硝基萘酚

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息，日前，韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林，其原因是使用了受污染的进口饲料。 福尔马林是甲醛的水溶液，过去被广泛应用于消毒和杀菌，但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量，今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。 为此，我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法，希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。 牛奶和奶粉中甲醛的检测 序列号：DM-P-014 1 适用范围适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。2 样品准备/提取2.1称量：牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管；奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。2.2 提取将称好的样品用水定容至10 mL。2.3 衍生取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）(1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干；(2)上 样： 将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。(4)洗 脱： 1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL；过微孔滤膜，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱： Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat.#99603）流 速： 1.0 mL/min 检测器：* UV 365 nm柱 温： 40℃进样量： 20 μL流动相： 乙腈：水=60:405 实验结果 化合物 添加水平mg/kg 回收率（%） RSD（n=3）% 甲醛 1.0 92.4 2.9 甲醛 5.0 87.6 4.6 牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱图 牛奶中甲醛（未添加）检测的液相色谱图 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下： Cat. No：12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下： 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。 　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。 　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。 　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。 　　今年8月份，环保部针对《水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱&mdash 质谱法》(征求意见稿)国家环境保护标准发布征求意见的函，该标准同样是首次规定了测定水和废水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

硝基酚类化合物（Nitrophenols）硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。今年4月24日起，中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面，请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理，地表水采用直接进样法，工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统，建立了水中硝基酚类化合物的分析方法，5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液，并加入内标，混匀待测。对地表水样品，使用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中，加入10 μL内标使用液，涡旋混匀，上机分析。对工业废水，用氨水或甲酸调节样品pH值至7～9，取5 mL样品置于具塞离心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振荡5min，以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液（有机相在下层），用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中，加入10.0 μL内标使用液，混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/mL，优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品，结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间，工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间，满足标准要求，方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命，岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人：邝江濛 唐雪

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

日前在国家质检总局的标准研讨会上，吉林出入境检验检疫局建立了硝基米唑在动物源食品中的国标方法，这一方法的稳定性，可操作性及方法灵敏度甚至超过了国外同类方法，为我国出口食品再添强力保障。在这一分析项目中，美国J2公司生产的GPC凝胶净化系统，再次承担起非常重要的样品净化作用，保障了后续LC/MS/MS分析的检出限，同时也减少了仪器发生故障的机率。

近日，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员周欣研究团队设计构建了一种双模态分子探针氟化硝基Cy7，实现了活体肺癌中硝基还原酶的19F 磁共振和近红外荧光精准成像。相关研究成果发表在《德国应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed.）上，并被遴选为本期的VIP（Very Important Paper）。 　　硝基还原酶（NTR）是一种重要的生物标志物，广泛用于评价肿瘤缺氧程度。虽然已经有一些光学成像方法用于硝基还原酶的活体成像，然而组织穿透深度及定量浓度较低等缺点限制其在临床诊断中的广泛应用。19F MRI可直接检测19F原子核信号，且活体成像中无背景信号干扰，信号强度与外源性探针的浓度成正比，有潜力成为传统1H MRI在临床应用中的互补新技术。在该体系中，FCy7-NO2不仅可以作为一种快速响应的近红外荧光增强探针用于监测肺癌中的硝基还原酶，并且利用该分子的19F MRI化学位移敏感特性，可选择性地针对深层次肺癌中的硝基还原酶进行活体成像。　　 　　该研究提出的利用19F磁共振/荧光双模态成像技术用于肿瘤中硝基还原酶的精准成像及定量分析方法可为肿瘤标记物的精确诊断提供重要工具。同时，根据硝基还原酶的含量可用于区分正常和缺氧肿瘤组织，定量评估缺氧程度，有望为生物医学领域提供新方法和新技术。　　 　　研究工作得到国家科技部、国家自然科学基金委和中科院的支持。　 图1.探针可在较宽浓度范围内灵敏地检测活体肺癌中的硝基还原酶的变化。　 图2.FCy7-NO2可通过近红外荧光和19F MR化学位移成像识别精准原位肺癌。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

“三鹿问题奶粉事件”发生至今已近两年，三聚氰胺的阴影依旧不散。7月9日下午，甘肃省政府新闻办召开新闻发布会，通告了一起问题奶粉事件。 　　被查出的问题奶粉来自青海省民和县东垣乳品厂，近日被甘肃省质监局检出三聚氰胺含量超标最高达500多倍。青海警方查出，该厂的原料来自河北等省，奶粉则已销往江浙一带。 　　这已不是问题奶粉第一次“复出”。2009年底至2010年初，就曾有多家企业被曝出产品三聚氰胺含量超标，且都是使用2008年未被销毁的问题奶粉作为原料。专家分析，此次青海问题奶粉事件，很可能仍是如此。 　　三聚氰胺奶粉昔日祸害无穷，政府屡屡查禁，为何禁而不绝? 　　甘肃现“毒踪” 　　6月25日，青海省民和县东垣乳制品厂业务员刘西平带着三份奶粉样品，来到甘肃省质监局下属的产品质量监督检验中心，要求检测这三份奶粉样品的三聚氰胺指标。 　　甘肃质检部门检验发现，三份样品三聚氰胺含量分别为215毫克/公斤、1397毫克/公斤、323毫克/公斤。 　　2008年10月8日，卫生部曾公布三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克/公斤 液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5毫克/公斤。高于限量值的产品一律不得销售。2010年7月6日，国际食品法典委员会亦设立了食品中三聚氰胺的允许含量的新标准，其限量值与上述卫生部的规定相同。 　　据此测算，刘西平提供的上述样品三聚氰胺含量，分别超出限量值标准86倍、559倍和130倍。 　　三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃省质监局的怀疑，该局随即牵头成立工作组，对送检奶粉来源进行调查。 　　据刘西平本人陈述，他是青海民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员，该厂主要生产25公斤袋装“东垣”牌奶粉。被检测出含有三聚氰胺的奶粉，存放地在该厂旁村子里的农户院内。刘西平还交代出原料供货商周忠林，陕西经阳县人，男，50岁左右。 　　7月1日晚11时，甘肃省质监局向甘肃省政府和国家质检总局专题上报情况，请求公安部门协助调查，并向陕西、青海等省质监局发出了协查通知。 　　7月2日下午，国家质检总局发来《重要案件督办通知》。7月3日晚19时，兰州市公安局经侦支队五大队将刘西平以及调查笔录、质检报告原件，移交青海省民和县公安局。 　　问题出青海 　　7月3日，青海省海东地区公安机关对民和县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。警方初查证实，该厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨，其中从河北购进原材料38吨，从中检测出三聚氰胺超标500余倍。 　　经核实，现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨，经青海省质监部门对上述原料四批次样本检验，均检出三聚氰胺含量超标。 　　资料显示，东垣乳制品厂位于青海省海东地区民和县川口镇东垣中路3号。据新华社报道，该厂厂长、法定代表人刘战峰以及该厂副厂长刘西平、车间主任王海峰等犯罪嫌疑人已被当地公安机关刑事拘留，提供问题乳粉原料的犯罪嫌疑人周忠林也被抓获。 　　据本刊记者了解，民和县委县政府2001年提出了“畜牧立县”的发展战略，将奶牛业列入优先发展的产业。截至2009年底，全县共存栏奶牛超过1万头，年产鲜奶约12000吨。不过，东垣乳制品厂等三家民和县的乳品企业，一直未能摆脱生产工艺较落后、规模较小、产品结构单一、品牌知名度较弱的窘境。每当奶制品需求旺盛时，这几家企业之间也会竞争奶源。 　　2004年阜阳“大头娃娃”奶粉事件发生后，国家质检总局紧急部署了严厉打击制售假冒伪劣奶粉违法行为的专项行动。包括东垣乳制品厂在内的青海四家奶粉企业，因“产品基本局限在省内销售”，没有被列入国家抽查序列。当年4月底，青海省质量技术监督局对省内四家企业进行了抽检，东垣乳制品厂的“东垣”牌奶粉卫生指标被检查出不合格，但未见查处下文。 　　三聚氰胺奶粉事件后，2008年9月30日，生产“东垣”牌全脂淡奶粉的民和县东垣乳制品厂，和其他三家青海乳制品企业一道，被国家工商总局列为134家“未检出三聚氰胺的企业”。 　　新华社此前引述专业人士的分析认为，东垣乳制品厂的问题奶粉，很可能是对尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售的结果。而送到邻省甘肃检验，目的可能是想根据检测出的三聚氰胺含量进行调兑。 　　而业内人士分析说，该厂主产的25公斤袋装奶粉，一般是用于继续加工的原料，生产蛋糕、冰淇淋等，三聚氰胺含量经调兑后达到一定水平，不容易被发现，这使得不法分子存有侥幸之心。 　　青海省海东地区民和县公安局工作人员向本刊记者证实，由于该案“影响的地方很多”，牵涉到的奶粉销售往多个省份，除了目前已知的江苏、浙江等地，还可能包括云南昆明市。由于涉及面很广，暂时还未有调查结论。 　　7月7日，青海省人大常委会副主任、海东地委书记王小青提出要求，认真开展“问题奶粉”清查工作。民和县的三家乳品厂都被要求暂停生产、销售，全面整改。 　　新华社7月9日报道称，目前东垣乳品厂库存涉案乳粉已被全部封存，已发现该厂销往外地的乳粉产品被及时追缴查扣，尚未发现流入消费市场。 　　禁而不绝 　　据刘西平供述，东垣乳制品厂所生产的“东垣”牌奶粉，主要销往江浙一带，少量在青海本地销售。 　　浙江省质监局食品处和江苏省质监局食品处的工作人员7月9日向本刊记者证实了此说。但他们也表示，在接到青海省发函后，已经处理此事，也上报给国家质检总局。昆明市质监局工作人员则向本刊记者表示，是否有问题奶粉流入昆明，“要问省质检局”。 　　这已是问题奶粉的第二次“复出”。据卫生部公布的信息，2009年以来，一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用2008年未被销毁的问题奶粉作为原料生产乳制品。 　　今年2月1日，广东媒体报道，卫生部通报有三种三聚氰胺超标的乳制品流入广州市场，分别是：渭南市乐康乳业有限公司生产的三影牌全脂奶粉(25千克/袋，生产日期2009年9月22日、2009年10月22日)，宁夏吴忠市天天乳业有限公司生产的天天塞上全脂乳粉(25千克/袋，生产日期2009年11月4日)。 　　据新华社此前报道，就在此次甘肃和青海发现问题奶粉前几天，6月22日，吉林省吉林市工商局丰满分局在检查中，检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标。目前，已查证嫌假冒生产许可证的乳粉900余公斤，其中的几袋产品三聚氰胺含量有所超标，案件已移交当地公安机关立案侦查。 　　此前有媒体援引广州市乳业管理办公室副主任王丁棉的说法，称当年未被销毁的2008年问题奶粉可能高达10万吨之巨。这一系列事件引起了社会的关注。国务院要求对使用和销售问题奶粉的违法犯罪案件彻底追查，将问题奶粉全部销毁，对不法分子予以严惩。 　　对于此次问题奶粉再现，中国奶业协会常务理事南庆贤分析认为，“新添加三聚氰胺的可能性很小”，2008年的问题奶粉还是没有被彻底销毁。他分析，一方面，销毁问题奶粉需要不小的成本 另一方面，可能由于有关部门监管不到位，执行销毁还有漏洞，不排除少数人手里还有问题奶粉。 　　东垣乳制品厂原料的采购地河北省质监局食品处的工作人员7月9日向本刊记者表示，他们“正在调查”此事，目前还未有结论。而河北省卫生厅新闻办的工作人员则表示，“还没听说”。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。 　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。 　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是： 　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。 　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。 　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。 　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪 　　新京报讯 (记者廖爱玲)新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物，昨天，国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供涉毒奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　多地质检海关约谈进口企业 　　近日，新西兰奶制品被检测出含低含量的有毒物质二聚氰胺(英文名DCD，也叫双氰胺)，而早在去年9月，新西兰恒天然公司就已在产品中发现了二聚氰胺残留，但却“保密”了3个多月，备受诟病。 　　目前，国家质检总局迅速做出反应，紧急与新西兰相关部门取得联系，要求对方尽快提供详细信息，其中包括奶粉中检出二聚氰胺物质的含量，涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。 　　不过，是否会对各个奶粉品牌启动二聚氰胺残留量的检测，国家卫生、质检等部门尚未对此表态。 　　但据中国之声《新闻晚高峰》报道，目前广州、上海、天津等地的质检和海关部门正在约谈部分进口企业，一旦查出问题后将采取措施就地封存。 　　专家称国内奶源应不含DCD 　　中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮介绍，虽然二聚氰胺在国际上都没有相关限量标准，但“二聚氰胺并不难检测”，其是制造三聚氰胺的原料，含量达到多大对人体有害，有待做进一步研究。此次奶粉事件尽管可能是微量和个案，国家海关、检验检疫部门也应该对其重视，加大对二聚氰胺残留量的检测力度。 　　使用国内奶源的奶粉会不会也含有二聚氰胺? 　　中国农业大学食品与安全学院副教授朱毅指出，新西兰把二聚氰胺喷洒在牧草上，是出于环保的初衷，防止硝酸盐流入河流湖泊，而国内奶农还没有这种“意识”，所以， 新西兰的这种情况“在国内奶源上应该不会存在”。 　　■ 探访 　　多品牌奶粉奶源地“不具体” 　　商场人士希望国家尽快对DCD进行检测并给出相关处理方式 　　昨天记者在顺天府、华堂、家乐福等超市的奶粉专柜看到，有的奶粉外包装上直接写“新西兰奶源”，有的根本看不到此类信息，多数品牌的奶源不止新西兰一个地区。 　　记者了解到，比如雅培0到12个月金装喜康宝婴儿配方奶粉，原料奶是“100%新西兰、美国、欧洲优质奶源”。美赞臣的A+系列婴幼儿奶粉、惠氏奶粉则仅是简单标注为“100%进口奶源”、“进口奶源”字样。 　　“就说是进口奶源，我们根本不知道买到的这袋奶粉用的究竟是哪一个地区的奶源。”一位孩子妈妈担心地说。 　　据了解，像雅士利、可瑞康等为纯新西兰进口奶源，雅培、惠氏、美赞臣等也都部分用了新西兰奶源，这些产品都在正常销售。 　　雅培公司称，经确认恒天然公司相关批次原料并未供应给雅培。 　　美赞臣客服热线工作人员称，美赞臣原料奶来自美国、澳大利亚、新西兰、荷兰的都有，符合国际和国内安全标准，新西兰奶源的事情目前正在查询中。 　　一家商场人士指出，这些涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售，国家应该尽快对DCD进行检测，给出相关处理方式和明确态度。

p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对蛋鸡孵化厂来说，不会下蛋的小公鸡如同废料，刚孵出的小公鸡通常会筛选出来后直接杀死。德国每年因此被杀死的小公鸡超过4000万只，但这种做法竟引起一些争议。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp 德国德累斯顿工业大学附属诊所的研究人员开发出一种新方法，可借助拉曼光谱分析技术，在鸡蛋孵化时，提前判断小鸡的性别，避免上述情况发生。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　光照射到物体时会发生散射，而特定物质分子吸收了光的部分能量后，散射光的频率会变低，波长会变长，这被称为“拉曼效应”。由于散射光的频率变化与物质成分有关，通过分析散射光谱即可辨别出某些物质的分子，因此“拉曼散射光谱”也被称为物质的“指纹光谱”。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　研究人员介绍，鸡蛋从开始孵化到小鸡出壳的时间约为20天左右，但孵化约72小时后小鸡的血管已经初步形成。这时就可采用近红外激光照射鸡蛋，再对散射光进行光谱分析。研究发现，公鸡与母鸡胚胎血细胞中核酸物质散射的“拉曼光谱”信号有所不同，通过这一特点，即可用来提前判断小鸡的性别。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　研究人员表示，这种性别判断法的可靠性及检测速度仍有待提高。此外，在大规模生产中，实现全自动筛选的方法还有待开发，他们希望能在2017年年中以前实现这一目标。 /p p br/ /p

广州超市的圣元优博奶粉仍在正常销售中。 　　疑因食过此奶粉后，江西一对龙凤胎姐伤弟亡 　　广州工商去年抽检657批次圣元产品显示全部合格 　　1月7日与8日，江西都昌县一对不足5个月大的龙凤胎姐弟，疑因饮用“圣元优博”奶粉后，先后出现抽搐、腹泻、便血症状。男婴抢救不治，女婴暂时脱离生命危险。当地工商已将该批次奶粉下架。涉事奶粉厂商圣元公司称正等待检验结果。记者走访广州市场发现，圣元优博奶粉均正常售卖。 　　弟弟腹泻送院不治 　　据九江晨报等当地媒体报道，当天上午9时30分许，在江西都昌县周溪镇新街，一对年轻的父母将不到5个月的儿子尸体摆放在一家名为“家家福超市”的门前，身边摆放着两罐圣元优博奶粉。 　　据受害家属江先生称，此前两婴幼儿一直食用该款奶粉，未曾出现问题，但是月初购买了该品牌“20111112B11”批次的奶粉后仅食用两天，两名小孩就出现腹泻，甚至抽搐。两名婴幼儿是龙凤胎，男孩江健在1月7日食用该奶粉后出现腹泻症状，被送往市妇幼保健院，当晚11时许因抢救无效死亡。第二日凌晨，姐姐也出现同样症状。 　　接诊医生刘国珍查看了入院时江云欣拍的脑部CT，显示脑部正常。刘国珍解释说，根据江云欣大便常规报告单显示，小云欣出现腹泻与食物中毒无关。 　　当地周溪镇派出所民警表示，奶粉是否存在问题暂时还无法确定，工商部门已对该批次的奶粉做下架处理，并抽样送往南昌进行检测。 　　广州各超市销售仍正常 　　新快报记者昨日走访广州各大商超，圣元品牌的奶粉仍在正常销售，其中900克一罐的一阶段“优博”婴儿配方奶粉售价228元，生产地为山东青岛，记者查看产品批号，暂未发现涉案批次的产品。销售人员对记者表示，该品牌和国内伊利、蒙牛等品牌相比，销售情况一般，不过她也表示，还没听说过圣元奶粉的事情。家乐福的相关负责人则向记者表示，广州的消费者多选择美赞臣、多美滋、惠氏等洋品牌，“国内奶粉占销售比例10%左右，圣元在国内奶粉中的销售也比较一般。” 　　“不管是不是奶粉质量问题，都不敢给小孩吃了”。来自越秀的汪女士儿子正好吃同款奶粉，她知道后表示很担心。在人民中路一带婴幼儿店，不少妈妈正在选购婴幼儿奶粉，但对江西龙凤胎一死一伤，大家称对其曾食用“圣元优博”一事并不知情。 　　昨日下午，记者从广州市工商局获悉，2011年以来该局共计抽查圣元各系列奶粉657批次，全部合格。相关负责人表示，正在关注事态发展，将组织市场检查，如果发现将立即下架处理。消费者如果发现有疑问的奶粉，可以随时拨打12315举报，工商部门将第一时间进行调查处理。 　　圣元回应 　　已委托第三方检测涉案奶粉 结果将在数日内公布 　　据了解，1998年成立的圣元营养食品有限公司属青岛公司，在2005年于美国纳斯达克上市，是第一家国内营养食品企业在美国上市。第三方市场调研机构欧睿信息提供的数据显示，2010年圣元奶粉在国内的销售排名第八，市场占比2.5%。 　　对于此事，圣元营养食品有限公司(下称“圣元”)发出声明表示，对具体导致婴儿死亡的原因，圣元并不知情，但圣元已经向公安部门报案。圣元客服人员昨日对新快报记者表示，圣元奶粉在入厂、出厂都经过检测，“目前圣元已经委托第三方检测机构对涉案奶粉进行检测，结果将在数日内公布”。但她也表示，目前圣元并没有对涉案批次奶粉做下架处理。新快报记者昨日试图联系圣元相关负责人，但至截稿，电话仍没人接听。 　　同时，上述客服人员也向记者强调，“导致婴儿腹泻的原因很多，目前秋冬季节也是婴儿腹泻的高发期，同时，医疗的延误也可能是本次事故的原因。”昨日，圣元的官方网站上也挂出了一篇名为“腹泻儿童的家庭护理基本原则”的文章。 　　圣元奶粉致死事件回顾： 　　10日上午江西都昌县市民曹先生向晨报爆料称，两名婴幼儿是龙凤胎，男孩江健在1月7日食用圣元“20111112B11”批次的奶粉后出现腹泻症状，随后被送往市妇幼保健院，无奈当晚11时许，因抢救无效死亡。就在江健刚“离开”不久后的8日凌晨，姐姐江云欣也出现同样症状，随即被送往九江市妇幼保健院抢救，目前病情稳定。 　　当天上午9时30分许，在周溪镇新街，一对年轻的父母将不到五个月的儿子尸体摆放在一家名为“家家福超市”的门前，身边摆放着两罐圣元优博奶粉。这一举动引起了过往人群的围观。据受害家属江先生称，此前两婴幼儿一直食用的是该款奶粉，未曾出现问题，但是月初购买了该品牌“20111112B11”批次的奶粉后仅食用两天，两名小孩就出现腹泻，甚至抽搐，家属质疑该批次奶粉存在质量问题。 　　圣元奶粉致死引网友评论： 　　夏---天：圣元在上次三聚轻氨就出事了，可打死说没问题，不赔偿。对这种企业，不知该说什么。 　　小一一妈咪Lala：天啊，看着太揪心了。商家还有良知吗。无辜得小生命断送在你们得无情利益下。 　　刘世坚：毒奶粉事件层出不穷!?这到底是什么社会?!

洋奶粉的代购热潮，不断引发舆论热议。三元奶粉事业部总经理吴松航认为，好奶粉不是由国籍决定的，国人不应盲目购买洋奶粉。他说，由于人种差异等原因，中外奶粉配方上有差异，用中国标准生产的奶粉更适合中国孩子成长。　　为了解中国奶业发展状况，近日记者跟随集体采访团，走进了三元河北工业园。婴幼儿乳粉在此已实现全程追溯，以生产高品质的“放心奶”。　　北京三元食品股份有限公司，前身是成立于1956年的北京市牛奶总站，产品以奶业为主，涵盖包装鲜奶、酸奶、奶粉、干酪等百余品种。几十年来，为全国两会、2008年北京奥运会等重大政治、经济文化活动提供乳品特供。　　“用中国标准生产的奶粉，更适合中国孩子”　　“国外代购的奶粉，与中国婴幼儿成长需求是有一定差异的。”吴松航说，中外奶粉在配方上有差异，用外国标准生产的奶粉不一定适合中国孩子。　　他举例说，奶最重要的营养成分是蛋白，中国要求奶粉中乳清蛋白比例大于等于60%，酪蛋白小于等于40%，是因为中国孩子体质更易吸收乳清蛋白。而因为人种的差异，美国、澳洲等国对乳清与酪蛋白的比例，没有要求。　　中外奶粉在“钙磷比”上同样存在不同。吴松航介绍，中国的饮食习惯，造成国人钙磷吸收比例约为2:10。这意味着，中国人日常过量摄取了磷，而磷代谢带来钙的流失，导致中国人更容易缺钙。所以中国不少奶粉对钙磷比有特殊要求，以补充钙摄入。　　但同样由于人种、饮食习惯差异，造成世界各国对钙磷比标准不同，一些发达国家没有过量摄入磷的日常习惯，对奶粉中钙磷比的要求反而不高，所以盲目购买一些外国奶，可能容易造成孩子缺钙。　　此外，对于一些标注“进口奶源”的产品，吴松航介绍，实则不少是在中国生产的，采用的是“干法”技术。他解释，奶粉的制作工艺分“湿法”和“干法” “湿法”工艺，必须用当天生产的鲜奶，新鲜度、营养均衡度高 而“干法”制造出的奶粉营养均衡度较低。　　“用干法工艺，从生产安全上说是符合规范的，但从营养价值上来讲，比湿法工艺要差很多。”　　他说，国人目前对外国奶粉有一些盲目购买的心态，不少国外奶粉在本国“风波不断”，反而出口到中国得到了认可。　　吴松航认为，消费者要更理性地进行选择，用中国标准生产的奶粉其实更适合中国孩子。　　“好奶不是靠国籍决定的”　　深究中国奶“遇冷”的原因，吴松航称“信不过，是消费者大量代购外国奶的原因。”　　据他介绍，2008年中国奶制品污染事件后，中国奶业整体进入了低谷期，北京、上海、广州等地外资奶粉占有率一度高达98%。　　三聚氰胺事件发生时，三元并未有奶粉产品。自三鹿倒闭之后，三元将其收购，重新优化工艺产业，严格把控奶源，开始生产奶粉。　　近日记者走进三元婴幼儿乳粉的生产车间：全中央控制、自动出入库̷̷每罐乳粉的原料产地、采购信息、检测报告等，均实现了全程追溯。　　“好奶粉不是靠国籍决定的，而是靠奶源、生产工艺、标准决定的。”他介绍，三元奶粉的生产，从原料奶收购、乳制品加工、检测都有严格的质量标准，率先实现奶源“无抗”和体细胞的检测与控制，坚持使用非转基因大豆油和玉米油，确保无香精。　　科技投入，更是保障国产奶质量的关键。2014年，在国家科技部和北京市科委的支持下，三元食品筹建了“国家母婴乳品健康工程技术研究中心”，开展了母乳及婴幼儿营养健康基础研究、婴幼儿配方乳粉临床应用评价等，实现国产婴幼儿配方乳粉的自主开发与产业化。　　三元食品总经理陈历俊透露，近三年正对1200余例样本，进行人乳喂养与三元婴幼儿乳粉喂养效果的对比临床试验，以探索更适合中国婴幼儿的奶粉配方。分析报告将于近期发布。　　“京津冀三地乳品市场将共同发展”　　随着京津冀一体化的深化，北京奶企正积极“走出去”，以带动三地的乳品市场共同发展。　　今年5月，三元河北工业园正式投产启动，这是首农集团三元食品在河北新乐投建的项目，是首批启动的振兴民族婴幼儿乳粉的重大项目之一。该工业园占地600亩，总投资18亿元，可年产婴幼儿配方乳粉4万吨、液态奶25万吨，集乳品研发、加工、物流为一体。　　为何北京奶企选择落户河北?首农集团副总经理、三元食品董事长常毅介绍，河北物流、劳动力成本更低，能辐射北京物流市场的配送，也解决了当地就业等，有利于带动周边奶牛养殖业的发展、河北生态农业的发展。　　“希望用首农的品牌、技术和管理，带动京津冀三地的乳品市场发展”，常毅说。　　陈历俊则认为，河北与北京的市场是互补型和互动的，两地一个小时车程、一小时物流圈，便捷来往。如目前三元“轻能”等产品已在河北生产，但会出售到北京去。　　据首农集团企业文化部部长傅鹏介绍，目前首农已在京冀两地投入超过80亿元，十三五期间，计划围绕京津冀协同发展总投入500亿元 将和河北共同打造11个批发市场，建立环华北的物流圈。

国家质检总局日前通报，3批次总量约25吨的进口佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉检出硒、碘、乳糖含量不达标，已作退货处理。硒、碘是重要营养物质，婴儿缺硒、缺碘都可能导致发育受损。今年以来，不断有进口婴幼儿奶粉被曝硒、碘含量不合格，为热衷购买洋奶粉的家长敲响警钟。 　　佳顿可儿1-3段金装婴幼儿奶粉均检出营养成分不达标 　　近期，国家质检总局公布了7月份进境食品、化妆品不合格信息。其中，3款原产地为新西兰的佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉不合格遭退货，分别是：佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉1阶段，不合格原因是硒、碘、乳糖含量不符合国家标准要求 佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉2阶段，不合格原因是硒含量不符合国家标准要求 佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉3阶段，不合格原因是硒含量不符合国家标准要求。 　　婴儿奶粉硒、碘、乳糖含量不达标有何危害? 　　据了解，硒是人体不可缺少的微量元素，定期补充适量的硒能有效预防多种疾病的发生，但过多和过低摄食硒都会影响人体健康。国家标准GB 10765-2010要求婴儿配方食品硒含量范围为0.48-1.90μg/100kJ。有机硒能消除体内自由基，消除体内毒素、抗氧化、有效的克制过氧化脂质的发生，防止血凝块，扫除胆固醇，增强人体免疫功能，硒和维生素E同是抗过氧化物质，它对缺少蛋白质引起的营养不良的儿童有治疗作用。婴儿缺硒会出现免疫力下降、厌食、发育迟缓、爱出汗等症状。不合格原因可能是企业的生产工艺不过关，投配料控制不到位而造成终端产品硒含量偏低。 　　碘是一种用来制造甲状腺激素的必需营养素。在正常生长、骨骼形成、大脑发育和能量代谢都需要甲状腺激素。在引进辅助食品前(引进固体食物的过渡期通常大约在6月龄)，母乳是纯母乳喂哺婴儿膳食碘的唯一食物来源。如果已选择以婴儿配方奶粉代替部分或全部母乳，婴儿配方奶粉中的碘含量就会影响婴儿的膳食碘摄入量。 　　乳糖对婴儿很重要，它不仅对神经功能的形成，对皮肤、肌腱、骨骼、软骨的发育都有好处，而且有助于钙的吸收，有利于氨基酸和氮的吸收和存留。 　　四个月内五品牌洋奶粉微量元素被曝不达标 　　今年6月以来，已有多个进口奶粉品牌被通报微量元素不达标。6月24日，与佳顿可儿一样原产自新西兰的高培360°婴儿配方奶粉被广州工商局抽检出硒含量不合格。 　　而日本大牌奶粉更是在“缺碘门”中集体沦陷。根据8月8日香港食物安全中心在网站上公布的食物警报，日本和光堂及森永初生婴儿奶粉碘含量少于世卫组织建议的三分之一。长期食用可能会影响婴儿的甲状腺功能，甚至影响脑部发育。该中心8月10日再次公布了四款检测出碘含量较低的日本婴儿奶粉。

欧洲标准化委员会(CEN)针对中弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质发布了EN 12868:2017。与之冲突的国家标准将于2017年7月前撤销。　　1993年4月，欧盟(EU)发布了93/11/EEC指令，限制弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质。该指令也规定了检测此类物质的基本原则以及分析方法。　　1999年8月，CEN发布了EN 12868:1999，将其作为符合93/11/EEC指令要求的标准方法。该标准提供了详细的橡胶奶嘴和安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质的提取及分析流程。　　2016年10月，CEN审批通过了弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质相关的新标准EN 12868:2017。　　EN 12868:2017对1999版进行了更改，主要体现在：　　——重新定义了“正-亚硝胺”和“即用产品” 　　——更改了“弹性体”和“橡胶”的定义 　　——要求进行两次迁移测试和两次测定 　　——更改程序，包括亚硝化的温度，并规定了测试中弹性体样本和橡胶的最低样品量 　　——将N-亚硝基二异丁胺(NDiBA，CAS号 997-95-5)归为奶嘴中的可识别的亚硝胺，这一规定与测试和校准标准相关 　　——提供n-亚硝胺校准液的气相色谱法(GC)以及用热能分析仪(TEA)检测仪分析得到的的保留时间用于辅助分析(附件B) 　　——将液相色谱-质谱联用(LC-MSn)作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法。技术设置见本标准的附件D。　　EN 12868:2017或其之前的版本以及玩具安全标准EN 71-12都是检测亚硝胺和亚硝基物质，应注意的是，两种方法的提取和分析程序存在差异。

一条本应在2008年就被销毁的问题奶粉如何悄无声息地重新流入市场的链条，开始慢慢呈现。而在从问题奶粉“幸存”到流入市场的链条中，至少存在着五大漏洞需要有关方面反省和填补。 　　近几日的广州阴云密布。笼罩在羊城上空的，除了湿气霉味外，还有对三聚氰胺奶粉死灰复燃的焦虑。 　　远在1700公里之外的陕西渭南，乐康乳业这个不足30人的小厂，究竟是如何将问题奶粉卖到广东和福建的? 　　早报记者在渭南、广州深入调查，一条本应在2008年就被销毁的问题奶粉如何悄无声息地重新流入市场的链条，开始慢慢呈现。而在从问题奶粉“幸存”到流入市场的链条中，至少存在着五大漏洞需要有关方面反省和填补。 　　问题奶粉销售者有前科 　　马双林2008年4至8月购得20吨问题奶粉，在卖掉3.44吨后，2009年1月15日曾被追缴并填埋销毁6.55吨。另外10吨问题奶粉为什么没有被及时发现，以致在8个月后被卖给乐康乳业? 　　陕西公安厅2月3日曾通报，乐康乳业的“问题奶粉”，是2009年9月和10月向该市社会人员马双林所购买，马双林则是2008年4月至8月从陕西大荔荔华乳业公司购得。早报记者昨日获悉，目前荔华乳业已停工。但早报记者致电该公司一位负责人时，他坚称公司停工并非因涉及“问题奶粉”，而是年前的正常停工放假，年后公司还会照常开工。同时，他还表示，该公司没有人因“问题奶粉”事件被刑拘或逮捕。 　　随后，对于通报所称“因为荔华乳业的管理混乱，销售台账记录不全，未将此前销售给马双林的20吨奶粉记入台账，造成了‘清零’工作的遗漏，而导致问题奶粉的外流”问题，该负责人表示，公司的奶粉是没有问题的，相关部门并未要求他们对外公布相关细节，因此不便透露。 　　记者注意到，根据警方通报，马双林购入20吨奶粉后，2008年6月至8月零售了3.44吨，2009年1月15日被追缴并销毁6.55吨。而乐康乳业从马双林处购得的10吨问题奶粉，则是此后分两次于2009年9月和10月所购。 　　由此可知，2009年初相关部门已知马双林买了问题奶粉，但可能不知具体数量，不过当时相关部门如何处理马双林，是否进行过进一步调查，深挖奶粉来源，尚不得而知。 　　不过，据记者了解，早在2008年10月“三鹿事件”后，渭南查处过一起工厂涉嫌奶粉掺假案件，最终因证据不足无法处理。据该市一位工商人士透露，当时某工商所接到群众举报，当地某奶粉厂副厂长将大量奶粉运往家中形迹可疑，随后工商部门会同公安前往此人家中搜查，也搜出了一些明显过期的奶粉，但他以“将库存的过期奶粉运往家中作为肥料浇地”为由交代用途，同时相关部门也未查到该厂将过期奶粉用作生产。 　　问题奶粉的“质检证明” 　　转销到福建漳州的25吨问题奶粉是分6批运到公司的，漳州南方食品公司称该奶粉还有渭南市相关部门出具的“质检报告”。而广州从化面包厂购买来自宁夏的问题奶粉时，对方也出示了一份“食品安全检测报告”。 　　乐康乳业这个不足30人的小厂，究竟是如何将奶粉卖到远在千里之外的广东和福建的?这就要提到乐康乳业主管销售的副总经理同天虎。 　　1980年在渭南市临渭区下吉镇就成立了一家名为渭南康乐乳品厂的乡镇企业，到1998年，该厂生产的“三彩”牌全脂甜牛奶粉和全脂淡牛奶粉远销湖南、湖北、四川、西藏等地，1999年该厂更成为“陕西省百强乡镇企业”，同天虎就是当时的厂长。 　　但2004年该厂被西安某集团以2000万元价格整体收购，加之同天虎与投资方意见不合，2005年他与张学文共同开办乐康乳业，他利用以前积累的人脉，将这个小厂的奶粉销往全国。随后，2009年的9月至11月混合了10吨问题奶粉的28吨奶粉从渭南销往了广东潮安县的龙信食品有限公司，龙信公司将25吨转销给福建漳州芗城南方食品公司。 　　“公司一直很重视奶粉质量，从来不买没有质检报告的便宜奶粉。同样，这批问题奶粉价格也不比市场价低，还有渭南市相关部门出具的‘质检报告’，这个报告还在厂里。” 南方食品公司问题奶糖事件应对组负责人柯先生表示，这些问题奶粉是分6批运到公司的，第一批奶粉运来时采购员曾到漳州市质检部门检验，没发现问题。随后几批原本也应送检，但考虑到与龙信公司合作了多年没出过问题，而且还有“质检证明”，所以“掉以轻心”没拿去检验。“‘毒奶糖’事件势必会影响我们其他产品的销售情况，我们担心企业的发展会因此变得艰难”。 　　目前，因为无法联系上当地质检部门，早报记者无法确认南方食品公司手中乐康乳业出具的“质检报告”真实性。但在与一位陕西乳业企业负责人交谈中了解到，这份 “质检报告”真实的可能性较大。相对于中型企业和大型企业，质检部门会派专门人驻厂监督每批产品的质量，小企业多是主动送去检查或者被抽验，这样就存在蒙混过关的可能。 　　还有一种可能的情况是，此前该公司生产了一批合格奶粉，并拿到了质检合格证明，而问题奶粉就冒充这批奶粉卖给下游生产厂家。 　　无独有偶，广州从化食安办的一位负责人也向早报记者透露，从化某面包厂购买来自宁夏的问题奶粉时，对方甚至出示了一份“食品安全检测报告”。 　　经销商的监管盲区 　　2008年底就有一些人频繁在广州市场上出现，要求收购奶粉。多位商家还强调，他们无法确定低价转售的奶粉是否三聚氰胺超标，因为其品牌并不在相关部门公布的名单上。 　　2010年2月6日上午，广州中山八路婴儿用品市场内，一位专营奶粉生意的店主回忆，2008年10月份，与他往来的经销商亲自到他店内，将两个品牌的奶粉取走，并清付了亏损。最终，广州就地销毁了价值1亿元的1800吨问题奶粉，在工商、质检等部门监管下，奶粉被送往垃圾场或者水泥厂进行高温焚烧。 　　但漏网之鱼同样存在。据广州几位商家透露，2008年底就有一些人频繁在市场上出现，要求收购奶粉。“大企业有实力回收奶粉，但有些杂牌子就难了。”在一德路开店的陈姓商人介绍，因为三鹿的冲击，奶粉市场萧条得厉害，国内的奶粉在广州市场上根本卖不出去。多位商家还强调，他们无法确定低价转售的奶粉是否三聚氰胺超标，因为其品牌并不在相关部门公布的名单上。 　　从已经查处的两个案例看，无论是陕西的马双林，还是上海(从垃圾场捡回袋装奶粉再销售)的段同明，均是通过一些漏洞获得了未被销毁的问题奶粉。据早报记者了解，2008年查处过程中，重点主要集中在生产企业和奶源地上，对流动中的经销商关注不足，最终给问题奶粉的再度出现埋下了伏笔。 　　2008年，中央多个部门联合表态，对三聚氰胺超标的奶粉进行销毁处理。销毁问题奶粉的方式有深埋、焚烧和弃入垃圾场，成本则分为回收和销毁两块。此开销均由生产企业自行承担，加上奶粉生产成本，企业面临的亏损可想而知。 　　不过，“三鹿事件”引发的三聚氰胺恐惧似乎很快就过去了。2009年四季度国内乳制品行业销售回暖，全行业销售收入达到437.8亿元，比2008年同期增长35.9%。业内更是传出了“乳制品走出最艰难时刻”的论调。 　　伴随着乳制品行业回暖的，是乳制品价格的上涨。早报记者了解到，2009年包括惠氏、美赞臣、雀巢等品牌都提高了配方奶的售价，涨幅在5%到10%。价格的上浮也刺激了手持问题奶粉的经销商。广州一德路某奶粉商铺主称，去年中期就曾有经销商前来自荐，称持有一批奶粉，可做低价处理。 　　广州市奶业协会理事长王丁棉也回忆：“2009年福建巴氏奶大会上，有饲料经销商告诉我，有奶粉经销商想把手中三聚氰胺含量达60%～70%的六、七万吨奶粉卖给他做饲料。” 　　奶粉疑“蚂蚁搬家”入穗 　　何梁辉简单估计了问题奶粉的转销方式：省外的经销商拿到问题奶粉，然后找广东地区的经销商转销，广东的商人再卖给自己的老客户工厂。为节约流通成本，外地经销商也可能直接联系广东的工厂。 　　对于问题奶粉流入广州的方式，从事食品采购的何梁辉估计：“集中运到市场上可能性太小，因为如果藏的奶粉太多，普通的经销商没有太大的仓库，而且一般的工厂也消耗不了太多的货。”根据经验，何简单估计了问题奶粉的转销方式：省外的经销商拿到问题奶粉，然后找广东地区的经销商转销，广东的商人再卖给自己的老客户。为节约流通成本，外地经销商也可能直接联系广东的工厂，“找工厂采购疏通疏通，采购也愿意低价拿货”。 　　在这个层层转销的过程中，有关奶粉的质量问题则可能被忽略。收购陕西问题奶粉的潮安真美公司向早报记者痛诉，他们也是被经销商欺骗，对奶粉质量并不知情。 　　买卖双方谈妥后，省外的经销商就会派汽车发货。对于运输过程中是否会被截获，广州一位奶粉店主开玩笑称：“奶粉又不是白粉，你让警察怎么去查?而且连我们也检测不出来奶粉里面有没有三聚氰胺，运输方面根本不存在困难。”据悉，目前三聚氰胺的检测方式主要使用液相色谱仪器或化学试剂，专业门槛均不低。 　　不过，问题奶粉流入广州奶粉市场的可能性不大。一德路奶粉商铺店员周丽说：“三鹿以后我们都是从熟的商家那里进货，很少做陌生人的，而且现在都主要做进口奶粉。”该解释得到了官方的证实，2月3日，广州市工商局曾向媒体澄清，称广州市场上并未发现问题乳品。 　　无法进入奶粉市场，问题奶粉便以原料形式进入其他行业。被证实使用问题奶粉的两家企业，一家生产奶糖，一家制作蛋糕，这也是此轮问题奶粉流通的新特点。目前，包括山东、辽宁，河北等地在内，雪糕、餐饮等行业都出现了用问题奶粉生产的情况。 　　小企业最容易出问题 　　中型以上乳品企业，都具备了一定的市场和知名度，它们不会拿公司的前途做赌注。但一些小企业，基本都是价格低迷时停产，价格上涨后开工，可能经不住利益诱惑铤而走险。 　　“从目前情况来看，一些生产原料奶粉的小企业，最容易出现问题奶粉。”一位渭南乳业企业负责人表示，中型以上乳品企业，都具备了一定的市场和知名度，它们不会拿公司的前途做赌注销售“问题奶粉”。但一些小企业，基本都是价格低迷时停产，价格上涨后开工，可能经不住利益诱惑铤而走险。同时，工商、质检等部门对直接冲泡饮用的袋装奶粉的企业和市场检查严格，但对在加工中用到奶粉的食品行业却检查相对薄弱，让一些不法企业有可乘之机。 　　有业内人士指出，食品行业事关群众健康和生命安全，对生产商的资质和设备技术水准要求更高，因此必须强化监管，比如可以考虑强制提高行业准入标准，而对小企业，有关部门更应实施更严格的驻厂监督或者更频繁的产品抽检，以此挤压不正规企业的作弊空间。 　　目前，陕西各地已在对乳品生产企业和使用原料乳粉的食品生产企业进行全面检查。在2月5日召开的“陕西省食品药品监督管理工作会议”上，陕西省副省长郑小明更是表示，从2月10日起如果再发生奶粉问题，将对主管区县长和责任局长先免职再处理。 　　2月2日起，广州工商也开展了为期10天的问题奶粉清查工作，截至发稿时，相关的数据和情况仍未被公布，广州市民也暂时无法得知是否还有新的问题奶粉“潜伏”于市场中。 　　目前，问题奶粉的清查工作仍在进行，清查结果也没公布。昨日，25岁的广州市民林蓉告诉早报记者，她的阿姨去年底刚刚生了一个男孩，因为奶水不足，也使用了奶粉哺乳。“现在她担心得要死，之前用的是国产的，现在才改成进口奶粉。估计这个年是没法过好了。”林蓉无奈地说。 　　据早报记者了解到，广州市内医院尚未有接诊问题奶粉相关病患。

对于北京市工商局对法大教授何兵提出的几个质疑采取回避态度，中国行政体制改革研究会秘书长、国家行政学院教授汪玉凯认为，何兵一直为“蘑菇事件”跟政府部门“较真”，作为政府部门的北京市工商局不该消极对待、视而不见，而是应该积极面对解决问题，“一味消极回避，只能不利于问题的解决，还有损政府形象。” 　　汪玉凯认为，何兵三次请求检测却遭拒绝，反映了中立机构并不真正中立。他说，中立机构的职责应该是以事实为准绳，但很多中立机构隶属于政府部门，他们首先不会找上级部门的问题 其次也害怕引火上身，而采取回避态度。 　　“反映出中国第三方市场，没有真正发展起来。”汪玉凯说，从市场经济发展讲，社会中介体系只有成为一个独立体系，不受各方影响、不成为政府机构的附属部门、不屈服某种压力和权力，才能公正地靠其技术、手段为市民公正、公平地进行判断。

消费者对日本奶粉的“双重标准”颇有疑虑。 　　消费者质疑“双重标准” 明治负责人深圳澄清：使用的是营养指标 非质量标准 　　日本地震对日本产品在中国的销售产生了影响，其中也包括日本奶粉。日本明治奶粉相关负责人前日在深圳接受记者采访时表示，明治已将生产基地由日本迁至澳大利亚。另外该公司负责人也澄清，虽然供中国奶粉是用中国国标生产，但质量上不会有影响。 　　生产基地迁至澳大利亚非因地震 　　今年上半年日本大地震引起的核泄漏，引起了全球消费者对其本土产品质量上的怀疑，其中食品首当其冲，中国妈妈对日本奶粉的信任也因此打上了折扣。 　　明治乳业贸易(上海)有限公司广州分公司总经理木藤说，近两年来日本奶粉在中国销售状况不佳，但跟地震没有直接关系。去年日本爆发口蹄疫，从去年4月开始，中国就不进口日本奶粉了。当时明治公司就在积极想办法解决此事，最终决定将生产基地迁至澳大利亚。即将于8月在中国市场销售的明治珍爱系列奶粉都是澳大利亚生产的，其产品安全性可以确保。 　　供中国市场产品使用中国营养指标 　　木藤告诉记者，日本明治奶粉供日本本土和中国市场的产品是不一样的，本土销售的是日文原装的奶粉，而新供中国市场的是珍爱系列。日文原装的奶粉原则上不供应中国市场，只供日本本国使用，但木藤承认，现在中国消费者确实能从淘宝等网络渠道购买到日文原装的产品。 　　前不久坊间指珍爱系列明治奶粉使用中国国标，这引起一部分中国消费者的担心。对此，木藤说，使用中国国标主要影响的是营养指标，因为各个国家规定的营养指标确实是存在差异的，而不是对质量标准的直接影响，“明治奶粉有自己的一套质量体系，深圳消费者可以放心。” 　　虽然木藤已经说明质量上不会有影响，但对采用中国国标一事，一些记者仍然心存疑虑。在发布会上，木藤被一名记者追问，日本消费者是否有购买珍爱系列，以及他自己会不会购买。对此木藤尴尬地表示，他没有研究过日本消费者在中国的消费行为，而他自己则不会买，原因是他至今还是单身，当然不用去买宝宝喝的奶粉。 　　消费者心声： 　　“双重标准”影响消费选择 　　明治在日本和中国市场投放不同营养指标的奶粉，是否会影响中国消费者对明治产品的选购?昨日，记者在深圳街头随机访问了多位妈妈。一位刚做妈妈半年的陈小姐告诉记者，她给孩子的奶粉一般是从香港买的，偶尔也会去超市购买奶粉，也是要原装进口的，如果明治奶粉内外有别的话，会在一定程度上影响她挑选的结果。市民丰小姐也表示，日本人和中国人同属东方人，身体素质上差别不大，明治如果区别开来的话，会给人一种“双重标准”的感觉。

2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。