各位色友： 你们好！ 请问，你们有用watersHPLC，C18柱检测过茶中的洛伐他汀/?
近期，国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼，辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日，国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告，明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录，共计289个化合物，其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物，由美国默克公司研制并于1988年首次上市，是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家，是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好，同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性，通常希望下能够进行准确定量的前提下，分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm，开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法，在3.5min内能够完成一个样品的检测，并能与洛伐他汀完全分离，非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]
Waters 2695测洛伐他汀洛伐他汀标样有一个小的杂峰呀，肿么搞的呀，有朋友做过洛伐他汀没~~
现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂，还有其他的用途吗？其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗？
97.1 高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度 郁韵秋1，黄建明1，翁伟宇2，顾丽华1，王以俭1，张莉1(1．复旦大学药学院药物分析教研室，上海200032；2．复旦大学药学院药剂学教研室，上海 200032) 洛伐他汀；色谱法，高压液相；光谱法，质量，电喷雾电离http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209232006_392431_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209232006_392432_2432394_3.jpg
药物检测之他扎罗汀乳胶检测 药品作为治病救人的良方，关系到国人的健康，关系到民众的安危。药品的作用和地位现在被认为是很高的，可以和食品相提并论，提上日程。国家和民众现在对药品的要求也越来越高，检测的种类和项目也越来越多，越来越严。药典中涉及到的药物检测内容大家都有目共睹。其中采用高效液相色谱法分析、检测的占有相当大的比例，广新增加的检测项目就有900多种。可见高效液相色谱在药物分析中的地位不一般。所以在药物分析中高效液相色谱法不可小视，学习和掌握这种方法是非常必要的。 他扎罗汀是一种第一个受体选择性、第三代芳香维A酸类临床药物药物，临床安全、有效，在治疗银屑病等皮肤病、痤疮、角化异常性疾病、毛囊皮脂腺疾病、皮肤癌前期病变，临床开发应用前景非常广阔，而且对基因活化、调节转录很有作用。 本文是中华人民共和国药典（2010 版）中的检测项目，他扎罗汀乳膏中他扎罗汀含量的高效液相色谱测定方法。方法具有准确、灵敏、简单的特点。 仪器高效液相色谱仪，包括紫外检测器，柱温箱，等度泵离心机超声波溶剂过滤器电子分析天平试剂乙腈（色谱纯）异丙醇（色谱纯）乙醇（分析纯）纯净水色谱条件色谱柱:VenusilXBP C18 (250×46mm，5μm)柱温：35℃流动相：异丙醇：乙腈：水=38：27：35检测波长：325nm流速：1.0mL/min进样体积：20μL色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302156_454832_2621067_3.jpg 他扎罗汀对照品色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307302157_454833_2621067_3.jpg他扎罗汀供试品色谱图结论： 采用该方法检测他扎罗汀，检出限为0.10μg/mL，定性重复性0.35%，定量重复性0.50%，线性范围在1μg/mL～200μg/mL时，r=0.9998，加标回收率在85-95%。所有测试结果完全满足中华人民共和国药典中“他扎罗汀”标准要求。 该方法检测他扎罗汀简单、灵敏、准确，适合检测他扎罗汀乳胶中他扎罗汀的含量。
我测洛伐他汀，流动相甲醇-水73-27,甲醇和水分两个通道走，保留时间29,5左右，当我把流动相按照73-27混合在一个瓶子里，走一个通道，保留时间是24.6min，两种情况保留时间相差5min，这种情况正常吗，如果新仪器会出现这种情况吗，我用的是二手液相。安捷伦的1200系列。请各位大神说说有没有遇到这种情况的。
辛伐他汀，在MS/MS条件下（AB400，thermo TSQ)主要是加钠峰（m/z 441），而纠结于辛伐他汀钠（分子量458.6），现在是正离子条件下，也是有441的峰，理论情况下，应该是m/z 437，可是现在这个峰基本不强，为什么？各位仁兄姊妹提点建议啊
辛伐他汀，在MS/MS条件下（AB400，thermo TSQ)主要是加钠峰（m/z 441），而纠结于辛伐他汀钠（分子量458.6），现在是正离子条件下，也是有441的峰，理论情况下，应该是m/z 437，可是现在这个峰基本不强，为什么？各位仁兄姊妹提点建议啊
12月8日消息 - 近日，中国药业控股公司（China Pharma Holdings, Inc）宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀（非专利药）临床试验已完成，该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C，或“坏胆固醇”）水平，提高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C，或“好胆固醇”） 水平。该项临床试验显示，瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀（立普妥）。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45％，且可帮助82％的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀（Crestor的仿制药）属于他汀类药物处方药，是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位，在中国已列入2009年国家医保目录（NIC）。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示，瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20％的人口，我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为，该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。（转自前沿医学资讯网）
【序号】：1【作者】： Mehta, Tushar N.; Patel, Atul K.; Kulkarni, Gopal M.; Suubbaiah, Gunta【题名】：Determination of Rosuvastatin in the Presence of Its Degradation Products by a Stability-Indicating LC Method【期刊】：Journal Of AOAC International [J AOAC Int【年、卷、期、起止页码】：Volume 88, Number 4, July 2005 , pp. 1142-1147(6)【全文链接】：http://chinesesites.library.ingentaconnect.com/content/aoac/jaoac/2005/00000088/00000004/art00021
辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。本品可抑制内源性胆固醇的合成，为血酯调节剂。临床用于治疗高胆固醇血症，冠心病。目前，降血脂类药物品种众多，而他汀类药物是降脂药市场的绝对主导，辛伐他汀又是其中的主力。目前，中国有许多家药厂在生产辛伐他汀。迪马科技技术部用Inspire （33 mm*4.6 mm，3 μm）的柱子做了相应的实验以及柱寿命测试实验。结果符合药典要求，并且，在有关供试样品浓度（高浓度）下连续进样300针，结果仍符合药典要求.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325595_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325596_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325597_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325598_1987954_3.jpg附件为辛伐他汀（有关物质）的测定及相关产品
最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。
辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，是土曲霉发酵产物的合成衍生物。可抑制内源性胆固醇的合成，临床用于治疗高胆固醇血症，冠心病。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111122_613742_2222981_3.jpg以下为使用CAPCELL PAK MGII色谱柱，按照2015年版《中国药典》对辛伐他汀进行分析所得结果，供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111350_613747_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111351_613748_2222981_3.jpg
取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标.流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%)流速： 0.9 mL/min柱温： 40 ℃检测器：UV 244 nm进样量：20 μLSpursil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPGPlatisil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(12).JPGDiamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(11).JPG图例：1-匹伐他汀钙2-苯甲酸乙酯
领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助
[b]Q：普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测，所使用的色谱柱货号是？A：86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103453化合物：普伐他汀四甲基丁胺色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品：取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg，置25ml 量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液1ml，振摇使溶解，室温放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀。3、供试品：精密称取样品适量（约相当于普伐他汀钠10mg），置50ml 量瓶中，加溶剂适量，振摇10 分钟使溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，过滤。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 150*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86003)流动相： 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450：550：1：1流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 238 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要：Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]
各位师兄好。身为一名实验猿，能有如此平台同各位师兄交流，感谢此平台。同时在下在仪器信息网也学到许多知识，遇到些许问题与众位进行探讨，列位师兄热情指点，犹为激动。话不多说，如今遇一棘手难题，在下着实难以解决，特来寻求帮助，还请各位师兄不吝指点！在下手头有台waters UPLC H-class，配TUV、FLR检测器。常用此仪器做水溶性维生素VB族b1、b2、b6、叶酸。b1、b6、叶酸三物质TUV出峰，b2为FLR出峰。近日发现，梯度洗脱TUV重现性极差，可以说是10针只有4-5针是正常出峰图谱，而不靠谱的图谱中在需要的时间段是一条平线。此现象是一阵一阵的出现，经常是今天往死了折腾都是不靠谱；明天，同样的流动相，同样的样品，图谱完美，重现性极好。在下分步排查，1）怀疑过比例阀问题。软件端显示已梯度，有机相越来越高，实际比例阀故障，一直是水相在冲柱，如此可以解释不靠谱图谱为何是基线，洗脱能力弱，洗脱不下来嘛。按照这个思路排查，将常用CD通道换成AB通道，故障依旧。另外梯度时盯着控制台，发现有机相水相比例曲线还是看上去像那么回事的，对此部分还是存在疑问。2）怀疑进样系统问题。用过UPLC的师兄知道（没有任何歧义，小弟是半路出家，边用边学），UPLC的控制台样品管理器有“定性针头密封”“密封状态测试”“渗漏测试”三个测试，在下把这三个测试都走了遍，均显示通过状态；另外走等度洗脱进了6针洛伐他汀的对照，峰面积RSD很是不错。对此部分暂时没有疑问。3）怀疑色谱柱有问题。更换了预柱，更换后第一针跑出来的图谱是正常所需图谱，（没换预柱之前是针针不靠谱，针针走基线）但是第二针开始又是走基线。因为VB的色谱条件梯度前期水相比例达到97%，手头只有那一根色谱柱，我担心换别的柱子97的水太高，柱子吃不消，所以这个色谱条件没有替换柱子排查是不是柱子的原因。但是我换过色谱系统，换过检测项目，就是之前提到的洛伐他汀（等度洗脱），做了个留样再测，测得值与当初值略低（一年前产品，可以接受）；同时VB柱用于此系统也能出洛伐他汀的峰，由于时间关系并未验证VB柱所测样品含量。总结一二，换过预柱，无明显效果；换过色谱柱，等度洗脱可正常使用。是否是色谱柱问题，请看下段。4）怀疑检测器问题。之前说过，此色谱条件b1、b6、叶酸三物质TUV出峰，b2为FLR出峰，如今TUV紫外检测器出现重现性极差的问题，那串联的FLR荧光呢？在下本着这个思路，查看了荧光的图谱。因为产品是多种维生素片（题外话，是何产品就不做广告了，以后再探讨这部分内容，我们接着将问题），维生素为上海某厂家提供的多种维生素预混料，原料我是都测过的，符合出场报告，那么现在紫外没有峰，可以理解为没有投料吗？非也。因为根据荧光图谱，b2含量符合企业标准，从而应证上面提到的色谱柱问题，个人觉得色谱柱分离效果没有问题，色谱柱那段疑问可以放下，如果色谱柱存在问题那FLR荧光也不会正常出峰。其实就检测器这段我也咨询过售后，售后让我查看下灯能量，在售后指点下我于230nm处，流通池纯甲醇，查得灯能量 样品/参比为 60/109，比值约为55%，售后工程师说灯能量比值最好在70%，建议我冲洗参比池。我已用纯水，纯甲醇冲洗，但效果仍不明显，明天打算换异丙醇、30%硝酸冲洗。现在怀有一疑问，梯度重现性差是不是因为流通池脏导致？那为何等度就没有此问题？流水账似的说了这么多，总结一二。就输液系统、进样系统、分离系统、检测系统四部分进行排查，各细节见上，但是还是没有头绪，如果哪位师兄有什么建议还请指出，另外就在下那个疑问，有类似经验的师兄还请指点一二！我在这里先谢过了！另外，有一工程师指出，他怀疑是哪个阀关不紧，时灵时不灵导致重复性差，我对阀的认识只停留在v1v2v3v4，哪个对应什么作用还没理清，提出这个可以给各位师兄一个思考的头绪。
阿洛利汀杂质可以作为标准物质，用于评价阿洛利汀的质量和纯度。通过测量此类杂质的含量，可以对阿洛利汀的生产过程进行控制和优化，以制造出更优质的药物。此外，某些类型的杂质还可能被用作药物的标记物，以跟踪药物在体内的分布和代谢。CATO标准品目前的药品生产技术已经可以有效地降低杂质的含量，保证药品的质量和安全性。任何药物在上市之前，都需要经过严格的质量控制检测，以确保其杂质含量符合规定的标准。此外，药品在上市后也会进行定期的质量监控，以确保其安全性和效力。[img=,607,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041447097355_1644_6381668_3.png!w607x516.jpg[/img]
10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）20071940xu（注册ID：20071940xu）吕梁山（注册ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================匹伐他汀钙 系统适应性试验方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：102738化合物：匹伐他汀钙固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理：取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标色谱条件：色谱柱: Spursil C18，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：82006) 流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈 注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml 醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解 0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%) 流速： 0.9 mL/min 柱温： 40 ℃ 检测器：UV 244 nm 进样量：20 μL文章出处：迪马科技关键字：匹伐他汀钙；思博尔；Spursil C18谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPG图例：1-匹伐他汀钙 2-苯甲酸乙酯
霍夫曼一生中有诸多发明创造，但正是阿司匹林和海洛因，让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。阿司匹林和海洛因，一个如天使带来福音，一个似魔鬼引发罪恶。就连上帝恐怕也没有想到，两者皆出自同一个科学家之手。而这位科学家更不曾料到，天使与魔鬼都在百年之间风靡全世界。德国化学家菲利克斯•霍夫曼一生中有诸多发明创造，但正是阿司匹林和海洛因，让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。已有百余年历史的阿司匹林与青霉素、安定并称“医药史上三大经典药物”，它为人类减少死亡、延长寿命，尤其是为降低心梗死亡率提供了简单、经济而有效的手段。然而，从阿司匹林诞生的那一刻起，围绕它的争论就从未停止过，其中便包括“真正的发明者之争”。1897年的一天，29岁的霍夫曼接到导师通知，让他停止手头对煤焦油的研究，开始专攻“水杨酸”这种药物的改进，制造出更为稳定、副作用更小的解热镇痛药。霍夫曼对水杨酸并不陌生，它也并非什么新发明。事实上，霍夫曼的父亲很早之前就在用水杨酸驱除关节炎带来的疼痛，但它引起的呕吐和胃部不适让人痛不欲生。原因是，尽管水杨酸能镇痛，但它有着几乎无法去除的副作用——损伤胃黏膜，甚至导致胃出血。或许是无法忍受父亲因服药带来的巨大痛苦，霍夫曼接受了这项任务。而他所在的拜耳药厂则希望，霍夫曼能够使水杨酸从一个土方子变成更加可靠的商业化药物。此后，霍夫曼梳理了一系列论文，终于找到了一种方法，生产出稳定而副作用较小的乙酰水杨酸作为替代物。从此，风湿病治疗的历史被改变了。比其他产品研发人员幸运的是，霍夫曼背后有一家强大的公司。拜耳做了其他制药公司不屑于做的两件事情，一是为化学品乙酰水杨酸取了个商标名“阿司匹林”，二是为其生产技术和工艺在很多国家注册了专利权。1899年3月6日，阿司匹林的发明专利申请被通过，商品专利号为36433，这种药物开始在位于德国伍珀塔尔的埃尔伯福特工厂生产。迄今为止，上述关于阿司匹林发明者的说法，都来自于德国化学家奥尔布赖特•施特在一篇关于工业化学的论著中对阿司匹林所作的注脚。短短的几行字，在很长一段时间内被认为是阿司匹林发明过程的解说词，霍夫曼也就成为了人们争相传颂的人物。直到十几年前，人们开始对阿司匹林的发现者提出新的疑问。1999年2月20日，英国《泰晤士报》为纪念阿司匹林发明百年刊登了一篇特别报道。该报道除了照搬阿司匹林的解说词外，还提及另外一位名为亨利希•德莱塞的科学家，说是经过德莱塞和霍夫曼商量后，才以“阿司匹林”（aspirin）为药名。同时，德莱塞在1899年发表的一篇题为《阿司匹林（乙酰水杨酸）的药理学》的文章被重新翻了出来，并由此认定他是阿司匹林的发现者之一。2000年底，英国伦敦一所大学的药物部副主任沃尔特•斯奈德，又为当年在拜耳药厂工作的犹太化学家阿瑟•艾兴格林进行了辩护，指出艾兴格林与霍夫曼同在药剂室工作。艾兴格林1944年被德国纳粹抓进了集中营，他在一封信中首次提到，是他授意霍夫曼合成乙酰水杨酸。斯奈德还提到，霍夫曼活到1946年，但他从来没有就发现阿司匹林一事发表过自己的任何看法。霍夫曼不可能想到，在自己逝世半个世纪后会陷入一场名誉之争。然而，经他之手问世的“海洛因”，则在他生前就已切切实实成为了“魔鬼的杰作”。1897年8月21日，霍夫曼在实验室里合成了一种叫作二乙酰吗啡的物质，止痛效力远高于能让人上瘾的吗啡。老板们喜出望外，当证实一些用于实验的鱼、海马和猫吞下这些药物依然能够活命之后，公司的家属包括孩子也开始试着服用，没毒死人，也没有人上瘾。于是，在合成后不到一年，在没有进行彻底的临床试验的情况下，公司便将它上市销售。拜耳公司的老板们认为发明这一物质是“英雄般”的事迹，因此为其取名为“海洛因（Heroin）”，在德文中意为“英雄”。接下来，便是世界医药历史上最为荒谬的一页。直到上世纪30年代，拜耳公司还在销售高纯度的海洛因。世界各地都对这种药效强劲、用途广泛的药品欢呼雀跃，成千上万的病人争相服用，从婴幼儿、成年人到老人都是海洛因的消费者，它以粉末、混合剂或栓剂的形式被使用。当这种药品上市时，除了大获成功之外，看不出它有任何异常之处。医生们记录的海洛因的副作用是昏沉、晕眩和便秘，没有别的。警告海洛因有上瘾危险的医生只是少数。事实上，海洛因是否上瘾的关键在于当时盛行的服用方式，口服的海洛因经过很长时间才抵达脑部。1910年后，情况发生了改变。饱受鸦片和吗啡滥用之苦的美国在1909年通过了《排斥吸食鸦片法案》，瘾君子开始寻找替代品。与吗啡相比，海洛因的管控更宽松，吸毒者发现，海洛因能否比吗啡的“药效”更强也只是时间问题。海洛因理所当然取代了吗啡，成为被滥用的主力军。后来，柏林的药剂师米歇尔•德•里德尔在其著述中讲了海洛因问世、上市和作为药品最终没落的故事，他描述了一个令人惊讶的时代。事实上，海洛因并非最早出自霍夫曼之手，早在1874年，英国药剂师埃尔德•莱特就首度人工合成了海洛因，但并未引起关注。直到霍夫曼再度独立合成，才开始进入人们的视野，此后的很长一段时间，“世界似乎是颠倒的，大家都很狂热”。
（求助）阿托伐他汀中间体的合成文献
从市面买两个批号的阿托伐他汀钙片，厂家、规格一样，价格悬殊比较大，疑惑之余，做了小实验鉴别一下，结果出人意料：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291606_568517_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568518_2315779_3.png 批号H88901的色谱图及保留时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568519_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291608_568520_2315779_3.png 批号J81034色谱图及保留时间结果分析：分别将H88901，J81074稀释成不同浓度的溶液，结果显示H88901批号13.074分钟峰面积成梯度变化，J81074批号的出峰的没有显著变化。
在制备阿托伐他汀钙中间体A7过程中，色谱发现了有个含量极高的异构体，但不清楚具体是什么。现在想把这个异构体分离出来，我们已经通过结晶去掉了成品，现在通过减压蒸馏脱掉溶剂，里面异构体含量约70~80%，但没办法得到固体。现在问题是：通过什么方法能将成品与异构体分离并对异构体进行提纯呢？
据新华社伦敦电 （记者刘石磊）英国医学杂志《柳叶刀》网站19日刊登一项新成果说，主要用于降血脂的他汀类药物可能对多发性硬化症患者有益，帮助他们减缓脑萎缩，缓解相关病情。 多发性硬化症是造成瘫痪的一大病因，患者大脑和脊髓中的神经受损，导致运动能力、平衡能力和视力下降。据介绍，约有一半患者在患病约10年后，进入症状更为严重的后期阶段，目前尚没有专用药物能有效缓解这一阶段的病情。 英国伦敦大学学院等机构的研究人员报告说，他们共征集了140名多发性硬化症患者参与第二期临床实验，这些患者均已进入较严重的患病后期。研究人员将他们随机分为两组，在为期两年的实验中，一组患者每天服用80毫克辛伐他汀，另一组则只服用安慰剂。 定期脑部扫描发现，与对照组相比，服用辛伐他汀的患者脑萎缩速度平均减缓约43％。包括辛伐他汀之内的他汀类药物目前广泛用于降血脂，减少心血管疾病风险。研究人员推测，此类药物可帮助抵抗炎症、保护神经系统，这也许是其有助于缓解多发性硬化症的原因。 不过研究人员强调，这项研究成果只是对他汀类药物这一作用的初步验证，不应夸大其效果。下一步他们将征集更多参与者，开展更大规模的临床试验。来源：中国科技网-科技日报 作者：刘石磊 2014年03月22日
【作者】 吴永江； 朱炜； 邵青； 程翼宇；【Author】 Wu Yongjiang,Zhu Wei,Shao Qin,Cheng Yiyu~*(College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031)【机构】 浙江大学药学院； 浙江大学药学院 杭州310031； 杭州310031；【摘要】 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定。实验采用D iamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65∶35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构。实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301723_380642_2379123_3.jpg
[color=#444444]生产阿伐他汀侧链ATS-8中的中间体ATS-6时，用GC分析，由于杂质较多，而且不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析因温度有没有对其有影响，所以想要用液相色谱检测，请问哪位大大有此方面的分析方法。先谢了！[/color][color=#444444]结构见图[/color][color=#444444][img=,296,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909260943467234_9508_1701336_3.jpg!w296x90.jpg[/img][/color]
[b]Q：阿托伐他汀钙的检测，检测的化合物是？A：阿托伐他汀钙===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)初心（注册ID：m3170710）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)yy_0324（注册ID：yy_0324）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524480261_792_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811291524500407_3533_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103579化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：99903）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Diamonsil C18、HPLC摘要：Diamonsil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666089222302.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438666099103104.png[/img]
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]阿托伐他汀钙的检测，流动相是？[/b]A：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0?0.05，之后用水补足1000mL）=60：40===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）初心（注册ID：m3170710）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540167279_4600_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151540137716_7598_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103582化合物：阿托伐他汀钙色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-990.html]Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品溶液：取阿托伐他汀钙对照品，加50％乙腈溶液制成每1 mL含阿托伐他汀钙0.2mg的溶液，即得。2、供试品溶液：取本品研细，加50％乙腈溶液制成浓度为0.2mg/mL的溶液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 250*4.6 mm，5 μm（Cat#：82006）流动相： 乙腈：缓冲溶液（1.54 g醋酸铵加800mL水，用醋酸调接pH=4.0±0.05，之后用水补足1000mL）=60：40流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 248 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿托伐他汀钙、Spursil C18、HPLC摘要：Spursil C18检测阿托伐他汀钙。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665549958360.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/04/1438665559135730.png[/img]
问题：普伐他汀钠：用的流动相是什么？答案：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=450：550：1：1获奖公布：mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）sixingxing（ID：v2889187）lhq84142248（ID：lhq84142248）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583094_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583095_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583096_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583097_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。普伐他汀钠样品制备 制备方法1. 对照品溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用上述溶剂定量稀释制成每1 mL中约含0.25 mg的溶液。2. 系统适用性溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15 mg，置25 mL量瓶中，加0.01 mol/L盐酸溶液1 mL，振摇使溶解，室温放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Leapsil C18 150 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86003)流动相甲醇：水：冰醋酸：三乙胺=450：550：1：1 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 238 nm 进样量10 μL样品色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211009_583026_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.016 7334184 158647 12120.843 1.046 -- 系统适用性溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211010_583027_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.825 13102410 279900 11888.397 1.319 --
我要推广仪器
下载APP
螺旋藻“铅超标”抽检结果“大变脸”
科学仪器与分析检测界的“她”力量
“3.15”网络抽检专题
助力高校选型 普洛帝流体颗粒管控整体解决方案
iCS2012光谱网络研讨会
第一届质谱技术网络研讨会
2015质谱网络会议（iCMS）
iCMS2012质谱网络研讨会
向学霸致敬_网络讲堂
ICMS2016第七届质谱网络会议