尿皮质素

对气相色谱是菜鸟，有做皮质激素的吗

目前在做乳粉中6中糖皮质激素测定，可能由于是同类物质，都在同一时间出峰，峰型很好，调整了梯度以后稍微有一些分离，但是时间间隔很小，可是峰型又不好了。应该使用原梯度还是使用调整以后的。

41种糖皮质激素一套有证标准物质下来要多少钱？大家一般选哪些品牌？还有质控CRM怎么选择？求解

糖皮质激素，激素中作为药物使用最为广泛的一种，当我们谈论激素时，十有八九都在说它。它有着神奇而强大的作用，可救人于危难之间，也可以治疗许多“疑难杂症”，而它又因一大堆五花八门的副作用而广受诟病。对这个名字，不少人闻之色变，觉得只要一沾上它，变胖、内分泌紊乱、药物依赖就在向自己招手。而实际情况究竟怎样呢？

大家好，请问谁知道糖皮质激素类的国家标准检测方法呢？

[align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明，糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高，还可能降低人体免疫力，因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩，过硅胶固相萃取柱，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取；牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取，硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，用乙腈从分散液中提取激素类药物，用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质，经HLB固相萃取柱净化，用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋']（包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯）、泼尼松[/font][font='仿宋']龙（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、氢化可的松（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋']）、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']（包括双丙酸脂）[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应：微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体，加入特异性抗体（[/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体）、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后，特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合，同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合，通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙，然后加入底物显色，用酶标仪测定吸光度，根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取，水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式，化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低，加入乙腈后容易产生结块，所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质，像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体，具有相同的离子对信息，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分，因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序，使同分异构体具有良好的分离度，否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大，定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

分享化妆品中41种糖皮质激素测定标样

有做皮质激素的同仁，有这方面的资料可以分享一下吗，谢谢

刚刚转入原料药检测，有好多不懂的地方，大家是怎么用HPLC检测皮质激素的，谢谢

木质素磺酸钠的英文叫：sodium lignin sulfonate它是一种天然高分子聚合物。具有很大的分散性。它还有一种有基化学产品，，由于分子 量和官能团的不同而具有不同程度的公散性。是一种表面的活性物质，能吸附在各种固体质点的表面上，可进行金属离子交换作用，也因为其组织结构上存在各种活性基，因而能产生缩合作用或与其他化合物发生氢键作用。还是以木质素磺酸钠为主要原料复配的。用途： 木质素磺酸钠是竹子制浆过程提取物,经过浓缩改性反应并喷雾干燥而成。产品为浅黄色自由流动性粉末,易溶于水,化学性质稳定,长期密封储存不分解。木质素系列产品是一种表面活性剂，可以通过改性、加工、复配等方法生产多个产品。主要用于树指，水泥，农药，橡胶，等等一些物质上，它的主要性能：1、 混凝土减水剂：系粉状低引气性缓凝减水剂，属于阴离子表面活性物质，对水泥有吸附及分散作用，能改善混凝土各种物理性能。2、 水煤浆添加剂：在制备水煤浆过程中加入本产品，能提高高磨机产量、维持制浆系统状况正常、降低制浆电耗，使水煤浆提高浓度，在气化过程中，氧耗、煤耗下降，冷煤气效率提高，并能使水煤浆降低粘度且达到一定的稳定性和流动性。3、 耐火材料及陶瓷坯体增强剂：在大规格墙地砖及耐火砖制造过程中，可以使坯体原料微粒牢固粘结起来，可使干坯强度提高20%—60%以上。4、 染料工业和农药加工的填充剂和分散剂：在用作还原染料及分散染料的分散剂和填充剂时，可使染料色力增高，着色更均匀，缩短染料研磨的时间；在农药加工中可作为填充剂、分散剂和悬浮剂，大大提高可湿性粉剂的悬浮率和润湿性能。

SNT 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法

赵倩茹等建立一个高通量且简便高效的检测方法，对保障消费者的用妆安全具有现实意义。 研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]? 串联质谱法同时测定化妆品中 ８３ 种糖皮质激 素的分析方法。 以化妆品中常用的水、乳液、膏霜（ ｏ ／ ｗ 型） ３ 种基质为研究对象，对样品前处理和色谱? 质谱条件进形优化，最终确定样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后，采用 Ｔｈｅｒｍｏ Ａｃｃｕｃｏｒｅ ＰＦＰ 色谱柱（ １００ ｍｍ×２. １ ｍｍ，２. ６ μｍ） 分离，以 ０. １％ （ ｖ ／ ｖ） 乙酸乙腈和 ０. １％ （ ｖ ／ ｖ） 乙酸水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾正离子模式（ ＥＳＩ＋）下以动态多反应监测（ ＭＲＭ） 方式测定，外标法定量。 结果表明，８３ 种糖皮质激素在 ２ ～ ２００ μｇ ／ Ｌ 范围内线性关系良好，相关系数（ ｒ） 均大于 ０. ９９５，在 ３ 个不同添加水平下，平均回收率为 ７４. ５％ ～ １１２. ４％ ，相对标准偏差（ ＲＳＤ， ｎ ＝６） 为 ０. ８％ ～ ９. ９％ ，方法的检出限（ ＬＯＤ， Ｓ ／ Ｎ≥３） 和定量限（ ＬＯＱ， Ｓ ／ Ｎ≥１０） 分别为 ０. ００１ ～ ０. ０２３ μｇ ／ ｇ 和 ０. ００２～ ０. ０７６ μｇ ／ ｇ。 采用该方法对市售的 ４１ 批化妆品进行 ８３ 种糖皮质激素筛查，共发现 ４ 批阳性样品，分别检出氟轻松、倍氯米松双丙酸酯、醋酸地索奈德及地索奈德，含量范围为 ０. ５３ ～ ６３４. ２７ μｇ ／ ｇ，其中醋酸地索奈德尚未列入法定检测标准的筛查范畴。 该方法简便快捷，灵敏度高，重复性好，是对现行检测标准的补充，适用于多种基质类型化妆品中 ８３ 种糖皮质激素的快速定性定量筛查，为化妆品质量的日常监督提供可靠的技术支持。 文章具体内容见附件。

微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰（作者单位：中国农业科学院麻类研究所）摘要：通过微波辅助加热，运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段，硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响，确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为：在20 ℃恒温下，试样于质量分数72％硫酸中水解2.O h，然后稀释硫酸质量分数为11％，并微波加热水解20 min。关键词：微波加热；硫酸水解；黄、红麻纤维；木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物，是构成纤维细胞壁的成分之一，具有增强细胞壁及黏合纤维的作用，是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中，尽量去除木质素，以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此，纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质，为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄（红）麻纤维特点，通过试验条件探索，提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平（感量0.1mg）；电热恒温鼓风干燥箱；植物粉碎机；冷冻恒温水浴振荡器（控温范围：5 ℃～100 ℃）；微波炉。1.3 试剂苯，AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎（粉碎粒度：0.2 mm～0.25 mm）试样 ，用定性滤纸包好并用棉线捆牢，放入250 mL锥形瓶中，加入150mL苯乙醇混合液（2+1），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，放入微波炉（调节微波功率中档约400 w左右）微波萃取10 min，最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包，将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中，加入冷却至12℃～15℃的72%硫酸15mL，使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中，120转/分振荡保温2h，以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后，将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中，加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL（硫酸质量分数约为11%），瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧，微波加热水解20 min（调节微波功率800w左右）, 然后静置，使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后，再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性，并烘至恒定质量)，过滤上述木质素，并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊，广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中，在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量，g； m0 — 烘干试样质量，g。同时进行三次平行测定，取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法，采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出，硫酸的质量分数采用72％的测定结果较理想，过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中，过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全，这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/％黄麻木素素/％红麻木质素/％60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法，设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果（见表2）可以看出，单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重，导致测定结果不准确。因此，水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/％红麻木质素/％15.013.5212.72[td=1,1,103

今天又有个材料学院的老师想做木质素的SEM观察，可是我连 木质素到底是什么东西都不大清楚，要怎么做啊？[B]问了一下情况，木质素 好象是从木材中提取出来的一种物质，性质和活性炭有些相似，但是问导电性如何，那老师又说不导电的。那要怎么处理呢~[/B]怎么老让我碰到这么多没见过的样品列？[em0812] 有哪位大虾，快帮下我

【序号】：【作者】：冯朝军 潘建明 王红群 皮业华【题名】：微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素【期刊】：岩矿测试【年、卷、期、起止页码】：2011年01期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YKCS201101008.htm

大家好，还是研0，目前打算做木质素相关，请问碱木质素如何做GPC？因为后面实验需要，不打算改性，请问不经改性的碱木质素做GPC应该选什么流动相呀？我看有的文献用的tris醋酸，还有用硝酸钠的，请各位前辈指导一下，谢谢~

有谁做过纤维素和木质素的热失重曲线图谱？分享一下！

英国研究人员报告说，他们发现一种细菌具有分解木头和其他植物中木质素的能力，这有助于利用树木枝干和农作物收获后剩下的茎秆来提炼生物燃料。树木枝干和许多植物的茎秆通常含大量难以分解的木质素，因此利用它们来提炼生物燃料的效率要大打折扣。英国沃里克大学等机构研究人员在新一期《生物化学》杂志上报告说，一种红球菌或许能帮助解决这一问题，因为它能分泌一种具有分解木质素能力的酶。研究人员说，以前曾发现某些真菌也能分泌类似的酶，但本次研究首次发现有细菌能分泌这种酶。细菌比较容易培养，并且这种红球菌的基因组早已完成测序，可以较方便地使用基因手段来改变这种细菌，从而利用它大规模生产分解木质素的酶。研究负责人蒂莫西·布格教授说，现在发展生物燃料的一个方向就是不与粮食生产冲突，而是利用废弃的茎秆等提炼生物燃料，这项研究成果可望用来在工业化程度上大规模分解木质素，非常有助于生物燃料的发展

请问木质素的磷谱和HSQC谱怎么定量分析，求各位大佬帮忙

分享GBT 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱 串联质谱法和薄层层析法

想做环境中的木质素成分，请问这里有人做过吗？比如土壤中的，看过一篇进口的文章，感觉没有底，如果有高手做过，请指教！提供资料亦可，无限感激！！样品室土壤或水体颗粒物。

发行在微生物检测中经常要用到牛皮纸，用来包裹试管啥的。很好奇这种棕褐色的纸为啥叫牛皮纸呢？颜色像牛皮？？为何喜欢用这种纸呢？其他纸可以替代吗？

本人对酸性预处理液中的可溶木质素在240nm条件下测定，水做空白对照，玻璃皿，原始液吸光值20左右，稀释29倍依然还是20左右，想问这是怎么回事？是稀释倍数不够吗？求解，先谢谢大神

有奖问答’对错题：羊毛纤维的结构：鳞片层、皮质层、髓质层。（ ）

新华社东京1月5日电 日本医学专家日前在美国期刊《神经心理药物学》上报告说，他们给一些正常的成年实验鼠使用一种抗抑郁药，成功使其抑制性神经元的数量增加。 这一发现将有助于研究如何防止抑制性神经元数量减少，为防治与此相关的大脑皮质损伤提供新方法。 日本藤田保健卫生大学综合医学研究所的宫川刚教授和同事，连续3周给一些实验鼠喂食抗抑郁药氟西汀，给对照组实验鼠喂食生理盐水。3周后，“氟西汀组”实验鼠的大脑皮质几乎所有区域都出现神经祖细胞增加现象。由这些神经祖细胞分化而成的神经细胞中，约80％为抑制性神经元。与喂食生理盐水的对照组相比，“氟西汀组”实验鼠的新生抑制性神经元数量达到前者的近20倍。 另外，研究人员还通过实验证明，这些新生的抑制性神经元能抑制因脑缺血引起的细胞死亡。 此前的研究显示，因脑缺血等引发脑部障碍的患者，其神经细胞会因为过度兴奋而死亡。