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硫酸苯肼

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  • SCCP测试前处理硫酸净化程序

    请教大家,sccp测试前处理用硫酸净化处理时为何需要采用正己烷置换(前处理溶剂用的甲苯)?是否可以直接在甲苯溶液中加浓硫酸?磺化处理的原理是?

  • 【讨论】0 .1%二苯胺硫酸液试剂变质吗?

    测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!

  • 【求助】有关苯酚硫酸法测糖的问题

    想用苯酚硫酸法测多糖,最近看了下但是还有些疑问,求大神指点。1如果苯酚没有变色是不是不用重蒸了,直接配成百分之5的苯酚溶液即可?2苯酚常温下不是固体麽,配制的时候直接称5克溶解定容100ml就可以了不?3一般说来百分之5是现配现用,但也有人说配制好放冰箱保存也可。我想问问,一般配制好的可以存放多久啊?4 加入苯酚后加入硫酸后,摇匀,在90℃的水浴中反应20分钟再在冰水中冷却5分钟。这里硫酸本身就会放热再放到沸水中。。。会不会爆沸啊

  • 【求助】与苯酚-硫酸法测多糖相关!

    用苯酚-硫酸法测多糖,在文献里发现不同的苯酚溶液配置方法,有的直接配制,有的要添加Al片、NaHCO3或氢氧化钠后蒸馏。请问苯酚溶液配法不同,对测定有影响么?

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?

    试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点

  • 【分享】硫酸-苯酚法测多糖含量

    [size=5][b]简介[/b][/size]  苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]原理[/b][/size]  多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。[size=5][b]试剂[/b][/size]  1. 浓硫酸:分析纯,95.5%  2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。  3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。([b]每次测定均需现配[/b])  4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。  5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。  6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。  7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。  8. 6mol/L 盐酸[size=5][b]操作[/b][/size]  1.制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。  2.样品含量测定:  ①取样品1克(湿样)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液于10毫升离心管中,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液,重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。[b]注意:总的溶液不要超出10毫升。[/b](既不要超出离心管的容量)。  ②离心,转速3000转/分钟,共三次。第一次15分钟,取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。([b]测肝胰腺样品时,每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。[/b])  ③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。  ④定容取样。水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2ml的样品液,以蒸馏补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。[size=5][b]注意[/b][/size][b][b](1)此法简单、快速、灵敏、重复性好,对每种糖仅制作一条标准曲线,颜色持久。  (2)制作标准线宜用相应的标准多糖,如用葡萄糖,应以校正系数0.9校正μg数。  (3)对杂多糖,分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。 (4)测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如:小于0.1之下可以考虑取样品时取2克,仍取0.2ml样品液,如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。[/b]  [/b]

  • 水质苯胺类化合物测定中硫酸氢钾的用处

    第一次做水质苯胺类化合物11889-1989里面标曲绘制要求每个比色管加50mg硫酸氢钾我想咨询线这硫酸氢钾起的作用是调节ph在1。5-2之间嘛?有没有替代方法?感觉每次称量很麻烦

  • 【求助】苯酚硫酸法测多糖遇到问题!跪求化学达人帮忙!

    情况是这样的: 以前的苯酚---硫酸法 做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色 现在为: 同上步骤 做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色 如果只加入苯酚 再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色 ( 浓硫酸分析纯,苯酚未重蒸) 请达人帮忙分析下小弟谢过啦!!哈哈

  • 【求助】苯酚硫酸法测多糖遇到问题!跪求化学达人帮忙!

    以前的苯酚---硫酸法做空白的时候 取6% 苯酚1ml 超纯水 2ml 浓硫酸5ml 显色淡黄色现在为:同上步骤做空白加入浓硫酸后显示紫色、继续加入浓硫酸 紫色变淡。。直至深蓝色如果只加入苯酚再加入浓硫酸 溶液显蓝色继续加入浓硫酸 溶液仍为蓝色( 浓硫酸分析纯,苯酚未重蒸)请达人帮忙分析下小弟谢过啦!!哈哈[em09504]

  • 含氯苯酚前处理时加入稀硫酸的作用

    一直有点不明白,做皮革中含氯苯酚含氯测定(ISO 17070-2006)的前处理水蒸气蒸馏时,样品中加入20mL(1mol/L)稀硫酸是什么原理,大家一起讨论一下,知道的大侠麻烦指点一下。

  • 【求助】硫酸肼的保质期?

    请教各位大侠:硫酸肼的保质期是几年啊?我在检查一原料药浊度时,配制浊度标准原液时吸光度值总是为0.094.严格按照药典操作的!是不是硫酸肼过期了,2007/4/20日生产,颜色有点荧光绿的感觉谢谢各位!

  • 【求助】浓硫酸净化

    大家好,请教一个问题,我在做DDT用浓硫酸净化时,为什么加完浓硫酸混匀后成粘稠液,没有分层了,是不是因为浓硫酸加多了,我大概6毫升的提取液,加了2ml的浓硫酸,希望大家指点

  • 过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮

    请问用过硫酸钾氧化间苯二酚光度法测总氮时,消解池中产生的红色杂质是什么物质,吸附在玻璃壁上,影响信号值,这个问题该怎么避免,求大神指导。

  • 硫酸锰深度净化的研究等

    【序号】:1【作者】:陈丽鹃 刘大为 彭天剑 申喜元 【题名】:硫酸锰溶液净化工艺研究【年、卷、期、起止页码】: 《企业技术开发》 2012年Z1期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-QYJK2012Z1077.htm【序号】:2【作者】:邱花 【题名】:硫酸锰溶液制备和净化技术的研究分析【年、卷、期、起止页码】: 中国锰业 2018年5期 【全文链接】:http://d.old.wanfangdata.com.cn/Periodical/zgmengy201805045【序号】:3【作者】:王素敏 【题名】:利用锌精矿和软锰矿直接生产硫酸锌和硫酸锰及综合利用【年、卷、期、起止页码】: 《南昌大学》 2010年【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-11902-2010247601.htm【序号】:4【作者】:刘京 武佳 冯江涛 延卫 【题名】:硫酸锰制备及净化研究进展【年、卷、期、起止页码】: 《中国锰业》 2017年05期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZGMM201705031.htm【序号】:5【作者】:钟国清 【题名】:饲料级一水硫酸亚铁的生产工艺【年、卷、期、起止页码】:《饲料博览》 1998年01期【全文链接】:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SLBL801.012.htm

  • 【求助】黄芪多糖的含量测定用苯酚硫酸法测定要注意哪些事项

    黄芪多糖的含量测定用苯酚硫酸法测定要注意哪些事项?我是把无水葡糖配成0.1 mg/ml的标准溶液,取2ml到10ml加5%苯酚1ml,滴加5ml浓硫酸,放置5分钟,用沸水浴15分,放冷后定容,做了很多次,发现同一个对照品,同一个样品,同一种稀释方法,结果不一样,样品结果还是平行,是什么原因。需要控制哪些环节。

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 盐酸福玫瑰苯胺法测亚硫酸盐遇到了问题

    我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题,请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊,没有色阶,配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。

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