大家好,我现在手头上有一个产品,主体结构是氨基萘磺酸,在中控分析时,我用25%乙腈75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相ODS柱,UV检测器,能够分离产品和原料.如果不加KCL的话,前面有很多的东西是分不开的,若改用25%甲醇75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相,单独分析原料时是没有问题的,但中控分析时就看不到原料了.最主要的问题是这两种流动相在中控分析时,都能看到产品峰的,但是样品水溶液浓缩或是调PH后再分析,就看不到产品峰了.请大家帮助解决一下.这个产品应该如何分析?顺便说一下,含萘磺酸的产品基本上是有荧光的,我在紫外灯下看到样品的水溶液是有荧光的,但在紫外检测器分析时就是没有什么吸收!请大家指点!!!!!
急求:2-萘基氨基甲酸甲脂,S-甲基杀螟硫磷标准品,第一次分析使用,不知道那里可以买到,那位朋友有的话可以联系我:13434173089 吴生wuaguangjun801@163.com
[table=100%][tr][td]本人以1,8-二硝基萘为原料，催化加氢制备1,8-二氨基萘，求助液相分析方法？流动相的组成及比例，波长等数据，谢谢！[/td][/tr][/table]
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津，是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂，[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因，是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种，是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种，其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速，击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000]，[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草，但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染，所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集，用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验， Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性，说明全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词：阿特拉津，溴氰菊酯，甲萘威，[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]；[color=#000000]阿特拉津标液（3μg/mL，甲醇）；甲萘威标液（100μg/mL，甲醇）；溴氰菊酯标液（100μg/mL，甲醇）；[/color]甲醇（色谱纯）；二氯甲烷（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；自来[color=#000000]水；[/color][color=#000000]超纯水；[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品，加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液，使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L，将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇，用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL，待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱：Promosil C18，5μm，[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm；[color=#ff0000] [/color]波长：225nm（阿特拉津、甲萘威），230nm（溴氰菊酯）；流[color=#000000]速：1.0mL[/color]/min；进样量：20μL；流动相：甲醇：水= 3：2（阿特拉津、甲萘威），乙腈：水= 9：1（溴氰菊酯）；[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相（[/color][color=#000000]甲醇：水= 3：2）[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测，阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图，图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图，出峰时间分别为5.5min、7.8min，图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图，出峰时间依次为5.5min、7.8min，图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图，出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表，[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率（%）[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率，得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]，[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]，回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000]，说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。
用阿贝折光仪测定溴代萘的折光率，其瓶上标示为1.61左右，但测定为1.51左右，不知为何，这瓶试剂时间很久的，有十几年了，是不是有影响呢？
氨基柱寿命不长，耐2-8PH，哪款柱子寿命长点呢？
问一下，有没有供应5-Br-PADAP（2-[(5-溴-2吡啶）偶氮]-5-二乙氨基酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！
问一下，有没有供应3，5-Br2-PADAP（2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚）显示剂的吗？它的价格大约是多少？谢谢！
现在需要开发水中甲萘威、溴氰菊酯、微囊藻毒素的测定这个项目。单个项目做应该没有太大问题，现在主要是想把这三种物质放在一起做。因为《饮用水卫生规范》上对于这三种物质是不同的前处理方法，所以一起分析的话不知道前处理方法怎样，回收率如何。查了些国内外的资料，没有找到相关的文献（EPA中好像也没有，不知道是不是我漏掉了）。各位有做过的给小弟我提点建议吧，谢谢！
1 主题内容与适用范围 本标准规定了用 2，3-二氨基萘（DAN）荧光法测定饲料中硒的方法。 本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。在萃取液中检测范围为 0.001～0.1 μ g／ mL （以Se计）。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理 先将试样中有机物破坏，使硒游离出来，在微酸性溶液中硒（ IV）和2.3-二氨基萘（DAN）生成4.5-苯基苯并硒二唑，用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取，用荧光光度计测定其荧光强度。 4 试剂 实验室用水应符合 GB 6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，应为分析纯。 4.1 高氯酸 优级纯（ ρ 1.67g／ mL ）。 4.2 硝酸 优级纯（ ρ 1.42g／ mL ）。 4.3 环己烷 ρ 0.778～0.80g／ mL 。 4.4 盐酸 优级纯（1+3）。 4.5 盐酸 C （ HCl ） ＝0.1mol／L。 4.6 氨水 ρ 0.90g／ mL 。 4.7 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液 称取 10gEDTA溶于500mL水中，加入25g盐酸羟胺使其溶解，用水稀至1000mL。 4.8 2，3-二氨基萘（DAN）溶液 称取 DAN0.1g于150mL烧杯中，加入100mL0.1mol／L盐酸使其溶解，转移到250mL分液漏斗，加入20mL环己烷（4.3）振荡1min，待分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理2～3次。水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环己烷，于暗处保存，此液可使用数周。 4.9 硒标准贮备溶液 称取硒粉（纯度 99％以上）25mg（精确至0.01mg），入100mL烧杯中，加入10mL硝酸加热溶解，冷至室温，用水转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度，摇匀，此液 1mL含25.00 μ g的硒。 4.10 硒标准工作溶液 吸取（ 4.9）溶液1.00mL、入50mL高型烧杯中按分析步骤消化至高氯酸冒烟 5min，取下稍冷，加1mL水和1mL盐酸（4.4）摇匀，放置10min用盐酸（4.5）转移至250mL容量瓶中并稀至刻度摇匀，此液1.00mL含硒0.1μg。 4.11 甲酚红 0.4g／L水溶液，称取0.1g甲酚红入400mL烧杯中，加少许水加氨水（4.6）使其溶解用水稀至250mL，摇匀。 5 仪器、设备 5.1 荧光光度计 激发波长 365～385nm，荧光发射波长520～525nm，1cm石英比色杯。 5.2 实验室用样品粉碎机 标准分析筛孔径（ 0.42、0.25mm）。 5.3 分析天平分度值0.0001g。 5.4 可调温电炉（600W）或电热板（3000W）。 5.5 高型烧杯50mL和相应大小的表面皿。 5.6 具塞比色管50mL。 5.7 刻度吸量管2mL、10mL。 6 试样的制备 取已粉碎至 0.42mm的试样40～50g入250mL烧杯中加水至能搅动的糊状，在搅拌器上搅10～15min，倒在小搪瓷盘中铺平，放入烘箱70℃烘干，粉碎机上磨至0.25mm，混匀装入密封容器中备用，防止试样成分变化。 7 分析步骤 7.1 试样测定（配合饲料、浓缩料、单一饲料） 称取已制备好的试样约 1g，精确至0.0001g（≤0.4 μ gSe），放入50mL高型烧杯中，用少量水润湿试样加硝酸（4.2）10mL，轻摇烧杯使试样散开，加盖表面皿放到电热板（5.4）上低温加热见反应开始（泡沫开始上冒），切断电源或取下待剧烈反应缓解（气泡不上涌）后再放到电热板上煮沸至硝酸体积减少到5mL左右，取下稍冷加入5mL高氯酸（4.1）继续加热至剧烈小气泡冒完，高氯酸冒烟；取下稍冷，用水吹洗表面皿和杯壁，去掉表面皿，将烧杯置电热板上先低温蒸发水分，再升温至高氯酸冒烟并保持5～10min，取下稍冷，加入1mL水和1mL盐酸（4.4），摇匀，放置10min，水稀至30mL左右，加二滴甲酚红（4.11），用氨水（4.6）中和至黄色，再用盐酸（4.4）中和至橙色（pH1.5～2），加入3mL盐酸羟胺溶液（4.7）摇匀，用盐酸（4.5）转移到50mL比色管中（5.6），加2mLDAN 溶液（4.8），盖好塞子，摇匀，松动塞子，置于100℃水中保持5min。取出放入冷水中迅 速冷却至室温，用盐酸（4.5）稀至50mL，加5mL环己烷（4.3）振荡1min，静置分层后，用吸管小心吸取上部环已烷入1cm石英杯中，置入荧光光度计内于激发波长375～380nm，发射波长520～525nm测其荧光强度，在标准曲线上查得试料中硒的含量。 同时做空白试验（消化时应戴防护眼镜）。 7.2 高含量硒样品（预混合料）的测定 对于每千克含硒在 1mg以上含有机物的样品，按（7.1）进行至加入1mL水和1mL盐酸（4.4）摇匀，放置10min后将消化液稀释至足够体积，然后取部分溶液（Se≤0 .4 μ g）进行测定。对于以石粉为载体的预混料，称取1～5g样品（精确到0.0001g），于 250mL烧杯中，加入20mL水和25mL硝酸（4.2）（逐滴加入硝酸至气泡不发生后再全部加入），盖表面皿，置电热板上煮沸，低温沸腾30min，取下冷却，用水转移到100～500mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀，取部分澄清液（Se≤0.4 μ g）入50mL高型烧杯中，加入5mL高氯酸（4.1），以下按7.1 加高氯 酸后程序进行。 7.3 工作曲线的绘制 取 0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00mL硒标准溶液（4.10），分别入50mL具塞比色管中，加入3mL盐酸羟胺溶液（4.7）、2滴甲酚红指示剂（4.11），以下按7.1用氨水中和起操作进行，以下按7.1用氨水中和起操作进行，以硒量为横坐标，荧光强度为纵从标，绘制工作曲线。 8 分析结果计算和表述 硒的含量（ mg／kg）按下式计算： Se （ mg／kg）＝ m 1 V 0 ／（ m 0 V 1 ） 式中： m 1 ── 自工作曲线上查得的硒量，μ g； V 0 ── 试液的总体积， mL ； V 1 ── 分取试液的体积， mL ； m 0 ── 试料的质量， g。 所得结果应表示至三位小数： 0.001mg／kg。 9 允许差 室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允许差。 硒含量，mg／kg 允许偏差，％ ≤0.100 40 ＞0.100～0.200 30 ＞0.200～0.400 20 ＞0.400 15
所谓秘密，是对不知道的人而言。牛奶这个东西被人类研究了很多年，直到现在还有很多人在孜孜不倦。从某种程度上说，牛奶家族已经没有什么大的秘密了。这虽有侵犯隐私之嫌，可是谁让它们被人类给惦记上了呢？俗话说不怕人偷，就怕人惦记。一旦被人类惦记上，哪怕被查到底儿掉了，总要找事做的科学家们也不会罢休。大家都知道牛奶是脂肪在水中分散成小颗粒而形成的。这些小颗粒被蛋白质所包裹因而能够稳定存在。蛋白质起了两面派的作用。光照到那些小颗粒上，发生散射，牛奶就呈现出“乳白色”。牛奶中的脂肪大概占4%左右，水中的蛋白质总量大概在3.6%，另外还有4%左右的乳糖，以及其他的微生素、矿物质等等。糖的适应能力比较强，和水相处融洽，和脂肪也就不怎么来往。蛋白质呢，很多，有一部分活动能力强的能够抢占脂肪和水的界面，找到自己的安乐窝。其它的那些，在界面上找不到地方，只好在水里呆着。话说牛奶里的蛋白有两种类型。一种叫酪蛋白，长得极具个性。酪蛋白其实是一个家族，有好几个兄弟，他们家所有成员身上的疏水氨基酸和亲水氨基酸都相对比较集中。所以会形成一个疏水的部分和一个亲水的部分，在水里亲水部分很伸展，跟水分子们混得很熟。而疏水部分则聚在一起，跟水分子相处得比较别扭，它们能够在水里呆着全靠亲水部分。总体来看，酪蛋白就是一个巨大的表面活性剂分子。而另一种类型的蛋白，被称为乳清蛋白，也是有许多家庭成员。他们身上的疏水氨基酸和亲水氨基酸差不多是均匀分布的。氨基酸们不流行“异性相吸”，反而是“物以类聚”，疏水的喜欢和疏水的在一起，互相牵制的结果是形成了一个近似球形的结构。疏水氨基酸在内——顾名思义，疏水的就是不喜欢水或者不被水喜欢，只好呆在里面了；亲水氨基酸在外，但是有一些疏水氨基酸和呆在外面的亲水氨基酸太近，被牵连的结果只好很不舒服地也呆在外面了。这样的分子，就是一个表面亲水的球体，上面打了一些疏水的补丁。当脂肪被分散在水里的时候，蛋白质们就纷纷游到脂肪表面去抢占地盘。酪蛋白身材苗条，疏水氨基酸集中所以爆发力好，游得快；乳清蛋白胖乎乎的，疏水氨基酸虽然多可是藏在内部的那些帮不上忙，表面的那些毕竟势单力薄，所以整个分子游起来慢。到最后，脂肪表面上基本上是酪蛋白家的人。自然界从来只相信实力，谁让人家游得快呢？酪蛋白是目前食品工业上最好的蛋白质类型的乳化剂——当然，它的氨基酸组成对于人类来说也很合理，所以也经常被拿去当作保健品忽悠有钱人。一方面它们游得快，能够有效地降低界面张力，把脂肪分散到水中。另一方面，界面上的那些酪蛋白把疏水部分伸到脂肪里，亲水部分伸到水里。因为亲水部分很长，颇有点“长袖善舞”的样子。当另一个脂肪颗粒靠近的时候，各自身上的长袖就难免磕磕碰碰。为了安全，两个颗粒就只好保持一定距离，所以酪蛋白的这种身材很有利于脂肪颗粒的稳定存在。其实乳清蛋白如果能到脂肪表面的话，也可以起到乳化剂的作用。但是他们缺乏酪蛋白那样善舞的长袖，脂肪颗粒容易互相靠近而形成小团体，对于形成均匀的牛奶比较不利。天然的牛奶颗粒很大，平均在几个微米的样子。微米是千分之一毫米，对我们来说可能已经很小了。但是在界面世界里，一微米是很大的尺寸。因为脂肪比水轻，几微米的脂肪颗粒在水里浮力将会占优势，脂肪颗粒就不断往上浮。天然牛奶放置几个小时就会分层。另一方面，天然牛奶里有一些可能致病的微生物，除非挤出来的奶马上喝，否则那些微生物会快速生长，大大增加致病几率。显然，现代社会里的牛奶不可能现挤现喝，一定会有储存、运输、分销这样的过程，不经过处理的牛奶到达消费者手里的时候肯定已经坏了。最基本的处理是高压均质化和灭菌。生牛奶经过高压均质化处理，脂肪颗粒会减小到原来的十分之一左右，相应的分层速度会降低100倍的样子。也有些厂家会在某些牛奶产品里加入增稠剂来增加牛奶的粘度，也可以降低分层的速度。增稠剂通常是一些多糖，也是食品原料。天然成分的牛奶粘度很低，用增稠剂增加粘度的做法除了增加稳定性，另一方面也确实有很多人喜欢。粘度高的，看起来好像要浓一些，也有不少人喜欢“粘”的口感。牛奶本身是很适合微生物生长的环境，所以灭菌对于储存就 极为重要。现代化的灭菌过程有两种。一种称为“高温快速”，通常72度左右加热15至20秒钟，各个厂家不完全相同。虽然这种方法能够较大限度地保持牛奶中的成分不被破坏，但是灭菌不完全，大约还有十万分之一的细菌能够经受住考验，等到条件适合，就“星星之火，可以燎原”。这种牛奶称为“鲜奶”，仍然需要保存在冰箱里，而且也放不了多长时间。一般而言，超过两周大量细菌可能就长起来了。另一种方法称为“超高温”，比如在135到140度的温度下处理一两秒钟。这种方法灭菌很完全，不打开瓶子的话放在常温下几个月也没问题，牛奶中的主要成分象蛋白质脂肪糖钙等也没有被破坏。如果用牛奶中的主要成分重新做成牛奶，得到的奶几乎是没有味道的。换句话说，“奶味”并不是奶的主要成分带来的。天然牛奶的味道受奶牛的食物影响很大。传统的吃草的奶牛，产生的奶其“奶”会浓一些。但是这种味道缺乏一致性，这头牛的奶味跟那头牛可能不同，一头奶牛今天的奶味跟明天的也可能不同。这在现代化工业生产中是不可接受的，所以现代化的牛奶农场需要喂标准化的饲料，以产生质量稳定的牛奶。否则，从超市买回的牛奶，今天的跟昨天的味道不同，会让消费者无所适从。
GCMS做牛奶有机氯农残检测，有什么好方法可以去油脂吗？现在用的是乙腈提取，过氨基柱，还是感觉样品比较脏。
[b][font=宋体][size=14pt]2,3-二氨基萘[/size][/font][font=宋体][size=14pt]可见[/size][/font][font=宋体][size=14pt]分光光度法测定[/size][/font][font=宋体][size=14pt]预混合饲料中[/size][/font][font=宋体][size=14pt]硒含量[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px][font=宋体]摘要[/font][font=宋体] 硒是动物体必需的微量元素，硒摄入量过多和过少都会造成机体的异常，对动物[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]中的硒进行定量测定以确保合理的硒添加量尤其重要。本文通过实验摸索最佳的[/font][font=宋体]衍生[/font][font=宋体]条件和方法学验证，建立2,3-二氨基萘[/font][font=宋体]可见[/font][font=宋体]分光光度法测[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒的[/font][font=宋体]含量，[/font][font=宋体]结果最佳的测定波长为378 nm，硒含量在0[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]20[/font][font=Calibri] μg[/font][font=宋体]范围内[/font][font=宋体]符合朗伯比尔定律，线性回归方程为[/font][font=宋体]A[/font][font=宋体]=0.0607[/font][font=宋体]C[/font][font=宋体]x[/font][font=宋体]+0.0109，相关系数R[/font][sup][font=宋体]2[/font][/sup][font=宋体]=0.9997，方法的稳定性良好，检测限为0.0[/font][font=宋体]106[/font][font=宋体] mg/g，加标回收率在94%[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]106%之间，平行测定的RSD均小于2%，与国标法比较的相对误差为。结果表明建立的方法精密度、准确性及稳定性良好，为[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]硒的测定提供一种更简便低廉的方法。[/font][font=宋体]关键词：[/font][font=宋体]二氨基萘[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]分光光度法[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]；预混合饲料[/font][font=宋体]1 引言[/font][font=宋体] 硒是动物体必不可少的一种微量元素，在动物体正常生理功能中发挥重要的作用。硒能提高动物体抗氧化能力、免疫力、抗炎功能等，对畜禽的生长发育、繁殖功能和生长性能有重要影响[/font][sup][font=宋体][1][/font][/sup][font=宋体]。有研究发现我国基础饲粮原料中的硒含量仅能提供猪和鸡硒营养需要的约1/4[/font][sup][font=宋体][2][/font][/sup][font=宋体]，而动物体硒的缺乏会导致多种疾病的产生，通过在动物饲料中添加矿物质微量元素硒以保证畜禽的硒营养需要是目前养殖业的重要途径[/font][sup][font=宋体][3,4][/font][/sup][font=宋体]。但是硒作为动物体的一种微量元素，饲料中硒添加过量会造成动物的中毒[/font][sup][font=宋体][5,6][/font][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]配合饲料添加硒来源主要为微量元素预混合饲料和复合预混合饲料，[/font][font=宋体]因此对[/font][font=宋体]预混合饲料[/font][font=宋体]产品中的硒含量进行[/font][font=宋体]测定，能有效控制配合饲料中的硒含量[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 目前对饲料中硒的测定方法主要[/font][font=宋体]有[/font][font=宋体]氢化物原子荧光光谱法和2,3-二氨基萘荧光法[/font][sup][font=宋体][7][/font][/sup][font=宋体]，这些方法需要原子荧光光度计和荧光光度计，[/font][font=宋体]该仪器价格昂贵，用途单一，在[/font][font=宋体]饲料生产企业[/font][font=宋体]中普及率较低[/font][font=宋体]，因此开发[/font][font=宋体]一种[/font][font=宋体]对仪器要求低[/font][font=宋体]，实验中使用的试剂毒性小，[/font][font=宋体]适合普通饲料企业对[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒的测定方法[/font][font=宋体]有较大的实用意义。[/font][font=宋体]可见分光光度计仪器设备简单[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]价格低廉，[/font][font=宋体]饲料企业配置率高，易于推广。[/font][font=宋体]用分光光度法测硒是一种常用的方法[/font][sup][font=宋体][8][/font][/sup][font=宋体]，如3,3’-二氨基联苯胺分光光度法测定水质总硒[/font][sup][font=宋体][9][/font][/sup][font=宋体]、紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量[/font][sup][font=宋体][10][/font][/sup][font=宋体]、分光光度法测定富硒蛋粉中的硒含量[/font][sup][font=宋体][11][/font][/sup][font=宋体]等，[/font][font=宋体]经验证用[/font][font=宋体]3,3’-二氨基联苯胺[/font][font=宋体]分光光度法测定预混合饲料中硒稳定性差、干扰严重。经检索，当前[/font][font=宋体]2,3-二氨基萘分光光度法[/font][sup][font=宋体][[/font][/sup][sup][font=宋体]12～14[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]测[/font][font=宋体]定预混合饲料中[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]含量[/font][font=宋体]的研究报道很少。[/font][font=宋体]本法[/font][font=宋体]在酸性条件下[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]四价硒与2,3-二氨基萘反应生成4，5-苯基苯并硒二唑[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]成4,5-[/font][font=宋体]苯并苤硒脑[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]能被分光光度计检测并符合朗伯比尔定律[/font][sup][font=宋体][1[/font][/sup][sup][font=宋体]5[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]，本文通过[/font][font=宋体]优化方法[/font][font=宋体]条件，为[/font][font=宋体]预混合饲料中[/font][font=宋体]硒[/font][font=宋体]含量[/font][font=宋体]的测定提供[/font][font=宋体]了一种操作[/font][font=宋体]简[/font][font=宋体]便、成本[/font][font=宋体]低廉[/font][font=宋体]、安全环保[/font][font=宋体]的方法。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体] 材料与方法[/font][font=宋体]2.1 材料[/font][font=宋体]实验样品为市售微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2.2 主要仪器与试剂[/font][font=宋体]TU-1901双光束紫外可见分光光度计[/font][font=宋体]（配[/font][font=宋体]1 cm[/font][font=宋体]石英[/font][font=宋体]比色皿[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]，北京普析通用仪器有限责任公司；BSA224S分析天平，德国Sartorius公司；PHSJ-3F实验室pH计，上海雷磁公司。[/font][font=宋体]硒标准贮备液：准确称取100 mg硒粉于100 mL烧[/font][font=宋体]瓶[/font][font=宋体]中，加入5 mL水和2 mL硝酸溶解，加2 mL高氯酸，置沸水浴中加热[/font][font=宋体]回流[/font][font=宋体]3 h，冷却后加入8.4 mL盐酸，置沸水中水浴2 min，用水移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，4 ℃保存，此溶液含硒100 [/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]/mL；硒标准[/font][font=宋体]中间[/font][font=宋体]液：精密量取2.00 mL硒标准贮备液至200 mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，此溶液含硒1 [/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]/mL[/font][font=宋体]，邻用新制[/font][font=宋体]；2,3-二氨基萘（DAN）溶液：称取0.1 g 2,3-二氨基萘于100 mL容量瓶中，加入50 mL 0.1 mol/L盐酸溶液，超声10 min至完全溶解，定容至刻度，摇匀，过滤，滤液移入分液漏斗，加入20 mL环己烷振荡2 min，待分层后弃去环己烷，水相重复用环己烷处理3次，水相放入棕色瓶中上面加盖1cm厚环己烷，在暗处4℃保存，此溶液[/font][font=宋体]有效期一周[/font][font=宋体]，且取用次数最多[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]次；盐酸溶液：3 mol/L；盐酸溶液：0.1 mol/L；氨水溶液：1+1；甲酚红指示剂：0.4 g/L；盐酸羟胺溶液：25 g/L，[/font][font=宋体]邻[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]新制[/font][font=宋体]；5% EDTA[/font][font=宋体]-2Na[/font][font=宋体]溶液。以上试剂盐酸和硝酸为优级纯，2,3-二氨基萘为荧光级(HPLC[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]97%)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。[/font][font=宋体]2.3 方法[/font][font=宋体]2.3.1 样品处理[/font][font=宋体] 取待测[/font][font=宋体]微量元素预混合饲料[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]混匀[/font][font=宋体]，精密称取1.0 g（根据样品[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]称取[/font][font=宋体]适宜的[/font][font=宋体]量）于100 mL烧杯中，加入10 mL水和15 mL硝酸，盖上表面皿，置电炉上加热并保持微沸30 min，取下用水移入200 mL容量瓶中，超声[/font][font=宋体]溶解[/font][font=宋体]5 min，用水稀释至刻度，摇匀[/font][font=宋体]，即为试样溶液[/font][font=宋体]。过滤[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]精密量取续滤液2.00 mL[/font][font=宋体]（以含硒量[/font][font=宋体]2～10ug为佳[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]于50 mL烧杯中，加入3 mL水[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]2 mL高氯酸，[/font][font=宋体]混匀，[/font][font=宋体]置电炉上加热由低温升温至高氯酸冒浓白烟并保持冒烟5～10min[/font][font=宋体]（约剩余[/font][font=宋体]1～[/font][font=宋体]2 mL液体），取下冷却，加入1 mL水和1 mL 3 moL/L盐酸溶液混匀，置电炉上加热煮沸，取下[/font][font=宋体]摇匀，放冷[/font][font=宋体]10 min以上[/font][font=宋体]，即为消化液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 将消化液用水[/font][font=宋体]完全[/font][font=宋体]转移至50 mL具塞比色管中，加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液，摇匀，加入2滴甲酚红指示剂，摇匀，用氨水溶液中和至[/font][font=宋体]恰好[/font][font=宋体]变黄色，滴加3 moL/L盐酸溶液至[/font][font=宋体]恰[/font][font=宋体]变[/font][font=宋体]浅橙[/font][font=宋体]色后再过量2滴至橙色（pH≈1.5[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]2，[/font][font=宋体]必要时可[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]精密[/font][font=宋体]pH试纸[/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]），加入2[/font][font=宋体].5[/font][font=宋体] mL 2,3-二氨基萘（DAN）溶液，塞紧塞子，摇匀，打开塞子，置于100 ℃沸水中水浴5 min，取出用冷水冷却至室温，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至50 mL，加入5.0 mL环己烷，塞紧塞子，充分振摇萃取2 min，静置分层[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]吸取上层的环己烷[/font][font=宋体]溶液即[/font][font=宋体]为待测[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]溶液。同时同样制备试样空白溶液。[/font][font=宋体]2.3.2 标准[/font][font=宋体]工作[/font][font=宋体]曲线的制备[/font][font=宋体] 分别量取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00，20.00mL硒标准[/font][font=宋体]中间[/font][font=宋体]液于50 mL具塞比色管中，[/font][font=宋体]以下按[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]2.3.1 [/font][font=宋体]加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液[/font][font=宋体]”后的步骤操作。[/font][font=宋体]吸取上层的环己烷[/font][font=宋体]溶液即为硒标准工作溶液，[/font][font=宋体]此硒标准系列溶液的[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]分别[/font][font=宋体]为[/font][font=宋体]0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]5.0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]10.0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体].0[/font][font=Calibri]μg[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]同时同样制备[/font][font=宋体]标准[/font][font=宋体]空白溶液[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]2.3.3 [/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]测定 [/font][font=宋体] 以环己烷[/font][font=宋体]校零[/font][font=宋体]，在378 nm波长[/font][font=宋体]处[/font][font=宋体]用紫外可见分光光度计[/font][font=宋体]，分别测定空白溶液、硒标准工作溶液、待测样品溶液[/font][font=宋体]的吸光度[/font][font=宋体]值。以标准工作溶液的硒含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准工作曲线，[/font][font=宋体]从标准[/font][font=宋体]工作[/font][font=宋体]曲线中查得[/font][font=宋体]样品溶液[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]硒含量[/font][font=宋体]（C[/font][sub][font=宋体]X[/font][/sub][font=宋体]），根据下列公式计算样品的硒含量（X）。[/font][/size][/font][font=宋体][font=宋体][size=16px] X（mg/g）=[/size][/font][size=16px][font=宋体]C[/font][sub][font=宋体]X[/font][/sub][font=宋体]×200/（1000×m×V）[/font][/size][/font][size=16px][font=宋体][font=宋体] 式中：C[sub]X[/sub]为标准工作曲线中查得的样品溶液硒含量（μg）；m为称取的样品质量（g）；V为吸取的试样溶液的续滤液体积的数值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]3 结果3.1 标准工作曲线的绘制 分别量取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00，20.00mL硒标准中间液于50 mL具塞比色管中，以下按“2.3.1 加水稀释至25 mL，加入3 mL盐酸羟胺溶液和1.5 mL EDTA溶液”后的步骤操作。吸取上层的环己烷溶液即为硒标准工作溶液，此硒标准工作溶液的硒含量分别为0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、5.0μg、10.0μg和20.0μg。同时同样制备标准空白溶液。分别测定标准空白溶液、硒标准工作溶液的吸光度值，以硒标准工作溶液的硒含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制硒标准工作曲线。结果如图1所示，硒含量在0～20 μg时与吸光度值呈良好的线性关系，回归方程为A=0.0607Cx+0.0109，相关系数R[sup]2[/sup]=0.9997。[/font][/font][/size][font=宋体][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,549]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532519286_9676_1638724_3.jpg!w690x549.jpg[/img][img=,690,634]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532532296_2147_1638724_3.jpg!w690x634.jpg[/img][img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532549826_773_1638724_3.jpg!w690x373.jpg[/img][img=,669,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532559611_7558_1638724_3.jpg!w669x447.jpg[/img][img=,690,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532568310_805_1638724_3.jpg!w690x560.jpg[/img][img=,690,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532575419_7489_1638724_3.jpg!w690x702.jpg[/img][img=,688,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011532588154_5821_1638724_3.jpg!w688x493.jpg[/img][img=,682,729]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533003926_7679_1638724_3.jpg!w682x729.jpg[/img][img=,690,682]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533020489_1922_1638724_3.jpg!w690x682.jpg[/img][img=,688,761]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011533037491_2142_1638724_3.jpg!w688x761.jpg[/img][/size][/font][/font]
问下各位，使用氨基柱，把pH调到2.0，还能否再加0.1%的三氟乙酸？因为样品酸性较强，拖尾，对称因子不好。在线等，谢谢了~~~
用安捷伦检测6-氨基己酸，因为是两性物质，所以加入离子对，可是加了庚烷磺酸钠或者四已基溴化铵，用磷酸二氢钾做缓冲液，几乎没有保留时间，一般2分钟之内出峰是为什么呢？另外有什么检测6-氨基己酸的好的方法建议吗？
[size=2]蛋白质：牛奶中蛋白质含量高，为人奶的三倍。牛奶的蛋白质，主要以酪蛋白为主，人奶以白蛋白为主。人奶味道较甜，是因为碳水化合物含量较牛奶高。在矿物质方面，牛奶缺乏碘、铁、磷、镁，人奶含量丰富。人奶则含有两种物质成分，此乃牛奶所缺乏者，一者卵磷脂，属于磷脂脂，一者牛黄酸，属于一种氨基酸，这两种物质参与婴儿脑部发育，哺乳人奶攸关婴儿智能发展，又岂是牛奶可以取代?人奶中另有两种氨基酸，其含量为众奶之上，其成分为胱氨酸及色氨酸，他们提供婴儿极佳的营养成分。从人奶与牛奶成分比较中，我们可以发现一个事实，人奶、牛奶都是提供给小牛或婴幼儿饮用。仔细观察小牛与小婴儿成长的差异，可以发现牛奶原是发育中小牛的食物，小牛出生后饮用牛奶，促使其骨骼及身体重量的急速发育，每个月增加一倍(出生后前三个月均如此)，但脑部发育少且慢；相对地，人类小婴儿却需要六个月时间，体重才会增加为出生时的一倍大。婴儿的发育，身体成长成熟度缓慢，但脑部却以最快速发育，超越所有的动物。小牛肢体骨骼的快速成长，故需要大量蛋白质；相对地，婴儿脑部成长胜过肢干，故需要卵磷脂及牛黄酸等特别物质的辅助。 [/size]
现在合成一个化合物 萘环左边环有一个磺酸基，右边环1位是酚羟基 2位是氨基，对这个化合物液相分析，流动相PH4，出现两个峰，固体样品溶解后进样 前面峰是主要的峰，但是样品放了一会后再进样 就变成后面是主要的峰了，请问这两个峰都是我的产物么，这个化合物本身会有离子分子间转换么 ，查到有苯类带磺酸基和氨基说会形成内盐。
用安捷伦检测6-氨基己酸，因为是两性物质，使用了离子对庚烷磺酸钠或者四已基溴化铵，磷酸二氢钾做缓冲液，柱子是C18柱，但是紫外检测几乎没有保留时间，出峰时间在2分钟之内是什么原因呢，是否需要用到示差，另外有没有比较好的6-氨基己酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测方法呢
请教各位老师个问题，现在用NY 761 或23200.112，做氨基甲酸酯类农残，甲萘威比其他的响应值高几十倍，其他的检出限都做不出来。OPA试剂买的套装，荧光检测器安捷伦1260,。不知什么原因。
本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？
请问：优秀的检测限（信噪比大于180:1RMS，1pg八氟萘），对于这句话，该怎么理解？检定规程上的是100pg八氟萘，m/z272处S/N[color=black][font=宋体]≥10:1，是不是浓度越低，信噪比越大，说明检测限的下限会越低呢？就是不理解为什么信噪比表示为[color=black][font=宋体]≥多少，呵呵，还请大家帮我解释解释[/font][/color][/font][/color]
优质蛋白质含有的必需氨基酸种类齐全，且比例跟人体相近，易被吸收利用，能更好地提高免疫力，保护健康。饮食中最好有豆、奶、蛋、鱼、虾、肉、禽。
近日，辉山乳业冠名CCTV1大型少儿励志节目《少年中国强》，辉山乳业3.6克乳蛋白概念强势进入大众视野，让人们再次关注到牛奶蛋白质的价值。牛奶作为营养价值很高的天然饮料，已成为很多中国人的选择。牛奶行业有关专家表示，并不是每个人都会“喝牛奶”。 为什么要喝牛奶？ 牛奶具有很高的营养价值，除了含有丰富的矿物质外，牛奶的营养价值主要体现在蛋白质的含量上。 组成人体蛋白质的20种氨基酸中，其中有8种人体本身不能合成的必需氨基酸，日常进食的蛋白质中如果包含了所有的必需氨基酸，这种蛋白质便叫作全蛋白，而牛奶中的蛋白质便是全蛋白。正因为如此，很多人通过喝蛋白含量高的牛奶来补充营养。据了解，目前市场上销售的高端牛奶，其乳蛋白含量就是一个重要指标。辉山乳业的杰茜牧场系列牛奶是国内唯一一款100%采用娟姗奶源生产的高端牛奶，实现了优质乳蛋白含量高达3.6克的重大突破，重新定义了高端牛奶。 如何喝牛奶才不浪费？ 蛋白质含量高的牛奶，可以为人体提供丰富的营养，但如果“不会喝”，则会造成牛奶中蛋白质的浪费，即使是食用3.6克的高端奶，也会导致“乳蛋白含量不能充分摄入”的结果。牛奶不宜长时间高温蒸煮，同时牛奶中忌添加橘汁或柠檬汁等含果酸的物质。
牛奶的重要性：奶及奶制品的推荐摄入量，由每天300克调整为每天300~500克。牛奶富含钙，且钙、磷比例合适，还含有维生素D、乳糖、氨基酸等促进钙吸收的因子，因此人体对牛奶中的钙吸收利用率很高。
[size=4] 有没有人用waters2695高效液相色谱做过水解氨基酸分析？样品前处理是不是有专门的设备？我现在想用这个仪器做丝织品的氨基酸分析，但在样品前处理时发现普通的玻璃瓶耐受不了在高温下长时间的水解，是不是得用专门的水解瓶？大家帮帮忙啊，谢谢！[/size]
近年来随着国家对饲料安全工程的启动，使用不同厂家氨基酸分析仪的用户在逐年增加；在这个领域中尤其在仪器网站里有关此类分析文章不多，维修方面的交流更少，为了活跃版面，笔者将近年来关于日立L-8800型氨基酸分析仪为例的维修心得奉献出来，以飨有兴趣的网友。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26326]氨基酸分析仪常见故障排除法[/url]
牛奶，是最古老的天然饮料之一。牛奶顾名思义是从雌性奶牛身上所挤出来的。在不同国家，牛奶也分有不同的等级，目前最普遍的是全脂、低脂及脱脂牛奶。目前市面上牛奶的添加物也相当多，如高钙低脂牛奶，就强调其中增添了钙质。 英文：Milk 法文：Lait 牛奶的营养成分很高，牛奶中的矿物质种类也非常丰富，除了我们所熟知的钙以外，磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量都很多。最难得的是，牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。复杂，至少有100多种，主要成分由水、脂肪、磷脂、蛋白质、乳糖、无机盐等组成。一般牛奶的主要化学成分含量为： 水分：87.5% 脂肪：3.5% 蛋白质：3.4% 乳糖：4.6% 无机盐：0.7% 组成人体蛋白质的氨基酸有20种，其中有8种是人体本身不能合成的，这些氨基酸称为必需氨基酸。我们进食的蛋白质中如果包含了所有的必需氨基酸，这种蛋白质便叫作全蛋白。牛奶中的蛋白质便是全蛋白。 牛奶中的无机盐也称矿物质。牛奶中含有Ca2+、Mg2+、K+ 、Fe3+ 等阳离子和PO43-、SO42-、Cl-等阴离子；此外还有微量元素I、Cu、Zn、Mn等。这些元素绝大部分都对人体发育生长和代谢调节起着重要作用。钙是人体中含量最高的无机盐，是构成骨骼和牙齿的主要成分。人体中90%的钙集中在牙齿和骨骼上。儿童、青少年生长发育需要充足的钙，同样孕妇及成人、中老年人，也需要补充钙质，缺乏钙会影响牙齿和骨骼的正常发育，导致佝偻病。大自然中的钙是以化合态存在的，只有被动、植物吸收后形成具有生物活性的钙，才能更好地被人体所吸收利用。牛奶中含有丰富的活性钙，是人类最好的钙源之一，1升新鲜牛奶所含活性钙约1250毫克，居众多食物之首，约是大米的101倍、瘦牛肉的75倍、瘦猪肉的110倍，它不但含量高，而且牛奶中的乳糖能促进人体肠壁对钙的吸收，吸收率高达98%，从而调节体内钙的代谢，维持血清钙浓度，增进骨骼的钙化。吸收好对于补钙是尤其关键的。故"牛奶能补钙"这一说法是有其科学道理的。
[color=#444444] 最近做了两个对比化合物的红外，一个是带有吗啉的萘酰亚胺，另一个是用盐酸将吗啉N成盐，用红外进行验证，，用KBr压片的方法做的红外，发现两个结构的红外都在3447位置有个较大的包峰，但是结构经核磁氢谱碳谱以及高分辨质谱的确认，结构中不含有羟基以及氨基等，只有一个吗啉环，一个萘酰亚胺、还有一个含硫的杂环。图谱分析不出该峰到底是什么基团的特征峰，请问有做红外的高手能指教一下吗？[/color]
根据安吉白茶开园时间，安吉白茶茶树蓬面每平方米达到10-15个标准芽可采时为开采期。安吉白茶茶叶应分批多次早采、嫩采，要勤采、净采，不漏采;要求一芽一叶，芽叶成朵，大小均匀，不能采碎叶，不带蒂头、老叶，不采奶叶、鱼叶，留柄要短。鲜叶要提手采，轻采轻放，用竹篓盛装、竹筐贮运，防止重力挤压鲜叶，确保鲜叶质量。 采摘安吉白茶要做到五分开： 一、幼龄茶树叶与成年茶树叶要分开; 二、长势不同的鲜叶要分开，特别受过冻害、病虫害，老叶少的茶树; 三、晴天叶与雨水叶要分开; 四、不同地块的鲜叶分开。特别阳坡与阴坡茶叶，山上和水田的要分开; 五、上午采的叶与下午采的叶要分开。 因为不同的鲜叶，它们的芽叶大小、叶张厚薄、颜色深浅、茎梗粗细、水分含量都不一样。 成年茶树的鲜叶，梗子细、叶张薄，炒制时要求温度低一些，若将它与幼龄茶树的叶张厚、芽头大、梗子粗的鲜叶混在一起炒制，结果会使前者由于温度太高而出现焦边，后者由于温度不够高而出现红梗红叶。 乡土www.xtxq.com泡法： 安吉白茶对于难得喝茶的人来说是个不错的选择因为味淡。那么安吉白茶要怎么泡?水温不宜过高，以85°为宜。建议先放茶，再倒水。先用沸腾的水冲洗一下茶具，倒去水后再放茶叶，约5克就够了。 茶水比例一般以1:50为宜。但为便于操作，投5克茶叶，然后倒水至七分满即可。而且这样留三分空间，可以聚集茶气，充分体会茶香之妙。不要把茶汤喝尽，要留盖过茶叶的茶水，再续水，这样就可以保持滋味的持续清醇。 第一道茶稍泡即可倒出茶汤品饮，因为此时茶味不至过浓;第二道茶泡时稍长;第三道更长些。这样可以控制茶汤的浓淡、滋味一致。一般泡完三道，应换新茶。 安吉白茶香味鲜爽馥郁。闻香可分为闻"热香"、闻"温香"、闻"冷香",各有其妙。"冷香"大多数人可能忽略了。喝完白茶后，取出叶底，嗅其"冷香",可以领略丝丝香甜，沁人冰韵。
复方氨基比林注射液说明书（兽用）【兽药名称】通用名：复方氨基比林注射液 英文名：Compound Aminophenzone Injection 汉语拼音：Fufang Anjibilin Zhusheye【主要成分】为氨基比林与巴比妥混合制成的灭菌水溶液。含氨基比林7.15％和巴比妥2.85％。【性 状】本品为无色或淡黄色的澄明液体。【药理作用】本品给药后即时产生镇痛作用，其解热镇痛作用强而持久，氨基比林与巴比妥合用能增强其镇痛作用，有利于缓解疼痛症状。本品还有抗风湿和消炎作用。半衰期为1～4小时。【适 应 症】用于发热性疾患、关节炎、肌肉痛和风湿症等。【用法用量】 肌内、皮下注射：一次量，马、牛20～50mg；羊、猪5～10mg。【注意事项】连续长期应用可引起粒性白细胞减少症，应定期检查血象。【停 药 期】28日，弃奶期7日。【有 效 期】二年【规 格】10ml【包 装】10ml /支×5支/盒【贮 藏】遮光、密闭保存。
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