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  • 迪马产品应用有奖问答09.23(已完结)——血浆中利多卡因的测定

    迪马产品应用有奖问答09.23(已完结)——血浆中利多卡因的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)翠湖园(注册ID:hhx050)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231507_611891_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609231507_611892_1610895_3.png【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血浆中利多卡因的测定方法:SPE基质:血浆应用编号:101288化合物:利多卡因固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 30mg / 1ml 100/pkg样品前处理:1、样品准备 制备2 - 3 mL 血浆,取1 mL 血浆与1 mL 水混匀,待净化。2、净化 a 活化: 依次将1 mL 甲醇、1 mL 水加入ProElut PLS 30 mg/1 mL (Cat.#68002),流出液弃去; b 上样: 将样品加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 1 mL 5% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干; d 洗脱: 1 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相定容色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 200 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99602) HPLC应用101350文章出处:P040关键字:血浆,利多卡因,SPE,ProElut PLS摘要:适用于人与动物血浆中利多卡因的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p91%20copy.png图例:1. 立多卡因

  • 【实验】有机实验之麻醉剂苯佐卡因的合成

    麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法;2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称,可作为局部麻醉药物,以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多,产率较低;第二、三条战线则步骤较少,产率高。尤以第二条线路效果最佳,具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点,也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,可节约药品。采用第二条路线,以对硝基苯甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因,反应分为两步:第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤,而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质,酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中,反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,浓氨水,冰乙酸;对氨基苯甲酸(自制),无水乙醇,浓硫酸,硫酸钠;100ml圆底烧瓶,球形冷凝管,250ml烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸,9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20~30min),反应液呈透明状,稍冷,将反应液倾斜倒入250ml烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢的滴加浓氨水,边滴加边搅拌,使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀,用少许水洗涤沉淀,合并滤液和洗液,注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml,可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸,有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸,有更多的固体析出,用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却,过滤得白色固体,晒干后称重,产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀,投入沸石,水浴上加热回流一小时,反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后,慢慢加入碳酸钠固体粉末,边加边搅拌,使碳酸钠粉末充分熔解,当液面有少许白色沉淀出现时,慢慢加入10%碳酸钠溶液,将溶液pH值调至成中性,过滤得固体产品。用少量水洗涤固体,抽干,晾干后称量。产量1~2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和,再用10%碳酸钠中和反应液?

  • 63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    63.7 盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

    作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg

  • 【讨论】速溶咖啡中咖啡因含量

    想问一下别的实验室,有做过咖啡制品中咖啡因含量的检测吗?我主要是想知道不同类型的咖啡制品中咖啡因含量大致有多少?比如黑咖啡,白咖啡等等。

  • 关于咖啡那点事~咖啡因代谢物的测定

    关于咖啡那点事~咖啡因代谢物的测定

    咖啡的主要成分是咖啡因,可以作用于神经细胞中一种叫做腺嘌呤核苷的化学物质,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。 不过,咖啡对有些人是有好处的,但是对某些人却产生负面影响,这主要是与咖啡因的在不同人的代谢能力有关的。 咖啡因在肝脏中被分解产生三个初级代谢产物副黄嘌呤,可可碱,茶碱。咖啡因在摄取后45分钟内被胃和小肠完全吸收。吸收后它会分布于身体的所有器官之中,转化过程符合化学动力学一级反应,这些化合物进一步代谢,最终通过尿液排泄。 如果某些人的这个酶的代谢比较快,摄入的咖啡因很快就会被清除出体外,因此咖啡因起作用的效果就很有限,不能令人产生特别明显的兴奋感。而对于另一些人,他们这个酶代谢速度慢,咖啡因在体内的清除速度很慢,起作用时间也就较长,这样的人往往一杯咖啡就会令他们夜不能寐,有的还会影响食欲,呕吐和痉挛,也可能出现胃炎或心脏病等不良反应。 所以这也解释了一般人普遍担心的咖啡会影响睡眠问题,其实和你对咖啡因的代谢力有很大的关系。由于每个人对咖啡因代谢的能力不同,平均来说,咖啡因在体内的运作,大约能维持3~4个小时,所以即使在晚餐后饮用,也不至于造成太大的困扰。但有些人的代谢力较差,可能会持续作用8~12个小时;或者体质对咖啡因比较敏感,就得特别注意喝咖啡的时间,避免影响作息,因为不论是多喝开水或是增加运动,都无法有效的促使咖啡因快速代谢。*********************************** 以上对咖啡因的代谢方面做了简单的科普,可如何对咖啡因代谢物进行检测呢?由于咖啡因代谢物从化学结构上来看,这一类化合物具有相似的母体结构,不同之处在于甲基的位置,属于位置异构体。(见下图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071109_581149_2452211_3.png 对于分离这些代谢物来说,对色谱柱的分离能力要求比较高,下面我们看看使用迪马Spursil色谱柱分离9种咖啡因代谢物的分离效果情况色谱柱:Spursil C18规格:150 x 4.6 mm, 5 μm流动相:甲醇/ 水+1% 乙酸=10/90流速:1.0 mL/min柱温:室温检测器:UV 254 nm样品:1. 尿酸2. 黄嘌呤3. 7- 甲基黄嘌呤4. 1- 甲基尿酸5. 3- 甲基黄嘌呤6. 1,3- 二甲基尿酸7. 可可碱8. 1,7- 二甲基黄嘌呤9. 茶碱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601071110_581151_2452211_3.png总结:Spursil 色谱柱能够在13分钟之内将它们全部分开且达到基线分离~棒棒哒http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 小心咖啡因中毒哦!

    各种饮料、药品等都含有咖啡因,所以有时出现不经意之间过量摄取的可能。为了避免咖啡因中毒风险应注意哪些问题呢?日本药科大学校长进行如下解答。首先除了咖啡、茶等饮料之外,还有很多食品或药品也含有咖啡因。众所周知咖啡豆、茶叶、可可豆等都含有咖啡因,以此为原料做成的咖啡、绿茶、红茶、巧克力、可可饮料也同样含有咖啡因。而且咖啡或茶叶中提取的咖啡因精制之后添加到医药品中,作为治疗头痛的药品、感冒药、驱赶困倦的药物使用。咖啡因还可以作为食品添加剂使用,如为了给食品附加苦味添加到可乐等清凉饮料或保健食品中。咖啡因对人体心血管和中枢神经起刺激作用,适量摄取时可提高人体活跃度。但短时间内大量摄取时会出现头痛、眩晕、胃痉挛、恶心、呕吐等急性症状。过量摄取导致咖啡因中毒时会出现无法入睡、心悸等全身症状,甚至可导致死亡。咖啡因对人体有一定的风险,但日本至今还未制定一日允许摄取量。参考其他国家的数据,健康成年人的每日推定允许摄取量约为400毫克,换算为咖啡大约3大杯,其他多数饮料中也含有咖啡因,所以饮用时一定确认所含有的咖啡因含量,注意不要过量摄取。而且作为治疗头痛药使用的咖啡因片,每片含有咖啡因100~300毫克。某些健康辅助食品中也含有高浓度的咖啡因。所以服用这些药品的同时饮用含有咖啡因饮料其风险非常大,所以服用药品时一定要控制含咖啡因饮料的摄取。还要注意咖啡因与中成药的协同作用。中成药中的麻黄所含有的麻黄碱与咖啡因合用时有相乘的功效,不知不觉中过量摄取时会出现心脉跳动增加、心悸,血压升高等症状。哮喘时使用的支气管扩张药物中也含有麻黄碱,所以服用这类药物时一定要控制饮用含有咖啡因饮料。(文章来源:食品伙伴网)

  • 复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的液相色谱分析方法

    [color=black]复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂,是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液,作为口腔用局部麻醉剂,适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[/color][color=black] [/color][img=,156,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211036489419_4502_2297_3.jpg!w156x99.jpg[/img][align=center][/align][align=left][b][color=black]盐酸阿替卡因(Articaine hydrochloride M.W.:320.84)[/color][/b][/align][align=center][b][color=black] [/color][/b][/align][color=black]在现有国家药品标准(YBH17082004-2015Z)分析方法中,流动相添加了离子对试剂-庚烷磺酸钠,并在pH为2.0的强酸条件下进行相应分析,不利于色谱柱的使用寿命。大曹三耀实验室参考USP方法,以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,实现了复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析(复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供)。[/color][color=black]CAPCELLPAK C18 MGII[/color][color=black]液相色谱柱,其采用高纯度硅胶作为基质,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积;并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁,兼具分离性能和普适性能,通用性非常好。[/color][align=left][b][color=#0070c0]实验方法[/color][/b][/align][align=left][img=,500,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211037456969_5082_2297_3.jpg!w730x523.jpg[/img][/align][align=left]图1[color=black]盐酸阿替卡因[/color]对照品及供试品溶液[/align][align=left][img=,500,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211038541919_2603_2297_3.jpg!w572x284.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][/align][color=black]为进行有关物质分析,该实验将注射液样品以流动相稀释100倍,作为有关物质供试品溶液,再将该有关物质供试品溶液以流动相进一步稀释100倍,作为自身对照溶液。以冰醋酸水溶液-乙腈作为流动相,选用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,通过调整流动相比例及柱温,最终在18%乙腈、柱温30℃条件下实现了盐酸阿替卡因供试品溶液及对照品的良好分析。[/color]如图2、3,使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,盐酸阿替卡因和有关物质均能得到良好分析结果,主峰与峰前杂质得到了良好分离,分离度为1.90(见表1)[img=,400,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045536855_9516_2297_3.jpg!w574x447.jpg[/img][img=,400,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211045540875_8483_2297_3.jpg!w698x516.jpg[/img][align=left] 图2 [color=black]盐酸阿替卡因[/color]有关物质供试品溶液及空白 图3 自身对照溶液[/align][align=center][/align][align=left]表1 有关物质结果详表[/align][align=left][img=,600,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903211042513275_6690_2297_3.jpg!w786x424.jpg[/img][/align][align=center][/align]综上实验结果,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250 mm色谱柱,以冰醋酸水溶液-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下,能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因的定量和有关物质的良好分析。[color=black] [/color]

  • 34.9 反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质

    34.9 反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质

    作者:兰文; 杨汉初; 黄莉;(湖南省药品检验所;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液的有关物质及盐酸布比卡因的含量。方法采用Diamonsil C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.94g,磷酸氢二钾2.48g,加水溶解并稀释至1 000mL,调节pH 6.8)(65∶35)为流动相;流速为1.0mL.min-1;有关物质检测波长为215nm,含量测定检测波长为263nm;柱温:30℃。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸布比卡因在44.31~177.26μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r2=0.999 7);平均回收率为99.7%(n=9),RSD=0.4%。结论本法简便、快速、准确,专属性好,可用于复方明矾布比卡因注射液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061043_381724_1606903_3.jpg

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 【 小心“手银鬼手”木马!盗取你的银行卡余额】

    【 小心“手银鬼手”木马!盗取你的银行卡余额】最近看到类似“网银客户端升级助手”的手机应用,切勿轻易安装!有安全软件监测到几十款伪装成网银客户端升级助手的木马“手银鬼手”。该木马会向黑客用来远程控制的手机号发送短信通知,诱骗窃取网银账号密码及验证码,盗取银行卡余额。

  • 【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    【原创大赛】锁阳咖啡中咖啡因含量的测定

    锁阳咖啡中咖啡因含量的测定锁阳咖啡以天然锁阳为基础,配以速溶咖啡,是近几年涌现出的一种新型的固体饮料。锁阳主产于甘肃、青海、内蒙,其中以甘肃嘉酒地区的锁阳产量最大、质地最优。锁阳可调节生理机能、均衡营养、促进血液循环、滋肝健肾。锁阳咖啡是锁阳和咖啡的有机结合,越来越受到消费者的青睐。但是人们在饮用锁阳咖啡的同时却容易忽略咖啡的品质,咖啡因是咖啡中的一种重要成分,也是衡量其质量的一项重要指标,作为一种中枢兴奋剂,能兴奋大脑皮层,但易上瘾,因而国家对其制定了相应的标准。本实验用SN/T 1391-2004 《进出口速溶咖啡检验规程》中速溶咖啡中咖啡因的测定方法测定锁阳咖啡中咖啡因的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454526_2764104_3.jpg1.方法提要样品用水溶解过滤后,用配有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)测定咖啡因,外标法定量。2.试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为超纯水。2.1 乙睛:色谱纯;2.2 咖啡因标准品:纯度≥99%;2.3 标准储备液(100m g/L),准确称取 。0.0100 g 咖啡因标准品于100m L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,作为标准储备液。根据需要再用水将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。3.仪器和设备3.1高效液相色谱仪配紫外检测器。3.2超声波振荡器。4.测定步骤4.1 提取称 取 0.1g(准确至 0.0001 g )均匀试样于 100m L容量瓶中,加人 80m L水,置超声波振荡器中超声20 min,冷却后用水定容至刻度并混匀,过0.45滤膜后,供HPLC测定。4.2 测定4 .2 .1 色谱条件a) 液 相色谱仪,配紫外检测器,检测波长273n m;b) 色 谱柱:C,。柱(25cm×4.6m mID,5um)柱或相当柱;c) 流 动相:乙睛一水一乙酸(16+83十1);d) 流 速 0.5 m L/min;e) 进 样 量 5uL4.2.2 色谱测定根据样液中咖啡因的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的咖啡因的响应值均应在仪器的检测线性范围内对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,咖啡因的保留时间约为9min。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291536_454528_2764104_3.jpg 标准溶液色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454529_2764104_3.jpg 标准曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307291537_454530_2764104_3.jpg 样品色谱图 4.2.3[/size

  • 【原创大赛】白酒中会含有让人提神的咖啡因吗?

    【原创大赛】白酒中会含有让人提神的咖啡因吗?

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291405083875_1243_932_3.jpg!w690x461.jpg[/img][/align]咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。那么白酒这种喝完以后会让人昏昏欲睡的酒精饮料中会含有咖啡因吗?一起来看看吧~[b]适用范围[/b]适用于白酒中咖啡因的检测。参考标准:《GB 5009.139-2014 饮料中咖啡因的测定》。[b]提取步骤SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭WelchromC18规格:500mg/6mL。活化:5mL 甲醇、5mL 水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,收集于旋转蒸发瓶中;洗脱:8mL甲醇洗脱,抽干,合并收集于旋转蒸发瓶中;复溶:减压蒸干至近干,再用水定容至2mL,过0.22μm有机滤膜,供液相色谱仪测定。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭UltimateXB-C18 4.6×150mm,5μm;流动相:A-水,B-甲醇(A:B=76:24等度);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:272nm。[b]谱图和数据[/b][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291407110038_5783_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1.白酒样过柱图谱[/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291407361633_8466_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2.咖啡因可乐样加标2mg/kg过柱图谱[/align][align=center][img=,600,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291405233760_454_932_3.png!w653x127.jpg[/img][/align][align=center]表1.加标回收表[/align][align=center][/align][align=left][b]相关产品信息[/b][/align][align=center][img=,600,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291405289768_7766_932_3.jpg!w690x322.jpg[/img][/align]

  • 银行卡的困扰?

    去过不少城市,也办了不少银行卡,有几个银行卡几年没有用过了,不过听说银行有小额账号管理费,银行卡少于300元,每季度收取3-5的管理费?这怎办呢?

  • 咖啡因了解一下

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 【转帖】使用银行卡的小贴士

    小贴士——目的就是让大家了解手里的卡,好好的使用,不要破坏自己的信用记录~~~!1.关于免息期的计算:最长50日,最短20日,这是由每个人的出账日和最迟还款日不同所决定的,免息期的长度=最迟还账的日子 减去 刷卡的日子。出账日也就是你每个月收到账单前一天银行结算的日子,最迟还款日也就是你每次应还额度的最后的一天。例如:出账日是15日,还账日是次月3号。那么你15日以前的消费全部都是应换金额,如14日的花费免息期就只有20天了~~~比较经济的做法是16号去刷卡,那么免息期就有50天了。2.关于还款方式:还款方式一共有两种,其一是足额还款。也就是在最迟还款日前还清所有前月消费,使额度回到你最初的额度。切记!最好多还个1、2元,有可能你会忘了一些个小零头,那么就算最低还款了哦。其二是最低还款额。当你无法偿还那么多钱的时候可以使用,假如你的实际消费为2000元,那么你可以偿还200元,也就是至少10%,剩余的以后慢慢还。但是记住,最低还款额是需要收取利息的,利息计算方式如下:总金额*天数*万分之5,每日万分之五是国家规定的利息。建议无法还款的时候是用此方法,但是不推荐能够还清的时候使用,毕竟利息也是钱,虽然不是很多。当然,最低还款额不会影响你的信用记录。3.关于年费:一般银行信用卡的年费是50——150元不等,各银行决定。现在大多银行采取首年免除年费、次年的年费可用上一年的消费次数抵扣的方式。只要你在前一年按照合同上规定的次数刷满就可以了。到时候账单会显示抵扣记录的。4.关于账单:不是所有的信用卡都有账单的。当你消费了,额度减少了,需要还款了,银行会给你寄来账单,因为他要收钱。如果没有的话,银行就不给你寄账单了。5.关于额度如何提升:这个问题很实际,现在本科生的额度一般都在3000。如果因为特殊原因要出国的话~~~可以打电话给银行临时调高额度,基本上只要说明理由都可以得到满足,他们是很乐意的= =。如果想真正提高额度的话,可以每个月把卡刷爆掉,并且按月按时还款,证明你有经济能力承担,然后致电银行申请提高额度。当然,很多银行会看这些材料主动给你提高额度的。6.关于境外消费及其还款问题:所谓境外消费,并不单单只你去了大陆以外地区买东西刷卡就叫做境外消费,如果是在国际网站上买东西收的是人民币以外的钞票,都算是境外消费。其还款方式是——购汇还款。人民币升值了,用美金结帐还挺划算的= =但有些银行要收取境外消费手续费,这点要事先打电话问清楚。购汇还款其实跟人民币还款没两样,当你把钱存到卡里或者转帐到卡里的时候,银行会自动根据当日的汇率帮你购买外币还款。7.关于密码问题:一般银行信用卡的密码都有两个,一个是网络或电话查询密码,一个ATM机提取现金的密码。作用已经故名思义的很清楚了。所以,一般信用卡POS机刷卡时都是没有密码的,但是建行可以设置密码。所以一旦信用卡遗失后,应当立刻挂失~~~8.关于挂失收费问题:一般挂失收费分为两部分——电话挂失手续费以及补办卡片手续费。费用问题由各个银行自己掌控。国家只有一个上限。9.关于办卡问题:办卡的方式分为两种——其一是银行人员办卡,一般在银行里面或者他们跑到各个高校去,可以索取名片核实真伪。其二是委托公司上门推销,这类要注意,因为这些人都没有经过培训,说出的承诺也未必兑现,而且他们每张卡都有提成,很容易拿了你的资料帮你多办,所以建议不要办理~~~如果一旦发现所办的卡片数量等信息与自己所申请的不符合时,需要在开卡之前就像银行反映,立即注销!切记切记!没公德的骗子太多了!10.关于积分问题:所有的信用卡刷卡消费都有几分,但是具体的积分核算方式都有每个银行自己决定的,积分可以用来兑换礼物,不过……通常都需要很高的积分。比如建行是1元1积分,兑换礼物一般需要1万分以上,比如招行是20元1积分,最低的兑换积分是150分。11.关于取现问题:取现:提取现金。一般不推荐啦,信用卡是用来刷的,不是用来取现金的!提取现金所有的银行都回收取手续费,如何收取由各银行自己算,基本都是2%——5%,然后取现的这部分金额还要收利息,每天万分之五。所以……不到万不得已,千万不要取现。不过,取现的钱也是可以最低还款额慢慢还的。最后一句,不要怕最低还款额,事实上银行很希望大家这样还款,他们就可以赚利息了= =毕竟从商家POS机上赚的那一点点小钱还真的很少。暂时想到的就这些,如果还有别的问题,以后再补充。最后最后——经常上银行的网站关注自己的信息吧~~~~

  • 瓜拉纳因和咖啡因的区别

    最近在研究瓜拉纳提取物,看网上有说瓜拉纳提取物主要成分是瓜拉纳因,一种跟咖啡因结构类似的物质,又有说就是咖啡因。查nist库,这两者是同一种东西。所以想请教下各位大佬,有人知道这两者到底是不是同一种东西吗?

  • 【资料】一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量

    一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛 213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要 目的:改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。 方法:以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据,测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果:盐酸普鲁卡因溶液浓度在5~30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.04%,RSD=0.43%。结论:方法简便、准确,可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词 一阶导数; 分光光度法; 盐酸普鲁卡因 ;含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]

  • 饮料中咖啡因的含量

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 饮料中咖啡因含量

    咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年,研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现,发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%,并能提高身体吸收药品的速度,缩短药品起作用的时间。所以,在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用,人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异,每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的,这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说,要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 40-170mg)【红茶】 咖啡因含量 40mg(一般含量范围 25-110mg)【乌龙】 咖啡因含量 30mg(一般含量范围 12-55mg)【绿茶】 咖啡因含量 20mg(一般含量范围 8-30mg)【普洱】 咖啡因含量 2mg (含量极低)【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg(一般含量范围 40-80mg)【红牛】 咖啡因含量 80mg(一般含量范围 80-100mg)

  • 解读检测结果之咖啡因

    [b][size=18px][font='arial'][color=#333333] 咖[/color][/font]啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。相信这东西大家都很熟悉了。[/size][size=18px] 我们如果在检测报告中发现有咖啡因这个指标,首先要看是在什么品种的样品里检测到它。[/size][size=18px] 如果是某某可乐中咖啡因超标,那说明该产品咖啡因投料多了。因为咖啡因在这里是做为食品添加剂使用。在GB2760《食品添加剂使用标准》中,咖啡因是做为添加剂、允许在可乐型碳酸饮料中存在的,最大允许使用量是0.15g/kg。[/size][size=18px] 如果是某某茶饮料中的咖啡因未达标,那说明该产品对原料把关不严、工艺控制不力。此时的咖啡因是评价茶饮料特征性的重要指标,也是保证茶饮品品质的关键成分。根据茶饮料标准的规定,各种类型的茶饮料其咖啡因的含量必须达到一定的水平。用大白话来说,需要投放真材实料的茶叶做为原料,才能保证最终产品咖啡因含量达标。[/size][size=18px] 所以同样是咖啡因这个项目,在不同的产品里,有时是人为添加、有时是天然就有。[/size][size=18px] 有较真的人会问了,那茶饮料中会不会有厂家人为添加咖啡因呢?我个人觉得:很难!不划算!还不如当初投料时放入足够茶叶省事。[/size][size=18px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301528449389_7774_1645752_3.jpeg[/img][/size][size=18px] 至于咖啡类饮料,里头的咖啡因更是“诚意满满”了,所以喝咖啡喝茶都能提神。但是,考虑到咖啡因属于精神药品,此精神不是提神之意,而是药学领域里毒麻精放里的精神类药品(意思是滥用易产生依赖性、危害健康)。不提倡给小孩喝咖啡、茶这些,最好奶茶也不喝。[/size][/b]

  • 迪马产品应用有奖问答07.21(已完结)——咖啡因代谢物

    迪马产品应用有奖问答07.21(已完结)——咖啡因代谢物

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)翠湖园(注册ID:hhx050)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)zgx3025(注册ID:v2844608)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211506_601384_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607211506_601385_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================咖啡因代谢物方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101203化合物:尿酸;黄嘌呤;7- 甲基黄嘌呤;1- 甲基尿酸;3- 甲基黄嘌呤;1,3- 二甲基尿酸;可可碱;1,7- 二甲基黄嘌呤;茶碱固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 150 x 4.6mm色谱条件:流动相:甲醇:1%乙酸水溶液=10:90 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 254 nm文章出处:AN: S1103关键字:咖啡因代谢物,HPLC,Spursil C18,思博尔,尿酸;黄嘌呤;7- 甲基黄嘌呤;1- 甲基尿酸;3- 甲基黄嘌呤;1,3- 二甲基尿酸;可可碱;1,7- 二甲基黄嘌呤;茶碱谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/S1103-01%20copy.png图例:1. 尿酸;2. 黄嘌呤;3. 7- 甲基黄嘌呤;4. 1- 甲基尿酸;5. 3- 甲基黄嘌呤;6. 1,3- 二甲基尿酸;7. 可可碱;8. 1,7- 二甲基黄嘌呤;9. 茶碱

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