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来普霉素

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来普霉素相关的论坛

  • 博来霉素高效液相的色谱峰

    [color=#444444]我最近在走博来霉素的高效液相,根据文献中的流动相条件,跑出来的基线漂移,色谱峰特别丑,博来霉素跑出来的图拖尾也严重,排除流动相不均匀的原因,求大家给建议怎么使基线稳定,跑出来博来霉素的色谱图吧?有做过博来霉素的高效液相吗?[/color]

  • 【谱图】土霉素、四环素、金霉素检测

    按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留,标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,我做出来的前两个峰没有分离出来,第三个峰出来了,不知原因。 流动相:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠(用30%硝酸调PH2.5),35:65 柱子:ODS-C18 6.2×15 流速:1.0 波长:355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子,用的是C18柱子因为着急认证,请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢

  • 【求助】硫酸博莱霉素的成分确定-A2为何会有两个峰?

    【求助】硫酸博莱霉素的成分确定-A2为何会有两个峰?

    博来霉素(bleomycin)是由10余种组分组成的混合物, 根据纸色谱Rf值不同分为A、B两族,目前临床使用的博来霉素主要成分为博来霉素A2,和博来霉素B2,USP29中规定:按峰面积归一法A2的含量应在55%到70%之间,B2的含量应在25%到32%之间,B4的含量不超过1%,A2和B2的联合百分含量不少于90%.现在我们公司从东北一家企业购买了一批货,但是厂家出示的色谱图中A2的峰为两个,如下所示(使用的为USP29标准方法)结果国外客户提出质疑:说以前他们购入的博来霉素A2色谱图上均为一个峰,这次A2为两个峰(他们自己用HPLC测定的结果也是两个峰),希望我们拿出证据证明这两个峰均为A2.我们打电话给厂家,厂家只说明这两个峰肯定都是A2,分子量都是一样的,但是拿不出质谱图等证明.现在我们猜测这张图上的两个峰可能是同分异构体(如果不是两种物质的话),想做一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]来证明我们的推断.请教各位大侠,这样的思路是否可行?是否有更好的办法证明这两个峰均为A2呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902050001_131324_1645124_3.jpg[/img]

  • 【讨论】有正在开发交沙霉素、吉他霉素方法的同盟来报道

    韩国新增15项水产品检测项目,其中交沙霉素、吉他霉素、头孢氨苄我化验室还不能做,这几天我正在加急开发,用waters的UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS来做,灵敏度很好,就是标准品太容易分解了,6月底配制的10mg/L的标准品,摸方法时未出峰,又重新配制的。明天准备进行前处理方法,担心回收率。能够检测的前辈给介绍下经验,不胜感激。

  • 阿霉素的液相色谱条件,求大神高手支招

    各位大牛们,新手需要对阿霉素标准液进行液相色谱的定性,,求色谱条件我之前的色谱条件是,流动相甲醇:水=6:4,紫外检测波长254,但是完全走不出来峰,不知道到底是哪里有问题,有没有做过阿霉素的,有没有比较合适的方案,我用的是Atlantis C18反相色谱柱

  • 【求助】红霉素的红外图谱

    红霉素的红外图谱,单纯的样品的图谱,是跟红外谱库的编号167的谱图对得一致的,可是红霉素标准品的谱图却跟谱库的编号167的谱图对得不是很一致。样品跟标准品均经过前处理之后,两个图谱是一致的,可跟谱库的编号167的谱图对得不是很一致。那是要跟标准品图谱比对呢,还是跟标准谱库比对呢?

  • 红霉素、林可霉素

    [color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题,想请教同仁一些关键控制点,首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素,发现不过柱内标跑步出来,林可霉素外标法回收率能做到60%多,请教同仁谢谢![/color]

  • 博来霉素液相色谱法

    [color=#444444]请问大家有做过高效液相色谱的吗?有测过博来霉素的吗?为啥不出峰或者出来很宽的峰呢?还想请问大家溶剂峰跟样品的浓度有关吗?在三分钟左右出来一个尖峰,请问有可能是我样品的峰吗?[/color]

  • 红霉素、林可霉素

    [color=#444444]最近 我在做猪肉中红霉素、林可霉素、替米考星遇到点问题,想请教同仁一些关键控制点,首先我用的标准是GB 20762 内标用的罗红霉素,发现不过柱内标跑步出来,林可霉素外标法回收率能做到60%多,请教同仁谢谢![/color]

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼及鳗鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留的研究

    0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg;鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%~124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%~5.79%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%~15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史,营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的,在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等,该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷,作用于细胞核糖体50 S亚单位,阻碍细菌蛋白质合成,有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药,而通过食用途径进入人体,导致中毒,甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求,欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用,中国也有相应的要求。近年来,日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒,限制和排斥中国河豚鱼出口。因此,为破解该类壁垒、促进出口,一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区,缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中,主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中,测定大环内酯类残留,样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术,采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的定性确认,已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品,未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上,建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留,Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化,罗红霉素为内标,LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用,提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好,未发现不良反应,林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg,鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg,低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水,符合GB/T 6682,一级。甲醇、乙腈,色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液:0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液:依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中,用盐酸调节pH值为9。标准物质:林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1),纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液:依次准确称取每种标准物质适量,用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液;将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液:准确称取罗红霉素适量,用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液;将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列:分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液,依次加入到相应的试剂瓶中,再分别加入20.0 μL内标工作溶液,用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL,林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液:分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL,依次加入相应的试剂瓶中,再分别加

  • 【分享】安普霉素的检测

    安普霉素相关物质的检测方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141834]液相安普霉素的检测方法[/url]

  • 阿霉素质谱裂解途径

    阿霉素质谱裂解途径

    阿霉素(Doxorubicin,又称hydroxyldaunorubicin、多柔比星,商品名称是Adriamycin),是一种作用于心脏的药物,广泛使用于化学治疗。属于蒽环类抗生素,结构与道诺霉素相似,且与之同样能够对DNA发生嵌入作用。可用来治疗多种癌症。此药物的给药方式为注射,市场上贩卖所使用的商品名称括Adriamycin PFS、Adriamycin RDF或Rubex。另有一种脂质体包覆的药剂,称为Doxil,生产者为强生公司,可减少心脏毒性。 阿霉素与DNA利用插入和抑制大分子的生物合成来相互作用。这个作用抑制了解开DNA超螺旋的拓扑异构酶II。在拓扑异构酶II为了复制而解开DNA链后,阿霉素会稳定拓扑异构酶II,防止DNA双股螺旋再结合在一起,从而停止复制过程。平面芳香族分子的发色团部分插入在两个DNA碱基对之间,而六碳氨糖坐落在次要凹槽和侧边与插入位紧邻的碱基对互相作用,作为多个晶体结构的证明。(维基)质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404301048_497834_2359621_3.bmpDoxorubicin的质谱裂解途径:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404291922_497800_2359621_3.jpg

  • 【求助】急!!!气相色谱法测氯霉素标准衍生不出来是怎么回事

    大家有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做氯霉素的?标准衍生不出来是怎么回事?衍生化试剂是刚买的,标准是刚配的,标准用氮气吹干后加入衍生化试剂,涡旋后发现有沉淀正常吗?我的电话13489195937 邮箱yhniu99@126.com 大家做氯霉素有什么心得体会、注意事项等能告诉我吗?先谢谢了!

  • 氯霉素气相色谱

    [color=#444444]最近在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做水产品中的氯霉素,用国标SC/T 3018,里面怎么没有氯霉素出峰时间啊,有人做过吗,应该是多久出峰,我的谱图出峰时间是7.6min,也不知道是不是,谢谢大家了[/color]

  • 青蒿素VS青霉素

    青蒿素的发现是全球抗疟药物发展史上继奎宁之后的又一里程碑,被誉为“中国神药”。近日,上海又传出喜讯:交大教授张万斌领衔的科研团队,历时7年,首次实现了抗疟药物青蒿素的高效人工合成,使青蒿素可以实现大规模工业化生产。这项科研成果的济世价值在于能使青蒿素更为易得、价格便宜。因为在全球范围内,只有中国部分地区生长的青蒿,才具有工业提取的价值。由于天然植物中青蒿素含量很低,药价昂贵。一吨黄花蒿可以提取6到8公斤青蒿素,每公斤青蒿素达4000至6000元,被称为“天价药”、“贵族药”。现在好了,张万斌团队使用一种特定催化剂,将青蒿酸还原后所得到的二氢青蒿素再次转化,以接近60%的高收率得到青蒿素。该项成果有望解决了困扰医药产业界三十多年的青蒿素高效人工合成重大难题。二、三年后,有望每年把近百万人从死亡线上救出。从发现、提取到人工合成、批量生产青蒿素,中国的科学家作了40年的不懈探索。张万斌团队的功不可没之处在于:把实验室内取得的成果化为大规模工业化生产,这是一大飞跃。青蒿素将投产,使我想到了青霉素。青霉素与青蒿素,一字之差,疗效不同,但其发现和推广应用历程,则有相似之处,但青霉素目前的处境发人深省。青霉素又名盘尼西林。1928年夏季,英国细菌学家弗莱明在一个金黄色葡萄球菌培养皿中发现了它。过了11年,病理学家弗洛里和生物学家钱恩用冷冻干燥法提取了青霉素晶体。1942年批量生产。青霉素的问世,挽救了千百万肺炎、脑膜炎、脓肿、败血症患者的生命。但是,当时青霉素价格极其昂贵。解放前,一支盘尼西林值要用1两黄金。解放后,上海成立了青霉素实验所,1953年5月1日。在上海第三制药厂的1500加仑发酵罐中,我国自行研制的第一批国产青霉素问世。从此,青霉素成为一种价廉物美的抗生素,走进全国各大中小医院。青霉素曾被老百姓亲切地称为“一针灵”。纵然使用青霉素者可能引起皮试的过敏反应,但它的药用价值还是举世公认的。在欧美许多医院里,青霉素还是最权威、最有效的抗生素,被正常地使用着。但是,在时下中国的许多三甲医院里,青霉素已被“淘汰出局”,在医生的处方中难以见到青霉素的名字,医院的药品进货单上也把它抹去。青霉素的被打入冷宫的主要原因是其价格太便宜。其市场价是0.81元一支,出厂价更只有0.6至0.7元钱。但它的兄弟们——同类抗生素的身价,却高出青霉素的数十倍乃至一百倍,如一支头孢他啶要卖到18元—78元不等。有些院长和厂长对青霉素说,医院不是慈善机构,药厂也不是政府的救济部门,在你身上赚不到钞票,只好请你靠边站了。青蒿素有望投入批量生产,从“天价药”成为常用药,这无疑是疟疾患者的福音。但是,目前青霉素的遭遇,值得青蒿素的研制者注意。青霉素从“贵族药”成为一种“平民药”,但现在平民无法使用它。用这样一种势利眼对待青霉素,对不起弗莱明和弗洛里、钱恩,也对不起上海第三制药厂的生产者们。青霉素从发明到普及,科学家们花了80多年时间,将天价药变成了廉价药,随着制药工艺的改进,青霉素的过敏问题也可以解决。而现在某些医院和药厂为了多赚几个钱,却把被誉为“人类治疗细菌性感染的第一武器”的青霉素弃之不用。这是非常可惜的。那么,有没有办法让青霉素重新为成千上万患者服务呢?有的。如果许多公立医院能走出“以药养医”的危局,医生处方不求最贵,而求最有效,处处为病人着想,青霉素也许就能堂堂正正地复出了。

  • 求助:阿奇霉素分析

    本人有一个样品,只知道是阿奇霉素的一种,但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种,想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析,或者有什么办法能分析出来。

  • 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留检测前处理

    参考SC/T 3015-2002检测土霉素、四环素、金霉素含量,空白样品和添加1ppm金霉素(取100ppm原药10uL)样品出峰一样,和金霉素标样谱图对照,找不到金霉素峰,怎么回事啊?附件中是金霉素标样谱图,添加1ppm金霉素图和空白样品谱图。

  • 蜂蜜中氯霉素的检测

    [b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]

  • 纳他霉素标准品

    液相色谱检测中,纳他霉素标液买的什么厂家的呢?我们实验室买过坛墨的500ug/ml的液标,也买过阿尔塔的100ug/ml的液标,跑出来的每个点的浓度差别很大,请问大家都是买的什么厂家的,比较有权威性的!感谢??

  • 链霉素杂志制备,纯化

    老师们好哈,最近公司做链霉素项目,我们公司是做农药5批次的,我做的就是杂质纯化,要原药里50mg杂质纯品,链霉素各位老师应该都知道,不保留,现在方法开发好了,用的是庚烷磺酸钠,这应该是通用的方法。氨基柱也试过205nm基线噪音有点大,效果也不好。总之用庚烷磺酸钠跑出来5个杂质,液相归一含量低于1%,如果是别的项目也好做,但是链霉素不容有机溶剂,过普通硅胶柱都没法过,而且链霉素也没办法走质谱,确定杂质分子量,就算确定分子量结构猜出来也无法合成,正相柱也试过效果也不好,过柱子基本放弃。中高压制备的话流动相也用的庚烷磺酸钠,但是制备上样量太大,链霉素还没来得及和庚烷磺酸钠结合就直接被冲不来,大部分不保留,而且制备上也基本看不到杂质峰,如果制备出来,后面怎么除去庚烷磺酸钠也是问题。能有老师傅懂的么,要不要换个液相条件跑跑,让杂质少一点,或者给我出出主意怎么才能拿到杂质纯品,现在是没办法了。感觉所有的都试过了。如果能提点建议,真就帮了大忙了,各位老师傅们,我在这里跪谢了。

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