滴丁酯

请教一个技术问题，我现在做酸碱滴定，用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度，酚酞指示终点。样品体系为：70％醋酸2％硫酸10％水15％醋酸乙酯其他，杂志据说，使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量，是真的吗？PS，由于体系中有不少的酯，样品制备时不能用水稀释，否则会引起酯的水解。

药典规定：对羟基苯甲酸乙酯（也就是尼泊金乙酯），用电位滴定法滴定到第2个终点。我用ZDJ－3D全自动电位滴定仪，滴定等当点2：得出的结果的　百分之200多，用公式：vFT/m 可推回，且导数曲线有两个峰。（以去空白）不知道是电位滴定仪的设置方法是问题，还是第二个滴定终点在计算上有所不同。如有高手做过这种以第2个滴定终点为终点的含量测定，请指教。谢谢

目前用氢氧化钠滴定磷酸酯中的单、双脂及其磷酸的含量应该有三个突跃三个等当点请问大家 这个设置怎么设置？用什么电极？非水滴定还是？？？还有里面的一些参数怎么设置？在线等 急

标定滴定液F值时，滴定的几个平行样F值偏差多少可以用？最好可以提供具体公式

网上找的一份“滴定液配制与标定原始记录”，见附件，滴定管选项后面的“不确定度”如何确认？然后就是“初标记录”指的什么？大侠求援手...

药典上0.05mol/L的碘滴定液用0.1oml/L的硫代硫酸钠滴定液标定，那么碘滴定液的F 值计算F=F硫*V硫/V碘计算吗？

卡尔费休测定水分有个预滴定？我用的梅特勒DL50，用于非水溶液滴定，这个有预滴定或者说空白吗 ？这个怎么设置啊

各位大大，小弟最近在做醇酸树脂酸值和羟值的滴定，羟值滴定的方法是用乙酸酐--4-DPMA的方法，酸值测定结果为21mg KOH/g 样品。羟值直接滴定的结果为-14mgKOH/g 样品，出现负值是不是因为羧基与滴定剂氢氧化钾反应造成的？根据方法羟值=酸值+测定的羟值，也就是21+（-14）=7mgKOH/g 样品。那这7mgKOH/g 样品就是样品羟值吗？照这样计算样品羧基中的羟基好像没有包含在结果中，现在感觉很纠结。

为了正确读数，应遵守下列原则： （1）读数前滴定管应垂直放置。但由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。 （2）注入溶液或放出溶液后，需等 1-2min 后才能读数。 （3）对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的低点，即视线与弯月面下缘实线的低点 应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的高点相切。 （4）蓝带滴定管中溶液的读数与上述方法不同。无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点， 读数时视线应与此点在同一水平面上。如为有色溶液，仍应使视线与液面两侧的高点相切。

[font='PingFang SC','Lantinghei SC','Microsoft YaHei',arial,'宋体',sans-serif,tahoma][color=#333333][back=transparent] 滴定管按照试剂种类来分，有酸式滴定管和碱式滴定管。[/back][/color][/font][font='PingFang SC',Arial,'微软雅黑','宋体',simsun,sans-serif][color=#191919][back=transparent]酸式滴定管适用于装酸性和氧化性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适于装碱性溶液和无氧化性溶液。酸式滴定管活塞与外套及碱式滴定管的下口与尖嘴玻璃管应有相同的配合号码,以防误装。一些与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱式滴定管不用时,胶管应拔下保存。[/back][/color][/font] 按照颜色来分分为透明滴定管和棕色滴定管，棕色滴定管一般用来装需要避光的滴定液，比如硫代硫酸钠，高锰酸钾等。 按体积来分有[font='PingFang SC',Arial,'微软雅黑','宋体',simsun,sans-serif][color=#191919][back=transparent]常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是50mL(20℃）的滴定管,其分度值(1小格)为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有100mL和25mL的常量滴定管,分度值也是0.1mL。容积为10mL,分刻度为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管,有(1~5)mL各种规格,分度值为0.01mL或0.02mL。 摘自找计量[/back][/color][/font]

2,4-D二甲胺盐中存在的是2,4-D酸吧，我们可以2,4滴丁酯标样分析它吗，此样品中有2,4滴丁酯没有？如果没有2,4滴丁酯可以分析2,4D二甲胺盐中2,4d酸的含量吗

药典上关于0.5mol/L的氢氧化钠滴定液的配制描述如下：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。问题1：关于NaOH饱和液的配制请教一下，大家饱和液一般静置多久，配制的浓度才和理论值差别不大？饱和液使用什么容器盛装？本人放置了一周，移取时发现仍未澄清，有部分悬浊液被吸出，导致浓度较理论值偏高；问题2：关于NaOH滴定液的配制按照药典描述，配制的浓度和理论值应该差别不大。若不澄清，则会偏高。浓度偏高，是直接按比例稀释之后，再重新标定即可吗？ 偏低呢，是不是就无法准确计算加入量了？

如何用滴定法滴定溶液的pH值？我这里用的是草酸溶液滴定，但是忘记了 怎么换算，有没有公式？溶液一般是碱性的多些~~~

关键词：滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前应检查封口及包装情况，应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制：3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，应为其名义值的0.95～1.05；若超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀，放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作，一般不得少于三份，其结果应有严格的一致性，然后采用算术平均值，结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.1%，否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放，使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等，均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

我用滴定管滴出所需液体量后，发现管嘴有气泡，我估计是因为我松手后，压力变小，空气就从管嘴进入了滴定管，怎么防止啊

电位滴定中预溃液怎么设置？根据什么来设置呢 ？求有经验的来谈谈

请问下用低浓度重铬酸钾法测定地表水的化学需氧量。1.临近滴定终点体系显红色在多少秒内褪色即可判断为滴定终点(像高锰酸盐指数明确给出30秒不褪色即为滴定终点)？颜色较深不会褪色，但是也会引起一定的误差。2.化学需氧量控制空白越低越好，那么空白消耗硫酸亚铁铵的体积与标定硫酸亚铁铵时消耗的体积，两者的差应该控制在什么范围内才可以接受？我做的时候空白和标定的滴定体积差有7-8ml，会不会有影响呢？质控算出来一个在范围，一个没在。

5.1 仪器与用具5.1.1 分析天平 其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg，毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。5.1.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。5.1.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。5.1.4 250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。5.2 试药与试液5.2.1 均应按下列各滴定液项下的规定取用。5.2.2基准试剂应有专人负责保管与领用。5.3配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。5.3.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定。5.3.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。5.3.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.3.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。5.4标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.4.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.4.2标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。5.4.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4～5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml)，其浓度亦应按本规定规定准确标定。5.4.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.4.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。5.4.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。5.4.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。5.4.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4～5位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。5.4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。5.5贮藏与使用5.5.1滴定液在配制后应按各滴定液规定的条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。 5.5.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期室温 浓度或校正因子（“F”值） 配制者 标定者 复核者 5.5.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3 个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或按本操作规程5.4.7的要求进行重新标定。5.5.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按本操作规程5.4.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大0.1%，并以使用者复标的结果为准。5.5.5取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。5.5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。6 滴定液配制及标定法6.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L），相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。【有关注释及注意事项】 （1）配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。 （2）氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800℃灼烧至恒重；移置称重量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。 （3）滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多于的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，才能控制溶液的pH值为10左右。 （4）铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。（5）滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。 （6）由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。 （7）乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的”F”值按下式计算： m F= (V1－V2)×4.069 式中：m为基准氧化锌的称取量（mg）; V1为滴定中本滴定液的用量（ml）; V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）; 4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量。上式中如将F改以浓度C (mol/L）计，则式中的“4.069”应该为“81.38”。 （8）乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻璃瓶中保存，避免与橡皮管、橡皮塞等接触。6.2四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）4BNa=342.22 6.845g → 1000mL【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓加氢氧化钠试液至pH8~9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9，再加水稀释至1000ml，摇匀。【标定】精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】 （1）配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为滤液澄清；其后的“振摇15min”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾去上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度。 （2）滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃铵盐

在滴定分析中，什么是置换滴定法？

想请教一下高手有谁做过关于醇制氢氧化钾滴定液滴定环氧乙烷的浓度，该法是反滴定法，在样品中还需加入盐酸，因该是非水溶液的酸碱滴定，因为样品制备非常复杂，而且量很少，所以想问问做过这种实验的老师关于电位滴定的一些设置，我用的机器是美特勒DL50，想请问阈值的范围，急需，谢谢各位老师了

名 称 盐酸滴定液的配制及标定操作规程 一、 目 的：建立盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L）的配制及标定的标准操作规程，确保检验的准确性。二、 适用范围：适用于盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L）的配制及标定。三、 责 任 者：QC化验员、QA。四、 引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录。五、 规 程：1、误差要求： 法定标准标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标 二者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度 （F）应在1.000-1.050之间2、反应原理：2HCl+Na2CO3 2 NaCl+H2O+CO23、指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、基准试剂：基准无水碳酸钠5、仪器与用具：三角烧瓶、滴定管6、操作步骤配制：盐酸滴定液（1 mol/L） 取盐酸90 ml，加水适量使成1000 ml，摇匀。 盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L） 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml或9.0 ml。标定：盐酸滴定液（1 mol/L） 取在270～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分种，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.5mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.1mol/L） 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。7、计算公式： 盐酸滴定液（1 mol/L） F=M/（V×0.053）盐酸滴定液（0.5 mol/L） F=M/（V×0.0265）盐酸滴定液（0.02mol/L） F=M/（V×0.0106）盐酸滴定液（0.1 mol/L）F=M/（V×0.0053）式中：M无水碳酸钠的质量（g） V滴定所耗盐酸滴定液的体积（ml） 8、注意事项反应致近终点时，应加热煮沸2分钟，以赶走溶解于水中的CO2，排除CO2对反应的干扰。

按照GB_T_601-2016_化学试剂_标准滴定溶液的制备，标准滴定液要计算不确定度，超麻烦，大家都是自己配置滴定液还是购买？自己配置要计算不确定度吗？我们厂要求不严配置标准滴定液，温度也不用校正，大家都是怎么操作的？

1.所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定；2.采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；3.采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精确至4～5位有效数字的精密称定，并置1000mL量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀；4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成；5.配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的条件贮存，经标定其浓度后方可使用。

最近看到一个名词，滴定液的F值，对这个名词没有印象，也没使用过，各位版友是否知晓？

微型化学实验作为一种新兴的实验技术与方法，在国内外迅猛发展，各类微型仪器层出不穷，但是容量分析方面的微量仪器研究及应用报道较少。目前实验室中使用的微量滴定管基本上停留在Bang式和Fisher，Specifica Tions式的结构基础上，该类滴定管存在着活塞易渗漏、液滴过大、难以准确控制终点、测量数值不稳定、装液难和酸碱管不能通用等缺点。为此，笔者设计了可进行商品化生产的新型微量滴定管。通过在酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定中的实际应用，证明该微量滴定管不仅克服了传统滴定管的上述不足，而且还具有在压差下自动加液、自动定零、装液无外溢、无气泡、酸碱通用、操作方便快捷和无辅助配置污染的优点。其最突出的特点是精密度高，它可在近终点时通过微量调节器给出所需任意体积大小的液滴，更令人满意的是当嫌挂在流液尖嘴上的液滴过大时，可令其变小或缩回。该类设计至今尚未见报道。 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0009301.gif1 新型微量滴定管的构造及使用方法 新型微量滴定管主要由玻璃微量滴定管和抽液-滴定控制器两大部分组成。见图1所示。

1、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g， 精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml， 再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 2、乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml 【配制】 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 3、四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。4、甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 　　 5.402g→1000ml 【配制】 取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后,加无水苯（含水量0.02％以下）适量,使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。5、甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g→1000ml 除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。6、亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000ml 【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。7、草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O42H2O=126.07 6.304g→1000ml 【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g,照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

碘滴定液的配置：取碘13.0克，加碘化钾36克与水50毫升溶解后，加盐酸3滴与水适量成1000毫升........加碘化钾的作用是什么？加盐酸的作用呢？

制定滴定液标定时间的文件 ，，，谁有，，借鉴一下

最近在招聘考核化验员中，发现大部分人所掌握制备和标定标准溶液的方法，都不准确、不规范，各公司的要求也不一样。请大家谈谈你们是如何做的？ 标准滴定溶液的制备和标定的标准？ 标定标准滴定溶液的浓度时，几个人进行实验？分别各做几平行？是如何评价的结果？ 我们的标准滴定溶液是按GB/T 601-2002进行制备和标定。两人进行标准滴定溶液的浓度标定，分别各做四平行。每人四平行测定结果的相对偏差不得大于0.15%，两人共八平行测定结果相对偏差不得大于0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。 在计算过程中加滴定管和标准溶液体积的校正值。

0.05），不同参数的检出限0.035 mg/g～0.044 mg/g、定量限0.10mg/g～0.13 mg/g，测量结果与标准物质相符。光谱滴定法以百里香酚酞和碱性蓝6B为指示剂测定玉米油和花生油的滴定终点测量参数还需进一步研究。玉米原油酸价的光谱滴定法与人工滴定方法存在系统误差。结论 样品颜色和指示剂选择均影响油脂酸价测定结果。光谱滴定法测定玉米油和花生油中酸价是可行的，可替代人工感官滴定，该方法方便、准确。 VSTT测量参数的算法尚待进一步完善，以适应不同条件下测定的滴定终点的确认。中图分类号：O657.3 文献标识码：A 食用油是人民群众的必需品，2021年我国食用油产量0.5亿吨，进口1亿吨。食用油的质量与人民健康息息相关，也是当前关注的焦点。酸价是食用油品质的重要指标，是指植物油中游离脂肪酸的含量，是指中和一克油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数，以（mg KOH/g）表示。酸价主要反映食品中的油脂酸败的程度，是油脂品质下降，油脂陈旧的指标。油脂在生产、储存运输过程中，如果密封不严、接触空气、光线照射、以及微生物及酶等作用，会导致酸价升高，超过卫生标准。严重时会产生臭气和异味，俗称“哈喇味”。一般情况下，酸价略有升高不会对人体的健康产生损害。但如发生严重的变质，所产