[align=center][b]硝苯地平药物动力学研究进展[/b][/align]硝苯地平(Nifedipine)，临床主要应用于心绞痛和高血压症。易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯，溶于热甲醇，不溶于水。遇光易变质。水溶解性:13(DMF,tundefined)。口服-大鼠 LD50: 1022 毫克/公斤 口服-小鼠LD50: 310 毫克/公斤。外观：黄色固体。Molar mass：346.339 g/mol，Exact mass：346.116486308 Da。IUPAC name：3,5-dimethyl2,6-dimethyl-4-(2-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylateFormula：C17H18N2O6结构式和3D结构式如下：[align=center][img=,431,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953173327_8351_3255306_3.jpg!w431x337.jpg[/img][img=,301,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953176697_4085_3255306_3.png!w301x230.jpg[/img][/align]LogP and LogD:[align=center][img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953315178_8444_3255306_3.jpg!w690x283.jpg[/img][/align]Solubility:[align=center][img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953466747_5297_3255306_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/align]实验选择高灵敏度HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统定量分析硝苯地平在人血中的药动学研究。根据硝苯地平独特的pKa值范围：-0.9/13，LogP=1.82，实验选择水相中添加5 mM甲酸铵和0.1%甲酸，水相pH=2.8，符合pH=pKa+-1的要求。由于乙腈和甲醇单独使用无法得到完美的峰形，有机相选择乙腈：甲醇=5:3的比例，在2.6分钟稳定出峰。洗脱程序优化至5分钟一个分析样，大大增加了分析效率，流速400 mL/min，柱温40 ℃，进样量5 mL。质谱图色谱图见下图。[align=center][img=,690,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111953575038_7049_3255306_3.png!w690x528.jpg[/img][/align]实验选择CAPCELL PAK C18MG-Ⅲ色谱柱（2.0*150 mm，5 mm），该色谱柱使用高纯度硅胶作为基质，并且为了更有效地利用比表面积，通过减小细微孔的数量来增大有效分离场所。适合于在酸性条件下分析碱性化合物，对制造好的填料进行了特殊的预处理，硅胶表面结构见下图。[align=center][img=,533,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111954321967_3368_3255306_3.jpg!w533x161.jpg[/img][/align]硝苯地平方法学与阿折地平方法学考察过程相似，可参考我们发表的文章：[align=center][img=,612,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111954456218_1668_3255306_3.png!w612x482.jpg[/img][/align]硝苯地平又称心痛定、利心平、硝苯吡啶，是一种二氢吡啶类钙拮抗剂，能抑制心肌和血管平滑肌对Ca[sup]2+[/sup]的摄取，扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量，提高心肌对缺血的耐受性，同时能扩张周围小动脉，降低外周血管阻力，缓解冠状动脉痉挛，增加冠脉流量，改善心肌缺氧，从而使血压下降。小剂量扩张冠状动脉时并不影响血压，为较好的抗心绞痛药。用于预防和治疗冠心病心绞痛，对呼吸功能无不良影响，特别是对冠状动脉痉挛所致的心绞痛及患有呼吸道阻塞性疾病的心绞痛效果最佳，其疗效优于β受体阻滞剂。硝苯地平对血管平滑肌具一定选择性，对心脏的直接负性肌力作用及变性作用较弱，故全身给药不引起心率减慢而表现为心率反射性增加。硝苯地平的药物动力学研究，口服后吸收迅速、完全。口服后10分钟即可测出其血药浓度，约30分钟后达血药峰浓度，嚼碎服或舌下含服达峰时间提前。硝苯地平在10-30mg之间，生物利用度和半衰期无显著差别。吞服、嚼碎服或舌下含服硝苯地平片，相对生物利用度基本无差异。硝苯地平与血浆蛋白高度结合，约为90%。口服15分钟起效，1-2小时作用达高峰，作用持续4-8小时；舌下给药2-3分钟起效，20分钟达高峰。T1/2呈双相，T1/2α为2.5-3小时，T1/2β为5小时。药物在肝脏内转换为无活性的代谢产物，约80%经肾排泄，20%随粪便排出。肝肾功能不全的患者，硝苯地平代谢和排泄速率降低。感谢仪器信息网为我们提供原创大赛的分享平台，互相学习！
[align=center][b]硝苯地平药物动力学研究进展[/b][/align] 硝苯地平(Nifedipine)，临床主要应用于心绞痛和高血压症。易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯，溶于热甲醇，不溶于水。遇光易变质。水溶解性:13(DMF,tundefined)。口服-大鼠 LD50: 1022 毫克/公斤 口服-小鼠LD50: 310 毫克/公斤。外观：黄色固体。Molar mass：346.339 g/mol，Exact mass：346.116486308 Da。IUPAC name： 3,5-dimethyl2,6-dimethyl-4-(2-nitrophenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylateFormula：C17H18N2O6结构式和3D结构式如下：[img=,431,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101013449776_9560_3255306_3.jpg!w431x337.jpg[/img][img=,301,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101013434080_2215_3255306_3.jpg!w301x230.jpg[/img] LogP and LogD:[img=,690,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014001611_3533_3255306_3.jpg!w690x283.jpg[/img]Solubility:[img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014064260_2580_3255306_3.jpg!w690x268.jpg[/img] 实验选择高灵敏度HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统定量分析硝苯地平在人血中的药动学研究。根据硝苯地平独特的pKa值范围：-0.9/13，LogP=1.82，实验选择水相中添加5 mM甲酸铵和0.1%甲酸，水相pH=2.8，符合pH=pKa+-1的要求。由于乙腈和甲醇单独使用无法得到完美的峰形，有机相选择乙腈：甲醇=5:3的比例，在2.6分钟稳定出峰。洗脱程序优化至5分钟一个分析样，大大增加了分析效率，流速400 mL/min，柱温40 ℃，进样量5 mL。质谱图色谱图见下图。[img=,690,528]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014198150_4925_3255306_3.jpg!w690x528.jpg[/img] 实验选择CAPCELL PAK C18MG-Ⅲ色谱柱（2.0*150 mm，5 mm），该色谱柱使用高纯度硅胶作为基质，并且为了更有效地利用比表面积，通过减小细微孔的数量来增大有效分离场所。适合于在酸性条件下分析碱性化合物，对制造好的填料进行了特殊的预处理，硅胶表面结构见下图。[img=,533,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014363408_1516_3255306_3.jpg!w533x161.jpg[/img] 硝苯地平方法学与阿折地平方法学考察过程相似，可参考我们发表的文章：[img=,612,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101014472220_5103_3255306_3.jpg!w612x482.jpg[/img] 硝苯地平又称心痛定、利心平、硝苯吡啶，是一种二氢吡啶类钙拮抗剂，能抑制心肌和血管平滑肌对Ca2+的摄取，扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量，提高心肌对缺血的耐受性，同时能扩张周围小动脉，降低外周血管阻力，缓解冠状动脉痉挛，增加冠脉流量，改善心肌缺氧，从而使血压下降。小剂量扩张冠状动脉时并不影响血压，为较好的抗心绞痛药。用于预防和治疗冠心病心绞痛，对呼吸功能无不良影响，特别是对冠状动脉痉挛所致的心绞痛及患有呼吸道阻塞性疾病的心绞痛效果最佳，其疗效优于β受体阻滞剂。也适用于各种类型的高血压，包括重度及顽固性高血压。治疗顽固性充血性心力衰竭可长期服用本品。还用于治疗原发性肺动脉高压、弥漫性食管痉挛及支气管哮喘、十二指肠球部溃疡、尿道梗阻、运动性哮喘、贲门失弛缓症等。 硝苯地平对血管平滑肌具一定选择性，对心脏的直接负性肌力作用及变性作用较弱，故全身给药不引起心率减慢而表现为心率反射性增加。 口服后吸收迅速、完全。口服后10分钟即可测出其血药浓度，约30分钟后达血药峰浓度，嚼碎服或舌下含服达峰时间提前。硝苯地平在10-30mg之间，生物利用度和半衰期无显著差别。吞服、嚼碎服或舌下含服硝苯地平片，相对生物利用度基本无差异。硝苯地平与血浆蛋白高度结合，约为90%。口服15分钟起效，1-2小时作用达高峰，作用持续4-8小时；舌下给药2-3分钟起效，20分钟达高峰。T1/2呈双相，T1/2α为2.5-3小时，T1/2β为5小时。药物在肝脏内转换为无活性的代谢产物，约80%经肾排泄，20%随粪便排出。肝肾功能不全的患者，硝苯地平代谢和排泄速率降低。
紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。目前全球有高血压患者6亿人。硝苯地平是目前临床上治疗高血压和心绞痛首选药物之一，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平饱和溶解度的紫外分光光度法，并检测硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度，为其缓控释制剂的开发提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；SHA-C水浴恒温振荡器（金坛市白塔金昌实验仪器厂）。材料：硝苯地平（山西临汾宝珠制药有限公司）；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1.标准储备液的配备精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长的确定精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300745_480064_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3 标准曲线的建立分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，配制成45μg/mL[fo
紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。硝苯地平是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂，临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平缓释片体外释放度的方法，并测定其释放曲线，为其质量标准的制定提供依据，并为其体内评价提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；BS 1101电子天平( 北京赛多利斯天平有限公司生产)；RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。材料：硝苯地平对照品(中国药品生物制品检定所)；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1标准储备液精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300747_480065_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3空白辅料干扰实验精密称取处方量的辅料18.50mg，置于100 mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。http://ng1
专家您好:我们在做硝苯地平样品的有关物质时在"显示选项"栏中选则的灵敏度为-0.0005到0.005,这种情况下柱子的基线一直洗不平,我们就反复的洗(先用纯水洗半小时,再用甲醇比水1:1洗,最后用甲醇洗,流速都是0.6,可是情况越来越糟糕,但是调节灵敏度后,(-0.005到0.05)基线就是平直的,请问这是怎么回事?高压泵会不会因为反复冲洗而发生阻塞,如果会发生阻塞的话,会是哪个部件?
作者：秦书德 马晓伟 陈静 郭兴杰作者单位沈阳药科大学,摘 要:目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液（60∶40）,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201631_384755_2379123_3.jpg
各位大神想请教一个问题，本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验，样品是儿童铁锌钙口服液（保健品），标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件（降压类中成药和辅助降血压类保健食品）第2011008号。一开始是几个地平一起做的（氨氯、尼群、非洛、硝苯），做了三个加标水平（10PPb、40ppb、80ppb）其他三个都没有问题，但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高，超200%了，做了样品中是没有的，然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率，这次比混标稍微好一点，但是三水平的回收率还是偏高，分别是160%、160%、130%，请问有遇到过类似情况的吗？是因为样品的问题吗？（就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应？我查看了图谱，标准的峰比较正常，但是样品加标的峰会比较胖一些），请各位大神指点！谢谢
苯磺酸氨氯地平 2015年版二部药典上添加了有关物质I 是薄层色谱法 在紫外灯254nm和365nm下检视 大家觉着是分别开这两个波长的灯还是一起开？
各位前辈，今日做苯磺酸氨氯地平片，看到新药转正标准上鉴别有红外鉴别一项，分别用氯仿、甲醇、无水乙醇提取后做红外图谱，但是和对照图谱集对不上哦，这是什么情况，有作过的朋友指点一下，到底有什么提取，怎样提取出来，感谢！
各位前辈，今日做苯磺酸氨氯地平片，看到新药转正标准上鉴别有红外鉴别一项，分别用氯仿、甲醇、无水乙醇提取后做红外图谱，但是和对照图谱集对不上哦，这是什么情况，有作过的朋友指点一下，到底有什么提取，怎样提取出来，感谢！[color=#f10b00]见此贴：[/color][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091027/2177496/[/url]
各位老师，我现在在做硝苯地平的有关物质，有一个硝苯地平杂质1的含量忽大忽小，后来我们发现不同的色谱柱，检测出来的含量不同，用了安捷伦、迪马家的C18柱，杂质1含量约0.3%，但是用Waters家的色谱柱，杂质1就是未检出。所以，我想问一下，C18色谱柱中，会不会存在微量物质，促使硝苯地平降解为杂质1。硝苯地平在紫外光破坏、酸破坏、热破坏条件下产生杂质1。另外，单独进杂质1对照品溶液峰面积无变化，每个色谱柱都很稳定。
[color=#444444]比如硝苯地平，脱去一个甲氧基，甲氧基分子量是31。单硝苯地平的母离子和子离子相差32，请问这个是为什么？谢谢啦[/color]
下图为正离子模式下硝苯地平(相对分子质量346)的代谢物质谱图，请问分析离子峰可能是353还是331呢？实验卡在对代谢物进行定性很久了，希望各位老师多多指教！[img=,690,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312061413355858_937_5900538_3.png[/img]
请问大家，我目前在研究阿替洛尔，硝苯地平，卡托普利，利血平等11种心血管药物的检测方法，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，文献普遍使用内标法定量，多为氘代物，那么问题来了1.卡托普利，利血平还有其他没有找到合适的内标，有的文献中这些药物测定没有内标物，这是为什么啊？2.内标物质(氘代物)定量，定容的时候加入。那这么多物质的替代物怎么选择(大部分文献都没有替代物的信息)，那那些文献怎么算回收率的啊?3.可以从内标物里选择几种，在样品前处理之前加入，充当替代物算回收率吗?会影响后续待测物质的定量吗?
氨氯地平是一种常用的抗高血压药物，对于其中的杂质，氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面：1. 质量影响：杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性，可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响：杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应，影响药品的安全性。3. 药效影响：杂质可能会干扰氨氯地平的药效，使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素：食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准，过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产，控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]
“大夫，这药吃几片啊？‘30mg’是多少？这个我真看不懂。您快帮我写上点儿。”类似这样的问题几乎每天都会有患者提出。确实说明书上写的“mg”“ml”，让人不易理清头绪，看错了会给患者治疗带来许多麻烦或严重后果。现在就让我们理一理这缭乱的头绪。 先让我们学会看药品规格。每一包装的药品都会写规格，如硝苯地平控释片30mg×7片：30mg是每片的剂量，7片是这盒药中的数量。当医师注明您要每次服用30mg，就说明每次应该服用一片硝苯地平控释片。这时您只要谨记“30mg=1片”“60mg=2片”，简单换算就可以了。另外，有的药品并非是整片服用，如：酒石酸美托洛尔片，其规格是25mg×20片。医嘱：12.5mg/次；一日两次。其中12.5mg是25mg的一半，即一次服用半片，一日服用两次（早晚各服一次）。 通过以上事例不难看出，在用药剂量上我们首先看清药品的单位，不管他是mg、g还是ml，只要包装单位和医嘱单位上写的一致，我们换算两者的数量倍数，得出该服用的片数即可。当药品为溶液剂型，要用重量单位计算用量时，请您先看清两者之间的关系，如：布洛芬混悬液规格是100ml：2g，即：“100ml=2g”，当您要服用0.2g时，服10ml即可。 不同的药物，不同的用量，按照以上方法，相信您可以清晰、准确地换算药品用量。来源：http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0051/151743.html
您是否还在为某药物分析一筹莫展？还在为HPLC 流动相调整，色谱柱的选择迟疑不决？现在一切都迎刃而解了！Merck Millipore 完全按照USP方法要求，推出第一期新鲜上好USP药物分析方法，供您参考！第一期药物名单如下:NameChinese NameIndicationAmlodipine 氨氯地平高血压\心绞痛 Benazepril 贝那普利（洛汀新） 高血压病治疗的二线药 Betamethasone 倍他米松风湿病\皮炎 Budesonide 布地奈德 支气管哮喘 Ciprofloxacin 环丙沙星抗菌抗感染Fenofibrate 非诺贝特 降血脂 Guaifenesin 愈创甘油醚镇咳、解痉、 哮喘Irbesartan 厄贝沙坦 原发性高血压 Lamivudin 拉米夫定 乙型肝炎 Lansoprazole 兰索拉唑 抗酸、抗溃疡病 Letrozole 来曲唑 绝经后晚期乳腺癌 Levofloxacin 左氧氟沙星抗菌抗感染Mefenamic Acid 甲灭酸 抗炎、镇痛、解热 Nifedipin 硝苯地平抗高血压、防治心绞痛 [siz
乐卡地平杂质的作用是多方面的，并且主要取决于它们的类型和含量。1. 降低药效：如果杂质的含量过高，可能会降低乐卡地平的药效。例如，杂质可能会与乐卡地平的活性成分竞争，降低其与体内靶点的结合能力，从而降低其药效。2. 引发副作用：某些类型的杂质可能会引发副作用，例如过敏反应、肝脏损伤等。这通常取决于杂质的类型和含量，以及患者的个体差异。3. 质量控制：在药品制造过程中，杂质也被用作一种质量控制的手段。通过测量杂质的含量，可以评估药品的纯度和质量，以确保药品的安全性和有效性。CATO标准品药品中杂质的含量都会严格控制在一定范围内，以确保药品的安全性和有效性。药品在上市之前，必须经过严格的质量检测，以确保其杂质含量符合法定标准。[img=,601,522]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041448095358_8809_6381668_3.png!w601x522.jpg[/img]
作者：杨丽萍, 张津枫,张广明,陈咏梅,郭立民 ( 天津天士力集团化学制药研究所, 天津 300402)摘要: 目的:建立用高效液相色谱法测定乐卡地平片含量的方法。方法:采用色谱柱DismonsilTM钻石C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.5,体积比65∶35);流速1.0 ml/min;检测波长为356 nm。结果:乐卡地平质量浓度在20~200μg/ml内,线性关系良好。结论:本方法快速灵敏、重现性好,测定结果准确可靠,可用于乐卡地平片的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161634_377905_2379123_3.jpg
有没有这样的经历？傍晚放学了，背着书包往家走。路口一转弯，忽然看到一轮巨大的红月亮漂浮在地平线上，像是日本漫画的唯美场景。Sheldon小时候就容易望着月亮发呆：为什么地平线上的月亮看起来比高高挂在空中的月亮大一些呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109131541_316207_1609805_3.jpg
请问各位大佬们，我目前是检测阿替洛尔，硝苯地平，卡托普利，利血平等11中心血管物质，大多数文献都采用的内标法，选择的氘代物作为内标，那么有些物质像卡托普利，利血平等文献上没有合适的内标(氘代物)，1.像利血平有的文献会用不是氘代物的内标，那会不会和其他物质反应冲突，还有的文献利血平没有内标，那它根据什么定量啊?2.十几种药物的替代物怎么选择?大多数文献都没有选择替代物的内容，那我可以将几种定量内标(氘代物)的操作步骤移到样品前处理之前 ，当做替代物吗？这样做会对后面的定量或者回收率有影响吗?请各位帮帮忙，谢谢！
文/刘玉单 华测检测地坪涂装材料作为建筑地面的主要装饰材料之一，被广泛应用于建筑工程中。随着其多品种、多元化的发展，GB/T 22374-2008《地坪涂装材料》已不再适用于地坪涂装材料的发展定位和应用。2018年6月7日，由中国建筑材料联合会提出，全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会归口的国家标准GB/T 22374-2018《地坪涂装材料》（以下简称新标准）正式发布。新标准代替GB/T22374-2008《地坪涂装材料》（以下简称旧标准），将于2019年5月1日开始实施，适用于涂装在水泥砂浆、混凝土等基面上，对地面起装饰、保护作用以及具有特殊功能（防静电性、防滑性等）要求的合成树脂基和聚合物水泥复合地坪涂装材料。与旧标准相比，新标准在产品分类、技术指标、试验方法等多方面均有变更。[b]1.产品分类和定义[/b]与旧标准相比，新标准中产品分类按分散介质分类增加了聚合物水泥复合型地坪涂装材料，按涂层结构分类增加了中涂，且修改了按承载能力进行分类的类别名称，删除了按防静电类型的分类方式。新标准中地坪涂装材料有4种分类方式：（1）地坪涂装材料按其分散介质分为水性地坪涂装材料（S）、无溶剂型地坪涂装材料（W）、溶剂型地坪涂装材料（R）、聚合物水泥复合型地坪涂装材料（J）。根据成膜机理，将聚合物水泥复合型地坪涂装材料又分为：有机交联反应型聚合物水泥复合地坪涂装材料（JJ）和非有机交联反应型聚合物水泥复合地坪涂装材料（FJ）。（2）地坪涂装材料按涂层结构分为：底涂（D）、中涂（Z）、面凃（M）。（3）地坪涂装材料按使用场所分为：室内（SN）和室外（SW）。（4）地坪涂装材料按交通承载量分为：轻载（QZ）、重载（ZZ）。其中，按分散介质分类的几种地坪涂装材料定义如下：[b]水性地坪涂装材料：[/b]以水为主要分散介质的合成树脂基地面涂装类材料；[b]溶剂型地坪涂装材料：[/b]以具有挥发性的且固化后不能成为涂层组份的有机物为分散介质的地面涂装类材料；[b]无溶剂型地坪涂装材料：[/b]以有机物为分散介质且固化后作为成膜物质存在的地面涂装类材料；[b]聚合物水泥复合地坪涂装材料：[/b]由水性聚合物和水泥基胶凝材料为主要原料，加入填料、骨料及其他助剂配制而成的地面涂装类材料；[b]有机交联反应型聚合物水泥复合地坪涂装材料：[/b]由多组分反应型聚合物（聚氨酯）和水泥基胶凝材料为主要原料，加入填料、骨料及其他助剂配制而成的地面涂装类材料；[b]非有机交联反应型聚合物水泥复合地坪涂装材料：[/b]由单组分聚合物（胶粉或乳液）和水泥基胶凝材料为主要原料，加入填料、骨料及其他助剂配制而成的地面涂装类材料。[b]2.技术指标[/b]与旧标准相比，新标准中材料的技术指标主要做了以下变化：（1）增加了“乙二醇醚及醚酯总和、邻苯二甲酸酯类总和、游离4,4’-二氨基二苯甲烷（MDA）、总挥发性有机化合物（TVOC）释放量、甲醛释放量”项目；（2）底涂中增加“拉伸粘结强度”项目，删除“附着力”项目。（3）增加了地坪涂装材料中涂的技术要求；（4）面涂基本性能中对水性、溶剂型地坪增加“拉伸粘结强度”项目；对室外用地坪增加“耐人工气候老化性”项目；对自流平地坪增加“初始流动度”项目；删除“附着力”项目；（5）增加了聚合物水泥复合地坪涂装材料面涂的技术要求；（6）面涂特殊性能中增加了“弹性”“涂层耐温变性”“抗划伤性”“抗热胎压痕性”项目，删除“流动度”“拉伸粘结强度”“耐人工气候老化性”。[b]2.1旧标准技术指标[/b]旧标准中地坪涂装材料的有害物质限量要求、底涂要求、面凃基本性能要求和面凃特殊性能要求详见表1-表4。[align=left]表1 地坪涂装材料有害物质限量要求[/align][table=553][tr][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]限量值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水性[/align] [/td][td] [align=center]溶剂型[/align] [/td][td] [align=center]无溶剂型[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 挥发性有机化合物（VOC）质量浓度/（g/L） ≤[/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 游离甲醛质量分数/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 苯质量分数/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 甲苯、二甲苯的总和质量分数/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 游离甲苯二异氰酸酯（TDI）质量分数/（g/kg）（聚氨酯类） ≤[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] 可溶性重金属质量分数/（mg/kg） ≤[/td][td] [align=center]铅（Pb）[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铬（Cr）[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]汞（Hg）[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表2 地坪涂装材料底涂要求[/align][table=553][tr][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水性[/align] [/td][td] [align=center]溶剂型[/align] [/td][td] [align=center]无溶剂型[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 容器中状态[/td][td=3,1] [align=center]搅拌混合后均匀，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td]实干 ≤[/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td=2,1] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐碱性（48h)[/td][td=3,1] [align=center]漆膜完整，不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 附着力/级 ≤[/td][td=3,1] [align=center]1[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表3 地坪涂装材料面凃基本性能要求[/align][table=553][tr][td=3,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水性[/align] [/td][td] [align=center]溶剂型[/align] [/td][td] [align=center]无溶剂型[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 容器中状态[/td][td=3,1] [align=center]搅拌混合后均匀，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 涂膜外观[/td][td=3,1] [align=center]涂膜外观正常[/align] [/td][/tr][tr][td=2,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td]实干 ≤[/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]48[/align] [/td][/tr][tr][td=2,2] 硬度[/td][td]铅笔硬度（擦伤） ≥[/td][td=2,1] [align=center]H[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]邵氏硬度（D型）[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 附着力/级 ≤[/td][td=2,1] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td=2,2] 拉伸粘结强度/MPa[/td][td]标准条件 ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td]浸水后 ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 抗压强度/MPa ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 耐磨性（750g/500r）/g ≤[/td][td] [align=center]0.060[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.030[/align] [/td][/tr][tr][td=2,2] 耐冲击性[/td][td]Ⅰ级[/td][td=3,1] [align=center]500g钢球，高100cm，涂膜无裂纹、无剥落[/align] [/td][/tr][tr][td]Ⅱ级[/td][td=3,1] [align=center]1000g钢球，高100cm，涂膜无裂纹、无剥落[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 防滑性（干摩擦系数） ≥[/td][td=3,1] [align=center]0.50[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 耐水性（168h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色，2h后恢复[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] 耐化学性[/td][td=2,1] 耐油性（120#溶剂汽油，72h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐碱性（20%NaOH,72h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐酸性（10%H2SO4,48h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表4 地坪涂装材料面凃特殊性能要求[/align][table=553][tr][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水性[/align] [/td][td] [align=center]溶剂型[/align] [/td][td] [align=center]无溶剂型[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 流动度/mm ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]140[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] 防滑性[/td][td]干摩擦系数 ≥[/td][td=3,2] [align=center]0.70[/align] [/td][/tr][tr][td]湿摩擦系数 ≥[/td][/tr][tr][td=1,2] 体积电阻，表面电阻/Ω[/td][td]导静电型[/td][td=3,1] [align=center]≥1×10[sup]6[/sup]～1×10[sup]9[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td]静电耗散型[/td][td=3,1] [align=center]≥1×10[sup]6[/sup]～1×10[sup]9[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] 拉伸粘结强度/MPa[/td][td]热老化后 ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td]冻融循环后 ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐人工气候老化性（400h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，无裂纹；粉化≤1级，△E≤6.0[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 燃烧性能[/td][td=3,1] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐化学性（化学介质商定）[/td][td=3,1] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][/table][b] 2.2新标准技术指标[/b]新标准中地坪涂装材料的有害物质限量要求，底涂要求，中涂要求，水性、溶剂型和无溶剂型地坪涂装材料面凃及涂层体系的基本性能要求，聚合物水泥复合地坪涂装材料面凃的基本性能要求和地坪涂装材料面凃或涂层体系特殊性能要求详见表5-表10。 [align=left]表5地坪涂装材料有害物质限量的要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=4,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S型[/align] [/td][td] [align=center]R型[/align] [/td][td] [align=center]W型[/align] [/td][td] [align=center]J型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 挥发性有机化合物含量（VOC）/（g/L） ≤[/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td=2,1] 游离甲醛/（mg/kg）≤[/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 苯/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 甲苯、乙苯、二甲苯的总和/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td=2,1] 苯、甲苯、乙苯、二甲苯的总和/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td=2,1] 游离二异氰酸酯（TDI、HDI）[sup]a[/sup]（限聚氨酯类）/（g/kg） ≤[/td][td=3,1] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td=2,1] 乙二醇醚及醚酯总和/（mg/kg） ≤[/td][td=4,1] [align=center]300[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]8[/align] [/td][td=1,2] 邻苯二甲酸酯含量/% ≤[/td][td]邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）总和[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）和邻苯二甲酸丁辛酯（DNOP）总和[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td=2,1] 游离4,4’-二氨基二苯甲烷（MDA）[sup]b[/sup]（限环氧类）/（g/kg）≤[/td][td=3,1] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]10[/align] [/td][td=1,4] 可溶性重金属[sup]c[/sup]/（mg/kg）≤[/td][td]铅（Pb）[/td][td=4,1] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td]镉（Cd）[/td][td=4,1] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td]铬（Cr）[/td][td=4,1] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td]汞（Hg）[/td][td=4,1] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td=2,1] 总挥发性有机化合物（TVOC）释放量b/（mg/m[sup]3[/sup]） ≤[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td=2,1] 甲醛释放量b/（mg/m3） ≤[/td][td=4,1] [align=center]0.1[/align] [/td][/tr][tr][td=7,1] [sup]a[/sup]单组分水性地坪涂装材料不测。[sup]b[/sup]仅适用于室内地坪涂装材料。[sup]c[/sup]仅适用于有色地坪涂装材料。[/td][/tr][/table][align=left]表6地坪涂装材料底涂的要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S型[/align] [/td][td] [align=center]R型[/align] [/td][td] [align=center]W型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 容器中状态[/td][td=3,1] [align=center]搅拌混合后均匀，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td=1,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td]实干 ≤[/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td=2,1] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 耐碱性（饱和Ca（OH）[sub]2[/sub]，48h)[/td][td=3,1] [align=center]漆膜完整，不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 拉伸粘结强度/MPa ≥[/td][td=3,1] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表7 地坪涂装材料中涂的要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S型[/align] [/td][td] [align=center]R型[/align] [/td][td] [align=center]W型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 容器中状态[/td][td=3,1] [align=center]搅拌混合后均匀，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2[/align] [/td][td=1,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td]实干 ≤[/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td=2,1] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 耐碱性（饱和Ca（OH）[sub]2[/sub]，48h)[/td][td=3,1] [align=center]漆膜完整，不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 拉伸粘结强度/MPa ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表8水性、溶剂型、无溶剂型地坪涂装材料面凃及涂层体系的基本性能要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=5,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S型[/align] [/td][td=2,1] [align=center]R型[/align] [/td][td=2,1] [align=center]W型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 容器中状态[/td][td=5,1] [align=center]搅拌后呈均匀状态，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td=2,1] 涂膜外观[/td][td=5,1] [align=center]表面平整、无明显可见的缩孔、浮色、发花、起皱、针孔、开裂等现象[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3[/align] [/td][td=1,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td=5,1] [align=center]8[/align] [/td][/tr][tr][td]实干 ≤[/td][td=5,1] [align=center]48[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 初始流动度[sup]a[/sup]/mm ≥[/td][td=5,1] [align=center]140[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]5[/align] [/td][td=1,2] 硬度[/td][td]铅笔硬度（擦伤）[/td][td=4,1] [align=center]商定[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]邵氏硬度（D型）[/td][td=4,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td=2,1] 耐磨性（750g/500r）/g ≤[/td][td=2,1] [align=center]0.050[/align] [/td][td=3,1] [align=center]0.030[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td=2,1] 抗压强度/MPa≥[/td][td=4,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]8[/align] [/td][td=1,2] 拉伸粘结强度/MPa[/td][td]标准条件 ≥[/td][td=5,1] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td]浸水后 ≥[/td][td=5,1] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]9[/align] [/td][td=1,2] 耐冲击性[/td][td]轻载（500g钢球）[/td][td=5,2] [align=center]涂膜无裂纹、无剥落[/align] [/td][/tr][tr][td]重载（1000g钢球）[/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td=2,1] 防滑性（干摩擦系数）≥[/td][td=5,1] [align=center]0.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td=2,1] 耐水性（168h）[/td][td=5,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色，2h后恢复[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]12[/align] [/td][td=1,3] 耐化学性[/td][td]耐碱性（20%NaOH,72h）[/td][td=5,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td]耐酸性（10%H2SO4，48h）[/td][td=5,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td]耐油性（120#溶剂油，72h）[/td][td=5,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td=2,1] 耐人工气候老化性[sup]b[/sup][/td][td=5,1] [align=center]时间商定（不低于400h），不起泡、不剥落、无裂纹，粉化≤1级，变色≤2级[/align] [/td][/tr][tr][td=8,1] [sup]a[/sup]仅适用于自流平地坪涂装材料。[sup]b[/sup]仅适用于室外地坪涂装材料。[/td][/tr][/table][align=left]表9聚合物水泥复合地坪涂装材料面凃的基本性能要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=2,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]JJ型[/align] [/td][td] [align=center]FI型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 容器中状态[/td][td=2,1] [align=center]液体组分搅拌后呈均匀状态；粉体组分应无结块[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td=2,1] 涂膜外观[/td][td=2,1] [align=center]表面无裂纹，颜色均匀[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 可操作时间/min[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 尺寸变化率/%[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-0.15～+0.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td=2,1] 初始流动度a/mm ≥[/td][td=2,1] [align=center]130[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td=2,1] 维卡软化点b/℃ ≥[/td][td] [align=center]140[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]7[/align] [/td][td=1,3] 抗压强度/MPa ≥[/td][td]24h[/td][td] [align=center]20.0[/align] [/td][td] [align=center]6.0[/align] [/td][/tr][tr][td]7d[/td][td] [align=center]40.0[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]28d[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]30.0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]8[/align] [/td][td=1,3] 抗折强度/MPa ≥[/td][td]24h[/td][td] [align=center]5.0[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td]7d[/td][td] [align=center]10.0[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]28d[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]7.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td=2,1] 耐磨性（500g/100r）/g ≤[/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td=2,1] 防滑性（干摩擦系数） ≥[/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td=2,1] 拉伸粘结强度/MPa ≥[/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td=2,1] 耐冲击性（1000g钢球）[/td][td=2,1] [align=center]表面无裂纹、无剥落[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td=2,1] 耐水性（168h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，无变色[/align] [/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，无变色[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]14[/align] [/td][td=1,3] 耐化学性[/td][td]耐碱性（20%NaOH，72h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td]耐酸性（10%H2SO4，48h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]耐油性（120#溶剂油，72h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td=2,1] 耐盐水性（3%NaCL，168h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [sup]a[/sup]仅适用于自流平聚合物水泥复合地坪涂装材料。[sup]b[/sup]仅适用于温度高的场所。[/td][/tr][/table][align=left]表10地坪涂装材料面凃或涂层体系特殊性能要求[/align][table=553][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,1] [align=center]项目[/align] [/td][td] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]高防滑性[sup]a,b[/sup][/td][td]湿摩擦系数 ≥[/td][td] [align=center]0.70[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]2[/align] [/td][td=1,4] 防静电性[sup]a,c[/sup][/td][td]表面电阻（导静电型）/Ω[/td][td=1,2] [align=center]≥5×10[sup]4[/sup]～1×10[sup]6[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td]体积电阻（导静电型）/Ω[/td][/tr][tr][td]表面电阻（防静电耗散型）/Ω[/td][td=1,2] [align=center]≥1×10[sup]6[/sup]～1×10[sup]9[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td]体积电阻（静电耗散型）/Ω[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 燃烧性能[sup]a,d[/sup][/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 耐特殊化学介质性[sup]a,e[/sup][/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]5[/align] [/td][td=1,3] 弹性[sup]f[/sup][/td][td]拉伸强度/MPa ≥[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td]断裂伸长率/% ≥[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td]柔韧性/mm[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td=2,1] 涂层耐温变性[sup]a,g[/sup][/td][td] [align=center]漆膜表面无起泡、剥落、变色等现象[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td=2,1] 抗划伤性[sup]h[/sup] ≤[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td=2,1] 抗热胎压痕性[sup]a,i[/sup][/td][td] [align=center]△E*≤3.0（单色）；变色≤1级（彩色）[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] [sup]a[/sup]可根据有关方商定测试配套底涂后或与底涂和中涂后的性能。[sup]b[/sup]适用于对防滑性有特殊要求的场所。[sup]c[/sup]适用于需防静电的场所。[sup]d[/sup]适用于对燃烧性能有要求的场所。[sup]e[/sup]适用于需接触高浓度酸、碱、盐等化学腐蚀性药品的场所。[sup]f[/sup]适用于弹性地坪涂装材料。[sup]g[/sup]适用于冷库或蒸汽消毒，有温度变化差异的使用场所。[sup]h[/sup]适用于表面光滑地坪涂装材料。[sup]i[/sup]适用于车库、停车场等场所。[/td][/tr][/table][b]3.试验方法[/b]与旧标准相比，新标准主要修改了挥发性有机化合物含量（VOC）和游离甲醛的试验方法，以及把试验基材石棉水泥板改为无石棉纤维水泥平板。[b]3.1挥发性有机化合物含量（VOC）[/b]（1）水性地坪涂装材料的VOC测试旧标准规定按旧标准附录A进行试验，即通过烘箱干燥的方式得出地坪涂装材料中总挥发物含量再扣除通过卡尔费休试剂滴定法得到的水分含量，最终得出地坪涂装材料中VOC含量。新标准更改试验方法，按GB 18582-2008中附录A进行试验，即试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其VOC含量。（2）溶剂型及无溶剂型地坪涂装材料的VOC测试旧标准规定按GB 18581-2001中4.2进行试验，即通过烘箱干燥的方式最终得出地坪涂装材料中VOC含量，与水性地坪涂装材料相比，无需进行水分含量的测试。新标准更改试验方法，按GB/T 23985规定进行试验，并按GB/T 23985-2009中8.3式（2）计算。即先通过烘箱干燥的方式测定不挥发物含量，再通过卡尔费休试剂滴定法测定水分含量，最后计算得出地坪涂装材料样品中VOC的含量。（3）聚合物水泥复合地坪涂装材料的VOC测试聚合物水泥复合地坪涂装材料是新标准新增的一种产品类别，其VOC的测试与新标准中溶剂型及无溶剂型地坪涂装材料的VOC测试方法一样，均按GB/T 23985规定进行试验，但计算公式不同，聚合物水泥复合地坪涂装材料的VOC测试采用GB/T 23985-2009中8.4式（3）计算。[b]3.2游离甲醛[/b]（1）水性地坪涂装材料的游离甲醛测试旧标准规定按HJ/T 201-2005附录E进行试验，该标准已于2014-07-01作废，被代替标准是HJ 2537-2014。新标准规定按GB/T 23993进行试验，新旧标准的实验原理相同，均是采用乙酰丙酮分光光度法测定游离甲醛的含量，但具体测试过程有细微差别，如在标准工作曲线的绘制过程中新标准增加了一个0.20ml甲醛标准稀释液的参照数据，吸收吸光度的波长从414nm更改为了412nm等。（2）溶剂型及无溶剂型地坪涂装材料的游离甲醛测试旧标准按GB 18583-2001附录A中溶剂型材料的规定进行试验，GB 18583-2001已于2009-09-01作废，被代替标准是GB 18583-2008。新标准按GB 18583-2008附录A中溶剂型胶粘剂的规定即乙酰丙酮分光光度法进行试验，其测试原理：先把试样用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解，将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在PH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度。根据标准曲线，计算试样中游离甲醛含量。（3）聚合物水泥复合地坪涂装材料的游离甲醛测试聚合物水泥复合地坪涂装材料是新标准新增的一种产品类别，其游离甲醛的测试与新标准中溶剂型及无溶剂型地坪涂装材料的游离甲醛测试测试方法一样，均按GB 18583-2008附录A中溶剂型胶粘剂的规定即乙酰丙酮分光光度法进行试验。[b]3.3试验基材[/b]旧标准中，涂膜外观、干燥时间、附着力、耐水性、耐碱性、耐人工气候老化性、防滑性等测试项目的试验基材选用是温石棉纤维水泥平板，耐化学性采用的试验基材为钢板。但新标准中，除了刚刚提及的测试项目的试验基材改为符合JC/T 412.1-2006中厚度为4mm~6mm的NAF H V级板的无石棉纤维水泥平板外，新增的邵氏硬度、高防滑性、耐特殊化学介质性、涂层耐温变性、抗热胎压痕性、抗划伤性的试验基材也选择了无石棉纤维水泥平板。无石棉纤维水泥平板是用非石棉类纤维作为增强材料制成的纤维水泥平板，制品中石棉成份含量为零。[b]4.贮存要求[/b]与旧标准相比，新标准中产品的贮存条件主要删除了溶剂型产品应隔绝远离火源的要求。新标准规定：产品在存放时，应保持通风，干燥、防止日光直接照射，冬季时应采取防冻措施。产品应根据产品类型分别规定贮存期限，并在包装标志上明示。[b]结语[/b]新标准对地坪涂装材料的有害物质限量和物理性能方面提出了更多的要求，CTI建议相关企业严格按照新标准的技术要求加强产品生产的配比控制，对地坪涂装材料的质量进行更严格的把控，确保生产的地坪涂装材料可以顺利投入市场。CTI华测检测建筑与工程产品线能够为您提供地坪涂装材料、内外墙涂料/腻子、防水涂料、防火涂料等各类涂料类的检测与咨询服务，更好地帮助您管控产品品质，监管工程质量，抵御未知风险，提升市场竞争力。
[em09506]请问谁可以提供非洛地平氧化产物对照品？谢谢！
以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂， 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm， 该法的最低检出限为0.005 μg，相对标准偏差为2.94％， 工作曲线的线性范围为0.005～1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样， 尼莫地平的平均回收率为96.7％～103％。关键词 尼莫地平， 紫外薄层色谱法 尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂， 能有效地调节细胞内钙的水平， 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1]， 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药， 其结构式如右所示。 有关该药的测定方法， 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3]， 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法， 以氯仿－甲醇－二氯甲烷－正己烷为展开剂， 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点， 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验， 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料 CS－9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津)； 毛细管定量点样器(美国Drummond)； UV－1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂)； 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂)； 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。 其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法 用1 μL定量毛细管点样， 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后， 放入盛有展开剂的层析缸中， 用蒸汽预吸附3～5 min， 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处， 展距9 cm 取出板， 待溶剂挥发干净， 置于紫外分析仪， 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点， 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描， 以外标两点法定量。 紫外薄层扫描条件： 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长，锯齿扫描， 数据累加4， 数据平滑11，高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择 我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿－甲醇－二氯甲烷－正己烷作为四元混和展开剂，其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。
HPLC法测定西尼地平的有关物质西尼地平（Cilnidipine）为一新型抗高血压药，其通过L-型钙通道长时间地抑制钙内流，具有长时间持续扩张血管作用，还可预防卒中和降低死亡率并减少肾、心、血管并发症，具有良好的发展前景。有关西尼地平药理作用的文献较多，但其质量分析方法的研究报道较少，本文采用反相高效液相色谱面积归一化法，对西尼地平合成工艺中各步中间体及可能产生的有关物质予以分离检测。 具体方法如下：(一)色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um流动相：0.03mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为4.0)-甲醇-乙腈（40:35:25）检测波长：240nm流速：1.0ml/min进样量：20ul系统适用性试验要求：理论塔板数按西尼地平峰计算应不低于3000；在供试品图谱中西尼地平与相邻杂质峰的分离度应符合规定。(二)供试品溶液：称取本品约10mg，加甲醇溶解并稀释至50.0ml，制成每1ml含0.2mg的溶液，作为供试品溶液。(临用新制) (三)测定：按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器，平衡后取空白溶液20ul注入液相色谱仪，再取供试品溶液20ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212231401_414537_2583865_3.jpg结果计算：供试品溶液的色谱图如有杂质峰，按面积归一化法计算：单个杂质峰面积不得大于所有峰面积总和的0.2%；各杂质峰面积的和不得大于所有峰面积总和的0.5%。注意：供试品溶液配制应避光操作。
[align=center][b]盐酸乐卡地平及其异构体的拆分——C18与PFP大PK！②[/b][/align][b]盐酸乐卡地平[/b]化学名称：3,5-吡啶二羧酸,1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯)2--1,1-二甲基甲酯盐酸盐适应症：轻、中度原发性高血压[align=center][img=,230,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141027_01_2222981_3.gif!w230x134.jpg[/img][/align][align=center]盐酸乐卡地平[/align][align=center]Lercanidipine hydrochloride[/align][align=center]MW：648.19[/align]我们对客户提供的[b]间硝基乐卡地平[/b]（主成分）及其两种异构体杂质——[b]对硝基乐卡地平[/b]和[b]邻硝基乐卡地平[/b]进行了拆分尝试。由于乐卡地平自身[b][color=#fdd53a]疏水性较强[/color][/b]，需在较[b][color=#fdd53a]高有机相条件[/color][/b]下才能得到良好洗脱，因此缓冲盐选择了[color=#5bb685][b]在高有机相中也能良好溶解[/b][/color]的[color=#5bb685][b]高氯酸钠体系[/b][/color]。首先，使用两款C18色谱柱进行分离尝试。结果如图1所示，小浓度进样时，间硝基乐卡地平与对硝基乐卡地平分离度为1.67，但大浓度进样时分离度仅有1.01，分离效果不佳。进一步使用表面极性高、柱效也更高的C18 AQ S3色谱柱进行分离，大浓度进样时同样未得到良好拆分结果，分离度为0.90（该结果未展示）。[align=center][img=,549,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141028_01_2222981_3.jpg!w549x354.jpg[/img][/align][align=center][color=#ffad1d]▲[/color] 图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果[/align][align=left]*注：峰上标数字为分离度（下同）[/align][align=left][/align][align=left][img=,499,180]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141028_02_2222981_3.jpg!w499x180.jpg[/img][/align][color=#546957]同样在[/color][b][color=#5bb685]高氯酸钠流动相体系[/color][/b][color=#546957]下，尝试使用对异构体有良好拆分能力的键合[/color][color=#fdd53a][b]五氟苯基[/b][/color][color=#546957]的[/color][b]CAPCELL PAK PFP[/b][color=#546957]色谱柱进行拆分尝试。与C[/color][color=#546957]18[/color][color=#546957]色谱柱结果相比较，间位与对位的出峰顺序发生了翻转，对比结果如图2所示。[/color][color=#546957][/color][align=center][color=#546957][img=,531,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141030_01_2222981_3.jpg!w531x335.jpg[/img][/color][/align][color=#546957][/color][align=center][color=#ffad1d]▲[/color] 图2 CAPCELL PAK C18 AQ、C18 MGII与PFP色谱柱分析结果对比[/align][align=center][color=#546957][img=,531,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141030_01_2222981_3.jpg!w531x335.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#546957][color=#ffad1d]▲[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e]图3 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析结果[/color][/color][/align][align=center][color=#546957][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#546957][color=#3e3e3e][img=,495,186]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712141031_01_2222981_3.jpg!w495x186.jpg[/img][/color][/color][/align][align=left][/align]
尼莫地平注射液含量方法学研究尼莫地平为1，4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。其药理特性是阻断中枢神经系统内细胞膜的钙通道，有效地调节细胞内钙的水平，使之保持正常的生理功能。下面是含量方法学研究。 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定，避光操作。1.色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇：乙腈：水=35：38：27；检测波长：235nm；进样量：20ul；柱温：35°C流速：1.0ml/min。2.精密度试验精密称取尼莫地平对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0ml，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复进样6次，计算精密度。结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261100_415567_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该方法精密度良好。3.线性关系精密称取尼莫地平对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2.0、3.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415553_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415554_2583865_3.jpg 线性方程为A=67935.82C-1996.73；r=0.9999。结论：本品在8.06～32.24μg/ml范围内，浓度与峰面积呈线性关系。4.溶液的稳定性试验取本品适量，加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液，在避光条件下放置，分别于0，1，2，4，8小时，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415555_2583865_3.jpg试验结果表明：本品溶液在8小时内测定稳定。5.回收率试验精密称取尼莫地平约8、10、12mg各三份，分别置50ml量瓶中，分别加入处方量的辅料空白溶液，超声助溶后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液1.0ml,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平约20mg,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。测定结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261054_415556_2583865_3.jpg平均回收率为99.65%；RSD为0.33%结论：由以上结果知，本品
[size=3]尼莫地平滴定的方法是：取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗？那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗？那么硫酸铈和什么反应呢？[/size]
【作 者】田书霞 蒋晔 赵静 任进民 王淑梅【机 构】河北医科大学药学院,河北石家庄050017 河北医科大学第二医院药剂科,河北石家庄050017【刊 名】中国药业, 2006(4): 50-51【关键词】奥美拉唑 反相高效液相色谱法 血药浓度http://www.chemdrug.com/images/space.gif【文 摘】目的 建立反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑浓度的方法。方法 血浆经碱化后以乙酸乙酯-氯仿（4：1）为提取溶剂，以液-液萃取法处理血浆样品。采用Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为pH=6．8的甲醇-异丙醇-0．5％三乙胺水溶液（37：10：53），流速为1．0mL／min，内标为硝苯地平，检测波长为302nm。结果 该法血药浓度在7．98～2．024×10^3ng／mL范围内线性关系良好（r=0．9998），最低检测限为2ng／mL，精密度日内RSD〈3．2％，日间RSD＜3．7％，平均提取回收率为84．6％，平均方法回收率为99．6％。结论 该方法快速、准确，适用于奥美拉唑的临床药代动力学研究和血药浓度检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271659_386550_2352694_3.jpg
2015年7月14日，美国东部时间上午7：49（北京时间19：49），新地平线号（New Horizons）探测号飞掠冥王星。NASA预告称在此新地平线号离冥王星达到最近距离之前，终极冥王星照片会发布在Instagram上，而全像素的影像则会在整个掠过冥王星的过程完成后发出。在照片中，我们总算是看到了比过去细节都更加丰富的冥王星，以前的影像中是看不到坑洞之类的部分的，同时也让我们看到了暗黑赤道带。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507152219_555709_2231913_3.jpg
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