[color=#444444]求助用高效液相色谱仪检测苯甲酸铵、己二酸铵、壬二酸氢铵、癸二酸铵的时候检测条件,包括注温、流动相、检测波长、流速。[/color]
向各位老师请教:我做食醋中苯甲酸,30g样品加了4000ug,但是回收率只有70%多一点,很着急,请大家指点指点1、我用的是乙酸铵(0.02mol/L):甲醇=95:5的流动相,配乙酸铵的时候没加冰乙酸,影响大么?2、我将食醋稀释10倍,然后调PH接近中性后除蛋白,离心,过滤,进样。调PH有必要么?调过之后是不是苯甲酸都变成苯甲酸钠了啊?3、标准品是1000ppm的苯甲酸标准溶液用水稀释成的浓度系列,最小5ppm,最大100ppm4、我也用标准加入法计算了,算出的食醋(稀释10倍)本底浓度80多个ppm(调过PH的),没调PH的也做了一次,只有70多个ppm请各位帮我分析一下原因,拜托了!!!!!!!
用液相色谱,C18色谱柱同时测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠这四种物质,使用的流动相为甲醇和乙酸铵缓冲盐,当使用新柱子进行测试,四种物质完全可以分开,但当色谱柱累计进样大约150次后,四种物质标样峰型变差,有拖尾,且安赛蜜和苯甲酸的峰会发生重合,出峰时间均会略有提前,感觉柱效降低了。请问大家有没有遇过类似问题,是应该更换色谱柱或者有什么较好的清洗柱子的方法
这次做苯甲酸含量测定,为什么用乙腈_乙酸铵和用甲醇_乙酸铵测出来的值不一样
检测苯甲酸时,出峰时间是多少啊?流动相甲醇:乙酸铵是什么比例啊?柱温设多少?
我看到过很多有关山梨酸、苯甲酸测定的论文,可是看的越多我就越晕[em06] ,在样品处理中,有的加NaOH,而有的不加,那么最终测定的物质有可能是苯甲酸钠或者是苯甲酸.显然用什么来表示得出的结果差距会很大了,可都叫苯甲酸的测定.我本人现在做的也是不家NaOH,难道国家规定的就用苯甲酸的形式来表示么?可我总觉得我们测定的目的是要了解苯甲酸钠的量.苯甲酸钠才是防腐剂么.恳请同仁发表意见.
苯甲酸钠和苯甲酸有区别么?另外测定酱油中苯甲酸钠用什么方法?苯基酸钠是不是就是苯甲酸?
[color=#454545]液相色谱测定苯甲酸时,配制苯甲酸标液,标准品是苯甲酸固体,可是苯甲酸在水中几乎不溶解,要怎么配制苯甲酸标液,又能不产生误差?[/color]
我想提高苯甲酸负离子的丰度,是不是可以碰撞能大大的,因为苯甲酸负离子稳定不容易再裂,其他中间含苯甲酸的碎片中的苯甲酸部分都能整出来?是不是这样?
酸奶制品由于其发酵过程中,可能会自动生成苯甲酸,故按规定,酸奶制品可以允许检出苯甲酸,但纯酸牛乳、调味酸牛乳不得超过30毫克/千克,果料酸牛乳不得超过230毫克/千克。而其他乳制品按规定则不得检出苯甲酸。牛乳中天然存在苯甲酸,这是无法避免的。 “不得添加”并不意味“不得检出”,只有摸清乳品中苯甲酸的含量范围,才可以正确判断哪些是不良厂商“非法添加”,哪些是本身具有的。[B][color=#DC143C]苯甲酸限量值多少才是合理的?[/color][/B]
为什么在高效液相色谱法测定糖精钠和苯甲酸山梨酸时用相同浓度的乙酸铵和醋酸铵作流动相时所得谱图的被测物质的出峰顺序不一样呢?
您好,我是日本岛津液相色谱仪检测食品中苯甲酸含量,流动相是乙酸铵(95%),甲醇(5%),检测器为PDA,标样出峰时间为11.711,样品出峰时间为12.260,时间差很大,怎么判断是苯甲酸呢?谢谢
[color=#444444]在走对丁氨基苯甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],走完发现其主峰M/Z在242左右,但其分子量为193.24,MP是含有5mM乙酸铵的,求解释[/color]
[color=#444444]各位大神,麻烦问下,苯甲酸能在过硫酸钾的情况下回氧化成过氧苯甲酸吗?我的反应除了苯甲酸之外没有任何有机底物,氢谱显示正确,但是质谱显示多了一个16的分子量,按道理来说分子量是414.2,现在是430.2。除了多一个氧之外,实在是想不出别的原子可以凑16了,麻烦有了解这方面的大神帮忙看一下哈。[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/biggrin.gif[/img]
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
液相色谱测定苯甲酸时,配制苯甲酸标液,标准品是苯甲酸固体,可是苯甲酸在水中几乎不溶解,要怎么配制苯甲酸标液,又能不产生误差?求解决。
各位大神 现在做能力验证项目遇到个问题,测定样品和质控样品中的苯甲酸和山梨酸,峰形和分离度都很好,但质控样品测定的结果(苯甲酸92,山梨酸43)和证书标识(苯甲酸45,山梨酸96)正好相反,经单标定位和紫外光谱定性,确定峰顺序没有弄错。和中检科也进行了联系,质控样标识没有问题。各位老师有没有遇到类似情况?
N-苯代邻氨基苯甲酸与N-苯基邻氨基苯甲酸这二种试剂是不是一样的。那位教师告诉我一下。谢谢!
戚平始料未及的是,自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》(Assessment of benzoic acid levels in milk in China)。 2月18日,一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称,根据戚平的论文,“2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。”文章称,戚平指出,“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。” 报道迅速传开,甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上,激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。 2月19日晚间,记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说,报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿,纯粹是一篇学术论文,其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰,文章刚好在这个敏感时期被发表。” 苯甲酸本身广泛存在于自然界,是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说,各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007),在冰棍类、风味(果味、乳味等)饮料、果蔬汁中,允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外,GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定,纯酸牛奶为30 mg/kg,风味酸牛奶为230 mg/kg。 “苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此,人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念,‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说,乳制品中一般都含有苯甲酸,因为牛乳的成分非常复杂,特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化,乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织(WHO)对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸,因此可以认为苯甲酸是食品(包括牛奶)中的一种天然成分”。 戚平说,早在十多年前,国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查,但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此,他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头,“如果了解到一袋液态奶在正常情况下,自身能产生的苯甲酸的含量范围,那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的,哪些是本身具有的。” 《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说,“此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此,戚平解释,1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明,牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现,7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比,是时间上的对比,而非中国液态奶和国外液态奶的对比,样品中也包含国外品牌。” 苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍,目前,木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气,甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外,苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说,在各种环境介质中,包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比,由于人类的作用,环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此,即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。 戚平强调,自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群,低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’,‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述,而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群,并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量,只要正常食用,其摄入量远低于权威组织规定的安全值,因此是安全的。 “目前,人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说,不仅是中国,世界各地在这方面都存在空白。理论上,衍生物在很多情况下都会存在,它的危害性不那么强,而实际操作中要检测它们却非常困难,“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生,就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。” 中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业,消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外,食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查,并且由单一的部门管理,一旦出了事就能责任明晰。但在中国,不同的食品企业很可能由不同的部门主管,而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手,对食品生产和原料经营做好监督。来源:北京科技报
做饮料中的山梨酸苯甲酸,根据国标用买来的山梨酸苯甲酸标准(都是1mg/ml),分别移取0.05ml、0.1、0.2、0.4、0.6苯甲酸和山梨酸到10ml容量瓶,用正己烷+乙酸乙酯(1+1)定容,配成5、10、20、40、60mg/L的浓度,但定容的过程中发现溶液好像会分层,标准曲线做出来也很不好,用丙酮做过也不行,想请问一下是什么原因,配的过程中有什么注意事项吗,配标准的手法和步骤都是一样的。
于近日收到月旭2.7um液相核壳色谱柱开始试用。1.两款色谱柱比较月旭2.7um 4.6*100mm Core-Shell BoltimateTM 另一款 5um 4.6*250mm C18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667542_1643288_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042823441585_01_1643288_3.jpg2. 柱效比较:以山梨酸、苯甲酸为指标进行比较山梨酸、苯甲酸是一个食品实验室必要开展的检测项目,目前的检测方法也比较的成熟,使用核壳色谱柱。4.6*250mmC18http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042823511345_01_1643288_3.png月旭柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282353_591866_1643288_3.png流动相B 0.02mol/L 乙酸铵+5%甲醇 A 甲醇 梯度洗脱 Time %A %B1 0.00 0.0 0.0 100.02 10.00 0.0 100.03 11.00 95.0 0.0 5.04 19.00 95.0 0.0 5.05 20.00 0.0 100.06 45.00 0.0 100.0两相比较1).柱压的问题:月旭LP-C18 4.6*100mm 2.7μ 这款柱子在1mL/min、乙酸铵-甲醇流动相体系压力表现为170bar ,0.6 mL/min时是135bar,两者峰宽没有明显区别,因此采用0.6 mL/min。2)保留时间 月旭中 苯甲酸在4.6分钟左右出峰 山梨酸6.4分钟普通 苯甲酸在9.6分钟左右出峰 山梨酸14.4分钟3)峰宽 月旭中 0.2分钟左右普通 0.6 分钟左右总结特点:节约仪器时间、节约流动相、改善了分离。
请问用液相测防腐剂时,以苯甲酸作标准,求样品中的苯甲酸钠是不是根据分子量换算就行了???(苯甲酸*1.18=苯甲酸钠),你们在检测时有换算吗?谢谢!!!
苯甲酸标准品是用水定容还是甲醇啊?看标准上说用水,甲醇的溶解性不是更好么?各位一般标准品是用苯甲酸钠还是苯甲酸啊?
请高手帮忙,苯甲酸,苯甲醛,苯甲醇,苯甲酸苄酯的混合液体,用GC分析请问用什么毛细管柱,分析条件是什么?谢谢
有谁知道对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的含量测定方法,急!
求助:对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准,国内、国外的标准都可以。
山梨酸的味道比苯甲酸好闻多了,为什么现在添加剂还有苯甲酸啊?
今天用PEG-20M的填充柱做苯甲酸,气化设定的255,检测器265,程序升温,从80度做到220度,做了很久苯甲酸都不出峰,本人刚接触气相不久,有点搞不清楚状况,不知道是不是柱子不合适,但是极性柱子做极性物质应该没有问题的吧,还请各位高手指教,谢谢样品中含有甲醇和乙醇,会不会有干扰啊
谁有苯甲酸钾生产的技术资料,其他苯甲酸盐的也可以。
做食品中苯甲酸含量时在两分钟处出现一个很大的峰,强度超过2,搞得后面苯甲酸的峰都看不见了,以前也有,但顶多强度0.1,最近一个月才有的现象。仪器:waters2695。流动相:0.2mol/L乙酸铵:甲醇=95:5,样品溶剂是水。色谱柱,保护住,在线过滤器都是刚换的新的。请各位大侠帮忙找找原因,多谢!