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甲砜霉素

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甲砜霉素相关的论坛

  • 【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    【原创大赛】动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定

    动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

  • 【讨论】有用气相做甲砜霉素的吗

    甲砜霉素不知道什么原因不出峰。另外以前做氯霉素标准物质的衍生效挺好的，这次不知道为什么峰下降剧烈，至少下降100倍，操作步骤没变，下降后的信号与浓度仍然成比例，恳请各位指教

  • 甲砜霉素回收低，22338液质方法

    混标，氯霉素，甲砜霉素和氟甲砜霉素这三种。加标回收，氯霉素绝对回收接近100%，另外回收两种很低，我全部是按标准操作的，不知道是哪里出问题了。请问有没有前辈碰到过这个问题，有没有经验可以说说？多谢啦！

  • waters液质联用仪测氟苯尼考 甲砜霉素

    各位老师帮我分析下，我做22338国标，甲砜霉素 氯霉素 氟苯尼考时，用的是乙腈+0.1%甲酸水单独走每个物质都有出峰，唯独甲砜霉素响应值低，其他两个峰不错，但当我把他们方法合在一起，就不醒了，我看了下合在一起只是驻留时间变小了，其他无变化，驻留时间能影响这么大吗？我觉得不应该啊，还是因为他们的母离子太接近了，而且出峰时间有差不多，在扫描时发生混乱了？？？求助

  • 【分享】水产品中甲砜霉素残留控制研究

    甲砜霉素（Thiamphenicol,TAP）是一种广谱抗菌素，其结构类似于氯霉素，能抑制革兰氏阳性细菌、阴性细菌和一些厌氧微生物，广泛应用于水产养殖当中并且会造成残留。因此，研究和建立检测方法成了当务之急。本研究以多克隆抗体和免疫分析技术为基础，根据酶联免疫原理，建立了快速简便的水产品中的酶联免疫检测方法。另外，还建立了相应的仪器检测方法。首先通过混合酸酐法合成甲砜霉素与牛血清蛋白偶联物，构建甲砜霉素完全抗原。通过紫外扫描、SDS-聚丙烯凝胶电泳和免疫动物实验，证明了产物合成成功。通过免疫新西兰白兔，得到抗 TAP 的抗血清，抗血清效价高达 1×106。此抗血清分别经过饱和硫酸铵沉淀法、离子交换法和反向免疫亲和层析法纯化后，得到单一特异性的抗体，平均亲和常数为 7.8×10-9mol/L。以此抗体为基础，设计了间接竞争两步酶联免疫检测方法，并优化了缓冲液浓度、pH、吐温 20 浓度等参数。此酶联免疫检测试剂盒检测限为 0.06 ng/mL，血液和组织回收率为 80～110%。通过重复性、检测灵敏度、准确性等指标来评估此方法，并与气相色谱法进行了比较，结果表明，此间接竞争酶联免疫检测方法各项参数均能满足实际检测的需要。建立和优化了甲砜霉素残留的高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱法(HPLC/MS)和气相色谱-质谱法(GC/MS)的检测方法。方法的回收率分别为：HPLC 为78.6～95.4%；HPLC/MS 为 72.6～99.8%；GC/MS 为 85.6～101.5%，相对偏差均小于10% ,检出限分别为：HPLC 为 8.3μg/kg；HPLC/MS 为 0.1μg/kg；GC/MS 为 0.1μg/kg。结果表明，这些方法都能满足实际检测的需要。以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法，研究了甲砜霉素在鲈鱼血液和可食性组织里的消除规律。鲈鱼单次口服 5 mg/kg（鱼体）和 30 mg/kg（鱼体）的甲砜霉素药物后，药物在血液中的达峰时间分别为 6 小时和 8 小时，药物平均滞留时间的分别为 11.1 小时和 11.9 小时；甲砜霉素在鲈鱼血液中的经时过程符合一级吸收二项指数方程：C=10.812(e-0.087t– e-0.274t)，药物在鲈鱼血液中的吸收半衰期为 1.997 h,消除半衰期为 5.589h；连续 5d 口服 15 和 30 mg/kg（鱼体）的甲砜霉素，药物的吸收速率是一个常数，它在血液中的消除速率也是一个常数，这和单次口服结果一致，其消除速率方程分别为C血液=0.849e-0.494t ；C肌肉=1.461e-0.682t，药物在鲈鱼血液和组织中的的消除半衰期分别为1.016d 和 1.403d；通过 EMEA/CVMP/036/95 所规定的统计方法计算休药期，根据 95%的忍受限和最大残留限量，确定了5d和6d分别作为服用低剂量和高剂量药物的休药期。缩写符号说明ELISA 酶联免疫吸附测定法TAP 甲砜霉素TMS 四甲基硅烷BSTFA N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺TMCS [

  • 迪马产品应用有奖问答10.21（已完结）——甲砜霉素肠溶片

    迪马产品应用有奖问答10.21（已完结）——甲砜霉素肠溶片

    10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211509_614668_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610211509_614669_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================甲砜霉素肠溶片方法：HPLC基质：药品应用编号：101401化合物：甲砜霉素固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲砜霉素0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使之溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，测定。色谱条件：检测波长：UV 225 nm 流动相：乙腈-水（1:4） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul文章出处：P1445关键字：甲砜霉素肠溶片，2010版中国药典，HPLC，含量测定、有关物质，铂金，Platisil ODS谱图：含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiafengmeisu.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguanduizhao(1).GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguangongshi(1).GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youguangongshijieguo(1).GIF图例：1. 甲砜霉素

  • 氯霉素峰型异常

    氯霉素进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，负离子模式，如果新配制的话同位素峰就是321/323位3:2，但是配制的氯霉素放在冰箱一晚后，峰型就是323比321高很多，不知道大家有没有遇到过这类问题，氯霉素应该是很稳定的呀，还有就是我的仪器负离子进样甲醇空白，负离子很容易出现325.08这个干扰峰，也不知道哪里引来的干扰，这两个问题求助下打击。

  • 月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

    月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

    [align=center][img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531321672_2213_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]牛奶是我们日常生活中十分常见的一种饮料，其营养丰富，能够补充人体日常所需的蛋白质，补充钙质等等。牛奶还是非常棒的早餐饮品之一，同时晚上睡觉之前喝一杯温热了的牛奶，还具有安神的效果，能美美的香香的睡上一觉。而牛奶中会含有一种甲砜霉素，为白色到类白色结晶性粉末或晶体。甲砜毒素在临床上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇产科和五官科感染等症，特别对中轻度感染作用尤其明显。服用甲砜霉素可发生腹痛、腹泻、恶心、呕吐等消化道反应，其发生率在10%以下。本品亦可引起造血系统的毒性反应，主要表现为可逆性的红细胞生成抑制，白细胞和血小板减少等。因此通过有效的实验技术手段，对牛奶中的有关甲砜霉素残留进行监控，以确保消费者对牛奶消费的安全具有重要意义。[b]适用范围[/b]适用于牛奶中甲砜霉素残留量的检测。[b]溶液的配置[/b]甲砜霉素标准储备液（1mg/ml）：称取甲砜霉素对照品（15318-45-3）10mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。储藏条件2-8℃，保质期一个月。甲砜霉素标准工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。甲砜霉素标准工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。[b]提取步骤[/b]纯牛奶：称取试样5g至50ml离心管中，加乙酸乙酯20ml，涡旋混匀2min，8000r/min离心5min，将上清液转移至100ml鸡心瓶中；再次重复上述提取步骤两次。合并三次提取液，于45℃旋转蒸发至近干；鸡心瓶中残液加入5ml水，超声5min使之充分溶解，再向鸡心瓶中加入10ml正己烷，一并转移至50ml离心管中；再加5ml水与10ml正己烷于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中，涡旋混匀2min，4000r/min离心2min，取下层清夜待净化。[b]SPE净化步骤[/b][align=center][img=,600,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531377759_2242_932_3.png!w466x111.jpg[/img][/align]活化：5mL乙腈，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：2mL水（润洗离心管），弃去，抽干洗脱：10mL乙腈，收集于15ml离心管中，氮吹吹干,用流动相定容至1mL，并过0.45 μm滤膜，上HPLC检测[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：水/乙腈=(4/1)流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：225nm[b]色谱图及加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531449992_7999_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图1.甲砜霉素标准品500μg/L谱图[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531480402_7411_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][align=center]图2.牛奶样品加标2.0mg/kg谱图（SPE柱：BRP）[/align][align=center]表1：牛奶样品BRP小柱处理加标回收率[/align][align=center][img=,600,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531508072_7433_932_3.png!w349x68.jpg[/img][/align][b][/b]相关产品信息[align=center][img=,600,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091531583100_2446_932_3.png!w688x321.jpg[/img][/align]

  • 月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

    月旭科技牛奶中甲砜霉素测定解决方案（改进GB 29689-2013方法）

    [align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141051150084_6099_932_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align]牛奶是我们日常生活中十分常见的一种饮料，其营养丰富，能够补充人体日常所需的蛋白质，补充钙质等等。牛奶还是非常棒的早餐饮品之一，同时晚上睡觉之前喝一杯温热了的牛奶，还具有安神的效果，能美美的香香的睡上一觉。而牛奶中会含有一种甲砜霉素，为白色到类白色结晶性粉末或晶体。甲砜毒素在临床上主要用于治疗呼吸、泌尿、肝胆、伤寒等肠道外科、妇产科和五官科感染等症，特别对中轻度感染作用尤其明显。服用甲砜霉素可发生腹痛、腹泻、恶心、呕吐等消化道反应，其发生率在10%以下。本品亦可引起造血系统的毒性反应，主要表现为可逆性的红细胞生成抑制，白细胞和血小板减少等。因此通过有效的实验技术手段，对牛奶中的有关甲砜霉素残留进行监控，以确保消费者对牛奶消费的安全具有重要意义。[b]适用范围[/b]适用于牛奶中甲砜霉素残留量的检测。[b]溶液的配置[/b]甲砜霉素标准储备液（1mg/ml）：称取甲砜霉素对照品（15318-45-3）10mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。储藏条件2-8℃，保质期一个月。甲砜霉素标准工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至10ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。甲砜霉素标准工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml甲砜霉素标准储备液1.0ml至100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度。[b]提取步骤[/b]纯牛奶：称取试样5g至50ml离心管中，加乙酸乙酯20ml，涡旋混匀2min，8000r/min离心5min，将上清液转移至100ml鸡心瓶中；再次重复上述提取步骤两次。合并三次提取液，于45℃旋转蒸发至近干；鸡心瓶中残液加入5ml水，超声5min使之充分溶解，再向鸡心瓶中加入10ml正己烷，一并转移至50ml离心管中；再加5ml水与10ml正己烷于鸡心瓶中重复溶解后转至同一离心管中，涡旋混匀2min，4000r/min离心2min，取下层清夜待净化。[b]SPE净化步骤[/b][align=center][img=,471,113]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141054157533_1561_932_3.jpg!w471x113.jpg[/img][/align]活化：5mL乙腈，5mL水，弃去上样：待净化液全部上样，弃去淋洗：2mL水（润洗离心管），弃去，抽干洗脱：10mL乙腈，收集于15ml离心管中，氮吹吹干,用流动相定容至1mL，并过0.45 μm滤膜，上HPLC检测[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：水/乙腈=(4/1)流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：20μL检测波长：225nm[b]色谱图及加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141057038519_2674_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#333333]图1.甲砜霉素标准品500μg/L谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141058027409_3753_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center]图2.牛奶样品加标2.0mg/kg谱图（SPE柱：BRP）[/align][align=center]表1：牛奶样品BRP小柱处理加标回收率[/align][align=center][img=,354,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141059405059_6758_932_3.jpg!w354x72.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][b]相关产品信息[/b][align=center][b][img=,688,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141058529122_2899_932_3.jpg!w688x321.jpg[/img][/b][/align]

  • 四环素标物中有土霉素峰

    用液相色谱做四环素的标液时，出现了土霉素的峰。本人同时做土霉素、四环素、金霉素和强力霉素。单标进样只有四环素中有土霉素的峰，而且土霉素峰还比四环素的高，其他标物单标均十分干净，包括土霉素单标，也未见杂峰。不是进样针头污染问题，也不是进样瓶污染的问题。难道是标物的问题？我同时做了盐酸四环素和液体四环素标物两种，均有土霉素的峰。请问到底是怎么回事？请大家给个意见。

  • 蜂蜜中氯霉素的检测

    [b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病，导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡，蜂群迅速衰弱以致全群死亡，雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素，能有效控制蜂群感染，减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病，但由于过量使用氯霉素，导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展，在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中，蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染，从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效，但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大，能抑制骨髓造血功能造成过敏反应，引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》（中华人民共和国农业部公告第235号）中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》（整顿办函 1号）中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前，蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有：微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单，在大规模筛选工作中有一定的应用价值，但是其特异性低，灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强，适用于现场快速筛查，但该方法容易出现假阳性结果，一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合，其灵敏度高、重复性好，可靠性高，为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤，仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢，因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献：氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]

  • 蜂蜜中氯霉素和甲硝唑

    采用LC/MS/MS检测蜂蜜中氯霉素和甲硝唑，甲硝唑有检出，但含量很低，氯霉素基本未检出。大家有检测过吗？

  • 博来霉素高效液相的色谱峰

    [color=#444444]我最近在走博来霉素的高效液相，根据文献中的流动相条件，跑出来的基线漂移，色谱峰特别丑，博来霉素跑出来的图拖尾也严重，排除流动相不均匀的原因，求大家给建议怎么使基线稳定，跑出来博来霉素的色谱图吧？有做过博来霉素的高效液相吗？[/color]

  • 强力霉素空白出峰，为何？

    最近在做四环素类试验，OTC、TC和CTC做的都正常，就是强力霉素进空白样一直都出峰，甲醇水也出峰，流动相用的是甲醇：甲酸水。已排除系统污染，梯度洗脱程序也换过了，可那个峰死活就是跟着强力霉素，保留时间一模一样。有人碰到过吗？

  • 土霉素、金霉素、四环素及强力霉素不出峰

    亲们，求助一下，用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素，仪器：WATERS e2695，检测器：2698 DAD，柱子：Sunfire C18 250*4.6，5，流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液（2:1：7），流速：1.0mL/min,柱温：30度，检测波长：350nm,进样量：20微升，用标曲最大点进样（200ng/mL)，四种都不出峰，我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢？有推荐的方法和柱子吗？

  • 蜂蜜中氯霉素的检测

    蜂蜜中氯霉素的检测

    蜂蜜中氯霉素的检测蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜，并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等，具有美容养生、增强免疫力等功效，被誉为大自然中最完美的营养食品 。[align=center][img=,676,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082025202616_3908_2166779_3.png!w676x430.jpg[/img][/align]事物都有两面性，再完美的事物也有瑕疵，蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中，我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢？

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之二-牛奶中甲砜霉素残留量的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中甲砜霉素残留量的检测方法。

  • 阿奇霉素的峰面积

    用液相做阿奇霉素的含量阿奇霉素的峰面积，会随着时间有些许改变吗，如果有是不是说明样品瓶需要控制温度呢

  • 如何将土霉素峰与相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰分离度提高，使其完全 分离开？

    我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

  • 【求助】红霉素效价检测

    [size=4] 请教各位抗生素发酵过程检测的高手，由于我公司现在在转产，即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐，不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低，稀释倍数也就不相同，加入碳酸钾的量也不同，但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml，摇匀，静置，分层后取上层液10ml，再加入HCL溶液10ml，摇匀，静置，分层后取下层溶液5ml，再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后，冷却至室温，利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算，再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价，但是杂质峰比较难分开，而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐，不知道各位高手中有没有做过红霉素的，请教一下各位有没有其他快速的检测方法，能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意！

  • 【求助】红霉素不出峰

    最近用高效液相（C18色谱柱 250mm * 4.6, 5um）做红霉素标准品时检测不到色谱峰。看文献大多数都用磷酸盐缓冲溶液和乙腈作为流动相，之后用紫外(210nm)检测。目前因为缓冲盐干扰其他组员的检测，所以不得不尝试用纯水（或者加了0.5%醋酸的纯水）和乙腈做流动相。但是奇怪的是进样品后即使用100%乙腈冲一个小时都见不到峰。我可以确定标准品，检测器和色谱仪器没有问题。当然样品浓度也够大。。有没有遇到这种情况的啊？？个人感觉是标准品一直留在色谱柱里没出来，但是觉得说不通啊！！晕！！！ 希望大家给指点下，先谢了~~~ 【目前手边没有其它C18色谱柱】再补充的详细些。色谱柱为Thermo scientific BDS Hypersil C18，比较新。楼下“老多”说的不是什么流动相都出峰也是我比较关心的。难道红霉素必须得用缓冲盐？

  • 【求助】硫酸博莱霉素的成分确定-A2为何会有两个峰?

    【求助】硫酸博莱霉素的成分确定-A2为何会有两个峰?

    博来霉素(bleomycin)是由10余种组分组成的混合物, 根据纸色谱Rf值不同分为A、B两族,目前临床使用的博来霉素主要成分为博来霉素A2,和博来霉素B2,USP29中规定:按峰面积归一法A2的含量应在55%到70%之间,B2的含量应在25%到32%之间,B4的含量不超过1%,A2和B2的联合百分含量不少于90%.现在我们公司从东北一家企业购买了一批货,但是厂家出示的色谱图中A2的峰为两个,如下所示(使用的为USP29标准方法)结果国外客户提出质疑:说以前他们购入的博来霉素A2色谱图上均为一个峰,这次A2为两个峰(他们自己用HPLC测定的结果也是两个峰),希望我们拿出证据证明这两个峰均为A2.我们打电话给厂家,厂家只说明这两个峰肯定都是A2,分子量都是一样的,但是拿不出质谱图等证明.现在我们猜测这张图上的两个峰可能是同分异构体(如果不是两种物质的话),想做一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]来证明我们的推断.请教各位大侠,这样的思路是否可行?是否有更好的办法证明这两个峰均为A2呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902050001_131324_1645124_3.jpg[/img]

  • 【求助】求教红霉素效价检测

    [size=4]请教各位抗生素发酵过程检测的高手，由于我公司现在在转产，即将上马红霉素。但是由于各方面的原因在红霉素发酵与提炼过程中红霉素效价检测的方法过于繁琐，不太适合批量检测。现在的检测方法大致是根据效价的高低，稀释倍数也就不相同，加入碳酸钾的量也不同，但是发酵液与碳酸钾的总量20ml,再加入乙酸丁酯20ml，摇匀，静置，分层后取上层液10ml，再加入HCL溶液10ml，摇匀，静置，分层后取下层溶液5ml，再加入5ml硫酸。摇匀后放入水浴锅中30min。最后，冷却至室温，利用分光光度计检测吸光度。得出的吸光度带入线性公式计算，再乘以稀释倍数就得到效价。我们也尝试了利用高效液相检测红霉素发酵液的效价，但是杂质峰比较难分开，而且理论值与测定的值相差比较大。[/size] 化学方法很是繁琐，不知道各位高手中有没有做过红霉素的，请教一下各位有没有其他快速的检测方法，能够提供高效液相的方法最好。在此本人深表谢意！

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