迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案
近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。 针对此次食品安全事件,迪马科技应用实验室快速做出反应,根据目标物双氰胺的结构特征,采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱,很好保留目标物双氰胺,去除干扰物,达到净化目的,回收率在80%以上。 详细检测方法如下: 乳品中双氰胺的检测 1 适用范围 本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。 2 样品准备 (1) 奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀; 牛奶:称取2 g样品于离心管中; (2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min; (3) 收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。 (4) 合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut DCD(Cat.#: 65359) (1)活 化: 10 mL乙腈; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,弃去流出液; (3)淋 洗: 向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液; (4)洗 脱: 向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液; (5)重新溶解: 将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。 4 分析条件 色谱柱: Inspire Hilic,250 mm× 4.6 mm,5 &mu m(Cat# 81406) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: 218 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0) B:乙腈 A : B=5 : 95 5添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 双氰胺 牛奶 0.25 80.88 奶粉 0.5 81.06 双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L) 牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图 牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图 奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 乳品中双氰胺检测相关产品信息(大部分现货供应): 货号 名称 规格 样品前处理 65359 ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 1 g/12 mL,20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 37177 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 81406 Inspire HILIC色谱柱 250 mm× 4.6 mm,5 &mu m 标准品 12-N-11681-5G 双氰胺[461-58-5], Purity is 98% 5 g 56-41924-50MG 双氰胺[461-58-5],pharmaceutical impurity standard, &ge 95.0% (HPLC) 50 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50138 乙酸铵HPLC级 100 g 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25&mu L