊中紫丁香苷含量

    【作者】 孙维广; 符素平; 俞脉文; 程怡;【机构】 广州星群股份有限公司; 广州中医药大学; 广州中医药大学 广东广州510288; 广东广州510288; 广东广州510405;【摘要】 目的建立复方救必应胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱,乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长265nm,流速1mL/min,柱温30℃。结果紫丁香苷质量浓度线性范围是0.0488~1.22mg/mL,r=0.9999,平均回收率为100.71%,RSD为1.66%(n=5)。结论HPLC法简便、准确,可用于复方救必应胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 复方救必应胶囊; 紫丁香苷; 高效液相色谱法; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271651_386541_2352694_3.jpg

  • 溶剂效应消除器应用-刺五加中紫丁香苷的分析(2020版药典)

    溶剂效应消除器应用-刺五加中紫丁香苷的分析(2020版药典)

    自峰形前延抑制器发布以来,在许多用户的应用实践中发现了它的一些新能力,超出了最初的设计范围,它不仅有抑制峰形前延的作用,还有稳定保留时间,防止基线漂移,对传统手段无法解决的前延状况(样品已用流动相溶解,传统方案无法解决)仍然表现出改善峰形、提高柱效和分离度的奇效。针对新的情况,本公司对溶剂效应的产生原理进行了更深入的研究,并结合本产品的结构特点对其消除溶剂效应的机理进行了更新层次的探讨和解释,原有的名称“峰形前延抑制器”已不足以概括它的功能,因此更名为“溶剂效应消除器”,并对其硬件进行了升级,原有的“峰形前延抑制器YZQ-001”不再生产,取而代之的是新一代的溶剂效应消除器“Solvnt-Smoother Solvs-AB”,货号:Solvs-AB。 以下是用伍丰 LC-100进行分析的应用图谱,2020版药典方法,刺五加中紫丁香苷的分析。[img=,690,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106070839279362_6719_2568233_3.png!w690x607.jpg[/img]

  • 丁香酸的用途和药理作用

    用途用于有机合成。本品广泛的运用于医药、香料、农药化学和有机合成工业 。药理作用1 抗菌作用:为白蒿的主要抗菌有效成分。有抗细菌和真菌的作用。2.中枢抑制作用:有镇静和局部麻醉作用。

  • 【转帖】高效液相色谱手性固定相研究进展

    高效液相色谱手性固定相研究进展 作者:寿崇琦,张志良,赵春宾,邢希学,李关宾,陈立仁摘要:对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性固定相的分类、拆分机理和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点,提出了目前存在的问题、今后的研究方向和重点。 关键词:高效液相色谱;手性固定相;拆分机理 随着生物工程和生物科学的发展,手性拆分和测定引起了人们的普遍关注。尽管对映体间物理化学性质几乎完全相同,但它们的生化和药理作用却往往不同。这是因为生物本身内部的核酸、蛋白质及多糖都具有与其功能相适应的结构,它们常常对扬长避短一化合物的两种对映体表现出不同的响应。例如具有镇静作用的反应停(thalidomide,酞胺哌啶酮),其有效成分是R构型,而S构型则具有致畸作用⋯ 。据统计,常用的2OO种药物中,大约有120种至少含有一个手性中心。而这些手性药物中有80%~90%以外消旋体形式在市场销售,存在巨大的潜在危险性。因此,对映体的拆分与识别对于生命科学和药物化学研究以及人类的健康具有十分重要的意义。 目前用于手性分离的方法主要有毛细管电泳法、薄层色谱法、亚临界及超临界流体色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法。近年来,高效液相色谱法取得了令人瞩目的进展,已成为对映体拆分强有力的手段之一。而其中所用的手性固定相的是能否进行手性分离的关键。 l 手性固定相的分类 虽然液相色谱常被分为不同的分离模式,但实质上所有的分离模式都基于两个最基本的因素:即固定相的结构和组成,以及决定分离机理的固定相与流动相相互作用的性质。因而手性固定相(CSP)的制备则是手性分离的关键。目前所研究的HPLC-CSP主要可分为下列几类: 1.1 蛋白质手性亲和固定相 多数蛋白质CSP的分离机理目前尚不十分清楚,但是蛋白质CSP的手性识别能力可以归结为它们独特的空间立体结构特征。尤其是在对映体的手性识别过程中,三级结构所造成的疏水性口袋、沟槽或通道对手性拆分具有十分重要的意义。 七十年代初已有人将牛血清白蛋白键合在琼脂糖上,制成液相色谱用手性填料,拆分了DL-色胺酸。八十年代初,Alhnmark和Hellnanssor分别将BSA和a-酸性糖蛋(a-AGP)键合到微粒硅胶上制成HPLC用的CSP,商品名为Resolvosil和Enantio Pac。Hermanssor和Schill等以Enantio Pac柱拆分了酸、胺和β-氨基醇类药物如萘普生、双异丙吡胺、麻黄素、可卡因、阿托平等几十种药物,拆分效果良好,分离系数(a)可达1.1~4.0,柱的稳定性好,对温度和有机溶剂有较好的耐受性,长期保存在异丙醇中(12个月),对拆分效果无明显影响。Resolvosil柱可用于拆分氨基及其衍生物、芳香亚砜、二苯乙醇及多种药如安定、华法林等。在国内,张鹏等用万古霉素制备的手性固定相用于对布洛芬手性对映体的拆分,也取得了不错的效果。周华等用L-脯氨酸衍生的衍生物作为高效液相色谱手性固定相,用于对4种N-3,5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分,结果显示对映体选择性在1.04一1.18之间。兰州化学物理研究所的候经国在这一方面也做了深入研究。 1.2 环糊精型手性固定相 手性固定相拆分对映体的另一途径是将手性空穴键合到固定相表面,由此产生的客体-受体间的相互作用决定对映体的拆分效果。最常用的是环糊精手性固定相,环糊精手性固定相的分离机理主要基于包含型络合过程,这一机理表示分子的非极性部分被吸引到非极性空穴中,当被分离的分子存在芳香基团时,由于芳香基团与糖苷键上氧原子的作用产生立体选择的趋向,而线性或无环的烷烃以随机方式占据环糊精的空穴。 Ward将β-CD通过6~10碳的间隔基键合到微粒硅胶上,商品名Cyclobond I。这种CSP象切去顶端的锥形圆筒,边缘有羟基,内部为疏水性的内腔,只有当分子的大小正好使非极性部分进入腔内,极性基团与边缘的羟基产生较强的作用才能拆分。某些具有萘环和双环化合物可得到良好的拆分,如丹酰氨基酸、巴比妥类、乙内酰脲、金属茂等。单环化合物如扁桃酸、酪氨酸、麻黄素等也可拆分,使用范围广,仅次于Pirkle型GSP。流动相为甲醇-水或乙睛-水,γ-CD无拆分作用,a-CD仅对小分子有拆分作用。唐课文等合成了一种烷基化和硅烷化β-环糊糖手性固定相,用其分离了醇、酮、烯烃等一些对映体,取得了很好的效果。辛梅华等人将β-环糊精进行了乙酰化用于对肾上腺素类对映体的测定,也得到了不错的结果。 1.3 配体交换型固定相 这类手性固定相拆分对映体与手性配体流动相的拆分机理相同,只是手性配体键合到固定相基质成为手性固定相而已。其配体分子亦为具有手性活性的氨基酸如脯氨酸,金属离子多用Cu2+。Davank0v将L-脯氨酸键合到树脂上,经吸附CU(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)或Zn(Ⅱ)后,可拆分氨基酸对映体。Gubity将L-脯氨酸和L-缬氨酸通过间隔基键合到硅胶上,制成HPLC用CSP,以CuSO4水溶液处理后即可用于氨基酸和二肽类的拆分。此类CSP已有四种商品:Chiracel WH,WM和Chiral hypro-Cu,Val-Cu。除上述氨基酸外,用为CSP键合基的尚有:L-l,2-二氨丙烷、β-羟基氨基酸、l-麻黄素、L-组氨酸、L-苯丙氨酸、L-氮杂-2-环丁烷羧酸、L-酒石酸、L-2-哌啶酸、及(一)-反-1,2-环已二胺。拆分化合物包括氨基酸、二肽、a-羟基酸及有关药物如a-甲基多巴、甲状腺激素等,a值1.10—8.0,配位基交换色谱的流动相多为水或磷酸、乙酸氨缓冲液,有时加入一定量的有机溶剂(乙腈)。为防止铜离子的流失,在流动相中加入适当的CuSO4,此类CSP亦可用于制备性分离。

  • 【转帖】液相色谱固定相

    1.1 正相色谱 八十年代初,人们使用的正相色谱固定相硅胶和吡啶硫氰酸镍盐的络合物晶体能与芳香族化合物形成包合物用于分离芳香族含氮异构体和胆甾醇晶体。已有人[1]将焦炭吸附剂作为填料和键合硅胶作过比较并研究其热力学机理。具有离子化或非离子化功能团的大孔聚合物也开始应用于液相色谱,这些聚合物在整个酸碱范围内稳定,其中一个缺点是当溶剂改变时,它们会热胀冷缩,但是其主要的分析方面用途,即从水中收集痕量研究化合物是没有问题的,通过适当的处理装入色谱柱,一些物质出现过度的峰带变宽,而另一些则出现尖、窄的峰带和高分离度,在强碱性大孔树脂中120分钟内可分离100 种尿液中紫外吸收物质[2]。有人将各种链长度的碳氢配位体键合到硅胶上,根据链长短效应研究保留值的影响,也有过类似的报道,将C22 键合相以及制备键合相担体各种条件作过比较,其键长度和吸附自由能成线性关系。一般地,碱溶液会破坏硅胶,烷基胺比季铵盐更会腐蚀硅胶填料,故通过加填有5mm 硅胶的短预柱来洗脱碱性溶液。Kataev等[3]用聚三氟苯乙烯涂成的硅胶微粒基质并应用到卤代芳烃、多肽和蛋白质的分离。1993年11月,Majors 讨论了在日本发展迅速的HPLC 聚合物填料。Hosoya 制备了大孔聚合乙烯—对—叔丁基苯甲酸丁酯微球和两种别的聚合物微球的性能以及更多的C18HPLC固定相。1.2 反相色谱 固定相的研究进入九十年代更是热火朝天。这方面的研究报道远远超过流动相的研究,人们不断探索保留过程及相关烷基键结构的复杂性和可能制得的各种新型固定相。Bolok 和其合作者从统计技术研究反相色谱柱的老化过程。Montes 等评价了一种硅氢化物介质的硅氢烯制备烷基键合相,更早时候基质制备可供参考。Moriyama等评价了用2mm硅胶制得的TSK胶Super ODS新型反相色谱柱的特性,他们论述了如何分离手性化合物。 Schmid与合作者论述了含饱和脂肪酸键合相的合成与性质,并且与相应的饱和烃固定相的使用作过比较。Pesek和Matyska合成了两种不同的二醇键合相,包括一种是“可靠的”,另一种通过将7-辛烯-1,2-二醇直接连接到氢化硅基质上。Jino和Nakamura [4] 评价了用氟处理的键合硅胶作为一种反相色谱基质与常规反相色谱基质的选择性不同。Buszewki 等比较了烷基胺和烷基键合相基质用于反相分离,发现前者对分离极性化合物效果显著,但其热稳定性不如后者。Wongyai 用苯丙醇胺键合到硅胶上产生离子交换——反相基质的混合模型,并且评价了酸性系列、中性和碱性物质的分离效果。Friebe 将Calixarene键合到硅胶上研究其作为选择相能够形成类似于环糊精的内包合物。Chriswanto 和伙伴们将聚吡咯相涂在硅胶上作为HPLC 的特征化填料。Ge等合成了聚3-辛环吡咯改性硅胶,评价其作为蛋白质的分离及探讨酸、碱介质的稳定性。Skapo和Simpson则在流动床中制得反相基质,他们总结出在有机溶剂中通过这种途径与常规键合相比较可制得重现性更好的基质。Theinpont论述了在HPLC 柱中已经填装好的硅胶的衍生化过程和通过这种途径制得的色谱柱和常规键合相色谱柱进行了比较。1.3 亲和色谱 日本和欧洲较多研究多孔聚合物在液相色谱中的应用,这些聚合物可用于分离各种芳香族化合物和糖类,高分子填料对保留值有较大影响,依据不同溶剂洗脱次序,可估算出聚合物溶解度参数。它们适用于亲水溶质排阻色谱,如有一种吸附剂TSK-SW 硅胶带有亲水键合相,在较大的流速下能经受高压且有非常高的分离度,尤其适用于蛋白质和腐殖酸的分离。曾有人描述过带羟基、氰基、铵离子及芳基金属醚键合到硅胶上,铵离子键合相主要以氢键结合,通过溶剂作用稳定保留值。1.4 离子交换色谱 离子交换固定相的确研究过不少,如八十年代初流行的TSK型SW硅胶及基于二乙胺乙基(DEAE) 制成的阴离子交换材料用于蛋白质及核酸的优化分离,低聚糖的分离采用Micro-Pak AX-5。XAD 树脂是色谱中使用最基本的固定相,弱酸、弱碱及两性电解质的分离均有人研究过,反离子以扩散双电层形式存在。也有人制备多孔甲基丙烯酸盐离子交换剂,但多数人愿意使用商品化的交换剂。Sevec 和Frechet [5] 制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚二甲基乙烯丙烯酸酯色谱柱 (300×8 mm) 用于蛋白质离子交换的制备色谱。他们能做到一次进样到这种色谱柱分离300mg 的蛋白质混合物。Gawdzrk 和 Matynia制备了一种交联的(p,p’—二羟基苯)—丙烷二环氧甘油醚和二乙烯苯的甲基丙烯酸酯的多孔共聚物作为一种最新的HPLC填料并且评价了其作为正相和反相分离的效果。 Danielson 和其合作者[6] 用一种丙胺基硅基质同Kel-F800 反应制得一种弱阴离子交换填料。1.5 空间排阻色谱 Kato 等曾通过丁醚或三乙醇苯醚与TSK G3000 SW 空间排阻色谱法 (SEC) 结合合成 HIC 固定相材料,当使用盐溶液梯度洗脱时,可达到很高的分离度。一些极性键合相通过分配比调节的排阻色谱分离蛋白质和多肽。Miller 等报道过用醚相结构合成大孔硅胶填料:Si-(CH2)3-O-(CH2CH2O)n-R n=1,2或3 R=Me,Et或n-Bu。用这种填料制得的色谱柱可至少连续使用五个月其保留值不变。 烷基链长度和配体密度能直接影响到保留值与分离度,而使用低配位数密度基质更易再生,不易变性,对分离大多数蛋白质来说,基质微球直径在300? 时具有最强的再生力,直径小到1mm的多孔微粒填入1cm 的色谱柱中对于蛋白质的分离十分有用。另一改进色谱有效途径是使用非多孔微球(1-3mm),柱长约30mm,柱效稳定,当小心控制流动相温度和所有仪器组成时,柱外效应很小,曾有人通过洗脱法在2分钟内分离6种蛋白质的混合物。 Smigol[7] 论述了均相聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚乙烯二甲基丙烯酸酯微球用特殊化功能的多孔介质制得二醇或二乙胺相有较大孔隙和十八烷基官能团有较少孔隙,这样制得的一种基质当所有分子接近极性相时,较少的分子进入多孔介质,而限制了大分子进入到十八烷基键合相中。 总之,不论是何种类型的固定相对于手性异构体的拆分以及蛋白质和多肽大分子的分离仍在不断的探索完善之中,从发展的趋势看,寻求各种高分子材料作为新型色谱固定相前景光明

  • “固定相、流动相”基本说明

    流动相是指在色谱过程中载带样品(组分)向前移动的那一相。在气相色谱中,流动相是气体,称为载气(不参与分离作用)。在液相色谱中,流动相是液体,称为洗脱液或淋洗剂(参与分离作用)。流动相的作用是载带样品进入色谱柱进行分离(参与或不参与),再载带被分离组分进入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集.固定相是柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一相。固定相的的选择对样品的分离起着重要作用,有时甚至是决定性的作用。不同类型的色谱采用不同的固定相,如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂;气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定液,液相色谱中的固定相为各种键合型的硅胶小球,离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂,排阻色谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等等。

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