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异香兰酸

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异香兰酸相关的论坛

  • 【讨论】乙酸香兰素酯

    一个香草香精，里面有乙酸和香兰素，在后面发现了乙酸香兰素酯，请问这个是添加了，还是缩合而成的？谢谢

  • 【原创大赛】SPE-UPLC方法同时测定奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

    【原创大赛】SPE-UPLC方法同时测定奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

    香兰素是重要的食品添加剂,其被广泛用作糖果、饼干、糕点、饮料等食品的增香剂。香兰素主要包括甲基香兰素和乙基香兰素。最近，卫生部公布《食品用香料、香精使用原则（征求意见稿）》，明确把纯乳等20种食品列为禁加食用香料香精范围，其中婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品也拟被“禁香”，而香兰素是婴幼儿配方奶粉经常添加的增香剂，但是还没有国标方法，因此,建立灵敏、准确、快速的婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法,为执法提供技术鉴定依据,是当务之急。目前,国内外测定香兰素的方法主要有光度法、高效液相色谱法、电化学法等，这些方法只能定量，不能准确定性，可能会造成假阳性的测定结果。本文将样品SPE前处理后,通过UPLC方法对其进行准确的定性定量测定,获得较满意的结果。1、适用范围适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。2、标准品配制(1) 标准储备溶液：准确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品，分别用乙腈配制成1.0 mg/mL的单标储备液；(2) 混合标准溶液： 吸取一定体积的单标储备液用50% 乙腈水溶液配制成0.1 mg/mL 的混合中间液。3、提取取1.0 g 奶粉于25 mL 离心管中，加入20 mL 水混匀，振摇5 min，8,000 rpm 下离心2 min。4、净化ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)a 活化： 依次向柱中加入6 mL 甲醇和6 mL 水，流出液弃去；b 上样： 取“3” 中提取液10 mL 加入柱中，流出液弃去；c 淋洗： 用6 mL 20% 甲醇水淋洗，流出液弃去；d 洗脱： 向柱中加入6 mL 5% 乙酸甲醇溶液，收集流出液；e 重新溶解将流出液在45 oC 下减压蒸至完全干燥，用50% 乙腈水定容至1 mL 后上UPLC 分析。5、色谱条件色谱柱：Endeavorsil C18 100 x 2.1 mm ID, 1.8 μm (Cat. #87003)流速：0.3 mL/min 进样量：2 μL 柱温：35 oC 检测器：UV 280 nm流动相：乙腈/0.02 mol/L 醋酸铵溶液（用醋酸调pH 3.5）= 8/92（V/V）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553038_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553039_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553040_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021416_553041_2452211_3.png

  • 【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    【原创大赛】香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122509261_9069_932_3.jpg!w600x400.jpg[/img][/align]香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素，均为广泛使用的可食用香料。有浓烈的奶香气息，在香荚兰的种子中可以找到，也可以人工合成，被广泛的运用到，蛋糕、奶粉、冰激凌等食品的制作中。今天我们就来做一下在奶粉和蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]适用范围[/b]适用于奶粉、蛋白粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。[b]溶液的配置[/b]1）标准储备液：分别精确称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素10mg，分别用乙腈溶解并定容到10mL，浓度为1000mg/L。2）20%甲醇：移取20mL的甲醇，用水定容至100mL。3）5%乙酸甲醇：移取5mL乙酸，用甲醇定容至100mL。4）50%乙腈：移取50mL的乙腈，用水定容至100mL。[b]提取步骤[/b]奶粉1） 移取1g样品，加入10mL的水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；2） 再加入10mL水，振荡，超声10min，离心10min（8000r/min），吸取上清液；3） 重复2）的过程，合并所有上清液，混匀，再次离心2min,待净化。蛋白粉移取0.5g样品，加入10mL的水振荡，8000rpm下离心，取澄清液，再重复2次，总计30mL水提取，待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭WelchromP-SAX规格：150 mg/6mL。活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，弃去；上样：待净化液15mL上样，控制流速，不宜过快，弃去；淋洗：6mL20%甲醇水淋洗，弃去。洗脱：15mL5%乙酸甲醇洗脱，收集于旋转蒸发瓶，并抽干小柱。复溶：洗脱液在45℃下减压蒸干，用50%乙腈定容至1mL。过0.22μm滤膜，上HPLC检测。[b]色谱条件[/b][color=#333333][/color]色谱柱：月旭UltimateXB-C18 4.6×250mm,5μm流动相：A-0.1%磷酸溶液，B-甲醇（A/B=70/30等度洗脱）流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：280nm[align=left][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][b][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122549495_1545_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333][img=,600,131]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091122584398_3527_932_3.png!w690x151.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1.奶粉对照香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123014375_3369_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2.奶粉粉样过柱图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123043784_5835_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图3.奶粉样加标香兰素20mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素10mg/L图谱[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123079138_6486_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][img=,600,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123107145_4550_932_3.png!w690x182.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]图4.蛋白粉对照香兰素100mg/L、甲基香兰素5mg/L、乙基香兰素15mg/L图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123138565_2990_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333]图5.蛋白粉样过柱图谱[/color][/color][/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123171107_510_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图6.蛋白粉样加标香兰素400mg/kg、甲基香兰素20mg/kg、乙基香兰素60mg/kg图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123204485_8036_932_3.png!w561x202.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][align=center]表1.奶粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/align][align=center][/align][align=center][color=#333333][color=#333333][color=#333333][img=,600,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123255715_3868_932_3.png!w641x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#333333]表2.蛋白粉香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素过P-SAX小柱加标回收表[/color][/align][color=#333333][color=#333333][color=#333333][b]相关产品信息[/b][/color][/color][/color][align=center][img=,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091123287959_7092_932_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/align]

  • 【每食每刻】荷兰研究一石激起千层浪----质疑益生菌致死事件

    正常人通过乳酸菌饮料、酸奶补充益生菌，绝对安全 说到“益生菌”，既然以“益”字当头，自然是对身体有好处的。可近日，一项荷兰研究却给益生菌戴上了“杀手”的帽子……[size=4] [font=黑体] 荷兰研究一石激起千层浪[/font][/size] 1月23日，荷兰乌德勒支大学医学中心发表声明，由其牵头，于2004—2007年在荷兰15家医院开展了一项益生菌辅助治疗重症急性胰腺炎（SAP）患者的研究，最终在296名受试者中（实验组148人，通过导管直接向肠内注入益生菌；对照组148人，仅给予不含益生菌的安慰剂），实验组最终24人死亡，占16%，对照组最终9人死亡，占6%。“我们觉得非常不可思议，益生菌对于重症急性胰腺炎病情的缓解‘丝毫没有帮助’，反而增加了死亡率。” 该中心发言人表示。由于该实验以双盲对照为原则设计（即为保证客观性，实验设计者、受试者均不知道自己服用的是益生菌还是安慰剂，由第三方随机安排），所以直到实验结束，专家才发现这个“惊人”的结果。 随后，经多国媒体多番转载，这个实验的结论也开始走入“寻常百姓家”，人们日常饮用的酸奶、益生菌饮料都被扣上了“致死”的帽子。“荷兰24名患者疑因喝益生菌酸奶死亡”、“益生菌饮料荷兰遭调查”等耸人听闻的标题，更让许多消费者不禁惊呼，益生菌原来这么可怕？

  • 高低温冲击试验箱是如何做到一箱两用一箱多用的?

    高低温冲击试验箱是如何做到一箱两用一箱多用的?

    原文来源:高低温冲击试验箱是如何做到一箱两用一箱多用的? 编辑:北京雅士林[b][color=blue] [/color][color=blue]高低温冲击试验箱[/color][/b]主要是用来测试材料结构或者是复合材料的，在通过高温和低温的连续环境下能忍受的程度，可以适用于科研军工，工厂等等单位进行电工电子材料，半导体等各种材料在温度急剧变化环境下使用的试验。　　该设备一般根据试验需求以及测试标准分为三箱式和两箱式，区别就在于试验方式和内部结构不同。 两箱式的设备也简直就是字如其名，冷箱和热箱独立开工至，箱门处于互相独立，扩大试验箱的使用范围(一箱三用)。　　三箱式的整个箱体分为上、中、下三个区分别为高温区、测试区、低温区三部分， 采独特断热结构及蓄热蓄冷效果，试验时待测物已经处于静止时，应用冷热风路切换方式，冲击试验时自动打开高温区与低温区的风阀从而达到高温与低温的冲击试验 　　以上便是我们的高低温冲击试验箱，两箱式与三箱式的箱体结构简单介绍，如果您想了解详情，欢迎您致电我们雅士林。[align=center][img=,462,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811190924029041_9734_1385_3.jpg!w462x462.jpg[/img][/align]

  • 发一箱螺狮粉

    今天单位发了一箱螺狮粉，回到家做了一盒，一难闻二难吃（因没有把料全加进去），饿着吧！

  • 【原创大赛】核磁共振技术对异香豆素类化合物的结构鉴定图谱解析

    【原创大赛】核磁共振技术对异香豆素类化合物的结构鉴定图谱解析

    核磁共振技术对异香豆素类化合物的结构鉴定图谱解析仪器：Bruker-ARX300型核磁共振波谱仪氘代-DMSO异香豆素化合物为实验室自制红外光谱及质谱为委托检测化合物为红色结晶(甲醇)，mp.130-131℃。三氯化铁一铁氰化钾反应为阳性，提示含有酚经基；碘化铋钾反应为阳性，提示为含氮类化合物。ESI-.MS显示+m/z280，-m/z256，提示该化合物分子量为257。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312053_530695_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312053_530696_2672081_3.jpg结合核磁共振氢谱和碳谱数据，推测其分子式为C14H11NO4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312056_530697_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312056_530698_2672081_3.jpgIR(KBr)vmax~cm-1，3420（-OH)，1690(C=O).根据红外光谱、氢谱和碳谱数据，推测该化合物为异香豆素类化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412312058_530699_2672081_3.jpg该化合物H-1NMR(300Hz，DMSO-d6)谱中，10.22(IH，s)[fon

  • 橄榄油、吐温80中的脂肪酸含量测定是用气相测定

    大家好，橄榄油（中国药典2010年版）、吐温80（欧洲药典）中的脂肪酸含量测定是用气相测定，一共有七八个脂肪酸需要测定，使用面积归一法计算每一个脂肪酸的含量。配制对照品时也是配这八个对照品的混合对照进行系统适用性试验，在这八个峰中，我怎么对每个峰进行归属呢？怎么知道哪个是A、哪个是B.........难道要单独配制一个一个的进样对保留时间？谢谢！

  • 香精香料怎么分析？比如铃兰醛，具体怎么设计方案呢？

    【结构或分子式】C14H20 　　【相对分子量或原子量】 204.3 　　【CAS】80-54-6 　　【密度】0.941-0.946 　　【沸点】279℃(0.8kPa) 　　【闪点（℃）】100℃ 　　【折射率】1.503-1.507 　　【性状】无色至淡黄色液体。 　　【香气】有清新的铃兰、百合兔耳草似的花香香气，香气较清新透发，易扩散。其香气比兔耳草醛更为温柔、细腻和优雅。 　　【稳定性】稳定，不导致变色。铃兰醛遇空气或时久，易被氧化为白色粉末状铃兰酸，但对香气影响甚小。 　　【溶解情况】不溶于水,溶于酒精请教专家，公司是做香精香料的，以铃兰醛为例，要如何设计分析方案呢？是不是最好的方法就是GC-MS了？请教专家们简单提供一些仪器配置的大概参数和方法。还有推荐一下具体的型号的。谢谢了。有没有相关的书籍推荐一下，我去买来看看。

  • 54.7 β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁醋纳米粒包封率和载药量的测定

    54.7 β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁醋纳米粒包封率和载药量的测定

    作者：王博 程岚 袁子民 (辽宁中医药大学药学院,大连,116600)摘要：目的:建立β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(β-ELE-PBCA-NP)包封率和载药量的测定方法.方法:采用低温超速离心法,RP-HPLC法测定包封率和载药最,色谱柱为Diamonsil TMC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),检波长为210nm.结果:β-榄香烯在(22.4-179.2)μg·ml-1(r=0.9996)的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为96.9%,RSD为1.7%,测得的平均包封率为90.17%,平均载药量为7.07%.结论:本方法简便、准确.可用于β-ELE-PBCA-NP包封率和载药量的测定.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201350_384653_1606903_3.jpg

  • 盛瀚获得发明专利一项

    盛瀚获得发明专利一项 历时10年潜心研究，青岛盛瀚终于在2011年8月12日取得了第一项发明专利：一种附聚型强酸性阳离子色谱柱用填料合成方法及产品。阳离子色谱柱的研制成功，打破了国际垄断，为色谱技术站稳国际市场奠定了基础。SH型离子色谱柱性价比高，通用性强，可有效降低仪器后期的运行成本。 同时，获得实用新型专利 一项：一种离子色谱气液分离装置的报警机构。

  • 原创：大黄酸含量测定方法一览

    大黄酸含量测定方法一览[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=8736]大黄酸含量测定方法一览[/url]

  • 【转帖】ECHA增开有意向提名限制的物质通报清单

    ECHA注册意向清单增加数个REACH法规附件XV卷宗相关的通报。 荷兰为以下物质通报符合统一分类和标签（C&L）的REACH附件XV卷宗开发意向：• 5-isopropenyl-2-methylcyclohex-2-en-1-one• Isoxaflutole • Disodiumoctaborate 以上三物质的提交预计日期是2011年1月31日。 以下物质也通报了附件XV卷宗开发意向，基于物质致癌、致畸和生殖毒性提名列入高关注物质（SVHC）名单：• 2-Ethoxyethyl acetate from Belgium• Strontium from France 以上两物质的提交预计日期是2011年1月24日。 荷兰为以下物质通报符合统一分类和标签（C&L）的REACH附件XV卷宗开发意向：• Arsenic acid• Calcium arsenate• Iron arsenate• Trilead diarsenate• Trisodium arsenate 以上五物质的提交预计日期是2011年8月1日。 法国为以下物质通报符合统一分类和标签（C&L）的REACH附件XV卷宗开发意向：• Copper thiocyanate• Flonicamid• Registry of Intentions（注册意图）• Annex XV dossiers（附件XV卷宗）

  • 【求助】如何定量的测定其中一项？

    亚铁和三价铁共存 如何定量的测定其中一项rt，我会测总铁，但不知道如何定量测量亚铁或者三价铁 [b]问题补充：[/b]我曾经考虑过分光光度法，但是三价铁是有颜色的，不能采用。我目前采用的是以邻非罗琳或者XO作指示剂，EDTA滴定的方法

  • 提问帖--请教质谱/有机大神 能解释下这几个香豆素（异香豆素）的质谱裂解途径吗

    提问帖--请教质谱/有机大神 能解释下这几个香豆素（异香豆素）的质谱裂解途径吗[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][img]https://pic4.zhimg.com/80/v2-8b9b679987d2d5ade6fdad61e9b1b26f_1440w.webp[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][img]https://pic4.zhimg.com/v2-243dd21d6fe85ed355641dd9c8653eff_r.jpg[/img][img]https://pic1.zhimg.com/v2-99d9a81eb1866e7393aaa67e2a3bf374_r.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]

  • 评说香兰素事件，有些事情确实挺可怕的，你认为呢？

    先来说说我对事件的认识：总结就是媒体的魅力，不管是香兰素事件，还是其他的食品安全问题，媒体报道比谁都快，好的也好，坏的也好，只要你想知道，估计都能从媒体查到，当然说的媒体也包括网络。故事来源：话说中午还在午休，结果领导来了个电话，说奶粉里的香兰素能做吗？俺虽然不是做奶粉的行家，也知道奶粉里根本就没有香兰素的国家标准，况且奶粉基质复杂，就回了一句无法测。后来才发现，原来是网络报道了香兰素的问题事件，而且含几百毫克每千克，这个量不低呀，如果能测，下午就要配合去抽样。我的第一反应就是奶粉又出大事件了。对于事件的整个过程，相信大家都知道，那我就对几个问题说说我的看法吧。A、让人无语的检测机构：第一天网络公布结果，第二天就推翻自己的检验结果，我想没有哪个检测机构效率有如此之高的。 其实就是因为很多问题，造成了客户对检测机构的不信任，比如我的实验室也经常遇到客户说，几个检测机构的数据都对不上，不知道该相信谁的。可是作为检测人员，我们也很憋屈呀，一年下来报出的数据量连自己都算不清，不出错难啊，可是一出错又是致命的，所以论坛里也偶尔见到：滥竽充数的检测机构、检测人员的无穷压力等类似的话题帖子。检测机构的错可以理解，但是对于香兰素这个错误，我觉得是管理实验室的人没有做好，所以才会致命。1. 检测人员用液相色谱检测，如它发布的数据结果，不算低，完全能测出来，既然明显的有，为什么不换检测手段做验证，做对照。2. 香兰素不允许添加，而且样品是大公司的产品检测不合格，管理层是否更应该慎重的审核数据。3. 是否追问过奶粉添加香兰素的作用，一段奶粉不允许，可以选2段的实验是否同样含有4. 检测人员连数据结果都会判断错误，从实验室质量管理体系来说，应该是可以追究3级人员：检测人、审核人、质量负责人出错很容易，但是我觉得检测机构出现这个错误可以算低级了B、关于奶粉中香兰素的检测 很多人太过于纠结检测依据的问题，难道检测方法有相同之处就不能借鉴吗？比如人造猪耳朵等事件，没有检测依据就无法检测打假了？啥新闻报道国内奶粉“香兰素”检测公正性引质疑也都是掰掰话题而已。 很多食品安全问题都是从没有检测方法到有，食品也不可能什么检测标准都要建立吧，今天奶粉香兰素，明天奶粉再来个味精，难道奶粉要把所有食品添加剂都建立标准方法不成？香兰素事件，提醒了我们检测机构，让我们也看到了应该如何把检测工作做的更好。

  • 【原创大赛】意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响

    [align=left] 意想不到盐酸羟胺的不稳定性对实验结果的影响[/align][align=center] [/align][align=left]在前面的二篇中提及了Tris的检测，经过近一个月的努力，顺利完成了Tris的方法开发和验证。今天谈谈另一个化合物的检测验证，盐酸羟胺，在Tris快完成之际，接到另一家客户的要求，检测某一药物中残留的盐酸羟胺。[/align][align=left]天下哪有这么好的事，盐酸羟胺和Tris结构类似，理论上检测方法可以完全套用，除了淋洗液和柱子不一样外，后面的补液模式可以完全照抄！分离方法可以基本按照Tris 的方式（阳离子分离，柱后补碱，安培检测）。[/align][align=left]在开始做之前，我问了对方，盐酸羟胺的稳定性，稳定。同时，我上网简单查了一下，没有提及不稳定的事，这样完全照搬Tris的检测模式，OK。[/align][align=left]在对方厂家测试人员的协助下，按照设计的方案，排好序列，连续进样80针就够了，时间大约14-16小时，为了加快速度，通宵进行，由于担心仪器晚上会突然断开(ICS5000)我通宵查看系统，果然半夜里软件连接突然断了一次，重新连接后就没再断开了，在连续进样的过程中，我感觉有点不对，很低浓度下，怎么没有盐酸羟胺的峰（理论计算是有呀，能看到），峰感觉在变小，似乎不稳定，半夜里只能继续做下去了。[/align][align=left]第二天在分析大批数据后，终于感觉到不对了，盐酸羟胺会分解！所有实验结果泡汤了！赶快上网查资料，的确有明确提及盐酸羟胺不稳定，但如何稳定没说呀！查到相关分析的一篇类似文献，提及用流动相溶解，但其数据和结果似乎表明其检测限比我们高近10倍，他们做的很有问题。怎么办？样品不稳定这样实验做起来就麻烦了，羟胺，盐酸羟胺，我明白了，没有单独的羟胺的实际样品，只有盐酸羟胺，这就意味着只要盐酸的存在，不稳定的羟胺变成了稳定的盐酸羟胺，酸性条件稳定，也理解了论文用流动相溶解的意思。[/align][align=left]重新设计实验，盐酸羟胺稀释不用水稀释而是用跟淋洗液几乎一样的淋洗液浓度进行稀释，在酸性条件下，这样可以避免盐酸羟胺的分解。重新配溶液上机，在仅仅改变样品的溶解稀释方式，整个实验的重复性非常好，盐酸羟胺峰面积稳定回收率合格，而实验仅仅改变了一点！！[/align][align=left]在实验中，由于做检测限，盐酸羟胺的浓度非常低，羟胺水解的效应非常明显，当浓度高时，不是很明显，这就是为什么一开始做了半天没发觉的缘故。对比这二个实验，Tris和盐酸羟胺结构类似，测试方法几乎一致，但完全照抄在实际中却遇到问题，说简单很简单，说复杂也不简单。Tris作为缓冲液肯定是稳定的，这是二者的差异。[/align][align=left]这也验证了做方法学的主要关键之一，样品的稳定性必须先验证。[/align]

  • 求助加急混合指示剂百里香酚蓝-酚酞的配置问题！！

    如题，以前师傅配的百里香酚蓝-酚酞的变色范围是由酸到碱是 红到黄到红紫色的，现在我按照书上说1份0.1%百里香酚蓝50%乙醇溶液和3份0.1%酚酞50%乙醇溶液，配出来是 红到黄到蓝紫色，不是我以前熟悉的颜色。求助各位大神帮帮忙有知道详细配置方法的吗？是用来做乙烯利滴定法测含量的！

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