本人现急需氯亚铂酸钾和二(乙酰丙酮)铂的分析方法或行业标准,那位大虾有相关资料,请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color],不胜感激!!!!
甘油,盐酸,二氯丙醇,氯丙二醇的混合物,要提纯二氯丙醇,各位大人有什么好办法吗?二氯丙醇当然是含量比较多,有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取,效果不佳啊?
做蔬菜样品时,先加的水和丙酮,加NaCl分层后,上层应该是丙酮吧?但为什么开始加的丙酮比水多很多,分层后丙酮却比水相少很多呢?而且色素全在丙酮里。 分出来的水相再加二氯甲烷提,分层后下层是二氯甲烷吗?怎么也有人说加了NaCl使二氯甲烷在水的上层呢?
求分离一氯丙酮、1,3-二氯丙酮、1,1-二氯丙酮、1,1,3-三氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮、1,1,1,3-四氯丙酮的GC分析方法?
师傅们帮帮我吧,两天了还是找不到二氯丙烷。检测了1千PPM,50PPM,2PPM的二氯丙烷,丙酮做溶剂但是都看不出有明显变化的峰,有两个出峰时间都是1.2跟1.4定性时分别选中这两个峰离子碎片都是43跟58。后来干脆用丙酮直接进样结果也是这两个峰。然后又用二氯丙烷直接进样出峰时间也是1.2跟1.4。不过选中这两个峰时,离子碎片显示是62跟76。应该两个物质重叠了?会不会我设置有问题呢?上图帮忙看下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667241_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524066_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524786_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524830_01_3076231_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016030210524779_01_3076231_3.jpg
在做土VOC时,数据分析处理时发现丙酮,二氯甲烷和二硫化碳值都很大,主要是丙酮和二氯甲烷,有几百万那么大。做土svoc和voc时,是分房间处理的,就算交叉污染也不应该值这么大吧……纯水高我可以理解,没加内标和替代,但实验室空白和样品值那么大,我就无法理解。离子源液洗过了,再做一遍值有几万了,但还是太大。二氯甲烷可能跟我这儿的纯水机有关,我这儿用的不是屈臣氏,但丙酮那么大我就一点头绪都没有了……请问问有没有做土水气voc的大神解答一下,谢谢??![img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907220838277197_6211_3862253_3.png[/img]
空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
在测定挥发性有机物时给它定性时 二氯丙烷的相似度检索出来的相似度为98的定量离子和国标上的参考离子的完全不一样 那它是不是二氯丙烷 国标上的参考离子为 63 41 112 ms中是63 62 76
八氯二丙醚的检测方法都有哪些?我只知道一个,SN/T 1774-2006进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,还有其它的么?谢谢
最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索,在对标样进行衍生,并作标准曲线的时候发现有如下问题,请各位大神不吝指教。1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品,质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug,在作标准曲线时,在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇,其质量为0.222ug,上述标样中均加入正己烷定容至2mL,然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应,后续的步骤严格按标准要求执行;2、衍生结束后,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行测定,这时候问题出现了,按照上述的内标加入量,D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的,按理论来说,其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的,最起码不会有太大的差别,但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大,其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632;反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积,其实测值与标样浓度值对应增长,成线性关系,具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话,线性是没问题的,但如果按内标作曲线的话,作出来的曲线压根就没法使用,可以说完全不成线性,这就是我请请教各位同行的问题,你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有,那么你们的内标面积都能保持一致吗?为了各直观的说明这个问题,我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考,其中前面的峰为内标,后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752487962_2765_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752589614_3231_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753062214_3758_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753121534_1266_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753188554_5523_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img]
工业二氯丙烷分析方法谢谢
国标GB 5009.191-2016 做3-氯-1,2-丙二醇用七氟丁酰基咪唑进行衍生化,但衍生剂很容易变质,用的时候不方便。若是能用正己烷或其它溶剂稀释后可能会好用一些,有人试过吗?
酱油中3-氯1,2-丙二醇的测定方法??有没有版友做过这个项目呀?不用MS 只用GC作。用七氟丁酰基咪唑衍生。
急需SN/T 1774 《进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法》。哪位有?不胜感激!
国标GB 5009.191-2016 做3-氯-1,2-丙二醇用七氟丁酰基咪唑进行衍生化,但衍生剂很容易变质,用的时候不方便。若是能用正己烷或其它溶剂稀释后可能会好用一些,有人试过吗?
3-氯-1,2-丙二醇(分子量110.55),有版友用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过吗?前天试了下,发现M-H的离子基本看不到,相应很小,不知为何?查了文献未看到有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测试,不知什么原因?标液用甲醇配的。
急切求助用气相色谱检测调味品中3-氯,1,2-丙二醇的检测方法,我用国标方法,过柱后的洗脱液好像有水分,衍生很难进行下去,有什么好的净化方法吗?有合适商品柱吗?
衷心请教各位高手:1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A,配了不同的柱子,为了缩短摸索的时间,想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和环氧氯丙烷效果会比较好?2、做这两个项目需要注意些什么?3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID,可是据做过的人介绍,好像用FID没办法做出那么低的检测限,不过用ECD或质谱可以做标准物质,但做水样就一直会有干扰峰出现,且跟目标物分不开,请问这干扰物是什么?有什么办法可以分离?衷心期待各位高手能帮我解答,感激不尽!
请教朋友们:1) 想要做丙烯酰氯的方法验证,包括LOQ, LOD等,选在什么样的稀释剂比较好。该物质性质活泼,遇水水解,遇醇酯化,遇胺酰化。可考虑二氯甲烷。是否正己烷,环己烷,正庚烷也可以?2)对检测器有什么要求,什么样的检测器会好一些。麻烦朋友们解答下。谢谢了。
仪器是QP GCMS-2010 SE 现在公司要求检测产品中的二氯丙烷。这个物质我没有做过标线。该怎么找条件,怎么计算大概出峰时间,怎么设置GC跟MS的条件呢?之前的别的物质标线是工程师帮我弄的。现在碰到这情况,我是一无所知了。各位师傅们请多多指教!谢谢你们了!
现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!
上个月新配了八氯二丙醚的对照品,浓度为0.005ug/ml,图谱如下图一,两个星期后,再次进样,图谱如下图二,请问是不是说明八氯二丙醚降解了呢?求指点,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389319_2484453_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389320_2484453_3.jpg
仪器是QP GCMS-2010 SE 现在公司要求检测产品中的二氯丙烷。这个物质我没有做过标线。该怎么找条件,怎么计算大概出峰时间,怎么设置GC跟MS的条件呢?之前的别的物质标线是工程师帮我弄的。现在碰到这情况,我是一无所知了。各位师傅们请多多指教!谢谢你们了!
有没有老师 做过 酱油中3-氯-1,2-丙二醇的检测实验 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 5009.191-2016的第一法 我用商品化硅藻土净化做的,但是 一直没有回收率 ,想请大家指导一下
做酱油或者焦糖色素的3-氯-1,2-丙二醇,我用5009.191的方法,其中采用了振翔的SPE小柱,结果回收率差异很大,若是像酱油这样不太粘稠的回收率大概在175左右,而像焦糖色素的较粘稠的回收率要在215左右 这里有没有朋友做过3-氯-1,2-丙二醇的,有什么好的建议哇
请教二氯丙烯用什么毛细柱(气相)好?
二氯丙烷的离子碎片是多少,求知
最近做3-氯-1,2丙二醇这个项目,购买一小瓶97%七氟丁酰咪唑,只有大约1ml,感觉直接加纯品衍生化太浪费,想用什么溶剂制成溶液再使用,请问这样可不可以?如果这样用什么溶剂溶解比较合适?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif
看到3-氯-1,2-丙二醇测定方法,与大家共享,希望对大家有所帮助。中华人民共和国行业标准(SB 10338—2000 )酸水解植物蛋白调味液[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18976]3-氯-1,2-丙二醇测定方法[/url]