求助,2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法,无论是什么样品基质如果有了解的求告知,万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验,五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰?我用的是纯品,但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰,难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的?谁做过相关实验啊?请不吝赐教下,多谢啦!
一个点位一次的样品,配嗅袋是只配三个就行,还是得给嗅辨员没每人配三个配18个啊
丙溴磷、三唑磷在橙中的限量在GB 2763-2016中丙溴磷,三唑磷仅对柑橘有作出各自的限量规定,但是并未对橙作出限量规定,因此不明白2019年国家食品安全监督抽检实施细则为什么会对橙中的丙溴磷,三唑磷作出要求检测的规定?
第一次做气体恶臭嗅辨试验,啥味也闻不着,全都是,我是不是该去医院看看,望老师不吝赐教
以下两个物质分别为占吨酮和占吨酸,为2010药典溴丙胺太林的有关物质,现在需要采用TLC将两物质分开,我根据2005药典溴丙胺太林有关物质的方法:二氯乙烷:甲醇:水:甲酸=56:24:1:1,两者均在展开剂的前沿,且无法分离,基本是重合,我试过将展开剂的极性提高,提高了甲醇的比例,从50:50提高到5:75,虽然Rf有所降低(从1降至0.8),但两者仍然无法分离,也试了乙酸乙酯以及乙酸乙酯:甲醇=10:5,均无法分开大家能否给点意见,采用什么方法可以分开呢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112151_235990_1919795_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112152_235992_1919795_3.gif[/img]
4-甲氧基溴苄[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测用什么溶剂好?
[color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点:194~196摄氏度,对溴苯硫酚沸点:239摄氏度,色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250,检测器270,柱溫160~230的范围,也走过程序升温,分离度最好才是1.0,不知道怎么实验怎么做下去了,请指导一二,另外,准备购买一根极性柱子,思路对不?[/color]
看了一个新闻贴《西安7名嗅辨员上岗 弥补检测仪器不足》 7月30日,7名嗅辨员在西安市环境监测站正式上岗,他们将用鼻子帮助环保部门寻找臭源,并判定臭源的污染程度,以帮助环境监管部门对臭源进行治理。 据了解,嗅辨员将反复嗅辨从臭气采集点采集到的气体样品,同时根据嗅辨员的判断,结合专业公式,计算出该气体样品的臭气浓度。嗅辨员对一个恶臭气味气体样品的嗅辨、判断时间,一般需3-10秒,相当于普通人2-4次吸气的时间。 据介绍,[b]根据《恶臭污染物排放标准》,恶臭污染物控制指标有氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、臭气浓度等九项。仪器、设备一般只能测量出前八项单一气体的浓度指标,第九项综合性异味的浓度往往无法判断,[/b]因此,就需要嗅辨员进行测试,判定恶臭污染的程度。 嗅辨员的选拔非常严格,年龄要在18-45岁之间,不能有呼吸道疾病。男士不能抽烟喝酒,女士不能化妆,由于嗅觉会随着年龄增长减退,嗅辨员每3年就要重审一次上岗资格。 据了解,[b]嗅辨员作出的判定具备法律效力[/b],一旦确定臭味超标,环境监管部门会据此责令有关单位对臭源进行治理。 [color=#ba4b01][size=4][b]也曾经听说过有[/b][/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081219/1650824/][color=#f564fe][size=4][b]恶臭污染的最新检测方法——PEN3电子鼻方法[/b][/size][/color][/url][size=4][b][color=#ba4b01],看了板油的另外一个帖子[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100425/2520338/][color=#f784fe]为什么恶臭分析还不用电子鼻[/color][/url]。[color=#ba4b01]总觉得人工嗅辨的方法,影响因素实在太多,除了嗅辨员要求不得用香水等有味化妆品外,还不得吃刺激性食品,而且工作环境和嗅辨员当时的心理状态,都会影响检测结果,你们觉得,这样可靠吗?还有没有更好的办法呢?[/color][color=#fe2419]从事这个的叫[u]嗅觉辨别师[/u][/color][/b][/size]
前段时间做甲胺磷的检测,一直做的挺好的,而且峰型也漂亮,但是从昨天开始,峰变的展宽很矮,我什么条件也没有变,柱子刚开始用有半个月,就算每天平均打20个样,一共才没有多少啊,况且这个柱子只做甲胺磷用,其他什么都没有做过。我做过老化,最高温度250度烧了半个小时,也换了隔垫和衬管了,其实这都才没有用多久,我用的7890是新仪器。但是,这些做后仍然是没有改变,请教大家,一下是图谱:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806110944_92560_1614502_3.jpg[/img]原来100ppb甲胺磷[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806110944_92561_1614502_3.jpg[/img]现在100ppb甲胺磷
文章来源:高低温交变试验箱 高低温交变试验箱由于使用不当,元器件老化损坏等容易造成高低温交变试验箱外壳带电,即为漏电。人一旦接触到带电的高低温交变试验箱外壳,轻则麻手,重则危及生命。因此,如果发现试验室的高低温交变试验箱有漏电现象的话,要抓紧时间对其进行维修,以免发生事故。 高低温交变试验箱常见的漏电部位及维修方法是: 1、接触控件松脱、铜线与外壳相通、或接线错误,将铜线与地线相连,这些都会使高低温交变试验箱出现漏电现象,对此可逐一检修后将其排除。 2、压缩机组漏电,此时应该检验或更换压缩机。 3、电源线因绝缘塑料变质、受潮、磨损等使得绝缘层遭到破坏,此时应该及时更新电源线。 4、感应漏电。由于压缩机组控制电路和箱内照明电路均从箱体外壳和内壁之间穿过,本身就存在着一定的分布电容,压缩机组用感应电机在转动时又产生自感电势,此时电高低温交变试验箱如无安全可靠的接地线,人触及想体可能就有麻手的感觉,对此应接好接地线,使箱体可靠接地。 更多阅读:高低温交变试验箱参考资料
大家都知道风淋室应于工业重要性,现在教大家风淋室如何常规操作即简单检修要领,希望能帮到企业提高企业工作效率.一.常规操作注意要领1、风淋室进入门是采用电子联锁的,当一扇门打开时另一扇门自动锁定,切勿同时强迫开关两扇门,系统运行时切勿强迫开关任何一扇门 2、人或货物感应区内,系统在接受感应后,方能进入吹淋程序; 3、切勿从风淋室内运输大件物品,以免碰坏表面及电控件; 4、风淋室内外面板,切勿用硬物碰击,以免刮伤; 5、须保持风淋室电器设备部位的良好通风、干燥; 6、已安装定位的风淋设备,切勿随意移动、整改;如有需要须有专业人员指导,移位须重新校对地面水平,以防门框变形,影响风淋室的正常工作7、吹淋时间一经设定,切勿随意调节8、正常吹淋工作状态下切勿触摸或使用所有控制开关;二. 检修要领1、检修保养设备,必须由接受过专业培训的人员方可操作; 2、风淋室电路安装在进入门的上方箱体内,打开面板门锁即可维修更换电路板,维修时一定要关掉电源; 3、高效过滤器安装在主箱体的中间段(喷嘴板后面)拆开喷嘴面板即可拆下高效过滤器;注意高效过滤器只可更换不可清洗4、初效过滤器(回风用)安装在风淋室箱体下方两侧(即孔板后),拆开孔板即可更换或清洗; 5、风淋室风机安装在风淋箱体侧下方,拆开回风过滤 6、门磁开关和电子插锁(双门互锁)安装在风淋室门框的中间位置,拆开电锁面部螺丝即可检修维护; 7、安装闭门器本体时,调速阀面向门铰链,且闭门时让门在闭门器的作用下自由关闭,请勿另加外力,否则将可能损坏闭门器。
有老师在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上做过溴硫磷吗?请问有什么注意事项?最近本人在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上做溴硫磷,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上不出峰,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上全扫描出峰了,但是母离子质量数对不上,在库里检索化合物,识别出是别的化合物嘧菌胺,我也是醉了,重新开另一批次新的溴硫磷,也出现同样情况。求老师们介绍下做溴硫磷的经验,谢谢!
气态总磷赶溴过程需要加多少盐酸 至无色。
丙溴磷有两个峰吗?用db-210检测
X荧光都不能分辨溴和氯?谢谢
请问有人知道辛硫磷、丙溴磷在水稻上的安全间隔期分别是多少天吗?并且参考依据是什么?谢谢!
一、核聚变的原理 核聚变,又称核融合,是指由质量小的原子,比方说氘和氚,在一定条件下(如超高温和高压),发生原子弹互相聚合作用,生成中子和氦,并伴随着巨大的能量释放的一种核反应形式。原子核中蕴藏巨大的能量。由较轻的原子核变化为较重的原子核,称为核聚变,就像我们每天见到的发光发热的太阳。二、核聚变发电的优势 我们目前所使用的常规能源都存在着种种缺陷,如环境的污染、资源不可再生而面临的枯竭,而风能和太阳能所能提供的电力也是有限的,利用核裂变原理而建成的核电站所产生的核废料都要严格监测,不然就会贻害千年。 核聚变发电的优势则相当明显了,就海洋中的氘资源几乎是取之不尽用之不竭,核聚变最理想的氦3虽然在地球上找不到,但在月球上却是应有尽有,所以不用担心面临能源枯竭的问题。 相比核裂变,核聚变所释放出来的能量就要强得多,而且不会产生放射性的核废料,所产生的核辐射也要小得多,因此,核聚变是一种清洁高效的能源。可以这样认为:核聚变电站可以一劳永逸地解决全球变暖问题。 核能是一种令人生畏的能量,原子核虽然小,但微小的质量亏损在乘以光速的平方后将会获得巨大的能量(质能方程E=mc2),只要我们能够控制住它,将这股能量缓缓放出,将会获得比核裂变更加巨大的能量。三、核聚变发电的难点 核聚变有着我们现有能源没有的优点,但是直到目前为止,人类还没有完全掌握到控制它的技术,要想获得核聚变装置必须突破非常多的瓶颈。 核聚变的反应需要近亿摄氏度的高温才能进行,原子弹爆炸可以达到这个温度,所以第一颗氢弹爆炸的时候是首先利用原子弹爆炸的高温来触发核聚变的起燃器。不过到目前,激光技术的发展使得核聚变“点火”的问题得到了解决的可能,除此以外,超高额的微波加热也可以达到这个温度。 其次,核聚变进行的高温下具有很高的内能,也就意味着将会出现各种各样的能量丧失机制。聚变的方式也存在着各种各样的不稳定性。这些基本科学问题没有解决,核聚变发电就实现不了。 而且,装置材料问题是核聚变发电必须要解决的问题,聚变产生的中子撞击、核聚变原料的沉积也会对装置材料产生破坏,如果解决不了,即使建成了核聚变反应堆也不知道能够运行多久。 还有就是它的辐射问题,即使相对核裂变的辐射要小,也还是存在着,这也给核聚变制造了一个大障碍。四、未来核聚变发电的走向 当我们的常规能源枯竭,风能、太阳能不能满足我们的需要,核聚变发电就是我们的明日之星。如今不少国家都在研究受控热核反应的理论和技术,美国、俄罗斯、日本和西欧国家都取得了进展。中国也在积极发展核聚变技术,并且称为世界上第一个建成并正真运行的全超导非圆截面的核聚变试验装置,已经处于世界领先水平。 也许在未来的二十年内,我们可以看到核聚变发电的曙光。在更远一点的时间,我们会获得可以真正有价值的核聚变电站。
“邻避冲突”何时修! 4月10日,杭州市余杭区部分居民为抵制在中泰乡建造一座垃圾焚烧发电厂项目,多次集会进行抗议,大量群众涌上02省道和杭徽高速余杭段,在少数违法人员的煽动下趁机打砸车辆、围攻殴打执法管理人员,有多名警民不同程度受伤,导致交通长时间中断。 类似于近年来各地爆发的反PX、垃圾焚烧厂和殡仪馆项目等群体事件便是“邻避思维”的体现。“邻避”源自英语“Not in my back yard”,原意是“别在我后院”。虽然每场邻避都以反对有潜在危害的公共项目建设为表现特征,但是公众邻避的多数是社会经济中难以避免的必需项目。无论是PX、垃圾焚烧场还是殡仪馆,多数反对者并不否认其存在的合理性,只是不希望建在自己的居住地附近而已。 “邻避思维”往往会演变成“邻避冲突”。杭州市委、市政府有关负责人则表示,理解公众的心情,但这种“欢迎建垃圾焚烧场,但不要建在我家门口”的“邻避思维”让政府左右为难。如此前广东化州市殡仪馆事件那样,如果殡仪馆最终建设不成,当地死者遗体还是要运到远在茂名的殡仪馆火化,最远距离达到130公里,很难说这样的邻避是一种理性的选择。 为了大家和公众的利益,垃圾焚烧厂的建设势在必行。杭州目前在城市的东南西北四个方向都建有垃圾焚烧厂,但处理能力已经严重跟不上垃圾的产生速度,建设垃圾焚烧厂的确是目前实现垃圾减量、缓解目前杭州“垃圾围城”现象的最有效方式。虽然部分居民担心,焚烧厂的建设所产生的烟尘,排放的二恶英等有害物质会影响周边的空气、水源和土壤等,并对周边居民的身体健康产生影响。但杭州市表示,焚烧厂的选址规划综合考虑了地理环境、城市规划和对周边交通、市民生活的影响,并承诺采用国际最先进的设施设备。 上马一个争议项目,除了要坚持程序公正,让利益牵涉者拥有议价权也是平息邻避情绪的关键。通过说服、谈判和经济补偿,让居民直观感受项目上马对自己的好处,至少能弥补损失,是缓解邻避情绪的实际措施。当然,一切议价还要建立在基本常识普及的基础上。前不久清华大学化工系学生捍卫PX词条事件,就是在做一件基本常识普及的重要工作。当这些知识性问题有了明确答案,并形成了邻避双方的共识,邻避才谈得上是理性的行动。邻避运动如果只遵循冲突路径,难免染上“邻避综合征”而两败俱伤。 一些国家和地区早有处理“邻避冲突”的经验。如美国弗吉尼亚州查尔斯市在建造固废填埋场时,向当地居民提供降低财产税、完善教育系统、免费收取垃圾等补偿措施。在台湾,如果要建设一个可能危害环境的项目,项目实施者也会在当地配套设立公园、图书馆、运动中心、温水游泳池等,供附近民众免费(或打折)使用。此外,还可以出台减免电费、减免土地相关税赋、给予奖学金等措施。 如何避免“邻避冲突”,需要政府、企业和公众三者的良性互动。 首先,企业应坚持信息透明化,向公众和政府提供完全的信息,消除信息不完全和不对称对公众心理和政府决策的负面影响。为此,企业除进行商务分析外,还应进行简明扼要、系统的风险分析,制定风险减轻与控制方案,并及时公开,吸收公众和政府的意见,确保受影响区拥有知情权、表达权。 其次,企业应遵循社区自愿和企业满意的原则进行选址,主动寻找自愿性社区,绝不能单厢情愿,也不能依靠政府指定。 再次,政府应出台受影响区域生态补偿与经济补偿制度,给项目所在地的发展机会损失、环境污染和生态恢复予以补偿,确保受影响区域的利益不受到损失。 最后,完善政府与社会共同监管制度,引入第三方专业公司依法对项目建设营运进行指导、规范、监督与监测,加强社区监督,赋予社区一定的掌控权,强化政府的管理与监督作用。
有做过丙溴磷的吗?交流一下o[em54]
检测邻苯的柱子检测了多溴联苯,检测不出来,后来再检测邻苯,进邻苯的标准样品后,出峰时间一样,但是邻苯质谱的离子特征就有了偏差,图库搜就不是邻苯了,该怎样解决?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]农残检测分析中“丙溴磷”混标出现两个峰,检测样品中只有其中一个峰而且浓度超过限量值,样品是否可以判断为丙溴磷有检出并且超标。
就是743标准里用邻硝基溴苯做内标,715是不是也可以用邻硝基溴苯做内标呢。715里给的内标物没有邻硝基溴苯。。现在只有邻硝基溴苯没有其他内标。。
游离溴及游离碘测定是否可参考游离氯的DPD方法呢
各位大侠: 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教:测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗?知道的同行,请告诉小弟一声,不胜感激! 谢谢![em09508]
1 范围本方法适用于硅酸盐岩石及其它相类似组成的岩石中碘、溴、氯的测定。测定范围:可测定试样中质量分数为10-6水平的I-、Br-和Cl-。2 原理试样溶液和强电解淋洗液一起,流经离子交换剂填充的交换柱后,待测离子顺序流出,这时可借用电化学检测器或电导检测器显示信号,定量显出待测离子浓度。3 试剂3.1 淋洗液:0.015mol/L NaNO3,2.8mmol/L NaHCO3/2.2mmol/L Na2CO3,1mmol/L Na2CO3/10mmol/L NaHCO3/14.7mmol/L乙二胺。3.2 再生液 0.0125mol/L H2SO4。3.3 732阳离子交换树脂:预先处理成H+型,并用水洗净,抽干备用。3.4 标准溶液分别准确称取干燥的KI 1.3080g,经105℃干燥1h~2h并在干燥器中冷至室温的KBr 1.4893g,经500℃~600℃灼烧恒定后的NaCl 1.6485g,分别溶于水中,转入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。各标准贮备溶液浓度均为1mg/mL,使用时移取部分贮备溶液用水逐级稀释至所需浓度使用。3.5 实验用水均为电导率1ms的去离子水。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]及其附件:电导检测器;电化学检测器;阴离子分离柱及保护柱;纤维抑制柱,薄膜抑制柱。4.2 记录仪。5 试样试样粒度应小于74mm;试样应预先在105℃干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温;对易吸水的试样,应取空气干燥试样,在称样的同时进行吸附水的测定;最终以干态计算结果。6 操作步骤6.1 碘与溴的测定称取试样1g(精确至0.0001g),于预先盛有约7g NaCO3+ZnO(质量比为3∶2研细混匀)混匀,再在其上面复盖一薄层,放进高温炉中,升温至750℃~800℃,并在此温度保持45min使半熔,取出冷却后用热水浸取,洗出坩埚与盖,冷却至室温,定容。定量吸取部分清液,抗坏血酸存在下,用经处理成H+型的732阳离子交换树脂静态交换3h,进样pH为7~8,用0.015mol/L Na2NO3淋洗,在Dionex 2020i电化学检测器,Eapp=0.26V.AG5+As5柱测定色谱图值。6.2 氯的测定取上述制得定量清液,Dionex 2020i电导检测器AG3+As3柱用AMMS,淋洗液2.8mmol/L NaHCO3-2.2mmol/L Na2CO3淋洗液,电位0.13V,直接进样测定色谱图值。6.3 标准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图I-、Br-色谱图:0.015mol/L NaNO3淋洗液,施加电位0.26V,输出范围10nA/V时含10ng/mL I-和40ng/mL Br-,其标准溶液的色谱图如图1-1所示。Cl-的色谱图:施加电位0.13V,输出范围为10nA/V时50ng/mL Cl-,其标准溶液的色谱图如图1-2所示。图1-1 I-、Br-连测(分离柱,HPIC-AS5,AG5,流速2mL/min,进样量50mL).图1-2 Cl-的测定分离柱HPIC-AS3,AG3,流速1.8mL/min进样量50mL7 结果计算从所得试样色谱图信号强度,在标准曲线上查得试样中各阴离子的质量浓度,根据取样质量计算待测阴离子的质量分数。8 方法的精密度与准确度对含碘(mg/g)分别是0.015和0.029地球化学标样,经5次测定其平均值对应为0.014和0.030,其标准偏差为0.0024和0.0049;RSD分别为17.1%和16.3%。9 参考文献9.1 钟展环,方容,佘小林. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在岩石矿物、环境地质研究中的应用. 岩矿测试. 1990,9(1):14.
各位大侠: 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教:测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗?知道的同行,请告诉小弟一声,不胜感激! 谢谢![em09508]
我现在有个粉末xrd的样品,刚修完背景和零点漂移值,但是显示的衍射峰位置都比实际测得的衍射峰角度偏小。经过手动修改零点漂移值,第一个峰(也是最强峰,2theta=10°)的两个位置能吻合,但是后边所有的峰位置还是偏左,导致后边的精修进行不下去。请问是什么原因呢?需不需要重新收集数据?新手求指导,多谢啦!
如题,在水和废水监测分析方法第四版中,干扰及消除第2条里指出“碘离子及溴离子对测定有干扰。”可是没讲怎么排除,请问有碘离子及溴离子干扰时,该怎么消除
109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注:所谓的“弱分辨”,楼主杜撰,指能确定是N个溴代的联苯,但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来,两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE(偶而也有称为多溴联苯醚的,估且认为存在即合理吧,因为二苯醚,国内也称为联苯醚)检测,多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹,区别如下: 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液,或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体:PBDE不下40种,PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液:PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份(BDE28,47,99,100,154,153,183,209), BDE-AAp-A及A-15X则多达39种,当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3,5,6,4,2,3,1种,与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种,证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6,但无各 组份定值及保留时间信息。 总之,PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE,与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪(未使用二极功能), 标品:A,浓度约200微克每毫升,溶剂环已烷 衬管:自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱:DM_PAH专用柱,约17m*0.25*0.25,柱流量2.5毫升每分钟,传输线290度,衬管280度,载气:氢气。 升温程序:70度1分钟,以12度每分钟速率升到345度,保持4分钟。 质谱条件:EI源,70EV,250度,四极杆150度,全扫描监测,质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱,17米,能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰,即五溴联苯的质谱图,基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此,如四溴联苯组份确认条件为:有四溴联苯分子离子簇峰,但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯,理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯,理论上有12种异构体,完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯,理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节,可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯,理论上有42异构体种: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯,理论上有42种异构体,和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八,九,十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份,209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人,你懂的。 4.1 标品A是什么? 4.2 色谱图中最大的峰,即TR4.5分钟的峰,是啥物质? 4.3 衬管是啥东东? 五、方向与目标 气红联用,或许可以确定溴排布方式。