水质中的三溴苯酚一共有几种?
请问,溴化滴定测苯酚中,采用过量的溴,硫代硫酸钠滴定的不就是两部分的碘吗?怎么能代表苯酚的含量呢?请就原理详细解释,最好有每一步的方程式。我初涉水处理知识,有很多东西还不太清楚,请高手多多赐教!非常感谢!
求2,6一二溴苯酚(2,6-dibromophenol )和2,6一二氯苯酚(2,6-dibromophenol) 的质谱图。谢谢。
[color=#444444]产品中残留有少量三溴苯酚钠,与空气氧化成红色;怎样才能检测出三溴苯酚钠的残留量呢?[/color][color=#444444]之前的一个思路:将产品用二氯甲烷溶解,加盐酸酸化,三溴苯酚钠转化成三溴苯酚,再用液相色谱分析;但是出峰很小,非正常产品含量0.06%左右,正常产品含量0.01%,但是后期再用相同的方法检测,三溴苯酚不出峰了,感觉很奇怪,请大神解答。。。[/color]
[em0812]RT三溴苯酚的国标/行业标准找了很久都没找到哪位xdjm有的麻烦上传一下
[color=#444444]我最近在测定二溴苯酚,用HPLC,柱子是ODS-C18,我用甲醇和水做流动相,70:30,波长279,可是出来的峰值很小1ppm,响应值只有9000左右,因为想做0.3左右ppm的实验,怕再往下做就不准确了,有没有办法更好的办法把检测灵敏度调高呢?二溴苯酚有挥发性,会不会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]会更容易检测一点呢?[/color]
用少量溴水加入苯酚 无沉淀生成 再加入氢氧化钠 问有什么现象 [b][/b]三溴苯酚不会与氢氧化钠反应生成三溴苯酚钠~~三溴苯酚钠又溶于水~~而氢氧化钠开始时为什么不会与苯酚里的三溴苯酚反应吗
苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂,但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一,就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析,因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶,要用到这个试剂配制溶液,才能溶解,那么我们新采购的苯酚试剂,也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收,验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性,在使用操作中要注意自身的保护,要佩戴防毒口罩,最好是防毒面具,防护眼镜,防护服,以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后,肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性,并随尿排出。但可能会造成慢性中毒,如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状,以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定,那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备(1)碱式滴定管,50ml;(2)三角烧瓶,500ml;(3)分析天平,准确至0.0001g。1.4.试剂(1)溴标准溶液,0.1mol/L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(5)盐酸,分析纯;(6)三氯乙烷,分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算: ×0.01596 X= ───── ×100% M式中 X:苯酚含量(m/m),%N1:溴标准溶液的浓度,mol/L;V1:加入溴标准溶液的体积,ml;N2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L;V2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml;M:苯酚样品的称样量,g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/
依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!
请问有朋友遇到类似的问题吗;岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]前两天做曲线时低浓度的两个点1PPM,2PPM的2,4,6三溴苯酚(替代物)峰形出现不正常,后面从4PPM开始又恢复正常了。今天做标准曲线时,2,4,6三溴苯酚(替代物)在12PPM 这个浓度点开始332、330离子出来的峰图形就开始不正常了。 15PPM这个浓度点332、330离子的峰图形就完全不正常了。出现了锯齿状的一堆峰。后面接着走的空白样品,样品,加标样品也是这一替代物的峰形不正常。这种问题怎么解决?[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117162971_8517_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117325182_9341_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071117326728_6036_6098339_3.png!w690x387.jpg[/img]
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
苯酚标准是甲醇中的苯酚。配标准时解析液是丙酮,要是按标准方法里面的条件来做的话,丙酮和甲醇是分得开,不过,苯酚的出峰时间会在30分钟左右。其实我们在没有必要把丙酮峰和甲醇峰分开的时候,我调了条件,苯酚在四分左右就可以出峰了,你们说我这样做是可行的吗?
10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)999youran(注册ID:999youran)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667478_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604121503_590079_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 苯酚类物质(EPA 528)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101016化合物:苯酚;2- 氯酚-3,4,5,6-d4;2- 氯酚;2- 甲酚;2- 硝基苯酚;2,4- 二甲酚-3,5,6-d3;2,4- 二甲酚;2,4- 二氯苯酚;4- 氯-3- 甲酚;1,2- 二甲基-3- 硝基苯;2,4,6- 三氯苯酚;2,4- 二硝基苯酚;4- 硝基苯酚;2,3,4,5- 四氯苯酚;2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚;2,4,6- 三溴苯酚; 五氯苯酚固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:DM-5MS/LB 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件:柱温: 40 oC ( 1 min ) - 220 oC, 12 oC/min ( 0 min )-300 oC, 30 oC/min ( 1 min ) 载气: He, 1.3mL/min 恒流 进样方式: 不分流, 220 oC 样品: EPA 528 混合物, 1 μL, 5 ppm 连接线温度: 280 oC 调谐: DFTPP 溶剂延迟: 5.5 min 离子源: EI 扫描范围: 35-550 AMU 检测: MS文章出处:CER00664关键字:苯酚类化合物,GC,DM-5 MS,环境,EPA谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CER00664.png图例:1. 苯酚;2. 2- 氯酚-3,4,5,6-d4;3. 2- 氯酚;4. 2- 甲酚;5. 2- 硝基苯酚;6. 2,4- 二甲酚-3,5,6-d3;7. 2,4- 二甲酚;8. 2,4- 二氯苯酚;9. 4- 氯-3- 甲酚;10. 1,2- 二甲基-3- 硝基苯;11. 2,4,6- 三氯苯酚;12. 2,4- 二硝基苯酚;13. 4- 硝基苯酚;14. 2,3,4,5- 四氯苯酚;15. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚;16. 2,4,6- 三溴苯酚;17. 五氯苯酚
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能够将间位硝基苯酚、对位硝基苯酚、邻位硝基苯酚能分开么?谢谢
问一下,有没有供应3,5-Br2-PADAP(2-(3,5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)显示剂的吗?它的价格大约是多少?谢谢!
请问大家有没有壬基苯酚的资料?现一客户要求我司确认我司开关电源产品是否能满足壬基苯酚1000 PPM的要求?不知胶料是否含有此有害物质。
大家在做苯酚测定的时候,精制苯酚是买的还是自己蒸馏的呢,如果外面买应该买哪种好呢》?
今天在做检测时,看到标准有一个试剂:新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏?蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别?感谢“四季风”版友提供的图片及资料:把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解,然后倒入蒸馏烧瓶中,放入玻璃珠数粒,瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计,塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管,放一接收瓶,在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右,拿去第一个接收瓶,另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg
国标准测试挥发酚是以苯酚计的,单独测试苯酚和挥发酚结果会有什么不同?
[color=#DC143C]请高手指教:1 苯酚氧化成粉红色了,还能用吗?我只不过在电炉子上加热了一下,还是封盖的,然后倒到了烧杯里,怎么就被氧化了呢?如果此方法不行,我下次该怎样将苯酚从瓶子中取出?2 做测定苯酚含量及苯酚标准溶液时,采用蒸馏水的空白溶液做参比液行吗?这样不就不用减空白了吗?3 苯酚COD约2.33~2.38g/g的含义是什么?是指每克苯酚氧化需要2.33-2.38克氧气吗?是不是适用于所有的苯酚标准品呢?如果我要配制一定COD苯酚的废水是不是就不用再测苯酚COD了?谢谢啦!!![/color]
在此想就大家关于氯苯酚的测试相关问题讨论一下: 1.为什么氯苯酚进行GCMS测试时都要进行乙酸酐的衍生化后上机测试? 2.在建立氯苯酚的方法时为什么大家会直接以氯苯酚的谱图作为标准谱图,而不是以衍生化后的苯酚乙酸酯的谱图作为标准普通,我了解在建立方法时这两者在选择定性、定量的粒子时不会有太大差异,可是这完全是两种不同的物质,你们怎么认为?
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯酚原料药中苯酚的含量。本方法适用于苯酚原料药。 方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。 试剂: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)3. 盐酸4. 碘化钾试液5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)6. 碘化钾7. 稀硫酸8. 三氯甲烷9. 基准重铬酸钾 仪器设备: 试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L) 配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。 标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。2. 碘化钾试液 取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。3. 淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。5. 稀硫酸 取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。 操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
[color=#444444]去外面做了一组GC-MS,在14.292min有一个峰,对方给出的质谱分析有对羟基苯酚和间羟基苯酚,无法确定到底是哪种,想问一下有没有人做过这两者的GC,他们的保留时间是一样的吗?如果不一样,14.292min处的应该是哪种? 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],色谱柱为DB-5MS,70eVEI电离.[/color]
甲醇中苯酚标样,不稀释进样,苯酚峰前沿,这个怎么处理?压力温度流量都调过了,效果不太好!测定条件是进样口150色谱柱,100检测器300fid检测器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712041558_01_3237457_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712041558_01_3237457_3.jpeg[/img]
[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]
四氯苯酚有3中同分异构体分别是2.3.5.6四氯苯酚。2.3.4.5四氯苯酚。2.3.4.6四氯苯酚,它们选择离子是一样的么。如果不是请各位热心人士详细告诉我它们的选择离子(注明哪个第一选择离子)。是测纺织品的选择离子。
壬基苯酚的特性是什么?主要用途?管控法规?管控限量?壬基苯酚聚氧乙烯醚的特性是什么?主要用途?管控法规?管控限量?
我在用HP-INNOWAX极性柱分析苯酚,苯酚的峰还是拖尾,而别人用同样的柱分析苯酚,峰非常漂亮,很尖锐的峰。这是为什么?谢谢。
各位大侠,请教苯酚标准液应该怎么配置,需要避光处理吗?苯酚稳定吗?
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。