测定硫醇硫的滴定剂用的是硝酸银,硝酸银的浓度是0.1mol/L还是0.01mol/L啊?如果分别用这两种浓度的硝酸银滴定,样品的数据会相差很多吗?请大家帮帮忙!谢谢拉!
[em09501]汽油国家标准中硫醇性硫可以采用两种方法测定,一种是博士实验定性,一种是电位滴定定量,近期我们发现这两种方法之间出现了矛盾。博士实验不合格的汽油用电位滴定法测得的硫醇只有几个ppm,而硫醇大到20ppm的汽油博士测定确是合格的,经过反复试验,没有发现标准中提到的硫化氢干扰,但采用博士实验脱硫化氢的步骤处理后的样品,硫醇结果会降低,由于缺乏进一步的实验条件和手段,对于硫醇的形态掌握不了,因此一直很困扰,不知道有没有同行有过类似经历。
空气中的甲硫醇,乙硫醇的检测方法,用FPD检测器,用什么柱子好啊?
ISO 5275-2003 石油产品和烃类溶剂.硫醇类和其他硫类的测定.(博士法试验-定硫醇)此资料谁有??或是相关的,石油中的多环芳烃,硫醇的测定资料文献。感激涕零
[em06] 近期遇到GC测试空气中的正丁基硫醇的问题,是生产车间挥发的吧,摸不着头脑,希望大侠帮忙?
SH709自动硫醇硫测定仪采用电位滴定法测量原理。将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作参比电极,硫醇硫电极作为指示电极,二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。SH709硫醇硫测定仪符合仪符合GB/T 1792、ASTM D3227等标准。适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫,硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。[b]技术特点:[/b]1.仪器成套性:主机、滴定单元、计算机(含操作软件)、打印机等。2.Windows操作平台,人机直接对话,操作便捷,具有工作站功能。3.具有继续滴定功能。4.滴定曲线实时显示,滴定曲线及结果与数据存贮和打印。5.自动清洗、自动定值加液。6.自动判别终点,自动滤除假终点,同时可以人工选择判断终点。[b]技术指标: [/b] 1.测量范围:0.0003%~0.01%(m/m)2.精确度:相对误差≤5%3.电位测量范围:0~±1999.5mv4.基本误差:0.1% ±0.5mv 5.相对误差:≤5%6.滴定管精度:±0.1%F?S7.滴定管体积:10ml8.发送精度:≤0.01ml
背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇,需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低,故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法,故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性:分子式: C3H8S 化学结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量: 76.15CAS No.: 75-33-2密度:0.823g/cm3熔点:-131℃沸点:55.8°Cat760mmHg溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性,气相色谱柱可选择中强极性的柱子,顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下:方法建立1. 仪器:PE Clarus 680+SQ8 GCMS;TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱:Agilent DB-624,30m*0.250mm,1.40um3. 升温程序:40℃ Hold 6min;以15℃/min的速率升至220℃,Hold 6min。4. 顶空参数设置: 炉温60℃并跟踪炉温(即针温65℃,传输线70℃);捕集肼温度:Hi-300℃,Lo-39℃; 捕集肼保持4min,炉保温10min,干吹2min,解吸0.5min; 色谱柱压力16.0psi,瓶压40psi,解析压力5.5psi;捕集肼1个循环。5. MS参数:EI+源,源温度240℃,传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照:准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;2. 样品:0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中,上机待测;3. 标准储备液的配置:标品信息名称:2-丙硫醇 CAS No.: 75-33-2供应商:北京百灵威科技有限公司Lot:LHC0N23含量:98%标准储备液的配置:0.0193g标品于100ml容量瓶中,纯化水溶解后超声定容,待用。Std1:准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测.Std2:准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中,纯化水定容后转移至顶空进样瓶中,上机待测;Std3:准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中,纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中,上机待测;注:考虑到异丙硫醇会有残留,进样顺序依次为:空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高,响应过载故舍弃该点;后因时间关系没能再补充一校正浓度点,最后以空白(原点)、Std3、Std2建立校正曲线: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对:峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对,RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算:样品测的的响应值为45.19,经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得,稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧!一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去,整个配置过程尽量在通风橱中进行;二. 就我们的测试系统而言,异丙硫醇会有所残留,测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留;对色谱柱也应做相对老化除杂处理;三. 测试时先测空白对照,其次是样品,最后进标液(先测低浓度,后测高浓度);四. 配置标液时浓度可以设置得低一点,一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好,二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许,本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正;五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好,因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试,故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后,非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助!
现在大家都使用什么方式采集环境空气中的甲硫醇?是气袋还是苏玛罐?
大家有用1701的柱子做过 甲硫醇乙硫醇吗 能做出来吗
我用GC-MS做环境空气中甲硫醇、甲硫醚等时,标准是用气体标准配置,但是甲硫醇没有峰,是因为色谱柱(DB624)的原因吗?还是甲硫醇容易被注射器吸附?
请问十八硫醇在那种醇中的溶解度较高?
请问各位大侠,有谁用GC侧过乙硫醇,什么样的条件能将,乙硫醇、乙醇、乙醚、乙硫醚分离并检测。[em06] [em06] [em06] [em17] [em17] [em17]
做甲硫醇,目标峰无法确定,标液是甲醇中甲硫醇,溶剂是二氯甲烷,出了很多峰
甲硫醇、乙硫醇分析方法不用火焰光度检测器,我用解吸液二氯甲烷,但分不开,还可用什么解吸?
有没有人做过硫醇锑啊?或者硫醇锑中的三甲基锑?水中也好,塑料中也好,空气中也好,我们是打算用GCMS做,试试有机溶剂直接萃取,或采用四乙基硼酸钠衍生后萃取,不知道行不行?有哪位老师有做过啊?做过类试的也行,比如有机锑化合物。
各位大神在做甲硫醇等四种气体的时候,那个气体的浓缩使用什么做的呢,方法里用到的样品浓缩管,大家知道哪里有卖的吗?
请问用分光光度法测空气中的甲硫醇准确吗,甲基硫醇化铅好像不好买
用30~40%氢氧化钠脱除硫化氢及硫醇后,请教:如何测定生成的硫化钠和硫醇钠?
职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中,这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的?我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液,这个该怎么配呢,是密封挥发溶解到二氯甲烷,还是直接稀释到二氯甲烷中,哪位可以解答下谢谢
请问各位老师HJ1078-2019 气袋采样-预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,甲硫醇等8种含硫有机化合物标气哪里可以买到?知道的提供一下厂商和购买平台,谢谢(甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫 醚、二甲二硫、噻吩共 8 种含硫有机化合物)
按GBZ/T 160.49-2004做工作场所空气中硫醇类化合物的测定时,标样做曲线时,FPD检测器液体进样量是1ml还是1μl呢?
根据本人近期实验室经历,塑料中有机锡检出率似乎还不低,尤其是PVC类的样品。检出的物质,主要是单、二、三甲基锡,这与以往纺织品中易检出丁基锡、辛基锡的情况存在较显著不同。查阅了相关的资料,了解到目前有一种称为甲基硫醇锡的物质,在塑料行业被作为稳定剂大量应用,猜测这应该就是塑料中有机锡的一个主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405221403_500108_1846463_3.jpg欢迎大家发表看法。
测环境空气甲硫醇,甲硫醇的标准品是气体还是液体?我看网上有卖标液的,有没有和甲烷一样定制的标气??新手刚接触,求大神指导
各位老师,本人最近在用FPD做甲硫醇的定量,发现做的线性很差,特来求助。具体信息如下:购买的标准品为液体甲硫醇(1000ppm),溶剂是甲醇。我是直接用去离子水稀释成0.5,1,2,5,10mg/L浓度的工作曲线上机。进样方法用的是顶空(从配好的每个工作曲线的点中吸取1ml溶液到顶空瓶中),加热箱75℃,平衡时间30min,用的是DB-1的柱子,检测器用的是FPD,温度250℃。做出来线性很差,有时候配2瓶一样浓度的标准点,打出来峰面积相差很大。想问问各位老师怎么解决?
气相色谱法测定工作场所空气中乙硫醇的含量?标准;GBT/160.49-2004 标准应进样多少才能出峰?
有做过甲硫醇、甲硫醚的吗?我看国标用的是自己配置的溶液,但是 我问我们气相色谱的专家是用标气,自己厂家的方法而且很好做说是,不知道你们是怎么做的
[img=,690,948]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061636_01_3241537_3.jpg[/img]进样一阵二氯甲烷中乙硫醇出现这种峰,前面的那个峰不用管是点火的,就后面这三个都是,为什么会这样,我用的普析的G5配hp-5色谱柱,用的PFD的检测器,然后进样口220°,柱温80°,检测器280°,求大佬们解决下
各位老师请问是否用过热脱附测定乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇,能否介绍一下相关资料或者其他专家?乙硫醚,二甲二硫醚,2-甲基-2-丙硫醇,1-丙硫醇用甲醇或乙醇溶解。
样品是一沸点较高的固体粉末样品,定性用DB-624柱可以走出异丙硫醇的峰。现在准备做定量有几个疑问:1.用水做溶剂可以吗?2.打算用单点校正,一般配多大浓度比较好?3.顶空定量的准确度有多高呢?谢谢了!
气体中硫醇类物质的分析一般是用数码罐采集,三级冷阱脱附GCMS分析,请问没有苏码罐而是用玻璃瓶或聚四氟乙烯采样袋采集可以吗?硫化物的浓度是否很容易被吸附而降低了呢?