溴氯乙烷

有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量，用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃，极易气化。在检测时，样品取出来的时候还是液体，但是在测试过程中就逐渐气化，测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位：有没有合适的取样和测试方法，保证氯乙烷在检测过程中不气化？从而能准确的测量出水含量。

溴乙烷的制备目的原理主反应： NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应： 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%)：10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水)：13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol)；饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠，然后放入9ml水，振荡使之溶解，再加入10ml95%乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入19ml浓硫酸，同时用冷水冷却烧瓶。再投入2～3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发。为了避免挥发损失，在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冷水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置，加2～3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37～40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量：约10g。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细，在搅拌下加入，以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O)，其用量按物质的量进行换算，并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时，会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象，应暂时把接受器放低，使接引管的下端露出液面，然后稍稍加大火焰，待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时，先移开接受器，再停止加热。(4)整个反应过程需1/2～2h。反应结束时，烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出，以免硫酸氢钠冷却结块，不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。

我主要用于分析溴硝基甲烷，溴乙烷等，要国产的，请各位给推荐一下。可联系hhlsp@126.com

麻烦问一下有做 二溴乙烷的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] ，做的是顶空还是 液针

我想分离乙烯、乙烷和1，2-二氯乙烷，用的柱子是propark Q，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420，FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离，但1，2-二氯乙烷不出峰，用针进样，0.4微升，柱温从50到100我都试过，氮气流速大概为30ml/min，还想请问1，2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

想要问下：有做过卤代烃检验的各位，现在的1.1-二氯乙烷（色谱纯中）是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷？很困扰，假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%，则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中，如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话，其中则含有0.01ppm，即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷，1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢？有哪位老师帮忙下呢

十溴二苯乙烷死活测不出来！有哪位测过的大佬可以说一说自己的测定条件吗？

[em29] 十溴二苯乙烷的液相分析方法。谢了

ROHS是不是禁止使用十溴二苯乙烷？

十溴二苯乙烷作为新兴阻燃剂，发现配制标准溶液时，很多溶剂都溶解不了，有谁知道怎样配制更科学？

GC-2014C，ECD检测器，SPB-5柱子，按照HJ/T-201-2005测定卤代烃，标准上是1,2-二氯乙烷先出峰的，可是我做单标的时候，1,1,1-三氯乙烷出峰时间是6.266min，1,2-二氯乙烷出峰是6.367min.请问那应该是以我单标进样为准的吗？标准上面的柱子是 二甲基聚硅氧烷毛细管柱

各位大虾，我这儿有一批四氟二溴乙烷，里面含有若干杂质，怎么用质谱定性分析阿

我们最近采用气质检测1,2-二氯乙烷含量，采用的顶空法。做曲线还可以，可是检测样品的时候发现未检出。加标回收回收率很低。样品前处理很简单，就是1g样品加10ml水，放在20ml顶空瓶中，80度水浴加热，然后顶空进样，进样量100ul.后来查了一些资料，发现我们的样品，是一种吸附性材料，可以吸附二氯乙烷，我想问一下大家有什么好的办法来检测样品中本身的二氯乙烷呢？

我司这边有用一种阻燃剂主要成份是十溴二苯乙烷，不知道这种物质是否是属于限制的阻燃剂。

那位有二氯乙烷的气相色谱图，其中的高沸点物和低沸点分别指的是什么，是在二氯乙烷峰前后为区分的吗？

六氯乙烷用GCMS检测，出来的色谱峰是两个连峰，是我的仪器状态不好出现了峰分叉，还是这个物质的峰形本来就是连峰

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，顶空进样，测正己烷溶液中的二氯乙烷和三氯乙烷，想同时测它们浓度，用什么做内标比较合适。[/color]

1.乙烯与氯气直接合成法　　以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。　　2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体（空气）和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa；温度200-250℃下反应,粗产品经冷却（使大部分三氯乙醛和部分水冷凝）；加压；精制,得二氯乙烷产品。　　3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。　　4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。　　5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50～70℃,反应压力0.4～0.5 MPa：　　反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%～2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。

有个检测正丁基锂浓度的方法，其中向正丁基锂中加入1,2-二溴乙烷进行反应。不知反应后，产物是什么？

最近做水质里面1，1，1－三氯乙烷 和1，2－二氯乙烷等物种指标的检测，其中1，1，1－三氯乙烷 和1，2－二氯乙烷两种物质怎么都分不开，请教一下大家有没有什么好方法阿？我用的是PE公司的elite－5 毛细管柱，柱长60m,柱径0.25mm,涂膜厚度：0.25um，属于弱极性通用型柱子，是不是换一个极性柱会好一些阿？大家帮忙哦

之前做过二氯乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，最近因为一个项目要走液相的二氯乙烷，13分钟出了分叉的主峰，可是构型好像不太对称 网上查的说是液相二氯乙烷峰型应该是对称的 不知道是不是这样，还有就是30分钟出了一个很小的杂质峰， 有人知道这个弱极性物质可能是什么吗？ 条件是梯度 波长215. 很奇怪网上说二氯乙烷紫外无吸收 可是我出的峰响应却很高啊。

正在检测1,2-二氯乙烷,请问哪位大虾知道二氯乙烷的密度-温度补正系数,谢谢!

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]采用TR-5ms柱测定1,1,2,2-四氯乙烷浓度时（用sim方法测定），对同一个样重复测定会发现出峰面积差异很大，尽管出的峰形状比较好。这是为什么呢？是不是柱子有问题？还是我配的溶液里面四氯乙烷没有完全溶解均匀呢（浓度按照0.5mg/L数量级配制）？请大侠解惑。[/color]

请教各位大侠，1,2-二氯乙烷，1,1-二氯乙烷，三氯乙烯在水中的溶解度是多少？查不到啊！！！！急！！！

请大家帮忙了！庚烷以及二氯乙烷的溶解能力如何？谢谢啦

茶叶中检测到六氯乙烷，请问六氯乙烷有什么性质？

[color=#444444]我一个反应用到二氯乙烷和甲苯混合溶剂，需要回收套用，但是我们需要确定回收溶剂中的二氯乙烷和甲苯（可能还有水份）比例。怎么检测二氯乙烷和甲苯的比例？[/color][color=#444444]我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测了一下，二氯乙烷和甲苯体积比1:1，结果做出来的低沸：高沸=27:73，这是怎么回事？怎么解决检测的问题[/color]

各位老师好，请问可以用DB-624或15%SE-30填充柱（热导检测器）测定1.1二氯乙烷含量，样品中含有1.1二氯乙烷、氯乙烯、1.2二氯乙烷、三氯乙烯、乙炔、乙醛？