苯基萘胺

SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展，对两者的需求日益增高。两者的沸点接近（分别为 144.14℃ 和 145℃），性质相似。依靠传统的分离方法，如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多，但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离，高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比，通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离，并将分离时间控制在 4min 之内，除此之外，较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能，在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备，避免非必要的时间等待，叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。

Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱，一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱，使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性，又可享受到更加快速、高效的分离。 　　基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速，高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径，中心实心核1.7um，外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道，2.7um 总粒径，使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布，高填充密度，Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m，是传统3um色谱柱柱效的2倍，完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有： 　　Ascentis Express C18， 　　Ascentis Express C8， 　　Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ， 　　Ascentis Express HILIC， 　　Ascentis Express ES-C18 多肽柱， 　　Ascentis Express F5五氟苯基柱 　　固定相产品线。 　　Ascentis Express F5五氟苯基柱，除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外，还具有： 　　*替代C18的理想选择 　　*可保留碱性化合物，比C18的疏水性低 　　*可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作 　　*稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。

这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市，2016年2月2日 – 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品，进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术，能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时，最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势，为科研人员带来更多的选择性的同时，能够有效缩短方法开发的时间，通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选（1.6和2.7 μm），可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择，”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道，“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围，同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位，不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱，适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言，这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性，CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品，尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性，能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计，与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域，它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时，能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行，因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度，或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列，是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核，固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验，新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息：www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。

美国马萨诸塞州米尔福德市，2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品，进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术，能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时，最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势，为科研人员带来更多的选择性的同时，能够有效缩短方法开发的时间，通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m)，可提供总共50种不同的色谱柱配置。　　“沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择，”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道，“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围，同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位，不辜负客户对沃特世的期望。”　　CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱，适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言，这类色谱柱也将成为他们的理想之选。　　基于苯基键合相独特的选择性，CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品，尤其是在分析芳香族化合物时。　　CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性，能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。　　CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计，与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域，它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。　　CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时，能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行，因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度，或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。　　这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列，是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。　　关于沃特世实心颗粒技术　　CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核，固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验，新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。　　更多信息：www.waters.com/cortecs　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。　　Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。

日前，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题，发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍，表面合成由于其精准性和易观测性，一直是化学合成领域的重要方向，然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应，探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点，是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应，会在分子中的某一位点产生自由基，随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移，导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同，芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此，昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯（DMTPB）分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜（STM）和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜（NC-AFM）精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构，证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应，并结合第一性原理计算，揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。 英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol， 化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇， 分子式：C19H24N2O4 分子量：344.17 结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号：CDBO-1100726 中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品 规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL 价格请询。 欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

图为邯郸市民在超市抢购矿泉水。 图为因店内饮用水售一空，一邯郸市民只能采购牛奶和苏打水。 　　河北省邯郸市人民政府5日夜间通报称，接山西省有关部门通报，由于漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放，该市政府决定停止从岳城水库供水，改为全部由羊角铺地下水源地供水，由于单水源供水管网压力较低，造成部分市区供水困难。 　　据了解，岳城水库属国家直管的特大型水库，位于磁县境内，水质为国家地表水Ⅱ类水体，水质综合污染指数2.25，水质良好，是邯郸两个水源地之一。铁西水厂水源即取自岳城水库，经过56.5公里输水管线自流进入水厂。供水能力为20万立方米/日。 　　邯郸市自来水公司一负责人5日晚透露，邯岳(邯郸—岳城)输水管线岳城水库取水口自14时许关闭，造成该市铁西水厂停止运行。该自来水公司另一三堤水厂独自承担起全市的城市供水重担。由于水压偏低等问题，部分区域市民用水受到影响。就此次停水造成停水面积及影响人数正在统计中。 　　邯郸市人民政府通报称，其他使用岳城水库、东武仕水库及漳河水的地方，人畜不可直接饮用 用于灌溉的，需等到有关部门通知后方可使用。 　　由于尚未得到恢复供水时间通知，邯郸市民纷纷走出家门购买饮用水。记者在市内光明路“美食林”超市大宗商品销售处了解到，1个小时内该超市卖出80多件19升桶装水。而在邯郸市春风小区，一位高姓居民说，她下来发现小区里的矿泉水早已卖光，只能买牛奶和苏打水备着。记者21时又来到龙湖公园一大型超市，该超市工作人员介绍说，饮用水已销售一空。 　　邯郸市最大超市“美食林”企划部邓小林介绍说，该超市已经敞开供应饮用水，现在他们已调动全体采购人员联系货源，如发生缺货他们将第一时间从周边县市进货。(马继前) 　　★山西苯胺泄漏污染河水 事隔五日才出现报告 　　2012年12月31日早7时40分，事故发生，山西省环保厅1月5日获知消息，中间间隔了5天时间。根据2012年3月山西通过的《山西省突发事件应对条例》第三十条规定：较大以上和暂时无法判明等级的突发事件发生后，县(市、区)人民政府应当及时报告，设区的市人民政府、省人民政府有关部门和单位应当在两小时内报告省人民政府。【详细】 　　★山西长治苯胺泄漏事故初步核查泄漏8.7吨苯胺 　　记者从山西潞安天脊“1231”应急指挥部了解到，经过初步核查，位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司苯胺泄漏事故苯胺泄漏量约为8.7吨。

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.

苯胺类化合物为芳香胺的代表，指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展，苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此，建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中，苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系（R20.994），该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法，欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业无抗奶目标的提出，抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前，青霉素作为&beta ‐内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物，是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则，出于经济利益的驱动，一些不法奶站为了谋求自己的经济利益，人为的使用解抗剂去降解牛乳中残留的抗生素，生产人造&ldquo 无抗奶&rdquo 。目前市售解抗剂的主要成分是&beta ‐内酰胺酶，它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的，可选择性分解牛奶中残留的&beta ‐内酰胺类抗生素。&beta ‐内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂，该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。&beta ‐内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性，导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高，从而大大降低了人们抵抗传染病的能力，给消费者的身体健康带来危害。为此，长期关注中国&ldquo 食品安全&rdquo 的岛津公司发挥技术优势，推出了基于岛津超快速液相UFLCXR的&beta ‐内酰胺酶的检测方法。 本方法通过检测牛奶中的青霉噻唑酸钾，间接检测牛奶中是否添加了&beta ‐内酰胺酶，供相关检测人员参考。在本方法中，使用岛津超快速液相UFLCXR，配合岛津shim pack XR‐ODS II 75 mm L.× 3.0 mm I.D.,2.2 &mu m 快速分析色谱柱，测定了市售牛奶中青霉噻唑酸钾的含量，标准曲线线性良好，重现性良好，1#样品中青霉噻唑酸钾为31.2&mu g/mL ， 2# 样品中青霉噻唑酸钾为5.4&mu g/mL，说明牛奶中添加过&beta ‐内酰胺酶。 有关本方法的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171132.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

安捷伦科技新增C3和二苯基固定相的亚2µ m蛋白质分析生物色谱柱以提供更多选择性和更好峰形 2012 年 2 月 6 日，安捷伦科技公司（纽约证交所:A）宣布了其用于反相液相色谱仪的孔径 300 Å 、亚 2 µ m 填料色谱柱系列迎来了新成员：超高压快速高分离度 ZORBAX 300SB-C3 和 300-二苯基 1.8 µ m 色谱柱。 这两种色谱柱的加入实现了超高效液相色谱（UHPLC）的反相生物分子分离。C3固定相能够为大分子蛋白质分离（包括抗体在内）提供更多选择性和更好的峰形，回收率也更高而 二苯基固定相通过一级结构中的芳香族氨基酸的pi-pi 相互作用带来更多选择性。 安捷伦产品经理 Linda Lloyd 说道：“安捷伦现有的亚 2 µ m 宽孔径生物色谱柱能够全面满足反相液相色谱系统的需求新型 1.8 µ m 色谱柱进一步扩展了 ZORBAX C18、C8 和 C3 固定相系列，这三种固定相已有 3.5 和 5 µ m 两种规格的填料。我们非常高兴能够为 UHPLC 用户带来更准确的鉴定和更快的分析速度。” 该款粒径 1.8 µ m，孔径 300Å 的色谱柱将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1200 bar 的压力下同样稳定安捷伦的 C18、C8 和 C3 色谱柱采用成熟的 StableBond 技术，加上封端的联苯和 Pursuit 色谱柱的化学性质，当采用三氟乙酸或甲酸流动相改性剂时能够得到对称峰形，即使在低 pH 条件下亦是如此。丝毫无损色谱柱寿命。 目前，全套 ZORBAX 超高压快速高分离度色谱柱系列包括用于小分子应用的 13 种固定相（包括 HILIC）以及用于大分子分离的四种固定相。如此广的选择范围使得色谱分析人员能够选择最适合的色谱柱来优化 UHPLC 分离。此外，RRHD 高达 1200 bar 的稳定性也提供了更灵活的流速和流动相选择。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

据《联合早报》消息，不要小看染发剂过敏，虽然一般只会造成头皮红肿搔痒，但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比，去年10月染发后，出现心脏衰竭、呼吸困难等症状，随即陷入昏迷，利用仪器辅助呼吸13个月后，11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次，从未对染剂过敏，但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久，身体就感到不适送院，其间心跳还一度停止。经过抢救后，麦卡比变成了植物人，脑部永久受损，至上周四不治。 　　另据台湾媒体报道，医生强烈怀疑，经常在头发上大胆染色的艺人高凌风，近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。 　　因为不管是任何品牌的染发剂，只要其中含有对苯二胺(PPD)，就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久，经常被加在黑色的染发剂当中，是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢，甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌，德国和法国早就全面禁用，而台湾规定不可以超过2%，内地则是在《化妆品卫生规范》（2007年版）规定对苯二胺限量标准为6%。

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定，在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准，标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准作支撑，并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一，岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上，岛津除了满足新标准检测外，还提供在分析监测上土壤检测解决方案，包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器，还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库，为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想，一直致力于土壤检测分析，提供土壤检测整体解决方案，为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料， 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水，苯胺类物质一般毒性较大，在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》，使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离，方法检出限远低于标准要求值，能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵，1210 自动进样器，1310 柱温箱，1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性（浓度20.0 mg/L，n=6） 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内，所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系，重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比，本方法不仅改善了各成分的分离效果，并且各成分的检出限和测定限均低于标准值，能够满足测定需求，充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》于2018年正式实施，是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一，是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法，土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测，而HJ834方法中并没有“苯胺”参数，给检测工作带来一定困扰。据权威解释：实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布，明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大，与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪，灵敏稳定、坚实可靠，该系统具有独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时，无需清洗维护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定，不惧污染同轴高温加热离子源，提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间，大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪，极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μLTime/minA/%B/%水（0.01%甲酸）甲醇（0.01%甲酸）0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压120雾化气

一、 牛奶中抗生素的种类β-内酰胺类属于此类的抗生素的有青霉素类和头孢霉素类，常用于奶牛等家畜的个体临床治疗，残留在牛乳中。四环素类常见种类有四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等，是一类广谱抗生素。氨基糖苷类常见种类有庆大霉素、链霉素、二氢链霉素、新霉素、壮观霉素等，是常用于家畜的氨基糖苷类抗生素。氯霉素类包括以下三种化合物：氯霉素，甲砜霉素，氟甲砜霉素。这类药物都是严格限制使用的兽药，有些国家禁止使用。大环内酯类常见种类有红霉素、秦乐霉素、林可霉素、螺旋霉素和盐霉素等。磺胺类常见种类有磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺嘧啶等，甲氧苄啶是磺胺增效剂，不单独使用。二、抗生素残留的危害抗生素的残留对人体的健康、生态平衡、奶制品价格及奶制品的国际贸易均有不同程度的危害。三、牛奶中抗生素检测方法1.传统的微生物检测法微生物检测法出现较早，从出现至今，大大改善了我国抗生素检测手段的发展，其测定原理是基于抗生素对微生物的生理机能、代谢具有一定的抑制效果，与临床应用保持一致，相对而言，其耗费的时间久，且存在着较大的误差，目前最常应用的是TTC法、戴尔沃检测(Delvotest SP)法、BY法等。2.国际通用的检测法相对而言，其是国际上应用较早的通用测定方法，也是我国制定的监测方法，其原理是：如果牛奶中含有抗生素，则加入菌种(嗜热链球菌)经培育2.5-3h后，加入TTC指示剂(三苯基四氮唑)不发生还原反应，所以样品呈无色状态。如果牛奶中不含抗生素，则样品呈红色。相对而言，这一方法费用较低，但是耗时，因此应用不算太广，发展受到一定的限制。3.蓝黄检测法该方法是一种广谱的微生物抑制法，相对而言，耗时短，可以在短时间内检查出抗生素的残留情况，只要通过颜色对比既可以得出结论，通过这一检测方法得到的检测结果存在着一定的误差，容易造成误检，但是耗时短，费用低。4.现代仪器分析法这一方法主要是借助现代仪器进行检测，测定其残留的抗生素种类，最常用的是色谱法、荧光法、毛细管电泳、色谱质谱联用技术等。运用不同的理论，采用不同的手段进行检测，提高检测的标准，加强检测的质量。相对而言，该方法分离速度快，高效，实现自动化控制，可以检测出抗生素的具体含量，其结果更加准确，但待检样品需经一系列的预处理，繁琐费时，还必须有相应的价格昂贵的仪器设备。一般在大型实验室使用，适合于精确测定。5.生化免疫法这是近年来随着新科技的发展而逐渐发展起来的，其是以抗原与抗体的特异性与可逆性进行结合，是一种分析就技术。基本原理家就是抗原体的竞争性结合，可分为酶联免疫测定法(ELISA)、荧光免疫测定法(FIA)、免疫分析技术与常规理化分析技术联用的方法等。几种方法各有优缺点，必须注重其综合使用，提高检测的质量与准确度。从其实践的结果来看，其对抗生素的残留现状检测效果良好，灵敏度极高，达到ng级水平 检测快速、专一性强。相对而言，此法具有高度的专一性，每检测一种抗生素就要制备或购买相应的抗原或抗体，导致检测费用较高。因此生化免疫检测法不可能取代色谱或光谱等常规分析方法，只能作为其重要的补充。6.专一试剂盒法所谓的专一试剂盒法就是根据含有芽孢杆菌的琼脂培养基和PH指示剂在一定的温度下进行培养，一般维持在65℃左右，孢子发育生长，降低培养基pH值，在pH指示剂的作用下，蓝(紫)色变为绿-黄色。生鲜牛乳中的抗生素残留使微生物生长和酸的产生受到抑制，由于没有酸生成，颜色将不会改变。天津兰博现 诚征省市分销商招商电话：022-23592982　　24小时服务热线：13920418181、400-616-1607

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

只需轻触按钮，PM2.5每小时浓度值实时显现，硫酸根离子、硝酸根离子、可溶性有机物等化学成分浓度一一显示，一年以内的历史数据随时可查 全中文触摸屏操作界面，数台仪器，只需1人就可实现全天侯24小时、全年365天长达十几年的正常运转……原以为高深莫测的仪器操作，却如此轻松、智能，甚至有点“傻瓜式”，无不让参观者啧啧称奇。这是科技日报记者在5月9日举行的PM2.5测定技术专题研讨会演示现场看到的一幕。 　　这场由廊坊城城环保有限公司主办的研讨会在距离北京40公里的河北廊坊召开，吸引了来自中日两国环保组织、科研院所和环保企业的30余名环境专家。 　　研讨会上，日本分析化学会副会长、大气环境协会理事、环境监测著名专家纪本岳志作了题为《PM2.5测定历史与课题》的主题演讲。他在总结英国、日本等国治理大气污染的历史经验时表示，中国当前治理PM2.5，首要的基础是要获得精准的监测数据，而这需要更为精确的测定技术方法和设备仪器。他还详细展示和讲解了技术团队研制的大气气溶胶化学成分连续自动测定装置和技术。 　　记者获悉，该项技术以大气中气溶胶的化学成分和质量浓度作为测定目标，可对微小粒子(PM2.5)和粗大粒子(PM10—2.5)进行分项同时测定，实现每小时1次连续自动分析。纪本岳志表示，这种测定方法与传统的24小时滤膜采样——手动分析法(FRM测定法等)相比，成功解决了“大气气溶胶酸碱度”受气体吸附及粒子挥发影响而不能正确测定的难题，在世界上首次实现了对气溶胶酸碱度和硝酸根离子浓度的精准测定。他们的PM2.5连续自动监测设备在日本国内市场占有率达到70%，并出口韩国、美国和欧洲等世界多个国家和地区。 　　在廊坊城城环保有限公司的PM2.5测定仪器的演示现场，记者和与会专家一起动手操作了PM2.5浓度及其化学成分在线监测仪ACSA-08及PM712、PM717等PM2.5在线监测仪器。仪器的中文操作系统、及时数据分析界面、自动校准和后期维护的简易性等特点，得到专家的一致认同。 　　清华大学环境学院副研究员马永亮认为，这套技术及装置在测定PM2.5浓度的基础上，实现了对PM2.5化学成分及来源构成的精准分析，这是很大的一个技术进步。“更为重要的是，这种测定方法不仅可以实现PM2.5数据区域性差异化分析，而且还可为政府环保部门制定PM2.5综合治理决策提供可靠科学依据。”在他看来，这种测定技术及方法非常适合中国PM2.5治理的具体国情及市场需求，值得大力引进和推广。 　　廊坊城城环保有限公司董事长刘世达透露，该公司已于2011年8月31日同日本纪本电子工业株式会社达成合作协议，引进大气气溶胶化学成分连续自动测定技术，双方将在廊坊经济开发区合资建厂，并于近期完成首批产品的组装和生产。刘世达认为，此次合作标志着我国PM2.5监测和治理将进入精准测定阶段，同时有望进一步降低我国PM2.5检测设备仪器的采购成本，并可培养一批相关本地化专业人才，这不仅可以促进我国PM2.5监测技术的升级，还可进一步推动目前潜力巨大的国内PM2.5治理环保市场的健康良性发展。

据中国之声《新闻纵横》1月9日报道，山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布，到环境监测信息公布，直至向公众道歉，这两天，事故应急处理指挥部举动频频。 　　在山西长治，天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业？公众更想知道，这次污染事故是不是偶发？作为污染的制造者，会为此承担怎样的责任？ 　　沿天脊集团厂区东墙向南，不出两公里，微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。 　　村民：你看房子上的灰，红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。 　　村民们说，这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的，而比灰尘更让他们苦恼的，是水污染给庄稼带来的影响。 　　村民：庄稼就呛死了，庄稼收影响很大。有的树也死了，很厉害。 　　经过村民的指点，记者才发现，在村子房屋和玉米地之间的，并不是自然河道，而是一条深达三四米的整齐渠道，下面流淌的水泛着微黄色，站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么，但顺着渠道向上走，可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说，这就是天脊常年排废水的地方。 　　村民："环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河 　　从村边的渠道向南走，一个方形水泥池显得很醒目，"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。 　　岳爱斌：地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查，来了有蓄水池。实际哗哗，每天都流，都是流的臭水，你没见那臭水……等不检查的时候，这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库，从黄牛蹄水库往下就到辛安村，从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。 　　他解释说，平时这个水池是不用的，无论寒暑，臭水都从村口一泻而下，一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味，但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。 　　记者：化肥厂的水常年在这儿流？ 　　辛安庄村民：对，常年！ 　　记者：是天脊集团的？ 　　辛安庄村民：就是污水嘛！ 　　苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年 　　按照天脊集团公开的阐述，他们的企业环评是合格的，日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区，想进入也是十分困难的。 　　天脊集团保安：你们去接待中心，让他们带你们进，接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。 　　记者：企业还在正常生产是么？ 　　天脊集团保安：是。 　　但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示，天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名，也曾因废气污染物超标排放，被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度，天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。 　　在潞城市的东半部，几乎到处都有"天脊"的影子，天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆，天脊的巨大生产设备日夜运转，似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。 　　媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报 　　因为这次苯胺泄漏事故，天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉，但记者再联系他试图采访，又有了另外的说法。 　　记者：您好，请问是王书记么？ 　　王俊彦：不是吧。 　　记者：您是王俊彦书记么？ 　　王俊彦：什么事儿？ 　　记者：我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情，这两天有什么处理的进展么？ 　　王俊彦：哦，你问这个，这个我们向上面汇报了，上面领导们也下来调查了解了，再一个，情况也越来越好了。 　　王书记迅速挂断电话，只留下"越来越好"的说法。昨天下午，山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议，省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查，表示痛定思痛，全面整改，诚恳接受上级部门的处分和处理。 　　在潞城市中华东大街上，"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方，到这座小城的记者这几天突然多起来。 　　山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责，无论涉及到哪一层、涉及到什么人，都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天，事故发生已过十天，有媒体说泄漏事故12月26日已经发生，山西并未主动上报，有媒体问，明明泄漏的是苯胺，下游检出的挥发酚从何而来？天脊集团的污染隐患是否能借此根除？公众期待答案。 　　邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标 　　1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后，昨天（8日），邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证，岳城水库水质符合饮用水水源标准。 　　水源地没有被污染，总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出，在昨天的检测中，距离岳城水库三四公里外的三个点位，检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故，那么挥发酚是哪来的？目前上游的污染物究竟到了哪里？ 　　邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确：根据检测结果，岳城水库没有检测出目标污染物。 　　侯日升：最后监测结果是库区内水样中，苯胺、挥发酚未检出，但是上游的三个点位，挥发酚和苯胺都超标，苯胺超标5倍左右，挥发酚超标6到13倍。 　　与环保局的说法稍有出入，国家环境应急专家组专家张晓健透露，在岳城水库的上游以及水库内的一些点位，检测出了目标污染物之一挥发酚。 　　张晓健：整个库里边，水库的主体，苯胺所有的点都没有检出，挥发酚有检出，但是属于国家的二类水源，地表水三类都可以作为饮用水水源。 　　据介绍，1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼，环保部门立即取样检测，1月5日凌晨，检测结果表明挥发酚严重超标，而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。 　　张晓健：当时死鱼肯定是有问题了，但是什么污染物不清楚，所以测了很多，最后发现挥发酚指标超标一百多倍，在跨省界面，所以就跟山西交涉，山西最后就答复了是苯胺。 　　专家：苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到 　　一起苯胺泄漏事故，为何检测出挥发酚超标？张晓健分析，苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团，但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。 　　张晓健：挥发酚是个指标，测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定，还有一个挥发酚的排放，是山西天脊，还是有其他排放源？因为这个地方上游有很多焦化企业，都有可能，现在正对所有企业进行排查。 　　12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里？经环保部专家论证，污染物主体没有进入岳城水库。 　　张晓健：第一个，肯定是流到了河北河南的境内了，但是第二点来说，这些污染物大部分，污染物主体没有进入岳城水库。 　　张晓健认为：山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准，可启动赔偿机制，但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。 　　张晓健：重大污染事件是这样，一个是跨省边界，这个肯定有了，第二影响到地级市的正常供水，这个也有。地下水和地表水都是水，还互相充，地下水是地表水补充进去的，所以肯定会受到影响，但是这个影响会有多大，后期现在也在开始进行这种评估。 　　邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺，将采取最严格的水质管理制度，保证居民喝上放心水。 　　胡新春：举个例子，比如对挥发酚，由原每月一次，改为每四小时一次，另外对铁西水厂的常规检验，由每天一次增至每小时一次。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

1月5日下午，山西省政府接到报告称：2012年12月31日7时40分，位于长治市潞城市的潞安天脊煤化工集团苯胺罐区因输送软管破裂发生泄漏，随浊漳河流出省外，经过初步核查泄漏量约8.7吨。 　　为何事故发生5天之后才向公众通报?泄漏危害程度如何?污染是否得到控制?本报多路记者赶赴现场进行了调查。 　　1月6日，记者在天脊集团泄漏苯胺的排污渠看到，河渠已经干涸，渠道上洒满石灰粉，在河口处许多装满活性炭的麻袋筑起了一道“碳坝”。 　　苯胺库区门口，立有三块蓝色信息警示牌，标明“苯胺：重大危化品，危害等级：二类”。库区保安严阵以待，拒绝记者进入，称“非本单位车辆、人员，没有领导的通知一概不准进入”。 　　6日晚，记者从事故处置工作组了解到，目前4名直接责任人已被初步处理，天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛被撤职，待事故调查结束后，再进一步追究相关人员责任。 　　第一次事故报告与第二次“续报”相差5天 　　泄漏事故是否存在瞒报迟报? 　　据天脊化工“12 31”事故处置工作组6日晚8时通报：2012年12月31日事故发生后，长治市政府和企业当即启动应急预案，责令企业立即停产，在浊漳河及支流共设置八道活性炭过滤泄漏物拦截坝，对污染物进行吸附清理，长治市环保局和企业分别在入河口、实会断面、红旗渠、王家庄、青年洞等处设立八个监测点位，每2小时取水1次，对氨氮、化学需氧量、苯胺等项目开展应急监测。 　　但是，1月5日上午，天脊集团才“续报”了苯胺泄漏的进一步情况。经初步核查，当时泄漏总量约为38.7吨，发现泄漏后，有关方面同时关闭管道入口出口，黄牛蹄干涸水库截留了30吨的苯胺，约有8.7吨苯胺排入浊漳河。 　　按照相关法规规定，长治市政府立即将续报情况上报山西省政府，省政府第一时间上报国务院。同时，迅速向河北邯郸、河南安阳两市通报了情况。 　　为何事故发生5日后天脊集团才“续报”泄漏情况?究竟第一次事故报告情况与第二次“续报”之间存在多大差距和水分?该事故是否存在瞒报、迟报情况? 　　受事故处置工作组委托的山西省环保厅总工程师刘大山表示，对此事故可能存在的瞒报、迟报情况，调查组目前正在调查，并将及时通报调查情况。 　　山西通报称岳城水库“未发现污染”，安阳监测出部分水体苯胺超标 　　污染检测数据为何存在矛盾? 　　据事故应急指挥部介绍，苯胺泄漏后，浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。经全力清理，截至6日2时，王家庄监测点浓度已下降到国家标准的34倍。 　　6日晚，事故处置工作组表示，国家有关部门已现场对岳城水库入库、库中、坝前、出库断面进行全面采样和检测，结果表明目前岳城水库水质尚未发现苯胺类有机物污染。 　　截至发稿，记者并未获悉关于邯郸市岳城水库目前水质情况的监测结果。 　　而安阳市方面的监测结果显示，安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标，庆幸的是，安阳市第五水厂岳城水库蓄水口水样各项指标正常。 　　同样是针对岳城水库的检测，为何河南省对水库苯胺、挥发酚等因子检出和超标，而山西省介绍的国家有关部门检测“尚未发现苯胺类有机物污染”? 　　对此，6日晚的新闻发布会上，事故处置工作组未能作出解释回答。 　　泄漏5日后才被告知 　　流域群众身体安全是否受到影响? 　　长治市市长张保介绍，此次苯胺泄漏事故，平顺县和潞城市28个村、2万多人受到影响，但由于浊漳河水在当地不是饮用水源，主要用于农田灌溉及牲畜用水，长治市人畜饮水安全并未受到影响，当地也未出现抢购饮用水的情况。 　　而受此事故影响，造成大面积停水的邯郸市许多居民还是担心水质受影响。1月6日上午，记者联系了邯郸一名市民陈女士，她告诉记者，从6日凌晨开始，家中已恢复供水，但因是污染物排放导致的停水，她表示很担心。 　　河水中的苯胺是否会对人体造成危害?对此，中国环境科学院院长夏青介绍，一方面是看排放总量，8.7吨苯胺折纯有多少流入了河里 第二，苯胺入水后浓度是不断发生变化的，污染水源能否饮用，一切以水质断面的浓度和取水口测定的浓度值为准。 　　6日晚的新闻发布会上，事故处置工作组对各媒体提出的问题进行了搜集，表示将在7日根据进一步的调查情况给出详细回答。

诸多媒体关注山西苯胺泄露事故 　　山西8.5亿自动监控系统为何失效 　　8.68吨有毒化工中间体苯胺，要泄漏到海河水系的浊漳河，威胁到下游邯郸、安阳饮用水水源，至少需要突破分流阀、每2小时一次的例行排查、在线实时监控系统和突发环境事件应急预案这4道软硬件“阀门”。但它做到了。 　　《第一财经日报》记者探访山西长治“1231”苯胺泄漏事故泄漏源发现，事故之所以酿成并造成较大影响，因为上述四道“阀门”都是松动的。 　　受污染水源被倾倒山沟 　　昨日下午，在位于长治市下辖潞城市黄牛蹄乡的事故发生地，本报记者看到，数十名身着蓝色制服的山西省潞安天脊煤化工厂(下称“天脊化工”)工作人员，正在一处通向浊漳河的水渠中，用铁锹和铁镐将已冻结的渠水敲碎，装入编织袋内集中堆放。据工作人员称，会有卡车来把这些被污染的冰体运走，但不清楚运到何处。半米深的水渠里，渠水已全部冰封，而铺设的鹅卵石也使得清理工作变得相当费力。 　　苯胺的泄漏，在这里留下了相当多的痕迹。渠道内随处可见为了吸附苯胺而喷洒的石灰粉。越接近浊漳河的地方，石灰粉也就越多。 　　在此次被用来截留受污染水体的黄牛蹄水库，记者看到抽水车不断地将水库内留存的污水抽走，身穿天脊化工母公司——潞安集团工作服的工作人员正用仪器丈量水库受污染的面积。 　　据长治市官方说法，将对被污染水源做无害化处理，记者采访得知，这些水都被倾倒在距天脊化工排污口不远的山沟里。 　　在公路旁一个洼地内，工作人员也在清除冰块，这里的冰层甚至比渠道里的还要厚，当地村民称，在事故处置时，这片洼地曾被用作临时蓄水池。 　　据科普网站科学松鼠会提供的信息，苯胺是一种重要的化工中间体，可用于生产聚氨酯泡沫塑料、农业化学品、合成染料、抗氧化剂、橡胶稳定剂、除草剂、清漆和炸药等。它同时是一种有毒物质，食入、吸入或皮肤接触都可能引起中毒。苯胺会损害在血液中运输氧气的血红蛋白，导致高铁血红蛋白血症等中毒症状。中毒者可能出现头晕、头痛、心跳不规律、抽搐、昏迷甚至死亡。 　　此次泄漏事故发生后，浊漳河下游安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标 主要依赖岳城水库供水的邯郸市出现大面积停水。 　　浊漳河是山西上党地区最大的河流，流域内不仅有辛安泉饮用水水源二级保护区，还有水上漂流的旅游项目。浊漳河流域面积11196平方公里，与清漳河合流成为漳河干流，其至岳城水库以上流域面积18100平方公里。岳城水库是邯郸市两大水源之一，邯郸市城区人口则超过100万。 　　排水排污管道仅靠分流阀分隔 　　调查称，此次苯胺泄漏的直接原因是天脊化工苯胺罐区的一个分流阀未关闭。 　　据新华社报道，天脊化工的苯胺罐区是一个由两米高的围墙围起来的封闭区域，进出需要通过一座类似天桥的铁架翻越围墙。 　　在苯胺罐区有一根管道分别与雨水处理池和事故池相连，下雨天，通往雨水处理池的阀门打开，罐区的雨水经由地形引导流入管道进入雨水处理池后排入浊漳河 不下雨时，这道阀门是关闭的，一旦发生苯胺泄漏，苯胺将会通过管道进入事故池。 　　但2012年12月31日7:40以前，尽管天未下雨，通往雨水处理池的管道阀门却是松开的。这直接导致当日38.68吨苯胺流入通向浊漳河的水渠，后者30吨被成功截留。 　　天脊化工工作人员对本报称，该公司规定，对苯胺灌区每2小时进行一次例行检查，事故正是于当日7:40排查时被发现的。但该工作人员无法确认具体的泄漏时间，以及其他工作人员此前是否做过检查。 　　2013年1月6日晚，“1231”苯胺泄漏事故应急指挥部召开媒体通气会，宣布事故的4名直接责任人——天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛已被撤职。待事故调查结束后，再进一步追究相关人员责任。 　　耗资8.5亿监控系统无作用? 　　姑且不论排水和排污管道仅以一个阀门分隔这一设计是否合理，以及例行检查是否存在疏漏，即使是发现泄漏后的有关方面的处置，也存在诸多争议之处。 　　根据山西省2011年制定的《山西省突发环境事件应急预案》，山西省政府应当在当天就接到报告并上报。 　　按照官方说法，山西省环保厅直到事故发生后第5天的1月5日才得知情况。但本报记者调查得知，天脊化工已安装了直通山西省环保厅的“在线实时监控系统”，如果这一系统正常工作，山西省环保厅本应能够实时监控到事故的发生。 　　公开资料显示，山西省环保厅早在2006年就成立了“全省污染源自动监控系统”建设领导组，由环保厅长担任组长。2008年3月，总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心在山西建成并投入使用。 　　安装该系统的企业的排污数据，将通过GPRS无线网络VPN专网，实时地发送到山西省环保厅的监控室内，如果数据排放超标或净化设施运行不太正常的时候，监控室设在污染源的在线监控系统控制柜，给企业实施相关的控制功能，如强制停电等。 　　本报查阅山西省环保厅官网发现，天脊化工恰恰是山西省环保厅负责监管的自动监控企业之一。 　　在1月7日上午召开的发布会上，长治市市长张保称因对污染危害性估计不足，“未及时向省政府上报有关信息”，并作出道歉。 　　而本报记者致电山西省环保厅，询问为何在此次事故中，这套总投资8.5亿、号称全国领先的“污染源自动监控系统”未能起到防范并及时发现事故的作用，得到的答复是“此问题须由目前在长治市的厅领导回答”。 　　新闻背景：山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水

中广网北京1月6日消息，据中国之声《新闻纵横》报道，昨天(5日)下午5时左右，邯郸市市区突发大面积停水事故。事故原因是邯郸接山西省有关部门通报，漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放。目前，邯郸市的水质检测报告尚未出炉，政府提醒民众暂时不要饮用漳河水。初步调查的结果是一个装有苯胺的罐发生了泄漏。 苯胺是一种被广泛应用的化工原料，可用作染色、生产农药，作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等。对环境有危害，对水体可造成污染。人体若吸入或接触，会造成溶血性贫血和肝、肾损害等。针对于水（河流、生活饮用水、地表水等）中的苯胺检测，莱伯泰科公司已有成熟的应用文章《利用全自动固相萃取系统实现水中苯胺的萃取》，利用固相萃取SPE-DEX4790和LC600高效液相色谱仪形成整体解决方案。 应用文章点击下载：《利用全自动固相萃取系统实现水中苯胺的萃取》

继三聚氰胺之后，老百姓又要从牛奶行业里学习到一个全新的名词了--β-内酰胺酶。 　　日前，有网友在宁波的论坛里贴出一份"2012年宁波奶制品抽检不合格清单",此份清单实为"宁波市食品安全委员会办公室"《关于2012年宁波市乳制品评价性抽检结果的通报》。其中，有宁波牛奶、新希望、光明和涌优这4个牛奶品牌的标本检出大肠菌群超标或β-内酰胺酶。 　　那么β-内酰胺酶到底是什么东西?含有β-内酰胺酶的牛奶有什么危害?市民平时又如何做到健康饮用牛奶? 　　鲜奶检出β-内酰胺酶 　　去年，宁波市食安办、市食品药品监管局委托宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心对宁波市2012年下半年市场上销售的乳制品进行了评价性抽检。在《关于2012年宁波市乳制品评价性抽检结果的通报》中指出，全年共抽检鲜奶(巴氏杀菌乳)、酸奶、纯奶(超高温灭菌奶)、婴幼儿配方奶粉4个品种乳制品608批次，不合格63批次，合格率89.64%.4个品种中，酸奶、婴幼儿配方奶粉、纯奶的合格率均为100%.乳制品中的不合格样品均是鲜奶 共抽检鲜奶201批次，63批次不合格，合格率为68.66%. 　　《通报》中指出，鲜奶合格率较低，原因是部分样品检出大肠菌群超标和β-内酰胺酶阳性。63批次不合格鲜奶中，大肠菌群超标41批次、β-内酰胺酶阳性40批次。大肠菌群超标会引起呕吐、腹泻等症状，危害人体健康安全。而β-内酰胺酶被列入食品中可能违法添加的非食用物质名单，是不能在牛奶中添加的。 　　检测部门分析，造成鲜奶大肠菌群超标的可能原因包括：生乳在采集、贮存或运输过程中被污染 生产加工过程中消毒杀菌不严 运输、贮存、销售鲜奶过程中冷链断裂导致微生物繁殖。常温下乳制品很容易导致微生物生长，家庭订奶户取奶不及时造成冷链断裂是鲜奶大肠菌群超标的主要原因。 　　企业质疑检测过程 　　昨天，宁波牛奶集团在微博上发出声明，当时的抽查是在酷暑时对宁波市整个乳制品市场进行的，在抽检过程中，有可能脱离了2-6℃的保存温度条件而影响了产品的质量。这并不能代表公司2012年全年产品的整体质量。2012年，质监部门共对公司进行鲜奶出厂检验335批次，合格率100%. 　　针对此次抽检的β-内酰胺酶为阳性，宁波牛奶集团回应称一定为内源性，属于奶牛本身产奶过程带入的，"我们绝对不会添加β-内酰胺酶". 　　声明中分析，导致鲜奶β-内酰胺酶阳性的主要原因有两个，一个是内源性的即由奶牛体内的耐药菌株产生的 二是为降解牛乳中残留的抗生素而外源性加入的。对内源性β-内酰胺酶的监测方法和判定标准从2009年至今尚无国家标准，也无科学的检验鉴定方法，因此该指标只能作为参考指标，不能直接作为牛奶质量判定标准。而公司的奶源是100%自控化的，无任何中间贩卖环节，自己不会进行添加，那么只可能是内源性的。 　　杭州新希望双峰乳业有限公司赵总昨天告诉记者，目前还未收到宁波有关部门的通知，但对检测的过程和结果存在疑义。他表示，针对大肠菌群超标的结果，在检测报告的分析中就指出有可能是运输、销售等过程中冷链断裂的原因。以往的现场抽查都是要用冰块保证牛奶的温度，再送到抽检中心进行检测。"最重要的冷链不能断。"赵总说，2012年，公司对大肠菌群的检测上万多次，都是符合标准的。β-内酰胺酶则是奶牛自己产生的，而且去年，公司对β-内酰胺酶也自检过上千次，都未呈现阳性。赵总表示，由于目前未收到任何通知，公司还是正常进行乳制品的生产。 　　光明乳业股份有限公司华东区帅经理则表示，对有关部门的抽检从头到尾不清楚，目前总部准备对此事进行核实。 　　β-内酰胺酶可分解抗生素 　　在这次检测报告中，大肠菌群超标可以用冷链断裂来解释，而β-内酰胺酶从何而来却没有定论。 　　浙江大学生物化学研究所所长李永泉告诉记者，β-内酰胺酶是一种细菌所特有的分解抗生素的酶，这种酶能分解β-内酰胺类的抗生素，比如青霉素、头孢等都属于β-内酰胺类的抗生素。而β-内酰胺类抗生素是在牛乳生产中应用最广泛的抗生素，用于治疗牛乳腺炎和其他细菌感染性疾病。因此，牛奶中检测出β-内酰胺酶有可能是奶牛体内自身产生的，也有可能是牛奶在加工过程中感染了一些细菌所产生的。 　　另一种可能就是在加工过程中，人为加入β-内酰胺酶，因为它能分解牛奶中残留的β-内酰胺类抗生素，为抗生素打掩护。《食品卫生微生物学检验鲜乳中抗生素残留检验》标准中，对青霉素、链霉素、庆大霉素等抗生素都设定了标准。李永泉说，β-内酰胺酶可以从细菌中进行提炼，这一技术并不复杂。记者在某电子商务网站上看到，有企业在销售β-内酰胺酶，价格在158元到500元不等。 　　杭州市畜牧兽医局的有关负责人则表示，在对乳制品进行检测时，并未对β-内酰胺酶进行检测，而是会对部分抗生素进行检测。该负责人表示，一些企业为了增加牛奶中蛋白的含量就添加三聚氰胺，当然也有为了减少抗生素而添加β-内酰胺酶的可能。 　　β-内酰胺酶存在一定危害 　　记者查阅相关资料，发现《医药前沿》2012年第17期上有一篇《细菌的耐药性与超广谱β-内酰胺酶》的论文。论文作者于源认为："自1929年发现青霉素，1940年将其研制成功并用于临床至今，β-内酰胺类抗生素经历了半个多世纪的发展，为治疗人类感染性疾病起了重要作用。目前，用于临床的各类抗生素近200种，其中仅β-内酰胺类抗生素就达130多种。然而随着抗生素的应用，细菌的耐药性随之产生，细菌产生耐药性的原因很多，如产生各种各样的酶，水解、钝化相应抗生素 细胞壁通透性下降或排泄力提高 抗生素作用的靶位发生改变等等。但是β-内酰胺酶仍是细菌对抗生素耐药的主要原因。" 　　昨天记者还就此采访了浙江大学药理毒理与生化药学研究所所长楼宜嘉，她告诉记者："微量的β-内酰胺酶对人体不会产生明显的危害。β-内酰胺酶的本质是一种蛋白，摄入体内之后，会被分解，不会长期存在体内。" 　　李永泉则认为，在偶然的情况下，还是会对人体产生危害的。"假设，病人在服用β-内酰胺类抗生素后，再喝下含有β-内酰胺酶的牛奶，那么抗生素的作用就会减弱，从而影响疾病的治疗。"时间久了，临床上将无药可用，即产生所谓的超级细菌。

11月24日，湖南省食品安全委员会向社会通报了对湘潭市远山乳业有限公司三聚氰胺超标乳品的清查情况。通报中透露，根据远山乳业提供的数据，问题玉米奶总共861件，已经销售824件，目前已召回345.4件，而且11月1日湖南省疾病预防控制中心的监测表明，这一批次产品三聚氰胺含量为4.8毫克/千克，超出国家规定的2.5毫克/千克限量值。 　　此前有媒体曝出湖北襄樊出现50件三聚氰胺严重超标的乳酸玉米奶，并产于“湖北远山乳业有限公司”，后经湖北襄樊有关部门调查，这批问题玉米奶产自湖南湘潭市远山乳业有限公司。远山乳业提供的数据称，这批问题玉米奶销往江西、湖北以及湖南省的湘潭、长沙、郴州、邵阳，目前江西召回287.8件，湘潭召回57.6件。 　　检查发现，该企业自今年5月至今，使用乳粉和鲜奶共生产乳酸菌玉米奶7.2吨，其中，以青海东垣乳制品厂生产的问题乳粉作为原材料，生产乳酸菌玉米奶0.1吨。据企业反映，该批产品早已销售完毕。目前，湖南省质监局正在组织对该批产品的流向进行追查。

近日，江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势，攻坚克难，优化仪器参数与检测条件，建立了食品模拟物中甲苯二胺(2，4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法，方法检出限达到0.0005mg/L，不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求，而且可以采用食品模拟液直接进样检测，无需衍生化等前处理，使测试周期由原来的3天缩短至1天。 　　甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分，广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用，毒性极大，在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。 　　该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目，而根据现有方法进行的标准测试，需要对其进行衍生化处理后，再进行分析检测。不但耗时耗力，而且由于前处理复杂，不确定因素多，大大增加了检测风险。自该项目开检以来，由于检测方法的局限性，检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本，还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。

联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准 　　根据世界卫生组织4日提供的消息，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 　　国际食品法典委员会说，三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 　　国际食品法典委员会曾在两年前规定，每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。 　　三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释，牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此，添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中，以明显提高蛋白质含量。 　　国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 　　专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍 　　据《西雅图时报》今晨报道，世界卫生组织昨日称，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。 　　该委员会说，新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。 　　新标准 　　不超0.15毫克/千克 禁人为添加 　　新标准规定，今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定，每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克，其他食品中，三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。 　　世卫组织专家表示，三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量，而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准，有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。 　　向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。 　　该标准不具备法律约束力。 　　国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构，该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成，专门负责协调政府间的食品标准，建立有关食品的国际标准体系。 　　小链接：三聚氰胺是一种有机化学物质，广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平，从而造成蛋白质水平虚高。 　　曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积，导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司，一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。 　　乳业专家 　　国标比国际标准宽16倍 　　北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示，中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为，把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉，确立标准之后，一旦检测出三聚氰胺含量超标，便成了‘违规’。” 　　2011年4月20日，我国五部委就三聚氰胺问题发布公告，规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克，其他所有食品(注：包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。 　　陈连芳表示，如此看来，我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。 　　“中国的标准更大程度上是临时限定，制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况，相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。 　　2008年三鹿奶粉事件之后，欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标，作为各国的规范，“中国也正是参考了这一数值，才制定了临时限量。”