Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME(1,2 -- 二甲氧基乙烷, 乙二醇二甲醚) -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]
请问乙基苯和二甲苯的保留时间是不是很接近? 容易分离吗? 我在定性时,这两个组分是重叠的。 请大家帮下忙!
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003081849_204529_1621482_3.jpg[/img]我想请教各位一个问题 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析二甲苯时,导致里面乙基苯含量变高的原因是什么?谢谢!
如何检测哌嗪、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、氨乙基哌嗪、二甲苯、均三甲苯?
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658210017_6074_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221658214942_5520_5898744_3.png[/img]
用YC/T207-2014方法,测混合标液,苯乙烯 2-乙氧基乙基乙酸酯 邻-二甲苯分离不好还,出现了重合峰情况,用谱库搜出来是间二甲苯,邻二甲苯甲苯去哪里了呢?![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511087_6024_5898744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212221603511511_1108_5898744_3.png[/img]
谁有:过氧化苯甲酰和N,N-二羟乙基对甲苯氨的标准红外光谱图。
我用液相色谱测了环己烷中的苯以及甲苯的含量,但测定环己烷中甲苯的含量是只有甲苯的峰,没有环己烷的峰是什么情况啊,流动相87%甲醇,柱温25度,波长230到285之间,谢谢
最近要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯实验,用ffap毛细柱(25m,0.53mm),现在处于准备状态(标准液还没有到货)。今天突然想起来,这几个物质在ffap毛细柱上的保留时间还不是很清楚,我自己根据沸点、以及极性推测顺序是:1.苯、2.甲苯、3.乙苯、4.对二甲苯、5.间二甲苯、6.邻二甲苯、7.苯乙烯。请问大家我的推测对不对?如有做过该实验的老师,请给与指导,如果有色谱图,可不可以共享一下,万分感谢 我的信箱:sunqiqi@yeah.net
请问如何分离二甲苯中的对二甲苯与间二甲苯?目前我只能把乙基苯和邻二甲苯分离开。
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
分离甲醇做溶剂中苯 甲苯 乙苯 二甲苯(邻间对)苯乙烯都有哪些色谱柱可以分开主要是甲醇中苯分不开,甲醇峰太大,影响苯的出峰,我不能换溶剂,只能用甲醇
“二甲苯有四个峰而不是三个峰,四个峰分别为60%m-二甲苯;14%p-二甲苯;o-二甲苯和17%乙基苯”这个对吗?
三丁基氧化锡除了DIN 38407-13:2001、ISO 17353:2004以及GB/T20385-2006之外还有其他什么相关的标准吗?二甲苯麝香的标准又有哪些呢?
液相色谱分离苯乙烯和二甲苯(邻间对二甲苯的混合物)的测样条件是什么啊?流动相、以及流动相的比例、流速以及波长怎么设置 啊?求坐过的大侠指导 啊
我想要甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)的色谱标准样品(纯物质的那种,不带溶剂的),请问各位知不知道哪里有销售呢?
请问使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测溶剂二甲苯纯度的方法?主要是检测工业溶剂二甲苯的纯度,苯、甲苯、乙苯的含量。请问具体的检测方法是怎么样的?
GB 21027-2007中测胶粘剂中的苯和甲苯、二甲苯,分别用的是N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯溶解胶粘剂,可是这两种溶剂根本不能把胶粘剂溶解呀。请问各位有做过这个实验吗?是怎么溶解胶粘剂的?
急求苯、甲苯、二甲苯气体浓度在线检测仪 ,在线等
我们买的工业甲苯溶剂,甲苯标称纯度约为90-95%,里面含有其他苯系物(约0.02-5%)。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度,请问可以用GC直接检测吗?使用毛细管柱可以吗?使用MS检测器可不可以?还是需要配FID之类的检测器?要不要配顶空?还有我们有送过一次工业环己酮溶剂(标称纯度95%)到外面的测试机构测试,他们用静态顶空测试(大概是取10ml样品,顶空加热80度,保持30min,取顶空气体分析),测得顶空气体约含有55%空气,45%的样品蒸汽,其中样品蒸汽中含有环己酮55%,还有10%的甲醇、5%的丙酮...(加起来100%),请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分?还有如果测试涂料、油漆(已经涂在塑料表面固化的涂料或油漆)中的VOC,是不是必须用顶空?
求问BTEX(苯,甲苯,乙苯,二甲苯)的标液是什么?推荐哪家卖家最好
苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体,挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯,工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此,在生产环境空气中,苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低,近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂,亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小,用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收,吸入体内的苯,35%-60%未经转化即由呼气排出,约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织,逐渐转化为上述代谢产物排出。 苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主,慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状,不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚,步态不稳,此时如立即脱离现场,短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥,呼吸表浅,脉搏细速,最后可因呼吸麻痹而死亡。 苯及其同系物慢性中毒后,除出现轻重不等的神经衰弱综合征外,主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高,随着中毒的发展,周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少,发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向,如鼻衄、齿龈出血,黏膜及皮下出血,月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍,故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体,皮肤仅能微量吸收。 甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用,慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯,故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 二甲苯的侵入途径同甲苯,急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用,对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调,但其慢性作用较苯及甲苯弱。 有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常,尤其是月经过多及经期延长较为多见,也有人报告痛经也较多见。近年来,我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究,但由于样本较小,很难做出肯定的结论。 资料表明,接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响,则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道,动物实验也证明,苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 动物实验表明,高浓度或大剂量染毒时,对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况,她们在工作中接触的甲苯浓度,高时可达每立方米200-400毫克,低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响,妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异,但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响,主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 苯、甲苯、二甲苯分子量低,可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出,故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成,凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响,尚缺乏深度研究,需要进一步观察。我国目前规定,孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。
我们买的工业甲苯溶剂,甲苯标称纯度约为90-95%,里面含有其他苯系物(约0.02-5%)。现在想检测甲苯和其他苯系物的准确浓度,请问可以用GC直接检测吗?使用毛细管柱可以吗?使用MS检测器可不可以?还是需要配FID之类的检测器?要不要配顶空?还有我们有送过一次工业环己酮溶剂(标称纯度95%)到外面的测试机构测试,他们用静态顶空测试(大概是取10ml样品,顶空加热80度,保持30min,取顶空气体分析),测得顶空气体约含有55%空气,45%的样品蒸汽,其中样品蒸汽中含有环己酮55%,还有10%的甲醇、5%的丙酮...(加起来100%),请问这种测试结果可不可以代表样品中的成分?发错位置了!版主能不能帮我移到“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]”版?
GC/MS使用甲苯作为唯一溶剂,但如何分析买回来的溶剂确为甲苯呢?(采购买回来的时候,外面贴着二甲苯的标签,但供应商说是甲苯),请教各位大佬,通过怎样分析可以确认呢
GB 21027-2007胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量的测定。标准里面说是测苯的话用N,N-二甲基甲酰胺溶剂胶粘剂;测甲苯和二甲苯用乙酸乙酯溶解。可是两种溶剂都溶解不了?各位有做过这个实验吗?是怎么溶解胶粘剂的?
[table=100%][tr][td]我是使用甲苯作为有机溶剂提取某些天然代谢产物的,在做紫外可见光谱分析时,使用乙醇作为参比溶剂及稀释甲苯溶液。这张图是我稀释了2000倍之后的3个不同代谢产物的甲苯提取物光谱图,但是感觉所有的峰都是甲苯,找不到我所提取的产物的峰。很急!要疯了![/td][/tr][/table][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301440080773_5609_1827556_3.jpg!w690x516.jpg[/img]
紫杉醇测甲苯,色谱条件:柱温35度保持5.5分钟,后以每分钟40度升温到150度,保持10分钟,进样口温度为200度,检测器温度为250度,溶剂为二甲基甲酰胺,注射进样1ul。仪器GC-14C,不出甲苯峰,是什么原因啊?有什么更好的方法来测出甲苯。望知道的朋友帮个忙!!万分感激!!
本人刚刚开始检测油漆voc油漆中苯、甲苯、乙苯、二甲苯测定用的混标 有地方可以买的吗?还是大家都是自己配的啊
Hj584 二甲苯的检出限 以及 VOCs 总和的 检出限 ,大家都是怎么算的 呢?
有哪位高手知道对甲苯磺酰基甲基异腈检测方法?