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苄基萘胺

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苄基萘胺相关的论坛

  • 求助分析此图(苄基马来酰亚胺?)

    dongxianwenbianan为苄胺的红外光谱,dongxianwen20应该是苄基马来酰亚胺的光谱,怎么分析3000以上的峰?请教各位老师,如何分析酰胺中的C—N和稀烃的C—H?

  • 苄基二甲胺分析中酰化试剂的配制

    最近在做苄基二甲胺(N,N-二甲基苄胺)含量分析的时候,要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂,但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法,不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果,有做过这个项目的大虾请指教,谢谢!

  • 液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    液相色谱法测定苯扎溴胺中苄基二甲基胺残留

    [color=#444444]最近在测苯扎溴胺(BKB)中苄基二甲基胺的残留,在测试条件下标样苄基二甲胺能够正常出峰,而进BKB样品时,苄基二甲基胺却不出峰,在BKB样品中加入苄基二甲基胺标样,却出现了两个奇怪的峰见色谱图,不知这是什么情况?[/color][color=#444444]色 谱 柱:端基封闭的C18(150×4.6mm,5μm)。[/color][color=#444444]柱 温:30℃[/color][color=#444444]流动相A:磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠1.09g、磷酸二氢钠6.9g,溶于适量水中,用磷酸调节pH至3.5,用水稀释至1000ml,摇匀,即得。[/color][color=#444444]流动相B:甲醇[/color][color=#444444]时间(分) 流动相 A(V/V) 流动相 B(V/V)[/color][color=#444444]0-10 80 20[/color][color=#444444]10-14 80-50 20-50[/color][color=#444444]14-35 50 50[/color][color=#444444]35-36 50-20 50-80[/color][color=#444444]36-55 20 80[/color][color=#444444]流 量:1.0ml/min[/color][color=#444444]检 测 器:二极管阵列检测器(DAD)[/color][color=#444444][img=,553,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906031402122584_6731_1823055_3.png!w553x579.jpg[/img][/color]

  • 【第三届原创参赛】2-萘胺和1-萘胺的鉴别

    维权声明:本文为dahua1981原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。2-萘胺和1-萘胺的鉴别The Identification of 2-Naphthylamine and 1-Naphthylamine摘要:为实现2-萘胺和1-萘胺的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,取得了理想的结果。试验表明采用气-质联用方法可以实现2-萘胺和1-萘胺的完全分离。关键词:2-萘胺;1-萘胺;鉴别Abstract: In order to achieve the complete separation of 2-naphthylamine and 1-naphthylamine, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separation of 2-naphthylamine and1-naphthylamine. Keywords: 2-Naphthylamine; 1-Naphthylamine; identification1 前言按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量时,因为大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,而且这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法对其进行异构体的确认。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。本文对常见的芳香胺2-萘胺及其异构体1-萘胺的鉴别进行了研究。其中,2-萘胺属于禁用芳香胺,而其同分异构体1-萘胺不属于禁用芳香胺。标准中规定使用气相色谱-质谱联用方法对芳香胺进行定量时要用内标法,2-萘胺定量采用的内标物为2,4,5-三氯苯胺,所以作者研究了2-萘胺、1-萘胺和2,4,5-三氯苯胺混合物的分离情况。作者利用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使两者达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2试验2.1仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 [/f

  • 【求助】-有关盐酸萘乙二胺法

    我用盐酸萘乙二胺法做亚硝酸盐检测时,发现当我加入盐酸萘乙二胺后,出现红色显色反应,但是过30s左右,颜色随即消失,这好象不符和一般的显色时间的原理,请问这可能是什么原因,谢谢!

  • 【讨论】配制盐酸萘乙二胺配制

    按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量,配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解,溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质,放置几天后,发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质,摇匀后,溶剂呈现出浑浊的状态,这是什么原因呢?

  • 【转帖】化学专家质疑奶农在原奶中掺入三聚氰胺说法

    大洋网-广州日报   本报讯 “肾结石婴儿”事件曝光后,三鹿集团称“不法奶农向鲜牛奶中掺入了三聚氰胺”。9月12日中午,有化学专家和业内人士表示,此说法存在较多疑点。  业内人士认为,从常理判断,奶粉中出现三聚氰胺,无非存在三种可能性:一是奶牛吃了含三聚氰胺的饲料,传导至鲜牛奶中;二是由原料中加入,即三聚氰胺掺入鲜牛奶或奶粉的其他辅料中;三是在生产环节中加入。  第一种可能性被受访各方排除,因为奶牛吃了此类饲料,要么不消化而在体内累积,进而伤害其自身;要么消化后排泄,不可能以原封不动的化学形式进入鲜牛奶。  其次,包括三鹿集团厂方说法的第二可能性也存在不少疑点。  三聚氰胺是一种“白色单斜晶体”,“无味”,“微溶于水”,即鲜牛奶能溶解的三聚氰胺十分有限。  业内人士认为,不同于固态饲料,鲜牛奶是奶牛乳汁,其中蛋白质、水、脂肪的比例应当是一定的,一般只会因气候、饲料的变化发生季节性波动。一旦加入三聚氰胺,其蛋白质含量就会大增,进而与水、脂肪的比例就会异常,这很容易发现。  目前在中国,即使生产饲料,正规厂家一般都会对每批原料进行蛋白质含量、水含量和灰份(烧干后测试残留物)检测,必要时加脂肪检测。以目前技术手段,假如加入三聚氰胺引起鲜奶营养比不正常,并不难检测出来。  此外,假使该物质确实有办法掺入鲜牛奶,但其营养比显然会发生较大变化,三鹿集团为何未发现?据分析,要想让加入三聚氰胺后的鲜牛奶营养比协调,一般还需再向鲜奶中加水和脂肪。但一般的脂肪产品很难加入,必须加专业匀质脂肪。此类手法非一般奶农所能掌握。  对于在生产环节加入三聚氰胺的可能性,业内人士认为现在尚没有充分证据。

  • 【分享】如何防范三聚氰胺污染牛奶?

    防范三聚氰胺污染,重点要从饲料、饲养、挤奶、贮藏、运输及牛奶加工等环节防范。  (1)防范饲料被三聚氰胺污染。饲料厂家和自配饲料的养殖户重点是把好原料采购关,特别是蛋白原料的采购。要求供货商提供三聚氰胺检测合格报告,并加强送检和自检。购买饲料厂家配合饲料的养殖户重点向厂家索要成品检测报告。另外,饲料厂家严禁在饲料配合中添加三聚氰胺等污染物。  (2)防范饲养过程被三聚氰胺污染。严禁购买含有三聚氰胺的饲料(包括饮水)、原料和用品。  (3)防范挤奶、贮藏和运输中被三聚氰胺污染。严格把关,不得使用任何有可能含有三聚氰胺的用品,并严禁违法向牛奶中掺入三聚氰胺等污染物。同时,防止在挤奶、贮藏、运输等过程中,因设备及包装材料含有三聚氰胺,导致牛奶被污染。  (4)防范乳制品加工中被三聚氰胺污染。加强原料奶收购环节的检测,确保原料奶中不含有三聚氰胺。另外,严禁购置任何可能含有三聚氰胺的用品。并严禁违法向乳制品中掺入三聚氰胺等污染物。

  • 岛津气质联用怎么把苄基氯线性做好?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做116种组分,萘,六氯丁二烯线性都没啥问题,唯独苄基氯线性不太好。不知道哪位大佬把苄基氯做好了,分享一下经验或者需要注意的细节。

  • 新西兰牛奶被验出有毒物双氰胺

    据外电报道,新西兰牛奶及奶制品近日被检测出低含量的有毒物质双氰胺(DCD),新西兰政府没有公开涉及的牌子或生产商,但下令禁售含有双氰胺之奶类制品。新西兰最大奶制品商恒天然向监管机构保证,其产品不存在安全风险。但当地媒体认为,事件可能影响国际社会对新西兰奶制品的信心,预计对总值9.24亿美元的新西兰奶业构成重大打击。乳制品出口占该国出口约三分之一。新西兰第一产业部通用标准副总监巴尔瑙(Carol Barnao)表示,目前该事件并未影响新西兰奶粉向中国的出口。业界人士估计,目前中国市场进口的新西兰大包奶(包括脱脂奶粉、全脂奶粉)占到中国总进口量80%,而新西兰乳制品占到中国全进口婴幼儿食品约40%。新西兰最大两家肥料商已暂停向奶农出售双氰胺,此前,奶农使用双氰胺抑制肥料中的有害副产品硝酸盐(nitrate),以免污染水源。

  • 【讨论】牛奶中三聚氰胺的标准

    国家标准中规定奶粉中的三聚氰胺:一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,高于1mg/kg的产品一律不得销售。二、液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。那在生产奶粉时,原料奶德三聚氰胺含量是不是需要严格控制?

  • 我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍

    联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准  根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。  国际食品法典委员会说,三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。  三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释,牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此,添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中,以明显提高蛋白质含量。  国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍  据《西雅图时报》今晨报道,世界卫生组织昨日称,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。  该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  新标准  不超0.15毫克/千克 禁人为添加  新标准规定,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定,每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。  世卫组织专家表示,三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量,而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准,有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。  向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。  该标准不具备法律约束力。  国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  小链接:三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。  曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积,导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。  乳业专家  国标比国际标准宽16倍  北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示,中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为,把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉,确立标准之后,一旦检测出三聚氰胺含量超标,便成了‘违规’。”  2011年4月20日,我国五部委就三聚氰胺问题发布公告,规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克,其他所有食品(注:包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。  陈连芳表示,如此看来,我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。  “中国的标准更大程度上是临时限定,制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况,相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。  2008年三鹿奶粉事件之后,欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标,作为各国的规范,“中国也正是参考了这一数值,才制定了临时限量。”

  • 【九点虎分析六】点击奶农往奶中加三聚氰胺-幕后有丧心病狂的高手指点

    我想全国99%以上的奶农不知道三聚氰胺为何物,朴实的奶农怎么可能会想到加这玩意呢?这背后隐藏着巨大的阴谋,肯定有丧心病狂的高人在指点,而此人熟悉整个收奶流程,能很好的往里面掺假而躲避原料奶的收购,从而使加了三聚氰胺的原料奶流入乳品加工企业。 这两年随着奶价的一路飙升,一些不法分子开始打注意,往奶中加水,但是加了水以后呢,在收购过程中检测脂肪,蛋白和干物质,一般奶中脂肪3.1%,蛋白2.9%,乳糖4.5%,灰分0.7%,干物质11%,加水后脂肪蛋白会相应的减少,为了使加水后脂肪蛋白含量保持不变,只能是加别的东西来补充蛋白质,这样三聚氰胺就应运而生。 我希望随着事件调查的深入,能找到这个幕后的黑后,绳之以法,以正视听。[color=#DC143C][size=4](九点虎分析系列仅代表个人观点,如有雷同,实属巧合)[/size][/color]

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 【讨论】现在的牛奶三聚氰胺不超标!

    做了几个定型包装纯牛奶,三聚氰胺有检出,有一著名品牌三聚氰胺含量还真高,有1mg/kg以上,是09年3月份生产的,但符合国家临时限量标准. 假如用过去超标的奶粉稀释一下生产符合标准的牛奶,该如何办.

  • 【讨论】奶粉与原料奶三聚氰胺批检

    国家质检建议要求奶粉与原料奶三聚氰胺批检,三聚氰胺搞到这个地步也是它的荣耀,从2.5ppm到现在基本不允许检出,也是有点过了,也是中国特色。其他化合物就没有它待遇好了,如三聚氰胺衍生物,脲等等。难道大家在检测过程没有发现他们?我看国内很多论文在奶粉和原来奶中都检测出这些化合物。

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