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三辛胺

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三辛胺相关的论坛

  • 三辛胺含量分析

    [color=#444444]三辛胺、三辛胺的盐酸盐与正辛醇组成的混合液,能用液相色谱分析吗?若不能用上述方法分析,那应该用什么方法,求各位大神指教,谢谢[/color]

  • 气相色谱—三乙胺、异辛烷、苯三种溶剂分离度问题

    [color=#444444]现在在做原料药的残留溶剂方法开发,十几种溶剂中的三乙胺、异辛烷、苯三个溶剂不管是调流速,还是调节升温速率,总是分不开,有经验的朋友帮帮忙出出主意,应该怎么优化啊[/color][color=#444444]现在用的柱子是中等极性的Agilent DB-624 30m*0.530mm*3.0μm流速3.0ml/min,初始40℃,15min,一点要分开的趋势都没有。[/color]

  • 【讨论】新标准踢出三聚氰胺仍有“三忧”

    [color=#000000][size=2]卫生部公布了《生乳》等66项新乳品安全国家标准,其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”。零容忍是否能避免再次出现三聚事件呢?--不再设置三聚氰胺相关规定,也就是说,三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。一方面来说三聚是非法的添加剂,本身就不应该出现在乳制品中,但是时间的推移会不会使相关部门也淡忘了三聚氰胺的检测。要知道就还在三聚事件没过去多久的去年,暴出的“熊猫乳品案”等三聚事件又触动了人们已经快要麻痹的神经。--没有了三聚氰胺,还会有“四聚氰胺”等其他千千万万个“李鬼”可能会出现在乳制品及其他食品中,该如何管控,难道又是等事情曝光了,才来个轰轰烈烈的处理??[/size][/color]

  • 【讨论】三聚氰胺“零容忍”会避免三鹿事件覆辙么?

    [b][color=#f10b00]卫生部公布《生乳》等66项新乳品安全国家标准,其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”,是否避免三鹿事件覆辙呢?[/color][/b]“不再设置三聚氰胺相关规定”,也就是说,[b]三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去[/b]。对此,包括伊利、澳优、美赞臣、三元、多美滋在内的乳品企业表示,新国标作为国家级常态标准,不应该将三聚氰胺纳入合法添加的范畴。否则,将是我国食品安全标准水平的倒退。不允许添加,才是正常的。[color=#ec0078][b]大家是如何看待这个事情?我们不希望历史的杯具重演~~~~[/b][/color]

  • 【求助】三聚氰胺检测

    在三聚氰胺的国标检测方法中用的离子对缓冲溶液是柠檬酸和辛烷磺酸钠,由于我们订的试剂还没有到,但又要着急做,我们现有十二烷磺酸钠,请教各位,我可以用十二烷磺酸钠代替辛烷磺酸钠,然后调PH到3.0吗?谢谢!

  • 【讨论】三氯氰胺和三聚氰胺有什么区别?

    [size=4][font=FangSong_GB2312]我知道三聚氰胺,现在的问题是网络上又冒出来个三氯氰胺,一看解释,大部分是粘贴三聚氰胺的。还给出了分子式C3N6H6。问题是问题是这里面根本没有氯嘛,应该和三氯氰胺没有联系。还有一种物质叫三氯三聚氰胺(trichloromelamine),希望哪位大侠给个权威的解释。比如三氯氰胺的CAS,之类的信息。谢谢![/font][/size]

  • 【转帖】三鹿可能主动添加三聚氰胺

    三鹿公开信里“未卜先知”的重大疑点石家庄三鹿集团股份有限公司致社会各界的公开信社会各界人士、广大消费者:“三鹿牌婴幼儿配方奶粉”重大安全事故,给众多患儿及家属造成严重伤害,我们非常痛心!三鹿集团向你们表示最诚挚的道歉!9月15日上午9时,我公司从河北省公安厅的新闻发布会上获悉,涉嫌向我公司原奶中添加三聚氰胺的案件已经取得重大进展,19名嫌疑人已经被刑事拘留,其中两人被依法逮捕。我公司真诚感谢公安部门夜以继日、不辞辛苦地快速侦破案件。我公司郑重声明,对于8月6日以前生产的产品,我们全部收回,对8月6日以后生产的产品,如果消费者有异议、不放心,我们也将收回。同时,我们将不惜代价积极做好患病婴幼儿的救治工作。最后,再次向广大消费者和患病婴幼儿及家属真诚道歉!石家庄三鹿集团股份有限公司2008年9月15日(长城在线 记者 谭静)9月15日下午,在河北省政府举行的新闻发布会上,石家庄三鹿集团副总裁张振岭宣读了《石家庄三鹿集团股份有限公司致社会各界的公开信》,就“问题奶粉”事故向社会各界人士及广大消费者表示最诚挚的道歉,并郑重声明:三鹿集团对8月6日以前生产的产品全部收回,消费者如对8月6日以后的产品有异议、不放心,也将收回。同时,三鹿集团将不惜代价积极做好患病婴幼儿的救治工作。图为张振岭鞠躬致歉。 中新社发 高新国 摄今天下午,省政府新闻办在河北会堂召开新闻发布会,会上,石家庄三鹿集团股份有限公司副总裁张振岭宣读了三鹿集团致社会各界的公开信,并三次鞠躬致歉。========================既然已经查明是“奶农添加的三聚氰胺”,那应该到事发之前(9月11日左右)也就是闹到全国沸沸扬扬之前,奶农还有一个多月的时间继续添加三聚氰胺。这部分受污染的鲜奶到哪里去了?我看只能流到了三鹿的奶粉加工厂里去了。也就是说,三鹿8月6日之后的奶粉肯定有问题。于是会有如下矛盾:三鹿是如何“未卜先知”:8月6日之前的奶粉是有问题的,而8月6日以后的奶粉没问题呢?并且如此明确的知道是8月6日,而不是9月11日呢?数量众多的 “不法奶农”发觉事情败露,也不可能约好了,同时在8月6日那天(或8月5日,按鲜奶入厂的最长储存期反推)集体不添加三聚氰胺。我觉得,是三鹿主动添加了三聚氰胺,8月份左右事情暴露,于是在8月6日紧急停止添加三聚氰胺。所以才敢如此信心满满的说:我公司郑重声明,对于8月6日以前生产的产品,我们全部收回,对8月6日以后生产的产品,如果消费者有异议、不放心,我们也将收回。我们正常的逻辑是:8月6日~9月11日之间的奶粉都是肯定有问题。理应把这些奶粉一并主动收回。但是三鹿“未卜先知”地知道:由于公司危机公关的时候,高层决议要停止添加三聚氰胺,于是,其实这些奶粉是没问题的。既然奶粉没问题,为什么要回收?即使是奶粉没问题,也要做做样子,一并把这些奶粉给回收了,免得别人说你演戏都演不好,还怎么造假啊?戏,就是这么演砸了。即使是群众演员,也找个专业点的来嘛,即使是跑龙套的,也找个专业点的来嘛。一个谎言,你就需要用一百个谎言来圆场。

  • 求助:新的三聚氰胺标准品峰面积比旧的低,是怎么回事?怎么解决?

    求助:新配了几次三聚氰胺标准品了,上机之后新的标准品峰面积都比旧的低,而且我们用旧的做加标、用新的标准品做标准曲线,出来的浓度结果都比旧的标准曲线的结果高。我是百思不得其解了,因为这个都换了几次标准品都是这个情况,用50%甲醇水配置的。如果说是进样针堵塞,那应该旧的加标也会相应低呀?请问各位老师有遇到这种情况吗?知道是怎么回事吗?应该怎么解决呢?

  • 三乙胺含量分析

    [color=#444444]三乙胺-丙酮-盐的混合液,三乙胺的含量在5%以下,请问有什么好的方法可以测定三乙胺的含量,在实验室用氢火焰毛细柱打可以出峰,但是如果含量特别低时担心[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]打不出,导致微量三乙胺检测不出来。查文献有溴酚蓝分光光度法、红外色谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、电位返滴定法,以及混合液放入盐酸,用过量NaOH滴定未反应酸,溴酚蓝做指示剂等方法。请问这几种方法哪个比较准确,并且好操作,谢谢各位了![/color]

  • 【求购】三聚氰胺的检测中离子对试剂的区别

    我看到很多有关三聚氰胺的检测方法,离子对试剂的使用有很多种,我大概了解一点使用离子对试剂是为了降低三聚氰胺的极性增加在C18上的保留,但对于己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、他们的区别在哪,那一种更理想一些呢,

  • 【讨论】从源头上加强管理三聚氰胺,您怎么看?有效吗?

    最新进展  实名销售三胺制度年内出台  工业和信息化部消费品司副调研员邓小丁介绍,此前工信部就加强三聚氰胺消费管理专门下发了通知,对三聚氰胺的销售实行实名登记制,严禁生产企业将三聚氰胺销售给饲料企业。去年还专门组织到重点产区河南省和山东省进行了督察。  邓小丁透露,目前工信部正会同工商总局积极制定三聚氰胺生产流通管理办法,从法规上进一步明确三聚氰胺的实名销售制度,以从源头上遏制三聚氰胺流向民间。实名销售制度年内出台。邓小丁表示,届时,一旦企业不遵守实名销售制度或违反相关销售规定,企业的生产许可证将被吊销。

  • 【讨论】聚焦三聚氰胺污染,三聚氰胺为何致结石!!

    三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂,同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来,美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件,原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。  1 三聚氰胺的理化性质  三聚氰胺(Melamine),又名蜜胺,氰尿三酰胺。分子式C3H6N6,分子量126.15,无色至白色晶体,不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶,微溶于乙醇,不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度(16 ℃时)1.573 g/cm3,熔点354 ℃(分解)[1]。受热或燃烧时,分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物,分别为三聚氰酸(cyanuricacid)、三聚氰酸一酰胺(ammelide)和三聚氰酸二酰胺(ammeline)。  氰酸[7]。  目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶,但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片,并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验,重现这种结晶的形成。  6 三聚氰胺的检测方法  工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高,但操作繁琐,分析时间较长。另有报道,采用电位滴定法更简便,准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等(2007 年)建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法,认为此法的样品预处理简单,精密度和回收率完全符合残留分析要求,干扰小,分离速度快,适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。

  • 【讨论】限量三聚氰胺释放了怎样的信号? ZT

    来源: 南方都市报网络版   卫生部昨日(8日)召开新闻发布会,专门解释刚刚由国家五部门制定通过的公告,该公告规定:婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg;液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉及含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于限量值的产品不得销售。面对广泛的疑问,卫生部主要表达两个意见:一是三聚氰胺限量值属于应急的临时行政控制措施,用于监管而非标准;二是食品包装或接触环境可产生少量三聚氰胺,不能规定为零含量。  根据这个公告的精神,食品中并非要一律禁止三聚氰胺,只要其含量未超过最高限定值就属于达标。实际上,假如援引这一已经生效的指标,则意味着管控三聚氰胺的底线后撤了一大步。想必行政当局也料知这样的后果,因而不惜举行特别说明会,为短短几百字的公告背书,以安抚轩然大波。尽管专家全力为公告辩护,可所持论据的逻辑显见混乱,显然很难宽慰公众的惊诧与失望。  系列食品安全危机至今还在弥漫,它们教导给民众的化学常识是:三聚氰胺是化工原料,绝对不该出现在食品中。而新规有可能模糊这个常识。它认为非人为的微量三聚氰胺允许存在于食品中。卫生部还列举香港等地为例,来证明这个指标不是独有的规定,但同时又以特殊的国情说来回应对标准宽松的质疑。总之是要证明三聚氰胺是不可避免的,以此巩固公告的合法性。  需要申明的是,我们并非要推倒公告,甚至于驳斥都不是宗旨,想要表达的实乃严重的担忧。因为这的确有着费解的地方:质检总局频繁发布的抽查结果显示,奶制品彻底不含三聚氰胺完全是可以办到的,可新规又凭着环境等含糊的原因为三聚氰胺的存在预先制造理据。公告不仅让三聚氰胺正当化,它释放出干扰信号,或更令公众对质检守则的朝三暮四倍感焦虑。  换言之,在没有公告的前提下可以设想:相关部门都在为杜绝三聚氰胺而展开行动,官方公布的阶段性调查结果也反复证实,没有三聚氰胺的食品是可以实现的。乐观地说,以生命健康为唯一考量的监管态势足够维持下去,起码是行政资源能够做到的。这是处置食品危机的最低标准。但三聚氰胺的限量标准问世了,让这个局面变得首鼠两端,它所引起的变数令前景愈发不确定。  这就是限量三聚氰胺极其突兀的性质。[B]它是临时措施却又不知何时结束,它被誉为监管指数却有放松警惕之嫌疑[/B]。无论从必要性还是可行性上分析,出台限量值都有着可推敲之处。问题是,如果国家把重塑质检体系作为根除食品安全危机的教训之一,如果把恢复国民信心奉为危机处置的正确方向,三聚氰胺本该被清除出食品成分单,可现时竟对其妥协,整饬监管或收复民心会否落空?  就在戮力消除其负面影响的背景下,限量三聚氰胺传播了令人不安的讯息。而伴随限量之举的或是民间追溯既往的恐慌,例如,那些回收或封存的数以千吨计的问题奶粉会否改头换面,以三聚氰胺的“合格”检验比例再度回流市场?国民信心中途受此波折,监管制度未见决绝的改造,企业道德未见洗心革面,甚至又有明显倾向的新政可资利用,类似的忧虑绝非杞人忧天。  三聚氰胺在食品安全史上留下了浓重的阴影,逾万名幼童涉险其中,并且数字还在增加。如此重大的伤情前所未有,理所当然要采取最高级别的防范措施。事实证明,这不是不可理喻的苛责,而是行政作为可以也必须达到的境界。因此,由限量三聚氰胺而带来集体疑虑,其间所隐射的不仅仅是对个别事件的不满,还关系到政府能否从具体危机中吸取普遍教训,并始终真诚地履行国家义务。

  • 【金秋计划】+三乙胺对保留时间的影响?

    问题描述: 四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后,也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4 ,这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用,此类离子对用的比较少,但它的作用仅是掩藏Si-O-吗,它对物质的保留性能有何影响,实验中发现检测胺化物时,流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势,而加入三乙胺则会降低物质的保留能力? 解答: 四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基阴离子的离子对试剂用得普遍,原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力,降低pH可抑制酸的电离,使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8,后来抬到10,直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。 铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用,但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合,外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用,从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理,离子对试剂先和分析物结合,掩藏极性基,从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差,这种情况下,认为后面的结合机理占上风的可能性更大。 检测胺类化合物,加入三乙胺预先和硅醇基结合,胺和硅醇基作用被三乙胺取代,保留下降是肯定的。

  • 三聚氰胺卷土重来,如何面对?

    看完标题为“三聚氰胺事件无真相则无谅解”的新闻后,你有什么想法?2008年三聚氰胺制造的那多达30万之众的患儿群体,其善后仍远未妥善。患儿家长提起的即将开庭的诉讼,遭到无限期推迟;“结石宝宝之家”网站创办人赵连海,则遭到警方拘捕。作为一种现实,则是今次公开的这些三聚氰胺事件,是否同样又催生了新的“结石患儿”群体,是否应当得到赔偿、治疗乃至司法的关怀?一切的一切如果再重演,难道还是无言的结局?受害的还是无地方申冤?

  • 【讨论】美国FDA在奶粉中检出三聚氰酸、三聚氰胺

    美联社28日援引森德洛夫的话报道,食品和药物管理局当局“坚信”三聚氰胺或三聚氰酸含量不超百万分之一的奶粉是安全产品。 森德洛夫强调,美赞臣和雀巢的两款奶粉均只单独含三聚氰胺或三聚氰酸。这两种化学物质是否同时存在,对奶粉安全标准的制定至关重要。 他说,动物实验表明,单独摄入大量三聚氰胺对老鼠没有造成损害。而三聚氰胺和三聚氰酸混合后会形成黄色结晶,可能有损肾脏。但当局针对两者混合作用的研究尚未完成。 森德洛夫说,一些食品包装,如罐头内壁涂料等,含有三聚氰胺;而三聚氰酸则可用于清洗生产设备。当局尚不清楚为什么一些奶粉样品中检测出化学物质,而另一些则没有。 “我不知道原因,”他说,“我不愿意猜测为什么它(三聚氰胺或三聚氰酸)在一些样品中出现,在另一些中却没出现,因为现阶段我们也不知道真实的答案。” 消费者团体显然并不满意食品和药物管理局28日做出的种种解释。美国消费者权益组织“环境工作组”高级分析师索尼娅伦德尔说:“食品和药物管理局和这些奶粉生产商欠婴儿父母们一个承诺,即尽快设立限制、防止婴儿奶粉中出现这些本可避免的污染,同时提供数据证明微量(三聚氰胺)无害。”

  • 【转帖】卫生部取消乳品可限量添加三聚氰胺的规定

    核心提示:卫生部公布《生乳》等66项新乳品安全国家标准,将不再设置三聚氰胺相关规定。也就是说,三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。新京报4月23日报道 卫生部昨日公布66项新乳品安全国家标准。卫生部解读称,在非食用物质名单中已包括三聚氰胺,新的乳品安全国家标准中,不再设置三聚氰胺相关规定。 新的乳品安全国家标准包括乳品产品标准15项、生产规范2项、检验方法标准49项。卫生部称,新乳品安全国家标准基本解决了现行乳品标准的矛盾、重复、交叉和指标设置不科学等问题。比如此次婴幼儿食品标准为4项,而过去相关标准为11项。卫生部解释说,虽然标准减少了,但基本涵盖各类婴幼儿食品。“除了对污染物、微生物指标进行了修订,还根据我国实际情况调整了营养素要求。”新国标中,不再设三聚氰胺相关规定,会不会导致乳品企业随意添加三聚氰胺?卫生部表示,2008年打击“违法添加非食用物质”的专项整治行动,公布了四批“黑名单”。其中包括三聚氰胺及其检测方法。因此,不再设三聚氰胺相关规定。(本文来源:新京报 )

  • 【寒心!!!】原来还有更多的三鹿。。。。。。

    今天看中央电视的新闻,就在新闻即将结束的前一刻,新闻里报道出的一条最新消息不得不让我震惊。国家质检总局近日紧急在全国开展了婴幼儿奶粉三氯氰胺含量专项检查。阶段性检查结果显示,有22家婴幼儿奶粉生产企业的69批次产品检出了含量不同的三聚氰胺。问题奶粉商范围基本涵盖了全国各大省市的乳品生产企业,其中甚至还有蒙牛,伊利等著名品牌。原本一直以为只有三鹿这一家,没想到居然还有这么多漏网之鱼。现在想来不禁发寒。若不是三鹿这次出了这么大的问题,三聚氰胺还要坑害多少人?奶粉的原料奶里加了三聚氰胺,那成品奶的原料奶里加了什么?百姓的食品安全由谁来保障?我们还有安全的乳品饮用吗?担心。。

  • 【求助】三乙醇胺含量的测定

    [em03] [em03] 近日在做三乙醇胺含量的测定时,指示剂的颜色变化很不敏锐,甚至可以说是无变化,因为我是才接手现在的分析测试工作,问以前有没有这种情况,说十多年前配的指示剂在三四年前用完后,新配的指示剂一直就这样,没办法。原理:用醋酸酐酰化一乙醇胺和二乙醇胺,三乙醇胺用盐酸-乙醇溶液滴定,采用二甲苯氰FF-甲基橙混合指示剂,终点为琥泊色。(GB就是这样)可是按这个方法,就是没有变色终点[em53] [em53]

  • 【分享】25秒快速检测出三聚氰胺

    去年中国乳制品含有超标三聚氰胺导致多名婴孩受害,让大家非常关注中国食品安全问题。美国印地安纳州一所大学的研究员成功研究了一种方法,可以在短短的25秒内,验出牛奶或奶粉中是否含有三聚氰胺。   研究员表示他们采用简化的质谱仪来分解样本,检验三聚氰胺的含量。去年11月,美国食品及药品管理局设定了三聚氰胺的安全标准,规定乳制品中不得含有超过百万分之一的三聚氰胺。   研究员小组主席库克表示这个新规定促使大家得研制新方法,以便可以更精准、更快速同时更便利地检验乳制品。   小组的目标是希望通过简单的仪器,让检验人员可以就地检查三聚氰胺的含量,并迅速获得检验结果。 三聚氰胺一般上用来制作三聚氰胺树脂,这个化学物可以在很多的塑料包装中找到。不过,为了提高奶粉、面筋与其它食品的蛋白质含量,中国一些无良商人就在这些食品中添加三聚氰胺,最终造成史无前例的祸害。中国数以万计的婴儿因为喝到有毒牛奶,患上肾结石,其中6名小孩更因而丧命。

  • 【讨论】三乙胺与三乙醇胺改性剂有什么差别?

    【讨论】三乙胺与三乙醇胺改性剂有什么差别?

    染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法,对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。[size=4][b]分析方法[/b]色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长:280nm 流动相:乙腈:(水:三乙醇胺=98:1)=5:95 流速:1mL/min 柱温:室温进样量:10μL洗脱方式:等度洗脱。[/size][size=4]流动相中使用了三乙醇胺,比较少见,它在分析苯胺类化合物有什么突出的优点吗?可否用三乙胺替代?[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005082043_217200_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005090755_217230_1638724_3.jpg[/img]

  • 【转帖】谁该对三聚氰胺“复出”负责

    未销毁的三聚氰胺问题奶粉重新流入市场,被用作乳品原料,上海、山东、辽宁、河北、陕西、贵州等地连曝问题乳品案。卫生部下令,从今天起在全国范围清剿问题奶粉。(本报今日A17版报道) 一不小心,2008年的一批没有完全销毁的问题奶粉最近又流向市场了。有关部门在前天召开了紧急会议,要求从今天起在全国范围内对流通、生产环节的乳制品进行全面检查。现在看来,有关部门在年前可能又要忙一阵子了。 如果笔者没有记错的话,去年3月15日的前一天,也就是2009年3月14日,国家质检总局说是开展了“质量和安全年”的专项整治行动。专项整治行动重点当然包括了“食品中加入非法添加物”。令人遗憾的是,这为期一年的专项整治行动还没整完,三聚氰胺又在多个省市冒出来了!不知有关部门有何感想或有何解释?总之,作为偶尔喝点牛奶的公民,笔者的心情是沉重而复杂的。 笔者犹记得,当时三聚氰胺“横空出世”的时候,有关部门就信誓旦旦地说“从今天起”要进行全面检查。这句话听起来有着很好的悔意和诚意,让人不胜欣慰。但当三聚氰胺和有关官员一样,在“毒奶”的阴霾还没有彻底散去时,他们就携手“复出”了。诚然,对于三聚氰胺的复出,我们大可去指责甚至咒骂“个别企业和个人置人民群众生命安全和身体健康于不顾,利欲熏心、顶风作案”,但与此同时,人们大概更要怀疑,我国食品安全暴露出的一些突出问题和不足原来一直就存在着,因为多少次信誓旦旦的“从今天起”,都不过是轻飘飘地来,又轻飘飘地走了! 我们不得不说,三聚氰胺在这么短的时间内就“复出”,实在是一个怪事!就算再“利欲熏心”的人,也大概不敢把“毒奶”直接放进市场、放到货架上去叫卖吧。如果没有有关部门的“配合”,三聚氰胺的复出,只会是传说。当然,有关部门的配合分有意和无意两种,要么也跟着利欲熏心,要么是人浮于事,尸位素餐。但不管怎么说,有关部门对于此次三聚氰胺的复出负有不可推卸的责任! 是的,有关部门在喊着,民众也在喊着,要“严厉打击顶风作案、屡教不改的食品生产经营者”,但是,在打击违法经营者的同时,我们也别忘了曾经的“从今日起”,别忘了那些责任意识涣散、主动作为意识缺失,甚至干着见不得人的勾当的有关监督部门和人员。这类人和部门,同样应该被十分严厉地给予打击!对于整顿工作不落实,未认真彻查隐患,问题长期得不到解决,造成食品安全事故,或存在失职、渎职行为的,要坚决依法依纪追究负有领导或监管责任人员的责任。当然,也别忘了好好查一查,我们的质检机制是否还有不少的漏洞。 曾经,三鹿的倒下让很多个“从今天起”应运而生。令人揪心的是,一年多以后的今天,“从今天起”还在重复。人们不知道,有关方面这回的“从今日起”是不是真的从今天起有所作为了。老百姓所知道的是,“从今天起”的说法被重复得越多,就越来越不值得把它当回事了。

  • 【分享】鸡蛋中三聚氰胺检测

    鸡蛋中三聚氰胺检测将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀,取1.0g,加入10mL具塞玻璃试管中,加入6mL 1%三氯乙酸,超声提取10min;再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸,涡旋混匀,加乙腈定容至10mL。取样品,10000rpm,离心10min;上清液0.45μm 油系滤膜过滤。(注:该前处理方法适用于全蛋的测定。) 【仪器与试剂】UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】色谱柱:Elite MSP C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐——含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸,调pH值至3.0)流速:1.5mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20μL 【实验结果】1. 标准品谱图1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下:图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据编号 保留时间/min 峰面积/mVsec 1 6.343 227.62 2 6.348. 228.53 3 6.34 228.58 4 6.349 227.73 5 6.351 227.32 6 6.348 227.75 7 6.338 228.36 8 6.333 228.44 9 6.337 228.86 10 6.34 229.4 11 6.342 229.24 平均值 6.34 228.35 RSD% 0.09 0.3 3. 标准曲线配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样:图3实验的校准曲线 4. 加标回收率在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg,测试其回收率均在97%以上。图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果加标量(mg/kg) 计算结果(mg/kg) 回收率% 1.0 1.02 102% 2.0 1.98 99.00% 4.0 3.91 97.80% 6.0 5.84 97.30% 8.0 7.98 99.80% 5. 检测限、定量限依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果按照此方法分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好。图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 样品四 RSD% 结果 1.98mg/kg 1.97mg/kg 2.00mg/kg 1.98mg/kg 0.6 附:鸡蛋中三聚氰胺检测全套配置清单测试用分析方法包序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度≥99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) φ50mm,0.45μm 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) φ50mm,0.45μm 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) φ13mm,0.45μm 2包 天津 8 Elite MSP C18三聚氰胺专用柱 ID:4.6×250mm,5μm 1支 测试用前处理配置包序号 名称 规格级别 数量 产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6×50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12×10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 液相色谱仪标准配置包序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP C18三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 备注:如需分析鸡蛋中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。

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