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硫酰胺

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硫酰胺相关的论坛

  • 【求助】硫代乙酰胺的性质

    请教硫代乙酰胺的性质是否稳定,固体试剂在常温下一般能放置多久不会变质,我配制的4%水溶液有悬浮析出物,是什么原因

  • 配制硫代乙酰胺试液加这个有什么用?

    硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。【取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml】这个是什么原理?如何解释?

  • 溶剂残留甲酰胺怎么检测?

    各位大侠,我最近在做药物溶剂残留检测,残留溶剂有甲酰胺,但是此物质沸点较高,顶空不太适用;直接进样GC检测灵敏度比较低,按药品浓度100mg/ml,甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液,用DB-624检测,只有3倍信噪比,怎么办?哪位高手建议下,甲酰胺怎么检测?谢谢!

  • 聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?

    在水处理行业中,有时候为了达到完美的处理结果,就需要多种净水药剂配合使用。其中,最常见的就是聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用;或者是聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用。相对来说,大家对于聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况直到的最少,那么,在哪些情况下?聚丙烯酰胺适合与聚合硫酸铁配合使用呢?  聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?  一、聚丙烯酰胺概述  聚丙烯酰胺简称PAM,俗称絮凝剂或凝聚剂,分子式为:+CH2-CHn线状高分子聚合物,分子量在400-2000万之间,固体产品外观为白色或略带黄色粉末,液态为无色粘稠胶体状,易溶于水,温度超过120℃时易分解。  聚丙烯酰胺分子中具有阳性基团(-CONH2),能与分散于溶液中上悬浮粒子吸附和架桥,有着极强的絮凝作用,因此广泛用于水处理以及治金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域。  聚丙烯酰胺分为:阳离子聚丙烯酰胺,阴离子聚丙烯酰胺,非离子聚丙烯酰胺,两性离子聚丙烯酰胺。  三、阴离子聚丙烯酰胺概述  阴离子聚丙烯酰胺,外观为白色粉末颗粒,具有絮凝性,增稠性,抗剪切性等多种性能,易溶于水,几乎不溶于有机溶剂,广泛用于采油,造纸,化工,选矿等行业。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)产品描述:阴离子聚丙烯酰胺分子量从600万到2500万水溶解性好,能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂。有效的PH值范围为7到14,在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性,与盐类电解质敏感,与高价金属离子能交联成不溶性凝胶体。  二、聚合硫酸铁概述  聚合硫酸铁是淡黄色无定型粉状固体,极易溶于水,10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液,具有吸湿性。在水处理行业中,聚合硫酸铁主要的用途包括:饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。  聚合硫酸铁作为近年来广泛使用的一种水处理絮凝剂,已经被广大客户所认可,它在水处理中的絮凝兼除铁效果无可替代。我们公司生产的聚合硫酸铁自从投入生产后年产量达到6000吨左右,产品销往全国各大电力,钢铁,冶金行业。因质量好,絮凝快,除铁明显而收到客户高度好评。  液体聚合硫酸铁已经可以处理污水,但由于运输,储藏麻烦,所以要经过干燥聚合成固体的,但现在有客户还是要求液体的,其实只是为了在使用过程中方便加药。其实大可不必,买一套加药设备只需要3000元左右,这样就可以把固体硫酸铁稀释成液体的,而且是自动加药,省时省力。固体硫酸铁运输方便,储存简单,能大大减少客户的费用。生产聚合硫酸铁的工艺方法,以硫酸亚铁、硫酸为原料。硝酸为氧化剂。在常压级慢搅拌的条件下生成液体聚合硫酸铁,最后进入反应釜于50°一100℃进行反应聚合。形成喷雾型聚合硫酸铁。本工艺方法反应时间短,生产周期短,提高了生产效率。产品质量稳定纯净,用途广泛,氧化剂硝酸可循环使用,利用了原料的溶解热和反应热,耗能少,成本低,操作方便,对大气环境没有污染。  四、聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?  以下是小编为大家总结的几点聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况:  1、当水质条件属于低温低浊时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  2、当水中不含氯铝离子时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  3、要求沉淀速率快时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  4、要求沉淀的污泥密实时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  5、对于在哪些情况下该选择聚合硫酸铁,还是其他的净水药剂配合聚丙烯酰胺使用,主要是看处理水的工艺和水质特点。不过需要注意的是,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用的时候,一定要分开溶解,分开投加,不能混用。

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 重金属定性测量 硫代乙酰胺 参照溶液配制

    有没有哪位大虾做过橡胶中重金属定性测量的试验,不是用各种仪器测量,而是通过待测溶液和含铅的参照溶液与硫代乙酰胺反应后的颜色对比进行定性测量的。关键我是想问下那个参照溶液是怎么配制?期待哪位高手指点。

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?

  • 《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    [align=center][b]GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align][align=center][b][img=,440,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_01_2222981_3.png!w440x647.jpg[/img][/b][/align][align=right][b] [/b][/align]亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称MNB)在饲料工业中作维生素类饲料添加剂,其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。[align=center][img=,520,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_02_2222981_3.png!w520x238.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]实验室严格依据国标《GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》方法,对客户提供亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌原料样品进行分析,筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。[/align][align=left][/align][align=left]首先,使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,严格依照国标方法对MNB原料供试品溶液进行分析。结果如图1,所得谱图与国标方法中给出的标准色谱图(见附图)出峰行为基本一致,烟酰胺保留时间约为3 min,亚硫酸甲萘醌保留时间约为6 min,峰形良好,分离度为14.37,两组分能得到良好分离。[/align][align=left][/align][align=center] [img=,476,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_01_2222981_3.png!w476x354.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left]*注:峰上标数字为分离度(下同)。[/align][align=left][img=,509,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_02_2222981_3.png!w509x147.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,577]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090930_01_2222981_3.png!w690x577.jpg[/img][/align][align=center]附图 国标中标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub] AQ S5色谱柱,以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析,亦能得到与标准谱图基本一致结果,其中高极性的C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱的保留更强(见图2、图3)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,486,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_01_2222981_3.png!w486x358.jpg[/img][/align][align=center]图2 C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=center][img=,486,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_02_2222981_3.png!w486x365.jpg[/img][/align][align=center]图3 SUPERIOREX ODS色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left][img=,500,162]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090937_01_2222981_3.png!w500x162.jpg[/img][/align]

  • 【分享】欧盟临时调高胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量

    欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规(EU)No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规(EC)No 396/2005,发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm,调整后限量的适用期到2012年12月31日截止,截至期后,除非法规做出更改,否则胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量仍为0.02ppm。法规(EU)No 460/2011详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

  • 【讨论】-丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺:2002年4月24日,瑞典国家食品管理局(Swedish National Food Administration)举行记者招待会宣布,一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺,并向全世界公布了他们的研究结果,立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后,挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验,取得了与瑞典科学家相同的实验结果,丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用: 丙烯酰胺(Acrylamide),CAS的登记号为79-06-1,其分子量71.09,化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃,熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源:食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调,饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性:1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物,可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体,分布于体液中[4]。  丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认,大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面,但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等,累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等,并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损,逐渐向胞体方向发展,呈“返死现象”[5]。  韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响,脑组织供能代偿潜能损伤,并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累,当轴突变性时,神经元胞浆中呈持续的逆行改变,故其神经元多可恢复,神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8];褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。  从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出,丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害,甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变,从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例,并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究,目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现,并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准(GB16370-1996)。  2. 丙烯酰胺的致癌性研究  2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况  大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用,在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量,一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25,12.5,25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠,发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤,促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺,以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒,发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加,从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用,该机制可能是导致多种组织细胞异常增生,从而引发癌症的原因之一[10]。  Richard [11]认为,虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究,并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解,并通过实验动物模型,确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用,但是应该强调的是,虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用,但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料,而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。  2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究  食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症,各国的科学家和研究人员存在不同的看法。  评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果,对丙烯酰胺的NOAEL,即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查,出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献,Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片,即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品,其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重,这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一,这样的话,即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究,但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一,现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症,这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题,希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。  3.丙烯酰胺的其他不良影响  3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响  小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺, 5次/7d,42d后断头取血检测指标。结果显示,染毒小鼠体重明显下降,血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(P0 01),超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01),150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。  3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用  丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变,但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中,丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成,环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成,但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。  关景芳,贾文英,程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察,目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验,观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察,结果表明,丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变,又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致,同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系,高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异,低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。  3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]  Sickes等研究认为,丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性,导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍,从而引起生殖损伤。  有研究证据表明[18],丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺,连续5天,或者给予小鼠12mg/kg体重,连续28d,均可发现其生育能力受到损害,具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用,但在人类却未发现有此危害

  • 【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。表1 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X=5(C1+C2)/1.5V0式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。  研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺,而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。  丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。  对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★  根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。  英文名 Acrylamide   分子式 CH2=CHCONH2   分子量71.08  丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 聚丙烯酰胺对氨氮的测定有多大影响?

    很多工业废水采用聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀处理,处理后的废水用纳氏试剂法测得的氨氮浓度往往较高,这是聚丙烯酰胺造成的正干扰吧?蒸馏能排除聚丙烯酰胺的干扰吗?还是要用电极法之类的其他方法测定?

  • 【原创】大孔树脂或聚酰胺用前处理的目的

    在做一项常规检验时要用到聚酰胺,平时用前都是先用乙醇煮两个小时,再用乙醇冲洗至洗液澄清,再用蒸馏水洗至无醇味.但当天没有处理过的聚酰胺,我以为,反正前处理是为了除去聚酰胺中的杂质,只要不影响待测成分的分离度应该没有问题.就擅自这样做了,结果还可以.不知以上处理可否?

  • 【分享】工业用己内酰胺试验方法

    GB-T 13255.1-2009 工业用己内酰胺试验方法 第1部分:50%水溶液色度的测定 分光光度法GB-T 13255.2-2009 工业用己内酰胺试验方法 第2部分:结晶点的测定GB-T 13255.3-2009 工业用己内酰胺试验方法 第3部分:高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法GB-T 13255.4-2009 工业用己内酰胺试验方法 第4部分:挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法GB-T 13255.5-2009 工业用己内酰胺试验方法 第5部分:290nm波长处吸光度的测定GB-T 13255.6-2009 工业用己内酰胺试验方法 第6部分:酸度或碱度的测定GB-T 13255.7-2009 工业用己内酰胺试验方法 第7部分:铁含量的测定GB-T 13255.8-2009 工业用己内酰胺试验方法 第8部分:环己酮肟含量的测定[~190803~][~190804~][~190805~][~190806~][~190807~][~190808~][~190809~][~190810~]

  • 【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

    【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

    间苯二甲胺 和 己二酸反应生成 酰胺基胺,可是红外光谱上只能看见仲酰胺基的特征吸收峰,为什么看不到伯胺的峰?3000.41和2915.37处是不是伯胺吸收峰?是不是往后挪了?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154498_1608859_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154497_1608859_3.jpg[/img]

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【求助】求聚丙烯酰胺 核磁共振谱图

    各位前辈,由于分析需要,急求以丙烯酰胺为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂通过乳液聚合生成的聚丙烯酰胺的核磁共振谱图以及分析,其他反应条件不限,如果有前辈有相关谱图,请一定赐教,万分感谢!

  • 【求助】:油酸酰胺、芥酸酰胺气相色谱能分离吗?

    各位色友们好,我想对:油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗,由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂,用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见!感谢中.......

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