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氯喹啉基

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氯喹啉基相关的资讯

  • 【抗疫药】羟氯喹连续合成和连续分离
    一、背景介绍新冠疫情蔓延全球,急需寻找有效药物。除了瑞德西韦,氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多中心临床试验(Solidarity Clinical Trial)。美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠治疗候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药,因此安全性有保障。如果选用一种全新的(未上市)的药物,其安全性是未知的,也需要花费更多的时间去验证。抛开羟氯喹是否能成为治疗新冠病毒的特效药,世界卫生组织已将羟氯喹(HCQ)确定为基本医疗保健系统的必需抗疟药,但API的高制造成本阻碍了HCQ的全球普及。因此,开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。如今,采用先进技术,开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能,还可以快速应对市场的需求。2018年,弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组,在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的高效连续合成报告。小编就带大家来解读,连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战! 二、羟氯喹的逆合成分析从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径(图2)。反应路径1a中,使用氯酮(3)进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤,但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。考虑到这些问题,研究小组通过逆合成分析,发现可以通过α-乙酰基丁内酯(8)的脱羧开环一步生成(10),然后化合物(10)可以不经分离制备化合物(6)。 三、连续流合成研究研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法(表1)。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55%的氢碘酸,反应温度80°C,转化率可达98%,分离收率为89%。?四、Zaiput在线连续分离由于使用了过量的氢碘酸,在进行下一步反应之前,必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品(10)的产物与甲基叔丁基醚(MTBE)和饱和NaHCO3在线混合,然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。在有机相中,可以得到纯化后的化合物(10)。连续分离简化了后处理步骤,大大节省了人力和时间。Zaiput高效液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。 五、中间体(6)(11)的合成化合物(10)与化合物(7)反应可生成化合物(6),化合物(6)无需分离与羟胺反应,通过K2CO3的填充床生成肟(11)。从生成(11)的两步反应中可以看出,反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物,结果显示温度100°C,停留时间 20 min,转化率为85%,分离收率为78%。六、连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺作者选择了连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺进行化合物(11)的加氢还原合成化合物(12)。用HPLC泵输送至CSTR中,并通入氢气使其反应。作者优化了化合物(12)的各个步骤后,将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物(10)转化为化合物(6),再继续转化为化合物(12)(图4)。最终产物化合物(12)的收率达到68%。七、羟氯喹的连续釜式合成为了整个工艺流程的连续化,作者选择使用CSTR 研究最后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ(1)收率的影响。实验总结:• 连续合成工艺大大缩短了反应时间• 减少了步骤并提高了单个反应的收率• 使用了更具成本效益的起始原料和试剂• 连续合成与连续分离技术的完美结合,促使了整个过程的连续化• 具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及新工艺与目前传统的商业工艺相比,总收率提高了52%。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合,过程更加安全可靠。参考文献:Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. doi:10.3762/bjoc.14.45康宁在中国独家代理:Zaiput 高效液液分离器以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口,分别为有机相出口和水相出口,分离器使用过程中不需要任何准备或校准。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。产品特性:• 分离液体不依赖密度差,可分离乳液• 在连续流动过程中,分离器可实现连续在线分离• 非常低的死体积,优异的化学耐受性,可在压力下运行• 可实现实验室规模放大至工业化生产规模• 高效分离降低萃取溶剂消耗• 非常适合活性或不稳定中间体的分离
  • 美国总统直播带货的羟氯喹到底是个啥
    导 语截至目前,全球已累计约500万人次感染新型冠状病毒。在当前新型冠状病毒肆虐的大背景下,新疫苗、新治疗药物由于需经过较长周期的临床试验以确保其安全性,无法迅速应用于临床;因此,老药新用不免为一种积极尝试,硫酸羟氯喹(Hydroxychlorquine sulfate,CAS#:747-36-4)即是其中一种。硫酸羟氯喹于1955年在美国上市,目前已在加拿大、法国、德国、澳大利亚、中国、日本等70多个国家获得批准。最初硫酸羟氯喹被用于治疗疟疾,后来临床发现此药物具有轻度免疫抑制和免疫调节的作用。自新冠肺炎疫情在全球扩散以来,有部分临床研究报道硫酸羟氯喹对于新型冠状病毒感染患者有效;此外,美国总统特朗普在多个官方场合亲自“带货”,更是引发了美国、印度、巴西、新加坡等国对于硫酸羟氯喹的热潮。 (图片来源于网络) 为了规范用药、减少用药安全问题,美国FDA于3月28号发布了硫酸羟氯喹用于治疗COVID-19住院患者的紧急使用授权,并在4月14日发布了硫酸羟氯喹的BE指南。尽管目前仍无确凿研究表明硫酸羟氯喹可以对抗新冠病毒,但世界各国对硫酸羟氯喹及其原料药(API)的关注度已逐渐升温。印度是硫酸羟氯喹最大的生产国之一,约占全球供应量的一半。此前印度已经批准该药用于预防新冠病毒感染,目前已经向全世界上百个国家出口了8000多万片硫酸羟氯喹。随着印度近期将该药列入禁止出口原料药名单的事件发酵,硫酸羟氯喹及相关原料供货价格已疯涨。硫酸羟氯喹生产国的产能及出口规模在短期内呈现出爆发增长;有消息报道,自3月20日以来,国内某制药厂商生产的硫酸羟氯喹,5天内已出口原料药4.9吨。 为了应对预期增长的药品质量控制及临床药物浓度监测需求,本文遵照EP10.0(欧洲药典)、USP43(美国药典),开发了硫酸羟氯喹有关物质、硫酸羟氯喹片含量测定的HPLC(以及UHPLC)方法;此外参考FDA关于生物样品分析指导原则及硫酸羟氯喹BE指南,开发了LCMS-8050监测人血浆中硫酸羟氯喹含量的测定方法。 1.EP方法测试硫酸羟氯喹有关物质(使用超高效液相色谱系统LC-30A或同等型号)EP10.0中要求杂质C与硫酸羟氯喹、杂质B与杂质C分离度均需≥3.0。图1. 硫酸羟氯喹有关物质色谱图 结果显示,杂质C与硫酸羟氯喹、杂质B与杂质C分离度完全满足要求。 2.USP方法测试硫酸羟氯喹片含量(使用高效液相色谱系统LC-2040C 3D或同等型号)图2. 硫酸羟氯喹与磷酸氯喹标准样品色谱图 结果表明硫酸羟氯喹与磷酸氯喹分离度为3.728,完全满足要求。 3. LCMS-8050测定人血浆中硫酸羟氯喹含量人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后离心取上清进样分析,硫酸羟氯喹在0.5~500 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998;方法定量限为0.5 ng/mL;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品日内精密度在1.57~8.33 %之间;准确度在97.91~106.02 %之间;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品及内标的基质效应在98.31~108.17 %之间;使用LCMS-8050三重四极杆液质联用系统可在10 min内对血浆中硫酸羟氯喹含量进行测定。图3. 空白血浆及含硫酸羟氯喹血浆样品(200 ng/mL) 图4. 空白血浆及含磷酸氯喹血浆样品(100 ng/mL) LC-2030/2040 series LC-40 LCMS-8050 采用岛津液相色谱系统,依照EP10.0方法及USP43方法,可以很好的对硫酸羟氯喹原料药及其制剂质量控制的要求;在全球硫酸羟氯喹需求激增的背景下,保证药品质量。在此基础上开发的LCMS-8050监测人血浆中的硫酸羟氯喹含量,则是为了进一步结合临床指标,准确评价硫酸羟氯喹在人体内的药效及相互作用,指导更加合理、安全用药。无论结果如何,候选药物在质量控制及临床试验等高质量研究中的表现都值得被了解和不断完善。我们将继续关注更多科学证据的揭晓;同时更期冀在创新科技力量的推动下,新冠病毒能早日被有效遏制。
  • 通过高分辨成像质谱分析大鼠视网膜中氯喹的分布
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在药物研发过程中,候选化合物的体内药代动力学分析是非常关键的步骤。该分析不仅可以掌握其药效药理,还可以得到和毒性评价有关的信息。通常,使用放射性自显影技术(Autoradiography: ARG)和荧光色素标记细胞的方法进行分析。但是,使用ARG的方法成本高,而且一方面这些方法无法区别原药和代谢物,另一方面标记物质的行为可能与未标记物存在差异。因此,最近成像质谱分析法,不进行标记即可对候选化合物进行检测的方法备受瞩目。质谱成像法除了能够在无标记的情况下对各种物质的分布进行分析,还能够使用同一切片同时分析原药及其代谢物,有望在今后的药物研发领域得到应用,取得新的突破。本文介绍使用成像质谱显微镜iMScope i TRIO /i 对氯喹给药后大鼠视网膜进行检测的示例。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4265e4a-c078-4017-93d2-68a9d4eafbd5.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center " 图1 氯喹的结构式 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 大鼠视网膜中氯喹的高空间分辨率成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在本次分析中,对给予抗疟剂药物氯喹的大鼠视网膜进行分析。图1为氯喹的结构式。使用氯喹标准品进行分析,对基质及测定模式进行优化,表1为组织切片的分析条件。使用成像质谱显微镜iMScope i TRIO /i 进行高空间分辨率成像,发现在约10 μm厚的视网膜色素上皮周围有氯喹的分布(图2和图3)。在测定氯喹时,如果使用成像质谱分析法常用的MS模式,因受到生物体衍生杂质带来的离子抑制、干扰的影响,无法得到清晰的MS图像(此处数据省略)。在本次分析中,通过iMScope i TRIO /i 的MS/MS模式进行测定,提高灵敏度,能够获得10 μm的高空间分辨率下的MS/MS图像。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1a9ec68-3837-45b5-a422-9f98ed4422b0.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8fad9a5c-304b-4f86-b070-8ec12bb1a38d.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " 图2 组织切片上的MS/MS质谱图 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4ba84009-2ef8-4ef5-92af-f47ac86ebdb9.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center " 图3 光学图像和MS/MS质谱图像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 大鼠眼球中氯喹的高速成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在药代动力学研究过程中,为了阐明药物分子在细胞及器官水平的特征分布区域,分别需要在高空间分辨率及中等空间分辨率获得药物分子的分布信息。本实验使用MS/MS span style=" text-indent: 2em " 模式测定在中等分辨率(50 μm)下测定大鼠眼球整体的氯喹分布情况,分析条件如表2 所示。虽然使用了更大的激光直径,有可能带来存在噪音高、离子抑制等问题,iMScope /span i style=" text-indent: 2em " TRIO /i span style=" text-indent: 2em " 依然能够检测得到具有较高信噪比的氯喹特征碎片,并获得清晰的质谱图像。成像质谱实验的采集 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 速度取决于目标检测区域中所包含的点数。iMScope i TRIO /i 能够独立更改激光直径及采集间隔等参数,从而能够轻松控制采集速度及图像尺寸,并且不会影响数据质量。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/12e37b19-cce0-4e12-a91f-8af4b67f0802.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基质涂敷方式的比较 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 在氯喹成像质谱分析中,比较了2 种不同的MALDI 基质涂敷方式。 图5 显示了由升华法获得的成像结果(基质升华方式的示意图如图6 所示)。基质升华由iMLayer 升华仪自动完成,而喷雾方式由手动完成。喷雾方式获得成像结果如图7 所示。对比两种方式的检测结果,升华法获得了更加清晰尖锐的氯喹分布图像,而喷雾的结果则看起来会有一些扩散,如图7 所示。前处理方式的优化依然取决于组织切片的特性以及所使用的基质类型。如示例中的结果,前处理步骤对最终成像结果的图像质量有显著的影响,不仅仅是切片制备的条件,基质涂敷的过程也很重要。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e80c956-c24a-4b4f-b277-ff7fa0b9a5ad.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " 图6 基质升华方式示意图 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 在相同切片上进行MS 和MS/MS 成像分析 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 成像质谱分析中,在同样位置只能采集一次数据。但是,使用iMScope i TRIO /i 可以调整激光直径及采集间隔,因此可以在采集点之间留下未采集区域,从而实现更多次的成像分析。图8显示了使用激光直径为5μm,采集间隔为10μm时,在同一采集区域内进行4次成像分析的方式。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7029ec9e-44bf-483d-a071-a1651cfc8ffb.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center " 图4 组织切片上氯喹的MS/MS产物离子质谱图,激光直径50μm /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b8099d01-93e1-49aa-9926-907aeab7a6d9.jpg" title=" 8.png" / /p p style=" text-align: center " 图5 升华法获得的氯喹分布质谱图像 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c8b163cf-961b-4c26-8d20-902c68beed0f.jpg" title=" 9.png" / /p p style=" text-align: center " 图7 喷雾法获得的氯喹分布质谱图像 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d51c038b-8e0c-4efa-8ecf-87c964a43b83.jpg" title=" 10.png" / /p p style=" text-align: center " 图8 在同一测定区域进行1次MS分析及3次MS/MS分析的数据采集设置方式示例 /p p br/ /p
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 美国制订氰氟虫腙和丙氧喹啉的残留限量要求
    2014年4月4日,美国环保署发布对杀虫剂氰氟虫腙(metaflumizone)和杀菌剂丙氧喹啉(proquinazid)的残留限量要求,本规则于2014年4月4日起生效。具体如下:
  • 【瑞士步琦】通过SFC-UV分离纯化贝达喹啉的四种异构体
    分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计,世界上多达三分之一的人口感染了结核病,主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变,结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年,Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207,现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ),成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示,(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL,组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL,而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明,需要对(R,S)异构体进行优化分离,以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1:贝达喹啉的四种异构体,及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲图2:BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%(50/50甲醇: 异丙醇)和 0.3%异丙胺,等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样,每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体(RS,SR)在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离,并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3:通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小(4x100mm),不适用于大量样品(285mg)的纯化分离,因此我们采用叠层进样的方式,通过多次进样来高效获取大量目标化合物。
  • 缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产
    1. 文章信息标题Photoredox-promoted co-production of dihydroisoquinoline and H2O2 over defective Zn3In2S6中文标题:缺陷Zn3In2S6光氧化还原促进二氢异喹啉和H2O2共生产 页码: 2210110 DOI: 10.1002/adma.202210110 2. 期刊信息期刊名:Advanced Materials ISSN:1521-4095 2022年影响因子: 32.086 分区信息: JCR分区(Q1),中科院1区TOP 涉及研究方向: 综合性期刊 3. 作者信息:第一作者是 华东师范大学罗娟娟 。通讯作者为 中国科学院上海硅酸盐研究所施剑林院士、华东师范大学陈立松副教授 。4. 光源型号:北京中教金源CEL-HXF300E7光功率计型号:北京中教金源CEL-NP2000文章简介光合成以低成本和环境友好的方式生产过氧化氢(H2O2)是最可持续和最有前景的方法之一。然而,但光合成存在光生载流子利用率低和H2O2产率低的问题。虽然通过添加质子供体(异丙醇或乙醇)可以降低合成H2O2的氧化屏障进而提高H2O2产量,但是将不可避免地提高成本,与此同时,光生空穴(h+)的氧化能力被完全浪费。因此,找寻一个特定的质子供体能以高选择性的方式自身氧化成高附加值的产物,同时促进光催化产H2O2,是提升光催化体系整体经济效益的有效策略。二氢异喹啉衍生物(DHIQs)是药物合成和制药工业中非常有价值的中间体,由四氢异喹啉衍生物(THIQs)的催化脱氢生产,然而存在生产成本高,操作程序复杂,选择性差和破坏环境等缺点。通过大量文献调研,已知通过光催化反应得到四氢异喹啉的半脱氢产物是十分困难的,这通常伴随有不理想的全脱氢产物异喹啉(IQs)的生成。因此,寻找一种高效的光催化剂在温和条件下光合成高纯度半脱氢产物(DHIQs),将是一个极具吸引力的策略。此外,充分利用THIQs脱氢产生的氢质子可以提高原子利用率和产物价值。基于此,中科院上海硅酸盐研究所施剑林院士和华东师范大学陈立松副教授等人将THIQs用作独特的质子供体,用于热力学上可行的选择性半脱氢反应,生成具有高附加值的DHIQs,同时在双功能光催化剂Zn3In2S6的催化下,在一个光氧化反应中耦合并促进H2O2的生成。缺陷Zn3In2S6在可见光(λ≥400 nm)照射下分别以66.4 mmol h-1 g-1 和62.1 mmol h-1 g-1的高速率生成H2O2和DHIQ。此外,作者还详细探讨了反应机理和途径。原位ESR分析、自由基捕获实验及溶液中活性氧(ROS)的检测实验表明,ROS(O2和1O2),h+ 和质子供体(THIQs)之间的协同作用在光催化共生产H2O2和DHIQs反应中起关键作用,这在以前的研究中基本上被忽略。同时,原位FTIR表明通过*OOH中间途径在Zn3In2S6表面生成H2O2。该研究不仅有效地利用光生电子(e-)、h+以及多种活性氧的氧化还原能力来实现最大的原子利用效率,而且同时生成了太阳能液体燃料和高附加值化学品。
  • 河北省精细化工行业协会发布《2-甲基喹啉》等7项团体标准公开征求意稿
    各相关单位、专家:根据河北省精细化工行业团体标准工作安排,《2-甲基喹啉》《α-甲基萘》《工业苊》《工业芴》《氧芴》《吲哚》《茚》7项团体标准征求意见稿已经完成,现面向社会公开征求意见。欢迎广大行业企业和专家提出宝贵意见。征求意见截止时间为2023年5月1日协会标委会联系电话:0311-68072978邮箱:hbjxhg@163.com附件:《对苯基苯酚》《十氢化萘》2项团体标准征求意见稿 河北省精细化工行业协会管理标准化委员会2023年3月30日2-甲基喹啉-征求意见稿.pdf工业苊-征求意见稿.pdfα-甲基萘-征求意见稿.pdf氧芴-征求意见稿.pdf吲哚-征求意见稿.pdf茚-征求意见稿.pdf工业芴-征求意见稿.pdf精细化工协会团体标准征求意见表-2-甲基喹啉.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业苊.doc精细化工协会团体标准征求意见表-工业芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-α-甲基萘.doc精细化工协会团体标准征求意见表-氧芴.doc精细化工协会团体标准征求意见表-茚.doc精细化工协会团体标准征求意见表-吲哚.doc
  • Detelogy饲料中兽残抗生素检测前处理解决方案——以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例
    据报道“全球每年消耗的抗生素总量90%用在食源动物身上,致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例,针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。实验步骤:一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中,准确加入200 mL提取液(甲醇V:乙腈V:超纯水V,3:3:4)用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后,水浴超声提取10 min,振荡15 min。8000 rpm离心5 min,取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干,残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解,超声10 min,备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,固相萃取条件如下:将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物,使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后,超声10 min,过0.22 μm微孔滤膜,供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅,保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便,主机低重心设计,运行噪声低,进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏,支持手动自动双模式,中英文界面自由切换● 64位高通量,氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制,可存方法● 8通道,批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程
  • 磷酸氯喹治疗新冠肺炎效果显著,国资委:正在大力生产
    p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 一、国务院联防联控机制新闻发布会 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 2月18日(周二),国务院召开联防联控机制新闻发布会,向媒体介绍了疫情防控工作进展相关情况。其中受到舆论较高关注的话题如下: /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 1、央企发挥产业链优势全力支援保障疫情防控阻击战 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 在18日召开的国务院联防联控机制新闻发布会上,国务院国有资产监督管理委员会副主任任洪斌介绍中央企业支援保障新冠肺炎疫情防控情况。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b83a9add-3d51-4d60-ae0c-ba027b95415b.jpg" title=" ac345982b2b7d0a26ecb686ab00f4c0f4a369a29.png" alt=" ac345982b2b7d0a26ecb686ab00f4c0f4a369a29.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 新闻发布会上,国务院国资委副主任任洪斌说,中央企业累计捐款超过25亿元,还向全国各地尤其是武汉捐赠了大量防护服、N95医用口罩、消杀用品等防护物资及生活用品,从海外采集了大批口罩、防护服、护目镜等紧缺医疗物资支援抗疫。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/855369cb-4c33-460a-a7aa-cc2d91f16fd0.jpg" title=" 9825bc315c6034a8fc6ac777bdf373520b2376a6.png" alt=" 9825bc315c6034a8fc6ac777bdf373520b2376a6.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 面对疫情,众多央企用行动彰显担当,对于此网友纷纷点赞: /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/ee51b878-7788-44e1-a8b8-d80d71882b55.jpg" title=" 14ce36d3d539b60073af58b19fb00f2cc75cb7bd.png" alt=" 14ce36d3d539b60073af58b19fb00f2cc75cb7bd.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 2、磷酸氯喹疗效显著,国资委表示正在大力生产 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 在17日下午的国务院联防联控机制新闻发布会上,科技部生物中心副主任孙燕荣明确了磷酸氯喹治疗新冠肺炎具有疗效,同时指出用于广泛人群治疗的安全性可控。目前专家一致推荐应尽快将磷酸氯喹纳入新一版的诊疗指南,以扩大临床适用范围。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d6c52cc8-2afb-4ca7-92c0-8d2940fc0873.jpg" title=" 730e0cf3d7ca7bcbb8bb2dd1c9e95165f424a877.png" alt=" 730e0cf3d7ca7bcbb8bb2dd1c9e95165f424a877.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 在18日上午召开的国务院联防联控机制新闻发布会上,国资委副秘书长赵世堂表示,中国医药目前正在抓紧恢复对治疗新冠肺炎具有疗效的磷酸氯喹的生产,目前在加大马力,保障市场供应。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/e407dc51-d04c-4f33-b10b-c2070e46de90.jpg" title=" 2fdda3cc7cd98d108a3903af5adf820879ec90a1.png" alt=" 2fdda3cc7cd98d108a3903af5adf820879ec90a1.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 网友评论: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/14195221-aa31-4946-b2b2-43a577c69806.jpg" title=" 023b5bb5c9ea15cea8e1dc38c1e000f53b87b2de.png" alt=" 023b5bb5c9ea15cea8e1dc38c1e000f53b87b2de.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 3、新冠疫苗正在进行研发 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 同时,关于疫苗研发,正在武汉、北京等地紧锣密鼓地推进,目前灭活疫苗的研发正在进行病毒培养,重组基因工程疫苗研发已完成基因序列的合成。其他相关工作也在抓紧推进过程中。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f7b8df5d-72cf-4312-b667-d10085b00d12.jpg" title=" 91ef76c6a7efce1beb439d5bd2b1c9d8b58f6519.png" alt=" 91ef76c6a7efce1beb439d5bd2b1c9d8b58f6519.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 赵世堂表示,下一步国资委会进一步指导、支持、督促相关央企加大相关有效药物和疫苗的研制和生产工作,为打赢这场疫情攻坚战、阻击战贡献力量。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 对此,网友期待早日研发出疫苗面市: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/765af977-e291-423b-a29c-c1798133ee90.jpg" title=" d8f9d72a6059252de27f4fe84e7b393d59b5b9dc.png" alt=" d8f9d72a6059252de27f4fe84e7b393d59b5b9dc.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " br/ /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 二、因公感染新冠肺炎殉职者评定为烈士 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 据新华社,退役军人事务部、中央军委政治工作部近日联合印发《关于妥善做好新冠肺炎疫情防控牺牲人员烈士褒扬工作的通知》,要求各地各部门妥善做好因疫情防控牺牲人员烈士褒扬工作,符合烈士评定(批准)条件的人员,应评定(批准)为烈士。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 通知指出,在新冠肺炎疫情防控工作中,直接接触待排查病例或确诊病例,承担诊断、治疗、护理、医院感染控制、病例标本采集、病原检测以及执行转运新冠肺炎患者任务等的医务人员和防疫工作者因履行防控工作职责感染新冠肺炎以身殉职,或者其他牺牲人员,符合烈士评定(批准)条件的,应评定(批准)为烈士。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/df73a5ad-6bc0-47a8-9fbd-79f8bc90b677.jpg" title=" 728da9773912b31bf235ed24fef80c7cdbb4e14c.png" alt=" 728da9773912b31bf235ed24fef80c7cdbb4e14c.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 该消息成为微博热点话题,受到众多媒体和网友的转发评论。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 面对突发疫情,那些奋战在一线的医护人员和科研攻关人员都是最美的逆行者,是英雄。评定烈士的通知获得舆论的赞许,网友普遍认为这是广大一线医护人员应得的荣誉。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c5b5de19-ee2a-4124-bd80-ea24c5537f3a.jpg" title=" 6a600c338744ebf8895b53c2a519ed2c6159a70f.png" alt=" 6a600c338744ebf8895b53c2a519ed2c6159a70f.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 值得一提的是,新京报评论曾发表了《呼吁给因“疫”殉职的医护人员评定烈士称号》的文章。文中指出:一线医护人员付出了巨大牺牲,保护并善待好医护人员,既是我们这个社会的良心担当,又是整个抗疫形势的需要。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 对于这些确诊人员,应当给予他们最好的治疗。而对于那些在抗疫中因公殉职的人员,我们更不能轻易将他们遗忘,更不能亏待了他们的家属。因此呼吁在认定工伤的前提下,仍可以将这些医护人员评定为烈士。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 人民网也在《请授予殉职医护人员烈士称号!》一文中发表观点:“他们舍己为人救死扶伤,是社会的价值基石,是国家的宝贵财富,是新时代的精神坐标,他们不需要被神话,但是需要被记住。他们为了我们离开,我们不能欠他们一个烈士的称号。” /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 由此,本次两部门联合印发的《关于妥善做好新冠肺炎疫情防控牺牲人员烈士褒扬工作的通知》,可谓及时响应舆论呼声,体现出了因公殉职中的公益属性,对一线医护人员抗击疫情的壮举予以充分认可。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 尽管烈士评定是对一线医护人员的褒奖和尊重,但有不少网友发布消息,表示更期盼医护人员们能够战胜疫情,祝白衣天使们平安凯旋: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/44dece5c-7aa7-4d52-8cc1-d87b4ad914c0.jpg" title=" 14ce36d3d539b60036bdadfb97b00f2cc75cb775.png" alt=" 14ce36d3d539b60036bdadfb97b00f2cc75cb775.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " br/ /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 三、钟南山谈新冠肺炎疫情峰值 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 2月17日下午,广州医科大学附属第一医院副院长张挪富带领广东医疗队,在武汉协和医院西院区通过网络平台与钟南山院士进行视频会诊。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 对于新增病例13天连降,钟南山院士表示根据现有数学模型和政府采取的有力措施,预计在2月中下旬出现峰值,4月左右全国疫情会平稳。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 钟南山表示,初步估计南方在二月中下旬一点,积累病例以及新增病例将达到峰值,从全国来看则是在二月中下旬。尽管是粗略的估量,但可以看出在中央强力的干预措施下起到了效果,且不易再出现大的高峰。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b9ce54d9-756f-4a7d-8ce1-ebb2e4d1de1e.jpg" title=" 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微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 另有不少网友在微博中发表积极观点: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/9269a9b2-ac85-473a-9320-634de748b8fa.jpg" title=" 2f738bd4b31c87010e3e35245f9fa4290508ff4b.png" alt=" 2f738bd4b31c87010e3e35245f9fa4290508ff4b.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 需要注意的是,尽管钟南山院士认为目前或已触及到疫情峰值,但也表示到了峰值不等于到了拐点。因此,现在疫情形势依然严峻,全国各地已进入了战“疫”的关键阶段,公众在防护措施上不能有丝毫的松懈。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " br/ /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 四、全国各地加强疫情防控措施 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 目前,各省市人民政府启动重大突发公共卫生一级响应机制,2月17日至18日,北京、天津、武汉、哈尔滨等多地各尽其能,制定多项措施加强疫情防控工作。关注度较高的话题如下: /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 1、2020北京车展宣布延期 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 受新冠肺炎疫情的影响,为了减少人员聚集的风险,两年举办一次的北京车展于17日宣布延期。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 北京国际汽车展主办方官方微信发布声明称,2020(第十六届)北京国际汽车展览会(AUTO CHINA 2020)将延期举办,延期调整后的具体时间将另行通知。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2015bb68-e177-4384-a278-cc572a779f64.jpg" title=" b17eca8065380cd7a27d12e7d6a49732588281bb.jpg" alt=" b17eca8065380cd7a27d12e7d6a49732588281bb.jpg" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲官网截图 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d8b3c9b0-5f9d-4a21-a930-7befbccbf37e.jpg" title=" b8389b504fc2d562fa22aa7f99f1aae977c66c64.png" alt=" b8389b504fc2d562fa22aa7f99f1aae977c66c64.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲官网截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 春节期间,贺岁电影全部下架,所有庙会活动统统取消,2月在西班牙巴塞罗那举行2020世界移动通信展也已正式宣布取消。取消大型展会,减少人员聚集机会,是阻断病毒传播的有效手段,也是必要措施。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 对于北京国际车展的延期举办,网友予以大量关注,评论内容可以看出大家对车展延期表示充分理解和支持: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/43c3f109-f51f-4bd7-829c-af5c2536c863.jpg" title=" d439b6003af33a87587ec97bb0bc2a3e5243b5a3.png" alt=" d439b6003af33a87587ec97bb0bc2a3e5243b5a3.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 2、北京为复工单位个人定制公交 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 17日,北京公交开始面向全市复工企事业单位及广大市民发出通勤征集需求,具体可通过登录北京公交集团官网、北京公交集团(服务号)、北京公交集团订阅号等在线填写需求,包含乘车人数、乘车出发站点、目的地站点、乘车时间等。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 如满足基本开线条件,公交集团即通知企业用户线路申请成功,企业员工通过专属二维码线上提报需求后5个工作日内正式开行;个人用户将由系统智能计算、撮合需求,生成定制线路,短信通知线上预订车票后5个工作日内正式开行。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/397e5494-129e-454b-81e1-7138c6ddaa92.jpg" title=" f9dcd100baa1cd11d6323758cef2f2fac2ce2d2c.png" alt=" f9dcd100baa1cd11d6323758cef2f2fac2ce2d2c.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 大量网友参与跟评,纷纷表示支持定制公交,还呼吁其他城市来“抄作业”。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 微博剪辑视频博主@林星微观点__认为,在疫情期间,定制公交的做法非常贴心,可以降低病毒交叉感染,呼吁向全国推广。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2eb95da9-8854-4b49-9eca-ba4b829490af.jpg" title=" 94cad1c8a786c9171967c1d8bcdd4ac939c757d5.png" alt=" 94cad1c8a786c9171967c1d8bcdd4ac939c757d5.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 3、天津出入公共场所须扫码 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 据天津发布,天津决定自2020年2月17日起在全市范围内公共场所迅速推广开展“津门战疫”扫码行动。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 扫码行动的范围包括:天津市域内机关企事业单位,机场(含候机厅)、车站(含火车、长途客运候车室)、农贸市场、大型超市、商场、门脸店铺、学校、银行等人员流动性较大、可能产生聚集的公共场所,地铁、公交、长途客车、出租车、网约车等公共交通工具。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/0343a63a-4700-4e53-8c19-39bca31eb584.jpg" title=" 3b292df5e0fe9925fb3efdef434864d98cb17141.png" alt=" 3b292df5e0fe9925fb3efdef434864d98cb17141.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:说明截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " @人民日报官方微博发布消息并主持话题,@天津广播、@天津交警、@天津发布、@天津教育等微博账号也相继传播,此次行动赢得网民赞许,并建议全国推广。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/991cd72d-3260-4b96-922b-25529022bea2.jpg" title=" cb8065380cd7912356185598d6d46384b0b7804d.png" alt=" cb8065380cd7912356185598d6d46384b0b7804d.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 4、黑龙江疫情重点地区实施严九条 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 18日,黑龙江省新冠肺炎疫情工作领导小组指挥部发布通知,将在确诊病例10例及以上的县(市、区)实施9条最严格的管控办法,简称“严九条”。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 措施包括:封住城、关住门、管住人、禁聚集、早隔离、控经营、严执法、保民生、抓督战等。其中哈尔滨多区已进行封闭管理。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 网友评论: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/0872c1c0-ca13-4aa5-8d76-92e15a6cfa38.jpg" title=" 8c1001e93901213fbc14b3c423070cd72e2e95ed.png" alt=" 8c1001e93901213fbc14b3c423070cd72e2e95ed.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p strong span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 5、武汉再建10座方舱医院,新增床位万余个 /span /strong /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 武汉方舱医院对于当前武汉防控疫情、及时救治患者意义重大。按照武汉市委“要把强化患者救治作为重中之重,继续新建‘方舱医院’,打好提前量,力争‘床等人’”的防控疫情部署要求,江岸区、江汉区、江夏区、黄陂区、东湖高新区和东湖风景区,将新改扩建大小型10座方舱医院,共计新增约11465个床位,用来收治新型肺炎感染的轻症患者。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2295a4bd-2076-4da9-abae-16f9e59230ff.jpg" title=" e1fe9925bc315c600b47f783f451f1154b5477f6.png" alt=" e1fe9925bc315c600b47f783f451f1154b5477f6.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " @人民日报、@楚天都市报、@头条新闻等发布了相关消息,吸引舆论关注。 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " 网友评论: /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/fba0b493-b6fb-4d08-8151-826f42c4f972.jpg" title=" 8435e5dde71190ef29c3d1e4b5fba710fdfa6033.png" alt=" 8435e5dde71190ef29c3d1e4b5fba710fdfa6033.png" / /span /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " ▲图片来源:微博截图 /span /p p span style=" font-size: 14px font-family: 微软雅黑 " (本文作者:张靖天) /span /p
  • 农业农村部办公厅关于2022年农药监督抽查结果的通报
    各省、自治区、直辖市农业农村(农牧)厅(局、委),新疆生产建设兵团农业农村局: 根据农业农村部2022年农药监督抽查工作部署,20个省(自治区、直辖市)农业农村部门及24家农药检验检测机构,采取随机抽查、重点抽查及专项抽查相结合的方式,完成了2022年部级农药监督抽查。现将有关情况通报如下。 一、抽查结果 2022年我部组织抽查农药样品3615个(其中有7个样品因复检样品寄送丢失等原因按无效样品处理,电商销售农药抽检样品107个,已另行通报)。本次纳入统计的样品3501个,合格样品3370个,总体合格率为96.3%,比2021年农药监督抽查总体合格率95.4%提高0.9个百分点。不合格样品131个,不合格率为3.7%,其中检出假农药(标明的有效成分未检出或擅自加入其他农药成分)53个,占检测样品总数的1.5%,占不合格样品数的40.5%。不合格产品按标称生产企业被检出次数排序汇总情况详见附件1,不合格产品按被抽查单位次数排序汇总情况详见附件2。抽检结果具有以下五个特点。 (一)例行抽查产品合格率较高。共随机抽检农药样品2722个,合格样品2627个,合格率为96.5%,比总体合格率高0.2个百分点;比2021年例行抽查合格率96.0%提高0.5个百分点。 (二)专项抽查产品质量合格率略有下降。本次对生物农药、灭生性除草剂开展了专项抽查,共抽查750个产品(专项抽查和重点抽查有重合),合格产品709个,合格率94.5%,比2021年专项抽查产品质量合格率(95.2%)降低0.7个百分点。其中,抽检敌草快等灭生性除草剂产品639个,合格样品607个,合格率为95.0%,比2021年灭生性除草剂合格率(96.6%)降低1.6个百分点;分别在敌草快、草铵膦5个产品中检出百草枯,占灭生性除草剂样品的0.8%,占不合格灭生性除草剂样品的15.6%。抽检生物农药样品111个,合格样品102个,合格率91.9%,比2021年生物农药产品合格率(90.2%)提高1.7个百分点;9个不合格样品中,有6个标明有效成分未检出,有4个擅自添加化学农药成分,且有1个添加高毒农药克百威。 (三)重点抽查产品的合格率偏低。本次对往年涉及问题较多的生产企业所生产的产品开展重点抽查,共抽查了457个农药样品(重点抽查和专项抽查有重合),合格样品432个,合格率为94.5%,比总体合格率低1.8个百分点,比2021年重点抽查合格率(91.7%)提高2.8个百分点。其中假农药9个,占重点抽查发现不合格产品的36%。 (四)单剂产品质量高于混剂产品。在检测的3501个农药样品中,单剂2506个,占检测总数的71.6%,质量合格2424个,合格率96.7%;混剂995个,占检测总数的28.4%,质量合格的946个,合格率95.1%。 (五)杀虫剂质量合格率低于杀菌剂、除草剂产品。在检测的3501个农药样品中,杀虫剂1483个,占检测总数的42.4%,质量合格的1421个,合格率95.8%;杀菌剂648个,占检测总数的18.5%,质量合格的633个,合格率97.7%;除草剂1201个,占检测总数的34.3%,质量合格的1156个,合格率96.3%;其他169个,质量合格的160个,合格率94.7%。 二、主要问题 从检测情况来看,不合格产品主要存在以下四方面问题(同一产品同时存在几种情况的,重复计算)。 (一)标明的有效成分未检出。标明的有效成分未检出的产品有39个,占质量不合格产品的29.8%。未检出的农药有效成分有:阿维菌素、胺菊酯、高效氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、烯啶虫胺、毒死蜱、马拉硫磷、茚虫威、苏云金杆菌、苦参碱、印楝素、苯醚甲环唑、甲基硫菌灵、氟环唑、三环唑、烯酰吗啉、辛菌胺醋酸盐、噻呋酰胺、草铵膦、草甘膦异丙胺盐、敌草快、二氯喹啉酸、2甲4氯钠、24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、胺鲜酯、赤霉酸(A4+A7)等。 (二)检出其他隐性农药成分。产品中擅自添加其他农药成分的有26个,占质量不合格产品的19.8%。其中,在1个印楝素产品中检出高毒农药克百威和限制使用农药丁硫克百威,在1个毒死蜱产品中检出高毒农药克百威,在1个高效氯氰菊酯产品中检出毒死蜱。在4个敌草快产品和1个草铵膦产品中检出百草枯(见附件3),在阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等4个产品中检出的二氯异丙虫酰胺属于未登记化合物。 (三)有效成分含量、安全控制项目不符合标准要求。产品中含有标明的有效成分,但达不到标准要求的有83个,占质量不合格产品的63.4%。产品中有效成分外的安全控制项目达不到标准要求的有12个,占质量不合格样品的9.2%。 (四)假冒或伪造农药登记证号。涉嫌非法生产的产品共5个(见附件4)。假冒、伪造农药登记证号的样品有9个,占质量不合格样品的6.9%。 三、处理意见 (一)依法查处违法生产经营单位。对产品质量不合格,未取得农药登记、假冒和伪造农药登记证号的,农药经营者和标称生产企业所在地农业农村部门要及时依法查处,情节严重的要从严从重处罚。涉及吊销农药登记证的,及时报告农业农村部农药管理司。本次抽查中,发现经营2种以上假劣农药的经营单位有8家(见附件5),生产2种以上假劣农药的标称生产企业有17家(见附件6),非法添加百草枯等禁用农药的标称生产企业5家,今后要把上述经营单位和生产企业列为重点监管对象,加强日常执法检查,发现问题依法处理。 (二)对非法添加百草枯等重点监督抽查产品要追查来源。农业农村部自2017年连续开展专项监督抽查以来,灭生性除草剂中检出非法添加百草枯的比例持续下降,由2017年的3.8%降低至2022年的0.8%,敌草快中检出百草枯的比例由19.0%降低至1.4%。各地农业农村部门要继续加强对非法添加百草枯产品的监督检查,紧盯不放。经营单位所在地和标称生产企业所在地的农业农村部门要根据经营台账、物流信息、银行流水等追查不合格产品的来源,依法查处违法行为。涉嫌犯罪的,依法移送司法机关。 (三)依法打击无证生产农药的行为。对于无证生产农药及其产品(见附件4),经营单位所在地和标称生产企业所在地的农业农村部门要认真依法追查不合格产品的来源,经营单位所在地农业农村部门要牵头追查,依法查处非法生产经营者,坚决一查到底,从重从快打击,涉嫌犯罪的,依法移送司法机关。 请有关省(自治区、直辖市)农业农村部门于2023年6月30日前将相关核查处理情况总结及监督抽查查处情况汇总表(见附件7)报农业农村部(电子版发邮箱:pmd@agri.gov.cn;纸质文件邮寄:北京市朝阳区农展馆南里11号农业农村部农药管理司,电话010-59192810)。附件1.不合格产品按标称生产企业被检出次数排序汇总表.xlsx附件2.不合格产品按被抽查单位次数排序汇总表.xlsx附件3.非法添加百草枯产品汇总表.xlsx附件4.无证生产企业及其产品汇总表.xlsx附件5.监督抽查发现的经营2种以上假劣农药的经营单位.xlsx附件6.监督抽查发现的涉及2种以上假劣农药的标称生产企业.xlsx附件7.2022年农药监督抽查查处情况汇总表.doc
  • 《食品农残国标GB 23200系列汇编》手册合集发布
    《食品农残国标GB 23200系列汇编》发布民以食为天,食以安为先。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染,危害人体健康。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,2017年6月23日将执行食品安全GB 23200系列标准。截止目前GB 23200标准已更新至GB 23200.121。为了方便查找,仪器信息网资料 库 特别整理了一份《食品农残国标 GB 23200系列汇编 》手册(以下简称手册)。手册里分析了新旧标准号及其名称、新标准的变更内容,整理了从GB 23200.1-2016至GB 23200.121-2021全部标准。为了方便从业者查询,我们还给手册增加了书签,方便阅读查看。扫描/识别图片二维码就可一次性打包收藏。为了方便用户下载单条标准,我们也特意整理了一份单条标准列表,欢迎下载。GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量 GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法 GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色 谱法 GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法 GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法 GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法 GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法 GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法 GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法 GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱 法 GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法 GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法 GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法 GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法 GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法 GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法 GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法 GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.109-2018食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.110-2018食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联 GB 23200.115-2018食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.116-2019食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法 GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 目前仪器信息网资料库 (https://www.instrument.com.cn/download/)有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!近期资料库正则举办“千里“粽”香情 谱图惠万人 ——传谱图 得手机大奖 ”,也诚邀您的参与。
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨视网膜药物分析
    高分辨率成像质谱应用于大鼠视网膜中氯喹的分布分析 在药物研发过程中,候选化合物的体内药代动力学分析是非常关键的步骤。该分析不仅可以掌握其药效药理,还可以得到和毒性评价有关的信息。通常,使用放射性自显影技术(Autoradiography: ARG)和荧光色素标记细胞的方法进行分析。但是,使用ARG的方法成本高,而且一方面这些方法无法区别原药和代谢物,另一方面标记物质的行为可能与未标记物存在差异。 因此,最近成像质谱分析法,即不进行标记即可对候选化合物进行检测的方法备受瞩目。质谱成像法除了能够在无标记的情况下对各种物质的分布进行分析,还能够使用同一切片同时分析原药及其代谢物,有望在今后的药物研发领域得到应用,取得新的突破。本文为您介绍使用成像质谱显微镜iMScope TRIO对氯喹给药后大鼠视网膜进行检测的示例。 1.大鼠视网膜中氯喹的高空间分辨率成像在本次分析中,对给予抗疟剂药物氯喹的大鼠视网膜进行分析。图1为氯喹的结构式。使用氯喹标准品进行分析,对基质及测定模式进行优化,表1为组织切片的分析条件。图1 氯喹的结构式 表1 分析条件 使用成像质谱显微镜iMScope TRIO进行高空间分辨率成像,发现在约10μm厚的视网膜色素上皮周围有氯喹的分布(图2和图3)。 图2 组织切片上的MS/MS质谱图图3 光学图像和MS/MS质谱图像 在测定氯喹时,如果使用成像质谱分析法常用的MS模式,因受到生物体衍生杂质带来的离子抑制、干扰的影响,无法得到清晰的MS图像(此处数据省略)。在本次分析中,通过iMScope TRIO的MS/MS模式进行测定,提高灵敏度,能够获得10μm的高空间分辨率下的MS/MS图像。 2.大鼠眼球中氯喹的高速成像在药代动力学研究过程中,为了阐明药物分子在细胞及器官水平的特征分布区域,分别需要在高空间分辨率及中等空间分辨率获得药物分子的分布信息。本实验使用MS/MS模式测定在中等分辨率(50μm)下测定大鼠眼球整体的氯喹分布情况,分析条件如表2所示。 表2 分析条件图4 组织切片上氯喹的MS/MS产物离子质谱图,激光直径50μm 虽然使用了更大的激光直径,有可能带来存在噪音高、离子抑制等问题,iMScope TRIO依然能够检测得到具有较高信噪比的氯喹特征碎片,并获得清晰的质谱图像。成像质谱实验的采集速度取决于目标检测区域中所包含的点数。iMScope TRIO能够独立更改激光直径及采集间隔等参数,从而能够轻松控制采集速度及图像尺寸,并且不会影响数据质量。 3.基质涂敷方式的比较在氯喹成像质谱分析中,比较了2种不同的MALDI基质涂敷方式。图5显示了有升华法获得的成像结果(基质升华方式的示意图如图6所示)。基质升华有iMLayer升华仪自动完成,而喷雾方式由手动完成。喷雾方式获得成像结果如图7所示。对比两种方式的检测结果,升华法获得了更加清晰尖锐的氯喹分布图像,而喷雾的结果则看起来会有一些扩散,如图7所示。前处理方式的优化依然取决于组织切片的特性以及所使用的基质类型。如示例中的结果,前处理步骤对最终成像结果的图像质量有显著的影响,不仅仅是切片制备的条件同时基质涂敷的过程也很重要。图5 升华法获得的氯喹分布质谱图像图7 喷雾法获得的氯喹分布质谱图像图6 基质升华方式示意图 4.在相同切片上进行MS和MS/MS成像分析成像质谱分析中,在同样位置只能采集一次数据。但是,使用iMScope TRIO可以调整激光直径及采集间隔,因此可以在采集点之间留下未采集区域,从而实现更多次的成像分析。图8显示了使用激光直径为5μm,采集间隔为10μm时,在同一采集区域内进行4次成像分析的方式。 图8 在同一测定区域进行1次MS分析及3次MS/MS分析的数据采集设置方式示例 文献题目《High spatial Resolution Imaging by iMScope TRIO -Imaging of Chloroquine Distribution in Rat Retina-》使用仪器岛津iMScope TRIO 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。
  • 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》等107项国标发布(附编号名称)
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量  GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量  GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量  GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量  GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量  GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量  GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法  GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法  GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法  GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法  GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法  GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法  GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法  GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法  GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法  GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法  GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法  GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法  GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法  GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法  GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法  GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法  GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法  GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法  GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法  GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法  GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法  GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法  GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法  GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法  GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法  GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法  GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法  GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法  GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法  GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法  特此公告。  国家卫生计生委  农业部 食品药品监管总局  2016年12月18日
  • 岛津全自动样品前处理设备 助您轻松、安全完成新冠治疗药物监测
    共同战疫 迄今为止,新型冠状病毒仍在全球范围蔓延。人体感染新冠病毒后会出现诸如发热、咳嗽、咽喉痛、乏力等症状,尤其是新冠引发的肺部炎症(简称COVID-19)及其并发症,会导致患者极高的死亡率。基于此,如何实现新冠患者血液样本的安全检测已成为医疗工作者亟需解决的问题。 01 病毒致病机理研究介绍 新冠病毒是一种单链RNA包膜病毒,通过刺突(S)蛋白与宿主细胞的血管紧张素转化酶2(ACE2)受体结合,从而进入宿主细胞。TMPRSS2蛋白酶可以协助病毒的入侵。进入细胞后,病毒基因释放,编码合成病毒复制酶和转录酶;随后通过依赖RNA的RNA聚合酶(RdRp)完成RNA复制和转录;进而合成结构蛋白,最终完成病毒颗粒的组装和释放。病毒生命周期的这些过程为药物治疗提供了靶点。有潜力的药物靶标包括非结构蛋白(洛匹那韦/利托那韦、瑞德西韦、法匹拉韦等)、病毒入侵途径(氯喹/羟氯喹、阿比朵尔)以及免疫调节途径(靶向IL-6的药物)。 图片来源于:James M. Sanders, et al., (2020). Pharmacologic Treatments forCoronavirus Disease 2019 (COVID-19). JAMA, DOI:10.1001/jama.2020.6019 02 抗病毒药物TDM监测意义 由于目前并无新冠治疗的特效药,上述授权和\或非授权药物在临床应用及评价时会遇到:①有报道的COVID-19治疗药物均属于超说明书使用,临床给药剂量、频率及患者在多器官功能受损情况下,药物的毒副作用、相互作用等信息不明晰;体内药物浓度监测可以为临床医生提供积极的参考,因此需求迫切;②新冠病毒传染性极强,体内药物浓度评价必然会接触到如咽拭子、血浆、血清、组织等患者样本,如果采样后还需要进行人工前处理如沉淀、萃取等净化步骤,相应医护人员的暴露和感染风险会进一步加剧。因此,尽可能的减少人工操作、减少样品分析次数、增加样品监测通量、增加监测方法的适用性(即一次进样分析涵盖尽可能多的目标待测物);成为当前最为行之有效的方法。 03 岛津全自动TDM监测方案介绍 岛津公司开发了一种采用岛津全自动在线前处理设备CLAM-2030和LC-MS/MS联用系统,内标法同时监测人血浆中瑞德西韦、洛匹那韦/利托那韦、法匹拉韦及其代谢物、阿奇霉素、羟氯喹、去乙基氯喹、氯喹等9种治疗COVID-19药物浓度的方法。 监测药物名称及MRM参数 CLAM-2030是一款全自动前处理系统,只需简单放置采血管或其他样品管,系统就会自动完成对血样或其他样品的前处理,然后自动输送至LC-MS /MS进行分析,实现前处理与上机分析的无缝集成,并且能够精密控制分析结果的重现性。 采用CLAM-2030与三重四极杆液质联用系统系统,考察了血浆基质中9种化合物的检测限、线性、重复性;结果如下所示: 04 结论 结果表明,血浆基质中,9种化合物的灵敏度、线性范围、重复性均完全满足临床监测需求,可以很好的实现全自动化、流程化、高通量监测,使得监测新冠治疗药物的过程变得更加安全和高效。 CLAM-2030系统能够最大限度地减少分析人员接触生物样本机会,降低生物感染的风险。目前,全球已有众多研究者选择岛津全自动在线前处理设备CLAM-2030和LC-MS/MS联用系统来进行血药浓度监测。相信他们的选择,也是您的选择! 撰稿:杨乐
  • 岛津抗病毒药物分析方案助力战疫安全用药
    2020年3月3日,国家卫生健康委员会及国家中医药管理局联合发布了《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第七版)》。洛匹那韦/利托那韦、利巴韦林、磷酸氯喹、阿比多尔等抗病毒药物位列其中,供临床治疗参考。诊疗方案同时提出,要注意上述药物的不良反应及禁忌症(如患有心脏疾病者禁用氯喹)以及其他药物的相互作用问题,在临床应用中进一步评价目前所试用药物的疗效。同时,由中国药师协会治疗药物监测药师分会及众多权威组织编撰《新型冠状病毒肺炎及常见合并症药物治疗与药学监护指引》,该指引明确指出加强对上述抗病毒药物进行药学监护。 岛津新冠肺炎治疗药物监测分析方案采用岛津临床质谱LCMS-8050CL(国械进注20182400195)开发了一种多种抗病毒药物的治疗药物监测分析方案,该方案3分钟即可完成洛匹那韦、利托那韦、利巴韦林、磷酸氯喹、阿比多尔、奥司他韦共6种抗病毒类药物的分析测定。LCMS-8050CL优异性可轻松应对治疗药物监测。岛津 LCMS-8050CL 宽动态范围的标准曲线完美适用临床监测标准曲线跨越四个数量级,涵盖临床范围,各浓度点均有较好的准确度。洛匹那韦标准曲线图 利托那韦标准曲线图 卓越的灵敏度及稳定性依托岛津成熟的质谱技术,6种抗病毒药物灵敏度可完美胜任临床治疗药物监测,仪器稳定性坚如磐石,数据稳定性始终如一。匹配岛津高性能色谱柱,易拖尾化合物也可保证良好峰型。标准曲线低浓度点连续6针进样分析稳定性谱图 CLAM-2030让治疗药物监测变得更安全,更简单为使治疗药物监测更加安全、准确和自动化,岛津推出了一款全自动前处理系统-- CLAM-2030(Clinical Laboratory Automated sample preparation Module),只需简单放置采血管或其他样品管,系统就会自动完成对样品的前处理,然后自动传送至 LCMS 进行分析。新冠肺炎病毒表现出传播快、易感染等流行病学特征,直接或间接接触都有较大感染风险,因此,减少医务工作者对所检测生物样本的接触可大大降低感染风险。CLAM-2030系统能够最大限度地减少人与样品的接触,可以更加安全、有效、简单的实现临床研究中高精度需求的工作流程。完善的治疗药物监测方案包括新冠肺炎治疗药物监测在内,岛津临床质谱对常见治疗药物监测均可提供完整分析方案。岛津液质联用系统获得临床注册证以来,在治疗药物监测方面做了多类药物的方案开发。该多种抗病毒药物的分析方法成熟高效可供临床相关人员选择参考,同时进一步完善了岛津在治疗药物监测方面的解决方案。 科学防疫,安全用药,岛津与全国人民一道众志成城,坚决打赢这场疫情防控攻坚战!
  • 食品中合成着色剂测定新国标GB 5009.35-2023方法解读
    GB 5009.35-20236《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》代替了以下三大标准:1、GB 5009.1412016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定》2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》3、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》本文针对新标准主要的变化和实验中需要注意的地方进行解读与分享。一、GB 5009.35-2016 与GB 5009.35-2023 对比需要注意的地方项目旧标准(5009.35-2016)新标准(5009.35-2023)原理变化聚酰胺粉吸附法/液-液分配法乙醇氨水提取-固相萃取净化仪器条件柱温:35℃,检测波长254nm柱温:30℃,检测波长:415 nm(柠檬黄、喹啉黄),520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红),610 nm(靛蓝、亮蓝)。分析时间21min42min检出限和定量限方法检出限:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄均为0.5mg/kg,亮蓝、赤藓红均为0.2 mg/kg(检测波长254 nm时亮蓝检出限为1.0 mg/kg, 赤藓红检出限为0.5mg/kg)。样品取样量为2g,定容体积为2mL时,柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、喹啉黄、赤藓红的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.5 mg/kg,苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红、靛蓝的检出限均为(0.3mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。二、实验过程注意事项:1、称取样品称取样品时,需要注意均匀取样,以果酱为例,如果是盒装的,需要上中下层均匀取样,保证样品颜色均匀;硬质糖果,可加5ml水,40℃恒温震荡溶解后,再进行提取步骤。2、样品提取1) 乙醇氨水属于易挥发溶剂,需要现用现配;2) 乳制品提取液遇到混浊,可采取高速冷冻离心或冰箱冷冻一段时间,再离心。3) 固体样品,如粉丝,样品干硬,若水浴后,溶胀效果不佳,可以适当延长水浴时间,让样品充分溶解。4) 准确移取(乙醇氨水)提取液10ml,50℃氮吹浓缩至3ml左右,目的是为了保证过柱之前,充分去除氨水,保证上样pH=6左右,满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求,保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用。(WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性)3、过柱1) WAX阴离子固相萃取小柱,不同批次之间有误差,同一批次需要进行验收测试,合格后才进行实验,确保实验结果准确性。2) 淋洗过程,如茶叶为例,天然色素较多,可适当加多点甲酸水和甲醇的量,去除水溶性和脂溶性天然色素杂质。3) 洗脱,若基质着色剂含量较多,可适当增加洗脱溶剂含量,直至洗脱至溶液无色为止;洗脱液氨化甲醇现配现用。4) 氮吹过程,氮吹至近干,不要完全吹干,对于粘稠基质,吹干,不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶,确保赤藓红的回收率。5) 若洗脱后,填料上还有残留颜色,并且回收率偏低,则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用,氨水含量不足,导致ph值偏低,洗脱不完全。4、实验结果1) 靛蓝合成着色剂性质不稳定,实验结果回收率偏低的话,很大原因是降解了,所以,建议靛蓝标准品现配现用。2) 实验结果11中合成着色剂回收率,除了赤藓红偏低,其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵:甲醇=9:1,提高回收率。3) 过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜,才不会吸附色素。合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目,针对蜜饯等等粘稠基质过柱,莱奥公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪和氮气发生器整套解决方案,粘稠基质轻松过柱,过柱后直接氮吹,无需转移样品;48位正压固相萃取仪48位氮吹浓缩仪氮吹用氮气发生器
  • 首批十项新药质量标准问世
    马里兰州罗克维尔市2011年11月29日电 /美通社亚洲/ -- 上周,美国药典委员会(United States Pharmacopeial Convention,简称“USP”)在 www.usp-mc.org 上发布了 USP MEdicines Compendium (MC) 的首批十项标准,提供改善全球药品质量的新媒介。这些新审定的质量标准已获 USP 专家委员会的认可,面向用作抗艾滋病 (HIV) 药物、抗病毒药物、止痛剂、口服避孕药和抗寄生物药剂的药品。   MC 是免费的可从网络获取的公众标准资源,这些公众标准有助于确保化学药品和生物药品的质量。作为一家制定药品质量标准的非盈利性科学公共健康组织,USP于今年6月宣布开始编撰 MC 药品质量标准。   USP首席执行官 Roger L. Williams 医学博士表示:“对首批 MC 标准的认可是对 USP 坚定致力于通过药品质量标准改善全球公共健康状况承诺的证明。MC 旨在为全球制造商、监管机构、药典等所用,提供严格的药品质量保证措施,若没有这些标准,可能就没有药品质量保证的方式。通过MC 标准等公众标准的推出,生产特定药物或药品成分的厂商能够同样满足最基本的药品质量要求,让医师相信自己开的处方,患者相信自己服用的药品。”   MC 包括各论(文件标准)、通则(适用于多个各论的标准)以及标准物质(用作分析测试用的高纯度的化学对照品),获得监管机构的认可,可在任何国家合法销售。同时拥有化学对照品和公共各论的 MC 标准,其创新开始于 Performance Based Monograph (PBM),PBM 各论 对关键的质量属性和验收标准进行测试,但不提供详细的程序步骤。通过提供可接受分析规程的标准,PBM 中的信息让 USP 能够继续开发公共各论,编撰 MC标准,并让制造商考虑如何开发自己可接受的分析规程,用于私下向监管机构提交文件或用于公共专论。PBM 标准完成之后,USP 开发对照分析规程,可用于对该各论含有的任何化学对照品进行测试,而它们的来源都是独立的(即不只是根据一家制造商的分析规程开发)。这些分析规程的参考资料也一并提供,以提高测试性能。一旦来源独立的对照分析过程以及相关化学对照品得以完成,此项各论标准即可编撰到 MC 中。   首批十项 MC 标准分别是阿昔洛韦、阿昔洛韦药膏、氨来呫诺、氯喹口服常释剂、磷酸氯喹、硫酸氯喹、依托昔布、甲磺酸奈非那韦、盐酸森可曼和葡萄糖酸锑钠。其中,面向抗寄生物药物葡萄糖酸锑钠的 MC 标准是目前为止全球范围内尚无公众药品质量标准而最新推出的药品标准的实例。预计今年年底前还将有新的五项MC标准出炉。   MC 标准的制定过程与 USP 其它药典制定的过程类似,公开透明。90天的公众评论期期间,拟议标准将面向公众开放,供所有感兴趣各方进行公开评论,在这之后,MC 标准将通过 MC 专家委员会进行投票审定。   USP 首个致力于 MC 的专家委员会在南亚地区的印度成立,印度是面向全球的主要药物出口国家。USP 董事会最近批准未来更多 MC 专家委员会的成立。最新的专家委员会将由来自中国的杰出科学家(他们将首先致力于辅料的质量标准制定)组成,现正在东亚成立。更多的 MC 专家委员会将在其它地区成立,旨在开发能够得到当地监管机构认可的标准。   垂询 MC 详情,请访问:www.usp-mc.org ,或发送电邮至:mediarelations@usp.org 。   USP -- 自1820年起致力于推进公共健康   美国药典委员会(USP)是一家非盈利性科学标准制定组织,致力于通过有助于确保药品和食品质量、安全和益处的公共标准和相关项目推进公共健康。USP 的标准已在全球范围内获得认可和使用。垂询 USP 详情,请访问:http://www.usp.org 。   联系人:Theresa Laranang-MuTLu   电话:301/816-8167   电邮:trl@usp.org   消息来源 美国药典委员会
  • 日本拟将2-戊醇、丙醛等纳为食品添加剂
    2009年7月22日,日本发布拟修订食品卫生法及食品和食品添加剂标准规范执行条例的通报。   日本健康劳动福利部拟将2-戊醇、丙醛、6-甲基喹啉纳为食品添加剂并制定这些物质的标准规范。
  • 卫生部公布27个食品添加剂产品标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定,我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。   特此公告。   附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸(十八烷酸) 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸(低压羰基化法) 24. 番茄红素(合成) 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日   原文请见:卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告
  • 卫生部征求22个食品添加剂标准意见
    各有关单位:   按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求,经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准,现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸(十八烷酸) 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇   附件:22个指定标准.rar   二〇一一年五月九日
  • 英国食品安全局再次更新食品颜色添加剂名单
    近日,英国食品安全局(FSA)宣布,将Brakes公司、 Devon Rose Ltd公司、 ehl Limited公司、 Morrisons公司、 Organix公司、 Pizza Hut公司、 Pudding Pie Cookery School公司、 Tate & Lyle公司和Tropical Wholefoods公司等9家公司生产的食品添加剂列入到安全食品添加剂名单。该名单中不包含可能会导致儿童多动症的食品颜色添加剂。   据了解,此前,该局已将Candyking Ltd's Candyking products公司、Minara Foods公司、PoleStar Foods公司、Nisa-Today's公司、Waitrose公司、MRC公司、 Pertwood Organic Cereals公司和General Dietary公司生产的食品添加剂列入该名单。   六种导致儿童多动症的食品添加剂颜色为:   日落黄(欧盟编号为E110)   喹啉黄(欧盟编号为E104)   淡红(欧盟编号为E122)   诱惑红(欧盟编号为E129)   柠檬黄(欧盟编号为E102)   胭脂红(欧盟编号为E124)   目前,该局欲通过发布此名单,鼓励食品行业自觉也加入到禁止使用上述六种颜色的食品添加剂行列的法令中。此法令已于2008年11月被英国政府批准。
  • 英国食品安全局再次更新食品色素添加剂名单
    近日,英国食品安全局(FSA)宣布,将Brakes公司、 Devon Rose Ltd公司、 ehl Limited公司、 Morrisons公司、 Organix公司、 Pizza Hut公司、 Pudding Pie Cookery School公司、 Tate & Lyle公司和Tropical Wholefoods公司等9家公司生产的食品添加剂列入到安全食品添加剂名单。该名单中不包含可能会导致儿童多动症的食品色素添加剂。   据了解,此前,该局已将Candyking Ltd's Candyking products公司、Minara Foods公司、PoleStar Foods公司、Nisa-Today's公司、Waitrose公司、MRC公司、 Pertwood Organic Cereals公司和General Dietary公司生产的食品添加剂列入该名单。   六种导致儿童多动症的食品色素添加剂为:   日落黄(欧盟编号为E110)   喹啉黄(欧盟编号为E104)   淡红(欧盟编号为E122)   诱惑红(欧盟编号为E129)   柠檬黄(欧盟编号为E102)   胭脂红(欧盟编号为E124)   目前,该局欲通过发布此名单,鼓励食品行业自觉也加入到禁止使用上述六种颜色的食品添加剂行列的法令中。此法令已于2008年11月被英国政府批准。
  • 中国轻工业联合会公开征集对《葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法》等122项轻工行业标准计划项目的意见
    根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至我部,电子邮件发送至qgbz445@163.com(邮件注明:轻工行业标准立项公示反馈)。联系电话:010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划(征求意见稿)2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下:序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期(月)1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶(β-葡萄糖苷酶)制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分:果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 (吡咯并喹啉醌二钠盐)制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分:裸藻制定2415预制菜肴 第5部分:水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分:利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分:黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分:膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24
  • 《食品中合成着色剂的测定》即将实施,阿尔塔推出7种着色剂混标!
    着色剂 着色剂又称食品色素,是以食品着色为主要目的,使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质。目前世界上常用的食品着色剂有60余种,按其来源和性质分为食品合成着色剂和食品天然着色剂两类。其中天然色素大部分是通过植物组织提取的,也包括来自动物和微生物的一些色素。所以绝大部分天然色素不仅没有毒性,有的还有一定的营养和药理作用。我国允许使用的天然色素有:甜菜红、紫胶红、越桔红、辣椒红、红米红等45种。天然色素虽好,但年产量有限,相比于人工合成色素来说,天然色素价格高昂,使其在国内食品制造业中的应用较少。所以人工色素仍在食品生产中占有重要的作用。几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质,某些合成色素甚至会危害人体健康,导致生育力下降、畸胎、甚至是转换成致癌物质。越来越多的医学研究也将人工合成色素指向它对儿童多动症诱发的一面。早在2010年7月,欧盟就出台法令,要求欧盟成员国出售的食物如含有柠檬黄、喹啉黄、日落黄、酸性红、胭脂红和诱惑红等6种人工合成色素,必须加上“可能对儿童的行为及专注力有不良影响”的警告字样。我国允许使用的化学合成色素有:苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝,以及为增强上述水溶性酸性色素在油脂中分散性的各种色素。 标准概要 由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布GB5009.35-2016《食品安全国家标准-食品中合成着色剂的测定》将于2017-03-01实施,该标准将代替GB/T5009.35—2003《食品中合成着色剂的测定》。该标准规定了饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定方法。该标准适用于饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定。标准品GB5009.35-2016《食品安全国家标准-食品中合成着色剂的测定》所涉及标准品包括柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红共计7种色素。合成着色剂标准贮备液浓度为1mg/mL。天津阿尔塔科技推出7种着色剂混标,完全符合新国标要求!欢迎咨询订购!1STG500707种色素混标7 Pigment Mix Solution1mg/mL,1mL1ST2420柠檬黄Tartrazine1934-21-01ST2413新红New Red220658-76-41ST2417苋菜红Amaranth915-67-31ST2416胭脂红Ponceau 4RC (E124)2611-82-71ST2421日落黄Sunset Yellow (E110)2783-94-01ST2422亮蓝Brilliant Blue FCF3844-45-91ST2415赤藓红(2钠)Erythrosin B disodium salt16423-68-0
  • 《GB 5009.35-2023 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》标准解读!
    “食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准,是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法,包括食品中各种成分的测定方法,以及食品接触材料的环保测试等。5009系列标准与其他食品安全国家标准相互配套使用,形成了一个完整的食品安全检测体系。值得一提的是,仅今年实施的5009系列标准就已超过30项。在这样的背景下,仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供食品检测领域更丰富的产品、技术解决方案。本文邀请到广州莱奥实验室科技有限公司分享食品中合成着色剂测定新国标GB 5009.35-2023相关的技术及解决方案。食品着色剂在我们生活中无处不在,丰富的色彩感官能刺激我们的味蕾、增加我们的食欲;正因如此,商家经常会在食品中添加各种各样的食品着色剂,但着色剂问题不容忽视,今年4月3日,上海市场监管局公布万豪酒店分公司有5批次青团添加了禁用着色剂,有柠檬黄、亮蓝等着色剂;今年4月25日,四川凯佳瑞食品有限公司生产的麻辣牛肉片(2023/11/17、1.0kg/袋),胭脂红检测值为0.0097g/kg,国家标准规定不得使用。今年国家颁布了GB 5009.35-20236《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》代替了以下三大标准:1、GB 5009.1412016《食品安全国家标准 食品中诱惑红的测定》2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》3、GB/T 21916-2008《水果罐头中合成着色剂的测定 高效液相色谱法》把不同基质的规整到新标,原理统一为固相萃取法,说明固相萃取针对不同基质,具有广泛的适配性;固相萃取技术中,正压固相萃取是较为先进技术,压力高达100psi,不合格事件中青团粘稠基质,需要用到正压固相萃取,才能充分的提取,保证结果准确性。本文对于新标着色剂实验中需要注意的地方进行方法解读,以及提供该方法的配套解决方案。一、 GB 5009.35-2016 与GB 5009.35-2023 对比需要注意的地方项目旧标准(5009.35-2016)新标准(5009.35-2023)原理变化聚酰胺粉吸附法/液-液分配法乙醇氨水提取-固相萃取净化仪器条件柱温:35℃,检测波长254nm柱温:30℃,检测波长:415 nm(柠檬黄、喹啉黄),520 nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红),610 nm(靛蓝、亮蓝)。分析时间21min42min检出限和定量限方法检出限:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄均为0.5mg/kg,亮蓝、赤藓红均为0.2 mg/kg(检测波长254 nm时亮蓝检出限为1.0 mg/kg, 赤藓红检出限为0.5mg/kg)。样品取样量为2g,定容体积为2mL时,柠檬黄、新红、胭脂红、日落黄、喹啉黄、赤藓红的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.5 mg/kg,苋菜红、诱惑红、亮蓝、酸性红、靛蓝的检出限均为(0.3mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。二、实验过程注意事项:1、称取样品称取样品时,需要注意均匀取样,以果酱为例,如果是盒装的,需要上中下层均匀取样,保证样品颜色均匀;硬质糖果,可加5ml水,40℃恒温震荡溶解后,再进行提取步骤。2、样品提取1) 乙醇氨水属于易挥发溶剂,需要现用现配;2) 乳制品提取液遇到混浊,可采取高速冷冻离心或冰箱冷冻一段时间,再离心。3) 固体样品,如粉丝,样品干硬,若水浴后,溶胀效果不佳,可以适当延长水浴时间,让样品充分溶解。4) 准确移取(乙醇氨水)提取液10ml,50℃氮吹浓缩至3ml左右,目的是为了保证过柱之前,充分去除氨水,保证上样pH=6左右,满足WAX混合型弱阴离子对上样也要求,保证小柱对合成着色剂有很好的吸附作用。(WAX混合型弱阴离子小柱对强酸性化合物具有很好的选择性)3、过柱1) WAX阴离子固相萃取小柱,不同批次之间有误差,同一批次需要进行验收测试,合格后才进行实验,确保实验结果准确性。2) 淋洗过程,如茶叶为例,天然色素较多,可适当加多点甲酸水和甲醇的量,去除水溶性和脂溶性天然色素杂质。3) 洗脱,若基质着色剂含量较多,可适当增加洗脱溶剂含量,直至洗脱至溶液无色为止;洗脱液氨化甲醇现配现用。4) 氮吹过程,氮吹至近干,不要完全吹干,对于粘稠基质,吹干,不易复溶。复溶液需要pH=9的乙酸铵缓冲溶液复溶,确保赤藓红的回收率。5) 若洗脱后,填料上还有残留颜色,并且回收率偏低,则考虑含氨水的提取液和洗脱液是否现配现用,氨水含量不足,导致ph值偏低,洗脱不完全。4、实验结果1) 靛蓝合成着色剂性质不稳定,实验结果回收率偏低的话,很大原因是降解了,所以,建议靛蓝标准品现配现用。2) 实验结果11中合成着色剂回收率,除了赤藓红偏低,其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵:甲醇=9:1,提高回收率。3) 过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜,才不会吸附色素。合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目,针对蜜饯等等粘稠基质过柱,莱奥公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪和氮气发生器整套解决方案,粘稠基质轻松过柱,过柱后直接氮吹,无需转移样品;48位正压固相萃取仪48位氮吹浓缩仪氮吹用氮气发生器广州莱奥实验室科技有限公司:广州莱奥实验室科技有限公司总部位于广州,是一家专注于色谱质谱前处理仪器及氮气发生器开发制造的高科技企业,团队人员拥有十几年的质谱仪、前处理仪器、氮气发生器从业经历。公司自主开发生产氮气发生器、固相萃取仪、氮吹仪等,并代理国内知名品牌的色谱质谱仪器,服务于全国食品、制药、临床检验、环境、司法鉴定、科研院所等行业。莱奥将继续潜心研发,推出更多行业需要的产品和方案,努力成为您身边的质谱方案专家!
  • 青蒿素挽救数百万生命 屠呦呦领“准诺奖”拉斯克奖
    中广网北京2011年9月25日消息,据中国之声《全球华语广播网》报道,中国中医科学院终身研究员屠呦呦9月23日在美国纽约举行的拉斯克奖颁奖仪式上领奖。当日,有诺贝尔奖“风向标”之称的国际医学大奖――美国拉斯克奖将其2011年临床研究奖授予81岁的屠呦呦,以表彰她“发现了青蒿素――一种治疗疟疾的药物,在全球挽救了数百万人的生命”。这是中国科学家首次获得拉斯克奖,也是迄今为止中国生物医学界获得的世界级最高大奖。     当地时间23日,中国中医科学院终身研究员屠呦呦(中)在美国纽约举行的拉斯克奖颁奖仪式上领奖。   北京时间24日凌晨,纽约,81岁的中国中医科学院研究员屠呦呦因发现青蒿素而登上了拉斯克奖的领奖台。这是拉斯克奖设立65年来首次颁予中国科学家,这一奖项不但是美国最具影响力的医学大奖,更堪称诺贝尔奖的“风向标”。屠呦呦在发表获奖感言时表示,青蒿素的发现是中国传统医学给人类的一份礼物。据了解,拉斯克奖的每个奖项设25万美元奖金。   挽救数百万生命   “在人类的药物史上,我们如此庆祝一项能缓解数亿人疼痛和压力、并挽救上百个国家数百万人生命的发现的机会并不常有。”斯坦福大学教授、拉斯克奖评审委员会成员露西・ 夏皮罗在讲述青蒿素发现的意义时说。夏皮罗表示,青蒿素这一高效抗疟药的发现很大程度上归因于屠呦呦及其团队的“洞察力、视野和顽强信念”,屠教授的工作为世界提供了过去半个世纪里最重要的药物干预方案。   世界数亿人受益   拉斯克基金会网站详细介绍了屠呦呦发现青蒿素及其应用于疟疾治疗的工作。文章指出,几千年来,疟疾肆虐人类、蹂躏文明,2000多年前中国医书《五十二病方》首次记载了青蒿的药物功能,公元340年间葛洪《肘后备急方》记载了青蒿用于抗疟治疗。在中国政府于1967年5月23日启动的“523项目”中,屠呦呦先锋性地发现了青蒿素,开创了疟疾治疗新方法,世界数亿人因此受益,未来还会有更多的人们将受益。“屠呦呦领导的团队将一种古老的中医治疗方法转化为今天最强有力的抗疟疾药。”“通过将现代技术和严密性应用于5000多年前中国传统中医师们留下的遗产,她将这座宝库带入21世纪。”   激动心情难表述   在发表获奖感言时,屠呦呦衷心感谢为青蒿素的发现和应用作出重要贡献的同事。她表示,青蒿素的发现是中国传统医学给人类的一份礼物,传统中医药多年来一直服务中国和亚洲人民,开发传统医药,必将给世界带来更多的治疗药物。她呼吁开展全球性合作,使中医药和其他传统医药更好地造福人类健康。   屠呦呦还在接受美国《临床研究期刊》专访时表示,在经过了那么多次的失败之后,当时自己都怀疑路子是不是走对了,当发现青蒿素正是疟疾克星的时候,那种激动的心情也是难以表述的。自己对获得2011年拉斯克奖深感荣幸,自己只是一个普通的植物化学研究人员,但作为一个在中国医药学宝库中有所发现、并为国际科学界所认可的中国科学家,她为此感到自豪。   揭秘   古代中医药方化出神奇青蒿素   金鸡纳树短暂辉煌   人类对付疟疾的药物,最初并非来自青蒿,而是源于另一种植物――金鸡纳树。   19世纪,法国化学家从金鸡纳树皮中分离出抗疟成分奎宁。随后,科学家人工合成了奎宁,又找到了奎宁替代物――氯喹。氯喹药物一度是抗击疟疾的特效药。   但在第二次世界大战结束后,引发疟疾的疟原虫产生了抗药性。20世纪60年代初,疟疾再次肆疟东南亚,疫情难以控制。科学家们开始寻找对付这种疾病的新药。   美国投巨资打水漂   1967年5月23日,一个集中全国科技力量联合研发抗疟新药的大项目――“523项目”正式启动。漫长的探索中,60多个单位的500名科研人员组成了研发大军,屠呦呦是其中一员。   那是在1969年1月,时年39岁的屠呦呦以中医研究院科研组长的身份加入“523项目”。此前,美国投入巨额资金,筛选出20多万种化合物,但没有找到理想的药物 国内多个省份的科研人员已经筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药,没有令人满意的结果。屠呦呦首先面临的问题仍是怎么找药。   搜集600多种草药方   从系统整理历代医籍入手,她查阅经典医书、地方药志,四处走访老中医,做了2000多张资料卡片,最后整理了一个600多种包括青蒿在内的草药《抗疟单验方集》,供研究者进一步发掘。   1971年,经过反复筛选、试验,屠呦呦领导的研究小组将目光锁定青蒿。   青蒿是一种菊科草本植物,植株有香气,一岁一枯荣。公元340年,东晋的葛洪在其撰写的中医方剂《肘后备急方》一书中,描述了青蒿的退热功能 李时珍的《本草纲目》则说它能“治疟疾寒热”。   在众多中草药中,研究小组发现青蒿对疟疾的抑制率相对较高,能达到68%。然而,之后的重复试验中,青蒿的抑制率反而降低了。   190多次失败终成功   “我们祖先早有用青蒿治疗疟疾的经验。我们为什么就做不出来呢?”屠呦呦再次翻阅古代文献寻找答案。《肘后备急方》中的几句话引起了她的注意:“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之。”   绞汁使用的办法,和中药常用的煎熬法不同。这是不是为了避免青蒿的有效成分在高温下被破坏?屠呦呦受到启发,想到用沸点较低的乙醚制取青蒿提取物。   经过190多次失败后,终于,用乙醚制取的191号样品,对鼠疟猴疟的抑制率达到了100%。   1972年3月,屠呦呦在南京召开的“523项目”工作会议上报告了实验结果 1973年初,北京中药研究所拿到青蒿素的结晶。随后,青蒿结晶的抗疟功效在其他地区得到证实。“523项目”办公室将青蒿结晶物命名为青蒿素,作为新药进行研发。   几年后,有机化学家完成了结构测定 1984年,科学家们终于实现了青蒿素的人工合成。
  • 特一药业:磺胺嘧啶片国内首家通过一致性评价
    近日,特一药业集团对外公告,抗菌药物磺胺嘧啶片获得国家药品监督管理局核准签发的《药品补充申请批准通知书》。药品通过仿制药质量和疗效一致性评价,为该品种药物首家过评的企业。该药品为白色或微黄色药片,主要成分为磺胺嘧啶,分子式为C10H10N4O2S。在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液或氨试液中易溶,在稀盐酸中溶解。属广谱抗菌药,但由于目前许多临床常见病原菌对该类药物耐药故仅用于敏感细菌及其他敏感病原微生物所致的感染。该药可以用于敏感细菌及其他敏感病原微生物引起的下列感染:1、敏感脑膜炎球菌所致的流行性脑脊髓膜炎的治疗和预防。2、与甲氧苄啶合用可治疗对其敏感的流感嗜血杆菌、肺炎链球菌和其他链球菌所致的中耳炎及皮肤软组织等感染。3、星形奴卡菌病。4、对氯喹耐药的恶性疟疾治疗的辅助用药。5、治疗由沙眼衣原体所致的宫颈炎和尿道炎的次选药物。6、治疗由沙眼衣原体所致的新生儿包涵体结膜炎的次选药物。
  • 妆食同源—PQQ在化妆品新原料上的四次备案
    2024年9月2日,据国家药监局公示平台显示,吡咯并喹啉醌二钠盐第四次完成化妆品新原料备案,进入公示阶段。原料信息吡咯并喹啉醌二钠盐(备案号:国妆原备字20240065),由润辉生物技术(威海)有限公司备案。目前相关技术要求尚未披露,且尚未进入监测期。*国家药监局相关公示信息吡咯并喹啉醌二钠盐(Pyrroloquinoline Quinone Disodium Salt,PQQ),是一种新辅基,具有和维生素类似的生理功能,存在于动植物中,并参与动植物的生长发育,是一种人类成长不可或缺的营养成分。在食品领域,PQQ被称为“免疫之王”、“第十四种维生素”,能够支持线粒体的生长发育;具有很好的抗氧化性,可以帮助清除自由基,减少细胞的损伤。目前,合成法和发酵法生产的PQQ均已被国家卫健委批准为新食品原料。在化妆品领域,PQQ已完成4次化妆品新原料备案,相关备案信息如下:序号备案号备案人状态1国妆原备字20230030湖南水羊生物科技有限公司监测期2国妆原备字20230057湖南水羊生物科技有限公司/3国妆原备字20240056湖北美琪健康科技有限公司/4国妆原备字20240065润辉生物技术(威海)有限公司/ 备案人信息润辉生物技术(威海)有限公司成立于2016年,是一家致力于医药产品、美容产品原料研发、生产、销售的中美合资企业,美方CSBi0公司是拥有20余年多肽行业经验的领军企业。国内目前已经发展为北方最大生物多肽(单体)原料生产基地。
  • 中科院生态中心在稳定连接共价有机框架纳滤膜研究中取得进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs,与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作,利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰,制备得到QL-COF纳滤膜,并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications,DOI:10.1038/s41467-022-30319-2)上。 共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是新型的晶态多孔有机聚合物,近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而,可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差,使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此,开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs,对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性,蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程,通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计,理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现,4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性,能够耐受强酸强碱等。此外,相比于对应的亚胺连接COFs,QL-COFs的孔径发生收缩,高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点,蔡亚岐研究组与王军研究组合作,运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰,制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现,QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率,尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时,QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量,QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明,QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 (a)Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理;(b)通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路,并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。
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