异丙醚含

在做益康倍松乳膏的含量时，发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响，但没有具体规律，很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗？希望做过这方面检验的人能尽快回答，谢谢！

要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测异丙醚的含量？？？应该用什么条件？柱温，检测器温度，汽化室温度分别为多少？

据台湾媒体报道，研究人员发现，冰箱沙拉屉里的细菌量达每平方厘米7850个细菌，是被认为的安全范围的750倍。这些细菌中包括潜在的杀手细菌大肠杆菌、沙门氏菌和李斯特菌。 http://file1.foodmate.net/file/upload/201110/25/08-57-25-42-543665.jpg 对在30个温度处于冰点以下的家用冰箱的沙拉屉里收集的样本进行检测，发现所含的细菌高的惊人，每平方厘米平均含有7850个细菌。收集的样本中有多达每平方厘米含12.9万个细菌的例子。 据标准电子商务建议（standardECrecommendation），"清洁"食品准备和储存表面的细菌量是每平方厘米0到10个。 英国斯塔福德郡坎诺克的保罗-麦克多内尔委托进行了该研究，他说："用冰箱的目的是保持食品安全，把细菌出现和滋生的机会降至最低，而令人担心的是，就像这项研究显示的那样，冰箱里的一些地方显然存在安全隐患。冰箱的性能在热天尤为重要，周围的高温环境意味着细菌滋生的可能性很大。只有经常清理，冰箱的低温环境才能抑制细菌生长。如果细菌在冰箱里站稳了脚跟，而你又不经常清理，它们的群体就会不断发展壮大。" 人们对冰箱清洁的态度正在变化。一些用户经常会把所有食品拿出来，然后清理擦拭冰箱内部。然而一些人却从不清理，这也许就为安全埋下了隐患。

请教？有关异丙醚检测问题，今日采用标准气法配置异丙醚标准曲线，使用100ml注射器配的，取1ml进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，可是线性只有0.8883，问题出在高浓度点封面积大小都基本一致，低浓度点线性很好0.9986，不知为何？

各位大侠:你们好!有关于异丙醚的资料可以给我一分吗?如:生产流程,检测方法等等.

双（2－氯异丙基）醚和双（1－氯异丙基）醚是一个物质吗？因为双（1－氯异丙基）醚没有写CAS号所以查不到，也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

实验室要分离 丙酮 异丙醇 异丙醚 戊醇 水还有一些醇类杂志求推荐柱子我自己查了一下用安捷伦 115-2132 不知道行不行通常选柱子有啥依据没有啊谢谢！！！

我现在准备做 丙酮（分析纯试剂）、乙酸乙酯（分析纯试剂）的含量测定和水分测定，我现有的色谱柱不适用，根据国标：GB/T 686 2008 （化学试剂 丙酮）：GDX-104[0.180mm—0.154mm，（80目—100目）]或选用Porapak Q[ 0.180mm—0.154mm，（80目—100目）]GB/T 12589 2007 （化学试剂 乙酸乙酯）： 10%聚乙二醇己二酸酯涂于石油醚经浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18mm—0.28mm，（60目—80目）]PS：都是填充柱大家做过同时测丙酮和水分、乙酸乙酯和水分的测定吗，什么样的柱子同时适合这两种测试呢？岔下话题：TCD检测器只能用填充柱么？

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

SP-2000B色谱仪，开机基线无法自动回零点，要用N2000工作站上的零点校正才可回零，分析异丙醚样品，纯度98%峰高73毫伏时出平头，但分析C7混合物含量小于25%，峰高达不到73毫伏，就没有平头

异丙醚在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中用顶空做出几个峰啊？

热固型丙烯酸树脂，固含量70%，里面含有丙二醇丁醚，乙二醇丁醚等好几种溶剂，现在想要检测其中每种溶剂的含量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎样分析

如何将丙酮、乙酸甲酯、石油醚分开？？？

请问有谁做过盐酸异丙嗪的含量测定？流动相你们都用什么？我做的时候，很不好定它的峰出时间，请做过的前辈给些建议。还有，做液相的时候斜率是怎么设定的？在N2000中手动改动峰型要具体怎么操作呢？棋子没有经过培训，还请诸位给予帮助！谢谢了。[em54] [em54] [em54]

求大佬指导，怎样用GC-MS测试试剂乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇，有没有参考文献？

有谁知道一氯丙酮的含量方法啊？查了写资料是用气相，具体怎么做呢？有谁知道标准呢，类似国标或者行标呢？

如何检测石油醚，乙酸甲酯和丙酮？？？石油醚本身就有几个峰，要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛？哪个好一些？DB-WAX柱子？进样口、柱温、检测器温度如何？？谢谢

最近做二异丙基萘含量测定，由于购买的只是一种混合物（含7种异构体），但是只有一个cas登记号，按照标准方法（内标法），确实发现并确定了7种组分流出顺序，根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量，这又该如何计算呢？由于异构体中有几种是很难找到（买到）单标的，此时可用面积归一化法计算可以吗？是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线？这样算出来的结果具有说服力吗？如何不行，该如何计算呢？望老师赐教，谢谢！

各位有谁有测过左旋酒石酸二异丙酯的含量的吗？

背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇，需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低，故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法，故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性：分子式： C3H8S 化学结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量： 76.15CAS No.： 75-33-2密度：0.823g/cm3熔点：-131℃沸点：55.8°Cat760mmHg溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性，气相色谱柱可选择中强极性的柱子，顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下：方法建立1. 仪器：PE Clarus 680+SQ8 GCMS；TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱：Agilent DB-624,30m*0.250mm，1.40um3. 升温程序：40℃ Hold 6min；以15℃/min的速率升至220℃，Hold 6min。4. 顶空参数设置： 炉温60℃并跟踪炉温（即针温65℃，传输线70℃）；捕集肼温度：Hi-300℃，Lo-39℃； 捕集肼保持4min，炉保温10min，干吹2min，解吸0.5min； 色谱柱压力16.0psi，瓶压40psi，解析压力5.5psi；捕集肼1个循环。5. MS参数：EI+源，源温度240℃，传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照：准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；2. 样品：0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；3. 标准储备液的配置：标品信息名称：2-丙硫醇 CAS No.： 75-33-2供应商：北京百灵威科技有限公司Lot：LHC0N23含量：98%标准储备液的配置：0.0193g标品于100ml容量瓶中，纯化水溶解后超声定容，待用。Std1：准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测.Std2：准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测；Std3：准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中，纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中，上机待测；注：考虑到异丙硫醇会有残留，进样顺序依次为：空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高，响应过载故舍弃该点；后因时间关系没能再补充一校正浓度点，最后以空白（原点）、Std3、Std2建立校正曲线： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对：峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对，RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算：样品测的的响应值为45.19，经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得，稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧！一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去，整个配置过程尽量在通风橱中进行；二. 就我们的测试系统而言，异丙硫醇会有所残留，测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留；对色谱柱也应做相对老化除杂处理；三. 测试时先测空白对照，其次是样品，最后进标液（先测低浓度，后测高浓度）；四. 配置标液时浓度可以设置得低一点，一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好，二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许，本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正；五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好，因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试，故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后，非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助！

各位XDJM，谁有二异丙氨基锂的含量测方法，请不吝赐教！万分感谢！[em0715]

牛人们，有没有二异丙氨基锂（LDA）溶液的含量测定方法呀？如果不检测，如何判定是合格可用的呢？

请问各位大虾谁有丙酮酸乙酯和溴代丙酮酸乙酯含量测定方法，请给我发到邮箱77jack@163.com，我将不胜感激!!!

八氯二丙醚的检测方法都有哪些?我只知道一个,SN/T 1774-2006进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,还有其它的么?谢谢

第一个问题样品组成：大约95%的丙烯，4-5%的前杂，前杂质主要就是C3，还有1%的C6。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]归一化方法计算含量，样品全部出峰。请问：像这样情况，可以直接归一化读含量吗？用不用考虑C6面积校正含量？对丙烯含量有影响吗？第二个问题样品：二聚物主要丙烯约含10-12%，C9-C15约含20%，其他为C6。常压下测定丙烯仅含3%，最高的时候测定出6.5%，与实际含量对应不上。有什么办法测定准确些呢？主要想做丙烯回收实验，要丙烯的含量。谢谢。

最近 在做 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测但是由于石油醚组分复杂 在分离时 石油醚的 中的一个小峰 总是与 丙酮峰重合高手有没有好办法解决下 使用的是DB-624柱

各位老师请问是否用过热脱附测定乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇，能否介绍一下相关资料或者其他专家？乙硫醚，二甲二硫醚，2-甲基-2-丙硫醇，1-丙硫醇用甲醇或乙醇溶解。

我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据，所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件（如有需要）Thermostating时间Thermostation温度（顶空烤箱温度）循环温度（注射器，注射温度）传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教，谢谢