我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品,该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要,该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注,很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下,例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求,标准品采购渠道,能够购买到的标准品的种类,采用什么前处理方法,检测过程中需要注意什么问题等。[/color]
为配合欧盟的两项指令的出台我公司现想开展电子产品铅、汞、镉、六价铬、聚合溴化联苯乙醚(PBDE)和聚合溴化联苯(PBB)六种有害物质检测业务现有以下问题:1、GC-MS测聚合溴化联苯乙醚(PBDE)和聚合溴化联苯(PBB)肯定没有问题,但价钱太贵,我能不能只配GC+ECD检测器,这样能不能做?将来欧盟的标准上是否会要求用GC-MS来做2、我是否需要配备固相萃取装置3、我使配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]还是配ICP-AES感谢各位专家
测定食品中苯甲酸钠和山梨酸钾时,样品酸化后用乙醚提取的操作要点: 首先,我们来说说酸化这个环节。在酸化样品的时候,要特别注意酸的用量。如果酸加得太少,可能达不到让苯甲酸钠和山梨酸钾完全转化为苯甲酸和山梨酸的效果。一般来说,根据样品的量和预估的苯甲酸钠、山梨酸钾的含量,按照一定的比例加入适量的盐酸之类的强酸。就好比你做菜放盐一样,得适量才好。 在加入酸的时候,要慢慢地加,同时还要搅拌样品。这样做是为了让酸能均匀地分布在整个样品中,就像把调料均匀地拌在菜里一样。搅拌的速度不用太快,但要持续一段时间,确保酸和样品充分接触。 接下来就是用乙醚提取这一步了。要选择合适的容器来进行提取。这个容器得是密封性能比较好的,像分液漏斗就很不错。 把酸化后的样品倒入分液漏斗,然后慢慢地加入乙醚。这时候要小心,乙醚是比较容易挥发的,而且气味比较大,要是加得太快,很容易就溅出来了。加入的乙醚量也要合适,太少的话可能提取不完全,太多又浪费。一般是根据样品的量和之前的经验来确定乙醚的用量。 加完乙醚之后,就开始振荡分液漏斗。振荡的时候要用手握住分液漏斗的颈部,手腕用力,像画小圆圈一样轻轻振荡。注意不要太用力,不然分液漏斗里面的压力会突然增大,可能会把塞子冲开,那就糟糕了。振荡的时间大概持续几分钟就行,这个过程是为了让苯甲酸、山梨酸充分地溶解到乙醚中。 振荡结束,就把分液漏斗静置一会儿。这就像我们泡茶,泡好了得让茶叶沉淀一下。静置的时候要找个平稳的地方放好分液漏斗,等待一段时间,直到看到分液漏斗里面的液体分层很明显了。上层就是含有苯甲酸和山梨酸的乙醚层,下层是样品的水溶液层。 最后,我们就可以把上层的乙醚层小心地分离出来了。这一步也要慢一点,防止下层的水溶液被带出来。分离出来的乙醚提取物就可以进行后续的检测分析了。总之呢,这个过程中的每一步都要仔细操作,这样才能准确地测定食品中的苯甲酸钠和山梨酸钾。
那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替!!(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的),我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教!!答:用苯基柱主要是为了获得更好的选择性,而加乙醚连接时为了让碱峰形更好
做对羟基苯甲酸乙酯时,提取溶剂乙醚对目标物有干扰,不知道大家用的是哪家的乙醚?路过的老师指点指点。
[color=#DC143C]乙醚[/color][color=#00008B]概述[/color]乙醚(ethylether),一种醚。古老的合成有机化合物之一。无色液体,极易挥发,气味特殊;极易燃,纯度较高的乙醚不可长时间敞口存放,否则其蒸气可能引来远处的明火进而起火。凝固点-116.2℃,沸点34.5℃,相对密度0.7138(20/4℃)。 [color=#6495ED]基本性质[/color] 乙醚能与乙醇、丙 酮、苯、氯仿等混溶,水在乙醚中的溶解度为乙醚体积的1/50,乙醚在12℃ 水中的溶解度为水体积的1/10。与10倍体积的氧混合成的混合气体,遇火或电火花即可发生剧烈爆炸,生成二氧化碳和水蒸气。长时间与氧接触和光照,可生成过氧化乙醚,后者为难挥发的粘稠液体,加热可爆炸,为避免生成过氧化物,常在乙醚中加入抗氧剂,如二乙氨基二硫代甲酸钠。性稳定,其蒸气在450℃以下不发生变化,550℃时开始分解。100℃以下,与酸、碱不起作用。与三氟化硼作用形成乙醚化的三氟化硼,在烃基化、酰化、聚合、失水、缩合等反应中用作催化剂。可直接氯化(冷却下)生成一氯、多氯和全氯醚。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001111348_195887_1610969_3.jpg[/img]
请问GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定 气相色谱法中用的乙醚和石油醚哪个厂家的比较好,我发现我手上的这两种试剂分析纯都挺多杂质峰的。
那位大侠是否知道,岛津是否有以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱.能否用其它色谱柱来代替!!(我是用来分离盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的),我做过用C18只能做出盐酸麻黄碱。请各位赐教!!
大家好,有人用过月旭的Ultimate Phenyl-Ether极性乙醚苯基柱吗?都分析过什么类型的物质?流动相条件是什么呢?有没有使用时的特别注意事项呢?
GB5009.31-2016对羟基苯甲酸 这个国标中是用乙醚提取酱油中的对羟基苯甲酸甲酯但是如果酱油中添加的是对羟基苯甲酸甲酯的盐,也就是对羟基苯甲酸甲酯钠 ,是不是就很难把这个钠盐提取出来呢?[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 问题有点多,我都不好意思问了。但是不搞明白,心里不舒服
有关苯乙酮的性质如下外观与性状:无色或淡黄色低熔点、低挥发性、有水果香味的固体。熔点(℃):19.7,相对密度(水=1):1.03(20℃),沸点(℃):202.3这么低熔点的物质在室温下(如现在20°左右)基本都是液体了,那么怎么配置30ug/ml的甲醇溶液呢?如何称量?如果用量筒,又怎么计算啊?
【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么?或者只展开苯乙烯,环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化,需用TLC跟踪,想请教各位上述问题。
[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]
苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯,用于稻丰散和乙基稻丰散的生产,这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味,在1ppm以下仍具有甜味,是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]乙醚是实验室常用的化学试剂。尽管[/font]GB/T 12591-2002[font=宋体]《化学试剂[/font] [font=宋体]乙醚》中规定:分析纯乙醚中过氧化物的含量低于[/font]0.00003%[font=宋体],但是乙醚见光或放置时间过长,会与空气中氧气发生反应,生产过氧化物。由于过氧化物的沸点比乙醚较高,在蒸馏提纯乙醚时,过氧化物会在残液中聚集,达到一定浓度后会发生爆炸,因此在乙醚重蒸馏前必须除去过氧化物。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])可选择下面的纯化方法:[/font]a.[font=宋体]乙醚是非极性物质,过氧化物是极性物质。利用两者的极性差异,使用中性氧化铝吸附过氧化物,从而达到出去过氧化物的目的。[/font]b.[font=宋体]取[/font]500mL[font=宋体]乙醚于[/font]1000mL[font=宋体]分液漏斗中,加入[/font]15mL 20%[font=宋体]硫酸亚铁铵溶液,加入[/font]85mL 3%[font=宋体]硫酸,摇匀,分层,弃去水相层。加入[/font]100mL 0.5%[font=宋体]高锰酸钾溶液洗涤,再用[/font]100mL 5%[font=宋体]氯化钠和水洗涤。用无水氯化钙脱水干燥,过滤,蒸馏,收集沸程[/font]34[font=宋体]℃[/font][font=宋体]±[/font]0.5[font=宋体]℃的馏分。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
RT:10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目,药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子,不知道有没有同行采用热电的柱子做过?有的话帮忙发一张图谱看看,谢谢!QQ:342832185
最近在做蔬菜汁的薄层,用的是乙醚和丙酮为展开剂,点也确实出来了,但是身边一些做有机的人都说乙醚和丙酮不可以做展开剂,那乙醚和丙酮到底可以作展开剂么?我用的是石油醚、丙酮和乙醚。用用的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509060821_564693_3003157_3.jpg
我们用的柱子是 DB -5MS 60米的柱子,因为苯乙烯二甲苯两个的沸点相差一度左右,在做实验的时候两个峰有交叉,请问除了更换极性或者中性柱子的做法以外,有没有在实验操作方法上可以改进使两个峰分开的比较好的。谢谢。
蒸馏后的乙醚总是含有低沸点组分,主要是甲醇。实验室如何通过蒸馏的方法得到高纯度的乙醚?
最近总是和石油醚和乙醚打交道,熏得自己天天睡不醒......石油醚为30~60℃沸程的讨论个问题:石油醚和乙醚能够过滤吗?有人说不能,原因是石油醚为混合物,过滤的话呢低沸点的组分就会被抽走,乙醚也是一样,低沸点,容易被抽走.......又有一种观点就是可以过滤,若是不过滤的话呢,做实验的时候,里面的机械杂质可能会影响结果。所以和大家探讨一下,这两样东西到底能不能过滤?过滤和不过滤哪个好?
单位中需大量使用到乙醚,但是采购的乙醚的含水量偏高(实验对此要求比较高,希望没有水)。向各位大侠请教下简单快捷的除水方法或者知道什么牌子的乙醚质量非常好?
据外媒报道,近日部分德国媒体报道称,珍珠奶茶含有多种致癌成分,严重危害人体健康。此消息一出,德国珍珠奶茶专卖店的生意变得异常惨淡,部分店家甚至面临关门歇业的境地。 如何检测苯乙酮、溴化物及苯乙烯等致癌物?
如题,可拆液体池测乙醚,等螺钉将要拧紧之前多注入一点乙醚,然后尽快拧紧,放到光栅红外分光光度计里测,应该能坚持10分钟吧?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905060855368411_8454_2915675_3.jpeg[/img]
我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..
请教α-甲基苯乙烯,邻甲基苯乙烯,2-甲基苯乙烯,3-甲基苯乙烯,4-甲基苯乙烯,是不同的物质吗?,物质结构
各位大侠: 当把乙醚溶在水中后,水会和醚上的氧形成氢键,我的问题是形成氢键后对乙醚中亚甲基的峰位会产生什么影响,为什么会产生这样的影响?谢谢大家!
[size=2]各位前辈,我是一新手,在做工作曲线时总是线性不好,今天在网上偶然发现3.0聚苯乙烯薄膜是校准零点和线性的,我想会不会就是这个原因,请问具体是怎么操作的?有知道的同仁帮帮我吧,很急的!先谢谢了!3.0聚苯乙烯薄膜是有的![/size][em09511]
目前所做项目需要液相检测联苯乙腈(原料)和联苯乙酸(产物),但两者出峰时间一致,已尝试多种方法进行混合样分离,但始终只有一个尖峰显示,没有任何分离趋势,目前试过的方法有:甲醇:0.05%磷酸水=70:30(C-18长柱);乙腈:水=70:30;乙腈:0.1%氨水水溶液=70:30(NX-C18);甲醇:0.1%醋酸水=55:45(C18短柱)。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。
我们实验室的通风橱效果不好,测植物油的酸价时,乙醚挥发出来很多的,有没有什么试剂可以代替乙醚,毒性小,而且结果不受影响的啊? 谢谢大家
乙醇乙醚分不开,用的HP-5,优化了很长时间,而且药典上给的好像也没分开,大家有什么好的色谱条件吗[img=,690,2065]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011250527694_2665_4079281_3.png[/img][img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011250531932_519_4079281_3.png[/img]