稻丰散

最近一直被这个倒峰所困扰，求大神指导！方法是参考的文献加自己摸索，待测组分为四种，前三种物质的检测方法有文献报道，自己在重复的时候出峰也正常，最后一种物质没有找到参考文献也给自己出了一道难题仪器：waters e2695+2475流动相：乙腈 100%样品测试色谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311602_588759_1669358_3.jpg仪器参数设置如下2475的参数设置：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311603_588760_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311604_588762_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311605_588763_1669358_3.jpg色谱图中基线的突跃是波长改变引起的，有版友可能会认为发射波长/激发波长设置不对，个人做了尝试，改变波长的确可以将倒峰进行转正但是响应很低，如图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311608_588764_1669358_3.jpg从图中可以看到，物质4的响应很低。问题来了。。。。。。。。1、能否通过参数设置，将物质4的色谱峰变为正峰，尝试过事件中的图标极性，没有成功，这一参数的设置貌似对色谱图没有任何影响2、第一张色谱图中产生倒峰的原因，如何改变波长将其转为正峰，而且与负峰有相似的响应

[B][size=4][color=#DC143C][center]大家图谱来找茬(第三季)[/center][/color][/size][/B][center]◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆[/center][B][color=#DC143C]请您来分析:1.产生倒峰的原因有哪些？2.图谱中一个重要问题是倒峰，一个是离峰1很近的倒峰，一个是离峰1比较远，请问有什么区别？针对峰的漂移你有什么好的建议嘛?3.如果要对图中的峰1进行含量测定,你觉得应该怎样改善条件才可以更好的进行定量分析.[/color][/B][color=blue]〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[/color][color=#DC143C][B]图谱如下:[/B][/color]1、样品峰1：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811192045_119399_1600062_3.jpg[/img]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇2、该物质的对照品图谱：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811192047_119400_1600062_3.jpg[/img]◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇3、另一类倒峰：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811192048_119401_1600062_3.jpg[/img][size=2][color=#DC143C]【附录】凡参与活动者，必有重奖[/color][/size]

UPLC测单标出峰数两到三个：谱图1min后出峰才是单标的峰流动相：B:30%CH3CN，D:100%H2O，等度洗脱紫外检测波长：290nm柱温：35℃waters C18柱，1.7μm，2.1*50mmwaters 超高效液相色谱仪测过2.5ppm,5ppm,20ppm,均存在同一问题。单标1：两个峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031506_486563_2415554_3.jpg单标2：两个峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031507_486565_2415554_3.jpg单标3：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031507_486566_2415554_3.jpg厂家用常规液相色谱仪测三种单标的纯度有98%以上单标1：甲醇：0.5%磷酸=50:50,360nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031517_486573_2415554_3.jpg单标2：乙腈：0.1%三乙胺=10:90，280nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031517_486574_2415554_3.jpg单标3：30%乙腈，254nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401031521_486576_2415554_3.jpg纳闷到底是哪里出问题了，望高手提点。

NY/T761-2008实验ECD检测器标准品7个，都按照单标进样其中联苯菊酯和甲氰菊酯的主峰中间出现倒峰把主峰隔开样品进样35个，只有其中一个样出现倒峰，且这个样为平行样，结果两个平行峰表都出现倒峰。其余标准品和样品都正常。这三个倒峰并不是同一时间出现的，时间段不固定。且这三个出现倒峰的样进样的顺序并不连续，与其余正常的进样是间隔的。请问到底是什么原因导致的，应该如何处理？[img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251349245296_4906_1777483_3.jpg!w690x515.jpg[/img]

三天前做NMHC还一切正常，过了3天再做就出现了倒峰，请各位帮我分析一下原因，找一下解决方法。没换过氮气，也没换过氢气和空气，双柱并联进统一检测器，感觉仪器条件跟3天前没有变化，下面是谱图，倒峰应该是氧峰，关键是影响总烃的积分。

用岛津的液相做三氯蔗糖一直不出峰，怎么回事http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_672109_3111590_3.jpg

流动相：50%甲醇样品：甲醇溶解色谱柱：XB-C18（品牌：列序）柱温：35摄氏度流速：0.8ml-min 进样量：10ul检测器：RI-UV 仪器型号：Ultimate3000（DIONEX 戴安) 示差检测器型号（RI-101 SHODEX )色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011191719_260736_1608710_3.jpg在第一张图中---也即RI图谱，第一个倒峰应该是溶剂峰，那么第二个倒峰怎么解释呢？是不是我的样品还不纯呢？对应的峰在紫外图谱中几乎没有吸收，而且相应峰的时间也没用对上。如果说是时间延迟，那么第一个倒峰和第二个倒峰、以及第三个色谱峰的时间应该一一对应----都会相应延迟。但是，在RI图谱中，第一个倒峰的时间是4.2min，第二个倒峰的时间是7.58min，第三个峰的时间是11.7min；而在紫外图谱中，第一个倒峰的时间是3.9min，第二个倒峰的时间是8.0min，第三个峰的时间是11.65min------第二个倒峰的出峰时间没有相应对上，这个第二个倒峰我无法解释。另外说明一下：这个样品是我制备接下来的一个峰-----也即上图对应的11.7min出的峰，制备前我用ELSD-DAD分析过（菲罗门的色谱柱，50%甲醇），这个11.7min处的峰很正态；紫外上能看到这个峰的前面10.7min处有一个极其微弱的峰，ELSD几乎没有响应。但是呢做制备的时候（用的是菲罗门的制备柱），这个11.7min处的峰放大后前沿有一点鼓（询问之后应该是柱子的问题）。 还有，开始的时候，我是将11.7min处的峰整个都接下来；后来为了避免接峰不纯，我将这个峰前面接一半，后面接一半。 但是发现，将整个峰接下来的样品与将只接后面一半的样品进样分析后，二者色谱图完全一样（也即上面的图谱）。 且样品以TLC检测-----都只有一个点（两种通用型显色剂） 重申我的问题：怎么解释第二个倒峰？ 我的样品是否已经纯了？