一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b-胡萝卜素,一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况,样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1.维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理,溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2.维生素E 一般情况下添加的是a-维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物,可使用如下正相柱: (1)Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm,正己烷:二恶烷=85:15,295nm (2)Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm,正己烷:二恶烷:异丙醇=985:10:5,295nm (3) Lichrosorb-NH2 4.0×250mm,5μm,正己烷:异丙醇=99:1,295nm (4) YMC-Pac A-600 (NH2),3μm,正己烷:异丙醇=98:2 Ex:290nm Em:325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟,主要原因为含量低,前处理过程损失多,与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈+甲醇+水=25+75+4作为流动相,根据样品中维生素D的情况,选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高,一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b-胡萝卜素 b-胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中,分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b-胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取,分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇:乙腈=50:50 色谱柱:Supelcosil RP C18 5.α-胡萝卜素 α-胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用,初步将其与b-胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇:甲基叔丁基醚:水=310:76:14 色谱柱:Symmetry C18 检测波长:450nm 二.保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法,通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1.维生素B1(盐酸硫胺、硝酸硫胺) 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液(5g/530mL):乙腈:磷酸=530:470:0.4 色谱柱:m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长:260nm 2.维生素B1(呋喃硫胺) 有报道,呋喃硫胺是维生素B1的活性结构,在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇:水:乙酸:PigB6=450:530:20:20 色谱柱:m-Bondapak C18 检测波长:280nm 3.维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22g/850mL):乙腈:磷酸=850:150:0.4 色谱柱:m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少,基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长:280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18,固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外,一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺流动相体系,因维生素C色谱保留时间较短,可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水,以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长:254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道,但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离,故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸(维生素B3) 泛酸采用液相色谱分析法进行检测,样品用水提取即可。 流动相:0.02M磷酸二氢钾溶液:乙腈=95:5,pH=3.0 色谱柱: m- Bondapak C18 300mm 检测波长:200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段,目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液:甲醇=77:23的流动相,检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长,大约在30min左右;此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取,为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相:磷酸二氢钾缓冲溶液:甲醇=460:40,pH=6.0 色谱柱: m- Bondapak C18 300mm 检测波长:280nm 叶酸的研究方向:通过大量实际样品检测研究,发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质;不少样品中叶酸含量较低,拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题,对于含量较高,组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展:虽然维生素B12有3个特征波长,但样品在不经处理的情况下也很难分析;在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题,更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集,目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质,再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱(维生素BT) 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂,高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺流动相体系,因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短,因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水,以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长:210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱:TSK Gel-C18 流动相:乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长:280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取,彻底去除水分后进行衍生化,正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂:三甲基氯硅烷:六甲基二硅氨烷:二甲基甲酰胺=1:2:8 色谱柱:BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件:载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1:50 四、需要解决的问题及展望 1.解决样品前处理技术 (1)不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素,如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 (2)对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 (3)对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2.解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上,如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系,再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南,确定样品组成和前处理方法之间的关系。
[align=center][font=DengXian]维生素[/font]B12[/align][font=DengXian]维生素[/font]B12[font=DengXian]由几种密切相关的具有相似活性的化合物组成,这些化合物都含有钴,又称钴胺素[/font][font=DengXian],是一种红色的结晶物质。维生素[/font]B12[font=DengXian]是一共轭复合体,中心为三价的钴原子。分子结构中主要包括两部分:一部分是与铁卟啉很相似的复合环式结构,另一部分是与核苷酸相似的[/font]5,6-[font=DengXian]二甲基[/font]-1-[font=DengXian](α[/font]-D-[font=DengXian]核糖呋喃酰)苯并咪唑[/font]-3[font=DengXian]′磷酸酯。其中心卟啉环体系中的钴原子与卟啉环中四个内氮原子配位,二价钴原子的第六个配位位置被氰化物取代,生成氰钴胺素[/font][font=DengXian]。[/font][font=DengXian]维生素[/font]B12[font=DengXian]是相当特别的维生素,蔬菜中几乎完全找不到,只有紫菜及海藻类蕴涵。此外,维生素[/font]B12[font=DengXian]也是唯一含必须矿物质的维生素,因含钴而呈红色,又称红色维生素,是少数有色的维生素。[/font][font=DengXian]其主要来源是菌类食品、发酵食品以及动物性食品如肝脏、瘦肉、肾脏、牛奶、鱼、蛋黄等。人体肠道中的微生物也可合成一部分供人体利用。[/font][font=DengXian]维生素[/font]B12[font=DengXian]缺乏时的表现:[/font][font=DengXian]恶性贫血(红血球不足);眼睛及皮肤发黄,皮肤出现局部(很小)红肿(不疼不痒)并伴随蜕皮;恶心,食欲不振,体重减轻;唇、舌及牙龈发白,牙龈出血;头痛,记忆力减退,痴呆;可能引起人的精神忧郁;引起有核巨红细胞性贫血(恶性贫血);脊髓变性,神经和周围神经退化[/font][font=DengXian];舌、口腔、消化道的粘膜发炎。[/font]
[size=16px][font=宋体, SimSun]维生素B12(Cyanocobalamin)属水溶性维生素又称氰钴氨素,也称为[/font][font=宋体, SimSun]动物蛋白因子[i][/i][/font][font=宋体, SimSun],是一类含有类似氰钴氨素维生素活性物质的总称。它是唯一含有金属离子的水溶性维生素,又是人体必需的维生素之一。维生素B12的合成产品是氰钴氨素,它是在离析钴胺素时形成的。它是一种红色结晶,非常稳定,可用于食品的强化及营养补充。植物细胞不能合成维生素B12,所以大多数植物性食品中不含维生素B12,维生素B12主要集中于动物组织中。[/font][font=宋体, SimSun]人体对维生素B12的需要量极少,维生素B12的推荐膳食营养素供给量( RDA) 为儿童早期每天0.9μg 到成人期每天2.4μg,可以满足97.5%人口的需要。孕期妇女为每天6μg。尽管RDA没有提高老年人的推荐量,但是老年人容易存在维生素B12吸收不良,建议增加维生素B12强化食品或者补充剂的摄入。我国提出的维生素B12的AI为成人2.4μg/d。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]维生素B12的缺乏主要反映在血液,代谢及神经系统,会导致高同型半氨酸血症(Hhcy)、恶性贫血、亚急性联合变性[i][/i]、精神抑郁、甲基丙二酸血症、血管性痴呆以及阿尔茨海默病等疾病。[/font][font=宋体, SimSun]根据报道每日口服达100μg,未见明显不良反应。[/font][font=宋体, SimSun]注:机体维生素B12营养状况可通过检测血清维生素B12浓度、血清全转钴胺素II(holo Tc II)、血清全结合咕啉、血清同型半胱氨酸及甲基丙二酸来判定。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]膳食中的维生素B12来源于动物食品,主要食物来源为肉类、动物内脏、鱼、禽、贝壳类及蛋类,乳及乳制品中含量较少(表1)。植物性食品基本不含维生素B12。[/font][/size]
[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素(维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444])的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素?这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]
近期购买了三聚氰胺同位素的内标,是C13的,总共10mg,直接将其倒入10ml容量瓶,并将试剂瓶多次用乙腈水溶洗,并转移至容量瓶中。得到1g/L的储备液,后将三聚氰胺及同位素内标用同样的方法,稀释至同一浓度,但上样后发现,三聚氰胺内标的峰面积要高于三聚氰胺本身(大概相差1.5倍),这是标准品配制的问题,还是本来就有这样的差异?
最近在做水质三乙胺的检测,发现校准曲线很难做直,请问主要有哪些影响因素,还有三乙胺的标样何处可以买到?
有机涂料与塑料等好像都以三聚氰胺做为增塑剂,不知道现在饮料用的有机塑料瓶能否检测出三聚氰胺呢?
按国标方式将ph4的色素标品与1g聚酰胺粉混合加热至60℃,结果水洗时会有色素标品被水洗下来,严重影响回收,是怎么个情况
[B]除了三聚氰胺,应该对奶粉配方成分、原料使用、喂养方式进行研究[/B]关于食用奶制品后导致婴幼儿发生肾结石的原因,现已明确的是其奶制品中添加了三聚氰胺,但临床发病机理较复杂。除了三聚氰胺外,是不是还有其他未知的原因会导致肾结石?奶粉中不含三聚氰胺,并不代表其他物质一定不会导致结石。所以应该对奶粉的具体配方成分、原料使用、婴儿喂养方式等多种因素进行分析和研究。
检测VB1,根据5413.11-2010,标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵(分子量327.37)或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81,换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是:1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐,1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢?谢谢了!
测硼有两种显色剂,一种是亚甲胺-H酸;一种是姜黄素显色剂,这两种显色剂都有本底色:黄色,不过最终与硼显色后前者显黄色的络合物,波长为415nm有最大吸收峰,后者与硼显色后的络合物为紫红色,但我觉得这两种显色剂应该都可以测硼用,可是肥料中的硼标准却要求要用亚甲胺-H酸,亚甲胺-H酸的价格可贵的啊,500元/2g
[font=宋体]最近小弟在做矮壮素和缩节胺的分析,前处理用[/font][font=Arial]SCX[/font][font=宋体]小柱,但回收率太低,哪位大虾做过这方面的,请指点小弟一下?不胜感激![/font]
之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案,今天看看发现还有忘记上传和版友分享的,今天补起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的,不能及时分享可是对不起他们的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif今天要分享的是水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定前面一些引言我就直接忽略了,直接上精髓http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif1、适用范围 适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测,氯霉素的检出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L,土霉素的检出限是29 ng/L,金霉素的检出限是35 ng/L,四环素的检出限是20 ng/L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L,马波沙星的检出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L,双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。2、提取(1) 水样以0.45 μm[fon
[em06] 第一次做人工合成色素的检测。按照国标和资料上写的,用聚酰胺粉提取色素,可是发现聚酰胺粉对色素的吸附很慢,吸附量也不大,请高手们指点指点这是为什么?是不是要对聚酰胺粉进行预处理?[em03]
请问有没有同行用过聚酰胺小柱做色素?
好象做丙烯酰胺的大部分都要用同位素内标,但是不知道价格,貌似很贵的样子,单位最近要用,所以求助
大家有用液相做过鸡蛋中四环素类 磺胺类的么 有什么经验或文献指导下哈
聚酰胺柱难道只是除色素吗?它会对含有羰基,硫原子的化学成分有影响吗? 比如对甲基异噻唑啉酮有影响吗?
谁用莱克多巴胺同位素内标做过啊我怎么找不到内标的峰呢
[align=center][b]密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法[/b][/align][align=center]钱沙沙(南京质检NQI)[/align] 密胺塑料(MF)是以三聚氰胺、甲醛聚合而生成的树脂为基材,加入纤维素填料和各种助剂制得的高分子材料;脲醛塑料(UF)是以尿素和甲醛聚合生成的树脂为基材制得的高分子材料。两者在外形、密度、硬度等物理性质方面非常接近。我国规定,密胺餐具必须以密胺粉(即三聚氰胺甲醛树脂)为基材制作,并且GB 4806.6-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》对密胺餐具的三聚氰胺、甲醛等有害单体的残留有限量要求。但是,该标准只规定了甲醛单体迁移量的限量和检测方法,从成型品使用过程中的卫生性能角度来检测餐具的潜在风险,没有从产品材质角度更快捷有效。 但是,目前市场上大量存在用低成本的脲醛树脂代替密胺树脂为主要原料生产的仿瓷餐具,另外部分生产厂家,为了保证产品的色泽度和安全性,会对脲醛餐具进行二次成型,在表面热附一层密胺涂层。脲醛树脂在受热条件下,会析出大量甲醛和尿素,影响使用者的健康,安全性和耐用性均远不及密胺树脂。因此,建立鉴别密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具鉴别的国家标准方法具有重要的实际意义。 本文规定了密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法。本方法适用于密胺餐具、脲醛餐具、胺-脲醛复合餐具的材质的定性检测。 主要技术内容:(1)制样:采用机械方法在样品上,用钻孔方式取少量样品粉末,取干燥研磨好的KBr适量,均匀混合后,制备成薄膜片,进行FTIR分析。(2)仪器测试条件:调节仪器处于最佳状态,选择波数范围4000cm[sup]-1[/sup]~600cm[sup]-1[/sup],分辨率4cm[sup]-1[/sup],扫描次数16次。(3)试样的红外吸收光谱测定:在薄膜夹具无试样薄膜的条件下,测定并记录空白背景光谱,然后将制备的试样薄膜放入薄膜夹具内,测定并记录试样薄膜光谱,试样薄膜光谱扣除空白背景光谱得到试样薄膜的红外吸收光谱图。(4)根据试样主要吸收谱带及特征频率来判断仿瓷餐具的种类。 密胺树脂的红外谱图在810cm[sup]-1[/sup]有一个尖而强的特征吸收峰,对应杂芳环上C=N的成环共轭;脲醛树脂的红外光谱特征吸收峰在1630cm[sup]-1[/sup]处有一强度较大且峰形稍宽,其对应的是羟基的C=O伸缩振动。密胺-脲醛复合成型品的谱图会有明显叠加效应。[table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]特征频率[/align] [/td][td] [align=center]材质[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]脲醛树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup]、1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺-脲醛复合[/align] [/td][/tr][/table] 根据试样性质所包含的特征频率的不同来判断,结果表示为属于的材质类别。
想做磺胺类抗生素的富集,应该用什么样的柱子,便宜又很好地富集,谢谢大神们了,要是想要购买HLB萃取小柱,应该去哪里购买,谢谢大神们了~~~急急急~~
日本发布的豁免物质名单ID 药品英文名 药品中文名 1 Zinc 锌 2 Azadirachtin 印楝素 3 Ascorbic acid 维生素C(抗坏血酸) 4 Astaxanthin 虾青素 5 Asparagine 天冬酰胺 6 beta-apo-8'-carotene acid ethyl ester β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯 7 Alanine 丙氨酸 8 Allicin 蒜素 9 Arginine 精氨酸 10 Ammonium 铵 11 Sulfur 硫 12 Inositol 肌醇 13 Chlorine 氯 14 Oleic acid 油酸 15 Potassium 钾 16 Calcium 钙 17 Calciferol 维生素D2(钙化甾醇) 18 beta-Carotene β-胡萝卜素 19 Citric acid 柠檬酸 20 Glycine 甘氨酸 21 Glutamine 谷氨酰胺 22 Chlorella extracts 绿藻提取物 23 Silicon 硅 24 Diatomaceous earth 硅藻土 25 Cinnamic aldehyde 肉桂醛 26 Cobalamin 维生素B12(钴胺素) 27 Choline 胆碱 28 Shiitake mycelia extracts 香菇菌丝提取物 29 Sodium bicarbonate 碳酸氢钠 30 Tartaric acid 酒石酸 31 Serine 丝氨酸 32 Selenium 硒 33 Sorbic acid 山梨酸 34 Thiamine 维生素B1(硫胺素) 35 Tyrosine 酪氨酸 36 Iron 铁 37 Copper 铜 38 Paprika coloring 辣椒红素 39 Tocopherol 维生素E(生育酚) 40 Niacin 维生素B3(烟酸) 41 Neem oil 印度楝油 42 Lactic acid 乳酸 43 Urea 尿素 44 Paraffin 石蜡 45 Barium 钡 46 Valine 缬氨酸 47 Pantothenic acid 维生素B3(泛酸) 48 Biotin 维生素H(生物素) 49 Histidine 组氨酸 50 Hydroxypropyl starch 羟丙基淀粉 51 Pyridoxine 维生素B6(吡哆醇) 52 Propylene glycol 丙二醇 53 Magnesium 镁 54 Machine oil 机油 55 Marigold coloring 万寿菊色素 56 Mineral oil 矿物油 57 Methionine 蛋氨酸 58 Menadione 维生素K3(甲萘醌) 59 Folic acid 维生素B9(叶酸) 60 Iodine 碘 61 Riboflavin 维生素B2(核黄素) 62 Lecithin 卵磷脂 63 Retinol 维生素A(视黄醇) 64 Leucine 亮氨酸 65 Wax 蜡
谁有维生素E,磺胺嘧啶银(N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐)的红外光谱图
目前网上又多了一种说法,说牛奶中的三聚氰胺是添加的尿素反应生成的,而且转载颇为广泛,但是这种说法缺乏依据。下面是尿素合成三聚氰胺的过程和条件,而在牛奶的生产过程中,是无法满足这些反应条件的。请大家仔细思考。三聚氰胺最早被李比希于1834年合成,早期合成使用双氰胺法:由电石(CaC2)制备氰胺化钙(CaCN2),氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺(dicyandiamide),再加热分解制备三聚氰胺。目前因为电石的高成本,双氰胺法已被淘汰。与该法相比,尿素法成本低,目前较多采用。尿素以氨气为载体,硅胶为催化剂,在380-400℃温度下沸腾反应,先分解生成氰酸,并进一步缩合生成三聚氰胺。 6 (NH2)2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2 生成的三聚胺气体经冷却捕集后得粗品,然后经溶解,除去杂质,重结晶得成品。尿素法生产三聚氰胺每吨产品消耗尿素约3800kg、液氨500kg。 按照反应条件不同,三聚氰胺合成工艺又可分为高压法(7-10MPa,370-450℃,液相)、低压法(0.5-1MPa,380-440℃,液相)和常压法(0.3MPa,390℃,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url])三类。 国外三聚氰胺生产工艺大多以技术开发公司命名,如德国巴斯夫(BASF Process)、奥地利林茨化学法(Chemical Linz Process)、鲁奇法(Lurgi Process)、美国联合信号化学公司化学法(Allied Signal Chemical)、日本新日产法(Nissan Process)、荷兰斯塔米卡邦法(既DSM法)等。这些生产工艺按合成压力不同,可基本划分为高压法、低压法和常压法三种工艺。目前世界上技术先进、竞争力较强的主要有日本新日产Nissan法和意大利Allied-Eurotechnica的高压法,荷兰DSM低压法和德国BASF的常压法。 我国三聚氰胺生产企业多采用半干式常压法工艺,该方法是以尿素为原料0.1MPa以下,390℃左右时,以硅胶做催化剂合成三聚氰胺,并使三聚氰胺在凝华器中结晶,粗品经溶解、过滤、结晶后制成成品。而在牛奶的生产过程中,UHT的温度和压力不可能达到上述的反应条件要求,所以,牛奶中的三聚氰胺不是尿素反应产生的。
请问有用氨基柱检测肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的吗氨基柱可以检测这些极性大的生物碱吗
[size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要:采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999),平均回收率为97.3%~102.3%;5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。关键词:超临界流体色谱;核黄素;烟酸;烟酰胺;维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法,该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好,结果令人满意。1 实验部分1.1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国),烟酸购自Acros公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,二乙胺为分析纯,CO2为超临界流体色谱纯。1.2 色谱条件色谱柱:Cyano(5μm,4.6mm i.d.×250mm,英国);柱温:50℃;紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为268nm;进样装置:带有10μL进样阀的自动进样器;流动相操作压力:20MPa。2 结果与讨论2.1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时,这3种维生素不能完全分开;当在甲醇中加入少量二乙胺后,其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定,在CO2中分别添加10%和15%(均为体积分数)的甲醇,并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1%和0.5%(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间,可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5%的甲醇(含有0.1%的二乙胺)添加到CO2中作流动相,可使3种维生素的同时分析在短时间内完成,分离结果令人满意。2.2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5% 的甲醇(含有0.1% 的二乙胺)时,将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min,对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响,最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]
有分析内酰胺抗生素液相分析的朋友不妨一看,有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70916] 内酰胺抗生素液相分析方法[/url]
请问有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过血浆里面肾上腺素、去甲肾上腺素或者多巴胺其中的一种吗本人尝试好多方法都没检测出来,想请教一下谢谢了
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
食品中检测三聚氰胺、磺胺、激素类等药物,选哪家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]好?